UNIVERSIDADE VEIGA DE ALMEIDA

Basílio Pires de Figueiredo Filho

ANÁLISE DA RESISTÊNCIA FLEXURAL E MICRODUREZA DE DOIS SISTEMAS DE CERÂMICA ALUMINIZADA

INFILTRADA POR VIDRO

Rio de Janeiro 2010

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Basílio Pires de Figueiredo Filho

ANÁLISE DA RESISTÊNCIA FLEXURAL E MICRODUREZA DE DOIS SISTEMAS DE CERÂMICA ALUMINIZADA

INFILTRADA POR VIDRO

Dissertação apresentada ao curso de Pós-graduação em Odontologia da Universidade Veiga de Almeida, como requisito parcial para a obtenção do Grau de Mestre. Área de concentração: Reabilitação Oral Orientador: Prof. Dr. Alex Balduíno Co-Orientador: Prof. Dr. João Galan Júnior

Rio de Janeiro 2010

UNIVERSIDADE VEIGA DE ALMEIDA DIRETORIA DOS PROGRAMAS DE PÓS GRADUAÇÃO STRICTU SENSU E DE PESQUISA Rua Ibituruna, 108 – Maracanã 20271-020 – Rio de Janeiro – RJ Tel.: (21) 2574-8871 - (21) 2574-8922

FICHA CATALOGRÁFICA

FICHA CATALOGRÁFICA

Ficha Catalográfica elaborada pela Biblioteca Setorial Tijucal/UVA

F475a Figueiredo Filho, Basílio Pires Análise da resistência flexural e microdureza de dois sistemas de cerâmica aluminizada infiltrada por vidro/,Basílio Pires Figueiredo Filho, 2010.

99f.: il ; 30 cm. Dissertação (Mestrado) – Universidade Veiga de

Almeida, Mestrado em Odontologia, Reabilitação Oral, Rio de Janeiro, 2010. Orientação: Prof. Dr Alex Balduíno Co-orientação: Prof Dr João Galan Júnior

1. Resistência flexural. 2. Cerâmica. 3. Prótese. 4. Microscopia eletrônica de varredura. I. Balduino, Alex. II. Galan Júnior, João. III. Universidade Veiga de Almeida, Mestrado em Odontologia, Reabilitação Oral. III. Título.

CDD – 617.6 Bireme

BASÍLIO PIRES DE FIGUEIREDO FILHO

ANÁLISE DA RESISTÊNCIA FLEXURAL E MICRODUREZA DE DOIS SISTEMAS DE CERÂMICA ALUMINIZADA

INFILTRADA POR VIDRO

Dissertação apresentada ao curso de pós-graduação em Odontologia da Universidade Veiga de Almeida, com o requisito parcial para a obtenção do Grau de Mestre. Área de concentração: Reabilitação Oral

Aprovada em:

Banca Examinadora

Prof. Dr.

Paulo Gonçalo Pinto dos Santos

Prof. Dr. Alex Balduíno

Profa

. Dra. Priscila Ladeira Casado

A minha esposa e filhas, pelo imenso amor.

Vocês são a razão da minha vida.

AGRADECIMENTOS

Ao Prof. Dr. Alex Balduíno por assumir a orientação na fase final deste

trabalho, com objetividade e segurança.

Ao Prof. Dr. João Galan Júnior, co-orientador, que confiou em mim, me

incentivando e me conduzindo para a concretização desta importante etapa

profissional.

À Drª Mychelle Vianna dos Santos, afilhada e amiga, por seus gestos

imensuráveis de afeto, carinho e dedicação. Sem a sua ajuda, certamente, não teria

conseguido chegar ao fim deste trabalho. Orgulho-me de ver em você uma pessoa

tão especial.

Ao meu técnico em prótese, Sebastião José Ferreira, amigo e compadre, que

tanto me ajudou na confecção dos corpos de provas.

Aos professores Carlos Nelson Elias e Luis Henrique Leme Louro, do Instituto

Militar de Engenharia, IME, por disponibilizarem os laboratórios da instituição,

possibilitando a realização de etapas básicas deste trabalho.

Ao Dr. José Carlos da Rocha, do Instituto Nacional de Tecnologia, pela permissão

do uso do Laboratório de Cerâmica e orientação na retífica dos corpos de prova.

Ao Fábio Faria Figueiredo, meu sobrinho, pela atenção e assessoria nas

análises estatísticas.

À professora Fátima Nanem, por seus ensinamentos seguros e oportunos,

pela presença amiga e encorajadora.

Aos meus pais, Basílio e Floripes, que já não estão entre nós, pelo amor,

dedicação e todo o sacrifício. Vocês me ensinaram a viver com amor, honradez e

dignidade. Minha eterna gratidão.

Às minhas filhas Rafaela e Juliana, fontes de esperança e de alegria, pelo

estímulo constante, carinho e confiança neste velho “papy”.

À minha esposa, minha maior e verdadeira amiga, companheira de todas as

horas, compartilhando os sucessos, as dificuldades e dúvidas, estimulando e colaborando

na elaboração desta dissertação. Obrigada por sermos este casal ímpar.

A todos que colaboraram de alguma forma para o sucesso deste trabalho.

“O homem que vive bem é aquele que ri muitas vezes e ama muito. Que conquista o respeito dos homens inteligentes e o amor das crianças.

Que preenche um lugar e cumpre a sua missão. Que um dia deixará o mundo melhor do que o encontrou,

seja com uma flor, um poema perfeito ou o salvamento de uma alma.

Que vê o melhor dos outros e dá o melhor de si...”.

Robert Louis Stevenson

RESUMO

As cerâmicas são, atualmente, o material de escolha entre os profissionais e pacientes, quando se deseja obter resultados estéticos, funcionais e com longevidade. Dentre os critérios testados para avaliar uma restauração indireta destaca-se a resistência mecânica. O objetivo deste trabalho foi avaliar in vitro a resistência flexural e a microdureza de dois sistemas de cerâmica aluminizada infiltrada por vidro: o sistema In-Ceram Alumina (VITA Zahnfabrik) e o sistema Alglass (Celmat). Foram confeccionados corpos de prova em forma de barra (20 mm x 4 mm x 1,2 mm), segundo as especificações da ISO 6872-1998. Foram testados em ensaios de resistência flexural de três pontos e de microdureza Vickers, por indentação. A superfície de fratura dos corpos de prova foi analisada através de microscopia eletrônica de varredura. Os resultados revelaram que o In-Ceram Alumina apresentou maior resistência à flexão (441,7 ± 54,1 MPa) do que o Alglass (287,8 ± 53,6 MPa). Em relação à microdureza, os dois sistemas não apresentaram diferença estatística: 1210,4 ± 90,0 HV e 1135,6 ± 117,5 HV, respectivamente. As fotomicrografias das cerâmicas identificaram que o In-Ceram Alumina apresentou na superfície de fratura dos corpos de prova maior homogeneidade e menor número de poros, enquanto que o Alglass apresentou maior número de poros. O sistema Alglass, com custo reduzido em relação ao sistema In-Ceram Alumina, atendeu à norma ISO 6872-1998 podendo ser empregado clinicamente.

Palavras chave: prótese, alumina, In-Ceram Alumina, Alglass, resistência flexural, microdureza, Microscopia Eletrônica de Varredura.

ABSTRACT Ceramics are, nowadays, the elected material between professionals and patients when aesthetics, functional and durable results are desired. Amongst the tests employed to evaluate a material to use as indirect restoration, flexural strength is widely used. The objective of this work was evaluated, in vitro, the mechanic strength and hardness of two different systems of glass infiltrated alumina dental ceramic: The system In-Ceram Alumina (VITA Zahnfabrik) and the system Alglass (Celmat). Both systems were used to make bar-shaped specimens (20 mm x 4 mm x 1.2 mm) according to ISO 6872-1998 standard. Three point flexural strength and Vickers hardness through indentation tests were used to evaluate the samples. The samples surface fracture was achieved through scanning electron microscopy. The results showed that In-Ceram Alumina presented higher flexural strength values (441.7 ± 54.1 MPa) than Alglass (287.8 ± 53.6 MPa). There was no significant statistic difference in hardness Vickers results (1210,4 ± 90,0 HV; 1135,6 ± 117,5 HV) between two groups, respectively. The scanning electron microscopy photograph showed that the In-Ceram Alumina had more homogeneity and less pores at fracture surface, whereas Alglass the number of pores are higher and this could affect the materials strength. The system Alglass, with reduced cost in relation to the system In-Ceram Alumina, reached the standard ISO 6872-1998 standard and can be used clinically.

Key words: prosthesis, alumina, In-Ceram Alumina, Alglass, flexural strength, hardness, scanning electron microscopy.

LISTA DE ILUSTRAÇÕES

Figura 1 - Etapas para a confecção de corpos de prova de cerâmica aluminizada

infiltrada por vidro, p. 54

Figura 2 - Perfis de acetato utilizados para a confecção dos corpos de prova, p.55

Figura 3 - Perfis e caixa plástica fixada sobre placa de vidro, p.56

Figura 4 - Molde dos perfis em silicone de laboratório, p.56

Figura 5 - Etapas do preparo da barbotina Alglass. A - Componentes da barbotina;

B - Mistura dos componentes em ultrassom; C - Homogeneização e

distribuição da barbotina em seringas, p.58

Figura 6 - Aplicação da barbotina na moldagem de silicone de laboratório, p.59

Figura 7 - Corpos de prova envolvidos com vidro de boro silicato de lantânio sobre

placa de platina, p.60

Figura 8 - Preparo e retífica dos corpos de prova. A- corpos de prova: verde- Alglass,

vermelho- In-Ceram Alumina; B- corpos de prova após retificação, p.62

Figura 9 - Máquina universal EMIC, modelo DL 10.000, p.63

Figura 10 - Corpo de prova em posição para o ensaio de resistência flexural, p.64

Figura11 - Lixadeira elétrica circular (APL4D) e detalhe de porta amostras da

lixadeira, p.66

Figura 12 - Corpos de prova embutidos em resina acrílica, p.67

Figura 13 - Microdurômetro Micromet 2003 Buehler, p.67 Figura 14 - Representação do penetrador de diamante Vickers e da forma ideal da

impressão. A- Angulação; B- Base quadrada; C- indentação Vickers, p.68

Figura 15 - Fotomicrografia da superfície de fratura do corpo de prova de In-Ceram

Alumina, com maior homogeneidade e pequenos poros. Aumento de

50x, p.78

Figura 16 - Fotomicrografia da superfície de fratura do corpo de prova de Alglass,

com presença de maior número de poros. Aumento de 50x, p.78

Figura 17 - Fotomicrografia da superfície de fratura do corpo de prova de In-Ceram

Alumina, com visualização de pequenos poros. Aumento de 500x, p.79

Figura 18 - Fotomicrografia da superfície de fratura do corpo de prova de Alglass,

com maior visibilidade dos poros. Aumento de 500x, p.80

Figura 19 - Fotomicrografia da superfície de fratura do corpo de prova de In-Ceram

Alumina com poucos grãos visíveis. Aumento de 1000x, p.81

Figura 20 - Fotomicrografia da superfície de fratura do corpo de prova de Alglass

com maior presença de grãos de alumina, poros e vidro infiltrado com

contorno visível. Aumento de 1000x, p.82

LISTA DE GRÁFICOS

Gráfico 1 - Gráficos do tipo box-plot do ensaio de resistência flexural (MPa) compa-

rando os materiais In-Ceram e Alglass, p.73

Gráfico 2- Gráficos do tipo box-plot do ensaio de microdureza Vickers (HV)

comparando os materiais In-Ceram e Alglass, p.74

Gráfico 3 - Histogramas dos valores obtidos nos ensaios de resistência flexural e

microdureza, comparados com as funções densidade de probabilidade

da distribuição normal, p.75

LISTA DE TABELAS

Tabela 1 - Sistemas cerâmicos disponíveis no mercado, p.27

Tabela 2 - Ciclo de sinterização do In-Ceram Alumina (120 a 1120ºC), p.59

Tabela 3 - Ciclo de sinterização do Alglass (200 a 1120ºC), p.60

Tabela 4 - Ciclo para a infiltração de vidro do In-Ceram Alumina, p.61

Tabela 5 - Ciclo para a infiltração de vidro do Alglass, p.61

Tabela 6 - Valores obtidos em cada corpo de prova no ensaio de resistência flexural

(MPa) nos dois sistemas testados, p. 70

Tabela 7 - Valores obtidos em cada indentação no ensaio de microdureza Vickers

(HV) nos dois sistemas testados, p.71

Tabela 8 - Estatísticas descritivas dos valores obtidos no ensaio de resistência flexu-

ral (MPa), p.72

Tabela 9 - Estatísticas descritivas dos valores obtidos no ensaio de microdureza

Vickers (HV), p.72

Tabela 10 - Avaliação da normalidade dos dados pelo teste de Kolmogorov-Smirnov,

com um nível de significância de 5%, p.76

Tabela 11 - Comparação da igualdade de médias de amostras independentes pelo

teste T-Student., p.76

Tabela 12 - Comparação da igualdade de médias de amostras independentes, pelo

teste de Mann-Whitney, p.77

LISTA DE ABREVIATURAS E SIGLAS

Al2 O3

Al

- óxido de alumínio

2 O3 Zr O2

B

- alumina zircônia

2 O3

CAD-CAM - Computer Aided Design - Computer Aided Manufacture

- trióxido de boro

Ca O - óxido de cálcio

Ce O2

CET - Coeficiente de Expansão Térmica

- dióxido de césio

cm - centímetro

gf - grama força

º - grau

ºC - grau Celsius

h - hora

HV - Hardness Vickers (unidade de dureza Vickers)

IME - Instituto Militar de Engenharia

INT - Instituto Nacional de Tecnologia

ISO - International Organization for Standardization / Organização Internacional

de Normas

K - potássio

Kgf - Kilograma força

KIC -

K

coeficiente de tenacidade à fratura da cerâmica

2

La

O - óxido de potássio

2 O3

MEV - Microscopia Eletrônica de Varredura

- trióxido de lantânio

Mg Al2 O4

Mg O - óxido de magnésio

- aluminato de magnésio = Spinell

min - minuto

ml - mililitro

mm - milímetro

mm/min - milímetro por minuto

MPa - MegaPascal

% - por cento

Psi - medida de pressão ou libra por polegada quadrada, unidade de pressão

no sistema inglês/americano: Psi x 0.07 = Bar; Bar x 14.5 = Psi

Si O2

Ti

- dióxido de silício = sílica

O2

UHMWPE - Ultra High Molecular Weight Polyethylene

- dióxido de titânio

Zr O2 -

μm - micrômetro

dióxido de zircônio

SUMÁRIO

RESUMO ABSTRACT

LISTA DE ILUSTRAÇÕES LISTA DE GRÁFICOS LISTA DE TABELAS LISTA DE ABREVIATURAS E SIGLAS

1 INTRODUÇÃO, p.19

2 OBJETIVO, p.22

3 REVISÃO DE LITERATURA, p. 23

3.1 HISTÓRICO, p.23

3.2 CLASSIFICAÇÃO DAS CERÂMICAS ODONTOLÓGICAS, p.26

3.3 PROPRIEDADES DAS CERÂMICAS ODONTOLÓGICAS, p.28

3.4 SISTEMA IN-CERAM, p.29

3.4.1 Composição, p.29

3.4.2 Vantagens e Desvantagens, p.31

3.5 INDICAÇÃO DOS SISTEMAS CERÂMICOS ODONTOLÓGICOS, p.32

3.6 TÉCNICA LABORATORIAL, p.36

3.7 RESISTÊNCIA MECÂNICA, p.40 4 MATERIAL E MÉTODOS, p.53

4.1 MATERIAL, p.53

4.2 MÉTODOS, p.53

4.2.1 Confecção dos corpos de prova, p.53

4.2.2 Acabamento superficial, p.61

4.2.3 Ensaio de resistência flexural, p.62

4.2.4 Microdureza, p.64

4.2.4.1 Limpeza dos corpos de prova, p.65

4.2.4.2 Embutimento dos corpos de prova, p.65

4.2.4.3 Lixamento dos corpos de prova, p.66

4.2.4.4 Ensaio de microdureza Vickers, p.67

4.3 MICROSCOPIA ELETRÔNICA DE VARREDURA, p.69

4.4 ANÁLISE ESTATÍSTICA, p.69

5 RESULTADOS, p.70

5.1 ENSAIOS DE RESISTÊNCIA FLEXURAL E MICRODUREZA, p.70

5.2 ANÁLISE MORFOLÓGICA, p.77

6 DISCUSSÃO, p.83

7 CONCLUSÃO, p.91

8 REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS, p.92

1 INTRODUÇÃO

O tratamento dentário cosmético data de mais de 1.000 anos A.C.. Relatos

históricos mencionam a substituição de dentes por diferentes objetos como madeira,

dentes de animais e pedras preciosas. Na verdade eram tratamentos cosméticos,

vindos da necessidade do homem em decorar seu corpo. Atualmente, a odontologia

está fundamentada em base mais sólida - a saúde dentária.

Numa época de beleza física, elegância, padrões pré-determinados pelo

modismo e pela informação, as expectativas e exigências da autoimagem dos

pacientes estão forçando a melhora dos padrões em Odontologia Estética, exigindo

do profissional crescente aprimoramento na confecção de restaurações semelhantes

aos dentes naturais (CRISTENSEN, 1991).

