Apostila

UNIVERSIDADE DE BRASLIA

INSTITUTO DE QUMICADIVISO DE QUMICA INORGNICA

IQD 119253LABORATRIO DE QUMICA INORGNICA

ROTEIRO EXPERIMENTAL

ORGANIZADOR: PROF. MARCELLO MOREIRA SANTOS

SEGUNDO PERODO DE 2008.AULAS: Turma B - QUARTAS-FEIRAS 19h00 as 22h20 B1.164

LABORATRIO

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QUMICA INORGNICA

ContedoContedo..........................................................................................................................2 EF1 - Os Metais Alcalinos e Alcalinos Terrosos........................................................................7 EF2 - Os Elementos Boro e Alumnio e seus Compostos............................................................9 EF3 - Os Elementos Carbono e Silcio e seus Compostos.........................................................12 EF4 - Os Elementos Estanho e Chumbo e seus Compostos......................................................16 EF5 - Compostos Hidrogenados do Nitrognio: NH3 e N2H4....................................................18 EF6 Compostos Oxigenados do Nitrognio.........................................................................21 EF7 - A Qumica do Fsforo................................................................................................23 EF8 - Os Elementos Arsnio, Antimnio e Bismuto.................................................................26 EF9 Oxignio e Perxido de Hidrognio (gua Oxigenada)....................................................28 EF10 - A Qumica do Enxofre..............................................................................................30 ES1 Sntese de Complexos de Cobalto...............................................................................33 ES2 - Preparao do Heteropolicido (NH4)2[PMo12O40].nH2O .............................................34 ES3 - Sntese e a Qumica de Coordenao de Complexos macrocclicos...................................35 ES4 Preparao do Clorotris(trifenilfosfina)cobre(I) [CuCl(PPh3)3]........................................37 ES5 Preparao e caracterizao de dicloro-bis(dimetilsulfxido)cobre(II) [CuCl2.2DMSO]........38 ES6 Preparao e caracterizao de cloreto de hexaminquel(II) [Ni(NH3)6]Cl2......................39 ES7 Preparao e caracterizao do trioxalatocromato(III) de potssio cloreto K3[Cr(C2O4)3].3H2O........................................................................................................40 ES8 Preparao e caracterizao de nitrato de -peroxo-bis(pentaaminocobalto(III)) [(NH3)5CoO-O- Co(NH3)5](NO3)4.....................................................................................................41 ES9 Preparao e caracterizao de N,N-etileno-bis(salicilidenadiminato)cobalto(II)...............42 ES10 Preparao e caracterizao de Fosfato dihidratado de Vandio (VO(PO4)(H2O)..............43

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Prof. Marcello Moreira SantosIQD 119253

LABORATRIOCALENDRIO:

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QUMICA INORGNICALABORATRIO DE QUMICA INORGNICA IQD 119253

Semana 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17

13/08/2008 20/08/2008 27/08/2008 03/09/2008 10/09/2008 17/09/2008 24/09/2008 01/10/2008 08/10/2008 15/10/2008 22/10/2008 29/10/2008 05/11/2008 12/11/2008 19/11/2008 26/11/2008 03/12/2008

Quarta (ICC B1.164) DEFINIES EXPERIMENTO - TIPO 1 EXPERIMENTO - TIPO 1 EXPERIMENTO - TIPO 1 EXPERIMENTO - TIPO 1 REPOSIO EXPERIMENTO TIPO 1 EXPERIMENTO - TIPO 2 EXPERIMENTO - TIPO 2 EXPERIMENTO - TIPO 2 EXPERIMENTO - TIPO 2 REPOSIO EXPERIMENTO TIPO 2 VISTAS E MENES

4 Experimentos Fenomenolgicos (1 aula) e 4 Experimentos de Sntese (2 aulas) 17 AULAS. Quartas-Feiras: 19h as 22h e 30' LOCAL: B1. 164 (LAB 2.12)

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Condies para aprovao:

MF = Mdia Final = MRSx0,35 + MRFx0,15 + MTSx0,35 + MTFx0,15

Mdia final >= 5,0 e Freqncia: >= 75%Mdias: - MTF = Testes Experimentos Fenomenolgicos - MRF = Relatrios Experimentos Fenomenolgicos - MRS = Testes Experimentos de Sntese - MRS = Relatrios Experimentos de Sntese (TIPO 1) (TIPO 1) (TIPO 2) (TIPO 2) = RiTF /4 = RiRF /4 = RiTS /4 = RiRS /4

- MFL = Mdia Final = MTFx0,15 + MRFx0,15 + MTSx0,35 + MRSx0,35 A avaliao dos trabalhos de Laboratrio ser feita com base nos seguintes critrios: 1) Nota de Testes dos Experimentos Fenomenolgicos de 1 (uma) aula (peso 15 %). 2) Nota de Testes dos Experimentos de Sntese de 2 (duas) aulas (peso 35%). 3) Nota de Relatrios dos Experimentos Fenomenolgicos de 1 (uma) aula (peso 15 %). 4) Nota de Relatrios dos Experimentos de Sntese de 2 (duas) aulas (peso 35%). Observaes: 1) Aulas prticas com acompanhamento do professor, monitor. 2) O no comparecimento a qualquer aula, teste ou a no entrega de relatrios , implicar em nota zero. 3) Qualquer pedido de reviso dever ser feito ao Professor antes do trmino do perodo letivo. 4) No final do semestre, sero aceitos os pedidos de reviso de meno final, dentro do prazo previsto no Calendrio Acadmico. 5) As menes finais sero atribudas de acordo com o Registro da UnB. 6) Para efeito de identificao do aluno o Professor poder requisitar a apresentao da Carteira de Identidade.

Na aula de definies (13/08/2008) os alunos formaro grupos de 2, at 10 grupos, e cada grupo dever escolher quatro experimentos fenomenolgicos dentre os 10 experimentos e dever escolher dentre os 10 experimentos de sntese quais os 4 de sntese que faro..

