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CONTROLO DO PROCESSO DE FABRICO TECNOLOGIA NIR

VI Jornadas Alimentação Animal

Isabel Antão - TNA – Tecnologia e Nutrição Animal S.A. Fátima, 21 de Setembro de 2017

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CONTROLO DO PROCESSO DE FABRICO – TECNOLOGIA NIR


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Nas Matérias-primas pretende-se:

- optimização da sua incorporação na dieta dos animais;

- a avaliação das características nutricionais

Decidir sobre quais utilizar!


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Nos Alimentos Compostos:

- verificar o cumprimento da formulação;

- obter dados que permitam a rotulagem do alimento

Cumprimento da Legislação!


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Parâmetros Nutricionais

Humidade

Proteína bruta

Celulose bruta

Matéria Gorda

CinzaAmidos totais

Cálcio

Fósforo

Cloretos….

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São analisados por métodos de referência:

- Normas Portuguesas – NP, NP EN ISO.

- Normas Internacionais – ISO, AFNOR.


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Métodos de Referência

Morosos

Destruição da amostra

Produzem efluentes para

tratamento

Utilizam reagentes caros

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Decidir em tempo útil


encontrar métodos e equipamentos mais rápidos.

Tudo começou no ano de 1800 quando Herschel investigava a temperatura do espectro visível.

Usou

que atravessado pela luz do sol, decompõe a luz branca policromática nas sete cores monocromáticas do arco íris.

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- com termómetros mediu o calor relativo das diferentes cores.

A temperatura mais alta

termómetro de referência situado na extremidade vermelha

do espectro da radiação visível.

Radiação Infravermelho Próximo (NIR-near infrared).



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1960-1965

• Karl Norrisdesenvolveu a técnica NIR aplicada à agricultura e alimentação animal

1980

• Estão disponíveis instrumentos NIR

1990

• introdução de fibras ópticas e a evolução dos microprocessadores

Aceitação da técnica NIR para monitorização e controlo dos processos industriais

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Controlo do Processo Controlo de Qualidade

Alimentar Farmacêutica

Técnica NIR

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Infravermelho

Infravermelho longo (FIR) – 4x104 nm – 106

nm

Infravermelho médio (MIR) – 2500 nm –

4x10 4 nm

Infravermelho próximo (NIR) – 780 nm – 2500

nm

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A Radiação NIR


origina bandas de absorção amplas e

muito sobrepostas nas espécies químicas e

bioquímicas(espectros)

tem baixa energia

análise directa de

lamas, suspensões,pastas e pós

interacção com a

matéria

transições dentro do

mesmo estado

fundamental

detecta facilmente os compostos do tipo (C-H, N-H, O-H e S-

H)

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A espectroscopia NIR baseia-se na absorção da radiação nos comprimentos de onda entre 780 nm e 2500 nm.

- As ligações químicas entre átomos nas moléculas vibram de acordo com um movimento harmónico.

- As moléculas têm diferentes formas de vibração permitidas (geometria e nº de átomos).

Princípio da espectroscopia NIR – as frequências de vibração são características de cada grupo funcional.


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http://www.google.pt/url?sa=i&rct=j&q=&esrc=s&source=images&cd=&cad=rja&uact=8&ved=0ahUKEwiAwqHGw53WAhXLOxoKHVnXD1oQjRwIBw&url=http://www2.sorocaba.unesp.br/gpm/ftir.htm&psig=AFQjCNHi50ZO4KixqKQ2WZQYe_d6KdAr0g&ust=1505232714737671


corresponde à energia que permite a transição


Radiação

Molécula

pode ocorrer absorção por parte da molécula a

um determinado comprimento de onda

a excitação dos modos de vibração(diferença de

dois níveis energéticos)

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Como funciona um equipamento NIR


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Factores que

afectam os espectros

Temperatura da amostra

Propriedades ópticas da amostra

Granulometria e Idade das amostras

Solventes residuais e humidades


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Para o equipamento NIR funcionar


EQUAÇÃO NIR

O seu Desenvolvimento

Não é Linear!!!

