Autoras

José (ãrlos 5runo1, Krishan Kumar chawla2, Ary Jorge Paim uaiad3,

Conjugados de polipropileno. reforçados com flocos de mica de duas granulometrias foram preparados por iniecao. em diversas fracões volumétricas.

verificou-se que a tensão de deformaçãoe a @xa de encruamento, na temperatura ambiente. aumentaram com o aumento das frações volumétricas. Porém, o limite de

resistência dos conjugados permaneceu praticamente constante. Isto foi devido a uma aderência não adequada enbe a matriz e os flocos.

Assim,concluiu-se que para haver um melhor desempenhoera imprescindivel um tratamento superficial adequado dos flocos para melhor adesão com a matriz.

1. INTRODUÇAO

O polipropileno é um polímero ter- moplástico que tem encontrado muitas aplicações de suporte de carga, particular- mente nas indústrias automotiva e de be- bidas, e na agricultura em geral. Geralmen- te ele é utilizado na forma conjugada com a introdução de elementos, de reforço ou carga, como talco, caulim, silicato de cálcio (Wolastonita), sílica, fibras de vidro, mica etc.

Sendo a mica uma matéria-prima bara- ta, tem-se procurado utilizá-la, na forma de flocos, como elemento de reforço de polí- meros em geral2* 4. 6 . Além de seu custo re- duzido, destacam-se o fato da mica ser abundante no Brasil e a vantagem de pro- mover um reforçamento planar em vez do unidirecional produzido pelas fibras. A efi- ciência desse reforço, entretanto, depende da razão de aspecto dos flocos de mica e das propriedades da interface micalma-

triz2. 4 . Têm-se observado que um reforço efetivo ocorre para uma razão de aspecto crítica entre 50 e 100, dependendo da fra- ção volumétrica e da ductilidade da ma- triz2, 4. Como os elementos de reforço ge- ralmente apresentam uma ligação pobre com a matriz, ocasionando fragilidade do s i ~ t e m a ~ ' ~ , necessitam de agentes de aco- plamento que melhorem a ligação entre os elementos de reforço e as moléculas poli- méricas. Esses agentes de acoplamento, na maioria das vezes, são derivados orgânicos de um elemento tetravalente como o si- lício ou titânio e se ligam covalentemente com os constituintes do sistema7; algumas vezes tem-se verificado adicionalmente a ocorrência de uma ligação mecânica entre a carga e o agente acoplantes.

'~roferror Assistente: 'F'roferror Titular; 3F'erquirador. Instituto Militar & Engenharia. Prata General Tibúrcio. 80. Urca, Rio de Janeiro - RJ.

R. Militar de Ciência e Tecnologia, Rio de Janeiro, 2 (1): 7-13, janlrnar 1985 ' 1

- :~~1: PESQUISA _ O~~I ____________________ __

PESOIIISA

CONJUGADOS DE POLlPROPILENO REFORÇADOS COM FLOCOS DE MICA

Autores

José Carlos Bruno I , Krishan Kumar Chawla2 , Ary Jorge Paim Haiad 3

I

Conjugados de polipropileno· reforçados com flocos de mica de duas granulometrias foram preparados por injeção, em diversas frações volumétricas .

Verificou-se que a tensão de deformação e a taxa de encruamcnto, na temperatura ambiente. aumentaram com o aumento das frações volumétricas. Porém, o limite de

resistência dos conjugados permaneceu praticamente constante. Isto foi devido a uma aderência não adequada entre a matriz e 05 flocos.

Assim, conclu iu-se que para haver um melhor desempenho era imprescind(vel um tratamento superficial ad~quado dos flocos para melhor adesão com a matriz .

1. I NTRODUçAO

o polipropileno é um pol ímero ter· moplástico que tem encontrado muitas aplicações de suporte de carga. particular· mente nas indústrias automotiva e de be­bidas, e na agricultura em geral. Geralmen· te ele é utilizado na forma conjugada com a in trodução de elemen tos, de reforço ou carga, como talco, caulim, silicato de cálcio (Wolastonita), sílica, fibras de vidro, mica etc. ,. 5 .

Sendo a mica uma matéria·prima bara· ta, tem-se procurado utilizá-Ia, na forma de flocos, como elemento de reforço de pol í­meros em geral 2 • 4. 6. Além de seu custo re· duzido, destacam -se o fato da mica ser abundante no Brasi I e a vantagem de pro· mover um reforçamento planar em vez do unidirecional produzido pelas fibras. A efi ­ciênciá desse reforço, en tretan to, depende da razão de aspecto dos flocos de mica e das propriedades da interface mica/ma·

triz 2, 4. Têm-se observado que um reforço

efetivo ocorre para uma razão de aspecto crl'tica entre 50 e 100, dependendo da fra­ção volumétrica e da ductilidade da ma­triz 2

• 4 . Como os elementos de reforço ge· ralmente apresentam uma ligação pobre com a matriz, ocasionando fragilidade do sistema4

.7

, necessitam de agentes de aco· plamento que melhorem a ligação entre os elementos de reforço e as moléculas poli­méricas. Esses agentes de acoplamento, na maioria das vezes, são derivados orgânicos de um elemento tetravalente como o si· lício ou titânio e se ligam covalentemente com os constituintes do sistema 7 ; algumas vezes tem-se verificado adicionalmente a ocorrência de uma ligação mecânica entre a carga e o agente acoplante8 .