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RECOMENDAES PARA ELABORAO DE RELATRIOS O principal objetivo das prticas de laboratrio de qumica inorgnica reconhecer o comportamento qumico dos elementos representativos e de transio e de seus compostos mais importantes atravs de experimentos. A maior parte das experincias pode ser realizada em uma semana ou duas semanas. Os tpicos de forma geral devem versar sobre sistemas com solventes no-aquosos, sistemas em atmosfera inerte ou sistemas em atmosfera oxidante, tipos de ligantes em compostos de coordenao, isomeria, mtodos de caracterizao fsico-qumicos e por instrumentao. Por razes de segurana, solicite na realizao dos experimentos o auxlio do professor, tcnico ou monitor. obrigatrios o uso de avental, sapato fechado, e cala comprida para a segurana do prprio aluno. - A falta de um destes itens impedir o aluno de assistir as aulas de laboratrio. - proibido beber, fumar e comer no laboratrio. Nos primeiros 15 (quinze) minutos da aula experimental (19h as 19h15) ser aplicado em teste simples que versar sobre a prtica a ser realizada (uma ou duas questes) Teste No prazo de uma semana aps a realizao do experimento cada aluno dever entregar um relatrio no qual descreve todas as observaes feitas no laboratrio com as respectivas interpretaes, acompanhadas de equaes qumicas balanceadas. Os relatrios devem ser feitos pelo aluno (individual) e serem manuscritos a tinta (preta ou azul) ou datilografados em folhas avulsas de tamanho carta ou A4 em espao 1,5. Deve sempre vir acompanhado com uma capa com: - crditos Instituio; - nmero e ttulo do respectivo experimento. - nomes e matrculas dos alunos; - data de execuo do respectivo experimento; Obrigatoriamente o relatrio deve conter: 1) Resumo do experimento (0,5 pontos) 2) Breve introduo matria do respectivo experimento (1,0 pontos) 3) Objetivos do respectivo experimento (0,5 pontos) 4) Descrio detalhada da Parte Experimental (procedimento) (1,5 pontos) 5) Resultados e Discusso - descrio detalhada do que foi observado, interpretao dos fenmenos observados, equaes qumicas balanceadas das respectivas reaes qumicas, espectros e grficos. (5,0 pontos) 6) Concluso Geral (1,0 pontos) 7) Referncias consultadas. (0,5 pontos) O relatrio dever ser entregue no prazo de uma semana aps a realizao do experimento at o incio do experimento seguinte, cada 12 horas de atraso na entrega acarretaro a perda de um ponto na nota do relatrio.

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RELAO DE MATERIAL BSICO

ITEM 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22

ESPECIFICAO bquer 400 mL bquer 250 mL bquer 100 mL bquer 50 mL Erlenmeyer 250 mL Erlenmeyer 100 mL ou 125 mL tubos de ensaio estante para tubos proveta de 100 mL pipetas qualitativas (Pasteur) bastes de vidro (bagueta) vidros de relgio funil de vidro cpsula de porcelana cadinho de porcelana trip de ferro tela de amianto tringulo de arame bico de Bunsen pina de ferro garra de madeira pisseta de polietileno

QUANTIDADE 01 01 02 02 02 02 12 01 01 02 02 02 01 01 01 01 01 01 01 01 01 01

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FENMENO - Experimento 1EF1 - Os Metais Alcalinos e Alcalinos Terrosos

1a Parte: Sdio Metlico (DEMONSTRAO) Observadas as devidas precaues, ser demonstrado, pelo professor, a reao de uma pequena quantidade de sdio metlico com gua e com lcool. - Ser analisado o gs desprendido e a soluo resultante. - O aluno dever interpretar as observaes e estabelecer as equaes qumicas correspondentes. 2a Parte: Espectros Atmicos dos metais alcalinos e alcalinos terrosos As temperaturas elevadas os tomos de certos metais emitem luz de cores caractersticas. Analisando a luz emitida com um espectroscpio podem ser observadas as linhas espectrais discretas e caractersticas para cada elemento. Procedimento: Aquecer na chama de um bico de Bunsen um arame de nquel-cromo at que este no altere mais a cor da chama. Molhar o arame frio com uma gota de soluo concentrada de cloreto de sdio e introduzir na chama. - Observar e descrever a cor da chama. - Observar o efeito atravs do espectroscpio e descrever o espectro observado. - Repetir o procedimento com solues dos cloretos de ltio, potssio, magnsio, clcio, estrncio e brio. Qual o mecanismo de emisso das linhas espectrais? 3a Parte: Alguns sais dos metais alcalinos Adicionar s solues a 10% dos cloretos de ltio, sdio e potssio, separadamente, solues de carbonato, fluoreto e fosfato de amnio. - Observar a formao de precipitados. - Indicar as equaes qumicas das reaes observadas. Qual a sua concluso sobre a solubilidade dos sais dos metais alcalinos em geral? 4a Parte: Alguns sais dos metais alcalinos terrosos Adicionar s solues diludas dos cloretos de magnsio, clcio, estrncio e brio, separadamente, solues diludas dos seguintes reagentes: a) Carbonato de amnio (aquecer); b) Sulfato de amnio; c) Fluoreto de amnio d) Oxalato de amnio 7


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e) Fosfato de amnio f) Hidrxido de sdio - Verificar se os precipitados se dissolvem em cido clordrico diludo. - Indicar as equaes qumicas das reaes observadas. - Explicar as observaes. 5a Parte: Reatividade do magnsio metlico Adicionar pedaos de magnsio s seguintes solues: a) cido clordrico diludo (10%) b) Cloreto de amnio c) gua d) Amnia (10%) e) Hidrxido de sdio (5%) - Observar o comportamento (aquecer se necessrio) - Verificar o pH das solues antes e depois da reao com magnsio - Interpretar as observaes e Indicar as equaes qumicas das reaes observadas.

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FENMENO - Experimento 2EF2 - Os Elementos Boro e Alumnio e seus Compostos

BORO 1a Parte: cido brico, xido de boro e boratos a) Aquecer um pouco de cido brico (slido) num tubo de ensaio seco. - Descrever e interpretar os fenmenos observados b) Dissolver um pouco de cido brico em gua destilada e comprovar o pH da soluo com um indicador adequado. - Comparar o carter cido do cido brico com outros cidos conhecidos. - Adicionar soluo de cido brico com o indicador de pH um pouco de manitol (n-pentanopentol) e observar a variao do pH. Observao: Polilcoois como manitol formam com o cido brico um cido complexo de acidez incrementada. 2a Parte: Obteno de ster metlico do cido brico B(OCH3)3. Colocar num tubo de ensaio seco um pouco de cido brico (ou xido de boro ou um borato), 1 mL de cido sulfrico concentrado e 2 mL de metanol. Aquecer o tubo cuidadosamente e acender os vapores na boca do tubo. - Interpretar as observaes e estabelecer as equaes qumicas correspondentes. 3a Parte: Obteno de trifluoreto de boro. (CUIDADO, VAPORES NOCIVOS, EFETUAR REAO DENTRO DA CAPELA) Colocar num tubo de ensaio seco 1 g de tetrafluoroborato de potssio, 0,2 g de xido de boro e 3 mL de cido sulfrico concentrado. Fechar o tubo com uma rolha furada que leva um tubo estreito de vidro. E aquecer o tubo de ensaio. - Observar e discutir as propriedades do produto obtido. - Estabelecer a equao qumica correspondente ao processo. - Propor outros mtodos para a obteno do trifluoreto de boro. ALUMNIO 4a Parte: Comportamento a temperatura elevada a) Aquecer um pedao de lmina de alumnio suspenso com a pina na chama de gs. b) Soprar alguns miligramas de p de alumnio atravs da chama de gs - Descrever e interpretar os fenmenos observados 5a Parte: Reatividade qumica e passivao do alumnio. Observar a reao de alumnio (usar pedaos de lmina) com os seguintes reagentes: 9