Os espectros são complexos

Necessário grande número de amostras

Adequado pré-processamento

Regressões Lineares Múltiplas

(MLR)

Regressões Lineares Quadráticas

(PLS)

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- Os espectros NIR são complexos


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O pré-tratamento dos dados visa eliminar modelos não lineares -----interferência óptica causada por difusão de luz


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Amostras Representativas

Selecção de Espectros

Análises de Referência

Pré-tratamento de dados

Aplicação de Modelos

Estatísticos

Validação de Metodologias

Desenvolvimento da Equação NIR

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Validação da Equação

Validação Interna

10 amostras independentes

comparação de resultados

Validação Externa

Ensaios de comparação

interlaboratorial(Asfac)

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Ensaios de comparação interlaboratorial:

- comparam os resultados obtidos por vários laboratórios

- a participação nestes exercícios evidencia a competência do laboratório e a avaliação do seu desempenho.


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Diferentes métodos de ensaio.


AMOSTRA

HU

MID

AD

E

PR

OT

EÍN

A

BR

UT

A

FIB

RA

BR

UT

A

MA

TÉ

RIA

GO

RD

A

CIN

ZA

S

AM

IDO

Cá

lco

Fó

sfo

ro

FEVEREIRO Terneros -0,64 1,13 0,98 1,16 0,83

MARÇO Galinas Ponedoras -0,78 0,23 1,71 2,0 0,63

ABRIL Lechones Starter -0,17 0,12 0,45 0,16 1,63 1,26 1,12

MAIO Milho 0,11 0,57 -0,35 -1,71 -0,05

JUNHO Soja 1,75 0,71 -0,25 1,28 -0,46

SETEMBRO Pollos Engorde 1,34 -0,12 0,73 0,78 -0,14

OUTUBRO Guisantes Não temos equação

NOVEMBRO Vacas Lactation -0,47 0,82 0,55 -0,29 0,28

DEZEMBRO Sorgo -0,92 0,58 1,89 -0,78 2,1

Tabela– Tabela dos z-scores dos resultados obtidos na comparação interlaboratorial – Método NIR - 2016


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Comparação efectuada com base no z-score

z-score =(𝑥𝑖−µ)

𝑠

𝑥𝑖 – valor obtido pelo laboratório

µ - valor aceite como verdadeiro- estabelecido no exercício

𝑠 –desvio padrão da média dos laboratórios p.e.

valor absoluto (z) ≤ 2 : satisfatório

2 < valor absoluto (z)≤ 3 : questionável

valor absoluto (z) > 3 : incorrecto


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Equações desenvolvidas pela TNA


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Matérias-primas

milho, trigo,

cevada, sorgo

bagaços

farinhas animais

soja integral

Alimentos compostos

aves

bovinos

suínos

pet-foods



Vantagens NIR

Não provoca a destruição da amostra

Simplicidade e rapidez de

leitura

Fácil de usar

Permite analisar

amostras gradas ou

moídasAnalisar múltiplos

parâmetros em

simultâneo

Precisão do resultado

Não utiliza produtos

químicos e consumíveis

Possibilidade de ligação a

uma rede

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Desvantagens NIR

Necessita de grande precisão na amostragem

Necessita de um grande número

de amostras

Selecção prévia das amostras

para análise dos seus espectros

Apenas se podem analisar numa equação

gamas de amostras

utilizadas na sua construção

Custo do equipamento

elevado

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Métodos de Referência Análise NIRvs


Em aprovação

NP EN ISO 12099 - Alimentos para animais, cereais e produtos à base decereais moídos – Diretrizes para a aplicação da espectrometria noinfravermelho próximo.


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Amostragem

NP EN ISO 6497 – “ Alimentos para animais – Amostragem”.

NP EN ISO 24333:2016 – “ Cereais e produtos derivados – Amostragem”.


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Bons resultados!

Muito obrigada pela atenção.


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