Artigo
Biodiesel GFAAS
Introdução
Biodiesel
• Histórico (1985, Dr. Rudolf Diesel);
• Colônias Francesas;
• Óleo de amendoim;
• Óleo Diesel de fonte mineral;
• Segunda Guerra Mundial;
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O que é
Biodiesel?
Qual a importância do Biodiesel ?
Reservas de
Petróleo
Áreas de Conflito
Áreas deExtração
Efeito Estufa
Quais são os marcos regulatórios no Brasil ?
2005 a 2007
2008 a 2012
2013 em diante
2% autorizativoMercado Potencial:800 milhõesde litros/ano
2% obrigatórioMercado Firme:1 bilhãode litros/ano
5% obrigatórioMercado Firme:2,4 bilhõesde litros/ano
Quais as matérias primas utilizadas no Brasil ?
Quais são as tecnologias aplicadas para a produção de biodiesel?
Óleos vegetais / Sebo animal
Transesterificação
Craqueamento
Perspectivas
Aspectos Ambientais
Aspectos Sócio Econômicos
• Diminuição
de gases;
• 1 Kg – 3 Kg de CO2;
• Aumento da
agricultura;
• Geração de
empregos;
Espectrofotometria de Absorção Atômica
Introdução
Absorção da Radiação
Estado Fundamental
Determinação quantitativa de elementos
Metais
Semi metais
Alguns não metais
Amostras
Material Biológico
Alimentos
GeológicosAmbientais
Tipos de Atomizadores
Chama
Forno de Grafite
mg/L;
ug/L;
Aspectos Teóricos da Emissão e Absorção de Luz
Aspectos Teóricos da Emissão e Absorção de Luz
Aspectos Teóricos da Emissão e Absorção de Luz
Fontes de Radiação
• Lâmpadas de catodo oco;
• Fontes de espectros contínuos;
• Lâmpadas de descarga sem eletrodos;
Lâmpada de catodo oco
Monocromador
• Utiliza prisma ou rede difração;
• Duas fendas (entrada e saída);
• Seleciona apenas o comprimento
de onda desejado;
Monocromador
Detector
• Ligados a um pc;
• Registra a absorbância;
• Concentrações;
• Curvas de calibração;
ESPECTROMETRIA DE ABSORÇÃO ATÓMICA COM CÂMARA DE GRAFITE (GFAAS)
• Aquecimento progressivo;
• Atomização eletrotérmica;
• Programa de temperaturas;
• Amostra (1 a 100 microlitros;
• Micropipeta ou
Sistema automático;
Programa de Temperatura
1 - secagem, 2 – calcinação ou pirólise, 3 - atomização, 4 – limpeza.
Secagem
Calcinação ou Pirólise
Atomização
Limpeza
• Evitar efeito de memória;
• Temperatura elevada;
• Elimina os restos do analito;
GFAAS
Positivos Negativos
Introdução
Biodiesel
Transesterificação
Contaminação
Sódio ou Potássio
Sabões insolúveis
Outros ContaminantesOutros
Contaminantes•Cobre•Chumbo•Níquel•Cádmio
Ocorrência
•Planta•Transporte•Produção
GFAAS
• Tratamento da amostra
• Pra que serve?
• Ácidos e oxidantes
• Análise da amostra
• Sistema de emulsão e microemulsão
Emulsão e Microemulsão
• Combustível + detergente
• Criação de gotículas
• Tamanho das gotículas
Objetivo
• Falta padrão para controle de
qualidade dos contaminantes;
• Desenvolvimento de um método
analítico para Ni e Cd;
Experimentos
• Tratamento: ác.nítrico + água deionizada ;• Transesterificação: Etanol + NaOH• GFAAS: - Lâmpadas de cátodo oco (Ni e Cd);- Temperatura Cd (tp 800;ta 2300;)
Ni (tp 500; ta 1400;)
Análise das amostras
• S1- Soja• S2- Soja• S3- Gordura animal• S4- Lavado de gordura animal• S5- Gordura animal ñ lavada• S6- Girassol• S7- Algodão• S8- B10
Preparação da amostra
• 0,5 de biodiesel +5g de Triton(sulfactante)+ HNO a 1% até completar 50 mL-agita por 20
min;• Triton com 1,0 ; 3,0 ; 5,0 ; 10g em amostrascom 25,0 ugCdL + HNO a 1%;• Comparação entre as amostras;
Volume
• 10,20,30 e 40 uL
• Padrão de 10,0 ug Ni e 1,0 ug + HNO a 1% em cada
Resultado
• Influência do Triton:• 1,0 e 3,0 g – grande de espuma,Aumento no tempo de formação; • 10 g – longo tempo na formação(homogenzar) • 5,0 g – melhor misturap/microemulsões;
Pontos positivos
• Baixo custo;
• Técnica simples;
• Rápida realização, 20 min;
Caracterização físico química
• Tamanho das gotículas
• Polidispersão;
Otimização
GFAAS
Obs.: Cd animal < vegetal;
Conclusão
• O método analítico desenvolvido com microemulsões e GFAAS pode ser considerado eficiente na determinação de Ni e Cd em amostras de biodiesel. A preparação de amostras na forma de microemulsões foi satisfatória e pode constituir uma alternativa útil, uma vez que não exige a distribuição prévia de matéria orgânica, é barato, simples e rápido, sem a necessidade de padrões organometálicos e solventes cancerígenos.
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