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Tesercus CI En Alimentación Animal .
M. Gorrachategui García
Controle de qualidade dos productos derivados da soja
Tesercus CI En Alimentación Animal .
TABELA DE FUNDAMENTOS PARA o CONTROLE DE QUALIDADE DOS PRODUTOS DA SOJA
CONTROLE QUALIDADE“COMPLEXO SOJA”
NORMASLEGAIS
SEGURANÇA ALIMENTAR
Directiva relativa às substâncias indesejáveisPresença de produtos de origem animal
Regulamento de Higiene(183/2005)
Critérios microbiológicos.
Sistema HACCP
C. Qualidade (amostragem, análise, rastreabilidade ...
Registos
Regulamentos1829/2003 y 1830/2003
Rastreabilidade e rotulagem de OGM
GARANTÍAS CONTRACTUAIS
Homologaçao de fornecedores
Especificações de compra
VALOR NUTRICIONAL
Análise da composição.Determinação do valor energéticoDeterminação da qualidade da proteína
M. G.G 2017
A correcta aplicação do Plano de Controle de Qualidade requer conhecimento prévio e informações sobre:
1. Conhecimento da matéria-prima (soja): armazenamento, tratamento, produtos obtidos, composição e propriedades.
2. Pré-informação: 'bases de dados' (estatísticas de cada fornecedor / origem).
3. Condições de compra: especificações de qualidade no contrato, se existirem.
✓ Conhecimento das normas legais que o afetam.
4. Tratamento de mercadorias de acordo com o plano HACCP :
✓ Avaliação de fornecedores (SAQ) e condições de aceitação e e utilização. Correspondência com contrato.
✓ Identificação, amostragem e análise (métodos analíticos oficiais, reconhecidos ou validados)
✓ Rastreabilidade
5. Interpretação de resultados.
6. Sistema HACCP: análise de perigos e tratamento de não conformidade.
7. Registro de dados e informaçaõ.
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Controle de qualidade dos produtos da soja
Conhecimento da matéria-prima (soja): armazenamento, tratamento, produtos obtidos, composição e propriedades.
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Bases para controle de qualidade
Conhecimento da matéria-prima
Tabla 1.- Partes y composición del grano de soja (% MS) (Cheftel y col., 1985).
Partes Peso Proteína Lípidos Carbohidratos Minerales
Cotiledones 90 43 23 27 5 Cáscara 8 9 1 86 4.3 Hipocotilo y plúmula 2 41 11 43 4.4
Grano entero 100 40 20 35 4.9
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Haba de soja
Humedad
12.0%
Proteína
37.0%
Carbohidratos
27.5%
Cenizas
5.5%
Grasa
18.0%
Humedad Proteína Grasa Cenizas Carbohidratos
Habas de soja
Cáscara de soja
Carbohidratos
71.5%
Humedad
12.0%
Proteína
9.5%
Grasa
1.5%
Cenizas
5.5%
Humedad Proteína Grasa Cenizas Carbohidratos
Cáscara de soja
8-10 %
Aceite soja
Trigliceridos
86%
Fosfolipidos
9%
Glicolipidos
2%AGL
3%
Trigliceridos
Fosfolipidos
Glicolipidos
AGL
Aceite crudo soja
15-19 % Harina de flor soja
Proteína
51.2%
Grasa
0.9%Cenizas
7.0%
Humedad
12.5%
Carbohidratos
28.4%
Humedad
Proteína
Grasa
Cenizas
Carbohidratos
Harina de flor de soja
71-77 %
Conhecimento da matéria-prima :
composição e fracionamento do grão de soja
Tesercus CI En Alimentación Animal .
Efeito do pH na solubilidade das proteínas
da soja (Smith y Circle,1972).
Aminoácido, g/100 g proteína en farelo de soja
(várias fontes:FEDNA,2010; INRA,2004; NRC,2012; CVB, 2016)
Lisina, 6.10-6.20
Metionina 1.30-1.40
Cistina 1.40-1.50
Treonina 3.90-4.00
Triptófano 1.30-1.40
Valina 4.70-4.80
✓ A maioria das proteínas de soja são proteínas dereserva, principalmente globulinas (glicina e β-conglicinina) e albuminas.
✓ Suas propriedades de solubilidade são a base dofraccionamento industrial.
✓ Sua composição em aminoácidos mostra a riquezana lisina e a deficiência em aminoácidos de enxofre.
Conhecimento da matéria-prima :
proteína de soja
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Conhecimento da matéria-prima : composição de carboidratos.