Com o desenvolvimento de técnicas restauradoras que devolvam a função, a

fonética e a cor natural dos dentes, as cerâmicas tornaram-se a principal escolha

para o tratamento reabilitador. Seu potencial e sua otimização estética podem ser

considerados únicos dentre os materiais restauradores odontológicos (HOLLWEG et

al., 1998) em função de sua biocompatibilidade, resistência à compressão,

condutibilidade térmica semelhante aos tecidos dentais, radiopacidade, integridade

marginal, estabilidade de cor e, principalmente, elevado potencial estético

(PAULILLO; SERRA; FRANCISCHONE, 1997; CHAIN; ARCARI; LOPES, 2000).

20

A utilização de próteses metalocerâmicas tem sido empregada, com sucesso, em

estudos clínicos de longa duração. No entanto, sua estética tem se mostrado

comprometida (LEEMPOEL et al., 1985). Alguns autores relacionam como desvantagens o

uso da infra-estrutura de metal, a alta condutibilidade térmica e a excessiva radiopacidade.

Tais fatores não permitem a transmissão de luz, prejudicando a estética e os resultados

que mimetizam os diferentes graus de translucidez dental, principalmente nas regiões que

apresentam uma gengiva marginal delgada (CAMPBELL; SOZIO, 1988; FERRARI;

CAGIDIACO; KUGEL, 1996; PAULILLO; SERRA; FRANCISCHONE, 1997; HSIEH et al.,

2008). Wen et al. (1999) mencionaram as reações alérgicas ao metal que alguns pacientes

apresentaram e a descoloração da cerâmica ocasionada por ligas que contenham prata.

O avanço nos estudos das propriedades das cerâmicas, devido à crescente

preocupação com a resistência e estética, tem possibilitado seu emprego em técnicas, sem

a presença de metal como infra-estrutura, em busca da reprodução natural dos tecidos

dentais.

A cerâmica, embora seja o material sintético que melhor reproduz a estrutura dos

dentes, apresenta friabilidade, devido a sua baixa resistência à tração, característica dos

materiais cerâmicos, que atua como fator de limitação. Tal material pode falhar quando

submetido à tensão induzida por defeitos de fabricação e/ou por trincas superficiais

(NÓBREGA; JOÃO; LACROIX, 2006).

A limitação do uso de coroas unitárias na região anterior, devido à baixa resistência

mecânica das porcelanas existentes no mercado, conduziu a novos estudos visando a

descoberta de reforços internos para estas estruturas, o que têm melhorado,

significativamente, esta propriedade (JOÃO; NÓBREGA; LACROIX, 1999; CHAIN;

ARCARI; LOPES, 2000; MOHAMMAD; MASSIMILIANO; MICHAEL, 2003).

21

McLean (2001) realizou uma importante revisão da evolução das cerâmicas

odontológicas no século XX, descrevendo o desenvolvimento dos vários tipos de cerâmicas

disponíveis. A partir de 1965, McLean & Hughes introduziram as cerâmicas reforçadas por

cristais de alumina o que possibilitou que estes materiais apresentassem o dobro da

resistência quando comparadas às cerâmicas feldspáticas convencionais, sendo possível

confeccionar coroas livres de metal. Considerado um caminho promissor, a incorporação

de óxido de alumínio (Al2O3

A cerâmica aluminizada infiltrada por vidro permite a confecção de estruturas em

cerâmica de extrema resistência e ajuste preciso. O sistema possibilita confeccionar

coroas anteriores e posteriores, pontes fixas anteriores com até três elementos, inlays,

onlays e coroas sobre implantes. O sistema In-Ceram (VITA Zahnfabrick) por utilizar

equipamentos e materiais especiais, por consumir um tempo excessivo de

processamento, o seu custo de aquisição é considerado bastante elevado.

), continuou sendo pesquisada, pois estava evidente, que sua

adição às cerâmicas melhorava suas propriedades mecânicas. Sadoun (1988) começou a

trabalhar com copings aluminizados infiltrados por vidro, com cerca de 97% de agregação

de óxidos de alumínio, criando um sistema de alta resistência. Este sistema, apresentado

pela companhia VITA recebeu o nome de In-Ceram (VITA Zahnfabrick ).

Em função do término da patente do In-Ceram em abril de 2007 (DELLA BONA et al.,

2008) pesquisas nesta área, se encontram em grande evolução. Foi desenvolvido no Brasil

um material que, segundo o fabricante, atende às necessidades desejadas e apresenta

menor tempo de processamento e custo acessível para a aquisição dos equipamentos e

material, quando comparado ao In-Ceram (Vita). Este produto é comercializado com o nome

de Alglass (CELMAT). No entanto, ainda são reduzidas as informações na literatura (DELLA

BONA et al., 2008; MONTE ALTO, 2009), necessitando de estudos mais detalhados sobre

suas propriedades químicas, mecânicas e de micro-estrutura.

22

2 OBJETIVOS

Avaliar in vitro a resistência flexural e a microdureza de dois sistemas

cerâmicos: In-Ceram (Vita Zahnfabrik, Alemanha) e Alglass (Celmat, Brasil) e

analisar a micro-estrutura da área de fratura através da microscopia eletrônica de

varredura.

23

3 REVISÃO DE LITERATURA

3.1 HISTÓRICO

Pierre Fauchard, dentista francês conhecido como o "pai da Odontologia

moderna", em meados do século XVIII (1728), foi o primeiro a sugerir a

utilização de porcelana na Odontologia. No entanto, somente em 1790,

Nicholas Dubois de Chémant fabricou o primeiro par de dentaduras higiênicas

de porcelana (SCOLARO, 2000).

Em 1837, John Murphy fabricou inlays de vidro usando uma folha de

platina como matriz. Em 1886, Charles Henry Land desenvolveu, com sucesso,

a matriz de platina para fabricação de coroas de cerâmica, patenteando-as em

1889. Esta técnica permitiu restaurações com aceitação clínica pela qualidade

estética e de adaptação (WILDGOOSE; JOHNSON; WINSTANLEY, 2004).

O sistema de porcelana fundida sobre metal foi introduzido com o

objetivo de impedir sua flexão. Era utilizada uma infra-estrutura metálica, em

que se acrescentavam camadas de cerâmica feldspática, dando origem às

coroas metalocerâmicas (WEINSTEIN et al., 1960, apud McLEAN, 2001). A

translucência, a iridescência e a opacidade, obtidas por uma peça dental toda

cerâmica é bem próxima ao dente natural, superando a prótese

metalocerâmica. Para suprir a baixa resistência foram desenvolvidos novos

24

materiais cerâmicos a fim de permitir maior longevidade nas reabilitações com

restaurações cerâmicas.

Assim sendo, McLean e Hughes, em 1965, introduziram a coroa oca de

porcelana com núcleo aluminizado, cozida sobre uma lâmina de platina que

era removida e a restauração completada com camadas de uma cerâmica mais

translúcida e menos resistente. Demonstraram que em infra-estruturas

reforçadas com alumina, a presença de 50% de cristais de alumina fundidos

em uma matriz de vidro de baixa fusão e de expansão térmica compatível,

conferiu uma melhora significativa na resistência transversa sobre a porcelana

odontológica convencional. A porcelana aluminizada de infra-estrutura é

aproximadamente duas vezes mais forte (180 MPa) quando comparada às

porcelanas feldspáticas. As coroas feldspáticas ou convencionais são

constituídas basicamente de feldspato, quartzo e caulim. Apresentam-se sob a

forma de pó, que é misturado com água destilada ou outro veículo apropriado.

É, então, esculpida em camadas, sobre um troquel refratário, lâmina de platina

ou sobre um coping metálico.

Adair e Grossman (1968, apud WILDGOOSE; JOHNSON; WINSTAN-

LEY, 2004) desenvolveram a primeira cerâmica comercial de cêra perdida

surgindo, assim, o sistema Dicor (Dentsply).

Em 1985, Sadoun refinou a técnica de fundição por deslize de material

produzindo copings porosos de alumina, com aproximadamente 97% de

agregação de óxido de alumínio (Al2O3), infiltrados por vidro de baixa fusão.

Este sistema cerâmico de alta resistência foi, posteriormente, apresentado

pela companhia VITA, com o nome comercial de In-Ceram Alumina.

25

O desenvolvimento de materiais de base reforçados com alumina levou

ao desenvolvimento posterior das cerâmicas aluminizadas fundidas, proces-

sadas através da técnica de colagem por barbotina (slip-casting). Neste tipo de

processamento uma camada sólida é aplicada num troquel poroso, que suga a

fase líquida por meio de forças capilares (McLEAN, 2001).

Giordano (1996) definiu as cerâmicas usadas na Odontologia como um

material inorgânico, não metálico, que apresenta uma mistura complexa de óxidos,

carbonetos e nitratos. A estrutura cristalina se apresenta de forma periódica e

regular, podendo exibir ligações iônicas e covalentes e, que embora sejam materiais

resistentes à compressão, pode apresentar falhas, sob tensão.

A porcelana dental é composta de uma fase cristalina e uma fase vítrea

ao seu redor. A maioria das cerâmicas dentais possui o composto mineral

feldspato, formado pelo óxido de potássio (K2O), alumina ou óxido de alumínio

(Al2O3) e sílica ou dióxido de silício (SiO2

). O feldspato, quando associado aos

óxidos metálicos e sinterizado em alta temperatura, pode dar origem a uma

fase cristalina chamada leucita, juntamente com outra fase vítrea líquida,

denominada fase eutética. Esta fase promove a união das partículas do pó

cerâmico quando sinterizadas no estado sólido, obtendo-se um compósito com

características próprias (NÓBREGA; JOÃO; LACROIX, 2006).

26

3.2 CLASSIFICAÇÃO DAS CERÂMICAS ODONTOLÓGICAS

Segundo Anusavice (2005) as cerâmicas odontológicas seguem a seguinte

classificação quanto à:

a) composição: alumina pura; zircônia; vidro de sílica; cerâmica vítrea à base de

leucita; cerâmica vítrea à base de lítio;

b) micro-estrutura: vítrea; cristalina; cristalina vítrea;

c) uso ou indicação: anterior; posterior; próteses unitárias; facetas; pinos e

núcleos; próteses parciais fixas;

d) métodos de processamento: sinterização, sinterização parcial com infiltração

de vidro, CAD-CAM (Computer Aided Design - Computer Aided

Manufacture); consolidação por fluxo viscoso;

e) temperatura de sinterização: alta fusão (de 1290ºC a 1370ºC)

média fusão (de 1090ºC a 1260ºC)

baixa fusão (de 870ºC a 1065ºC);

f) translucidez: opaca; translúcida; transparente;

g) resistência à fratura;

h) abrasividade.

Na Tabela 1 são apresentados os diferentes sistemas cerâmicos

disponíveis no mercado com especificações sobre fabricante, classificação e

composição básica dos sistemas.

27

Tabela 1 - Sistemas cerâmicos disponíveis no mercado.*

* Fonte: Monte Alto, R.V.Tese de Doutorado. 2009

28

3.3 PROPRIEDADES DAS CERÂMICAS ODONTOLÓGICAS

As cerâmicas odontológicas possuem inércia química, são

biologicamente compatíveis, oferecem considerável resistência à abrasão e

devido à sua estética, são atualmente um dos materiais mais utilizados em

Odontologia, em razão de sua alta dureza, sabe-se que existe um potencial de

desgaste dos dentes naturais sempre que uma restauração cerâmica é

colocada em oposição ao esmalte dentário. A lisura superficial da cerâmica

dificulta a adesão de pigmentos exógenos, permite transmissão regular e

difusa de luz, com potencial de reproduzir a textura, a profundidade de cor e a

translucidez dos dentes naturais (CHICHE; PINAULT, 1994).

Segundo RITTER (1995), o coeficiente de expansão térmica (CET) é

uma importante propriedade dos materiais dentários e representa uma

mudança em comprimento, por unidade do material para cada 1ºC de variação

de temperatura. O CET da cerâmica é sutilmente menor que o CET dos

dentes, representando um papel fundamental na resistência clínica das

restaurações cerâmicas. Quando cerâmicas de CET diferentes são fusionadas,

há o surgimento de grandes tensões entre suas interfaces, podendo ser

suficiente para ocasionar uma fratura imediata da restauração durante o

processo de resfriamento. Quando a peça não fratura por si só, tensões

adicionais geradas durante a prova da restauração, cimentação ou mastigação

podem determinar a sua ruptura.

A resistência da cerâmica varia em função do número e do tamanho das

trincas. De acordo com a teoria de propagação de trincas, quando sob tensão,

pequenas trincas tendem a se abrir e se propagar, resultando em baixa

resistência à tensão. Quando as trincas progridem em direção à infra-estrutura

29

metálica ou em direção a um grão com alta resistência à tensão compressiva,

como a alumina de alguns sistemas cerâmicos, ocorre uma resistência à

propagação de trincas. Forças de compressão tendem a impedir a propagação

das fendas, o que torna as cerâmicas mais resistentes MECHOLSKY (1995).

3.4 SISTEMA IN-CERAM

3.4.1 Composição

O sistema In-Ceram, considerado como totalmente cerâmico, de maior

resistência à fratura, foi descrito como um material com alta quantidade de

alumina em seu conteúdo (70 a 85%) com partículas entre 0,5 e 3,5 µm,

apresentando uma contração de sinterização de apenas 0,3% (SORENSEN;

KNODE; TORRES, 1992). Sua fase cristalina contribui para as propriedades

óticas do material cerâmico sendo que, o tamanho, a distribuição e a natureza

desta fase contribuem largamente para o seu comportamento mecânico

(SEGHI; DENRY; ROSENTIEL, 1995). Apresenta um aumento da resistência,

pela infiltração de um vidro de lantânio numa estrutura essencialmente

composta de grãos cristalinos de óxido de alumínio (Al2O

3

As partículas de alumina são mais resistentes mecanicamente que o

vidro e mais eficientes na prevenção da propagação das trincas que o quartzo

(NOORT, 2002).

) (HORNBERGER;

MARQUIS, 1996).

Segundo a empresa VITA Zahnfabrik (2006 a), o pó de In-Ceram

Alumina apresenta uma composição de 100% de Al2O3 e seu vidro de

infiltração apresenta de 14 a 17% de Si O2; 14 a 17% de Al2O3; 12 a 15% de

30

B2O3; 3 a 5% de TiO2; 39 a 48% de La2O3; 2 a 5% de CeO2

Existem duas modificações da cerâmica In-Ceram Alumina. O sistema

In-Ceram Spinell, com resistência flexural 25% menor, sendo indicado para a

confecção de coroas anteriores e inlays (HÜLLS, 1995). E o sistema In-Ceram

Zircônia que apresenta características mecânicas superiores, sendo indicado,

em casos selecionados, para a confecção de pontes fixas posteriores de até

três elementos porém, com maior opacidade, perdendo um certo grau de

translucidez.

e 2 a 4% em peso

de CaO. Apresenta 25% em volume de fase vítrea, 70% em volume de alumina

e 5% em volume de porosidade, conforme análise em microscopia eletrônica

de varredura feita por Hornberger e Marquis (1996). Os autores constataram,

também, que o formato de suas partículas atua de forma importante em suas

propriedades, uma vez que as partículas facetadas permitem um relaxamento

da tensão interna evitando a formação de trincas na interface formada pelos

grãos e o vidro.

O In-Ceram Spinell (aluminato de magnésio - Mg Al2 O4) agrega além do

óxido de alumínio (Al2O3

O In-Ceram Zircônia (Al

), o óxido de magnésio (Mg O), o que lhe confere o

dobro da translucidez do In-Ceram Alumina. Entretanto, a modificação da

composição resulta em ganho nos padrões estéticos, e perda de 20 % de sua

resistência mecânica (VITA Zahnfabrik, 2006 b).

2 O3 Zr O2) apresenta em sua composição 67%

de óxido de alumínio e 13% de dióxido de zircônia (Zr O2). A boa

compatibilidade química e estabilidade dimensional desta cerâmica foram

constatadas por Piconi e Maccauro (1999). Em função de alguns fatores, a

zircônia se apresenta como um polimorfo: monoclínica, cúbica e tetragonal. Os

31

autores observaram que um precipitado tetragonal, finamente disperso numa

matriz cúbica, transformou-se na fase monoclínica na presença de uma trinca,

dissipando sua energia. A fase monoclínica está presente de forma estável na

temperatura ambiente e se transforma em tetragonal, acima de 1170°C e em

cúbica, acima de 2370°C. A zircônia tetragonal pode ser considerada

metaestável devido à sua alta temperatura, logo, a quantidade desta partícula

na estrutura da cerâmica, pode apresentar uma condição favorável à

interrupção de trincas, pois é através da sua transformação em zircônia

monoclínica que este fenômeno ocorre.

A alta resistência à fratura do dióxido de zircônia foi combinada com as

propriedades mecânicas do óxido de alumínio, obtendo-se assim um sistema

cerâmico capaz de resistir às áreas de forte carregamento (BOTTINO; FARIA;

BUSO, 2006).

3.4.2 Vantagens e desvantagens

O sistema In-Ceram oferece vantagens sobre os sistemas que necessitam de

infra-estrutura metálica, tais como a otimização da estética pela transmissão da luz;

menor condutibilidade térmica em relação ao metal, minimizando respostas pulpares

indesejáveis; menor risco ao paciente por apresentarem propriedades inertes;

possibilidade de melhor contorno das margens e menor risco de danos periodontais

devido à redução de acúmulo de biofilme na superfície da cerâmica em comparação à

existente na junção das próteses e sistemas metal-opaco-cerâmica (ANUSAVICE, 1993).