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- cido clordrico diludo e concentrado - cido ntrico diludo e concentrado - hidrxido de sdio (10%) - soluo concentrada de amonaco Interpretar o comportamento observado. Segundo o seu potencial de oxidao (1,66 V), o alumnio deve dissolver-se em gua com desprendimento de hidrognio. Dar uma explicao por que esta reao no ocorre. 6a Parte: Ativao do alumnio por amalgamao Limpar a superfcie de um pedao de lmina de alumnio com uma lixa. Esfregar a superfcie com uma gota de soluo de cloreto de mercrio. Deixar a lmina tratada exposta algum tempo ao ar livre ou imersa em gua. - Interpretar as observaes e estabelecer as equaes qumicas correspondentes. 7a Parte: Hidrxido de alumnio e anfoterismo a) Adicionar a uma soluo de cloreto ou sulfato de alumnio gota a gota, desaparecer o precipitado. - Explicar as observaes e estabelecer as equaes qumicas correspondentes. b) Realizar o mesmo procedimento com uma soluo de amonaco ao invs de hidrxido de sdio. Por que o precipitado no dissolvido em excesso de amonaco? 8a Parte: Hidrlise de sais hidratados de alumnio. Dissolver cloreto ou sulfato de alumnio (hidratado) em gua destilada e comprovar o pH da soluo com um indicador adequado. - Interpretar as observaes e estabelecer as equaes qumicas correspondentes. 9a Parte: Cloreto de alumnio anidro a) Aquecer um pouco de cloreto de alumnio anidro num tubo de ensaio seco. - Descrever os fenmenos observados. o cloreto de alumnio um sal tpico? b) Dissolver um pouco de cloreto de alumnio anidro em gua destilada. - Descrever os fenmenos observados. - Interpretar as observaes e estabelecer as equaes qumicas correspondentes. 10a Parte: Alume, um sal duplo: KAl(SO4)2.12H2O. Dissolver alume (sulfato de potssio e alumnio) em gua destilada e tratar de identificar separadamente os componentes na soluo: a) O ction de potssio com cido perclrico concentrado (precipitao de perclorato de potssio) b) O ction alumnio com amonaco concentrado (precipitao de hidrxido de alumnio) c) o nion sulfato com uma soluo de cloreto de brio (precipitao de sulfato de brio). - Interpretar as observaes e estabelecer as equaes qumicas correspondentes. Qual a diferena entre um sal duplo e um complexo? 10 hidrxido de sdio diludo at observar um precipitado. Depois adicionar hidrxido de sdio em excesso (agitar) at


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Perguntas adicionais: - Mencionar cinco compostos inicos de boro. - Mencionar cinco compostos covalentes moleculares de boro. - Mencionar cinco compostos covalentes no moleculares de boro. - Mencionar cinco compostos inicos de alumnio. - Mencionar cinco compostos covalentes de alumnio - Por que no existem compostos inicos com o ction B3+?

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FENMENO - Experimento 3EF3 - Os Elementos Carbono e Silcio e seus Compostos

CARBONO 1a Parte: Reatividade do carbono elementar. a) Tratar alguns miligramas de carbono pulverizado (grafite ou carvo vegetal) com cido ntrico e outros cidos concentrados e observar o comportamento (aquecer se necessrio). b) Observar o comportamento de carbono a temperaturas elevadas (aquecer na chama de gs). ATENO: USAR CULOS DE PROTEO NESTA ETAPA. c) Fundir num tubo de ensaio seco cerca de 1 g de nitrato de potssio. Atirar um pedao de carvo vegetal na fuso e observar o comportamento. Que concluso se obtm a respeito da reatividade do carbono? 2a Parte: Obteno e propriedades do monxido de carbono (DEMONSTRAO) ATENO: O MONXIDO DE CARBONO MUITO TXICO. TOMAR AS DEVIDAS PRECAUES E REALIZAR ESTAS ETAPAS NA CAPELA.

HCOOH B CO

80 C H2 SO4 A C NaOH D

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a) Obteno: o monxido de carbono obtido convenientemente por desidratao do cido frmico com cido sulfrico concentrado. Montar a aparelhagem conforme o seguinte desenho:

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(A) recipiente com 100 mL de cido sulfrico concentrado; (B) funil com torneira, contendo cido frmico concentrado; (C) recipiente vazio (qual a funo deste recipiente?) (D) recipiente contendo hidrxido de sdio (10%) para reter cido frmico e dixido de carbono O recipiente A mantido a uma temperatura de 80 0C (usar banho-maria). O cido frmico adicionado gota a gota atravs do funil, controlando assim o desprendimento de monxido de carbono.

HCl B

CO2

CaCO3 A C NaHCO3 D E

b) Combusto: Colher o monxido de carbono num tubo de ensaio e demonstrar a combusto. c) Poder redutor: Comprovar o poder redutor do monxido de carbono fazendo atravess-lo em solues de permanganato de potssio (0,1%) ou nitrato de prata (1% em amonaco concentrado). - Discutir as reaes observadas e estabelecer as equaes qumicas correspondentes. - Discutir o poder redutor do monxido de carbono. - Em que condies o monxido de carbono desenvolve maior poder redutor? - Em quais processos tcnicos monxido de carbono usado como redutor? 3a Parte: Obteno e propriedades do dixido de carbono (DEMONSTRAO) a) Obteno: O dixido de carbono obtido convenientemente fazendo gotejar cido clordrico concentrado sobre pedaos de carbonato de clcio (calcrio ou mrmore) Montar a aparelhagem conforme o seguinte desenho: (A) recipiente com pedaos de carbonato de clcio (mrmore); (B) funil com torneira, contendo cido clordrico concentrado; (C) recipiente vazio; (D) recipiente contendo soluo concentrada de bicarbonato de sdio para reter cido clordrico; (E) recipiente vazio. 13


LABORATRIOa 10%.

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b) Solubilidade: Comprovar a solubilidade do dixido de carbono em gua e em hidrxido de sdio Comprovar o pH de uma soluo aquosa de dixido de carbono. - Interpretar as observaes. c) Poder oxidante: Colher dixido de carbono num recipiente cilndrico. Introduzir ao cilindro uma vela acesa (ou pedao de madeira em brasa) - Interpretar as observaes. ATENO: USAR CULOS DE SEGURANA NA PRXIMA ETAPA. - Introduzir ao cilindro contendo CO2 um pedao de fita de magnsio ardente, suspenso com uma pina de ao. o dixido de carbono um bom oxidante? 4a Parte: Carbonatos e bicarbonatos. a) Comprovar com um indicador o pH de solues de carbonato e bicarbonato de sdio. Explicar as observaes (formular as equaes qumicas correspondentes) b) Aquecer em tubos de ensaios secos, separadamente, alguns miligramas de carbonato de sdio hidratado, carbonato de sdio anidro e bicarbonato de sdio. - Interpretar as observaes. - Identificar os produtos da decomposio trmica. Aps esfriar as amostras, dissolver os resduos em gua destilada e comprovar o pH das solues. - Explicar as observaes a base de equaes qumicas correspondentes. SILCIO 5a Parte: Reatividade do silcio elementar. Realizar os procedimentos da primeira parte, usando silcio em vez de carbono - Comparar a reatividade do silcio em relao a do carbono. 6a Parte: Silicato de sdio, cido silcico, solues coloidais a) Adicionar a 2 mL de uma soluo de silicato de sdio (20%) uma gota de fenolftalena, - Explicar o comportamento. Neutralizar a soluo adicionando gota a gota e com agitao cido clordrico concentrado. E guardar a soluo resultante. b) Adicionar a 2 mL de uma soluo de silicato de sdio (20%) rapidamente e com agitao 4 mL de cido clordrico concentrado. Aquecer as solues a) e b) sobre banho-maria e observar as mudanas ocorridas a respeito da consistncia fsica da mistura, no percurso de 30 minutos. 14


