INSTITUTO DE CIÊNCIA E TECNOLOGIA
Curso de Bacharelado em Ciência e Tecnologia
Curso de Engenharia Química
AAPPOOSSTTIILLAA EEXXPPEERRIIMMEENNTTAALL PPAARRAA AA
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Prof. Dr. Lucas Franco Ferreira Instituto de Ciência e Tecnologia – ICT /UFVJM
Material revisado e adaptado dos autores: Rita de Cássia Silva Luz, Lailson Prado Lacerda,
Fernando Roberto Leite
Diamantina
2013-2014
APRESENTAÇÃO
A presente apostila é composta de experimentos que aprofundam os conceitos teóricos da
disciplina destinado a orientar os alunos nas aulas práticas de Química Analítica Qualitativa dos
Cursos de Bacharelado em Ciência e Tecnologia (BCT) e Engenharia Química do Instituto de
Química da Universidade Federal dos Vales do Jequitinhonha e Mucuri - UFVJM.
Todo aprofundamento teórico os alunos deverão consultar os livros citados na bibliografia
do Plano de Curso da disciplina.
A análise qualitativa estabelece a identidade química das espécies presentes em uma
determinada amostra. Deste modo, estas análises têm grande valor na economia nacional; sem sua
ajuda é impossível efetuar o controle químico da produção em importantíssimos campos da
indústria, assim como no estudo químico de solos, fertilizantes, produtos agrícolas, matérias
primas, etc.
Os objetivos do curso teórico e experimental serão apresentar os conceitos básicos de
Química Analítica, sob o ponto de vista teórico e prático. A Química Analítica Qualitativa é uma
disciplina básica, que tem por objetivo a caracterização dos componentes inorgânicos de amostras
naturais e artificiais. O seu ensino deve preceder à Química Analítica Quantitativa e ambas são
aplicadas em praticamente todas as áreas. Além disso, proporcionar o estudo do processo analítico
e as aplicações das reações em equilíbrio; definir as propriedades e tipos de reações de formação
de complexos e investigar os diferentes grupos de cátions e ânions bem como identificar estes
grupos em compostos de importância na área química.
O requerimento básico para que um Ensaio Experimental alcance o seu objetivo é a leitura
minuciosa prévia do Roteiro da Prática. Além disso, é prudente que o aluno consulte a literatura
pertinente antes da execução do experimento e durante a confecção do relatório. Isto se deve ao
fato que em diversas ocasiões o Professor não consegue conciliar idealmente o conteúdo
ministrado nas Aulas Teóricas com o tema abordado nas Aulas Experimentais.
É exigido que o aluno sempre atenda as normas de segurança informadas pelo Professor no
início deste curso e que constam na presente Apostila.
Todas as observações e informações pertinentes aos Ensaios Experimentais devem ser
prontamente registradas.
Finalmente, vale a pena salientar que a Química Moderna é uma ciência exata em constante
evolução e de natureza interdisciplinar. Portanto, a boa formação de um profissional atuante nesta
área depende, em grande parte, da sua capacidade em correlacionar adequadamente dados
experimentais confiáveis aos modelos matemáticos capazes de representá-los.
Diamantina, 2013-2014.
Prof. Dr. Lucas Franco Ferreira
“It is much easier to make measurements than to know exactly what you are measuring.”
J. W. W. Sullivan (1928)
Conteúdo
1. SEGURANÇA NO LABORATÓRIO QUÍMICO ........................................................................................ 1
2. INSTRUÇÕES PARA ELIMINAÇÃO DE RESÍDUOS DE LABORATÓRIO .......................................... 8
3. INSTRUÇÕES PARA O TRABALHO DE LABORATÓRIO .................................................................. 11
4. A ANÁLISE QUÍMICA QUALITATIVA ................................................................................................. 14
5. PRÁTICAS 17
PRÁTICA 1: EQUILÍBRIO QUÍMICO E DESLOCAMENTOS ...................................................................... 17
PRÁTICA 2: IDENTIFICAÇÃO DE ELEMENTOS QUÍMICOS PELO TESTE DA CHAMA...................... 25
PRÁTICA 3: IDENTIFICAÇÃO DE ELEMENTOS QUÍMICOS PELA REAÇÃO COM DIFERENTES
REAGENTES ........................................................................................................................ 29
PRÁTICA 4: SEPARAÇÃO E IDENTIFICAÇÃO DOS CÁTIONS DO GRUPO 1 ....................................... 32
PRÁTICA 5: SEPARAÇÃO E IDENTIFICAÇÃO DOS CÁTIONS DO GRUPO 3 ........................................ 36
PRÁTICA 6: SEPARAÇÃO E IDENTIFICAÇÃO DOS CÁTIONS DO GRUPO 4 ........................................ 40
PRÁTICA 7: SEPARAÇÃO E IDENTIFICAÇÃO DE ÂNIONS (IODETO, BROMETO E CLORETO) ....... 44
PRÁTICA 8: SEPARAÇÃO E IDENTIFICAÇÃO DE ÂNIONS (NITRATO, SULFATO E FOSFATO) ...... 47
PRÁTICA 9: TRATAMENTO DE RESÍDUOS GERADOS NA DISCIPLINA .............................................. 49
1. SEGURANÇA NO LABORATÓRIO QUÍMICO
INTRODUÇÃO
A química é uma ciência experimental e se ocupa especialmente das transformações
das substâncias, de sua composição e das relações entre estrutura e composição.
O objetivo desse curso é propiciar aos alunos a consolidação dos conhecimentos
teóricos, bem como promover e ampliar o aprendizado com experimentos interessantes
relacionados com o cotidiano.
Os princípios fundamentais nos quais a química se apóia são baseados em fatos
experimentais. Portanto, as experiências deverão ser executadas com cuidado para que suas
conclusões sejam realmente consideradas exatas.
A capacidade de observação, a imaginação, o cuidado na montagem dos aparelhos e
outros fatores, desempenham um papel muito importante para o bom desenvolvimento de
seus trabalhos experimentais. É importante ressaltar que a reprodutibilidade e a confiabilidade
dos experimentos realizados dependem de como eles foram executados.
Para o bom andamento das atividades práticas, será necessário o conhecimento prévio
das normas de utilização e de segurança do laboratório de química. Lembre-se que não pode
haver bom resultado onde a dedicação não acompanha a execução.
CONDUTA NO LABORATÓRIO
Apesar do grande desenvolvimento teórico da Química, ela continua a ser uma ciência
eminentemente experimental; daí a importância das aulas práticas de Química. A experiência
treina o aluno no uso de métodos, técnicas e instrumentos de laboratório e permite a aplicação
dos conceitos teóricos aprendidos.
O laboratório químico é o lugar privilegiado para a realização de experimentos,
possuindo instalações de água, luz e gás de fácil acesso em todas as bancadas. Possui ainda
local especial para manipulação das substâncias tóxicas, denominado capela, que dispõe de
sistema próprio de exaustão de gases. O laboratório é um local onde há um grande número de
substâncias que possuem os mais variados níveis de toxicidade e periculosidade. Este é um
local bastante vulnerável a acidentes, desde que não se trabalhe com as devidas precauções.
Abaixo, apresentamos alguns cuidados que devem ser observados, para a realização das
práticas, de modo a minimizar os riscos de acidentes.
Antes, durante e após o Experimento
Não se entra num laboratório sem um objetivo específico, portanto é necessária uma
preparação prévia ao laboratório: O que vou fazer? Com que objetivo? Quais os princípios
químicos envolvidos nesta atividade?
Durante a realização dos experimentos são necessárias anotações dos fenômenos
observados, das massas e volumes utilizados, do tempo decorrido, das condições iniciais e
finais do sistema. Um caderno deve ser usado especialmente para o laboratório. Este caderno
de laboratório possibilitará uma descrição precisa das atividades de laboratório. Não confie
em sua memória, tudo deve ser anotado.
Após o experimento vem o trabalho de compilação das etapas anteriores através de um
relatório. O relatório é um modo de comunicação escrita de cunho científico sobre o trabalho
laboratorial realizado.
Pré-Laboratório
1. Estude os conceitos teóricos envolvidos, leia com atenção o roteiro da prática e tire
todas as dúvidas.
2. Obtenha as propriedades químicas, físicas e toxicológicas dos reagentes a serem
utilizados. Essas instruções são encontradas no rótulo do reagente.
Pós-Laboratório
1. Lave todo o material logo após o término da experiência, pois conhecendo a
natureza do resíduo pode-se usar o processo adequado de limpeza.
2. Guarde todo o equipamento e vidraria. Guarde todos os frascos de reagentes, não
os deixe nas bancadas ou capelas. Desligue todos os aparelhos e lâmpadas e feche
as torneiras de gás.
INSTALAÇÕES E EQUIPAMENTOS DE SEGURANÇA
As instalações elétricas e hidráulicas devem ser aparentes ou sob piso falso, para
facilitar a manutenção;
Em locais onde se trabalha com solventes orgânicos inflamáveis, as instalações
elétricas devem ser à prova de explosão;
Os gases sob pressão devem passar por uma canalização visível;
Os cilindros de gases de alimentação devem ser armazenados fora do laboratório, em
área livre bem ventilada e sinalizada;
Bancadas e pisos devem ser construídos com materiais que dificultem a combustão e
que sejam resistentes ao ataque de produtos químicos;
Deve existir uma capela, para se trabalhar com produtos voláteis e tóxicos;
Os produtos químicos devem ser armazenados fora do laboratório, em local de boa
ventilação, livre do Sol e bem sinalizado;
Aprenda a localização e a utilização do extintor de incêndio existente no laboratório.
Este também deve estar localizado em lugar de fácil acesso e sinalizado.
Para se prevenir e contornar situações de emergência, devem ser previstas instalações
como:
Proteção contra incêndios (portas corta-fogo e sinalização de alarme,
ventilação geral diluidora, para evitar a formação de misturas explosivas);
Chuveiro de emergência (deve ser instalado em local de fácil acesso e seu
funcionamento deve ser monitorado);
Lava-olhos (seu funcionamento deve ser monitorado);
Sinalização de segurança (faixas indicativas, cartazes e placas indicativas).
MEDIDAS DE SEGURANÇA RELATIVA A OPERAÇÕES ESPECÍFICAS
Antes de manusear um reagente químico qualquer, deve-se conhecer as
propriedades químicas, físicas e toxicológicas deste, seu manuseio seguro e
medidas de primeiros socorros em caso de acidente. Para isto deve-se consultar o
Index Merck ou fichas toxicológicas dos produtos.
Leia os rótulos dos frascos dos reagentes antes de usá-los.
Os rótulos devem ser periodicamente vistoriados e, nos casos de maior incidência,
providenciar a proteção com parafina ou película plástica.
Nunca use um reagente que não esteja identificado, rotulado. Qualquer etapa de
trabalho durante a qual possa ocorrer desprendimento de gás ou vapores tóxicos
dever ser feita DENTRO DA CAPELA
Não trabalhar com material imperfeito ou defeituoso, principalmente com vidro
que tenha ponta ou aresta cortantes;
NÃO SE DEVEM PIPETAR LÍQUIDOS COM A BOCA. Use a pêra de borracha;
Nunca cheire um reagente diretamente. Os vapores devem ser abanados em
direção ao nariz, enquanto se segura o frasco com a outra mão;
NUNCA despejar ÁGUA em cima de um ÁCIDO concentrado;
Não aquecer tubos de ensaio com a boca virada para o seu lado, nem para o lado
de outra pessoa;
Não aquecer nada em frascos volumétricos;
Nunca acender um bico de gás quando alguém no laboratório estiver usando algum
solvente orgânico;
Verifique as condições da aparelhagem. Evite montagens instáveis de aparelhos.