Vantagens adicionais do sistema In-Ceram foram ainda mencionadas como a

boa adaptação marginal, estética e indicação para próteses fixas (CHICHE;

32

PINAULT, 1994). No entanto, estes autores também observaram algumas

desvantagens, tais como a necessidade de equipamento especial, custo elevado,

longo tempo de sinterização e infiltração e a necessidade de desgaste adequado do

elemento dentário a ser restaurado.

O In-Ceram Alumina apresenta uma elevada estética, inexistência de bordas

metálicas, radiopacidade na imagem radiográfica e possibilidade de cimentação

adesiva. Outras análises mais recentes vieram demonstrar que as cerâmicas a base

de alumina são essencialmente utilizadas como materiais estruturais devido ao seu

elevado módulo de elasticidade, alta resistência ao desgaste e ao ataque químico e

estabilidade a elevadas temperaturas. Compósitos de matriz de alumina com

inclusões nanométricas têm sido estudados há bastante tempo, apresentando bons

resultados quanto às propriedades mecânicas. Em nanocompósitos de alumina-

sílica a melhoria das propriedades mecânicas é atribuída aos campos de tensão

residual e outros mecanismos de tenacificação como microtrincamento, ramifica-

ções, deflexão e embotamento de trincas (PIERRI et al., 2005).

3.5 INDICAÇÃO DOS SISTEMAS CERÂMICOS ODONTOLÓGICOS

Gibbs et al. (1986) ressaltaram a importância de avaliar a indicação das

próteses totalmente cerâmicas para pacientes com hábitos para-funcionais, visto que

a carga mastigatória pode ser aumentada em até seis vezes.

Pröbster (1993) realizou um acompanhamento longitudinal clínico de 76

próteses confeccionadas com o sistema In-Ceram, durante três anos. O autor

constatou que apenas duas próteses apresentaram problemas pós-reabilitação, o que

representou um elevado grau de confiabilidade no sistema cerâmico avaliado.

33

Sorensen et al. (1998) avaliaram, durante três anos, os resultados clínicos

de 61 próteses fixas confeccionadas com o sistema In-Ceram e cimentadas com

ionômero de vidro. Nenhum paciente apresentou queixa de sensibilidade pós-

operatória atestando, assim, uma indicação incontestável deste cimento.

Um estudo prospectivo foi realizado para avaliar a longevidade de coroas de

In-Ceram confeccionadas por um único protesista, em uma clínica particular. Foram

avaliadas 408 coroas instaladas em 107 pacientes, num período de 1 a 86 meses.

Com avaliações semestrais, foi verificada a baixa porcentagem de falhas, em torno

de 1,35% ao ano. Estas falhas estavam percentualmente associadas às fraturas da

infra-estrutura (0,6% por ano), da cerâmica (0,3% ao ano) e de descimentação (0,3%

ao ano). As falhas em pré-molares foram mais comuns que nos dentes anteriores,

não havendo, porém, diferenças estatísticas significativas entre estes achados

(McLAREN; WHITE, 2000),

Durante um período de cinco anos, foram avaliadas 20 próteses fixas de três

elementos confeccionadas em In-Ceram e instaladas na região posterior de 18

pacientes. Foram instaladas 11 próteses para a reposição de pré-molares e nove

para a reposição de molares. A avaliação inicial ocorreu após seis meses da

instalação e, em seguida, anualmente. Após os cinco anos, 18 próteses

permaneceram instaladas sem a presença de cárie ou problemas periodontais e

duas próteses, uma superior e outra inferior, apresentaram fraturas na região entre o

conector e o pilar distal. Tais resultados confirmaram que a técnica de confecção de

próteses fixas de três elementos na região posterior com o In-Ceram é uma

alternativa aceitável de tratamento (VON STERYERN; JÖNSSON; NILNER, 2001).

Segal (2001) avaliou, durante seis anos, a durabilidade de 546 coroas,

totalmente cerâmicas com infra-estutura confeccionada em In-Ceram Alumina e

34

recobrimento estético em Vitadur Alpha. As coroas foram cimentadas com ionômero

de vidro, 32,4 % na região anterior e 67,6 % na região posterior. Observou que cinco

coroas falharam, sendo que duas falhas ocorreram na infra-estrutura e três

envolveram somente o recobrimento estético. Para o autor, o estabelecimento de um

protocolo cuidadoso no preparo dental e na cimentação da coroa determinou uma

taxa de sucesso em torno de 99,1% para ambas as regiões.

Em relação à perda de volume, à morfologia e às alterações na composição

da superfície da alumina In-Ceram após jateamento com óxido de alumínio, Kern e

Thompson (1994) demonstraram que o condicionamento realizado com ácido

hidrofluorídrico não criou micro-retenções devido à pequena quantidade de sílica

existente na matriz de vidro do sistema avaliado. Da mesma forma, a aplicação de

silano nesta condição não aumenta significativamente a adesão entre a cerâmica e o

cimento resinoso. Os mesmos autores, também, avaliaram a superfície do In-Ceram

em relação a diversos tipos de tratamento. O tratamento triboquímico (Rocatec), que

aumenta a quantidade de sílica na superfície do In-Ceram, possibilitou uma maior

efetividade da silanização e consequente adesividade aos sistemas adesivos

poliméricos, ou seja, quanto maior a quantidade de sílica presente na superfície

externa da cerâmica, maior a efetividade do condicionamento ácido, silanização e

adesividade aos cimentos resinosos.

O In-Ceram Alumina apresenta resistência à flexão de 300 MPa a 600 MPa,

sendo os valores do In-Ceram Spinell inferiores, de 15 a 40%. O In-Ceram Alumina

está indicado para coroas unitárias anteriores e posteriores e para próteses parciais

fixas convencionais e adesivas de três elementos anteriores (CLAUS, 1990;

POSPIECH; RAMMELSBERG; UNSÖLD, 1991; PRÖBSTER, 1996).

35

O In-Ceram Zircônia apesar de apresentar alta resistência à flexão, o que lhe

confere um dos maiores valores de tenacidade entre os materiais cerâmicos, é um

sistema sensivelmente opaco, limitando-se a regiões posteriores, tanto para coroas

unitárias como para fixas de três elementos incluindo áreas posteriores sobre dentes

naturais ou implantes (BOTTINO et al., 2000; TINSCHERT et al., 2001; VITA

Zahnfabrik, 2006),

O material mais resistente para restaurações e próteses fixas na região

posterior apresenta óxido de zircônia tetragonal estabilizada por ytria com resistência

flexural de 1000 MPa, seguida da In-Ceram Zircônia com 516 MPa (ROULET;

JANDA, 2001).

As aluminas de alta densidade e as cerâmicas reforçadas com zircônia não

apresentam porosidades através do condicionamento com ácido hidrofluorídrico, a

não ser que estas contenham dióxido de silício - sílica em sua superfície (KERN;

THOMPSON, 1995; KERN; WEGNER, 1998; DERAND; DERAND, 2000; ÖZCAN;

ALKUMRU; GEMALMAZ, 2001).

Algumas cerâmicas dentais apresentam diversas vantagens quando

comparadas com outras cerâmicas, devido aos mecanismos de transformação que

ocorrem em sua micro-estrutura, podendo imprimir aos seus componentes,

propriedades mecânicas muito interessantes (PICONI; MACCAURO, 1999). As

pesquisas em cerâmicas de zircônia como biomateriais começou há

aproximadamente 20 anos e, atualmente, a zircônia estabilizada com ytria (Y-YPZ) é

usada clinicamente em cirurgias de substituição total de quadril, porém as pesquisas

para aplicação em outras especialidades da medicina ainda continuam sendo

realizadas. A revisão realizada pelos autores destaca que estudos recentes têm se

concentrado no desenvolvimento da química dos constituintes básicos, no

36

processamento e sinterização e componentes finais da superfície. Atualmente, a

principal aplicação de cerâmicas de zircônia é em cabeças de fêmur. Foi enfatizado,

também, o papel das características micro-estruturais das cerâmicas usadas na

substituição total de quadril no comportamento das próteses, suas propriedades

mecânicas, sua estabilidade, uso do UHMWPE (Ultra High Molecular Weight

Polyethylene) com a zircônia e sua influência na biocompatibilidade.

O In-Ceram Spinell está indicado para casos, onde se deseja o máximo de

translucidez da estrutura visando melhores resultados estéticos e, recomendado

para coroas unitárias, anteriores, facetas laminadas, inlays ou onlays, por ser o mais

frágil dentre os três tipos de In-Ceram (KELLY et al., 1996; ANUSAVICE, 1998; VITA

Zahnfabrik, 2006; WASSERMANN; KAISER; STRUB, 2006).

3.6 TÉCNICA LABORATORIAL

Os sistemas cerâmicos podem ser obtidos por diferentes processos:

processo convencional por escultura da porcelana feldspática, processo de cerâmica

usinada, processo de cerâmica moldada sob pressão, processo de cerâmica

infiltrada por vidro e processo de cerâmica injetada por centrifugação

(ROSENBLUM; SCHULMAN, 1997).

A técnica de confecção de uma infra-estrutura de cerâmica infiltrada por vidro

(In-Ceram) consiste na duplicação dos modelos de trabalho com um gesso especial

e auxílio de um molde. Esta técnica é proveniente de um processo denominado slip

casting (colagem por barbotina) em que o pó cerâmico de finas partículas, com alto

conteúdo de alumina, é misturado a um líquido especial e aplicado em camadas

sobre o modelo de gesso duplicado. Por capilaridade, o modelo absorve a umidade

37

para o interior do gesso, aglomerando as partículas sobre o modelo, formando uma

estrutura firme e densa que é esculpida e sinterizada num forno especial. As

partículas fundem-se produzindo uma estrutura cristalina organizada. A infra-

estrutura sinterizada é infiltrada com vidro fundido de finas partículas, obtendo uma

elevada resistência e tornando-a translucente. Sobre esta armação aplicam-se as

massas cerâmicas de dentina e esmalte (CLAUS, 1990; POSPIECH;

RAMMELSBERG; UNSÖLD, 1991; PRÖBSTER, 1996).

O processo de confecção das cerâmicas dentais pode limitar a resistência

desses materiais, devido à incorporação de bolhas ou defeitos em sua estrutura

(THOMPSON, 2000). Segundo o autor os defeitos podem ser classificados como

intrínsecos, quando relacionados ao tamanho e largura dos grãos, ao limite de fases,

à transformação de fase, à micro-trincas por contração anisotrópica ou a diferente

expansão da fase cristalina e, como extrínsecos, quando introduzidos pelo processo

de manufatura, polimento e acabamento.

Kelly et al. (1996) relataram as perspectivas das cerâmicas utilizadas para

restaurações odontológicas e determinaram as tensões geradas nas cerâmicas por

ensaios de flexão. Os resultados variaram de acordo com o tipo de processamento

dos corpos de prova e a metodologia utilizada indicando que as condições de

superfície, assim como o processo de fabricação da cerâmica influenciam nos

resultados finais. Portanto, devido a estas variáveis, não se deve atribuir valores

absolutos de resistência flexural às cerâmicas

Zacché (2004) relatou que o tipo de tratamento mecânico de superfície dado

as amostras cerâmicas alterou de forma significativa suas propriedades. Observou

que o grupo que recebeu jateamento e tratamento térmico recuperou, em parte, as

características micro-estruturais alteradas pelos tratamentos de usinagem e

38

jateamento. O arranjo atômico exibido pelas partículas de zircônia na micro-estrutura é

dependente da temperatura e, portanto, influenciado pela usinagem das peças protéticas.

Logo, o processamento inadequado desses materiais pode alterar a resistência e exigir

tratamentos adicionais, para que as propriedades perdidas sejam restabelecidas.

A tensão compressiva gerada, por um desgaste, polimento e/ou um

jateamento da superfície no In-Ceram Zircônia, pode aumentar a transformação da

fase tetragonal para monoclínica (GUAZZATO et al., 2005). Estes procedimentos

podem deixar expostos defeitos estruturais que comprometeriam as propriedades do

material. Corroborando com os estudos de Zacché (2004), devem ser tomados

cuidados especiais durante e após estes procedimentos.

As mudanças que ocorrem no material cerâmico na pré-sinterização são a

secagem, a decomposição dos ligantes orgânicos e a vaporização da água

quimicamente combinada.

Sinterização é o processo em que duas ou mais partículas se aglutinam

quando a temperatura aplicada ao sistema alcança a faixa entre a metade e dois

terços da temperatura de fusão. Esta temperatura é suficiente para causar o

transporte de massa no estado sólido e escoamento viscoso, quando uma fase

líquida está presente (REED, 1988).

Materiais cerâmicos sinterizados variam em número de componentes,

características das partículas, complexidade das reações químicas envolvidas e

mecanismos de contração durante a síntese. Durante a sinterização ocorrem

mudanças na micro-estrutura caracterizadas como um novo empacotamento das

partículas, unidas num agregado para formar uma restauração dental (REED, 1988).

A sinterização também pode ser interpretada como um indicativo de que sofreram

contração e densificação. Algumas reações químicas ocorrem durante a

39

sinterização, sendo observadas mudanças no teor de leucita em porcelanas dentais.

Resfriamentos lentos tendem a aumentar as frações volumétricas de leucita, com

relação aos teores de leucita encontrados nos resfriamentos rápidos (REED, 1988;

RICHERSON, 1992).

A densificação do produto cerâmico durante a sinterização ocorre através dos

mecanismos de transporte de massa. Entre os mecanismos de transporte

existentes, alguns não causam densificação diretamente. É o caso da difusão de

superfície, que é um mecanismo de transporte que promove o alisamento da

superfície dos grãos, união das partículas e arredondamento dos poros, mas não

produz contração de volume ou densificação. Outro mecanismo que também não

causa densificação é o transporte de vapor do interior para a superfície do produto,

onde apresenta menor pressão de vapor. Os principais mecanismos de difusão, que

causam contração, são difusão de contorno dos grãos e difusão de rede. O

mecanismo de difusão ao longo do contorno dos grãos produz o crescimento do

pescoço entre as partículas. Este crescimento do pescoço reduz o tamanho dos

vazios desloca-os para regiões côncavas do granulado. O mecanismo de difusão de

rede transporta os vazios para a superfície, com um concomitante escoamento de

átomos em direção oposta. O efeito combinado destes dois mecanismos de difusão

vai provocar a contração dos interstícios, promovendo um empacotamento mais

denso e uniforme do material cerâmico sinterizado. Os mecanismos de escoamento

viscoso e deformação plástica são efetivos somente quando uma fase líquida estiver

presente e uma pressão for aplicada. Estes últimos mecanismos também causam

contração, devido a uma redução do espaçamento inter partículas e decréscimo da

quantidade de vazios (REED, 1988).

40

Campbell et al. (1995) avaliaram através da microscopia eletrônica, da análise

Brunauer-Emmett-Teller, a classificação do tamanho da partícula e as mudanças

lineares dimensionais ocorridas durante a sinterização da cerâmica In-Ceram. Os

resultados apresentaram uma contração linear mínima de 0,21% após a sinterização

do pó de alumina. Essa contração pode ser compensada pela expansão dos

produtos de gypsum e podem resultar em ajustes clínicos aceitáveis para próteses

de In-Ceram. A fase contínua interpenetrante do compósito foi criada para aumentar

a resistência desses materiais.

O sistema In-Ceram, apresenta baixa viscosidade, o vidro de alumino-silicato

de lantânio tem alta molhabilidade, conferindo maior difusão na alumina porosa

obtida após a primeira sinterização. Em função de tais características, Wagner e Chu

(1996) demonstraram que a alta resistência à fratura exibida pelo In-Ceram ocorreu

após a infiltração de vidro e que este processo parece tornar mais difícil a

propagação da trinca.

3.7 RESISTÊNCIA MECÂNICA Para avaliar os diversos sistemas cerâmicos disponíveis no mercado, foram

desenvolvidos testes laboratoriais com metodologias próprias que os tornam

reproduzíveis e confiáveis.

As cerâmicas dentais, como materiais restauradores, cumprem os requisitos

de resistência mecânica e longevidade no meio bucal, bem como forças de

compressão e cisalhamento (CAMPBELL; SOZIO,1988).

Campbell (1989) ao comparar a resistência flexural de estruturas

metalocerâmicas e totalmente cerâmicas, utilizando o teste de resistência flexural de

três pontos, constatou que, o tipo de tensão provocada neste teste e a sua

41

reprodutibilidade, o torna particularmente aplicável para os materiais frágeis, tais como a

porcelana dental. O autor constatou, ainda, que a resistência das sub-estruturas,

está diretamente relacionada com o módulo de elasticidade deste material e que,

apesar das sub-estruturas metálicas apresentarem maior resistência, as sub-estruturas

totalmente de cerâmicas reforçadas apresentaram um aumento da resistência

flexural quando comparadas aos sistemas cerâmicos convencionais sem reforço.

O teste de resistência flexural é o mais utilizado por sua simplicidade e

credibilidade (SEGHI et al., 1990; SEGHI; SORENSEN, 1995).

Ban e Anusavice (1990) também consideraram os testes de três ou quatro

pontos como os mais usados para avaliar a resistência flexural dos materiais frágeis,

sendo a principal vantagem do teste de resistência flexural o estado puro de tensão

que pode ser estabelecido num dos lados da amostra. Afirmaram ainda, que para o

teste uniaxial, a superfície inferior do espécime é a que apresenta a maior tensão e

onde, geralmente, inicia-se a trinca nos materiais frágeis.