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- Interpretar as observaes. Que um colide? Que um sol? Que um gel? 7a Parte: Slica e silicatos a) Comportamento Qumico: Aquecer pequenas quantidades de slica e diversos silicatos pulverizados (feldspato, mica, talco, etc.) com cidos e bases concentrados. - Observar eventuais mudanas. Que concluso geral se obtm a respeito da reatividade qumica dos silicatos? b) Vidro: Pulverizar num almofariz alguns pedaos de vidro comum. Ferver o vidro pulverizado alguns minutos em gua destilada. Comprovar o pH da soluo com um indicador adequado (fenolftalena). - Explicar a observao. Qual a composio do vidro? Quais so as propriedades gerais do estado vtreo? 8a Parte: cido fluorossilcico e fluorossilicatos. a) Obteno do cido fluorossilcico. (DEMONSTRAO) ATENO: REALIZAR A OBTENO NA CAPELA E EVITAR QUALQUER CONTATO DO CIDO FLUORDRICO COM A PELE. Adicionar em pequenas pores, 5 g de slica pulverizada a 20 mL de cido fluordrico (40%) num recipiente de polietileno refrigerado num banho de gelo. Decantar a soluo de excesso de slica. - Estabelecer a equao qumica correspondente. b) Realizar as seguintes etapas com a soluo do cido fluorossilcico obtido na etapa anterior. - Comprovar o pH de uma soluo de cido fluorossilcico. Concluso? Adicionar as solues do cido fluorossilcico em tubos de ensaio, algumas gotas de solues concentradas de cloreto de sdio, cloreto de potssio, cloreto de clcio, cloreto de brio, etc. - Interpretar as observaes.

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FENMENO - Experimento 4EF4 - Os Elementos Estanho e Chumbo e seus Compostos

1a Parte: Propriedades qumicas dos elementos. a) Fundir separadamente pedaos de estanho e chumbo num recipiente aberto (cpsula ou cadinho de porcelana). Manter os metais fundidos durante alguns minutos e observar o comportamento. Quais dos metais o mais resistente contra a oxidao? b) Tratar separadamente pedaos de estanho e chumbo com os seguintes reagentes: - cido clordrico diludo e concentrado; - cido ntrico diludo e concentrado (aquecer se necessrio); - Estabelecer as equaes qumicas para as reaes observadas. 2a Parte: Posio relativa na srie eletroqumica. a) Colocar um pedao de estanho nas seguintes solues: - Acetato de cobre; - Cloreto de zinco; - Acetato de chumbo. b) Colocar um pedao de chumbo nas seguintes solues: - Acetato de cobre; - Cloreto de zinco; - Cloreto de estanho (II). a) Colocar nas solues de acetato de chumbo e cloreto de estanho separadamente pedaos de zinco e de cobre. - Observar as mudanas aps 10 a 15 minutos (no aquecer). Qual a posio relativa na srie eletroqumica dos metais Sn, Pb, Cu e Zn, segundo as observaes? Coincide o resultado com a observao da primeira parte da experincia? 3a Parte: Os hidrxidos de estanho (II) e chumbo (II). Adicionar gota a gota hidrxido de sdio a solues de cloreto de estanho (II) e de nitrato de chumbo. Tratar uma parte dos hidrxidos de estanho e chumbo com excesso de hidrxido de sdio. - Interpretar as observaes. Qual dos hidrxidos anftero? 4a Parte: Os xidos de estanho e de chumbo. Realizar com os xidos SnO, SnO2, PbO, Pb3O4 e PbO2 as seguintes provas: 16


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a) Aquecer num tubo de ensaio seco; b) Aquecer com cido clordrico concentrado; c) Aquecer com cido ntrico semi-concentrado; d) Aquecer com cido sulfrico concentrado. - Discutir as reaes observadas e estabelecer as equaes qumicas correspondentes. - Discutir o estado de oxidao do Pb no Pb3O4. 5a Parte: Poder redutor do estanho (II) e chumbo (II) / Poder oxidante do estanho (IV) e do chumbo (IV). a) Comprovar o poder redutor do Sn2+ e Pb2+ adicionando a solues de cloreto de estanho (II) e de acetato de chumbo (II) algumas gotas de iodo (no aquecer). Qual a concluso? Qual o composto mais estvel? O nitrato de estanho (II) ou o nitrato de chumbo (II)? Qual a razo? - Propor um mtodo de obteno para o iodeto de estanho (II). b) Que concluso se pode obter segundo os resultados da quarta etapa da experincia, com relao ao poder oxidante dos dixidos de estanho e chumbo? Qual o composto mais estvel: o tetraiodeto de estanho ou o tetraidodeto de chumbo? Qual a razo? - propor um mtodo de obteno para o tetrabrometo de estanho. 6a Parte: Alguns sais pouco solveis de chumbo. a) Adicionar algumas gotas dos seguintes reagentes uma soluo diluda de acetato de chumbo; - cido clordrico; - cido sulfrico; - Soluo de cromato de potssio; - Soluo de iodeto de potssio; - Soluo de fluoreto de sdio. - Interpretar as observaes. b) Adicionar os reagentes mencionados em excesso e observar se algum dos precipitados dissolvido com a formao de um complexo solvel.

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FENMENO - Experimento 5EF5 - Compostos Hidrogenados do Nitrognio: NH3 e N2H4

1a Parte: Reao do nitrognio molecular - obteno de amonaco a partir do nitrognio (DEMONSTRAO). ATENO: PODE OCORRER REAO VIOLENTA. MANTER-SE AFASTADO Encher um pequeno cadinho de ferro pela metade , com magnsio em p. Cobrir o cadinho com um pedao de amianto e aquecer fortemente com um bico de Bunsen durante 10 minutos. Desta maneira o magnsio reage com o oxignio e com o nitrognio do ar, formando xido e nitreto de magnsio. Aps esfriar o cadinho, separar a camada branca superior do produto (xido de magnsio). O nitreto de magnsio encontra-se no fundo do cadinho (p esverdeado). Adicionar algumas gotas de gua a uma parte do nitreto de magnsio. - Observar a reao e identificar o produto da hidrlise. - Estabelecer as equaes qumicas correspondentes. Quais outros mtodos existem para a obteno de amonaco a partir de nitrognio, no laboratrio e na indstria? 2a Parte: Obteno de amonaco em quantidades maiores. (DEMONSTRAO). (Realizar dentro de uma capela!!) Montar aparelhagem segundo o desenho. Colocar no frasco Erlenmeyer 100 g de hidrxido de sdio. Adicionar atravs do funil de adio lentamente uma soluo saturada de cloreto de amnio. Aquecer a mistura levemente com um bico de gs.