Farelo Cáscara
NDF 7.6-12 50-62
ADF 5-8 36-47
Lignina 0.5-1 2-3
Carbohidratos Totais 36 70
Glicose 1 0.5
Sacarosea 5-8 3
Oligosacarídeos 6 1.5
Rafinose 0.8-2 0.2-1
Estaquiose 3.5-7.0 1-3
Vervascosa 0-0.2 0
Amido 0.2-0.5 -
Celulose 6 36
PNAs 15 26.5
Galactomananos 2-6 6
Xilanos, xiloglucanos,… 2 12
Polisacáridos pecticos1 5-8 6-91Na farinha: arabinogalactanos,ramnogalacturonanos y xilogalacturonanos.Na cáscara: ramnogalacturonanos y arabinoglucuroxilanos.
Esquema adaptado de Choct y col.(2010)
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Conhecimento da matéria-prima. Processo simplificado de fracionamento do grão de soja
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Fatores antinutricionais de soja
Termolábeis Resistentes
Inibidores de protease Saponinas
Lectinas ou Hemaglutininas Goitrogênios
Urease Oligossacárideos
Enzimas lipoxigenases Fatores alergênicos ou proteínas antigênicas: glicinina y -conglicinina.
Fitatos ? (hoje não é considerado um FAN)
Cianógenos
Song HK, SuhSW 1997
Conhecimento da matéria-prima : Fatores Antinutricionais(FANs)
Um tratamento térmico reduzido pode deixar alguns FAN ativos.Um excesso de calor favorece a reação de Maillard e umadiminuição da digestibilidade da proteína e especialmente dalisina.
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Fatores antinutricionais de soja: Termorresistentes
Saponinas
As saponinas são glicosídeos caracterizados por apresentaramsabor amargo e capazes de formar complexos insolúveis dedifícil digestão. Na soja podemse encontrar teores de 0,46 a0,50% de saponinas (Bowles, 2005; Lima Junior et al., 2010).
na soja são considerados baixos e insuficientes para causaremgrandes transtornos.
Estrogênios (isoflavonas)
Hoje não considerados fatores anti-nutricionais. As principaisisoflavonas são genisteína e daidzeína. O grao contém entre 1,2-4,2 g / kg, os isolados e os concentrados contêm 0,07 a 0,1 g / kg(Murphy, 1994). Alguns têm atividade goitrogênica e interferem naabsorção de iodo.
OligossacárideosConteúdo importante em oligossacarídeos, principalmenteestaquiose.
Proteínas antigénicas: Fatores alergénicos.
Ácido Fítico
Interfere com a absorção de minerais, principalmente Zn. Hoje nãoé um problema com o uso de fitase. Os graos contêm entre 1 e2,3% (MS) (Raboy et al., 1984) e a casca de 0,12-0,50% (Lehrfeld,1989; Sutardi e Buckle, 1985).
Conhecimento da matéria-prima. Propiedades: FANs
M.G.G 2017
Controle de qualidade dos produtos da soja
Pré-informação: 'bases de dados'
(estatísticas de cada fornecedor / origem).
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Bancos de dados de referência externos a empresa:
✓ Internacionais.
✓ Dados de referência para cada país (público ou privado).
✓Publicações.
bancos de dados internos de cada empresa. Obtido em:
✓ Seus próprios controles.
✓ Outras empresas externas.
✓ Acordos com fornecedores, associações ou SAQ.
Juntamente com as especificações contratuais, será a base para definir os critérios de aceitação.
FUNDAMENTAL:
Identificação correta das amostras com informações completas e verdadeiras.
BASES DE DADOS: estatísticas de de referência
INFORMAÇAO DE REFERÊNCIA
FONTE: Mateos (2016)
Cálculo do valor energético a partir dos parâmetros de análise química.
AMEn (Mcal/Kg) = 37.5 × CP + 70.5 × EE + 14.9 × NFE”, NFE=100-CP-EE-FB-MN. Datos en % (WAPSA, 1986)
INFORMAÇAO DE REFERÊNCIA
FONTE: Mateos (2017)
2.90
3.00
3.10
3.20
3.30
3.40
3.50
3.60
48.0 50.0 52.0 54.0 56.0 58.0
Lys
(%
DM
)
CP of the SBM (% DM)
ARG
BRA
USA
y = 0.061x + 0.024
R2 = 0.853; P<0.001
RSD = 0.040
Controle de qualidade dos produtos da soja
Condições de compra: especificações de qualidade
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Pré-requisitos de compra a serem recolhidos no Plano HACCP::
▪ Avaliação do fornecedores (pré-requisitos)
▪ Especificaçãos para cada produto (pré-requisitos)
Especificações de compra:
▪ Especificações de qualidade no contrato, se existissem. Combase em:
✓ Qualidade Estandar Internacional
✓ Qualidade estabelecida entre fornecedor e comprador
▪ Legislação (UE) aplicável, incluindo eventos OGM autorizados.