Pröbster (1993) acompanhou, durante 35 meses, o desempenho clínico de 76

restaurações de In-Ceram Alumina, sendo 61 coroas unitárias e 15 próteses fixas.

Selecionaram 21 pacientes, 11 do sexo feminino e 10 do sexo masculino, com idade

média de 36,3 anos. Nenhuma coroa unitária apresentou fratura. Uma prótese fixa

de cinco elementos fraturou e outra foi removida por complicações periodontais no

dente suporte. Assim, coroas totais de In-Ceram Alumina parecem ser adequadas

para dentes anteriores e posteriores, porém deve haver maior acompanhamento

clínico na indicação deste material para a confecção de próteses fixas.

White et al. (1994) avaliaram a influência da cerâmica feldspática de cobertura

sobre o módulo de rutura dos materiais cerâmicos através do teste de resistência

flexural de três pontos para os sistemas Dicor e In-Ceram, com cerâmica de

42

cobertura Vitadur N. Os resultados mostraram que as amostras apresentaram-se

mais propensas à falha quando a superfície de cerâmica feldspática foi submetida às

forças de tensão. Os autores ressaltaram que o teste de resistência flexural de três

pontos é considerado aceitável para a realização de estudos em materiais frágeis e,

embora as próteses sejam mais complexas, as amostras construídas em forma de

barras seguem os mesmos princípios.

Mecholsky (1995) descreve as equações úteis dos ensaios mecânicos da

fratura empregados na análise da falha de biomateriais dentários. Os princípios

mecânicos de fratura linear elástica foram desenvolvidos nos anos 1950 por Irwin

(1957), baseando-se nas investigações de Griffith (1920) e de Orowan (1944)

(MECHOLSKY, 1995). Demonstrou que a forma da trinca tem relação com a posição

particular à geometria do carregamento e apresenta uma intensidade de tensão

associada à mesma e, a equivalência entre o conceito da intensidade do stress e o

critério de falha de Griffith. Considerou a tenacidade como a resistência de um

material à propagação de trinca rápida e pode ser caracterizado pelo coeficiente de

tenacidade à fratura da cerâmica (KIC

Ritter (1995) constatou que a força mecânica em materiais frágeis sob tensão

tem grande importância na aplicação de tais materiais, nos quais a forma da tensão,

a durabilidade e a confiabilidade do projeto do material são fatores críticos. Uma

). Assim, a resistência de um material é

dependente do tamanho da trinca da amostra ou componente particular. A

tenacidade à fratura de um material é geralmente independente do tamanho da

trinca inicial. A resistência de um material ocorre devido ao tamanho das trincas ou

dos defeitos durante o processamento, acabamento e transporte. Assim, a aplicação

dos princípios mecânicos da fratura dos biomateriais dentários é muito importante no

desenvolvimento, no controle de produção e na análise de falha de novos materiais

43

análise apropriada deve permitir ao pesquisador a seleção da tensão a ser impressa

ao projeto, de modo que permita ao componente frágil, apresentar uma reduzida e

aceitável probabilidade de falha.

Giordano et al. (1995) caracterizaram a resistência dos componentes do

sistema In-Ceram, analisando a resistência à flexão da estrutura de alumina

sinterizada e não infiltrada, do vidro para infiltração e da matriz de alumina infiltrada

por vidro. Compararam, também, a resistência à flexão deste sistema com uma

cerâmica feldspática convencional (VMK 68 - Vita Zahnfabrik) e uma cerâmica

injetável (Dicor - Dentsply). As barras foram submetidas ao teste de flexão de quatro

pontos. Os valores de resistência à flexão foram: 18,39 ± 5,00 MPa para a estrutura

de alumina sinterizada e não infiltrada; 76,53 ± 15,23 MPa para o vidro de infiltração;

236,15 ± 21,94 MPa para a matriz de alumina infiltrada por vidro; 69,74 ± 5,47 MPa

para a cerâmica feldspática e 71,48 ± 7,17 MPa para a cerâmica injetável.

Nos estudos de Wagner e Chu (1996) foram comparadas a resistência

flexural biaxial e a tenacidade à fratura por indentação das cerâmicas Empress, In-

Ceram e Procera AllCeram, na confecção de infra-estruturas. Os materiais

demostraram diferenças significativas em relação à resistência flexural. A média das

resistências flexurais da cerâmica AllCeram, In-Ceram e Empress foram 687 MPa,

352 MPa e 134 MPa, respectivamente. Não houve diferença estatística significativa

entre a tenacidade à fratura das cerâmicas Procera (4,48 MPa.mm1/2) e In-Ceram

(4,49 MPa.mm1/2). No entanto, ambas apresentaram valores mais altos de

tenacidade à fratura que a cerâmica Empress (1,74 MPa. mm1/2

Vários métodos são usados para determinar a tenacidade à fratura das

cerâmicas (K

).

IC). Scherrer et al. (1998) compararam os métodos de fratura: por

indentação, por força de indentação e pelo teste de fratura por entalhe em V,

44

empregando um vidro dental de baixa fusão (Duceram LFC) e uma cerâmica

feldspática (IPS clássico). Para ambos os materiais, os coeficientes de variação

ficaram entre 10 e 14% para fratura por indentação e entre 7 e 10% para força de

indentação. O teste de fratura por entalhe em V é uma técnica que apresentou

dependência da carga para a porcelana IPS. Tal dependência não foi observada ao

se usar o método de fratura por indentação. O teste de fratura por entalhe em V

apresentou coeficientes de variação entre 1 e 3%. Os valores da resistência no teste

de fratura por entalhe em V para a porcelana IPS, estavam de acordo com os

valores encontrados no teste de força de indentação. Entretanto, trincas em forma

de meia-lua foram observadas na ponta do entalhe de todas as amostras de

Duceram LFC que resultaram em valores subestimados de KIC

Para Ohyama, Yoshinari e Oda (1999) a água e a fadiga causada pelas

cargas cíclicas durante a mastigação, influenciam a durabilidade de restaurações

totalmente cerâmicas. A interface entre o casquete cerâmico e a cerâmica de

cobertura, parece ser a região mais suscetível à falhas. Os autores utilizaram discos

com diâmetro de 11,75 mm, que foram submetidos a um teste biaxial de resistência

flexural, onde foi usada uma carga cíclica com um valor correspondente a 60% da

carga capaz de provocar a fratura da amostra, de acordo com a norma da ISO 6872 -

1998. Este tipo de teste foi utilizado, por ser considerado mais confiável do que os

testes de três e quatro pontos, já que a tensão não ocorre de forma pontual e sim

dentro de uma área.

. Os resultados

indicaram que os três métodos apresentaram semelhança de aproximadamente

10%. Entretanto, nenhum dos procedimentos foi totalmente equiparável. A decisão

do método a ser usado deve ser baseada na compreensão das limitações e das

dificuldades técnicas inerentes a cada técnica.

45

Thompson (2000) avaliou a influência do tipo de teste utilizado nos materiais

cerâmicos, onde barras e discos foram construídos no sistema In-Ceram e

revestidos por uma camada da cerâmica de cobertura Vitadur-Alpha com proporções

de espessura de 1:2, 1:1 e 2:1, de acordo com a norma da ISO 6872-1998 e MIL-

STD-1942. O uso destes dois tipos de teste padrão foi utilizado porque a norma da

ISO 6872 não especifica o diâmetro da barra cilíndrica de apoio na máquina de

teste. As barras foram submetidas ao teste de três e quatro pontos e os discos ao

teste biaxial. Os resultados obtidos mostraram que o tipo e a origem da falha

dependem do método de teste empregado, pois, a tensão flexural foi maior no teste

biaxial dos discos, seguida do teste de três e quatro pontos, respectivamente, para o

grupo com a mesma espessura de camada de cobertura. Estes resultados foram

relacionados com o fato do teste biaxial ser menos sensível às imperfeições da

amostra. Ressaltaram ainda, que o teste de três pontos pode apresentar alteração

de resultado em função da presença de defeitos na área de maior tensão durante o

teste, ou seja, na superfície inferior da barra.

No estudo de Hwang e Yang (2001) foi comparada a resistência à fratura de

copings e de coroas convencionais de In-Ceram. Foram fabricadas com dimensões

uniformes, coroas anteriores de cerâmica pura In-Ceram Spinell, In-Ceram Alumina,

Celay In-Ceram Spinell e Celay In-Ceram Alumina. As amostras foram cimentadas

em modelos de aço inoxidável com cimento resinoso e armazenadas por um dia em

água a 37ºC antes do carregamento em uma máquina de teste universal. Usando

uma esfera de aço com velocidade do indentador de 0-5 mm/min-1, as coroas foram

carregadas em um ângulo de 30° até que a falha ocorresse. Concluíram que as

coroas anteriores de Celay In-Ceram apresentaram resistência ligeiramente mais

elevada à fratura do que coroas de cerâmica convencional de In-Ceram. As coroas

46

de In-Ceram Alumina apresentaram uma resistência à fratura significativamente mais

elevada do que o In-Ceram Spinell em ambos os métodos convencionais.

A influência da temperatura na resistência flexural de porcelanas dentárias

(IPS Classic Dentina, Ivoclar, Liechtenstein) com temperatura entre a transição vítrea

(Tg

Com a intenção de melhorar os ajustes das próteses confeccionadas com In-

Ceram Alumina e In-Ceram Zircônia, Apholt et al. (2001) avaliaram a possibilidade

de união de barras. Além da forma convencional de confecção de estrutura cerâmica

do sistema In-Ceram (slip casting) é possível obter-se infra-estruturas de coroas ou

copings pelo sistema computadorizado Cerec 2 (Siemens), através da usinagem de

blocos cerâmicos pré-fabricados (Vitablocks Mark II). No entanto, as estruturas

= 581,7ºC) e a temperatura ambiente foi avaliada por Lenz et al. (2002). A

resistência flexural foi avaliada através do teste de três pontos na máquina universal

Instron 4240. Os valores de resistência foram determinados para as temperaturas:

20, 300, 400, 450, 500, 550 e 600ºC. No intervalo de temperatura entre 20 e 400ºC a

resistência flexural diminuiu de 80 para 73 MPa, a medida que a temperatura

aumentava. Em temperaturas mais altas (450 a 600ºC), a resistência flexural

aumentou para um máximo de 98 MPa a 500ºC, provavelmente devido ao

fechamento de microtrincas na superfície, durante o inicio do fluxo viscoso. Um

maior aumento na temperatura também acarretou uma diminuição da resistência

flexural. Na temperatura de transição vítrea, a resistência flexural da porcelana foi de

76 MPa que representa 5% do valor da resistência à temperatura ambiente. Os

valores de resistência flexural em altas temperaturas devem ser considerados de

acordo com os gradientes das altas temperaturas e as tensões das grandes

transições térmicas durante o processo de fabricação de coroas, a fim de avaliar o

risco de fratura de coroas metalocerâmicas e pontes.

47

confeccionadas através de blocos limitam seu uso em função do comprimento

máximo das peças de 17,0 mm, impossibilitando seu uso para pontes de até três

elementos, que necessitam, em média 22,0 a 24,0 mm de comprimento. Foram

confeccionadas barras medindo 3,0 mm x 4,0 mm x 13,0 mm. As barras foram

seccionadas, sendo o primeiro corte em ângulo de 90º perpendicular ao maior eixo

(13,0 mm), separando as partes. O segundo corte, na porção central em ângulo de

45º em relação ao lado mais largo (4,0 mm) e o terceiro corte no centro, com ângulo

de 45º em relação ao lado mais estreito (3,0 mm). As barras foram separadas,

mantendo distância de 0,5 mm, as superfícies umedecidas e unidas com barbotina

(slip casting), sinterizadas em forno Inceramat (VITA) e, posteriormente, infiltradas

por vidro. Os tratamentos executados foram considerados um método viável para

melhorar a adaptação das infra-estruturas de alumina infiltrada por vidro.

Fischer; Schäfer e Marx (2003) comentaram que a resistência de próteses

cerâmicas depende da rugosidade superficial da superfície oclusal da cerâmica de

recobrimento, que é influenciada pelo acabamento final. Avaliaram se as

rugosidades abaixo de um defeito crítico microscópico baseado somente nas

considerações da mecânica da fratura, também afetam a força flexural. A tensão de

flexão na falha foi avaliada em espécimes padrão de quatro cerâmicas de

recobrimento com quatro superfícies diferentes. Uma correlação linear foi

encontrada entre a aspereza e a tensão da falha. Um valor aspereza-livre da tensão

da falha foi realizado para cada material testado. Este valor teórico pode representar

a força "verdadeira" do material cerâmico respectivo. Os autores concluíram que a

preparação final de uma restauração cerâmica é crítica à resistência do material, e

que os materiais cerâmicos de recobrimento podem ser comparados de forma mais

objetiva com relação a sua resistência por meio dos valores da aspereza-livres.

48

Rizkalla e Jones (2004) avaliaram e compararam a resistência flexural, o

módulo elástico dinâmico e valores de dureza verdadeira de cerâmicas comerciais

Vita In-Ceram Alumina para casquetes e a matriz de vidro Vita In-Ceram com

porcelanas de alumina padrão (Hi-Ceram® and Vitadur®), Vitadur N® and Dicor®

vidro e cerâmica de vidro. A resistência flexural foi avaliada através do teste de três

pontos com uma máquina universal Instron com velocidade de descida de 0,5

mm/min. A densidade das amostras foi medida por meio da técnica do deslocamento

da água. O módulo dinâmico de Young e a proporção de Poisson’s foram medidos

usando uma técnica não destrutiva com cristais de niobato de lítio. A dureza real foi

medida através de um indentador Knoop e a tenacidade à fratura determinada com o

auxílio de um indentador Vickers e um verificador de dureza Tukon. A análise da

resistência flexural média foi capaz de classificar os materiais comerciais avaliados

em três grupos distintos. In-Ceram® alumina e IPS Empress® 2 apresentaram

valores significativamente mais altos que as porcelanas de alumina e IPS

Empress®. O módulo dinâmico elástico e a dureza real da In-Ceram® Alumina foi

significativamente maior que todas as outras cerâmicas comerciais. O método de

teste ultrassônico é uma ferramenta de caracterização mecânica e foi capaz de

discriminar estatisticamente as diferenças químicas e estruturais entre os materiais

cerâmicos dentais. A correlação significativa (p=0,05) foi obtida entre o módulo

dinâmico de Young e a dureza real.

Guazzato et al. (2004 a) compararam a resistência, a tenacidade à fratura e a

micro-estrutura de alguns materiais de cerâmica pura. Na primeira parte testaram

três cerâmicas com vidro tratadas termicamente com pressão (IPS-Empress,

Empress 2 e uma nova cerâmica experimental) e cerâmicas de alumina infiltradas

por vidro (In-Ceram Alumina), processadas por colagem por barbotina e secagem a

49

vácuo. A resistência à flexão foi avaliada em barras (20,0 x 4,0 x 1,2 mm) através do

ensaio de três pontos. A tenacidade à fratura foi medida em barras (20,0 x 4,0 x 2,0

mm) usando a técnica de força de indentação. A fração do volume de cada fase, as

dimensões e formas dos grãos, porosidade e padrões da fratura foram avaliadas

com o auxilio do MEV. A média e o desvio padrão da força (MPa) e a tenacidade à

fratura (MPa m1/2) foram: IPS-Empress (106 ± 171), (1,2 ± 0,141); Empress 2 (306 ±

292), (2,9 ± 0,52), a nova cerâmica experimental (303 ± 92), (3,0 ± 0,652), In-Ceram

Alumina secagem a vácuo (440 ± 502), (3,6 ± 0,262), In-Ceram Alumina colagem por

barbotina (594 ± 523), (4,4 ± 0,483

Guazzato et al. (2004 b) investigaram o papel do tratamento com jateamento

e polimento e do tratamento térmico na resistência da In-Ceram Alumina. O In-

Ceram Alumina é uma das cerâmicas dentais mais usadas, sendo reforçada com

alumina e infiltrada por vidro e usada como infra-estrutura para próteses metal-free.

Foi testada nos ensaios de resistência à flexão uniaxial e à confiabilidade de oito

grupos de amostras: jateado, lixado paralelo ao eixo da tensão, lixado

perpendicularmente à tensão, polido com e sem tratamento térmico. As análises

estatísticas indicaram que o tratamento térmico melhorou significativamente a

resistência flexural do material, independente do tratamento de superfície.

Inversamente, todos os tratamentos de superfície, acarretaram diminuição da força,

), respectivamente. Não mostraram diferença

estatística significativa o Empress 2, a nova cerâmica experimental e o In-Ceram

Alumina secagem a vácuo. A microscopia revelou uma relação entre a matriz de vidro

e a fase cristalina e as características que posteriormente foram correlacionadas

com a resistência dessas cerâmicas de vidro. As propriedades mecânicas e micro-

estrutura de materiais para confecção de copings têm sido consideradas cruciais

para a performance clínica a longo prazo de próteses de cerâmica pura.

50

se não for realizado a seguir o tratamento térmico. O jateamento causou uma

diminuição mais acentuada da resistência flexural. O polimento isolado (sem

tratamento térmico) não aumentou a resistência da cerâmica. A orientação do grão a

respeito do sentido das forças trativas e compressivas não influenciou a resistência

flexural final. O estudo sugere que para o In-Ceram Alumina, o jateamento,

lixamento e polimento devem ser sempre seguidos pelo tratamento de calor, a fim de

evitar a diminuição da resistência do material.