I Professor Assistente; 2professor Titular; 3pesquisador. Instituto Militar de Engenharia, Praça General Tibúrcio, 80, Urca, Aio de Janeiro· AJ.

R. Militar de Ciência e Tecnologia, Rio de Janeiro, 2 (1): 7·13, jan/mar 1985 7

PESQUISA

Conjugados com matrizes de polipro- pileno podem ser produzidos por muitos processos, dos quais a moldagem por in- jeção é um dos mais utilizados para produ- ção de peças em série. Todavia, a diferença de taxa de resfriamento existente entre a camada próxima à parede do molde e a par- te central pode afetar a orientação do refor- ço, dando origem a uma camada superficial altamente orientada e um núcleo essen- cialmente desorientado2, 9 8 ' O , com conse- qüentes alterações em suas propriedades, como a falha prematura sob impacto e fle- xãolO. Também, além de impor um limite à fração volumétrica processada em vista do aumento da viscosidade da massa agregada, a moldagem por injeção pode fraturar os flocos frágeis e grandes, em razão da tensão de cisalhamento induzida pelo fluxo, redu- zindo a razão de aspecto dos mesmos2. e impossibilitando uma efetiva transferência de carga .entre a matriz e o elemento do re- forço.

O presente trabalho visou explorar as possibilidades de uso de flocos de mica co- mo reforço para uma matriz de polipropi- leno. Duas granulometrias de mica foram usadas para preparar conjugados de diferen- tes frações volumétricas cujas microestru- turas e propriedades em tração, à tempera- tura ambiente, foram avaliadas.

I 2.1 - Preparação da mica

A mica do tipo m u ~ o v i t a foi moída inicialmente, em um moinho de martelo, obtendo-se flocos de granulometria variá- vel. Os flocos utilizados neste trabalho con- sistiram de duas faixas granulométricas, 12- 35 e 100-325 mesh, separadas pela passa- gem da mica moída em um sistema de pe- neiras.

A seguir, os flocos de mica foram imersos em acetona e lavados com utiliza- ção de ultra-som, de modo a tornar eficien- te a remoção de sujeiras e promover a sepa-

ração das camadas dos flocos de mica. Após a limpeza, visando aumentar a

molhabilidade dos flocos pela matriz e, des- ta forma, promover uma melhor adesão en- tre ambos. a mica foi tratada superficial- mente com o agente de acoplamento Silano A-174 da Union Carbide.

2.2 - Fabricação do Conjugado

Os conjugados, com frações volumétri- cas variáveis da mica 12-35 e 100-325 mesh, foram preparadas utilizando-se como matriz o polipropileno tipo 6631, em grâ: nulos, da PPH-Cia. Industrial de Polipropi- leno.

Flocos de mica e polipropileno foram processados por quatro vezes consecutivas em uma extrusora de marca Gerst, de modo a se homogenizar a mistura. As condições de extrusão foram: rotação da rosca sem- fim de 100 rpm; temperaturas nas zonas de aauecimento de 170°C. 180°C e 200°C. - -. ~ n t r e uma passagem e outra na extrusora, o material foi triturado em um moinho de facas rotativas, a fim de permitir a reali- mentação do equipamento para a extrusão seguinte.

Após o processamento de várias fra- ções volumétricas com as duas granulome- trias de mica, as misturas resultantes fo- ram usadas para a moldagem dos conjuga- dos, usando-se para tal uma injetora Pic Boy-15, nas seguintes condições de pro- cessamento: temperatura do canhão e ros- ca: 190°C (l? zona) e 200°C (2? zona); temperatura do molde: 35'C; pressão de in- jeção: 9,8 MPa.

As frações volumétricas reais dos con- jugados foram calculadas pela perda ao fo- go do material orgânico, resultante da quei- ma em 560°C por 2h.

2.3 - Ensaio de Tração

Os conjugados obtidos foram ensaia- dos em uma máquina de tração universal

PESQUISA

8

Conjugados com matrizes de polipro­pileno podem ser produzidos por mu itos processos, dos quais a moldagem por in­jeção é um dos mais utilizados para produ­ção de peças em série. Todav ia, a diferença de taxa de resfriamento existente entre a camada próxima à parede do molde e a par­te central pode afetar a orientação do refor­ço, dando origem a uma camada superficia l altamente orientada e um núcleo essen­cialmente desorientad02 , 9, 10 , com conse­qüentes alterações em suas propriedades, como a falha prematura sob impacto e fle­xão lO

• Também, além de impor um limite à fração volumétr ica processada em vista do aumento da viscosidade da massa agregada, a moldagem por injeção pode fraturar os flocos frágeis e grandes, em razão da tensão de cisa lhamento induzida pelo fluxo, redu­z indo a razão de aspecto dos mesmos2

, 7 e impossibilitando uma efetiva transferência de carga ·entre a matriz e o elemento do re­forço.

O presente trabalho visou exp lorar as possibilidades de uso de flocos de mica co· mo reforço para uma matriz de polipropi­leno . Duas granu lometrias de mica foram usadas para preparar conjugados de diferen­tes frações volumétricas cujas m icroestru­turas e propriedades em tração, à tempera­tura ambiente, foram avaliadas.

