Artigo

Biodiesel GFAAS

Introdução

Biodiesel

• Histórico (1985, Dr. Rudolf Diesel);

• Colônias Francesas;

• Óleo de amendoim;

• Óleo Diesel de fonte mineral;

• Segunda Guerra Mundial;

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O que é

Biodiesel?

Qual a importância do Biodiesel ?

Reservas de

Petróleo

Áreas de Conflito

Áreas deExtração

Efeito Estufa

Quais são os marcos regulatórios no Brasil ?

2005 a 2007

2008 a 2012

2013 em diante

2% autorizativoMercado Potencial:800 milhõesde litros/ano

2% obrigatórioMercado Firme:1 bilhãode litros/ano

5% obrigatórioMercado Firme:2,4 bilhõesde litros/ano

Quais as matérias primas utilizadas no Brasil ?

Quais são as tecnologias aplicadas para a produção de biodiesel?

Óleos vegetais / Sebo animal

Transesterificação

Craqueamento

Perspectivas

Aspectos Ambientais

Aspectos Sócio Econômicos

• Diminuição

de gases;

• 1 Kg – 3 Kg de CO2;

• Aumento da

agricultura;

• Geração de

empregos;

Espectrofotometria de Absorção Atômica

Introdução

Absorção da Radiação

Estado Fundamental

Determinação quantitativa de elementos

Metais

Semi metais

Alguns não metais

Amostras

Material Biológico

Alimentos

GeológicosAmbientais

Tipos de Atomizadores

Chama

Forno de Grafite

mg/L;

ug/L;

Aspectos Teóricos da Emissão e Absorção de Luz

Aspectos Teóricos da Emissão e Absorção de Luz

Aspectos Teóricos da Emissão e Absorção de Luz

Fontes de Radiação

• Lâmpadas de catodo oco;

• Fontes de espectros contínuos;

• Lâmpadas de descarga sem eletrodos;

Lâmpada de catodo oco

Monocromador

• Utiliza prisma ou rede difração;

• Duas fendas (entrada e saída);

• Seleciona apenas o comprimento

de onda desejado;

Monocromador

Detector

• Ligados a um pc;

• Registra a absorbância;

• Concentrações;

• Curvas de calibração;

ESPECTROMETRIA DE ABSORÇÃO ATÓMICA COM CÂMARA DE GRAFITE (GFAAS)

• Aquecimento progressivo;

• Atomização eletrotérmica;

• Programa de temperaturas;

• Amostra (1 a 100 microlitros;

• Micropipeta ou

Sistema automático;

Programa de Temperatura

1 - secagem, 2 – calcinação ou pirólise, 3 - atomização, 4 – limpeza.

Secagem

Calcinação ou Pirólise

Atomização

Limpeza

• Evitar efeito de memória;

• Temperatura elevada;

• Elimina os restos do analito;

GFAAS

Positivos Negativos

Introdução

Biodiesel

Transesterificação

Contaminação

Sódio ou Potássio

Sabões insolúveis

Outros ContaminantesOutros

Contaminantes•Cobre•Chumbo•Níquel•Cádmio

Ocorrência

•Planta•Transporte•Produção

GFAAS

• Tratamento da amostra

• Pra que serve?

• Ácidos e oxidantes

• Análise da amostra

• Sistema de emulsão e microemulsão

Emulsão e Microemulsão

• Combustível + detergente

• Criação de gotículas

• Tamanho das gotículas

Objetivo

• Falta padrão para controle de

qualidade dos contaminantes;

• Desenvolvimento de um método

analítico para Ni e Cd;

Experimentos

• Tratamento: ác.nítrico + água deionizada ;• Transesterificação: Etanol + NaOH• GFAAS: - Lâmpadas de cátodo oco (Ni e Cd);- Temperatura Cd (tp 800;ta 2300;)

Ni (tp 500; ta 1400;)

Análise das amostras

• S1- Soja• S2- Soja• S3- Gordura animal• S4- Lavado de gordura animal• S5- Gordura animal ñ lavada• S6- Girassol• S7- Algodão• S8- B10

Preparação da amostra

• 0,5 de biodiesel +5g de Triton(sulfactante)+ HNO a 1% até completar 50 mL-agita por 20

min;• Triton com 1,0 ; 3,0 ; 5,0 ; 10g em amostrascom 25,0 ugCdL + HNO a 1%;• Comparação entre as amostras;

Volume

• 10,20,30 e 40 uL

• Padrão de 10,0 ug Ni e 1,0 ug + HNO a 1% em cada

Resultado

• Influência do Triton:• 1,0 e 3,0 g – grande de espuma,Aumento no tempo de formação; • 10 g – longo tempo na formação(homogenzar) • 5,0 g – melhor misturap/microemulsões;

Pontos positivos

• Baixo custo;

• Técnica simples;

• Rápida realização, 20 min;

Caracterização físico química

• Tamanho das gotículas

• Polidispersão;

Otimização

GFAAS

Obs.: Cd animal < vegetal;

Conclusão

• O método analítico desenvolvido com microemulsões e GFAAS pode ser considerado eficiente na determinação de Ni e Cd em amostras de biodiesel. A preparação de amostras na forma de microemulsões foi satisfatória e pode constituir uma alternativa útil, uma vez que não exige a distribuição prévia de matéria orgânica, é barato, simples e rápido, sem a necessidade de padrões organometálicos e solventes cancerígenos.

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