Na revisão de literatura sobre os sistemas cerâmicos Empress, Empress II e

In-Ceram realizada por Bohjalian et al. (2006) foi constatado que: a) os métodos

laboratoriais não são capazes de reproduzir as mesmas condições da cavidade oral,

fazendo com que muitas vezes as propriedade dos materiais sejam superestimadas;

b) a resistência à fratura das coroas cerâmicas depende da seleção do paciente, tipo

de preparo dental, região a ser restaurada (anterior ou posterior), minuciosa

execução laboratorial, espessura adequada do casquete, tipo de cimentação, cimen-

to utilizado, condicionamento da superfície da cerâmica previamente à cimentação,

ajuste oclusal cuidadoso, aplicação de glaze ou polimento, número de amostras

utilizadas na pesquisa, período de avaliação, tipo de dente utilizado (humano ou

artificial) e aplicação de cargas estáticas ou cíclicas; c) o conhecimento das

propriedades e a correta indicação das novas alternativas restauradoras são

fundamentais para a obtenção do resultado esperado.

Wang et al. (2007) investigaram a influência das configurações do teste de

flexão e as velocidades de avanço dos indentadores em tenacidade à fratura de

porcelanas dentais, obtidos pela resistência à flexão por indentação. A resistência de

porcelanas de recobrimento Duceram e Sintagon Zx, foi avaliada com o indentador

Vickers com uma carga de 2 kg e foi medida com uma velocidade de aproximação

51

de 0,5 mm/min nas configurações: três pontos, quatro pontos e flexão biaxial. Dois

outros grupos do Sintaong Zx foram testados da mesma forma, porém, com

velocidades de 0,1 e 0,05 mm/min, respectivamente. Duceram apresentou uma

tenacidade maior que a Sintagon Zx com todas as três configurações e não houve

diferença estatística significativa em qualquer uma das porcelanas. Sobre os grupos

de velocidade de avanço do indentador no Sintagon Zx, uma diferença significativa

foi encontrada somente no grupo de 0,5 mm/min e entre as configurações de teste

de três e quatro pontos. De acordo com as configurações dos grupos, foram

encontradas diferenças significativas entre todas as velocidades com a configuração

de três pontos e, somente, na maior e menor velocidade com os testes de quatro

pontos e biaxial. A velocidade de aproximação do indentador pode ocasionar

diferentes resultados estatísticos para resistência à flexão por indentação.

O estudo de Hsueh et al. (2007) consistiu na análise da distribuição da tensão

na espessura de cerâmicas dentárias bilaminadas sujeitas às pressões térmicas e

testes ring-on-ring e, na análise sistemática de como a espessura da camada

individual influencia a distribuição das tensões e a origem da falha. Testes ring-on-

ring foram executados sobre discos com duas camadas, sendo de In-Ceram

Alumina/Vitadur alfa, com a porcelana voltada para o lado da tensão e as

proporções de porcelana de 1:2, 1:1 e 2:1 realizadas para caracterizar se a falha

teve origem na superfície ou na interface entre as cerâmicas. Com os

conhecimentos das propriedades termomecânicas e a espessura de cada camada, a

diferença entre a temperatura do teste e a temperatura de transição vítrea, e a

configuração do carregamento do teste ring-on-ring, foi calculada a distribuição das

tensões como a espessura, usando equações pré-estabelecidas. As distribuições de

tensão calculadas indicaram a localização da tensão máxima durante o teste e se

52

deslocaram da superfície da porcelana para a interface In-Ceram Alumina/porcelana

quando a relação espessura da camada relativa era de 1:2 para 1:1 e para 2:1. Esta

tendência estava de acordo com as observações experimentais das origens da

falha. Para cerâmicas dentárias bilaminadas examinadas com testes ring-on-ring, a

localização da tensão máxima pode se deslocar dependendo da relação da

espessura da camada. As equações pré-estabelecidas para cerâmicas bilaminadas

sujeitas às tensões térmicas e aos testes do ring-on-ring permitiram avaliar a força

biaxial das camadas.

Della Bona et al. (2008) caracterizaram a micro-estrutura, composição e

propriedades mecânicas de cerâmicas compostas por alumina infiltradas por vidro,

tais como In-Ceram Alumina (Vita); Vitro-Ceram (Angelus), Turkom-Cera (Turkom-

Ceramic); Ceramcap (Foto-Ceram) e Alglass (Celmat). As análises de MEV e de

EDS (espectroscopia de energia dispersiva) revelaram que os aspectos das micro-

estruturas foram semelhantes para todas as cerâmicas, exceto para Vitro-Ceram

com zircônia e ytria e o Ceramcap que apresentou 84% de chumbo na fase vítrea

em substituição ao lantânio. Tal resultado acarretou na retirada do material do

mercado. O Turkom-Cera, Ceramcap e Alglass mostraram valores de resistência

flexural (Vickers) significantemente menores que as outras cerâmicas.

Monte Alto (2009) caracterizou e comparou sistemas cerâmicos In-Ceram

Alumina, Vitro-Ceram e Alglass, por meio de difração por RX, MEV e resistência à

flexão uniaxial em três pontos. Os sistemas In-Ceram e Vitro-Ceram apresentaram

valores de resistência à flexão, estatisticamente semelhantes entre si e maiores que

o Alglass. A micro-morfologia dos sistemas apresentou diferenças em relação ao

tamanho e distribuição das partículas de alumina e capacidade de molhamento do

vidro de infiltração.

53

4 MATERIAL E MÉTODOS

4.1 MATERIAL

Dois sistemas comerciais de cerâmicas aluminizadas infiltradas por vidro

foram empregados neste estudo para a confecção de infra-estrutura de próteses

parciais fixas: a) In-Ceram Alumina (VITA Zahnfabrik, Alemanha) e b) Alglass

(Celmat, Brasil)

4.2 MÉTODOS

4.2.1 Confecção dos corpos de prova

Neste estudo foi desenvolvida uma sequência de etapas para a confecção

dos corpos de prova que foram utilizados nos testes de resistência flexural,

microdureza e microscopia eletrônica de varredura (Figura 1).

54

Figura 1 - Etapas para a confecção de corpos de prova de cerâmica aluminizada infiltrada por vidro.

PERFIS DE ACETATO (22mm x 5mm x 1,6mm)

DUPLICAÇÃO COM SILICONE ELITE

DOUBLE

Colagem em placa de vidro

BARBOTINA VERTIDA NO MOLDE

DE SILICONE

CORPOS DE PROVA SINTERIZADOS

CORPOS DE PROVA INFILTRADOS COM

VIDRO DE BOROSILICATO DE LANTÂNIO

CORPOS DE PROVA

RETÍFICA E MEDIÇÃO (20mm x 4mm x 1,2mm)

Acabamento com broca diamantada e jato de óxido de alumínio

TESTE DE RESISTÊNCIA

FLEXURAL (MÁQUINA INSTRON)

Remoção dos corpos de prova

MICROSCOPIA ELETRÔNICA DE

VARREDURA

TESTE DE MICRODUREZA

Forno

Forno

55

Os corpos de prova foram preparados na forma de barras, com as

dimensões finais de 20,0 mm de comprimento x 4,0 mm de largura x 1,2 mm de

espessura, em conformidade com a norma ISO 6872-1998, que normatiza os testes

mecânicos realizados em materiais cerâmicos empregados na odontologia. Foram

utilizados 10 corpos de prova para cada sistema.

Para a obtenção dos corpos de prova foram, inicialmente, usinados perfis

em acetato, medindo 22,0 mm de comprimento x 5,0 mm de largura x 1,6 mm de

espessura para posterior moldagem com silicone de laboratório (Elite Double

Zhermack, Itália). Os perfis foram fixados em placa de vidro (15,0 cm x 8,0 cm x 0,7

cm) com material adesivo à base de éster de cianoacrilato (Super Bonder/Loctite,

Henkel Ltda, Brasil) (Figura 2). Uma forma de plástico retangular vazada com 9,0 cm

de comprimento x 6,5 cm de largura x 0,8 cm de altura foi colada sobre a placa de

vidro com o mesmo material e da mesma forma acima mencionada (Figura 3). O

silicone de laboratório foi vertido na forma fixada sobre a placa de vidro. O sistema

foi mantido em repouso até a polimerização do silicone. O conjunto formado pela

forma plástica e o silicone foram removidos da placa de vidro, ficando moldados no

silicone, os negativos dos perfis de acetato (Figura 4).

Figura 2 - Perfis de acetato utilizados para a confecção dos corpos de prova.

56

Figura 3 - Perfis e caixa plástica fixada sobre placa de vidro.

Figura 4 - Molde dos perfis em silicone de laboratório.

A barbotina do In-Ceram Alumina foi preparada de acordo com as

especificações do fabricante (VITA In-Ceram Alumina), pelo técnico consultor da

VITA, Sr. Paulo Gustavo Marques Ferreira, do Odontolap. Utilizou-se 38 g de pó de

Alumina In-Ceram, aferido em balança digital (Plenna), uma ampola de 5 ml do

solvente VITA In-Ceram Alumina powder liquid e uma gota de aditivo VITA In-Ceram.

Um becker de vidro (50 ml), contendo o solvente e a gota de aditivo, foi colocado

sobre um vibrador. Lentamente, pequenas porções do pó de alumina foram

adicionadas aos solventes, manipulando-se com um bastão de vidro. Para melhor

homogeneização da mistura esta foi sonicada em ultrassom VITASONIC II - VITA,

por três vezes, durante 2 min por vez. A água no ultrassom foi resfriada com cubos

57

de gelo. Após a adição de todo o pó, o becker foi mantido no ultrassom por 7 min,

tomando-se o cuidado de evitar a entrada de gotículas de água na cubeta do

ultrassom. Ao final, o material apresentou uma consistência uniforme e homogênea.

O material obtido permaneceu 1 min num aparelho de vácuo e em seguida foi

armazenado em seringas plásticas de 20 ml, no congelador.

A barbotina do Alglass foi confeccionada, segundo as especificações do

fabricante (Celmat), pela consultora técnica da Celmat, Sra. Silvana Bicalho de

Marques, do Laboratório de Prótese Odontológica (SBM). Utilizou-se 38 g de pó de

Alumina Alglass, fornecidos pelo fabricante em embalagem lacrada individual, uma

ampola com 4,5 ml de líquido Alglass e duas gotas do dispersante Alglass. Em um

becker de vidro de 50 ml foram misturados todo o líquido do Alglass e as gotas do

dispersante (Figura 5A). No ultrassom UNIQUE (EDG, São Paulo, Brasil) foram

colocados cubos de gelo e água até o limite indicado pelo fabricante. Sob agitação

ultrassônica, o pó de alumina foi, lentamente, adicionado em pequenas porções,

sendo misturados com bastão de vidro. Quando a mistura apresentou dificuldade

para a manipulação, a mesma foi sonicada durante 2 min por vez até se obter uma

mistura mais homogênea (Figura 5B). Após adicionar todo o pó de alumina, o becker

foi mantido no ultrassom por mais 7 min, para terminar a homogeneização da

mistura e com o cuidado de evitar a entrada de gotículas de água na cubeta do

ultrassom. Após a obtenção da barbotina, esta foi distribuída em seringas de 20 ml,

retirando-se todo o ar presente. As seringas foram levadas ao congelador por 20 min

estando a barbotina pronta para utilização (Figura 5C). Para melhor aproveitamento

do material, este foi redistribuído em seringas de 5 ml, mantendo-as hermeticamente

fechadas, sem ar, no congelador.

58

A

B

C

Figura 5 - Etapas do preparo da barbotina Alglass. A- Componentes da barbotina; B- Mistura dos componentes em ultrassom; C - Homogeneização e distribuição da barbotina em serin-gas. Fonte: Site Alglass - Celmat; www.alglass.celmat.com

As barbotinas dos sistemas In-Ceram Alumina e Alglass foram aplicadas em

camadas no interior do molde de silicone com o auxílio de um pincel para cerâmica

nº 4, Dentsply (USA). Esta aplicação foi realizada sem interrupções, com o objetivo

de evitar a secagem dos materiais. Os moldes foram completamente preenchidos,

deixando-se excessos na porção central visando evitar a formação de valas e poros

decorrente da secagem do material (Figura 6).

59

Figura 6 - Aplicação da barbotina na moldagem de silicone de laboratório.

Os corpos de prova de alumina dos dois sistemas foram mantidos no molde,

em temperatura ambiente, por 12 h o In-Ceram e 1 h o Alglass, até a secagem

completa. A regularização da superfície dos corpos de prova de alumina foi

inicialmente executada, ainda dentro do molde de silicone, desgastando

manualmente com lâmina de bisturi no

Os corpos de prova do sistema In-Ceram Alumina foram levados ao forno

VITA INCERAMAT (VITA, Alemanha) para a realização do ciclo de sinterização. O

mesmo procedimento foi realizado com os corpos de prova do Alglass sendo

utilizado o forno SINTER PLUS (EDG, São Paulo, Brasil).

15 e, em seguida, com lixa de papel de 320

Mesh (3M do Brasil). Após a uniformização das superfícies, os corpos de prova de

alumina foram cuidadosamente removidos do molde.

Os ciclos de sinterização para os dois materiais seguiram as recomendações

dos fabricantes e acham-se indicados nas Tabelas 2 e 3.

Tabela 2 - Ciclo de sinterização do In-Ceram Alumina (120 a 1120ºC).

Temperatura 0 a 120o 120 a 1120 C o 1120 C o 1120 a 400 C o C

Tempo de permanência 6 h 2 h 2 h 2 h

60

Tabela 3 - Ciclo de sinterização do Alglass (200 a 1120ºC).

Temperatura 0 a 200º C 200o 200 a 1120 C o 1120 C o C

Tempo de permanência

40 min 20min 30 min 30 min

As superfícies dos corpos de prova foram uniformizadas com lixas de 320 Mesh (3M

do Brasil) e aferidas com um paquímetro Starret para controle. A seguir foram desgastados,

em ambiente seco, com lixas de papel de 400, 500 e 600 Mesh (3M do Brasil).

A infiltração dos corpos de prova com vidro fundido tem a função de

proporcionar alta resistência mecânica à estrutura. O In-Ceram Alumina e o

Alglass possuem pó de vidro de boro silicato de lantânio, específicos para cada

material. Cada pó de vidro de finas partículas foi misturado com água destilada

até atingir uma consistência muito fina e fluida. Ao redor da estrutura cerâmica foi

aplicada uma camada de 2,0 mm de espessura, deixando livre a superfície

superior para permitir a saída de ar, à medida que ocorre a infiltração de vidro por

capilaridade, no interior da estrutura porosa. Os ciclos de infiltração de vidro

foram realizados sobre uma placa de platina-ouro (composta por 95% de platina e

5% de ouro) de 60,0 mm x 50,0 mm x 0,1mm (Figura 7).

Figura 7 - Corpos de prova envolvidos com vidro de boro silicato de lantânio, sobre placa de platina.

61

Os ciclos para a infiltração de vidro dos dois sistemas seguiram as etapas

apresentadas nas Tabelas 4 e 5.

Tabela 4 - Ciclo para a infiltração de vidro do In-Ceram Alumina.

Temperatura 0 a 200º C 200 a 1100º C 1110o 1110 a 200 C o C

Tempo de permanência 30 min 30 min 6 h --

Tabela 5 - Ciclo para a infiltração de vidro do Alglass.

Temperatura 0 a 200º C 200o 200 a 1080 C o 1080 C o C

Tempo de permanência 10 min 0 min 30 min 60 min *

* O tempo de permanência varia em função da profundidade de infiltração.

Segundo o fabricante do Alglass existe influência do tempo de queima na

profundidade de infiltração, que varia de acordo com a espessura do material.

Assim sendo, é recomendado que em 1 h infiltre 0,6 mm, em 1:30 h infiltre 0,8

mm, em 2 h infiltre 1,0 mm e em 2:30 h infiltre 1,2 mm. Como, neste trabalho, os

corpos de prova têm espessura de 1,6 mm, o tempo de queima foi de 3 h.

Após o resfriamento, os corpos de prova foram submetidos a um processo de

remoção do excesso de vidro com o auxílio de broca diamantada de granulação grossa

e jateamento de óxido de alumínio com malha 50 µm e uma pressão de 30 a 40 Psi.

4.2.2 Acabamento Superficial

Os ensaios de acabamento superficial dos corpos de prova foram

realizados no Laboratório de Ensaios Mecânicos, do Instituto Nacional de Tecnologia

(INT), sob orientação do Dr. José Carlos da Rocha, utilizando uma máquina

62

retificadora universal. Os corpos de prova foram colados com éster de cianoacrilato

(Super Bonder/Loctite, Henkel Ltda, Brasil) sobre uma chapa metálica. Em seguida,

foram pintados na superfície superior de verde (Alglass) e de vermelho (In-Ceram

Alumina) (Figura 8A). Tal procedimento foi realizado com o intuito de diferenciar os

corpos de prova e permitir uniformidade da retífica (Figura 8B).

Figura 8 - Preparo e retífica dos corpos de prova. A - corpos de prova: verde - Alglass, vermelho - In-Ceram Alumina; B - corpos de prova após retificação.