2. M~TODOS EXPERIMENTAIS

2.1 - Preparação da mica

A mica do tipo musc,Ovita foi mOlda inicialmente, em um moinho de martelo, obtendo-se flocos de granulometria variá­vel. Os flocos utilizados neste trabalho con­sistiram de duas faixas granulométricas, 12-35 e 100-325 mesh, separadas pela passa­gem da mica mOlda em um sistema de pe­neiras.

A seguir, os flocos de mica foram imersos em acetona e lavados com utiliza­ção de ultra-som, de modo a tornar eficien­te a remoção de sujeiras e promover a sepa-

ração das camadas dos flocos de mica. Após a limpeza, visando aumentar a

molhabilidade dos flocos pela matriz e, des­ta forma, promover uma melhor adesão en­tre ambos, a mica foi tratada superficial­mente com o agente de acoplamento Si lano A-174 da Union Carbide.

2.2 - Fabricação do Conjugado

Os con jugados, com frações volumétri­cas variáveis da mica 12-35 e 100-325 mesh, foram preparadas utilizando-se como matriz o polipropileno tipo 6631 , em grâ­nulos, da PPH-Cia. Industrial de Polipropi ­leno.

Flocos de mica e polipropileno foram processados por quatro vezes consecu tivas em uma extrusora de marca Gerst, de modo a se homogenizar a mistura. As condições de extrusão foram: rotação da rosca sem­fim de 100 rpm; temperaturas nas zonas de aquecimento de 170°C, 180°C e 200°C. Entre uma passagem e outra na extrusora, o material foi triturado em um moinho de facas rotativas, a fim de permitir a reali ­me,ntação do equipamento para a extrusão seguinte.

Após o processamento de várias fra­ções volumétricas com as duas granulome­trias de mica, as misturas resultantes fo­ram usadas para a moldagem dos conjuga­dos, usando-se para tal uma injetora Pic Boy-15, nas seguintes condições de pro­cessamen to: temperatu ra do canhão e ros­ca : 190°C (1 ~ zona) e 200°C (2a zona); temperatura do molde: 35°C; pressão de in ­jeção: 9,8 MPa.

As frações volumétricas reais dos con­jugados foram calcu ladas pela perda ao fo­go do material orgânico, resultante da quei­ma em 560°C por 2h .

2.3 - Ensaio de Tração

Os conjugados obtidos foram ensaia­dos em uma máquina de tração universal

PESQUISA

Instron, capacidade de 100 kN, com ve- presentativa de metade da seção transver- locidade de ensaio de 0.02 cm/min, utili- sal do corpo de prova. Nota-se que as ca- zando-se o extensômetro do tipo "clip+n", madas superficiais possuem uma maior marca Instron, com base de medida igual a orientação do que as internas, com os flo- 10 mm. cos alinhados paralelamente às paredes do

molde, sendo uma característica do protes- so de injeção, conforme já indicado na in-

2.4 - Microscopia trodução. Pode-se observar, também, a exis- tência de regiões com agrupamentos de flo-

A razão de aspecto média dosflocos cos de mica, particularmente nos conjuga- de mica presentes nos conjugados ( I / ? ) foi dos preparados com mica de menor granu- obtida pela medida da espessura (t) dos flo- lometria, ou flocos de mica mais espessos cos de mica diretamente na seção transver- dispostos em camadas, onde há um conta- sal do corpo de prova e pela medida de to mica-mica de menor resistência e ductili- comprimentos individuais de flocos de mica dade. (I), após sua extração do conjugado por oerda ao fooo. TABELA 1

corpo; de prova representativos foram FraFOes e em peso de analisados em sua seção transversal para avaliar a distribuicão de flocos na matriz. I ' - - Analisou-se, também, as superfícies de fra- tura dos corpos de prova, visando-se a de- terminação dos mecanismos da fratura. To- das as análises microestruturais e frato- gráficas foram realizadas usando-se um mi- croscópio eletrônico de varredura JEOL JSM-U3, em modo secundário (15 kV de tensão). ap6s deposicão de prata num apa- relho de "sputtering" para tornar conduto- rasas superfícies dos corpos de prova.

3. RESULTADOS E DISCUSSÁO

3.1 - Microestrutura

As frações volumétricas dos conjuga- dos preparados com a mica em duas granu- lometrias estão relacionadas na Tabela 1.

A razão de especto desses conjugados reforçados com flocos de mica com granu- lometria 12-35 e 100-325 # foi de aproxi- madamente 24 e de 21, respectivamente.

A observação da seção transversal dos corpos de prova revelam que os flocos de mica estão distribuídos heterogeneamente, dispostos num arranjo simétrico aproxima- damente elipsoidal. Essa variação na orien- tação dos flocos B mostrada na Figura 1, re-

metria

1 2-35

100325 21.1 100325 38.9 16.2 100325 64-4 35.4

3.2 - Ensaios de Tração

Os ensaios de tração dos diversos con- jugados e do polipropileno puro revelaram que estes materiais apresentaram um limite de resistência muito próximo a 25 MPa, com exceção do conjugado de 35.4% de mica 100-325 mesh, que teve este limite re- duzido à metade. As curvas parciais o x e, para os diversos conjugados constam da Fi- gura 2. A tensão para diferentes níveis de deformação, entretanto, aumentou com o aumento da fração volumétrica (Figuras 3 a 5). Não houve, aparentemente, separação entre as diferentes granulometrias em bai- xas deformações; observou-se, entretanto, em deformações mais altas que a mica com maior granulometria apresentou maiores ní- veis de tensão. Isso pode ser justificado

PESQUISA

Instron, capacidade de 100 kN, com ve­locidade de ensaio de 0,02 cm/min, utili­zando-se o extensômetro do tipo "clip-on", marca Instron, com base de medida igual a 10mm.