NH4Cl

NH3 NaOH

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QUMICA INORGNICA(DEMONSTRAO).

3a Parte: Solubilidade do amonaco em gua e propriedades da soluo aquosa. Encher um balo redondo de parede grossa (deve estar completamente seco) com amonaco, obtido na etapa anterior. Fechar o balo com uma rolha de borracha que leva um pequeno tubo de vidro com ponta fina para dentro. Mergulhar a boca do tubo num recipiente com gua que contenha algumas gotas de fenolftalena. A gua entra violentamente no balo. - Explicar o fenmeno observado. - Explicar a reao alcalina da soluo de amonaco. - Mencionar 5 exemplos de reaes de cido-base (segundo Bronsted e Lewis) envolvendo NH3. Quais so as propriedades do hidrxido de amnio? Pode o amonaco atuar como um cido?

NH3

H2O

o amonaco mais pesado do que o ar? Qual a razo? 4a Parte: Volatilidade de sais de amnio: sublimao. Observar o comportamento de cloreto de amnio, aquecendo uma pequena quantidade num tubo de ensaio seco. Este fenmeno est de acordo com o carter salino do cloreto de amnio? 5a Parte: O poder redutor do amonaco. a) Aquecer solues de sulfato de amnio separadamente com algumas gotas de solues de permanganato de potssio e de dicromato de potssio. - Observar as reaes. b) Aquecer cerca de 2 g dicromato de amnio numa cpsula de porcelana seca. - Observar a reao. - Estabelecer e discutir as equao qumica correspondente. o amonaco um redutor forte? 19


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6a Parte: Algumas reaes da hidrazina. a) Adicionar solues diludas de sulfato de hidrazina algumas gotas de solues diludas de diferentes oxidantes como, nitrato de prata, permanganato de potssio, cromato de potssio, iodo, etc. b) Repetir a etapa anterior (a) em meio cido (adicionar algumas gotas de cido sulfrico diludo). c) Repetir a etapa anterior (a) em meio bsico (adicionar algumas gotas de hidrxido de amnio). - Comparar o poder redutor da hidrazina com a do amonaco. Em que meio (cido ou bsico) a hidrazina desenvolve maior capacidade redutora? Qual a razo?

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FENMENO - Experimento 6EF6 Compostos Oxigenados do Nitrognio

1a Parte: Reduo do cido ntrico com metais - Tratar pedaos de zinco e de cobre separadamente com os seguintes reagentes a) Algumas gotas de cido ntrico concentrado; b) cido ntrico diludo com 2 volumes de gua; c) cido ntrico diludo com 10 volumes de gua. - Observar as reaes. - Identificar os gases desprendidos e estabelecer as equaes qumicas correspondentes, - Discutir os resultados. 2a Parte: Reduo de nitratos. Adicionar uma soluo de nitrato de sdio ou potssio alguns mL de hidrxido de sdio ou potssio e um pouco de liga Devarda (liga de alumnio, cobre e zinco). - Identificar o gs desprendido (aquecer se necessrio) - Estabelecer a equao qumica correspondente. 3a Parte: Decomposio trmica dos nitratos Aquecer em tubos de ensaio secos, separadamente, nitrato de potssio e nitrato de chumbo at observar desprendimento de gases. - Estabelecer as equaes qumicas correspondentes. 4a Parte: Poder oxidante relativo do cido ntrico e de nitratos Estudar o poder oxidante relativo do cido ntrico e de nitrato de potssio em solues de diferentes concentraes, usando como indicador uma soluo de iodeto de potssio. - Discutir as observaes. 5a Parte: Decomposio do cido nitroso. Adicionar s solues de nitrito de potssio de diferentes concentraes, separadamente, cido sulfrico semi-concentrado e cido sulfrico diludo a 10%. - Observar o comportamento. O cido nitroso instvel. Em certas condies pode ser observado o sesquixido de nitrognio (N2O3) como produto de decomposio que por sua vez instvel, formando monxido e dixido de nitrognio. - Discutir as observaes e estabelecer as equaes qumicas correspondentes. 6a Parte: O cido nitroso como oxidante e redutor a) Comprovar o poder oxidante do cido nitroso, adicionando uma soluo de nitrito de potssio algumas gotas de cido actico diludo e uma soluo de iodeto de potssio. 21


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b) Comprovar o poder redutor do cido nitroso adicionando uma soluo de nitrito de potssio algumas gotas de cido actico diludo e soluo de permanganato de potssio. - Discutir as observaes e estabelecer as equaes qumicas correspondentes. 7a Parte: Reao de comproporcionamento Aquecer uma mistura de solues saturadas de cloreto de amnio e nitrito de potssio em banho-maria, at 50-70 0C (no ferver). - Estabelecer a equao qumica correspondente. - Definir os termos comproporcionamento e desproporcionamento e indicar trs respectivamente, com equaes qumicas completas. 8a Parte: Obteno e propriedades do xido de dinitrognio (N2O). Aquecer uma quantidade no superior a 0,5 g de nitrato de amnio num tubo de ensaio seco. - Caracterizar o gs desprendido (odor, carter cido, poder oxidante, poder redutor, etc.) - Estabelecer a equao qumica correspondente. exemplos

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FENMENO - Experimento 7EF7 - A Qumica do Fsforo

(DEMONSTRAO) Inflamabilidade do fsforo branco (REALIZAR NA CAPELA) ATENO: NO TOCAR O FSFORO BRANCO OU A SOLUO COMO OS DEDOS. ALM DE SER INFLAMVEL, O FSFORO BRANCO ALTAMENTE TXICO! Dissolver um pedao (tamanho de uma ervilha) de fsforo branco em uns poucos mL de sulfeto de carbono. Molhar um pedao de filtro com a soluo e deixar sec-lo sobre uma tela metlica. Aps estar exposto alguns minutos ao ar o pape com o fsforo se inflama espontaneamente. 1a Parte: Solubilidade e reatividade do fsforo vermelho Tentar dissolver alguns miligramas de fsforo vermelho em vrios cidos e bases (cido clordrico, cido sulfrico, cido ntrico, hidrxido de sdio, etc.). - Discutir as observaes. - Discutir as diferenas entre o comportamento do fsforo vermelho e do branco. 2a Parte: Combusto do fsforo vermelho. (REALIZAR NA CAPELA) Acender um pouco (aproximadamente 50 mg) de fsforo vermelho colocado sobre uma superfcie de metal ou cermica. Colocar um funil invertido acima do fsforo ardente, de maneira que o produto da combusto se deposite nas paredes internas do funil.

