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METODOLOGIA
5 METODOLOGIA
Duas situaes distintas ocorrem no que diz respeito amostragem. Na
primeira, a amostragem realizada pelo requerente (indivduo ou empresa que
solicita a realizao de anlises em amostras de guas subterrneas) utilizando
metodologia prpria e empregando garrafas PET. Na segunda, solicitado um kit
de amostragem desenvolvido no departamento, contendo um procedimento para a
coleta das amostras.
5.1 Metodologia para amostragem
O kit fornecido pelo departamento composto por:
2 garrafas plsticas de 250 ml;
1 tubo de acrlico contendo cido ntrico concentrado (HNO3);
2 frascos de vidro com cintilador lquido;
Procedimentos para a amostragem;
Formulrio de Cadastro de Amostras.
5.1.1 Coleta para anlise qumica e fsico-qumica
Caso a fonte no possua uma produo continua, operando atravs de
bombas, deixar fluir por 30 minutos antes de iniciar a coleta.
1. Com gua da fonte, lavar uma das garrafas de 250 mL, por trs vezes,
com agitao.
2. Encher com gua da fonte at o gargalo. No adicionar o cido ntrico.
3. Tampe-a bem.
4. Identificar com o nome da fonte.
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5. Repetir o mesmo procedimento acima com a outra garrafa de 250 mL,
adicionando o cido ntrico contido no tubo de acrlico. Cuidado no
manuseio deste, pois se trata de cido concentrado.
6. Identificar com o nome da fonte, alm da notao cido.
5.1.2 Coleta para anlise de radioatividade
1. Coletar 10 mL da amostra da parte central da corrente da fonte com o
auxlio de uma seringa de 10 mL, podendo ser adquirida em qualquer
farmcia.
2. Transferir a amostra para o frasco de vidro contendo o cintilador,
apoiando a ponta da seringa no fundo deste.
3. Fechar bem a tampa do frasco utilizando, inclusive, fita adesiva. Evitar
passar a fita pelo corpo do frasco.
4. Agitar por 60 segundos.
5. No esquecer de anotar o dia e a hora da coleta da amostra no Formulrio
de Cadastro de Amostras.
5.2 Metodologia do laboratrio
Em cada amostra recebida pelo laboratrio so determinados os seguintes
parmetros: pH, condutividade eltrica, resduo total, turbidez, alcalinidade,
radioatividade em algumas amostras, nions por cromatografia de ons e metais e
slica por ICP-MS.
5.2.1 pH
Para a determinao do pH, foi utilizado o pHmetro Gehaka Digital PG
2000, usando solues tampo de pH igual a 4,00 0,02 e 7,00 0,02 da Vetec
Qumica Ltda. O procedimento de calibrao de pHmetro segue a Norma da
ABNT NBR 9251:1986 (gua - Determinao do pH - Mtodo eletromtrico).
Na calibrao do aparelho, o eletrodo combinado (eletrodos de vidro e de
referncia juntos) foi deixado imerso em gua durante e mesmo sem uso. Ao ligar
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o aparelho, deixar aquecer por cerca de 30 minutos. Aps, remover o eletrodo da
gua, lav-lo com gua destilada e enxug-lo com papel macio. Imergir o eletrodo
na soluo tampo de pH 7,00 e esperar a estabilizao at atingir o valor do pH.
Em seguida, proceder de mesma forma para a soluo tampo de pH 4,00.
Remover o eletrodo da soluo tampo e lavar o mesmo com gua destilada.
Para a medida do pH, foram colocados cerca de 30 mL da amostra em um
bquer de 50 mL. Em seguida, mergulhar por trs vezes o eletrodo e deixar em
repouso, esperar estabilizar e fazer a leitura. Retirar e lavar o eletrodo com gua
destilada e sec-lo com papel macio, procedendo, assim, com as demais amostras.
5.2.2 Condutividade Eltrica
Para a obteno dos resultados, utilizou-se o condutivmetro ALFAKIT AT
230. A soluo padro de condutividade eltrica para a calibrao do instrumento
foi preparada de acordo com a Norma da ABNT NBR 14340:1999 (Determinao
da condutividade e da resistividade eltrica), utilizando cloreto de potssio, p.a,
KCl, anidro, seco em estufa a 105 C por duas horas (Tabela 4).
Tabela 4: Padres para determinao da condutividade eltrica a 25 C.
Aps a preparao da soluo de KCl 0,001 M, a clula de condutividade
foi lavada, sendo colocada trs vezes e, em seguida, deixada em repouso no
bquer contendo a soluo de KCl 0,001 M at o condutivmetro marcar
aproximadamente 146,9 S cm-1, o valor da condutividade esperada apara a
soluo de KCl 0,001 M. Depois, lavar a clula com gua destilada e secar com
papel macio. Colocar 30 mL da amostra em um bquer de 50 mL, mergulhar trs
vezes a clula e deix-la em repouso at estabilizar para a leitura da
condutividade. Retirar a clula do bquer, lavar com gua destilada, secar com
papel macio e continuar com as outras amostras.