2.4 - Microscopia

A razão de aspecto média dos flocos de mica presentes nos conjugados (Irt) foi obtida pela medida da espessura (t) dos flo­cos de mica diretamente na seção transver· sal do corpo de prova e pela medida de comprimentos individuais de flocos de mica (I), após sua extração do conjugado por perda ao fogo.

Corpos de prova representativos foram analisados em sua seção transversal para avaliar a distribuição de flocos na matriz. Analisou ·se, também, as superflcies de fra­tura dos corpos de prova, visando-se a de­terminação dos mecanismos da fratura . To­das as análises microestruturais e frato­gráficas foram realizadas usando-se um mi­croscópio eletrônico de varredura JEOL JSM-U3, em modo secundário (15 kV de lensão), após deposição de prata num apa­relho de "sputtering" para tornar conduto­ras as superfl'cies dos corpos de prova.

3. RESULTADOS E DISCUSSÃO

3.1 - Microestrutura

As frações volumétricas dos conjuga­dos preparados com a mica em duas granu­lometrias estão relacionadas na Tabela 1.

A razão de especto desses conjugados reforçados com flocos de mica com granu­lometria 12-35 e 100-325 # foi de aproxi­madamente 24 e de 21, respectivamente.

A observação da seção transversal dos corpos de prova revelam que os flocos de mica estão distribuldos heterogeneamente, dispostos num arranjo simétrico aproxima­dam.ente elipsoidal. Essa variação na orien­tação dos flocos é mostrada na Figura 1, re-

presentativa de metade da seção transver­sal do corpo de prova. Nota·se que as ca­madas superficiais possuem uma maior orientação do que as internas, com os flo­cos alinhados paralelamente às paredes do molde, sendo uma caracterlstica do proCes­so de injeção, conforme já indicado na in­trodução. Pode-se observar, também, a exis­tência de regiões com agrupamentos de flo­cos de mica, particularmente nos conjuga­dos preparados com mica de menqr granu­lometria, ou flocos de mica mais espessos dispostos em camadas, onde há um conta­to mica-mica de menor resistência e ductili­dade.

TABELA 1

Frações volumétricas e em peso de mica

Granulo- Porcentagem de mica C6d. metria

(mesh) em .peso em volume

1 12·35 20,9 7,4 2 12-35 31,1 12,1 3 100-325 21,1 7,5 4 100·325 3B,9 16,2 5 100-325 64,4 35,4

3.2 - Ensaios de Tração

Os ensaios de tração dos diversos con­jugados e do polipropileno puro revelaram que estes materiais apresentaram um limite de resistência mu ito próximo a 25 MPa, com exceção do conjugado de 35,4% de mica 100-325 mesh, que teve este limite re­duzido à metade. As curvas parciais o x €,

para os diversos conjugados constam da Fi­gura 2. A tensão para diferentes n Iveis de deformação, entretanto, aumentou com o aumento da fração volumétrica (Figuras 3 a 5). Não houve, aparentemente, separação entre as diferentes granulometrias em bai­xas deformações; observou·se, entretanto, em deformações mais altas que a mica com maior granu lometria apresentou maiores n 1-veis de tensão. I sso pode ser justificado

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PESQUISA

pela presença de agrupamento de flocos íbolsões) nos conjugados com a mica 100- 325 # (isto é, granulometria menor), fa- zendo com que estes, embora resistam no começo, apresentem depois uma queda acentuada.

Figura 1 , ,g -- - ~-

o elemento de reforço e a matriz". Nesse caso de interfaces fracas, o pol ímero se des- prende do floco, gerando trincas inicial- mente na direção perpendicular e da apli- cação de cargas, que depois se estendem à direção paralela à mesma e coalescem, oca- sionando a fratura do conjugado. Esse me-. canismo tem sido observado, também, em outros sistemas conjugados5. O aumento da fração volumétrica de reforço acelera o es- tágio de coalescimento das microcavida- des, pela maior proximidade entre as partí- culas, resultando uma ductilidade e resis- tência menor ícf. curva 3 na Figura 2).

- Varia$% da orientaçáo dos flocos de mica na trans- versal dor corpos de prova. Observa-se que a camada pr6- xima d superflcie do molde de injeção apresenta urna maior orientaçao que o núcleo em raráo de seu resfria- mento acelerado. MEV.

I 3.3 - Fratografia

A superfície de fratura do polipropile- no apresentou, lateralmente, áreas onde houve a separação parcial do material em fibrilas ou fitilhos (Figura 61, acompanhada de regiões com rugosidades que aparente- mente são resultantes da ruptura dos fiti- lhos. O polipropileno puro apresentou uma grande deformação total, em torno de apro- ximadamente 460%, e sua fratura ocorreu pelo surgimento de uma cavidade central que se propagou progressivamente com a ruptura individual dos fitilhos.