Os corpos de prova foram medidos com paquímetro mecânico (Mitutoyo Sul

Americana, Brasil) durante o processamento do material. Estes foram preparados

com um rebolo diamantado de granulometria de 400 µm para ajuste dimensional e

eliminação de defeitos superficiais. Em seguida, utilizaram-se lixas de 400 e 600 Mesh

para acabamento superficial fino.

4.2.3 Ensaio de Resistência Flexural

Os ensaios de resistência flexural foram realizados no Laboratório de Ensaios

Mecânicos, do Instituto Militar de Engenharia (IME), de acordo com a norma ISO

6872 - 1998. Utilizou-se a máquina universal de ensaios EMIC, modelo DL 10.000

Kgf, micro processada (Figura 9).

B A

63

Figura 9 - Máquina universal EMIC, modelo DL 10.000.

Segundo a norma ISO 6872-1998, dois testes podem ser aplicados: o uniaxial

de três pontos e o teste de flexão biaxial. Para as cerâmicas do tipo II - classe 1

(cerâmicas utilizadas na fabricação de estruturas de suporte de coroas, pontes,

inlays e onlays) é indicado aplicar o teste de flexão de três pontos.

Neste trabalho foi aplicado o teste de flexão de três pontos utilizando-se um

apoio duplo para os corpos de prova com distância de 14,4 mm de aresta a aresta.

Estes apoios apresentavam um raio de 0,8 mm em suas extremidades. A aplicação

da carga foi direcionada no ponto médio entre os apoios (Figura 10). A carga de

deslocamento aplicada foi de 0,5 mm/min.

Foram utilizados 10 corpos de prova para cada sistema de cerâmica

aluminizada.

64

Figura 10 - Corpo de prova em posição para o ensaio de resistência flexural.

A resistência flexural foi calculada com o uso da equação abaixo com os

dados obtidos no ensaio de carregamento de três pontos.

onde: σf

é o valor da tensão de rutura (MPa); P - carga aplicada (N); l - distância

entre os apoios (mm); b - largura do corpo de prova (mm); h - espessura do corpo de

prova (mm).

4.2.4 Microdureza

A microdureza é uma propriedade característica de um material sólido e

friável, que exibe sua resistência a deformações permanentes e está relacionada

com a força de ligação dos átomos do material.

O ensaio de microdureza Vickers (HV) foi feito visando estudar as durezas

mecânicas das cerâmicas sinterizadas. A metodologia seguiu a norma ASTM

C1327-08, que fornece o método de teste padrão para a obtenção da dureza Vickers

de cerâmicas.

Após o ensaio de resistência flexural, dois corpos de prova de cada material

foram selecionados, aleatoriamente, para o teste de microdureza, visando comparar

65

a dureza dos dois materiais estudados. Em cada corpo de prova foram realizadas

cinco indentações.

4.2.4.1 Limpeza dos corpos de prova

Os corpos de prova foram limpos física e quimicamente. A limpeza física

visou remover os detritos sólidos, enquanto que a limpeza química visou eliminar a

oleosidade na superfície. As limpezas foram realizadas em aparelho de ultrassom

(EDG) com detergente dissolvido em água. Em seguida, foram lavados em água

corrente, imersos em álcool etílico a 99,7% e secos com auxílio de secador manual

com ar quente.

4.2.4.2 Embutimento dos corpos de prova

O embutimento é uma técnica empregada com amostras pequenas para

garantir um lixamento e polimento mais adequados. Esta técnica também protege as

bordas e superfície dos corpos de prova impedindo seu arredondamento e protegendo-

os durante a preparação. A curvatura das bordas prejudica a focalização nas

proximidades da periferia do corpo de prova, impedindo a observação no microscópio.

O embutimento a frio é utilizado para a preparação de corpos de prova

frágeis, com pequenas dimensões e que não resistiriam às tensões aplicadas

durante a preparação das amostras sob pressão, como ocorre com as cerâmicas.

Neste trabalho os corpos de prova foram colados com éster de cianoacrilato

(Super Bonder/Loctite, Henkel Ltda, Brasil) sobre a superfície de uma placa de vidro.

Dois cilindros plásticos, com 30,0 mm de diâmetro x 15,0 mm de altura, foram

colados na placa de vidro ao redor dos corpos de prova, servindo de molde para a

66

resina acrílica (Dencor Incolor, Brasil). Esta foi preparada seguindo as

recomendações do fabricante e vertida, vagarosamente, dentro do cilindro.

4.2.4.3 Lixamento dos corpos de prova

Após a polimerização da resina, os cilindros plásticos foram removidos e os

corpos de prova, embutidos na resina acrílica, foram lixados com o objetivo de

nivelar sua superfície. O lixamento foi realizado com o auxílio de uma lixadeira

elétrica circular ou politriz (APL4D), com um dispositivo para lixamento automático

de seis amostras (Figura 11).

Figura 11 - Lixadeira elétrica circular (APL4D) e detalhe de porta amostras da lixadeira.

As lixas utilizadas foram de carbeto de silício com numeração 120, 320, 400,

600 e 1200 Mesh. A cada mudança de lixa, o corpo de prova embutido em resina foi

lavado em água corrente e, para removê-la da superfície, foram embebidos em

álcool etílico a 99,7%. Em seguida, foram secos sob ar quente (Figura 12).

67

Figura 12 - Corpos de prova embutidos em resina acrílica.

Os parâmetros utilizados para avaliar o nivelamento dos corpos de prova

foram as inspeções visual e ótica, através de microscópio ótico (Carl Zeiss, 10x).

4.2.4.4 Ensaio de Microdureza Vickers

Este tópico trata do ensaio de microdureza por indentação. Há dois tipos de

microdureza, segundo o tipo de indentador (penetrador) utilizado: Vickers e Knoop.

Neste trabalho, foi utilizado o ensaio de microdureza Vickers, sendo os testes

realizados no Laboratório de Ensaios Mecânicos do IME, utilizando-se o

Microdurômetro Micromet 2003 Buehler (Figura 13).

Figura 13 - Microdurômetro Micromet 2003 Buehler.

68

O ensaio de dureza foi proposto, em 1925, por Smith e Sandland, sendo

utilizado um indentador. A microdureza se baseia na resistência que o material

oferece à penetração do indentador. É utilizada carga menor que 1 Kgf, a qual

produz uma impressão microscópica em forma de losango regular com a base

quadrada. O indentador é uma pirâmide de diamante, de base quadrada, com

ângulo de 136º entre as faces opostas (Figura 14). Foi utilizada, neste trabalho, a

carga de 500 gf, durante 10 seg e a tabela de microdureza de HV5. Os resultados

são apresentados em HV.

Figura 14 - Representação do indentador de diamante Vickers e da forma ideal da

impressão. A- Angulação; B- Base quadrada; C- Indentação Vickers Fonte: Elias & Lopes (2007)

A

B C

69

4.3 MICROSCOPIA ELETRÔNICA DE VARREDURA

Após o ensaio de resistência flexural, os corpos de prova de cada material foram

selecionados, aleatoriamente, para avaliar a morfologia da superfície das fraturas

através de microscopia eletrônica de varredura (MEV). Os corpos de prova foram

lavados com acetona e, após a secagem, uma camada de ouro foi depositada para

evitar o carregamento dos mesmos. Fotomicrografias de regiões aleatórias da

superfície de fratura dos corpos de prova, foram obtidas no microscópio eletrônico

de varredura do Laboratório de Microscopia do IME (JEOL JSM T 5800 LV), com

aumentos de 50x, 500x e 1000x.

4.4 ANÁLISE ESTATÍSTICA

Os dados obtidos foram analisados estatisticamente pelo teste T-Student,

teste de Kolmogorov-Smirnov e teste de Mann-Whitney objetivando comparar as

diferenças entre as médias dos materiais empregados, ao nível de 5% de

significância (R VERSION 2.7.1; 2008).

70

5 RESULTADOS

5.1 ENSAIOS DE RESISTÊNCIA FLEXURAL E MICRODUREZA

Nas Tabelas 6 e 7 estão representados os valores obtidos nos ensaios de

resistência flexural e microdureza, respectivamente, com os diferentes sistemas. Em

ambas as tabelas o In-Ceram Alumina apresentou valores superiores aos do Alglass,

principalmente, no ensaio de resistência flexural.

Tabela 6 - Valores obtidos em cada corpo de prova no ensaio de resistência flexural

(MPa) nos dois sistemas testados.

Corpos de

Prova

IN-CERAM

ALGLASS

CP 1 345,6 184,7 CP 2 369,4 221,6 CP 3 414,6 258,5 CP 4 424,8 267,6 CP 5 442,6 298,2 CP 6 455,1 317,1 CP 7 466,1 317,6 CP 8 CP 9

498,3 499,9

327,5 335,9

CP 10 500,6 349,7

Média 441,7 287,8 Desvio Padrão 54,1 53,6

71

Tabela 7 - Valores obtidos em cada indentação no ensaio de microdureza Vickers (HV) nos

dois sistemas testados.

Corpos de Prova

IN-CERAM

ALGLASS

CP 1 1178,4 1106,3 CP 2 1069,0 1068,0 CP 3 1217,1 1023,3 CP 4 1133,5 1047,6 CP 5 1248,6 1287,8 CP 6 1290,9 1276,6 CP 7 1315,3 1310,4 CP 8 1098,7 996,7 CP 9 1330,6 1069,0 CP 10 1221,6 1170,0

Média 1210,4 1135,6 Desvio Padrão 90,0 117,5

Os valores obtidos nos corpos de prova e nas indentações foram analisados

de acordo com as seguintes estatísticas básicas:

1) Mínimo: menor valor da amostra;

2) 1º Quartil: valor que divide a amostra em duas partes, sendo que 25% da

amostra encontram-se localizados abaixo desse valor;

3) Mediana: valor que divide a amostra em duas partes iguais;

4) Média: média aritmética dos elementos da amostra;

5) Desvio Padrão: medida de dispersão calculada com base na média aritmética;

6) 3º Quartil: valor que divide a amostra em duas partes, sendo que 75% da

amostra encontram-se localizados abaixo desse valor;

7) Máximo: maior valor da amostra.

72

As Tabelas 8 e 9 resumem as estatísticas básicas, acima explicadas,

aplicadas aos dados obtidos com os dois sistemas.

Tabela 8 - Estatísticas descritivas dos valores obtidos no ensaio de resistência flexural

(MPa). Material Mínimo 1º Quartil Mediana Média ± D. Padrão 3º Quartil Máximo In-Ceram 345,6 417,2 448,9 441,7 ± 54,1 490,3 500,6 Alglass 184,7 260,8 307,6 287,8 ± 53,6 325,0 349,7

Tabela 9 - Estatísticas descritivas dos valores obtidos no ensaio de microdureza Vickers (HV). Material Mínimo 1º Quartil Mediana Média ± D. Padrão 3º Quartil Máximo In-Ceram 1069,0 1144,7 1219,3 1210,4 ± 90,0 1280,3 1330,6 Alglass 996,7 1052,7 1087,7 1135,6 ± 117,5 1249,9 1310,4

Na Tabela 8 ficou confirmado que no ensaio de resistência flexural o In-

Ceram Alumina apresentou, em média, um valor aproximadamente 50% maior que o

Alglass, com dispersões semelhantes. Já no ensaio de microdureza (Tabela 9),

ocorreu o contrário, onde os materiais apresentaram, em média, comportamento

similar, porém o Alglass com maior dispersão.

A apresentação dos dados na forma de gráficos do tipo Box-plot permitiu uma

comparação mais efetiva dos materiais. Em relação à resistência flexural ficou

evidente a superioridade do In-Ceram Alumina quando comparado ao Alglass

(Gráfico 1).

73

Gráfico 1 - Gráficos do tipo box-plot do ensaio de resistência flexural (MPa) compa-

rando os materiais In-Ceram e Alglass.* * traço negrito horizontal-mediana; limite inferior da caixa-delimitado pelo quartil inferior (Q1); limite superior da caixa-delimitado pelo quartil superior (Q3); hastes inferiores e superiores se estendem, respectivamente, do quartil inferior até o menor valor não inferior a Q1 - 1.5(Q3-Q1) e do quartil supe-rior até o maior valor não superior a Q3 + 1.5(Q3-Q1).

Quanto à microdureza, observou-se maior dispersão da amostra de Alglass

em relação à de In-Ceram Alumina (Gráfico 2).

74

Gráfico 2 - Gráficos do tipo box-plot do ensaio de microdureza Vickers (HV) comparando

os materiais In-Ceram e Alglass.* * traço negrito horizontal-mediana; limite inferior da caixa-delimitado pelo quartil inferior (Q1); limite superior da caixa-delimitado pelo quartil superior (Q3); hastes inferiores e superiores se estendem, respectivamente, do quartil inferior até o menor valor não inferior a Q1 - 1.5(Q3-Q1) e do quartil supe-rior até o maior valor não superior a Q3 + 1.5(Q3-Q1).

Não se pode afirmar tal diferença entre os materiais apenas analisando estes

gráficos. O teste T-Student é o mais apropriado para a comparação de médias de

duas amostras independentes, mas, só é aplicado para dados do tipo contínuo e

com distribuição normal. Aplicou-se um teste para verificar se as amostras podem

ser consideradas provenientes de uma distribuição normal. Para tal, se observou os

histogramas das amostras confrontando-os com a linha base de uma distribuição

normal e, quanto mais parecidos com o formato da linha base, mais próximos da

distribuição normal estarão os dados amostrais.

O Gráfico 3 ilustra a comparação dos materiais nos ensaios de resistência

flexural e microdureza, cujos parâmetros são dados pelas respectivas médias e

75

desvios padrão. Em se tratando de amostras relativamente pequenas, 10 elementos,

não se deve ficar restrito apenas a esta análise gráfica.

Gráfico 3 - Histogramas dos valores obtidos nos ensaios de resistência flexural e micro-

dureza, comparados com as funções densidade de probabilidade da

distribuição normal (linha vermelha).

Utilizou-se, a seguir, o teste estatístico não-paramétrico de Kolmogorov-

Smirnov, que não possui restrições quanto ao tamanho das amostras.

Na Tabela 10, verificou-se que as amostras apresentavam-se dentro da

normalidade, a um nível de significância de 5%. Considerou-se como hipótese nula a

normalidade dos dados e como hipótese alternativa, a não normalidade dos dados.

Os p-valores das quatro distribuições foram superiores a 0,05.

76

Tabela 10 - Avaliação da normalidade dos dados pelo teste de Kolmogorov-Smirnov,

com um nível de significância de 5%.

Distribuição Estatística teste (D)* P-valor *

Resistência flexural (MPa)

In-Ceram 0,1775 0,8585 Alglass 0,2276 0,6014

Microdureza (Vickers) In-Ceram 0,1398 0,9746 Alglass 0,2355 0,5595

*D- estatística teste usada no teste de Kolmogorov-Smirnov

A Tabela 11 apresenta os resultados do teste T-Student para os ensaios de

resistência flexural e microdureza. Considerou-se como hipótese nula que os dois sistemas

são iguais e como hipótese alternativa que o In-Ceram Alumina é superior ao Alglass.

Tabela 11 - Comparação da igualdade de médias de amostras independentes pelo

teste T- Student.

Distribuição Estatística teste (t)* P-valor * Resistência flexural (MPa) 6,4 0,000003

Microdureza (Vickers) 1,6

0,063760

*t- estatística teste usada no teste T-Student

Com um grau de 95% de confiança o material In-Ceram Alumina veio de uma

população com média superior a do Alglass. Foi confirmada a superioridade do In-

Ceram Alumina sobre o Alglass no teste de resistência flexural. No teste de

microdureza os resultados mostraram-se inconclusivos, ao nível de 95% de

confiança, para concluir que o In-Ceram Alumina é superior ao Alglass, porque o P-

valor foi maior que 0,05.

Por tratar-se de amostras relativamente pequenas e por ser um teste que não

apresenta restrição quanto à distribuição dos dados, utilizou-se, ainda, o teste

77

estatístico não-paramétrico de Mann-Whitney. As hipóteses do teste de Mann-

Whitney são as mesmas do teste T-Student.

A Tabela 12 apresenta os resultados do teste de Mann-Whitney para os

ensaios de resistência flexural e microdureza.

Tabela 12 - Comparação da igualdade de médias de amostras independentes, pelo

teste de Mann-Whitney.

Distribuição Estatística teste (Z)* P-valor * Resistência flexural (MPa) 3,7 0,000108 Microdureza (Vickers) 1,7 0,044565

*Z- estatística teste usada no teste de Mann-Whitney

Em função da eficácia do teste de Mann-Whitney, pode-se reconsiderar a

hipótese de que o material In-Ceram Alumina apresentou resultados estatísticos

superiores ao Alglass, tanto no ensaio de resistência flexural, como no de

microdureza.

5.2 ANÁLISE MORFOLÓGICA - MEV

A morfologia da superfície das fraturas foi avaliada através de microscopia

eletrônica de varredura. Na superfície de fratura dos corpos de prova de In-Ceram

Alumina observou-se, com aumento de 50x, maior homogeneidade e a presença de

pequenos poros dispersos (Figura 15). Em relação ao Alglass a presença de poros

foi mais evidente (Figura 16). Em ambos os materiais, os poros apresentavam-se

com diâmetros diferentes.

78

Figura 15 - Fotomicrografia da superfície de fratura dos corpos de prova de In-Ceram Alumina, com maior homogeneidade e pequenos poros. Aumento de 50x.