Controle de qualidade dos produtos da soja
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CONTRATOS/PADROES INTERNACIONAIS DE QUALIDADE. Exemplos
✓ Peso 100 graos 18-20g.
✓ Peso específico graos de soja:
Grado USA Nº1 72 Kg/Hl
Grado USA Nº4 63 Kg/Hl
Condições de compra: especificações de qualidade no contrato, si exisstissem. Legislaçao aplicávei (UE).
CONTRATOS/PADROES INTERNACIONAIS DE QUALIDADE. Exemplos
CONTRATOS: Especificações de qualidade da farinha de soja por origem
Todos os valores em% exceto urease.
ARGENTINA BRASIL USA
Paranaguá Rio grande Soja 44 Soja HIPRO
Humidade 12.5 12.5 (<13) 12.5 (<13) <12 <12
Proteína bruta 46.5 > 48 profat > 46 profat >44 47.5-49.0
Materia gorda bruta <2 <2 >0.5 >0.5
Fibra bruta 3.5 7 (<8) 7 (<8) <7 <3.3-3.5
Cinza bruta <7 <7
Urease (∆ pH) <0.5 <0.5 0.12-2 0.12-2
M. Gorrachategui, 2017
M. Gorrachategui, 2017
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NORMAS LEGAIS APLICÁVEIS NO UE. Produtos de soja
Segurança alimentar: substâncias indesejáveisANÁLISE DE SUSTÂNCIAS INDESEJÁVEIS1
Metais pesados
Arsênico ppm 2 Rgto 2015/186
Cadmio ppm 1 Rgto 1275/2013
Chumbo ppm 10 Rgto 2015/186
Mércurio ppm 0.1 Rgto 2015/186
Outros elementos ou compostos
Fluor ppm 150 Rgto 2015/186
Nitritos ppm 15 Rgto 1275/2013
Plaguicidas2
Endosulfan3 ppm 0.5 (1) Rgto 2015/186
Aldrín + Dieldrin ppm 0.01 (0.1) 2006/77/CE
DDT ppm 0.05 (0.5) 2008/76/CE
Clordán ppm 0.02 (0.05) 2006/77/CE
Endrín ppm 0.01 (0.05) 2006/77/CE
Heptacloro ppm 0.01 (0.2) 2006/77/CE
HCB (Hexaclorobenceno) ppm 0.01 (0.2) 2006/77/CE
HCH(Hexaclorociclohexano) 2006/77/CE
Isómero α ppm 0.02 (0.2)
Isómero β ppm 0.01 (0.1)
Isómero ϒ ppm 0.2 (2.0)1É obrigatório observar estes níveis de substâncias indesejáveis e o Plano de Controle deve ser incluído no
HACCP. 2Os valores máximos para o óleo de soja são entre parênteses. 3Soma dos isómeros a, β e sulfato de
endossulfano.
M. Gorrachategui, 2017
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NORMAS LEGAIS APLICÁVEIS NO UE. Produtos de soja
Segurança alimentar: substâncias indes
ANÁLISE DE SUSTÂNCIAS INDESEJÁVEIS1
Dioxinas y PCBs Nível máximo
Dioxinas(PCDD+PCDF) ng/Kg, EQT-OMS 2005 0.75 Rgto 744/2012
Dioxinas + PCB semelhantes ng/Kg, EQT-OMS 2005 1.25 (1.5) Rgto 277/2012
PCB não semelhantes a dioxinas2 µg/Kg, EQT-OMS 2005 10 Rgto 277/2012
nível de intervenção3
Dioxinas(PCDD+PCDF) ng/Kg, EQT-OMS 2005 0.5 Rgto 277/2012
PCB semelhantes a dioxinas ng/Kg, EQT-OMS 2005 0.35 (0.5) Rgto 277/2012
1É obrigatório observar estes níveis de substâncias indesejáveis e o Plano de Controle deve ser incluído no HACCP. 2Os valores máximos para o óleo de soja são entre parênteses.
2Soma das congêneres28, 52, 101, 138, 153 y 180.
3Identificação da fonte de contaminação. Após a identificação da fonte, devem ser tomadas medidas adequadas, se possível, para reduzi-las ou eliminá-las.