Não use livros, lápis, caixas de fósforos, etc, como suportes;
Mantenha as bancadas sempre limpas e livres de materiais estranhos ao trabalho;
Faça uma limpeza prévia, com água, ao esvaziar um frasco de reagente, antes de
colocá-lo para lavagem;
Rotule imediatamente qualquer reagente ou solução preparada e as amostras
coletadas;
Use pinças e materiais de tamanho adequado e em perfeito estado de conservação;
Limpe imediatamente qualquer derramamento de produtos de petróleo e reagentes.
MEDIDAS DE SEGURANÇA RELATIVAS AO PESSOAL
O laboratório é um local de trabalho sério; portanto, evite brincadeiras que
dispersem sua atenção e de seus colegas.
O cuidado e a aplicação de medidas de segurança são responsabilidade de cada
indivíduo. Cada um deve precaver-se contra perigos devido a seu próprio trabalho
e ao dos outros. Consulte o professor sempre que tiver dúvidas ou ocorrer algo
inesperado ou anormal.
Faça apenas a experiência prevista; qualquer atividade extra não deve ser realizada
sem a prévia consulta ao professor.
Serão exigidos de todos os estudantes e professores o avental (bata), luvas e
sapatos fechados. A não observância desta norma gera roupas furadas por agentes
corrosivos, queimaduras, manchas, etc.
Planeje o trabalho a ser realizado;
Ao se retirar do laboratório, verifique se há torneiras (água ou gás) abertas.
Desligue todos os aparelhos, deixe todos os equipamentos limpos e lave as mãos;
Os alunos não devem tentar nenhuma reação não especificada pelo professor.
Reações desconhecidas podem causar resultados desagradáveis.
É terminantemente proibido fumar, comer ou beber nos laboratórios;
Não se deve provar qualquer substância do laboratório, mesmo que inofensiva.
Não deixar livros, blusas, etc., jogadas nas bancadas. Ao contrário, colocá-los
longe de onde se executam as operações;
Ao verter um líquido de um frasco, evitar deixar escorrer no rótulo, protegendo-o
devidamente;
Em caso de derramamento de líquidos inflamáveis, produtos tóxicos ou corrosivos,
tome as seguintes providências:
Interrompa o trabalho;
Advirta as pessoas próximas sobre o ocorrido.
Solicite ou efetue a limpeza imediata.
Alerte seu supervisor.
Verifique e corrija a causa do problema.
Não utilize materiais de vidro quando trincados.
Coloque todo o material de vidro inservível no local identificado como "sucata de
vidro";
Não jogue caco de vidro em recipiente de lixo.
Use luvas de amianto sempre manusear peças de vidro que estejam quentes.
Use protetor facial e luvas de pelica quando agitar solventes voláteis em frascos
fechados.
Não utilize frascos Dewar de vidro sem que estejam envolvidos em fitas adesivas
ou invólucros apropriados.
Não deixe frascos quentes sem proteção sobre as bancadas do laboratório.
Coloque os frascos quentes sobre placas de amianto;
Não use "frascos para amostra" sem certificar-se de que são adequados aos
serviços a serem executados e de que estejam perfeitamente limpos.
Nunca inspecione o estado das bordas dos frascos de vidro com as mãos sem fazer
uma inspeção prévia visual.
Tome cuidado ao aquecer recipiente de vidro com chama direta. Use sempre que
possível, uma tela de amianto.
Não pressurize recipientes de vidro sem consultar seu supervisor sobre a
resistência dos mesmos.
REMOÇÃO DE FERIDOS E NOÇÕES BÁSICAS DE PRIMEIROS SOCORROS
A ocorrência de ferimentos em laboratório é intrínseca às tarefas que realizamos.
Mesmo diante de um plano bem elaborado de trabalho, é possível que ocorra um acidente que
pode levar a ferimentos de todo o tipo.
O mais importante em relação aos primeiros socorros é saber o que não se deve fazer.
Os tratamentos hora sugeridos devem ser considerados como primeiros socorros. Eles não são
um substituto do atendimento médico especializado.
Veremos alguns casos mais comuns de acidentes possíveis de ocorrer:
QUEIMADURAS: deixe o exame do grau de queimadura para um médico, concentre-
se em evitar o agravamento da lesão. As queimaduras podem ser de dois tipos:
Queimaduras Químicas: quando provocadas por ação cáustica de bases, ácidos
ou sais, são normalmente resolvidas com lavagem abundante em água corrente.
Dependendo do grau da lesão pode ser necessário atendimento médico que deve
ser o mais rápido possível. Procure sempre auxílio do professor.
Queimaduras por Calor: podem ser por contato direto, quando tocamos ou
somos atingidos por material aquecido, por imersão ou projeção de líquidos
aquecidos. Também nestes casos, lave com bastante água corrente e mantenha
limpo o local. Caso seja necessário use o chuveiro de emergência.
CHOQUES ELÉTRICOS: duas ocorrências são possíveis em choques elétricos:
trauma e parada cardio-respiratória.
O trauma pode ser uma queimadura normalmente de terceiro grau com destruição de
tecido ou lesões provocadas por arremesso da vítima pela descarga elétrica. Ao socorrista,
existem recomendações enquanto tiver a mais remota hipótese da vítima estar energizada: não
toque em nenhuma parte de seu corpo, desligue a energia ou afaste os fios elétricos usando
um material não condutor. Somente assim inicie o socorro ao acidentado.
Ocorrendo ocasionalmente uma parada respiratória, respiração artificial deve ser
aplicada imediatamente, de forma ininterrupta, até socorro médico.
Em todos os casos examine a vítima atentamente, verifique as condições do local e
descubra o máximo de informações possíveis sobre o acidente. Verifique se o acidentado
respira, se está consciente e o seu grau de consciência (se está confuso ou lúcido).
Observe os riscos que você e o acidentado podem estar expostos no cenário do
acidente e somente então pense em remover a vítima.
Todos estes passos você não vai dar sozinho. Procure chamar auxílio. Não tente
transportar uma vítima inconsciente sem ajuda.
REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS
1. Manual de Normas Gerais e de Segurança em Laboratório. Uniguaçu. Núcleo de
Ciências Biológicas e da Saúde.
2. FROLLINI, E. Segurança em Laboratórios Químicos e Primeiros Socorros.
Universidade de São Paulo. Instituto de Química de São Carlos, 1997.
3. BAPTISTA, M. J. Segurança em Laboratórios Químicos. Lisboa, ed. Universidade
Nova de Lisboa, 1979.
4. GOLGHER, M. Segurança em Laboratório. Conselho Regional de Química de
Minas Gerais. Gráfica e Editora: O Lutador, 2006.
2. INSTRUÇÕES PARA ELIMINAÇÃO DE RESÍDUOS DE LABORATÓRIO
Resíduos químicos perigosos são aqueles que podem provocar danos à saúde ou ao
meio ambiente devido suas características químicas, conforme classificação da NBR 10.003 –
ABNT. A finalidade destas indicações é transformar produtos químicos ativados em derivados
inócuos para permitir o recolhimento e eliminação segura.
Hidretos alcalinos, dispersão de sódio: Suspender em dioxano, lentamente adicionar
o isopropano, agitar até completa reação do hidreto ou do metal: adicionar
cautelosamente água até formação de solução límpida, neutralizar e verter em
recipiente adequado.
Hidreto de lítio e alumínio: Suspender em éter ou THF ou dioxano, gotejar acetato
de etila até total transformação do hidreto, resfriar em banho de gelo e água, adicionar
ácido 2mol/L até formação de solução límpida, neutralizar e verter em recipiente
adequado.
Boroidreto alcalino: Dissolver em metanol, diluir em muita água, adicionar etanol,
agitar ou deixar em repouso até completa dissolução e formação de solução límpida,
neutralizar e verter em recipiente adequado.
Organolíticos e compostos de Grignard: Dissolver ou suspender em solvente inerte
(p. ex.: éter, dioxano, tolueno), adicionar álcool, depois água, no final ácido 2 mol/L,
até formação de solução límpida, verter em recipiente adequado.
Sódio: Introduzir pequenos pedaços do sódio em metanol e deixar em repouso até
completa dissolução do metal, adicionar água com cuidado até solução límpida,
neutralizar, verter em recipiente adequado.
Potássio: Introduzir em n-butanol ou t-butanol anidro, diluir com etanol, no final com
água, neutralizar, verter em recipiente adequado.
Mercúrio: Mercúrio metálico: Recuperá-lo para novo emprego. Sais de mercúrio ou
suas soluções: Precipitar o mercúrio sob forma de sulfeto, filtrar e guardá-lo.
Metais pesados e seus sais: Precipitar sob a forma de compostos insolúveis
(carbonatos, hidróxidos, sulfetos, etc.), filtrar e armazenar.
Cloro, bromo, dióxido de enxofre: Absorver em NaOH 2 mol/L, verter em recipiente
adequado.
Cloretos de ácido, anidridos de ácido, PCl3, PCl5, cloretos de tionila, e de sulfurila:
Sob agitação, com cuidado e em porções, adicionar à muita água ou NaOH 2N,
neutralizar, verter em recipiente adequado.
Ácido clorosulfônico, ácidos sulfúrico e nítrico concentrados, óleum: Gotejar, sob
agitação, com cuidado, em pequenas porções, sobre gelo ou gelo mais água,
neutralizar, verter em recipiente adequado.
Dimetilsulfato, iodeto de metila: Cautelosamente, adicionar a uma solução
concentrada de NH3, neutralizar, verter em recipiente adequado.
Presença de peróxidos, peróxidos em solventes, (éter, THF, dioxano): Reduzir em
solução aquosa ácida (Fe+2 – sais, bissulfito), neutralizar, verter em recipiente
adequado.
Sulfeto de hidrogênio, mercaptanas, tiofenóis, ácido cianídrico, bromo e
clorocianos: Oxidar com hipoclorito de sódio (NaOCl).
Para que tais resíduos de laboratório posam ser eliminados de forma adequada é
necessário ter-se à disposição recipientes de tio e tamanho adequados. Os recipientes coletores
devem ser caracterizados claramente de acordo com o sue conteúdo, o que também implica
em se colocar símbolos de periculosidade.
Classificação dos Recipientes:
Classe A: Solventes orgânicos e soluções de substâncias orgânicas que não
contenham halogênios;
Classe B: Solventes orgânicos e soluções orgânicas que contenham halogênios;
Classe C: Resíduos sólidos de produtos químicos orgânicos que são acondicionados
em sacos plásticos ou barricas originais do fabricante;
Classe D: Soluções salinas: nestes recipientes deve-se manter o pH entre 6 e 8;
Classe E: Resíduos inorgânicos tóxicos, por exemplo, sais de metais pesados e suas
soluções; descartar em frascos resistentes ao rompimento com identificação clara e
visível (consultar legislação específica);
Classe F: Compostos combustíveis tóxicos; em frascos resistentes ao rompimento
com alta vedação e identificação clara e visível;
Classe G: Mercúrio e resíduos de seus sais inorgânicos;
Classe H: Resíduos de sais metálicos regeneráveis; cada metal deve ser recolhido
separadamente;
Classe I: Sólidos inorgânicos.