A Figura 7 apresenta o aspecto da superfície de fratura dos conjugados. Observa-se, em algumas regiões, a presença de flocos soltos em cavidades da matriz ou imperfeitamente ligados à mesma, indican- do que os flocos agiram como sítios de nu- cleação de trincas, de forma semelhante ao que ocorre em matriz metálica com inclu- sões". Em outras regiões, nota-se vazios muito planos, sugerindo que os flocos fo- ram extraídos da matriz (sacados fora), tal como ocorre com fibrasI2

Esses aspectos de fratura são caracte- rfsticos da existência de ligação pobre entre

e 1%) Região inicial dar WNas tensao íol, wnus deformação (8) dos diversos conjugados. Com excesão da fração volu- métrica de 35.4 v10 de mica. todos m materiais tendem para o mosmo limite de resistencia; ocorre, por6m. um au- mento em O, E e dOIde com a fraçáo volumétrica de mica.

Deve-se notar, também, que o proces- samento empregado, através da tensão de cisalhamento do fluxo do polímero no molde e a trituração dos fios extrudados no moinho de facas, pode ter reduzido a razão de aspecto dos flocos de mica para faixas onde é pouco efetiva a transferência de car- ga entre a matriz e o elemento de reforço.

O aumento da fração volumétrica de flocos no conjugado induziu um aumento correspondente no módulo de elasticidade dos conjugados e no encruamento (do/de).

PESQUISA

10

pela presença de a~rupamento de flocos (bolsões) nos conjugados com a mica 100-325 # (isto é, granulometria menor). fa­zendo com que estes, embora resistam no começo, apresentem depois uma queda acentuada .

Figura 1

Variaç8'o da orientaçao dos flocos de mica na seçâb trans­versal dos corpos de prova. Observa-se que a camada pró­xima a superHcie do molde de injeção apresenta uma maior orientaçi!lo que o núcleo em razão de seu resfria· menta acolerado. MEV.

3.3 - Fratografia

A superflcie de fratura do polipropile­no apresentou, lateralmente, áreas onde houve a separação parcial do material em fibrilas ou fitilhos (Figura 6). acompanhada de regiões com rugosidades que aparente­mente são resultantes da ruptura dos fiti· lhos. O polipropileno puro apresentou uma grande deformação total, em torno de apro­ximadamente 460%, e sua fratura ocorreu pelo surgimento de uma cavidade central que se propagou progressivamente com a ruptura individual dos fitilhos .

A Figura 7 apresenta o aspecto da superffcie de fratura dos conjugados. Observa-se, em algumas regiões, a presença de flocos soltos em cavidades da matriz ou imperfeitamente ligados à mesma, indican· do que os flocos agiram como s(tios de nu­cleação de trincas, de forma semelhante ao que ocorre em matriz metál ica com inclu­sões". Em outras regiões, nota-se vazios mu ito planos, sugerindo que os flocos fo­ram ex tra (dos da matriz (sacados fora). tal como ocorre com fibras "

Esses aspectos de fratura são caracte­r ísticos da existência de ligação pobre entre

o elemento de reforço e a matriz " . Nesse caso de interfaces fracas, o pol ímero se des­prende do floco, gerando trincas inicial­mente na direção perpendicular e da ap li ­cação de cargas, que depois se estendem à direção paralela à mesma e coalescem, oca­sionando a fratura do conjugado. Esse me·. canismo tem sido observado, também, em outros sistemas conjugadosS . O aumento da fração volumétrica de reforço acelera o es­tágio de coalescimento das microcavida­des, pela maior proximidade entre as partí­culas, resultando uma ductilidade e resis­tência menor (cf. curva 3 na Figura 2).

Figura 2

e ("lo)

Q . P'OOI'--'f.IOCI l·' ....... IC. I.OO·I" .. I· 11,1" .IIU 1Q0411 N J. n,.' IOIeAl00·IItM ._ 1,4 U. -... li_lO '" I · 11,1' IQU li_li lO

Regi!lo inicial das curvas t8"510 (ai. V9($US ckIformação lei dos diversos conjugados. Com excessão da fração valu· rnâ'trica de 35,4 vIa de mica, todos os materiais tendem para o mesmo limite de resisténcio; ocorre, porém. um au­mento em a, E e dOlde com a fração volumétrica de mica.

Deve-se notar, também, que o proces­samento empregado, através da tensão de cisalhamento do fluxo do pol ímero no molde e a trituração dos fios extrudados no moinho de facas, pode ter reduzido a razão de aspecto dos flocos de mica para faixas onde é pouco efetiva a transferência de car­ga entre a matriz e o elemento de reforço.

4. CONCLUSOES

O aumento da fração vo lumétrica de flocos no conjugado induziu um aumento correspondente no módulo de elasticidade dos conjugados e no encruamento (da/de).

PESQUISA

A resistência do poiipropileno puro, Figura 4 porém, não foi superado pela dos conjuga- dos. As razões para esse reforçamento pou- 10 -

A -PmIPIOIILEm co efetivo são: ineficiência do tratamento . .COUJWUD COY Y I C A ~ Z - S V Y

da superficie dos flocos de mica com o -CWUOM UHI YICA 100-328~

elemento do acoplamento, dando origem a interfaces fracas com o polipropileno; bai- xas razões de aspecto dos flocos de mica presentes nos conjugados; presença de ca- 10 - madas ou bolsões de flocos de mica.