MICOTOXINA Unidade Máximo Caráter legal Regulamento
AFLATOXINA B1 ppm 0.02 OBLIGATORIO Rgto 574/2011
M. Gorrachategui, 2017
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NORMAS LEGAIS APLICÁVEIS NO UE. Produtos de soja
Segurança alimentar: critérios microbiológicos (SALMONELLA)
Juntamente com farinha de peixe, semente de algodão e colza, farelo de soja, grãos integrais de soja e cascas de soja são as matérias-primas mais expostas à presença de de Salmonella spp (Algarra, 2008)
Em um estudo com 1567 amostras de matérias-primas tomadas em fábricas de raçoes espanholas, foram encontrados os seguintes dados para a prevalência de Salmonella spp.
Os critérios de aceitação devem ser ausência em 25g e o objetivo no plano HACCP es reduzir a prevalência.
Matéria prima número de amostras Prevalência, %
Soja tostada (full fat) 15 6.7
Bagaço de soja 492 5.3
Cascas de soja 76 1.3
FONTE MAGRAMA (Algarra y Odon, 2008)
Controle de qualidade dos produtos da soja
Plano HACCP: amostragem, análise …
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✓ Material de amostragem adequado com o produto a ser amostrado.
✓ Recipientes para amostras que garantem conservação e higiene adequadas.
✓ Muestroteca gestionada adequadamente.
✓ Preparação adequada da amostra para a análise (Rgto 152/2009, Anexo II).
✓ Método oficial de amostragem : Regulamento 152/2009 Anexo I
✓Quality Manual of Quality Analyses for Soybean Products in the Feed Industry (Van Eys y col. 2004. ASA/USB).
✓ A amostra deve ser representativa..
✓ Tomado de acordo com a forma física da amostra e do transporte..
✓ A intensidade da amostragem dependerá del ou dos parâmetros a serem avaliados (objetivo analítico). Quanto maior a variabilidade, maior a intensidade de amostragem.
Procedimento e métodos de amostragem
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✓ Métodos oficiais de análise: Regulamento 152/2009 Anexos III y IV
✓Quality Manual of Quality Analyses for Soybean Products in the Feed Industry (Van Eys y col. 2004. ASA/USB).
Métodos de análise
FANs e Qualidade da proteína
Inibidores de Tripsina Baseados no método original de Kakade et al. (1974) de ensaioscolorimétricos sobre um substrato (L-BAPA): ISO 14902: 2001, ou DL-BANA:AACC 71-10. Existem métodos baseasos en imunoquímica e eletroforésiscapilar(Amerongen et al., 1998), sensíveis mas complexos, e microassaysde rotina (Bacon et al., 1995).
Actividade Ureásica Método marcador. Com base na transformasão de ureia em amônia e namedição de amoníaco libertado (71/250 / EEC), seja por titulação ou porvariação de pH (AOCS.Ba 9-58).
Cresol Red test Baseado na absorção de cor por proteínas e medição espectrofotométrica.Com base no teste de Frölich.
Solubilidade em KOH Baseado em la solubilidade da proteína en KOH (0.2%) (Araba y Dale,1990; Whittle y Araba, 1992).
PDI (Índice de dispersibilidadedas proteínas)
Solubilidade em água após agitação a 8500 rpm (AOCS, Ba 10-65; Ba 10a-05).
NSI (Índice de solubilidade do N) Variante do método anterior. Agitação mais baixa (120 rpm) e mais tempo
Antígenos Técnicas ELISA após a extração (Turkur y col., 1996)
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Ureasa: Método marcador. Com base na transformasão de ureia em amônia e na medição de amoníaco libertado libertado (71/250 / EEC), seja por titulação ou por variação de pH (AOCS.Ba 9-58).
✓A destruição da urease envolve a destruição de inibidores de tripsina e lectinas.
✓ Existem diferenças nos valores máximos aceitáveis. Valores de 0.05-0.20 pH. sãoconsiderados normais. Por baixo, eles são considerados sobreprocessados e acima dependerãodas espécies de destino, a quantidade de soja na alimentação e a presença de uréia (naalimentação de ruminantes). Valores até 0.30 em pH geralmente são suportados. A Directiva96/25/CE indica um valor máximo de 0,4 mgN / g / min. Atenção às unidades de medida.
✓O método não é válido para estimar o grau de sobre o processamento.
✓ Não há sempre correspondência com os resultados zootécnicos (Batal et al., 2000).
✓ Tem sido propostos novos métodos de medida colorimétricos (Olguin et al., 2001), maisdiscriminatórios.
Dersjant-Li y Peisker (2005)
Controle de qualidade dos produtos da soja: UREASA
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Com base na solubilidade de 0,2% de KOH com um tamanho de partícula de 250 micron(Araba e Dale, 1990; Whittle e Araba, 1992).