BIBLIOGRAFIA
1. CARVALHO,P.R. Boas Práticas Químicas em Biossegurança. Editora Interciência: Rio
de Janeiro, 1999.
2. FEITOSA,A.C.; FERRAZ, F.C. Segurança em Laboratório. UNESP: Bauru, 2000.
3. SAVARIZ, M. Manual de Produtos Perigosos: Emergência e Transporte. 2.ed., Sagra -
DC Luzzatto: Porto Alegre. 1994. 264p.
4. SCHVARTSMAN, S. Produtos Químicos de Uso Domiciliar: Segurança e Riscos
Toxicológicos, 2.ed. São Paulo: ALMED, 1988. 182p.
5. SEGURANÇA E SAÚDE NO TRABALHO. 8ed. São Paulo: IOB, 1997.360p.
6. STELLMAN, J.M.; DAUM. S.M. Trabalho e Saúde na Industria II : Riscos Físicos e
Químicos e Prevenção de Acidentes. E.P.U. e EDUSP: São Paulo, 1975. 148p.
3. INSTRUÇÕES PARA O TRABALHO DE LABORATÓRIO
INTRODUÇÃO
Mesmo que outras disciplinas de laboratório do curso tenham apresentado e discutido
as normas e fornecido esclarecimento sobre o trabalho prático, convém relembrar alguns itens
importantes assim como mencionar aqueles de caráter específico.
1. É adequado o uso de óculos de segurança durante todo o tempo de permanência no
laboratório.
2. Evitar usar lentes de contato.
3. É indispensável o uso do jaleco de algodão.
4. Os alunos devem trajar calças compridas, sapatos fechados e se necessário cabelos
presos.
5. Caso o aluno não esteja trajado de forma adequada, o mesmo não poderá
permanecer e realizar os experimentos. Não haverá reposição das aulas perdidas.
6. O laboratório é um lugar de trabalho sério. Evite conversas desnecessárias e
qualquer tipo de brincadeira.
7. O trabalho de laboratório será de acordo com o combinado na sala de aula. Antes
de iniciar e após término dos experimentos mantenha sempre limpa a aparelhagem
e a bancada de trabalho.
8. Estude com atenção os experimentos antes de executá-los, registrando na apostila
de laboratório as suas observações e conclusões.
9. As lavagens das vidrarias são de responsabilidade da equipe. Lave com água e
sabão. No final passe água destilada.
10. Todas as operações nas quais ocorre desprendimento de gases tóxicos
(evaporações de soluções ácidas, amoniacais, etc.) devem ser efetuadas na capela.
11. Ao observar o cheiro de uma substância não se deve colocar o rosto diretamente
sobre o frasco que a contém. Deve-se abanar com a mão por cima do frasco aberto,
na sua direção, para poder cheirar os vapores.
12. Na preparação ou diluição de uma solução, use água destilada.
13. Verificar cuidadosamente o rótulo do frasco que contém um dado reagente antes
de tirar dele qualquer porção de seu conteúdo.
14. Cuidado ao trabalhar com ácido concentrado. No caso de diluição, adicione
primeiro a água, depois o ácido lentamente.
15. Evite contaminar os reagentes químicos.
16. No caso de quebra de alguma vidraria, avise o professor imediatamente, para que o
mesmo providencie a sua troca.
17. Lave sempre as suas mãos no final da aula.
18. Sempre que tiver dúvidas, pergunte!
DINÂMICA DAS AULAS PRÁTICAS
Leitura com antecedência, pelos alunos, do assunto a ser abordado na aula.
Discussão inicial, com o professor, dos aspectos teóricos e práticos relevantes.
Execução pelos alunos dos experimentos utilizando guias práticos.
Interpretação e discussão dos resultados juntamente com o professor.
Apresentação dos resultados em relatório.
Como trabalho complementar, os alunos são estimulados a responder aos
questionários referentes a cada um dos assuntos estudados, visando a sedimentar os
conhecimentos adquiridos e se preparar para os testes programados para o curso. Além disso,
listas de exercícios suplementares serão fornecidas no decorrer do semestre.
AVALIAÇÃO DOS ALUNOS
Ao longo do semestre, os alunos serão avaliados com provas e relatórios, sendo
distribuídos o total de 20 pontos. Procura-se avaliar:
a correção e a clareza na redação de relatórios;
o desempenho na execução do levantamento bibliográfico;
a capacidade para trabalhar com independência e eficiência no laboratório;
o aproveitamento na associação de conceitos teóricos e práticos exigidos nos
testes e exercícios escritos.
MODELO DE RELATÓRIO
Uma composição qualquer deve conter sempre as seguintes partes: introdução,
desenvolvimento, conclusão e bibliografia. Tratando-se de um relatório de disciplina
Experimental aconselhamos a seguinte seqüência:
Titulo: Frase sucinta que indique o principal objetivo da experiência.
Resumo: Texto de no máximo cinco linhas de tudo o que foi feito, inclusive
dos resultados alcançados.
Introdução: Descrição de toda a teoria necessária ao entendimento da prática e
da discussão dos resultados.
Objetivo: O objetivo do trabalho deve aparecer no último parágrafo da
introdução, podendo ficar separado desta para maior destaque.
Parte Experimental: Descreve o procedimento Experimental, ressaltando os
principais materiais e equipamentos utilizados.
Resultados: Consiste na apresentação de todos os dados colhidos no laboratório
ou calculados a partir deste. Além do texto explicativo, podem ser apresentados
na forma de tabelas, gráficos, etc., de modo a comunicar melhor a mensagem.
Discussão: Discutir os dados obtidos à luz da teoria e comparar com os da
literatura. A discussão é a parte do relatório que exige maior maturidade do
aluno.
Conclusão: Síntese pessoal sobre as conclusões alcançadas com o seu trabalho.
Enumere os resultados mais significativos do trabalho.
Bibliografia: Livros e artigos consultados que forem úteis para escrever o
relatório.
Anexos: Informações complementares, questionários
4. A ANÁLISE QUÍMICA QUALITATIVA
A análise química é o conjunto de ensaios e processos por meio dos quais
se chega ao conhecimento da qualidade e quantidade dos elementos num determinado
composto, sendo, portanto, dividida em química analítica qualitativa e quantitativa,
podendo ser inorgânica e orgânica.
A análise qualitativa determina a identidade dos constituintes presentes. Já a
análise quantitativa determina as proporções com que os elementos se encontram no
composto.
A química analítica qualitativa pode ser feita de dois modos clássicos: via seca e
via úmida. A análise por via seca é a que se faz por intermédio do calor, sem a
intervenção de líquidos. A distinção entre os elementos é feita pela coloração que toma
a chama do bico de Bünsen.
Análise por via úmida consiste na dissolução da amostra para a separação dos
elementos ou radicais de um determinado composto e na posterior análise da solução
por meio de reações químicas que indicam a presença ou não de cátions e ânions
através, de um modo geral, da formação de precipitados, mudanças de colorações,
dissolução de precipitados, desprendimentos gasosos, etc.
A amostra dada para analisar, já dissolvida, constitui o que se chama solução
primitiva que é dividida em duas partes iguais a fim de se proceder à pesquisa dos
cátions e dos ânions.
Os dissolventes empregados obedecem a seguinte ordem: água, ácido clorídrico
diluído, ácido clorídrico concentrado, a frio ou a quente, ácido nítrico diluído ou
concentrado, a frio ou a quente e, finalmente, experimenta-se a dissolução em água
régia que é obtida com uma mistura de 3 partes por volume de HCl para uma parte de
HNO3.
Como não existe um esquema ideal para a análise qualitativa, de acordo com a
qual cada íon seria caracterizado quando estivesse sozinho ou mesmo na presença de
um grande número de outros íons, torna-se então necessário classificá-los em grupos
baseando-se em algumas propriedades comuns a todos os íons de um determinado
grupo. A seguir, trata-se o precipitado obtido e os cátions de cada grupo são separados e
identificados por meio de reações características.
Os cátions são divididos em cinco grupos analíticos, cada um dos quais tem um
reagente precipitante que forma compostos insolúveis com todos os cátions desse grupo
em particular. A Figura 1 apresenta um fluxograma para a análise inorgânica qualitativa
de cátions em solução aquosa, no qual cada grupo de íons foi classificado de acordo
com a formação de compostos insolúveis quando tratados com um determinado agente
precipitante.
Solução contendo: Pb2+, Hg22+, Ag+, Hg2+, Bi3+, Cu2+,
Cd2+, As3+, As5+, Sn2+, Sn4+, Sb3+, Sb5+, Mn2+, Fe2+,
Fe3+, Ni2+, Co2+, Al3+, Cr3+, CrO42-, Zn2+, Ba2+, Sr2+,
Ca2+, Mg2+, Na+, K+, NH4+, H+, Li+
HCl(aq)
PRECIPITADO
PbCl2, Hg2Cl2, AgCl
SOLUÇÃO Grupo 1: Cloretos
Insolúveis
H2S / ~ 0,3 M HCl
PRECIPITADO
HgS, PbS, Bi2S3, CuS,
CdS, As2S3, SnS2,
Sb2S3
Grupo 2: Sulfetos
Insolúveis
SOLUÇÃO
H2S / NH3, NH4+
tampão
PRECIPITADO
MnS, FeS, Fe(OH)3,
NiS, CoS, Al(OH)3,
Cr(OH)3, ZnS
Grupo 3: Cátions
precipitados com
Sulfeto de Amônio
SOLUÇÃO
CO32- / NH3, NH4
+
tampão
PRECIPITADO
BaCO3, SrCO3, CaCO3,
MgCO3
Grupo 4: Carbonatos
Insolúveis
Na+, K+, NH4+, H+, Li+
Grupo 5: Cátions
Solúveis
Figura 1. Fluxograma para a análise inorgânica qualitativa de cátions em solução
aquosa.
Para análise dos ânions não existe uma separação sistemática propriamente dita.
Na prática, a amostra que vai ser analisada é submetida a uma série de “testes prévios”
com o objetivo de eliminar alguns ânions com base na cor da amostra, na sua
solubilidade em água, no valor do pH desta solução, em reações com certos compostos
específicos como AgNO3 e BaCl2 e ainda nos resultados da própria análise de cátions.
Por exemplo, se for confirmada a presença de íons Pb2+ pela análise dos cátions e nota-
se que a amostra é solúvel em água, então o íons SO42- não estará presente.
As informações obtidas por estes testes muitas vezes são suficientes para
confirmar ou eliminar a presença de vários ânions e em seguida realizar os testes
específicos para aqueles que não foram eliminados definitivamente.
REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS
1. BACCAN, N.; ALEIXO, L. M.; STEIN, E.; GODINHO, O. E. S. Introdução à
Semimicroanálise Qualitativa. 7. ed. Campinas, SP: Editora da UNICAMP, 1997.
2. VOGEL, A. I. Química Analítica Qualitativa. 5. ed. rev. São Paulo: Mestre Jou,
1981.
5. PRÁTICAS
PRÁTICA 1: EQUILÍBRIO QUÍMICO E DESLOCAMENTOS
OBJETIVOS: Verificar a influência da temperatura e da concentração no
deslocamento de um equilíbrio químico. Demonstrar a reversibilidade das reações
químicas.
INTRODUÇÃO
As reações estudadas em química não resultam de uma conversão completa de
reagentes em produtos, pois todas elas tendem a alcançar um equilíbrio, mesmo que isto
nem sempre seja evidente. No estado de equilíbrio a razão entre a concentração de
reagentes e produtos é constante. O que significa dizer que a velocidade da reação direta
é igual à velocidade da reação inversa e, por isso, não são mais observadas modificações
macroscópicas do sistema em estudo. Diz-se que o equilíbrio químico é dinâmico, pois
as reações direta e inversa continuam a ocorrer, com velocidades iguais, porém opostas.