Figura 16 - Fotomicrografia da superfície de fratura dos corpos de prova de Alglass, com presença de maior número de poros. Aumento de 50x.

79

Com aumento de 500x, observou-se na superfície da fratura dos corpos de

prova de In-Ceram Alumina, maior homogeneidade na distribuição dos grãos de

alumina e presença de pequenos poros (Figura 17).

Figura 17 - Fotomicrografia da superfície de fratura dos corpos de prova de In-Ceram Alumina, com visualização de pequenos poros. Aumento de 500x.

Na superfície da fratura dos corpos de prova de Alglass, observou-se que a

matriz de alumina não foi totalmente preenchida pelo vidro de lantânio e, foi maior a

visibilidade dos poros (Figura 18).

80

Figura 18 - Fotomicrografia da superfície de fratura dos corpos de prova de Alglass, com maior visibilidade dos poros. Aumento de 500x.

Com aumento de 1000x observou-se uma maior homogeneidade na

morfologia da região de fratura dos corpos de prova de In-Ceram Alumina, com

poucos grãos visíveis e ausência de contorno da matriz vítrea, com menor presença

de poros (Figura 19).

81

Figura 19 - Fotomicrografia da superfície de fratura dos corpos de prova de In-Ceram Alumina com poucos grãos visíveis. Aumento de 1000x.

Na superfície de fratura do corpo de prova de Alglass, foi possível evidenciar

mais nitidamente a morfologia e o maior número de cristais de alumina isolados sem

cobertura do vidro de lantânio, bem delimitados na matriz, a presença do vidro

infiltrado com delimitação de contorno visível e a presença de maior quantidade de

poros no interior dos corpos de prova infiltrados (Figura 20).

82

Figura 20 - Fotomicrografia da superfície de fratura dos corpos de prova de Alglass com maior presença de grãos de alumina, poros e vidro infiltrado com contorno visível. Aumento de 1000x.

83

7 DISCUSSÃO

A tendência ao uso de infra-estruturas livres de metal é uma realidade

que ainda encontra a resistência de muitos profissionais, que temem absorver

novas técnicas e mostram-se receosos de um insucesso clínico. As mudanças

tornam-se difíceis em decorrência do domínio de técnicas já consagradas, do

alto custo das infra-estruturas livres de metal e do conhecimento de dados

clínicos de controle de longo prazo.

A literatura é muito rica em trabalhos que comparam a resistência do In-

Ceram Alumina com o In-Ceram Spinell, Zircônia, Empress I e II, etc

(BOHJALIAN et al., 2006). Porém, não existem muitos trabalhos onde são

comparados o In-Ceram Alumina com outras cerâmicas aluminizadas infiltradas

por vidro (DELLA BONA, 2008; MONTE ALTO, 2009), ficando, desta forma,

uma lacuna nesta pesquisa.

Com o término da patente do In-Ceram Alumina em abril de 2007, a

indústria brasileira, através da empresa Celmat, lançou uma cerâmica com

características similares ao In-Ceram Alumina (VITA), denominada Alglass.

Para que possa ser introduzido no mercado, um material odontológico deve ser

avaliado à medida que cumpre os requisitos mínimos identificados na

especificação e no padrão dos materiais dentários, tais como os desenvolvidos

pela American Dental Association (ADA) e pela International Organization for

84

Standardization (ISO). Se um novo material cumprir estes requisitos, os dentistas

poderão confiar que este irá comportar-se clinicamente de modo satisfatório,

quando utilizado adequadamente (BEHR; ROSENTRITT; HANDEL, 2003).

Por esta razão optou-se, neste trabalho, por avaliar as propriedades

mecânicas dos dois sistemas In-Ceram Alumina e Allglass, realizando ensaios

em concordância com os padrões da ISO 6872-1998. Esta recomenda a

avaliação da resistência flexural das cerâmicas de infra-estrutura através do

ensaio de flexão de três pontos, utilizando corpos de prova na forma de barra.

O ponto crítico para os ensaios de flexão de três pontos é a confecção

dos corpos de prova, em especial para o In-Ceram Alumina, que são feitos na

técnica slip casting. Nesta técnica a massa cerâmica - barbotina- é pincelada

num modelo de gesso refratário que, sob ação de capilaridade, absorve a

umidade e forma uma estrutura firme e densa (CLAUS, 1990; SORENSEN et

al., 1998; BOTTINO et al., 2001; VITA, 2005).

Considerando a incorporação de defeitos no preparo de cerâmicas,

Wiskott; Nicholls e Belser (1995) constataram que a falha dos materiais frágeis

ocorre devido ao desenvolvimento de fendas microscópicas em áreas de

concentração de tensão. Consideraram que a força aplicada em uma barra

provoca o aparecimento de duas zonas sendo uma na superfície superior, na

qual o material está sob compressão, e outra na superfície inferior, em que está

sob tensão. A transição entre zonas de tensão e compressão é lisa e gradual,

conforme o formato da barra. Caso existam fendas na superfície sob tensão,

elas irão atuar como concentradores de tensão e podem levar a falha do

material. Isto também explica a variabilidade encontrada nos testes

laboratoriais utilizados para as cerâmicas dentais, pois a presença de um ou

85

mais defeitos na superfície de tensão de uma amostra, pode levar à falha

prematura, alterando significativamente o resultado.

Segundo Zeng; Odén e Rowcliffe (1996) e Itinoche (2002) a

desvantagem do uso do ensaio de flexão de três pontos é que uma pequena

porção da superfície fica sujeita ao máximo de tensão e que o acabamento

superficial tem uma grande influência.

Atualmente, existe uma rota alternativa à técnica da colagem por

barbotina para a confecção de sub-estruturas, por meio da tecnologia

CAD/CAM (ANDREIOLO, 2007). Nas fábricas de material cerâmico

odontológico, pós das misturas cerâmicas são prensados isostaticamente e

parcialmente sinterizados para produzir blocos cerâmicos os quais são

usinados (CAM) e infiltrados com vidro de lantânio, resultando numa sub-

estrutura de elevada resistência mecânica (GUAZZATO et al., 2005;

ANDREIOLO, 2007).

O uso da técnica CAD-CAM requer equipamentos de alta tecnologia e

custo, além da formação especializada de técnicos, o que não está ao alcance

da maioria dos profissionais. Por este motivo a técnica de slip-casting ainda é a

mais utilizada nos laboratórios de prótese.

Neste estudo os valores médios obtidos nos testes de resistência

flexural foram de 441,7± 54,1 MPa para o In-Ceram Alumina e de 287,8 ± 53,6

MPa para o Alglass. Estes resultados foram aproximados daqueles obtidos por

Chong et al. (2002) de 362 ± 90 MPa para o In-Ceram Alumina, que usaram a

mesma metodologia empregada neste trabalho, onde a barbotina foi inserida

diretamente nos moldes de silicone.

86

Apesar de ser utilizada por diversos autores a técnica da colagem de

barbotina sobre uma base de gesso (SEGHI; SORENSEN, 1995; ZENG;

ODÉN; ROWCLIFFE, 1996; WAGNER; CHU, 1996; McLEAN, 2001; RIZKA-

LLA; JONES, 2004; OH et al., 2007; CHEN et al., 2008; DELLA BONA et. al.,

2008; MONTE ALTO, 2009), diferentemente da técnica empregada nesta

pesquisa, os resultados encontrados para a resistência flexural foram muito

próximos dos valores obtidos para ambos os materiais avaliados.

No trabalho de revisão bibliográfica de Raigrodski (2004) sobre

tecnologia de próteses parciais fixas com cerâmicas de infra-estrutura foram

verificados valores de resistência flexural entre 236 e 600 MPa, em função da

confecção manual dos sistemas, das diferenças de micro-estrutura e da com-

posição entre as cerâmicas testadas.

Comparando-se os resultados deste estudo com os dois únicos traba-

lhos encontrados na literatura, foram verificados valores de resistência flexural

aproximados aos obtidos pelos referidos autores. Della Bona et. al. (2008)

obtiveram nas amostras de In Ceram Alumina valores de 489 ± 62 MPa e para

as de Alglass valores de 233 ± 26 MPa e Monte Alto (2009) encontrou valores

de 456,6 ± 29,4 MPa para o In Ceram Alumina e de 263,8 ± 37,8 MPa para o

Alglass.

Quanto à microdureza, o método de indentação é indicado para o estudo

de materiais friáveis, apresentando como vantagem o tamanho reduzido da

ponta do indentador, uma vez que este permite a realização de várias medidas em

uma amostra pequena (ROSENSTIEL; PORTER, 1988; ELIAS; LOPES, 2007).

A principal vantagem na determinação da dureza dos materiais é que

essa propriedade possui proporcionalidade com outras propriedades

87

mecânicas, como por exemplo: quanto maior a dureza do material, maior a

resistência à tração, ao corte, ao dobramento e à abrasão. Quando a dureza

aumenta, a tenacidade e plasticidade diminuem e a fragilidade aumenta. Um

grande emprego da microdureza está na determinação da dureza de consti-

tuintes individuais de uma micro-estrutura, de materiais frágeis, de peças

extremamente pequenas e finas (ELIAS; LOPES, 2007).

As propriedades mecânicas descrevem o comportamento pelo qual um

material reage à aplicação de uma força, uma carga e/ou impacto. Ao realizar o

ensaio de microdureza nas amostras, verificou-se nos testes estatísticos

preliminares que os materiais, embora tenham apresentado comportamento

similar, o Alglass apresentou uma dispersão maior. Por tratar-se de pequenas

amostras, somente o teste estatístico não paramétrico de Mann-Whitney pode

considerar a hipótese de que o In-Ceram Alumina apresentou resultados

superiores aos do Alglass, tanto no teste de resistência flexural, como no de

microdureza.

Os valores de microdureza obtidos no presente estudo para o In-Ceram

Alumina (1210,4 ± 90,0 HV) foram próximos dos encontrados por Della Bona et

al. (2008) (1234,0 ± 112,2 HV = 12,1 ± 1,1 GPa). Porém, nas amostras de

Alglass os resultados deste estudo (1135,6 ± 117,5 HV) foram superiores aos

obtidos pelo referido autor (866,7 ± 81,57 HV = 8,5 ± 0,8 GPa). No entanto, na

comparação dos grupos, houve diferença estatística significativa entre os

resultados comprovando a superioridade do sistema In-Ceram Alumina em

ambos os estudos.

A análise morfológica da área de fratura, utilizando MEV, sugere uma

relação entre as imagens e os resultados estatísticos dos ensaios de flexão em

88

três pontos dos materiais cerâmicos analisados no presente trabalho. As

análises mostraram que o In-Ceram Alumina apresentou menor granulometria,

porosidade inferior e distribuição mais homogênea em relação ao Alglass.

No presente estudo as fotomicrografias das topografias das regiões de

fratura, obtidas no MEV, aparentam similaridade com o trabalho de Monte Alto

(2009).

Variação quanto às características estruturais em relação a ambos os

materiais testados foram observadas por Della Bona et al. (2008) e Monte Alto

(2009). Os autores propuseram que variações na micro-estrutura podem

influenciar na resistência a flexão dos materiais.

A resistência flexural dos materiais cerâmicos está diretamente

relacionada à presença de defeitos estruturais (GUAZZATO et al., 2004a;

RAIGRODSKI, 2004; STUDART et al., 2007; FISCHER, 2008; TASKONAK et al,

2008; GOKCE; CELIK-BAGCI; TUR-KYILMAZ, 2008). De acordo com Fischer

(2008) o perfeito molhamento da alumina pelo vidro é uma condição básica

para alcançar resultados ideais nos sistemas aluminizados infiltrados por vidro.

Nos testes de MEV realizados por Monte Alto (2009) ficou constatado no

In-Ceram Alumina uma superfície completamente molhada com o vidro,

enquanto que no Alglass, menos fluido e com menos capacidade de pene-

tração, foram observados cristais de alumina expostos no fundo do poro. O

autor também observou diversas áreas de alumina sem a cobertura do vidro, o

que é considerado um defeito estrutural e que levaria a uma redução das

propriedades mecânicas do material. Estes resultados corroboraram os já

obtidos por Della Bona (2008), justificando os baixos resultados mecânicos

decorrentes da maior porosidade do Alglass.

89

A presença de poros nos sistemas cerâmicos é decorrente do processo

de sinterização pó e líquido associada à técnica manual. No entanto, estes

poros podem ser preenchidos pelo vidro de infiltração (FISCHER, 2008)

Diferentemente do que ocorreu com o In-Ceram Alumina, no Alglass estes

poros não foram totalmente cobertos (MONTE ALTO, 2009). No In-Ceram

Alumina o autor observou uma relação mais homogênea entre alumina e vidro,

enquanto no Alglass havia áreas de arrancamento e porosidades sem vidro. A

limitação de infiltração do vidro, observado no Alglass, é decorrente de espaços

intergranulares menores que dificultam a penetração do vidro (MONTE ALTO,

2009).

Diego et al. (2007) observaram os CET do In-Ceram Alumina (7,65 x

10-6/K), do In-Ceram Zircônia (8,62 x 10-6/K) comparado com os respectivos

pós de vidro de lantânio, ricos em óxidos, isto é, o pó cerâmico da alumina

(7,03 x 10-6/K) e da zircônia (8,03 x 10-6

Della Bona et al. (2008) determinou que o Alglass, dentre os diferentes

materiais analisados, foi o que apresentou a maior taxa de porosidade (20%).

Este dado resultou na menor média de resistência e valores de densidade e

prejudicou as medidas de dureza de tal forma que muitas indentações foram

/K). Os autores concluíram que a

diferença menor do que 10%, entre a matriz e os respectivos vidros

cerâmicos durante o resfriamento, seria responsável pela promoção de uma

força compressiva em volta dos grãos, uma vez que, as cerâmicas

apresentam uma porosidade que permite a entrada do vidro durante a

infiltração, eliminando os poros. Desta forma, com a diminuição de defeitos,

a resistência à fratura é aumentada. Por outro lado, o refinamento do pó de

vidro pode permitir a redução do tempo de sinterização.

90

necessárias para adquirir o tamanho necessário da amostra. O Alglass

apresentou diferença significativa em relação ao In-Ceram Alumina quanto ao

módulo de elasticidade e à microdureza, com valores inferiores.

Diante dos resultados encontrados no presente trabalho sugere-se que

estudos clínicos longitudinais sejam realizados para melhor avaliar o

desempenho do Alglass, uma vez que atendeu à norma ISO 6872-1998.

Tornam-se promissoras novas pesquisas na área de materiais dentários

com estudos sobre novos materiais cerâmicos que atendam aos requisitos

exigidos.

91

8 CONCLUSÕES Considerando a metodologia utilizada e os resultados obtidos neste

trabalho, pode-se concluir que:

1. A inserção direta da barbotina nos moldes de silicone e a confecção de

corpos de prova em forma de barra para os dois materiais testados, In-

Ceram Alumina e Alglass, mostraram-se eficientes para os ensaios de

resistência flexural e microdureza.

2. O sistema In-Ceram Alumina apresentou valores de resistência flexural

significativamente superiores aos do Alglass.

3. As amostras de In-Ceram Alumina e Alglass apresentaram, nos ensaios de

resistência flexural, resultados superiores ao mínimo requerido pela norma

ISO 6872-1998.

4. Os resultados estatísticos do ensaio de microdureza Vickers demonstraram

que não existe diferença significativa entre os sistemas In-Ceram Alumina e

Alglass.

5. Através da microscopia eletrônica de varredura foi possível constatar na

superfície de fratura dos corpos de prova de In-Ceram Alumina uma

homogeneidade, com poucos grãos visíveis e menor porosidade. No Alglass

evidenciou-se a matriz de alumina com menor infiltração pelo vidro e maior

porosidade, o que pode ter acarretado resultados mecânicos inferiores.

92

9 REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS

ANDREIOLO, R.F. Resistência à fratura de subestruturas de In-Ceram Zircônia via CAD/CAM sob testes de fadiga cíclica. 2007. Dissertação de Mestrado, Universidade Federal do Rio de Janeiro, Rio de Janeiro, 2007. 98p. ANUSAVICE, K. J. Recent developments in restorative dental ceramics. JADA, v.124, n.2, p.72-4, 76-8, 80-4, 1993. ANUSAVICE, K.J. Phillips Materiais Dentários. 10

ed. Rio de Janeiro: Guanabara Koogan S.A., 1998. 412p.

ANUSAVICE, K. J. Phillips Materiais Dentários. 11 ed. Rio de Janeiro: Ed. Elsevier, 2005, cap 21, p. 619-672. APHOLT, W. et al. Flexural strength of Cerec 2 machined and jointed InCeram Alumina and InCeram Zircônia bars. Dent. Mater., v.17, p.260-267, 2001. BAN, S.; ANUSAVICE, K.J. Influence of test method on failure stress of brittle dental materials. J. Dent. Res., v. 69, n.12, p. 1791-1799, 1990. BEHR, M.; ROSENTRITT, M.; HANDEL, G., Fiber-reinforced composite crowns and FPDs: a clinical report, Int J Prosthodont ., v.16, n.3, p. 239-243, 2003. BOHJALIAN, A.; FRONER, E.E.; ZANETTI, A.L.; SANTOS, V.M. Resistência a fratura de sistemas cerâmicos Empress I, II e In-Ceram. RGO. v. 54, n. 2, p. 185-190, 2006. BOTTINO, M.A. et al. Materiais cerâmicos. In: ____. Estética em reabilitação oral metal free. São Paulo: Artes Médicas, 2000. cap. 5, p. 213-331. BOTTINO, M.A.; FARIA, R.; BUSO, L. Atualização Clínica em Odontologia. São Paulo: Artes Médicas, 2006. CAMPBELL, S. D.; SOZIO, R. Evaluation of the fit and strength of an all-ceramic fixed partial denture. J. Prost. Dent., v. 59, n. 3, p.301-306, 1988.