Conjugados com maiores níveis de re- sistência poderão ser obtidos pela modifica- C @o do processo de lavagem de modo a se 5 obter uma separação mais eficiente das ca- b madas de mica e consequente aumento de sua razão de aspecto, bem como pela subs- 8

tituição do elemento de acoplamento ou al- teração de seu respectivo tratamento.

Figura 3

18 - O I I

A -POLI~OPlLEHO O 10 2 0 30 40 . -UIUWA(X) UY YICL 12-5s Y V f (%I

-UMUOAW rn IICA IW-JZflU Variação da tensão ld. com a fraMo volum6trica d a flo- cos de mica IVf), no nlvel de defwmação de 0.5%. Veri- fica-u, que h& um aumento linear da tenso Wativa com a fraç2io volum8trica de miea, independente de sua grenulo metria.

10 -

- 0 a Figura 5 . -Lm - "K1I1.U. 5 - . - rn "IC. .m-s10 *)

b

8 - .r* . / I

b . o

O 10 2 0 30 40 Vf 1%)

I Influ8ncia da fraç8o voiurndtrica das flocos de mlca (Vf) na tensdo dos conjugados de polipropilsno (01. sm 0.2% de daformacão totai. Nota.sa ode a tens30 trat;va dos con.

I - -

v f 1 - 3 lugados aumenta com a fração volum6trica de mica, in- dependente da sua ganulometria. havendo. entretanto. Cuwa tensão (0) venus fração volum6trica IVf l para 1% um desvio positivo da linearidade para o conjugado de de deformação. Vbu, que s tenso continua se relacionan- maior Vf. do linearmente com a fração volum6trica.

PESQUISA

A resistência do polipropileno puro, porém, não foi superado pela dos conjuga­dos. As razões para esse reforçamento pou­co efetivo são: ineficiência do tratamento da superfl'cie dos flocos de mica com o elemento do acoplamento, dando origem a interfaces fracas com o polipropileno; bai­xas razões de aspecto dos flocos de mica presentes nos conjugados; presença de ca­madas ou bolsões de flocos de mica.

Conjugados com maiores níveis de re­sistência poderão ser obtidos pela modifica­ção do processo de lavagem de modo a se obter uma separação mais eficiente das ca· madas de mica e conseqüente aumento de sua razão de aspecto, bem como pela su bs­tituição do elemento de acoplamento ou al­teração de seu respectivo tratamento.

Figura 3

,. .. -POlIPROPILENO

• -CONJUGADO COM MICA 12 -3& M • -COHJUOAOQ COM MICA lOO-320~

10

Ô a. ::E

b

• --•

. " ....... , , , ,

•

O O 10 20 30 40

V, (%)

Influência da fraçao volumEftrica dos flocos de mica (Vfl na tens~o dos conjugados da polipropileno (oi, em 0,2% de deformação total. Nota-se que a tensão trativa dos con· Jugados aumenta com a fração volumétrica de mica, in­dependente da sua granulometria, havendo, entretanto, um desvio positivo da linearidade para o conjugado de maior V,.

Figura 4

.. -POlLPftOf>ILENO • -CON.IOOAOO COM MICA 12.3& N • - COH.IUOAOO COM fIlleA 100 - 320 N

• 10

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Variação da tens'ão (a), com a fração volumétrica dos flo­cos de mica (Vf), no nível de deformação da 0,5%. Veri · fica-se que há um aumento linear da tens'ão trativa com a fraçllo volumé"trica de mica, independente de sua granulo­metria.

Figura 5 • J(II.If'IIOPtl.INO • c.otI.o..ooAOO QOW IlIU< Ir.), ff

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v,'''> Curva tensao (a) versus fração volumétrica (Vf) para 1% de deformaç!lo. Vê-se que a tensão continua se relacionan­do linearmenta com a fração volumétrica.

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PESQUISA

Figura 6

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Região lateral da superfícia da fraturas de polipropileno puro. mostrando Araas onde houve reparac%o do material em fibrilas. MEV.

Fiaura 7

Aspecto da superfície de fratura da conjugado de polipro. pilsno reforçado com mica: (a1 7.5% de mica 100.325 rnesh; (bl 16.2% de mica 100325mesh; (c1 7.4% de mica 12.35 rnesh; Idl 12.1% de mica 12-35 rnerh. Nota.se que a fratura ocorreu por coalercimento das microcavidadei nu- cleadss nas interfacer flocos de rnica/matriz. obrervando- se tarnb6m a presença de fiacor mica dispostos em cama- das. M E V .

5. AGRADECIMENTOS

Este trabalho foi patrocinado pelo Mi- nistério do Exército e Financiadora de Es- tudos e Projetos (FINEP) através do Centro de Pesquisa de Materiais do Instituto Mili- tar de Engenharia. Os autores agradecem ao Engenheiro Dagmilson Tonasse Gomes pe- la colaboração nos trabalhos do MEV, bem como ao Departamento de Engenharia de Materiais da UFSCAR pela cessão da matriz polimérica e permissão para uso de seus equipamentos de moldagem.