As concentrações das substâncias em equilíbrio, numa determinada temperatura,
guardam entre si uma relação definida que é expressa pela equação genérica da
constante de equilíbrio químico, K.
aA(aq) + bB(aq) ↔ cC(aq) + dD(aq)
𝐾 = [𝐴]𝑎[𝐵]𝑏
[𝐶]𝑐[𝐷]𝑑
A relação da concentração no equilíbrio químico, ou seja, a posição do
equilíbrio, é independente da forma como este equilíbrio foi alcançado. Entretanto, esta
posição é alterada pela aplicação de forças externas, que podem ser mudanças de
temperatura, de pressão (se houver reagentes ou produtos gasosos) de volume ou na
concentração total de um reagente ou produto. O Princípio de Le Châtelier estabelece
que a posição do equilíbrio sempre mudará na direção que contrabalancei ou minimize a
ação de uma força externa aplicada ao sistema. Isto significa que se houver aumento da
temperatura de um sistema reacional, provoca-se a reação química que contribui para
resfriar o sistema (consumindo energia térmica). Ou ainda, se houver o aumento
proposital de um dado reagente ou produto, o equilíbrio favorecerá a reação de consumo
desta substância em excesso até que seja retomado um novo estado de equilíbrio.
Entretanto, ressalta-se que o excesso de reagente ou produto adicionado ao sistema,
nunca é completamente consumido, para que a constante de equilíbrio (K) permaneça
constante, desde que a temperatura na mude. Da mesma forma, quando um componente
é removido do sistema em equilíbrio, ocorrerá um deslocamento para repor este
componente, sendo que esta reposição nunca é total para que K permaneça constante.
PARTE EXPERIMENTAL:
PARTE 1: Equilíbrio Hexaaquocobalto (II) - Tetraclorocobaltato (II)
Materiais e Reagentes
Tubos de ensaio pequenos
Micro pipeta;
Ácido clorídrico concentrado;
Ácido sulfúrico concentrado;
Solução 0,l Mol/l de KCl;
Solução 0,25 Mol/l de CoCl2
Soluções 0,l Mol/l , AgNO3
Solução l Mol/l de NaOH;
Solução 1 Mol/l de HCl;
Solução de fenolftaleína;
Solução 1 Mol/l de CH3COOH
Solução 1 Mol/l Ca(OH)2,
Solução 1 Mol/l C2H5OH
Procedimento
[Co(H2O)6]2+
(aq) + 4 Cl- (aq) ↔ [CoCl4]2-
(aq) + 6 H2O(l)
Rosa Incolor Azul
As espécies Co2+(aq) e CoCl4
2-(aq) apresentam cores contrastantes, logo a
intensidade das cores rosa e azul em solução são proporcionais à concentração molar de
Co2+(aq) e CoCl4
2-(aq). Então, quando o sistema for submetido a uma ação externa poder-
se-á observar o deslocamento deste equilíbrio.
Prepare 10 tubos de ensaio limpos e numerados e colocar em todos eles 10
gotas da solução aquosa de cloreto de cobalto 0,25 Mol/l. Adicione HCl
lentamente concentrado à solução fornecida pelo professor até obter uma cor
violeta. OBSERVAÇÃO: O TUBO 1 SERÁ USADO COMO PADRÃO DE
COR E, POR ISSO, NADA MAIS SERÁ ADICIONADO A ELE.
Aqueça em banho-maria (béquer com água da torneira) a porção do TUBO
2.
Colocar a porção do TUBO 3 em um banho de gelo (béquer com gelo).
Inverta os procedimentos acima, isto é, resfriar o TUBO 2 e aquecer o
TUBO 3.
Compare as cores das soluções aquecida e resfriada com o padrão de
comparação, isto é, com o TUBO 1, e interprete os resultados em termos de
deslocamento de equilíbrio, registrando tudo no quadro abaixo.
Tubo Padrão Aquecido Resfriado
Cor Inicial
Cor Final
Registre no quadro a seguir as alterações (diminuição ou aumento), que
aconteceram com as concentrações de cada espécie envolvida no equilíbrio durante o
aquecimento e o resfriamento.
Aquecimento Resfriamento
[Co2+]
[Cl-]
[CoCl42-]
NA PRÓXIMA ETAPA QUANDO FIZER USO DE ÁCIDOS CONCENTRADOS,
CUIDADO: UTILIZAR A CAPELA COM EXAUSTÃO.
Agite cuidadosamente com um bastão de vidro, após adicionar gota a gota:
TUBO 4: adicione 5 gotas da solução de KCl 0,1 Mol/l.
TUBO 5: adicione 5 gotas da solução de KCl 0,1 Mol/l e, posteriormente, 5
gotas de H2SO4 concentrado.
TUBO 6: adicione alguns cristais de KCl sólido.
TUBO 7: adicione alguns cristais de KCl sólido e, posteriormente, 2 gotas de
H2SO4 concentrado.
TUBO 8: adicione 5 gotas de HCl concentrado .
TUBO 9: adicione 2 gotas da solução de AgNO3 0,1 Mol/l.
TUBO 10: adicione 10 gotas de água destilada.
Compare as cores das soluções dos TUBOS 4 a 10 com o padrão (Tubo 1) e
interprete os resultados em termos de deslocamento de equilíbrio, registrando tudo no
quadro abaixo.
Cl-(aq) Cl-
(aq)+ H2SO4 KCl(s) KCl(s)+ H2SO4 HCl(aq) AgNO3(aq) H2O
Tubo Padrão 4 5 6 7 8 9 10
Cor
Registre no quadro abaixo o que aconteceu com a concentração (diminuição ou
aumento) de cada espécie, quando um novo equilíbrio foi atingido.
Tubo 4 5 6 7 8 9 10
[Co2+]
[Cl-]
[CoCl42-]
Questões:
a) Escreva a expressão matemática para a constante do equilíbrio (Keq) estudado
acima.
b) A partir das observações feitas com o aquecimento e resfriamento dos TUBOS 2
e 3, demonstre o que acontece com a Keq: durante o aquecimento e durante o
resfriamento.
c) A reação direta deste equilíbrio é endotérmica ou exotérmica? Por quê?
d) Diga em que sentido se deslocou o equilíbrio em cada um dos TUBOS 4 a 10,
justificando sua resposta.
e) Explique por que o ácido sulfúrico influencia o equilíbrio, apesar de não
participar da reação.
f) Explique por que a adição do KCl (sólido) afeta mais significantemente o
equilíbrio após a adição do ácido sulfúrico.
g) Por que o ácido clorídrico influi mais a posição de equilíbrio do que o KCl
sólido e a solução do KCl 0,1 Mol/l?
h) Sabendo que Cl- e Ag+ reagem, segundo a reação: Ag+(aq) + Cl-
(aq) AgCl(s),
justifique a alteração de equilíbrio que ocorre no TUBO 9.
i) Explique, através de Keq, as alterações ocorridas pela diluição provocada no
TUBO 10.
j) Por que não podemos descartar os resíduos desta etapa diretamente na pia.
PARTE 2: Equilíbrio Cromato-Dicromato
Será investigado nesta experiência, o efeito da adição ou retirada de íons
hidrogênio, na posição do equilíbrio. Além de investigar a reação acima na presença do
íon Ba2+, pois os íons dicromato e cromato formam sais: BaCr2O7 (solúvel) e BaCrO4
(insolúvel).
Materiais e reagentes
Tubos de ensaio pequenos;
Micro pipeta;
Ácido clorídrico concentrado;
Solução 0,l Mol/l de K2CrO4;
Solução 0,l Mol/l de K2Cr2O7;
Solução l Mol/l de NaOH;
Solução 1 Mol/l de HCl;
Soluções 0,l Mol/l, Ba(NO3)2
Procedimento
Esta reação é um processo em duas etapas com o íon hidrogeniocromato,
HCrO4, sendo formado como um intermediário. Porém, é mais conveniente,
trabalharmos com a equação global abaixo.
2 CrO42-
(aq) + 2 H+(aq) ↔ Cr2O7
2-(aq) + H2O(l)
Amarelo Laranja
A mudança na posição de equilíbrio neste sistema é observada, visto que o íon
cromato é amarelo e o íon dicromato é laranja, o que facilitará a observação de qualquer
deslocamento da posição de equilíbrio.
Prepare 4 tubos de ensaio, limpos e numerados.
Nos Tubos 1 e 2, adicione 5 gotas da solução de cromato de potássio,
K2CrO4, 0,1 Mol/l .
Nos Tubos 3 e 4 adicione 5 gotas da solução de dicromato de potássio,
K2Cr2O7, 0,1 Mol/l .
Agite continuamente com um bastão de vidro e adicione gota a gota, até que
se note variação de cor em um dos tubos:
o Tubo 1(cromato): solução de HCl 1 Mol/l.
o Tubo 2(cromato): solução de NaOH 1 Mol/l.
o Tubo 3(dicromato): solução de HCl 1 Mol/l.
o Tubo 4(dicromato): solução de NaOH 1 Mol/l.
Prepare novamente, outros 4 tubos de ensaio, limpos e numerados.
Nos Tubos 1 e 2 adicione 10 gotas da solução de cromato de potássio, K2CrO4,
0,1 Mol/l.
Nos Tubos 3 e 4 adicione 10 gotas da solução de dicromato de potássio,
K2Cr2O7, 0,1 Mol/l .
Agite continuamente com um bastão de vidro e adicione gota a gota:
o Tubo 1(cromato): algumas gotas da solução de Ba(NO3)2 0,1 Mol/l
o Tubo 2(cromato): 2 gotas de NaOH 1 Mol/l e algumas gotas de Ba(NO3)2
0,1 Mol/l até se notar uma variação. Guarde este tubo para etapa
posterior.
o Tubo 3(dicromato): algumas gotas da solução de Ba(NO3)2 0,1 Mol/l.
o Tubo 4(dicromato): 2 gotas de HCl 1 Mol/l e 10 gotas de Ba(NO3)2 0,1
Mol/l. Guarde este tubo para etapa posterior.
No Tubo 2 junte, gota a gota HCl 1 Mol/l, até que se note alguma
variação.
No Tubo 4 junte, gota a gota NaOH 1 Mol/l, até que se note
alguma variação.
Questões:
a) Explique as causas das mudanças de cor e o que ocorreu em cada tubo,
justificando por que houve deslocamento de equilíbrio.
b) Explique a importância de não descartar os resíduos desta experiência na pia.
PARTE 3: Equilíbrio NH3(aq) + H2O(l) ↔ NH4+
(aq) + OH-(aq)
Materiais e reagentes
Tubos de ensaio pequenos
Micro pipeta;
Solução de fenolftaleína;
ClNH4 sólido;
Solução 0,1M de HCl;
Procedimento
Prepare, para ser usada por todos os grupos do laboratório, uma solução,
adicionando 4 gotas de uma solução concentrada de amônia em 100 mL de água
destilada. Adicione 3 gotas de solução de fenolftaleína. Lembre-se que a
fenolftaleína é um indicador ácido-base, em soluções básicas é rosa ou vermelho
e incolor em soluções neutras ou ácidas.
Coloque 5 mL da solução acima em um tubo de ensaio e dissolva uma pequena
quantidade de cloreto de amônio sólido.