FSFORO

- Estudar as propriedades do produto depositado na parede do funil. Virar o funil e lav-lo com alguns mL de gua destilada, recolhendo a soluo resultante num tubo de ensaio. - Comprovar o pH com um indicador adequado. 23


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- Descrever as observaes e apresentar as equaes qumicas correspondentes. - Propor outros mtodos para obter pentxido de fsforo. - Explicar as diferenas entre os fsforos branco e vermelho. 3a Parte: Ortofosfatos Dissolver, separadamente, pequenas quantidades de um fosfato tribsico, um fosfato dibsico e um fosfato monobsico (de sdio ou potssio) em gua destilada (tubos de ensaio) e comprovar com indicadores adequados o pH das solues. - Interpretar as observaes e formular equaes qumicas correspondentes aos equilbrios qumicos. 4a Parte: Reconhecimento de ortofosfatos Um mtodo analtico sensvel para reconhecer a presena de ortofosfatos (ou cido ortofosfrico) a reao com molibdato de amnio em soluo cida que produz um heteropolicido pouco solvel de cor amarela caracterstica. - Tratar 1 mL, respectivamente, das solues da terceira parte com 0,5 mL de cido ntrico concentrado e 1 mL de soluo de molibdato de amnio. - Tratar igualmente 1 mL da soluo guardada da segunda parte. Pode se observar alguma diferena com relao formao do precipitado dentre as quatro amostras? 5a Parte: Propriedades oxidantes do cido fosfrico. Verificar se o cido fosfrico mostra propriedades oxidantes, aplicando redutores adequados (iodeto de potssio, cobre metlico, etc.) - Comparar as propriedades oxidantes do cido fosfrico com as do cido ntrico. 6a Parte: Fosfatos condensados Aquecer pequenas quantidades dos fosfatos mencionados na terceira etapa (slidos) em tubos de ensaio secos at terminar o desprendimento de vapor dgua. Deixar as amostras esfriarem. Dissolv-las em poucos mililitros de gua destilada e fazer o teste com molibdato de amnio e cido ntrico. - Comparar as observaes com os resultados da quarta etapa e discutir as reaes ocorridas no aquecimento. 7a Parte: Poder redutor do cido fosforoso e dos fosfitos Comprovar o poder redutor de uma soluo de fosfito de sdio com os seguintes reagentes (gotas): a) soluo de permanganato de potssio (1%) acidulada com algumas gotas de cido sulfrico diludo; b) soluo de iodo; c) soluo de nitrato de prata (1%); d) soluo de sulfato de cobre. 24


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Aquecer as solues se necessrio! - Discutir as reaes e estabelecer as equaes qumicas correspondentes. - Comparar o resultado com as propriedades redutoras e oxidantes do cido nitroso.

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FENMENO - Experimento 8EF8 - Os Elementos Arsnio, Antimnio e Bismuto

ATENO: OS COMPOSTOS DE ARSNIO SO TXICOS! TRABALHAR COM AS DEVIDAS PRECAUES. 1a Parte: Propriedades dos elementos. Tratar pequenas quantidades de arsnio, antimnio e bismuto, separadamente, com cido clordrico concentrado, cido ntrico concentrado e diludo, hidrxido de sdio com gua oxigenada. Aquecer se necessrio. - Discutir as reaes observadas e estabelecer as equaes qumicas correspondentes. 2a Parte: Propriedades do xido de arsnio a) Aquecer um pouco de sesquixido de arsnio num tubo de ensaio seco. - Interpretar a observao em relao estrutura do xido de arsnio. b) Tentar dissolver pequenas quantidades de xido de arsnio em gua destilada, cidos e bases diludos (aquecer se necessrio) e cido ntrico concentrado. - Discutir as observaes e estabelecer as equaes qumicas correspondentes. 3a Parte: Obteno e decomposio da arsina (estibina) (DEMONSTRAO) ATENO: (REALIZAR NA CAPELA)

H3 AsO3 SbCl3

aquecer

H2SO4

H2Colocar 20-30 g de zinco granulado, 50 mL de cido sulfrico diludo (20%) e algumas gotas de soluo de sulfato de cobre num Erlenmeyer de 250 mL. Fazer desenho. montagem conforme

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Esperar at que o hidrognio desprendido tenha deslocado completamente o ar da aparelhagem (fazer teste e combusto com o gs colhido num tubo de ensaio). Introduzir atravs do funil de adio uma soluo de 50 mg de xido de arsnio (ou tricloreto de antimnio) em 50 mL de cido clordrico diludo. Aquecer o tubo de sada no lugar indicado (com a chama baixa do bico de Bunsen). Junto ao lugar de aquecimento aparecer uma mancha preta (ou espelho) de arsnio ou antimnio. - Interpretar o fenmeno observado. NOTA: O procedimento realizado usado para reconhecer a presena de pequenas quantidades de compostos de arsnio ou antimnio (Teste de Marsh). 4a Parte: Equilbrio de oxidao-reduo. Adicionar poucos mililitros de uma soluo de arsenito de sdio algumas gotas soluo de iodo. - Interpretar a observao Adicionar (gota a gota) cido clordrico concentrado soluo anterior at observar alguma alterao. Depois adicionar bicarbonato de sdio at observar uma variao. - Interpretar os fenmenos observados e estabelecer as equaes qumicas correspondentes. 5a Parte: Sulfetos de arsnio, antimnio e bismuto. Dissolver compostos de arsnio (III), arsnio (V), antimnio (III), antimnio (V) e bismuto (III) em cido clordrico diludo. Adicionar um pouco de sulfeto de zinco e aquecer se necessrio. - Discutir as reaes observadas e estabelecer as equaes qumicas correspondentes. 6a Parte: Reduo de arsnio, antimnio e bismuto. a) Dissolver um composto de arsnio, de antimnio e de bismuto, separadamente, em cido clordrico concentrado. Adicionar s solues algumas gotas de cloreto de estanho (II). Aquecer se necessrio - Discutir as reaes observadas e estabelecer as equaes qumicas correspondentes. b) Dissolver um composto de arsnio, de antimnio e de bismuto, separadamente, em cido clordrico diludo. Separar cada soluo em duas partes. Colocar em uma parte um prego e na outra um pedao de estanho. - Discutir as reaes observadas e estabelecer as equaes qumicas correspondentes.