BIBLIOGRAFIA

11 M.W. Ranney. S. E. Berger e J. G. Marsden,Si- lane Coupling Agents in Par t i~ la te Mineral Filled Composites. I n: Interfaces in Polymer h t r i x Composites, E. P. Plueddemann (ed.) . Academic Press. New York, 1974, p. 150.

21 F. W. Maine e P. D. Shepherd, Mica Reinforced PiasticS: A Review. Composites, 5, 193 11974).

3) R. K. Mittal e V. 0. Gupta, The Strength of the Fibre.Polvmer Interface in Short Glass Fi- bre-~einforced Polypropylene, J. of Mate- rials Science 17, 3179 (1982).

4) J. Rexer e E. Anderson, Composites with Pia. nar Reinforcements (Flakes. Ribbonsl - A Review, Polymer ~ n ~ i n e e r i n ~ and Science 19, 1 119791.

5) K. Friedrich e U.A. Karsch, Failure Processes in Particulate Filled Polypropylene. J . of Ma. terials Science. 16. 2167 11981).

61 J. Lusis. R . T. ~oodhams à M . ~anthos, The Effect of Flake Aspect Ratio on the Flexu- ral Properties of Mica Reinforced Plastics, Polymer Engineering and Science 13, 139 (1973).

7) C. E. Chaffev. Reinforced Thermoolastics: Through FI& to Use, Ann. Rev. ~ & e r . Sci. 13.43 11983).

8) S. ~anrich, Efeito do tratamento do diatomito com poli (acidoacrílico) e silano nos com- postos de PEBD, Anais do 5P CBECIMAT, UFRGS, Porto Alegre, 1982, p. 625.

PESQUISA

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Figura 6

Região latersl da suparf(cie de fraturas de polJpropileno puro, mostrando áreas onde houve separação do material em fibrilas. MEV.

Figura 7 _r#!lIF."'!':~

um Aspecto da supertrcie de fratura do conjugado de polipro­pilana reforçado com mica: {ai 7,5% de mica 100-325 mesh; (bl 16,2% de mica 100-325 mesh; {el 7,4% de mica "12·35 mesh; (di 12,1% de mica 12·35 mesh. Nota-$O que a fratura ocorreu por coalescimento das microcavidades nu­cleadas nas interfaces flocos de mica / matriz, observando­se tambám 8 presença da floco$ mica dispostos em cama­das. MEV.

5. AGRADECIMENTOS

Este trabalho foi patrocinado pelo Mi­nistério do Exército e Financiadora de Es­tudos e Projetos (FINEP) através do Centro de Pesquisa de Materiais do Instituto Mili­tar de Engenharia. Os autores agradecem ao Engenheiro Dagmilson Tonasse Gomes pe­la colaboração nos trabalhos do MEV, bem como ao Departamento de Engenharia de Materiais da UFSCAR pela cessão da matriz polimérica e permissão para uso de seus equipamentos de moldagem.

BIBLIOGRAFIA

11 M.W. Ranney. S. E. Berger e J. ·G. Marsden,Si­lane Coupling Agents in Particulate Mineral Filled Composites. In: Interfaces in Polymer Matrix Camposites, E. P. Plueddemann (ed.l, Aeademie Press, New York. 1974, p. 150.

2) F. W. Maine e P. D.Shepherd, Mica Reinforeed Plastici: A Review. Composites . 5, 193 (1974) .

3) R. K. Minai e V. B. Gupta, The Strength of the Fibre·Polymer Interface in Short Glass Fi, bre-Reinforeed Polypropylene, J. of Mate­riais Seience 17,3179 (1982).

4) J . Rexer e E. Anderson, Composites with Pla­nar Reinforeements (Flakes, Ribbons) - A Review. Polymer Engineering and Science 19,1(1979).

5) K. Friedrich e U. A. Karseh. Failure Processes in Partieulate Filled Polypropylene. J. of Ma· terials Seienee. 16,2167 (1981).

6) J. Lusis. R. T. Woodhams a M. Xanthos. The Elfect of Flake Aspect Ratio on the Flexu­ral Properties of Mica Reinforeed Plasties, Polymer Engineering and Seiene. 13, 139 (19731.

7) C. E. Chaffey, Reinforeed Thermoplasties: Through Flow to Use, Ann. Rev. Mater. Sei. 13,43 (19B31.

8) S. Manrieh. Efeito do tratamento do diatomito com poli (acidoacrílico) 8 silano nos com­postos de PEBD, Anais do 5'? C8ECIMAT, UFRGS, Porto Alegre, 1982, p. 625.

PESQUISA

9) A. B. Glanvill. Injection Moulding. In: Thermo- Metalurgia Mecânica, Edgard Blucher, São p1astics:Effects of Processing, Plastic Institu- Paulo, 1982.p. 140,375. te e IIiffe Books. London, 1969.p. 140. 12) K. K. Chawla, R. R. Avillez. R . R. Rodrigues,

10) K. Watkinson. A. Thomas e M. Bevis, lnfluen- A. C. M. Sá, R. G. Serra e L. G. P. L. Cava- ce of Microstructure on the Dynamic Fati- das, Comportamento Mecânico dos Conjuga- gue Properties of Injection-Moulded Poly- dos de Resina de Poliéster e Fibras d.? Carbo- propylene, J. of Materials Science 17, 347 no. Kevlar 29, Sisal e Vidro, Revista Brasilei- (1982). ra de Tecnologia 9, 79 (1978).