Coloque 5 mL da solução acima em outro tubo de ensaio e adicione algumas
gotas de HCl 0,l Mol/l. Anote todas as observações e explique.
PARTE 4: Equilíbrio Cromato-Dicromato na presença de Diferentes Soluções
Materiais e reagentes
Tubos de ensaio pequenos;
Micro pipeta;
Ácido clorídrico concentrado;
Solução 0,l Mol/l de K2CrO4;
Solução 0,l Mol/l de K2Cr2O7;
Solução l Mol/l de NaOH;
Solução 1 Mol/l de HCl;
Solução 1 Mol/l de CH3COOH;
Solução 1 Mol/l Ca(OH)2;
Solução 1 Mol/l C2H5OH;
Solução 1 Mol/l NH3;
Procedimentos
Coloque 5 gotas de uma solução 0,l Mol/l de cromato de potássio, K2CrO4, em um
microtubo de ensaio e 5 gotas de uma solução de dicromato de potássio, K2Cr2O7, em
outro microtubo de ensaio. Anote a cor de cada solução.
Adicione, gota a gota, solução de ácido acético, CH3COOH 1,0 Mol/l, alternadamente.
Observe as variações de cores. Compare com os resultados obtidos com a adição de
HCl 1,0 Mol/l na Parte 2 (Tubos 1 e 3).
Repita as duas etapas descritas acima, substituindo o ácido acético (CH3COOH) pelas
soluções de ensaio:
a) Ca(OH)2
b) C2H5OH (obs: evite a formação de precipitado)
c) NH3
Compare com os resultados obtidos neste item, com os demais resultados obtidos para
este equilíbrio químico.
Questões:
Dê uma explicação para os resultados observados:
a) Quando se adicionou hidróxido de cálcio Ca(OH)2;
b) Quando se adicionou álcool etílico, C2H5OH;
a) Quando se adicionou a solução aquosa de amônia, NH3(aq).
PRÁTICA 2: IDENTIFICAÇÃO DE ELEMENTOS QUÍMICOS PELO TESTE DA
CHAMA
OBJETIVOS: Observar a cor da chama associada à presença de elementos químicos
metálicos presentes em sais. Identificar elementos químicos metálicos pelo teste da chama.
Observar espectros associados à presença de elementos químicos metálicos.
INTRODUÇÃO
Começamos por uma pequena abordagem à Química Analítica Qualitativa. A análise
química é um método de investigação utilizado tanto na ciência como em situações ordinárias
do quotidiano.
A Química Analítica Qualitativa tem por finalidade identificar os constituintes
presentes numa amostra de um dado material.
São vários os processos utilizados em análise qualitativa, nomeadamente, processos
físicos, físico-químicos, químicos e térmicos. Neste último podemos referir o teste da chama.
A origem das cores, geradas pela presença de metais, nas chamas está na estrutura
eletrônica dos átomos. Com a energia liberada na combustão, os elétrons externos dos átomos
de metais são promovidos a estados excitados e, ao retornarem ao seu estado eletrônico
inicial, liberam a energia excedente na forma de luz. A cor da luz emitida depende da
estrutura eletrônica do átomo. A chama adquire a cor que caracteriza o elemento metálico
presente na amostra. Assim, a cor verde é obtida a partir da queima de sais de cobre e de
bário, o amarelo pelo uso do sódio, etc.
Através da observação das cores produzidas na chama do bico de Bunsen, durante o
aquecimento de certas substâncias e comparando-as com as cores da chama produzidas
durante o aquecimento de substâncias conhecidas, ver quadro 1 abaixo, é possível uma
identificação da amostra utilizada pois existe uma correspondência entre a cor da chama e os
componentes da substância aquecida.
Elemento químico Cor da chama
sódio amarelo
potássio violeta
sódio + potássio amarelo - laranja
cálcio vermelho - tijolo
bário verde - limão
cobre verde
magnésio branco
chumbo azul - branco
Quadro 1: Cor de referência para elementos químicos metálicos
Este é um processo que foi iniciado por Robert Bunsen.
A técnica da via seca é uma técnica muito importante usada em Química Analítica
Qualitativa. Esta técnica requer que a amostra representativa bem como os reagentes
utilizados na determinação dos componentes do material de que a amostra é feita, se
apresentem no estado sólido.
A coloração da chama é um exemplo desta técnica, em que as amostras em estudo,
alguns sais, são introduzidas, através de um fio de platina, ou crómio-níquel, no cone exterior
da chama do bico de Bunsen, a zona exterior da chama, zona de oxidação, tomando a chama a
cor que caracteriza o elemento metálico presente na amostra.
Material e Reagentes
Bico de Bunsen, 9 cápsulas de porcelana, pinça metálica, 4 espátulas duplas, fio de
platina ou crómio-níquel, gobelé e espectroscópio.
Reagentes
Cloreto de sódio (NaCl), cloreto de potássio (KCl), cloreto de bário (BaCl2), nitrato de
chumbo (II) (Pb(NO3)2), sulfato de cobre (II) (CuSO4), mistura de cloreto de sódio (NaCl) e
cloreto de potássio (KCl), Cloreto de lítio (LiCl), cloreto de bário (BaCl2), cloreto de cobre II
(CuCl2), cloreto de cálcio (CaCl2), cloreto de estrôncio (SrCl2) e cloreto de magnésio
(MgCl2). Solução de ácido clorídrico (HCl).
Procedimento
1. Colocar uma pequena porção de cada um dos sais numa cápsula de porcelana,
devidamente identificada.
2. Aquecer a argola metálica do fio no cone superior da chama do bico de Bunsen. Se
apresentar coloração é porque a argola está suja. Se assim for, mergulhar esta em
solução de HCl concentrado, colocado num tubo de ensaio e levar de novo à
chama. Havendo necessidade, repetir este procedimento até não haver coloração.
3. Mergulhar a argola numa das cápsulas, "agarrando" assim a substância que adere à
argola.
4. Levar a argola à chama, observar e registrar a cor.
5. Proceder como em 2, 3, 4 e 5 para as demais substâncias.
6. Comparar as cores das chamas obtidas com as da tabela de referência.
7. Colocar numa cápsula uma pequena porção da mistura de cloreto de sódio e
cloreto de potássio.
8. Proceder como em 2, 3, 4 e 5, para a mistura referida.
9. Observar a coloração da chama e registrar.
10. Comparar a cor da chama obtida com a tabelada.
11. Sempre executar a limpeza do fio em solução de HCl entre uma substância e
outra.
Resultados Obtidos
Preencher o Quadro 2 indicado abaixo, com os resultados obtidos e fazer uma
referência aos espectros observados e efetuar, caso seja possível, o seu registro.
Amostra Cor da chama Elemento metálico
Cloreto de sódio
Cloreto de potássio
Cloreto de bário
Nitrato de chumbo (II)
Sulfato de cobre (II)
Mistura de cloretos de sódio e potássio
Cloreto de lítio
Cloreto de cobre II
Cloreto de cálcio
Cloreto de estrôncio
Cloreto de magnésio
Quadro 2: Registro da cor da chama das amostras referidas e identificação dos elementos
metálicos
Discussão e Conclusões
1. Explicar o fundamento teórico subjacente à emissão de radiação, com cor
característica, quando as amostras destas substâncias são levadas à chama do bico
de Bunsen.
2. Interpretar os espectros observados.
3. Comparar os espectros observados com os espectros de referência dos elementos.
(Pode consultar o seguinte endereço:
http://jersey.uoregon.edu/elements/Elements.html)
4. Discutir a análise e identificação destes elementos químicos, em particular, e de
elementos químicos, em geral, nomeadamente se sais do mesmo metal darão cor
idêntica à chama, sais da mesma cor, mas de metais diferentes, darão uma cor
idêntica à chama e quais as limitações do uso do teste da chama na identificação de
elementos.
BIBLIOGRAFIA:
1. Pinto, Helena Castro; Carvalho, Mª de Jesus; Fialho, Mª Margarida (1997);
Técnicas Laboratoriais de Química II-1ª edição; Texto Editora; Capítulo I; págs.
70-74 e 181
2. Morgan, Nina (1996); A Nova Enciclopédia das Ciências - a Química; Círculo
de Leitores; págs. 18, 19 e 134
3. Enciclopédia Universal Multimédia (1996); Texto Editora
4. Enciclopédia Luso-Brasileira; Editorial Verbo; Volume IV; pág. 116
PRÁTICA 3: IDENTIFICAÇÃO DE ELEMENTOS QUÍMICOS PELA REAÇÃO
COM DIFERENTES REAGENTES
OBJETIVO: Identificar diferentes cátions através de vários reagentes químicos.
1. Reação com NaOH
Adicione em 7 tubos de ensaio diferentes 4 a 6 gotas de solução 0,1 mol/L de nitratos
dos cátions Al3+, Cr3+, Fe3+, Ni2+, Co2+, Mn2+, Zn2+. A seguir adicione gota a gota, 5 gotas
da solução de NaOH 4 mol/L. Observar, anotar as cores dos precipitados formados e
escrever as equações químicas. Adicione excesso de NaOH 4 mol/L aos precipitados
formados e verifique quais são dissolvidos pelo excesso do reagente.
2. Reação com NH3
Adicionar em 7 tubos de ensaio diferentes 4 a 6 gotas de solução 0,1 mol/L de nitratos
dos cátions Al3+, Cr3+, Fe3+, Ni2+, Co2+, Mn2+, Zn2+. A seguir adicione gota a gota, 5 gotas
de NH3 4 mol/L. Observar, anotar as cores dos precipitados formados e escrever as
equações químicas. Depois continuar adicionando NH3 aos precipitados formados e
observar quais destes são dissolvidos pelo excesso de reagente. Anote a cor da solução
final.
3. Reação com NH3 em presença de NH4Cl
Colocar em 7 tubos de ensaio diferentes 4 a 6 gotas de solução 0,1 mol/L de nitratos
dos cátions Al3+, Cr3+, Fe3+, Ni2+, Co2+, Mn2+, Zn2+, 5 gotas de NH4Cl 4 mol/L e gotas de
NH3 4mol/L até o meio ficar alcalino. Observar, anotar os casos e as cores dos
precipitados formados e escrever as equações químicas.
Ensaios com reagentes específicos (reações de identificação)
1- Fe3+ (Ferro)
Tiocianato de Amônio (NH4SCN): Colocar em 1 tubo de ensaio 4 a 6 gotas de Fe(NO3)3
0,1mol/L, 6 gotas de HCl 6 mol/L (verificar se o pH está entre 2-3) e 5 gotas de solução
de NH4SCN 1 mol/L. Observar a forte coloração vermelha formada e anotar a equação
química.
2- Al3+ (Alumínio)
NaOH: Colocar em um tubo de ensaio 4 a 6 gotas de solução Al(NO3)3 0,1 mol/L e
adicionar gotas de NaOH 4 mol/L até formar um precipitado gelatinoso (ATENÇÃO –
não agite o tubo de ensaio). Continuar acrescentando NaOH até dissolução do precipitado.
Acrescentar gotas de HCl 6 mol/L ou HNO3 6 mol/L e observar a reprecipitação. Escrever
as equações químicas.