E método nos informa sobre o sobreprocessamento térmico
Fatores de variação:
✓ tamanho de partícula (risco de tamanho de partícula desviado do standard do método).
✓ tempo de extração.
✓ temperatura.
Influencia del tamaño de partícula en la solubilidad HOH (%).
Adaptado de Parsons y col. (1991)
y = -0.0214x + 90.168
R2 = 0.8669
60
65
70
75
80
85
90
95
100 200 300 400 500 600 700 800 900 1000 1100
tamaño de partícula,m
% s
olu
bilid
ad
en
KO
H
Controle de qualidade dos produtos da soja : Solubilidade da proteína (%) em KOH
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Relação entre solubilidade em KOH e digestibilidade de proteína e lisina em aves
Fonte: Frikha y col. (2012)
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principais considerações
EXPRESSÃO DOS RESULTADOS:
▪ TIA (Trypsin Inhibitor Activity) mg/g (g/kg): mg de tripsina inibida por 1 g de amostra nas condições de ensaio.
▪ TIU (Trypsin Inhibitor Units)/mg: unidades inibidoras de tripsina contidas em 1 mg de amostra de soja.
▪ Como mg/g MS do produto. É o mais comum.
▪ Como mg/g de proteína. Ela aparece em alguns estudos e dá valores mais elevados.
Controle de qualidade dos produtos da soja: Inibidores da tripsina
Produtos da soja. Inibidores da tripsina (UIT mg/g)
RangoValor mais
comum
Grãos de soja crua 10- 90
feijão de soja tratada termicamente 0.6-22 0.6-8
Farelo (bagaço) de soja 1-9 2-6
Concentrado de soja 0.5-11 2-5
Isolado de proteína da soja 0.5-18 0.5-3
Fonte: varias publicaciones. Figura RCSB Protein Data Bank (2017). Azcona y col. (2009)
Controle de qualidade dos produtos da soja: Inibidores de tripsina
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Com base nos métodos químicos, matemáticos e estatísticos
Não destrutivo. Cada substância biológica tem um único espectro.
Não é um método de referência. Dá previsões estatísticas baseadas em análises químicas.
É muito útil para um controle de qualidade rápido.
Necessário um laboratorio de referência para análises via úmida
Pode ser necessário pessoal especializado capaz de fazer calibrações específicas. Em QC da
rotina não é necessário.
Um dispositivo NIR pode ser usado como um suporte intermediário na obtenção de um resultado
Métodos de análisis: NIR/NIT (Near InfraredReflectance/Transmittance)
Métodos de análise (outros métodos complementares):Lisinareactiva
▪ A lisina reativa é a lisina disponível para o animal que não foi danificada pelo calor.
▪ A extensão da reação de Maillard prejudica a digestibilidade da lisina.
▪ O teor de lisina reactiva pode ser determinado por vários métodos (guanidinação,furosina, flourodinitrobenzeno, etc).
▪ Atualmente, algumas grandes empresas possuem métodos de determinação rápidadesse parâmetro pelo NIR (HDI Aminored-.EVONIK)
Controle de qualidade dos produtos da soja
Interpretação de resultados
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PARÂMETROS A CONSIDERAR NO PLANO HACCP PARA ANÁLISE DE PRODUTOS DE SOJA (EXCEPTO ÓLEO)
ANÁLISES PRINCIPAIS
Valor nutricional Qualidade da proteína
Segurançaalimentar
Humidade Actividade ureásica As, Cd, Pb, Hg,
Proteína bruta Solubilidade KOH F, NO2
Gordura bruta Plaguicidas
Fibra bruta Dioxinas y PCBs
Cinza bruta Aflatoxina B1
Salmonella
OUTROS ANÁLISES
NDF UIT Outrasmicotoxinas
ADF Lisina reativa Hongos
Sacarose Test in vitro Coliformes-E.coli
Ca,P, Na
Cinzas insolúveis
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Valores geralmente aceitos em análises de FANs e qualidade da proteína em bagaço de soja.
Ureasa, pH
Cresol Red
mg/g
TIU,mg/g KOH, % PDI,% Lisinareativa, %
Overcooking <0.05 >4.3 (6.5) <1 <73 <151
Apropriado 0.05-0.3 3.4 a 4.3 (5-6.5) 2 a 6 73-85 15-40 >88
Undercooking > 0.3 <3.4 (5) >8 >85 >40
INDICAÇÃO DO PROCESSO
Subprocessado + + + - + -
Superprocessado - - - + +
1Nos ruminantes o rango ideal é de 9 a 11% (Hsu y Setter, 1995)
Interpretação de resultados
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