11) M. A. Meyers e K. K. Chawla, Princípios de

CURRICULUM VITAE

r José Carlos Bruno

E engenheiro de materiais e mestre em co d o i metais e matercais conjugados. engenharia de materiais pela Univeni- Sua biografia fo i incluída em Who's wlio dade Federal de São Carlas. Atualmen- in the World e em Quiem es.qoien en te é Professar Assistente d o Instituto Mi- América Latina e Oaribbe? É membro da iitar de Engenharia IIMEI, onde está le- ABM. AIME ITMS1, ICCM (Comitê E x e cionando e derenvolvendo perquiras der- cutivol, IMS. Membro do corpo editorial de 1984. J6 lecionou também na Univet- da Revirta Metailography IElrevier. New sidade Federal de São Carlos. É membro Yorkl e editor para a AmBrica d o Sul da da ABM e SBME. Revista Engineering (The Design Coun-

cil, Lo-rerl.

n'~ E co-autor dor livros PNncipior de Krishan Kumar Chawla Metalurgia Mecânica, editada pela Edito-

ra Edgard Blücher. e Mechanical Metallur- É engenheiro metaliirgico pela Banarar gy: Principler and Applications, editado Hindu Univenity e Marter o f Science e pela PrenticeHall, Inc.. nas EUA.

+ , Doctor of Philowphy pela Uniwrr i ty o f Illinoir a1 UrbanaChampaign. Desde 1971 está lecionando c conduzindo pes- . f',, qujsas no Instituto Mil i tarde Engenharia " Ary Jorge Paim Haiad IIMEI. Foi Professor-Visitante na Nor- t hwr te rn Univerrity 119771 e na Univer- 'R E engenheiro mecênico pela UniGnida- sité Laval (19791. Atualmente é Prafer- de Santa Úrrula d o Rio de Janeiro sor Titular ria Seção de Engenhoria e ; , 119821. É perquirador d o Instituto Mili- Ciência dar Materiais d o IME. É autor e c'Q#? :ar de Ensnhar ia I I ME]. desde 1983. co-autor de mais de 100 publicações téc- nicas nas revistas internacionais e brari- .- leiras na área de comportamento mecáni-

PESQUISA

9) A. B. Glanvill. Injection Moulding. In: Thermo· plastics: Effects of Processing, Plastic Institu ­te e II iffe Books. London. 1969. p. 140.

10) K. Watkinson, A. Thomas eM. Bevis,lnfluen­ce of Microstructure on the Oynamic Fati · gue Properties of Injection-Moulded Poly­propylene, J. of Materiais Science 11, 347 (1982) .

11) M. A . Meyers e K. K. Chawla, Principios de

CURRICULUM VITAE

...... José Carlos Bruno

Ê engenheiro de materiais e mestre em engenharia de materiais peln Universi· dade Federal de São Carlos. Atualmen­te é Professor Assistente do Instituto Mi­litar de Engenharia liME), onde está le­cionando e desenvolvendo pesquisas des· de 1984. Já lecionou também na Univer· sidade Federal de São Carlos. É membro da ABM e SBME.

Krishan Kumar Chawla

Ê engenheiro metalúrgico pela Banaras Hindu University e Master of Science e Doctor of Philosophy pela University of IlIinois at Urbana·Champaign. Desde 1971 está lecionando e conduzindo peso quisas no Instituto Militar de Engenharia (I ME). Foi Professor-Vis itante na Nor· thY\~stern University (1977) e na Uni ver· 5ilé Lavai (1979). Atualmente é Profes· sor Titular na Seção de Engenharia e Ciencia dos Materiais do I ME . É autor e co·autor de mais de 100 publicações téc· nicas nas revistas internacionais e brasi· leiras na área de compor tamento mecânj·

Metalurgia Mecâ,úca, Edgard Blücher. São Paulo, 1982, p. 140,375.

12) K. K. Chawla, R. R. Avillez, R. R. Rodrigues, A. C. M. Sá, R. G. Serra e L. G. P. L. Cava· das, Comportamento Mecânico dos Conjuga­dos de Resina de Poliéster e Fibras de Carbo­no, Kevlar 29, Sisal e Vidro, Revista Brasilei­ra de Tecnologia 9, 79 (1978).

co dos metais e materiais conjugados. Sua biografia foi incluída em Who's who in the World e em Ouiem es·quien en América Latina e Caribe? É membro da ABM, AI ME (TMS), ICeM (Comite Exe· cutivo), IMS. Membro do corpo editorial da Revista Metallographv (Elsevier. New York) e editor para a América do Sul da Revista Engineering (The Design Coun· cil, LondresJ.

É co·autor dos l ivros Princ/pios de Metalurgia Mecânica, editado pela Edito· ra Edgard Blücher, e Mechanical Metal/ur· 9Y: PrincipIes and Applications. editado pela Prent ice·Hall, Inc., nos EUA.

Ary Jorge Paim Haiad

Ê engenheiro mecãn ico pela Unive"rsida· de Santa Úrsula do R ia de Janeiro (1982). É pesquisador do Instituto Mili· .ar de E ng'!nharia (I ME J, desde 1983.

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