Soluo padro de KCl Preparo0,01 M 0,7455 g de KCl em 1 L
0,001 M Diluir 100 mL da soluo 0,01 M em 1 L
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5.2.3 Alcalinidade
A determinao da alcalinidade foi baseada nas Normas da ABNT NBR
5762:1977 e NBR 10230:1988 (guas minerais e de mesa - Determinao de
alcalinidade em gua por titulao direta).
Para a realizao do procedimento foram preparadas as seguintes solues:
a) Soluo de cido sulfrico (H2SO4) 0,02 N.
Pipetar 100 mL de H2SO4 0,2 N para um balo volumtrico de 1000 mL,
avolumando com guas destilada.
b) Soluo padro de carbonato de sdio (Na2CO3) 0,02 N.
Dissolver 1,0600 g de Na2CO3 anidro, seco em estufa a 250 C por quatro
horas, em um balo volumtrico de 1000 mL, completando-o com gua destilada.
c) Indicador de alaranjado de metila.
Dissolver 0,05 g de alaranjado de metila em 100 mL de gua destilada.
d) Indicador fenolftalena.
Dissolver 0,5 g de fenolftalena em 50 mL de lcool etlico 95 % e diluir a
100 mL com gua destilada.
A padronizao da soluo de cido sulfrico 0,02 N foi feita pipetando 25
mL da soluo de Na2CO3 para um erlenmeyer de 250 mL e adicionando 2 gotas
de fenolftalena. Titular com soluo de H2SO4 0,02 N at o desaparecimento da
colorao rosa. Adicionar 5 gotas do indicador alaranjado de metila. Continuar a
titulao at a mudana de cor, de amarela para vermelho-alaranjado.
O fator (F) da soluo de cido sulfrico 0,02 N dado pela equao 12;
(12)
onde:
V = volume total, em mL, de H2SO4 0,02 N utilizado na titulao com
Na2CO3 0,02 N
Para a anlise de cada amostra, foi feita uma duplicata para a obteno de
um volume mdio (Vm) de H2SO4 gasto na titulao. Logo, foram medidos 50 mL
da amostra em uma pipeta de 50 mL e transferido para um erlenmeyer, sendo
F = 25 V
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adicionado 4 ou 5 gotas de alaranjado de metila (pH < 8), tornando a soluo
amarela. Titular com H2SO4 0,02 N at a mudana da cor para vermelho-
alaranjado e anotar o volume gasto.
Nas amostras com pH > 8, adicionar 4 ou 5 gotas de fenolftalena, logo a
amostra ficar vermelha. Titular at a cor vermelha desaparecer. Adicionar 4 ou 5
gotas de alaranjado de metila e prossiga a titulao at a mudana da cor amarela
para vermelha-alaranjada.
A alcalinidade expressa em termos de CaCO3 e foi obtida pela equao 13:
(13)
onde:
F = fator da soluo de H2SO4 0,02 N.
VA = volume da amostra em mL.
5.2.4 Turbidez
A turbidez das amostras foi determinada usando o Fotocolormetro
ALFAKIT AT2K, que tambm pode ser utilizado como turbidmetro. Logo, a
turbidez medida comparando-se um espalhamento de um feixe de luz ao passar
pela amostra com o espalhamento de um feixe de igual intensidade ao passar por
suspenso padro. A calibrao do aparelho foi feita segundo a Norma da ABNT
MB-3227:1990 (guas minerais e de mesa - Determinao da Turbidez).
As solues a seguir, feitas para a calibrao do aparelho, foram preparadas
com gua destilada, filtrada atravs de uma membrana de 0,2 m, se tornando
uma gua livre de turbidez.
a) Soluo A
Dissolver 1,0 g de sulfato de hidrazina em gua destilada e diluir a 100mL
em balo volumtrico.
b) Soluo B
Dissolver 10,0 g de hexametilenotetramina em gua destilada a 100 mL em
balo volumtrico.
Alcalinidade total (mg.L-1) = Vm . F. 1000 VA
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c) Suspenso-estoque de turbidez a 4000 UT
Transferir para um erlenmeyer de 250 mL, atravs de uma pipeta de 50 mL,
50 mL da soluo A e 50 mL da soluo B. Homogeneizar e deixar em repouso
durante 24 h temperatura ambiente. A suspenso-estoque de turbidez a 4000 UT
estvel por trs meses.
A tabela 5 mostra as diluies da suspenso-estoque a 4000 UT para a
preparao das suspenses-padro de turbidez.
Tabela 5: Diluio da suspenso-estoque de turbidez a 4000 UT.
Nota: Estas suspenses-padro no so estveis e devem ser preparadas antes do uso.
Para a anlise das amostras foi realizado o seguinte procedimento:
1. Homogeneizar a amostra e esperar o desaparecimento das bolhas de
ar.
2. Transferir a amostra para a cubeta do fotocolormetro, evitando a
aderncia de bolhas de ar nas paredes e no fundo da cubeta.
3. Limpar a parte externa da cubeta com papel macio e efetuar a leitura
da amostra em UT.
Em cada amostra, foram determinadas a turbidez no-filtrada (TN) e a
turbidez filtrada (TF). O resultado da turbidez f