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FENMENO - Experimento 9EF9 Oxignio e Perxido de Hidrognio (gua Oxigenada)

1a Parte: Obteno de oxignio. Aquecer num tubo de ensaio seco uma mistura de aproximadamente 1 g de clorato de potssio com 0,1 g de dixido de mangans. - Demonstrar o desprendimento de oxignio mediante uma lasca de madeira em brasa (sem chama). Qual a funo do dixido de mangans? Citar outros mtodos para obteno de oxignio puro no laboratrio. 2a Parte: Poder oxidante do oxignio elementar Passar uma corrente de ar moderada durante 10-15 minutos atravs de uma soluo diluda de iodeto de potssio acidulada com algumas gotas de cido sulfrico diludo (10%). - Observar as mudanas na soluo. Que concluso se obtm sobre a capacidade oxidante do oxignio? Como pode ser incrementada a reatividade do oxignio? 3a Parte: Obteno de perxido de hidrognio. Adicionar em pequenas pores 2 g de perxido de brio a 220 mL de cido sulfrico (10%) esfriado com gelo, Neutralizar o excesso de cido com pequenas pores de carbonato de brio. A soluo filtrada pode ser usada para as etapas seguintes. - Estabelecer as equaes qumicas correspondentes. 4a Parte: Decomposio do perxido de hidrognio. a) Aquecer alguns mililitros de gua oxigenada (soluo diluda) e observar a decomposio. - Demonstrar a formao de oxignio mediante uma lasca de madeira em brasa. b) Adicionar solues diludas de gua oxigenada um pouco de dixido de mangans (ou outros xidos metlicos) e observar a reao Qual a funo do xido de mangans? - Estabelecer as equao qumica correspondente a decomposio. 5a Parte: Reaes de oxidao e reduo de perxido de hidrognio Adicionar algumas gotas de gua oxigenada diluda, aos seguintes sistemas e observar as reaes (aquecer se necessrio) a) soluo diluda de iodeto de potssio e cido sulfrico (10%) b) soluo diluda de sulfato de ferro (II) e cido sulfrico c) soluo diluda de sulfato de mangans e hidrxido de sdio d) cobre metlico em cido actico 28


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e) suspenso de sulfeto de chumbo em cido actico diludo f) soluo diluda de permanganato de potssio e cido sulfrico - Interpretar as observaes e estabelecer as equaes qumicas correspondentes. Que concluso se obtm sobre o poder oxidante e redutor da gua oxigenada?

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FENMENO - Experimento 10EF10 - A Qumica do Enxofre

1a Parte: Propriedades fsicas do enxofre Aquecer num tubo de ensaio seco alguns pedaos de enxofre e observar todas as mudanas fsicas. - Interpretar as observaes, 2a Parte: Reatividade do enxofre a) Reao com cidos e bases: Aquecer pequenas pores de enxofre em tubos de ensaio com diversos cidos e bases concentrados. - Descrever e interpretar as observaes b) Reao com oxignio (combusto) Aquecer dentro da capela um pouco de enxofre num cadinho de porcelana aberto e observar o processo de combusto. Qual o produto da combusto? 3a Parte: Obteno e propriedades do cido sulfdrico (DEMONSTRAO) (REALIZAR NA CAPELA) ATENO: O CIDO SULFDRICO TXICO! OBSERVAR AS DEVIDAS PRECAUES. a) Obteno: O cido sulfdrico produzido pela ao de cido clordrico semi-concentrado sobre pedaos de sulfeto de ferro num recipiente equipado com funil de adio e tubo de sada. b) Combusto: Acender o cido sulfdrico na ponta do tubo de sada e observar a combusto (equao qumica!). Dirigir a chama para a superfcie fria de uma cpsula de porcelana. - Interpretar a observao (equao qumica) - Citar outros mtodos de obteno de cido sulfdrico no laboratrio 4a Parte: Ao redutora do cido sulfdrico. Usar alguns mililitros de soluo aquosa saturada de cido sulfdrico para as reaes com os seguintes reagentes: - cido ntrico diludo e concentrado; 30


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- cido sulfrico concentrado; - soluo de iodo com uma gota de cido sulfrico diludo; - soluo de dicromato de potssio com uma gota de cido sulfrico diludo; Aquecer se necessrio. - Estabelecer as equaes qumicas para as reaes observadas, Que concluso se obtm do poder redutor do cido sulfdrico? 5a Parte: Obteno e propriedades do dixido de enxofre e do cido sulfuroso. ATENO: O DIXIDO DE ENXOFRE IRRITANTE! OBSERVAR AS DEVIDAS PRECAUES. a) Obteno; (DEMONSTRAO) (REALIZAR NA CAPELA) O dixido de enxofre produzido convenientemente, por adio cido sulfrico semiconcentrado uma soluo saturada de bissulfito de sdio num recipiente equipado com funil de adio e tubo de sada. - Citar outros mtodos de obteno de dixido de enxofre no laboratrio b) Propriedades; Usar alguns miligramas de soluo aquosa saturada de dixido de enxofre para as seguintes reaes: - Comprovar a acidez da soluo com um indicador adequado. - Observar a reao com as solues dos seguintes reagentes, acidulados com algumas gotas de cido sulfrico diludo; 1) dicromato de potssio; 2) permanganato de potssio; 3) iodo. - Estabelecer as equaes qumicas correspondentes s reaes observadas. Que concluso se obtm sobre a ao redutora do cido sulforoso? 6a Parte: Comportamento do cido sulfrico diludo e concentrado. Observar a ao do cido sulfrico em diferentes concentraes (10, 50 e 100%) sobre os seguintes materiais: (Cuidado, pode haver reao violenta!) a) pedaos de cobre e zinco (separadamente); b) alguns cristais de iodeto de potssio; c) acar, amido ou algodo - Aquecer as misturas levemente, se necessrio. - Interpretar as reaes observadas e identificar os produtos de reao. 31


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- Estabelecer as equaes qumicas correspondentes. Que concluso se obtm sobre a ao oxidante do cido sulfrico diludo e concentrado? 7a Parte: Tiossulfato e cido tiossulfrico Observar a ao dos seguintes reagentes sobre solues diludas de tiossulfato de sdio: - soluo diluda de permanganato de potssio acidulada com gotas de cido sulfrico diludo. - soluo diluda de iodo acidulada com gotas de cido sulfrico diludo. - Interpretar as reaes observadas - Identificar os produtos de reao. - Estabelecer as equaes qumicas correspondentes. Que concluso se obtm sobre a estabilidade e ao redutora do cido tiossulfrico?

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SNTESE - Experimento 1ES1 Sntese de Complexos de Cobalto

PARTE 1 - Preparao de [Co(NH3)4CO3]NO3 Procedimento: Adicione aproximadamente 10g de (NH4)2CO3 em 30mL de H2O e 30mL de NH3 lquida concentrada em (7,5g de [Co(OH2)6 (NO3)2] em 15mL de H2O).Adicione 4 mL de H2O2 a 30%.(sob agitao constante). Aquea a soluo roxo/vinho sobre um bico de Bunsen at a reduo do volume de 90 a 100mL. Durante a evaporao adicione mais 2,5g de (NH 4)2CO3. Depois de filtrada a soluo o produto apresentar colorao roxo/vinho. Determine o rendimento - Verificar o ponto de fuso (se possvel). - Verificar e comentar a solubilidade em diversos solventes (cido, base, clorofrmio, benzeno, acetona, etc.). - Registrar um espectro de infravermelho e discutir as caractersticas espectrais observadas.