3- Cr3+ (Cromo)
Reação com H2O2/NaOH a quente
Colocar em um tubo de ensaio 4 a 6 gotas de solução Cr(NO3)3 0,1 mol/L, 5 gotas de
água e adicionar NaOH 4 mol/L até formar um precipitado gelatinoso. Continuar
acrescentando NaOH até dissolução do precipitado formado. Adicionar a seguir 10 gotas
de H2O2 3%. Aquecer à ebulição por 2-3 minutos, até cessar o desprendimento de
oxigênio. Observar a formação de solução amarelada. Escreva as equações químicas.
4 - Reação com Ferrocianeto de Potássio:
Colocar em um tubo de ensaio 4 a 6 gotas de solução Zn(NO3)2 0,1 mol/L,
Acrescentar 5 gotas de K4(Fe(CN)6) 1 mol/L. Observar a formação de um precipitado
branco-acinzentado de K2Zn3(Fe(CN)6)2. Escreva as equações químicas. Este precipitado
é solúvel em hidróxido de sódio, mas é insolúvel em ácidos diluídos.
5- Mn2+ (Manganês)
Oxidação a Permanganato com PbO2/HNO3:
Colocar em um tubo de ensaio 1 gota de solução Mn(NO3)2 0,2 mol/L, cerca de 10
gotas de HNO3 6 mol/L e uma pequena quantidade (ponta de espátula) de PbO2 . Aquecer
à ebulição e deixar decantar. Observar uma coloração violeta no líquido sobrenadante.
Escreva as equações químicas.
Precipitação de MnO(OH)2:
Neutralizar 2 gotas de cloreto manganoso com NaOH 6 mol/L, se necessário,
adicionar 6 a 8 gotas de NaOH 6 mol/L, observe a formação do precipitado de cor branca.
Adicione algumas gotas de H2O2, pouco a pouco, seguida de agitação. Aquecer cerca de 2
a 3 minutos até cessar o desprendimento de O2. Centrifugar e lavar com água destilada
quente o precipitado observe a mudança de cor do precipitado, de branca a marron. Anote
as equações.
6- Co2+ (Cobalto)
1- Reação com Tiocianato de Amônio:
Colocar em um tubo de ensaio 4 a 6 gotas de Co(NO3)2 0,1mol/L, 4 gotas de ácido
acético 2 mol/L (verificar se o pH está entre 2-3), 6 gotas de NH4SCN 1,0 mol/L e 10
gotas de acetona. Observe a formação do íon complexo Co(SCN)4 de coloração azul.
Escreva a equação química.
7- Ni2+ (Níquel)
Reação com Dimetilglioxima:
Colocar em um tubo de ensaio 4 a 6 gotas de Ni(NO3)2 0,1 mol/L, 5 gotas de água
destilada, 5 gotas de solução de dimetilglioxima 0,1 mol/L e 3 gotas de NH4OH 6 mol/L
até o meio ficar alcalino. Observe a formação de um precipitado vermelho de
dimetilglioxima de níquel. Escreva a equação química.
PRÁTICA 4: SEPARAÇÃO E IDENTIFICAÇÃO DOS CÁTIONS DO GRUPO 1
Os cátions deste grupo formam precipitados com ácido clorídrico diluído. Os íons
deste grupo são: chumbo, mercúrio (I) e prata.
Objetivo: Separar e identificar os cátions Pb2+, Hg22+ e Ag+ em uma amostra aquosa.
Materiais e reagentes:
Soluções padrão dos cátions:
1. Nitrato mercuroso (Hg2(NO3)2 . 2H2O) – dissolver 140 mg do sal em 1 mL de
HNO3 5 M e completar o volume com água destilada até 10 mL.
2. Nitrato de prata (AgNO3) – dissolver 160 mg do sal em água destilada e
completar o volume para 10 mL com o mesmo solvente.
3. Nitrato de Chumbo (Pb(NO3)2) – dissolver 160 mg do sal em água destilada
acidulada com 0,05 mL de HNO3 5 M e completar o volume para 10 mL
com o mesmo solvente.
Ácido Clorídrico 5 M (10 mL)
Ácido Clorídrico 0,1 M (10 mL)
Hidróxido de Amônio 5 M (10 mL)
Acetato de Amônio 3 M (10 mL)
Cromato de Potássio 1 M (10 mL)
Fenolftaleína 0,1% em etanol:água 7:3 (10 mL)
Ácido Nítrico 5 M (10 mL)
Procedimento experimental
Separar e identificar os cátions de uma amostra que contenha 0,5 mL de cada
uma das soluções padrão previamente preparadas. A marcha analítica é descrita pelo
esquema a seguir:
Adicionar 1 mL de
água destilada e
aquecer em banho-
maria
(5 minutos)
Agitar e centrifugar
rapidamente
(30 segundos)
Sobrenadante 2
PbCl2
Resíduo 2
AgCl, Hg2Cl2
Juntar 3 gotas de
acetato de amônio 3 M e
1 gota de cromato de
potássio 1 M
Precipitado amarelo
(PbCrO4)
Adicionar 0,5 mL de
hidróxido de amônio
5 M
Agitar e centrifugar
por 5 minutos
(3000 rpm)
Resíduo 3
Cor Negra
(Hg + HgNH2Cl)
Sobrenadante 3
Ag(NH3)2Cl
Adicionar 1 gota
de fenolftaleína e
acidificar com
HNO3 5 M
Precipitado
branco (AgCl)
Adicionar 2 mL de
água destilada e
aquecer em banho-
maria (5 minutos)
Agitar e centrifugar
por 5 minutos
(3000 rpm)
Sobrenadante 3
(desprezar)
Repetir o
procedimento mais 1
vez
Adicionar 0,5 mL de
cada uma das
soluções padrão + 5
gotas de HCl 5 M
Resíduo 1
AgCl, Hg2Cl2, PbCl2
Centrifugar por 5
minutos (3000 rpm)
Sobrenadante 1
(desprezar)
Lavar com 1 mL de
água destilada fria
contendo 1 gota de
HCl 0,1 M
Centrifugar por 5
minutos (3000 rpm)
e desprezar o
sobrenadante
QUESTIONÁRIO
As perguntas seguintes são complementares ao trabalho experimental e deverão ser
respondidas no relatório de aula prática.
1. Descreva as principais propriedades dos cátions do grupo 1 identificados na
prática.
2. Explique por que se usa ácido clorídrico diluído a frio como reagente precipitante
dos cátions do grupo 1. O que poderia acontecer se fosse utilizado ácido clorídrico
concentrado para fazer esta precipitação?
3. No que consiste o “desproporcionamento” do Hg22+? Que importância isso tem na
análise qualitativa?
4. Explique por que o AgCl dissolve-se em meio amoniacal e precipita quando é
adicionado HCl.
5. Qual a função do HCl na água de lavagem do resíduo 1?
6. Uma solução contendo um íon desconhecido dá um precipitado branco com a
adição de uma solução de HCl. Quando aquecido com água quente, esse
precipitado é dissolvido e a solução obtida dá um novo precipitado ao ser tratada
com solução de K2Cr2O7 que por sua vez, depois de separado, é solubilizado em
NaOH. Baseando-se nessa observação, quais dos seguintes compostos poderiam
estar presentes: Pb(NO3)2, BaCl2, AgNO3, Hg(NO3)2. Justifique sua resposta
também com equações químicas.
7. Uma amostra sólida pode conter qualquer um dos seguintes sais: PbCl2,
Hg2(NO3)2, Ag2S, PbCO3. Desenvolva um esquema de análise que permita
determinar quais destes compostos estão presentes na amostra proposta.
8. Desenvolva um esquema simplificado de análise, com um número mínimo de
etapas, para cada uma das seguintes misturas de dois cátions em solução:
a) Hg22+ e Pb2+
b) Ag(NH3)2+ e Pb2+
9. Descrever quais as implicações que os seguintes “erros” no procedimento analítico
terão sobre os resultados da análise dos cátions do grupo 1:
a) Após a adição do HCl diluído e aquecimento, a solução é deixada resfriar a
temperatura ambiente antes de ser centrifugada.
b) Após a remoção do PbCl2 precipitado com HCl, o sólido remanescente
(AgCl e/ou Hg2Cl2) não é lavado exaustivamente com água destilada
quente antes da adição do NH4OH 5 M.
10. Descrever um teste simples que use apenas um reagente e permita distinguir entre
os componentes das misturas binárias:
a. AgCl e Ag0
b. Hg2(NO3)2 e HNO3
c. Hg2Cl2 e PbCl2
d. Pb(NO3)2 e PbSO4
e. Ag+ e Pb2+
f. Ag+ e Ag(NH3)2+
g. Pb2+ e Pb(OH)42-
h. Hg22+ e Hg2+
REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS
1. BACCAN, N.; ALEIXO, L. M.; STEIN, E.; GODINHO, O. E. S. Introdução à
Semimicroanálise Qualitativa. 7. ed. Campinas, SP: Editora da UNICAMP, 1997.
2. VOGEL, A. I. Química Analítica Qualitativa. 5. ed. rev. São Paulo: Mestre Jou,
1981.
PRÁTICA 5: SEPARAÇÃO E IDENTIFICAÇÃO DOS CÁTIONS DO GRUPO 3
Os cátions deste grupo não reagem nem com ácido clorídrico nem com ácido
sulfídrico em meio ácido mineral diluído. Todavia, formam precipitados com sulfeto de
amônio em meio neutro ou amoniacal. Os cátions deste grupo são: cobalto (II), níquel (II),
ferro (II), ferro (III), cromo (III), alumínio, zinco e manganês (II).
Objetivo: Separar e identificar os cátions Al3+, Cr3+ e Fe3+ em uma amostra aquosa.
Materiais e reagentes
Soluções padrão dos cátions:
1. AlCl3 0,2 M.
2. CrCl3 0,2 M.
3. FeCl3 0,2 M.
Cloreto de Amônio 1 M (10 mL)
Hidróxido de Amônio 6 M (10 mL)
Hidróxido de Sódio 4 M (10 mL)
Peróxido de Hidrogênio 3% em água (10 mL)
Ácido Clorídrico 6 M (10 mL)
Tiocianato de Amônio 1 M (10 mL)
Ácido Acético 6 M (10 mL)
Acetato de Chumbo 0,25 M (10 mL)
Acetato de Amônio 10 M (10 mL)
Aluminon 0,1% (sal de amônio do ácido aurino-tricarboxílico) (10 mL)
Carbonato de Amônio 3 M (10 mL)
1. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL
Separar e identificar os cátions de uma amostra que contenha 5 gotas de cada uma das
soluções padrão previamente preparadas. A marcha analítica é descrita pelo esquema a seguir:
Tratar o resíduo com 1 mL de
NaOH 4 M + 0,5 mL de H2O2 3 %
Aquecer por 10 minutos em banho-
maria até cessar o desprendimento
de oxigênio. Centrifugar por 5
minutos (3000 rpm)
Sobrenadante 2 Al(OH)4
-, CrO42-
(identificar e guardar para posterior análise)
Resíduo 2
Fe(OH)3
Adicionar 1 mL de água
destilada quente, agitar
e centrifugar por 5
minutos (3000 rpm)
Sobrenadante 3
(desprezar)
Repetir o processo 2 vezes
Coloração Vermelha
Fe(SCN)63-
Resíduo 2
Fe(OH)3
Adicionar gotas de
HCl 6 M até dissolução
do precipitado + 2 gotas
de NH4SCN 1 M
Adicionar 5 gotas de
cada uma das
soluções padrão
Resíduo 1
Fe(OH)3, Al(OH)3, Cr(OH)3
Adicionar 0,5 mL de
NH4Cl 1 M + 0,5 mL
de NH4OH 6 M
Aquecer em banho-
maria por 1 minuto e
centrifugar por 5
minutos (3000 rpm)
Sobrenadante 1
(desprezar)
Precipitado ou
coloração vermelhos
brilhante indica a
presença de alumínio
Sobrenadante 2
Al(OH)4-, CrO4
2-
Tomar 5 gotas do
sobrenadante e
neutralizar com ácido
acético 6 M (verificar
com papel indicador)
Adicionar 3 gotas de
acetato de chumbo 0,25 M
Precipitado amarelo
(PbCrO4)
Tomar 5 gotas do
sobrenadante e
adicionar 5 gotas de HCl
6 M + 5 gotas de acetato
de amônio 10 M + 5
gotas de aluminon 0,1%
Deixar em repouso por
5 minutos e adicionar
15 gotas de carbonato
de amônio 3 M
QUESTIONÁRIO
As perguntas seguintes são complementares ao trabalho experimental e deverão ser
respondidas no relatório de aula prática.