93

CAMPBELL, S.D. A comparative strength study of metal ceramic and all-ceramic esthetic materials: Modulus of rupture. J. Prost. Dent., v. 62, n .4, p. 476-479, 1989. CAMPBELL, S. D. et al. Dimensional and formation analysis of a restorative ceramic and how it works. J. Prost. Dent., v.74, n.4, p.332-340, 1995. CHAIN, M. C; ARCARI, G. M; LOPES, G. C. Restaurações cerâmicas estéticas e próteses livres de metal: as novas alternativas possibilitadas pelas novas porcelanas. RGO, v.48, n.2, p.67-70, 2000. CHEN, Y.M.; SMALES, R.J.; YIP, K.H.K.; SUNG, W.J. Translucency and biaxial flexural strength of four ceramic core materials. Dent. Mater., v. 24, n. 11, p. 1506-1511, 2008. CHICHE, G.; PINAULT, A. All-Ceramic crowns and foils crowns. Esthetics of ante- rior fixed prosthodontics, Singapore: Quintessence Books, 1994, cap. 5, p. 97-113. CHONG, K. et al. Flexural strength of In-Ceram Alumina and In-Ceram Zirconia core material. Ins J. Prosthodont, v.15, n.2, p.183-188, 2002. CLAUS, I.H. Vita In-Ceram, un nuevo procedimiento para la fabricación de armazones oxido-cerámicos para coronas y puentes. Quintessence Técnica, v.1, n.1, p. 21-32, 1990. CRISTENSEN, G. J. Achieving and maintaining skills in esthetic dentistry. Aesthet Chron. v.3, p. 32, 1991. DELLA BONA, A.; MECHOLSKY, J.J.; BARRETT, A.A.; GRIGGS, J.A. Characteri-zation of glass-infiltrated alumina-based ceramics Dent. Mater., v.24, n.11, p. 1568-1574, 2008. DERAND, P.; DERAND, T. Bond strength of luting cements to zirconium oxide cera-mics. J. Prosthodont., v.13, p. 131-5, 2000. DIEGO, A. A. et al. Characterization of ceramic powders used in In-Ceram systems to fixed dental prothesis. Mater. Research v.10, p. 47-51, 2007. ELIAS, C. N.; LOPES, H. P. Materiais Dentários: Ensaios Mecânicos. São Paulo: Livraria Santos Editora, 2007. Cap. 7, p.121-147. FERRARI, M.; CAGIDIACO, M.C.; KUGEL, G. All-ceramic fixed restorations: a preliminary clinical evaluation. Aesth. Chron., v.8, n.1, p.73-80, 1996. FISCHER, H.; SCHÄFER, M., MARX, R. Effect of surface roughness on flexural strength of veneer ceramics. J Dent Res., v. 82, n 12, p. 972-975, 2003. FISCHER, H.; WEIB, R.; TELLE, R. Crack healing in alumina bioceramics. Dent. Mater., v.24, n.3, p. 328-332, 2008.

94

GIBBS, C.H. et al. Limits of human bite strength. J. Prost. Dent., v.56, n.2, p.226-229, 1986. GIORDANO, R. A. et al. Flexural strength of an infused ceramic, glass ceramic, and feldspathic porcelain. J. Prost. Dent., v.73, n.5, p. 411-417, 1995. GIORDANO, R. A. Dental ceramic restorative systems. Compend., v.17, n.8, p.779-782, 1996. GOKCE, S.; CELIK-BAGCI, E.; TURKYILMAZ, I. A comparative in vitro study of the load at fracture of all-ceramic crowns with various thicknesses of In-Ceram core. J. Contemp. Dent. Pract., v.9, n.4, p. 17-25, 2008. GUAZZATO, M. et al. Strength, fracture toughness and microstructure of a selection of all-ceramics materials. Part I. Pressable and alumina glass-infiltrated ceramics. Dent. Mater., v. 20, p. 441-448, 2004 a. GUAZZATO, M. et al. Influence of of grinding, sandblasting, polishung and heat treatment on the flexural strength of a glass-infiltrated alumina/zircônia-reinforced dental ceramic. Biomaterials, v. 25, p. 2153-2160, 2004 b. GUAZZATO, M. et al. Influence of surface and heat treatments on the flexural strength of a glass-infiltrated alumina/zircônia-reinforced dental ceramic. Dent. Mater., v. 21, p. 454-463, 2005. HORNBERGER, H.; MARQUIS, P.M. Microstructure of a high strength alumina glass composite. J. Mater. Res., v.11, n. 4, p.855-858, 1996. HOLLWEG, H. et al. Sistema In-Ceram: uma alternativa para otimização estética em prótese unitária. Odonto Pope, v. 2, p. 379-388, 1998. HSIEH, Y.L.; LAI, Y.L.; CHEN, H.L.; HUNG, C.Y.; CHEN, X.L.; LEE, S.Y. Photocon-ductive method for measuring light transmission to the root of metal-ceramic and all ceramic restorations. Dent. Mater., v.24, n.9, p. 1230-1235, 2008. HSUEH, C.H. et al. Analyses of layer-thickness effects in bilayered dental ceramics subjected to thermal stresses and ring-on-ring tests. Dent. Mater., article in press, 2007. HÜLLS, A. Prótese cerâmica sem metal de In-Ceram; seis anos de trabalhos clí-nicos práticos [Breve Compêndio]. Gottingen, 1995. HWANG, J.; YANG, J. Fracture strength of copy-milled and conventional In-Ceram crowns. J. Oral Rehab., v. 28, p. 678-683, 2001. INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION, Dental Ceramic, ISO 6872. ISO, 1998, p.1-9.

95

ITINOCHE, M. K. Estudo da influência da ciclagem mecânica na resistência à flexão de cerâmicas. 2002. Tese de Doutorado em Odontologia Restauradora, Área de Concentração em Prótese, Fac. Odontologia São José dos Campos, Universidade Estadual Paulista, São José dos Campos, 2002. JOÃO, M; NÓBREGA, M. C; LACROIX, S. P. Prensagem uniaxial de cerâmica dental. RBO, v.56, n.1, p.20-28, 1999. KELLY, J.R.; NISHIMURA, I.; CAMPBELL, S.D. Ceramics in dentistry: historical roots and current perspectives. J. Prosth. Dent., v.75, n. 1, p. 18-32, 1996. KERN, M.; THOMPSON, V. P. Sandblasting and silica coating of a glass-infiltrated alumina ceramic: Volume loss, morphology, and changes in the surface composition. J. Prosth. Dent., v.71, n. 5, p. 453-461, 1994. KERN, M.; THOMPSON, V. P. Bonding to glass infiltrated alumina ceramic: adhesive methods and their durability. J. Prosthet. Dent., v.73, n. 3, p 240-249, 1995. KERN, M.; WEGNER, S. M. Bonding to zirconia ceramic: adhesion methods an their durability. Dent. Mater., v. 14, p. 64-71, 1998. LEEMPOEL, P. J. et al. An evaluation of crown and bridges in general dental practice. J. Oral Rehabil., n.12, p.515-528, 1985. McLAREN, E. A.; WHITE, S. N. Survival of In Ceram crowns in a private practice: A prospective clinical trial. J. Prosthet. Dent., v.83, n.2, p.216-222, 2000. McLEAN, J. W.; HUGHES, T.H. The reinforcement of dental porcelain with ceramic oxides. Brit. Dent. J., v.119, p.251-267, 1965. McLEAN, J. W. Evolution of dental ceramics in the twentieth century. J. Prosth. Dent., v.85, p.61-66, 2001. McLEAN, J. W.; HUGHES,T.H. The reinforcement of dental porcelain with ceramic oxides. Br. Dent. J., v.119, p.251-267, 1966. MECHOLSKY, J. J. Fracture mechanics principles. Dent. Mater., v. 11, n. 2, p.111-112, 1995. MOHAMMAD,A.B.; MASSIMILIANO,G.; MICHAEL,V.S. Biaxial flexural strength, elastic moduli, and x-ray diffraction characterization of three pressable all-ceramic materials. J. Prost. Dent., v. 89, n.4, p. 374, 2003. MONTE ALTO, R.V. Caracterização de sistemas cerâmicos aluminizados infiltrados por vidro, por meio de microscopia eletrônica de varredura e resistência à flexão. 2009. Tese de Doutorado, Universidade Federal Fluminense, Rio de Janeiro, 2009. 84p. NÓBREGA, M. C.; JOÃO, M.; LA CROIX, S. P. Prensagem uniaxial de cerâmica dental. Medcenter-Prótese, 2006.

96

NOORT, R. V. Dental Ceramics. In:_____. Introduction to Dental Materials. 2 ed., 2002, p. 231-246. OH, N.S.; KIM, D.J.; ONG, J.L.; LEE, H.Y.; LEE, K.W. Properties and cyclic fatigue of glass-infiltrated tape cast alumina cores produced using a water-based solvent. Dent. Mater., v.23, n.4, p. 442-449, 2007. OHYAMA, T.; YOSHINARI, M.; ODA, Y. Effects of cyclic loading on the strength of all-ceramic materials. The Int. J. Prosthod., v.12, n.1, p.28-37, 1999. ÖZCAN, M.; ALKUMRU, H. N.; GEMALMAZ, D. The effect of surface treatment on the shear bond strength of luting cement to a glass-infiltrated alumina ceramic. J. Prosthodont, v.14, p. 335-339, 2001. PAULILLO, L. A. M. S.; SERRA, M. C.; FRANCISCHONE, C. E. Cerâmica em dentes posteriores. ROBRAC, v.6, p. 37-39, 1997. PICONI, C.; MACCAURO, G. Zirconia as a ceramic biomaterial. Biomater., v. 20, p. 1-25, 1999. PIERRI, J. J. et al. Dispersão de nanopartículas de ZrO2 visando produção de nanocompósitos de ZrO2 em matriz de Al2O3

. Cerâmica, v. 51, n. 317, p. 8-12, 2005.

POSPIECH, P.; RAMMELSBERG, P.; UNSÖLD, F. A new design for all-ceramic resin-bonded fixed partial dentures. Quintessence Int., v.27, n. 11, p.753-758, 1991. PRÖBSTER, L. Survival rate of In-Ceram restorations. J. Prosthodont., v.6, n.3, p. 259-263, 1993. PRÖBSTER, L. Four year clinical study of glass-infiltrated, sintered alumina crowns. J. Oral Rehab., v.23, n.2, p. 147-151, 1996. R Version 2.7.1.The R Foundation for Statistical Computing. 2008. RAIGRODSKI, A.J. Contemporary materials and Technologies for all-ceramic fixed parcial dentures; A review of the literature. J.Prosthet. Dent. v. 92, n.6, p. 557-562, 2004. REED, J. Introduction to the Principles of Ceramic Processing. New York, USA: John Wiley & Sons. 1988. 180 p. RICHERSON, D. Modern Ceramic Engineering. New York, USA: Marcel Dekker Inc. 1992. 225 p. RITTER, J. E. Predicting lifetimes of materials and materials structures. Dent. Mater., n. 11, p. 142-146, 1995.

97

RIZKALLA, A.S.; JONES,D.W. Mechanical properties of commercial high strength ceramic core materials. Dent. Mater., v.20, n. 2, p.207-212, 2004. ROSENBLUM, M. A.; SCHULMAN, A. Cover story: a review of all-ceramic restorations. JADA, v. 128, n. 3, p. 297-307, 1997. ROSENSTIEL, S. F.; PORTER, S. S. Apparent fracture taughness of dental porcelain with a metal substr. Mat, v.4, p. 187-190, 1988. ROULET, J. F.; JANDA, R. Porcelain. Academy of Dental Materials, p. 37-48, 2001. SADOUN, M. All-ceramics bridges with slip casting technique. Presented at the 7th International Symposium on Ceramics. Paris, 1988. SCHERRER, S. S.; DENRY, I. L.; WISKOTT, H. W. A. Comparison of three fracture toughness testing techniques using a dental glass and a dental ceramic. Dent. Mater., v. 14, p. 246-255, 1998. SCOLARO, J. Resistência de união entre 3 sistemas cerâmicos de uso odontológico com uma liga de paládio-prata. Pontifícia Universidade Católica, 2000. Monografia (especialização em Prótese Dental) - Pontifícia Universidade Católica, Rio de Janeiro, 2000. SEGAL, B. S. Retrospective assessment of 546 all-ceramic anterior and posterior crowns. J. Prosthet. Dent., v. 85, n.6, p. 544-550, 2001.

SEGHI, R. R. et al., Flexural strength of new ceramics materials. J. Dent. Res., v.69, p, 299, 1990. (Abstract 1521). SEGHI, R. R.; SORENSEN, J.A. Relative flexual strength of six new ceramic materials. J. Prosthodont, v.8, n.3, p.239-246, 1995. SEGHI, R. R.; DENRY, I.; ROSENTIEL, S. F. Relative fracture toughness and hardness of new dental ceramics. J. Prosthet. Dent., v.74, n.2, p.145-150, 1995. SMITH & SANDLAND (1925) In: Elias, C.N.; Lopes, H.P. Materiais Dentários: Ensaios Mecânicos. São Paulo: Livraria Santos Editora, 2007. cap. 7, p. 137. SORENSEN, J. A.; KNODE, H.; TORRES, T.J. In-Ceram all ceramic bridge technology. Quintessence Dent. Technol. Yearbook, p. 41-46, 1992. SORENSEN, J. A. et al. In-Ceram fixed partial dentures: three-year clinical trial results. CDA Journal, v.26, n.3, p.207-214, 1998. STUDART, A.R.; FILSER, F.; KOCHER, P.; LUTHY, H.; GAUCKLER, L. J. Mechanical and fracture behavior or veneer-framework composites for all-ceramic dental bridges. Dent. Mater., v. 23, n. 1, p. 115-123, 2007.

98

TASKONAK, B.; GRIGGS, J.A.; MECHOLSKY, J.J.Jr.; YAN, J.H. Analysis of subcritical crack growth in dental ceramics using fracture mechanics and fractography. Dent. Mater., v. 24, n.5, p. 700-707, 2008. THOMPSON, G.A. Influence of relative layer height and testing method on the failure mode and origin in a bilayered dental ceramic composite. Dent. Mater., v. 16, n. 4, p. 235-243, 2000. TINSCHERT et al. Fracture resistance of Lithium di-silicate-, Alumina- and Zircônia-based three-unit fixed partial dentures: a laboratory study. J. Prosthodont., v.14, n.3, p.231-238, 2001. VITA In-Ceram Alumina: Directions for use fabrication of the framework in the slip-casting technique. Bad Säckingen, 2005. 24 p. VITA Zahnfabrik H. Rauter GmbH & Co.KG. Vita In-Ceram. Dados técnicos. Disponível: http://www.vita-in-ceram.de/sp/ [capturado em 13 janeiro 2006], 2006 a. VITA Zahnfabrik H. Rauter Gmbh & Co.KG. Propriedades Mecânicas Sistema In-Ceram. Prologic Prótese Odontológica, 2006 b. VON STEYERN, P. V.; JÖNSSON, O.; NILNER, K. Five-year evaluation of posterior all-ceramic three-unit (In-Ceram) FPDs. J. Prosthodont., v. 14, n.4, p. 379-384, 2001. WAGNER, W.C.; CHU, T.M. Biaxial flexural strength and indentation fracture toughness of three new dental core ceramics. J. Prosthet. Dent, v. 76, n.2, p. 140-144, 1996. WANG, H. et al. Fracture toughness determination of two dental porcelains with the indentation strength in bending method. Dent. Mater., v. 23, p. 755-759, 2007. WASSERMANN, A.; KAISER, M.; STRUB, J.R. Clinical long- of VITA In-Ceram Classic crows and fixed partial dentures: A systematic literature review. Int. J. Prosthodont., v.19, n.4, p.355-363, 2006. WEN, M.Y. et al. Comparative mechanical property characterization of 3 all-ceramic core materials. Int. J. Prosthodont., v.12, n.6, p.534-541, 1999. WHITE, S.N. et al. Moduli of rupture of layered dental ceramics. Dent. Mater., v. 10, p. 52-58, 1994. WILDGOOSE, D. G.; JOHNSON, A.; WINSTANLEY, R.B. Glass ceramic refractory techniques, their development and introduction into dentistry: A historical literature review. J.Prosthet. Dent., v.91, n.2, p.136-143, 2004. WISKOTT, H. W. A.; NICHOLLS, J. I.; BELSER, U. B. Stress fatigue: basic principles and prosthodontic implications. Int. J. Prosthod., v. 8, n. 2, p.105-116, 1995.

99

ZACCHÉ, M. A. N. Influência do polimento/jateamento na tenacidade à fratura de um ZTA infiltrado com vidro. 2004. Tese de Mestrado - Universidade Federal do Rio de janeiro, Rio de Janeiro, 2004. ZENG, K.; ODÉN, A.; ROWCLIFFE, D. Flexural tests on dental ceramics. Int. J. Prosthod, v.9, n.5, p. 434-439, 1996.

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