1. Descreva as principais propriedades dos cátions do grupo 3 identificados na prática.
2. Que propriedade dos cátions Al3+, Cr3+ e Fe3+ é utilizada para separá-los dos demais
íons do grupo 3?
3. Esquematizar um procedimento que permita separar e identificar os cátions Fe3+, Co2+
e Ni2+. Escrever as equações para as reações químicas envolvidas.
4. Uma liga metálica constituída de Fe, Ni, Zn e Cr necessita ser analisada. Proponha um
procedimento para análise qualitativa completa dessa liga.
5. Uma solução contendo cátions do grupo 3 apresentou um precipitado quando tratada
com NH4+/NH4Cl. Nenhuma variação foi observada quando se tratou o sobrenadante
com (NH4)2S. O precipitado, depois de lavado, foi dissolvido em NaOH/H2O2 dando
uma solução incolor. Quais íons estão presentes, ausentes ou indeterminados?
Justifique sua resposta.
6. Na prática realizada, os hidróxidos precipitados foram tratados com NaOH e H2O2 a
quente, observando-se o desprendimento de gás oxigênio. Explique, através de reações
químicas, por que o gás é formado.
7. Explique por que o NH4Cl impede a precipitação do Mg(OH)2 junto com os cátions do
grupo 3, usando os princípios do produto de solubilidade e do efeito do íon comum.
8. Um medicamento para combater anemia apresenta sulfato ferroso em sua formulação.
Apresente um esquema de identificação do cátion Fe2+ presente nesse medicamento
que utilize como reagente uma solução de NH4SCN.
9. Explique o procedimento final de identificação dos íons Al3+ realizado na prática,
justificando a adição de cada um dos reagentes. Quais íons poderiam interferir nesta
análise e como eliminar tais interferências?
10. Como podem ser identificados os seguintes cátions do grupo 3, empregando somente
reações químicas:
a) Co2+ em Co(NO3)2
b) Cr3+ em CrCl3
c) Fe3+ em Fe(OH)3
d) Ni2+ em NiS
11. Em uma análise sistemática de íons com separação dos cátions em grupos, que
interferentes deverão ser removidos antes da precipitação dos cátions do grupo 3?
Descreva como estes interferentes impedem a separação e identificação dos cátions
desse grupo.
REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS
1. BACCAN, N.; ALEIXO, L. M.; STEIN, E.; GODINHO, O. E. S. Introdução à
Semimicroanálise Qualitativa. 7. ed. Campinas, SP: Editora da UNICAMP, 1997.
2. VOGEL, A. I. Química Analítica Qualitativa. 5. ed. rev. São Paulo: Mestre Jou, 1981.
PRÁTICA 6: SEPARAÇÃO E IDENTIFICAÇÃO DOS CÁTIONS DO GRUPO 4
O grupo 4 é constituído por cátions que não se precipitam pelos reagentes dos grupos
1, 2 ou 3, mas formam precipitados com carbonato de amônio na presença de cloreto de
amônio em meio neutro ou levemente ácido. Os íons deste grupo são: bário, estrôncio, cálcio
e magnésio.
Objetivo: Separar e identificar os cátions Ba2+, Sr2+, Ca2+ e Mg2+ em uma amostra aquosa.
Materiais e reagentes:
Soluções padrão dos cátions:
o Ba(NO3)2 0,2 M
o Sr(NO3)2 0,2 M
o CaCl2 0,2 M
o Mg(NO3)2 0,2 M
Ácido Clorídrico 6 M (10 mL)
Hidróxido de Amônio 6 M (10 mL)
Carbonato de Amônio 1,5 M (10 mL)
Fosfato de Potássio Monoácido 3 M (10 mL)
Ácido Acético 6 M (10 mL)
Acetato de Sódio 3 M (10 mL)
Dicromato de Potássio 0,2 M (10 mL)
Sulfato de Amônio 2 M (10 mL)
Oxalato de Amônio 0,25 M (10 mL)
Procedimento Experimental
Separar e identificar os cátions de uma amostra que contenha 5 gotas de cada uma das
soluções padrão previamente preparadas. A marcha analítica é descrita pelo esquema a seguir:
Acidificar com HCl 6 M
(verificar com papel
indicador)
Adicionar 3 gotas de
K2HPO4 3 M + gotas
de NH4OH 6 M até o
meio ficar alcalino
(verificar com papel
indicador)
Adicionar 1 mL de água destilada
quente, agitar, centrifugar por 5
minutos (3000 rpm) e desprezar o
sobrenadante)
Dissolver o resíduo com gotas de
ácido acético 6 M e adicionar 5 gotas
de acetato de sódio 3 M + 10 gotas de
dicromato de potássio 0,2 M
Agitar a solução, aquecer em banho-maria por 5
minutos e centrifugar por 5 minutos (3000 rpm)
Resíduo 3
Precipitado amarelo (BaCrO4)
Adicionar 3 gotas
de NH4OH 6 M +
10 gotas de
(NH4)2SO4 2 M
Resíduo 4
Precipitado branco
(SrSO4)
Resíduo 2
Precipitado branco
MgNH4PO4 . 6 H2O
Aquecer em banho-maria
por 5 minutos e centrifugar
por 5 minutos (3000 rpm)
Adicionar 3 gotas de
oxalato de amônio 0,25 M
Precipitado branco
(CaC2O4)
Sobrenadante 2
Sr2+, Ca2+
Sobrenadante 3
Ca2+
Adicionar 5 gotas de
cada uma das
soluções padrão
Resíduo 1
BaCO3, SrCO3, CaCO3
Adicionar 5 gotas de
HCl 6 M + gotas de
NH4OH 6 M até o
meio se tornar
básico (verificar com
papel indicador)
Aquecer em banho-
maria por 5 minutos
e juntar cerca de 15
gotas de carbonato
de amônio 1,5 M
Sobrenadante 1
Mg2+
Agitar vigorosamente a
solução para homogeneizar e
centrifugar por 5 minutos
(3000 rpm)
QUESTIONÁRIO
As perguntas seguintes são complementares ao trabalho experimental e deverão ser
respondidas no relatório de aula prática.
1. Descreva as principais propriedades dos cátions do grupo 4 identificados na prática.
2. Na separação dos cátions do grupo 4, com solução de carbonato de amônio, pergunta-
se:
a) Qual a função da adição de ácido clorídrico com hidróxido de amônio?
b) Após a adição dos citados reagentes, por que é necessário o aquecimento da
solução em banho-maria?
c) Qual a conseqüência da substituição do referido procedimento de aquecimento
em banho-maria por fervura da solução?
d) Por que o meio da reação deve estar neutro ou levemente alcalino antes da
adição da solução de carbonato de amônio?
3. Por que se deve ferver a solução de carbonato de amônio antes de utilizá-la na
precipitação dos cátions do grupo IV?
4. Na precipitação dos íons magnésio com fosfato de potássio monoácido, por que é
necessária a adição de cloreto de amônio?
5. Apresente reagentes diferentes dos utilizados na prática para identificar os íons Ba2+,
Sr2+, Ca2+ e Mg2+ em uma solução aquosa.
6. Na separação de íons Sr2+, explicar:
a) Por que é necessária uma solução ácida? Escreva as equações químicas para
justificar sua resposta.
b) Qual a função do acetato de sódio?
c) Por que deve ser evitada uma alta concentração de íons H+?
7. No processo de separação dos cátions do grupo 4, qual será o resultado se:
a) Íons Ba2+ não forem completamente removidos antes da precipitação dos íons
Sr2+.
b) Íons Mg2+ não forem completamente removidos antes da precipitação dos íons
Ca2+.
8. Descrever em poucas palavras como se poderia realizar a distinção entre:
a) Ba2+ e Ca2+
b) Mg2+ e Ca2+
c) CaC2O4 e BaC2O4
d) MgSO4 e BaSO4
e) BaCrO4 e CaCrO4
9. Que reagente ou combinação de reagentes poderia ser utilizado para se separar em
único passo os componentes de cada par:
a) Ba2+ e Ca2+
b) Sr2+ e Ba2+
c) Sr2+ e Mg2+
d) Sr2+ e Ca2+
e) CaC2O4 e BaC2O4
10. Escreva a expressão do produto de solubilidade para o fosfato de amônio e magnésio.
Explique, usando equações químicas, a dissolução desse composto numa solução
ácida.
REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS
1. BACCAN, N.; ALEIXO, L. M.; STEIN, E.; GODINHO, O. E. S. Introdução à
Semimicroanálise Qualitativa. 7. ed. Campinas, SP: Editora da UNICAMP, 1997.
2. VOGEL, A. I. Química Analítica Qualitativa. 5. ed. rev. São Paulo: Mestre Jou, 1981.
PRÁTICA 7: SEPARAÇÃO E IDENTIFICAÇÃO DE ÂNIONS (IODETO, BROMETO
E CLORETO)
Objetivo: Separar e identificar os ânions I-, Br- e Cl- em uma amostra aquosa.
Materiais e reagentes:
Iodeto de Potássio
Brometo de Sódio
Cloreto de Sódio
Carbonato de Sódio – solução saturada (1,6 g / 10 mL)
Fenolftaleína 0,1% (etanol:água, 7:3) (10 mL)
Ácido Sulfúrico 5 M (10 mL)
Nitrito de Sódio 6 M (10 mL)
Clorofórmio (10 mL)
Ácido Nítrico 5 M (10 mL)
Permanganato de Potássio 0,02 M (10 mL)
Peróxido de Hidrogênio 3% (10 mL)
Nitrato de Prata 0,1 M (10 mL)
Procedimento experimental
Preparo da amostra: Pesar 200 mg de cada um dos sais (KI, NaBr e NaCl) e transferir para
um tubo de ensaio. Adicionar 2,5 mL de solução saturada de Na2CO3 e aquecer em banho-
maria durante 5 minutos. Se necessário, centrifugar por 5 minutos (3000 rpm) e utilizar o
sobrenadante para a realização dos testes dos ânions.
Reação para íons iodeto:
Colocar 5 gotas da amostra em um tubo de ensaio e juntar 1 gota de fenolftaleína
0,1%. Acidificar o meio com H2SO4 5 M e adicionar 3 gotas de NaNO2 6 M. Juntar 1 mL de
água destilada e 1 mL de clorofórmio. Agitar fortemente para extrair o iodo que deverá tingir
a fase orgânica de violeta.
Procedimento para íons iodeto positivo: Desprezar a fase orgânica e aquecer em banho-maria
por 1 minuto (não deixar ferver). Esfriar e adicionar 1 mL de clorofórmio. Agitar por 10
segundos e centrifugar por 5 minutos. Desprezar novamente a fase orgânica e repetir o
processo até a fase orgânica ficar incolor. Utilizar a fase aquosa para realizar o teste para íons
brometo.
Procedimento para íons iodeto negativo: Desprezar a fase orgânica e utilizar a fase aquosa
para realizar o teste para íons brometo.
Reação para íons brometo
Colocar 5 gotas da fase aquosa obtida no teste do íon iodeto em um tubo de ensaio e
acidificar lentamente com 5 gotas de HNO3 5 M. Adicionar 1 mL de clorofórmio e gotas de
KMnO4 0,02 M, sob agitação, até a permanência de uma coloração rósea na fase aquosa por
15 segundos. Agitar bem até que a fase orgânica se torne alaranjada, indicando a presença de
íons brometo.
Procedimento para íons brometo positivo: Desprezar a fase orgânica e adicionar 1 gota de
HNO3 5 M, 3 gotas de KMnO4 0,02 M (com agitação) e 1 mL de clorofórmio. Agitar por 10
segundos e centrifugar por 5 minutos. Desprezar novamente a fase orgânica e repetir o
processo até a fase orgânica ficar incolor. Utilizar a fase aquosa para realizar o teste para íons
cloreto.
Procedimento para íons brometo negativo: Desprezar a fase orgânica e utilizar a fase aquosa
para realizar o teste para íons cloreto.
Reação para íons cloreto
Colocar 5 gotas da fase aquosa obtida no teste do íon brometo em um tubo de ensaio e
adicionar gotas de H2O2 3% até descorar completamente a solução. Juntar 1 gota de AgNO3
0,1 M. O aparecimento de um precipitado branco indica a presença de íons cloreto.
QUESTIONÁRIO
As perguntas seguintes são complementares ao trabalho experimental e deverão ser
respondidas no relatório de aula prática.
1. Explique como pode ser indicada a presença ou a ausência de um ânion em uma
amostra a partir da confirmação da presença de um cátion. Dê exemplos desta relação.
2. Explique como os testes prévios de solubilidade, tratamento com ácido sulfúrico
concentrado, tratamento com nitrato de prata e com cloreto de bário servem para dar
indicações a respeito da presença ou da ausência de certos ânions em uma amostra.
3. Justifique a utilização da solução saturada de carbonato de sódio no procedimento de
preparo da amostra realizado na prática.
4. Que ânions podem interferir na identificação de íons iodeto quando se utiliza a
metodologia apresentada? Como eliminar tal interferência?
5. Apresente um teste de identificação de íons iodeto diferente do realizado na prática.
6. Justifique a adição de KMnO4 até a permanência de uma coloração rosa na solução do
teste de identificação de íons brometo apresentado no experimento.
7. É sabido que os íons iodeto interferem na identificação dos íons brometo quando se
utiliza a metodologia realizada na prática. Apresente técnicas que eliminam tal
interferência e indique o procedimento adotado no experimento com esse objetivo.
8. Apresente um teste de identificação de íons brometo diferente do realizado no
procedimento descrito.
9. Justifique a utilização da solução de peróxido de hidrogênio no procedimento de
identificação de íons cloreto realizado na prática.
10. Apresente alguns ânions que podem interferir na identificação de íons cloreto quando
se utiliza a metodologia apresentada. Como eliminar tais interferências?
11. Apresente um teste de identificação de íons cloreto diferente do realizado na prática.
REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS
1. BACCAN, N.; ALEIXO, L. M.; STEIN, E.; GODINHO, O. E. S. Introdução à
Semimicroanálise Qualitativa. 7. ed. Campinas, SP: Editora da UNICAMP, 1997.
2. VOGEL, A. I. Química Analítica Qualitativa. 5. ed. rev. São Paulo: Mestre Jou, 1981.
Instituto de Ciência e Tecnologia ICT/UFVJM - Apostila de Química Analítica Qualitativa
Cursos de Bacharelado em Ciência e Tecnologia e Engenharia Química / Diamantina-MG
PRÁTICA 8: SEPARAÇÃO E IDENTIFICAÇÃO DE ÂNIONS (NITRATO,
SULFATO E FOSFATO)
Objetivo: Separar e identificar os ânions NO3-, SO4
2- e PO43- em uma amostra aquosa.
Materiais e reagentes
Nitrato de Potássio
Sulfato de Sódio
Fosfato de Potássio
Carbonato de Sódio – solução saturada (1,6 g / 10 mL)
Ácido Sulfúrico Concentrado (10 mL)
Ácido Sulfúrico 2 M (10 mL)
Sulfato Ferroso 0,2 M (10 mL)
Fenolftaleína 0,1% (etanol:água, 7:3) (10 mL)
Ácido Clorídrico 6 M (10 mL)
Cloreto de Bário 0,2 M (10 mL)
Nitrato de Prata 0,1 M (10 mL)
Procedimento experimental
Preparo da amostra: Pesar 200 mg de cada um dos sais (KNO3, Na2SO4 e K3PO4) e
transferir para um tubo de ensaio. Adicionar 2,5 mL de solução saturada de Na2CO3 e
aquecer em banho-maria durante 5 minutos. Se necessário, centrifugar por 5 minutos
(3000 rpm) e utilizar o sobrenadante para a realização dos testes dos ânions.
Teste para íons nitrato
Colocar 5 gotas da amostra em um tubo de ensaio, juntar 2 a 3 gotas de H2SO4 2
M e mais 5 gotas de FeSO4 0,2 M.
Inclinar o tubo em mais ou menos 45° e deixar escorrer por sua parede 5 gotas
de H2SO4 concentrado tomando o cuidado para que as soluções não se misturem.
Observar o anel marrom que se forma na interface das duas soluções.
Instituto de Ciência e Tecnologia ICT/UFVJM - Apostila de Química Analítica Qualitativa
Cursos de Bacharelado em Ciência e Tecnologia e Engenharia Química / Diamantina-MG
Reação para íons sulfato
Colocar 5 gotas da amostra em um tubo de ensaio, adicionar 1 gota de
fenolftaleína 0,1 % e acidificar com HCl 6 M. Aquecer em banho-maria por 5 minutos
para expelir completamente o dióxido de carbono e adicionar 2 gotas de BaCl2 0,2
M. Observar a formação de um precipitado branco.
Reação para íons fosfato
Colocar 5 gotas da amostra em um tubo de ensaio e adicionar algumas gotas de
AgNO3 0,1 M. Observar o aparecimento de um precipitado amarelo que escurece sob a
ação da luz.
QUESTIONÁRIO
As perguntas seguintes são complementares ao trabalho experimental e deverão
ser respondidas no relatório de aula prática.
1. É sabido que os íons iodeto, brometo e nitrito interferem na identificação dos
íons nitrato quando se utiliza a metodologia apresenta na prática. Explique como
ocorrem tais interferências e descreva os procedimentos que podem ser
utilizados para a remoção desses íons da amostra.
2. Apresente um teste de identificação de íons nitrato diferente do realizado na
prática.
3. Apresente um teste de identificação de íons sulfato diferente do apresentado no
experimento.
4. Apresente um teste de identificação de íons fosfato diferente do procedimento
adotado na prática.
REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS
1. BACCAN, N.; ALEIXO, L. M.; STEIN, E.; GODINHO, O. E. S. Introdução à
Semimicroanálise Qualitativa. 7. ed. Campinas, SP: Editora da UNICAMP, 1997.
2. VOGEL, A. I. Química Analítica Qualitativa. 5. ed. rev. São Paulo: Mestre Jou,
1981.
Instituto de Ciência e Tecnologia ICT/UFVJM - Apostila de Química Analítica Qualitativa
Cursos de Bacharelado em Ciência e Tecnologia e Engenharia Química / Diamantina-MG
PRÁTICA 9: TRATAMENTO DE RESÍDUOS GERADOS NA DISCIPLINA
OBJETIVO: Identificar, separar e tratar os resíduos químicos gerados nas aulas de
Química Analítica Qualitativa, durante o semestre, por meio de ensaios químicos e as
teorias abordadas na disciplina.
INTRODUÇÃO
As atividades práticas realizadas na disciplina de Química Analítica Qualitativa
têm como principal objetivo a separação e identificação de cátions e ânions, de acordo
com os procedimentos e abordagens descritas pela Literatura.
Os experimentos realizados são: Prática 2: identificação de elementos químicos
pelo teste da chama; Prática 3: identificação de elementos químicos pela reação com
diferentes reagentes; Prática 4: separação e identificação dos cátions do grupo 1;
Prática 5: separação e identificação dos cátions do grupo 3; Prática 6: separação e
identificação dos cátions do grupo 4; Prática 7: separação e identificação de ânions
(iodeto, brometo e cloreto) e Prática 8: separação e identificação de ânions (nitrato,
sulfato e fosfato).
Todos os resíduos gerados são coletados e armazenados juntos em um mesmo
recipiente após a realização de cada experimento. Observa-se então a necessidade de
posteriormente de tratamento e separação, os quais são propostos nesta prática.
Procedimento
Etapa 1 – Verificar o pH do resíduo;
Etapa 2 – Adicionar cuidadosamente, ácido clorídrico 2 M, até formação de um
precipitado. Filtrar o resíduo removendo a parte sólida, o filtrado deve ser seco e
colocado em embalagem apropriada devidamente identificada para seguir para
aterro sanitário (esse procedimento deve ser repetido para todo sólido filtrado).
Etapa 3 – Transferir o sobrenadante da Etapa 2, para um béquer que seja de
preferência o dobro do volume do líquido obtido, e ajustar o pH da solução com
solução de HCl 2,0 M até pH entre 2 e 3. Caso haja, formação de precipitado,
filtrar novamente e secar o precipitado. O sobrenadante deverá ser transferido
para outro becker.
Instituto de Ciência e Tecnologia ICT/UFVJM - Apostila de Química Analítica Qualitativa
Cursos de Bacharelado em Ciência e Tecnologia e Engenharia Química / Diamantina-MG
Etapa 4 – Adicionar sal solúvel contendo sulfato, por exemplo, Na2SO4, em uma
pequena quantidade ao sobrenadante obtido na Etapa 3, até que haver formação
de precipitado. Filtrar novamente a solução e separar o sólido, transferindo o
sobrenadante para outro Becker.
Etapa 5 – Separou-se um pequeno volume do sobrenadante, obtido na Etapa 4
(exemplo 10 mL), e adicionar lentamente uma quantidade suficiente de solução
de NaOH (10% m/v) até obter pH entre 8 e 9. Utilizou-se agitação manual para
homogeneizar a solução. Separar o sólido e transferir o sobrenadante para outro
Becker. Verificar se o pH do sobrenadante, o qual deve ser mantido entre 8 e 9.
Filtrar a solução.
Etapa 6 – Finalmente, ajuste o pH do sobrenadante para valores entre 7-8 e
descartar na pia com bastante água. Os sólidos devem ser armazenados e
etiquetados para descartes apropriados em aterros.
QUESTÕES
a) Faça um fluxograma para o procedimento a ser realizado;
b) Explique as principais reações envolvidas em cada etapa;
c) Informe a importância o do pH ou adição dos respectivos reagentes a serem
utilizados em cada etapa.
Instituto de Ciência e Tecnologia ICT/UFVJM - Apostila de Química Analítica Qualitativa
Cursos de Bacharelado em Ciência e Tecnologia e Engenharia Química / Diamantina-MG
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