PARTE 2 - Preparao de [Co(NH3)5Cl]Cl2 Procedimento: Dissolva 2,5g do produto obtido na parte 1 em 25mL de H2O adicionando de 2,5 a 5mL de HCl. Neutralize com NH3 concentrada e ainda 2,5ml de excesso (soluo vinho/violeta). Aquea por 20 minutos (soluo escura roxo/marrom). Resfrie e adicione 37mL de HCl concentrado. Reaquea por mais 20 ou 30 minutos (soluo esverdeada quando quente e produto final seco roxo/vinho. Adicione alguns mL de gua gelada e filtre a vcuo. Seque em estufa 120C. Produto final roxo/vinho. Determine o rendimento. - Verificar o ponto de fuso (se possvel). - Verificar e comentar a solubilidade em diversos solventes (cido, base, clorofrmio, benzeno, acetona, etc.). - Registrar um espectro de infravermelho e discutir as caractersticas espectrais observadas.

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SNTESE - Experimento 2

ES2 - Preparao do Heteropolicido (NH4)2[PMo12O40].nH2O

Procedimento: a) Dissolver 2,5 g de (NH4)6(Mo7O24).nH2O em 15 mL de gua em um bquer de 100 mL. (soluo A); b) Dissolver 0,8 g de Na2HPO4.H2O em um bquer de 50 mL com 15 mL de cido ntrico 1:1 (v/v) gelado (soluo B); c) Adicionar LENTAMENTE e SOB AGITAO a soluo B soluo A; d) Separar os cristais amarelos formados por filtrao a vcuo (Bchner) e) Lavar o precipitado duas vezes com5 mL de gua destilada quente com algumas gostas de cido ntrico concentrado. f) Deixar o precipitado secar por 30 minutos no filtro e transferi-lo para uma placa de Petri para secar ao ar por uma semana. g) Pesar o produto final e calcular o rendimento terico e obtido (baseado no reagente limtante). Caracterizao: - Verificar o ponto de fuso (se possvel). - Verificar e comentar a solubilidade em diversos solventes (cido, base, clorofrmio, benzeno, acetona, etc.). - Registrar um espectro de infravermelho e discutir as caractersticas espectrais observadas. - Registrar um difratograma de raios-X.

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SNTESE - Experimento 3ES3 - Sntese e a Qumica de Coordenao de Complexos macrocclicos

Objetivo: Sntese de um ligante macrocclico e incorporao de metais de transio a este ligante. Procedimento: 1) Preparao do macrociclo: Dissolva 5,0 g de 1,2 etilenodiamina em 20 mL de metanol. Esfrie a soluo em banho de gelo e cuidadosamente adicione cido bromdrico concentrado (30 mL) gota a gota com agitao. O sal incolor obtido deve ser filtrado em funil de placa sinterizada e o produto lavado com ter e seco a vcuo. Mais produto pode ser obtido pela reduo do volume ou pela adio de ter na gua me. Determine o rendimento (1,2 etilenodiamina dihidrobrometo) Dissolva 2,0 g do 1,2 etilenodiamina dihidrobrometo, preparado anteriormente em 20 mL de acetona e adicione 0,5g de 1,2 etilenodiamina. Aquea, por 30 minutos, a mistura em banhomaria e use um condensador de refluxo (nesta etapa h a formao do macrociclo). Esfrie a soluo e colete o produto por filtrao e lave o precipitado com acetona gelada e ento com ter e seque a vcuo. Rendimento esperado de 2,5 g Caracterizao do Produto Obtido: - Verificar o ponto de fuso. - Verificar e comentar a solubilidade em diversos solventes (cido, base, clorofrmio, benzeno, acetona, etc.). - Registrar um espectro de infravermelho e discutir as caractersticas espectrais observadas. 2) Preparao dos complexos macrocclicos: - Complexo de nquel(II) Dissolva 0,5 g do macrociclo no mnimo de gua (3 mL) e adicione em excesso carbonato de nquel(II). Aquea a mistura em banho-maria por 30 minutos. Remova o nquel que no reagiu por filtrao. A adio de uma soluo saturada de perclorato de sdio (0,5 mL) leva a formao do sal complexo. Esfrie em banho de gelo para obter os cristais de perclorato do complexo. - Complexo de cobre(II) Dissolva 0,5 g do macrociclo no mnimo de gua (3 mL) e adicione em excesso carbonato de cobre(II). Aquea a mistura em banho-maria por 30 minutos. Remova o cobre que no reagiu por filtrao e adio de uma soluo saturada de perclorato de sdio (0,5 mL) leva a formao do sal complexo. Esfrie em banho de gelo para obter os cristais de perclorato do complexo. - Complexo de cobalto(II) Dissolva 0,5 g do macrociclo no mnimo de gua (3 mL) e adicione em excesso carbonato de cobalto(III) e cido clordrico. Aquea a mistura em banho-maria por 30 minutos. Remova o cobalto que no reagiu por filtrao. Esfrie em banho de gelo para obter os cristais do complexo. 35


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Obs: Escolha um ction!!Para todos os complexos Caracterizao do Produto Obtido: - Verificar o ponto de fuso (se possvel). - Verificar e comentar a solubilidade em diversos solventes (cido, base, clorofrmio, benzeno, acetona, etc.). - Registrar um espectro de infravermelho e discutir as caractersticas espectrais observadas.

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SNTESE - Experimento 4ES4 Preparao do Clorotris(trifenilfosfina)cobre(I) [CuCl(PPh3)3]

Objetivo: Sntese de um complexo tetracoordenado de cobre (I). Procedimento: Coloque 7,8 g (29,7 mmol) de trifenilfosfina (PPh3) em um balo de fundo redondo com capacidade de 50 mL (boca larga). Coloque o balo sob banho de leo (na capela) e aquea at que todo o PPh3 funda. Adicione lentamente 0,85 g (5 mmol) de cloreto de cobre (II) diidratado (CuCl 2.2H2O) sob agitao magntica vigorosa. Mantenha o sistema sob agitao, a 110C durante 15 minutos (caso no seja possvel a agitao magntica, faa-a com um basto de vidor). Deixe esfriar e adicione cerca de 20 mL de n-hexano e, em seguida, sob um banho maria adicione gostas de CH2Cl2 (diclorometano) at dissolver completamente todo o slido. Transfira a soluo para um bquer e coloque-o na geladeira para ocorrer a precipitao. Depois de umas trs horas surgem os primeiros cristais. Deixe por volta de dois dias para completar a cristalizao. Separe os cristais por filtrao. Lave-os com 5 mL de n-hexano e deixe secar ao ar. Pese o produto e calcule o rendimento com base no CuCl2.2H2O. Caracterizao do Produto Obtido: - Verificar o ponto de fuso (se possvel). - Verificar e comentar a solubilidade em diversos solventes (cido, base, clorofrmio, benzeno, acetona, etc.). - Registrar um espectro de infravermelho e discutir as caractersticas espectrais observadas.

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SNTESE - Experimento 5ES5 Preparao e caracterizao de dicloro-bis(dimetilsulfxido)cobre(II) [CuCl2.2DMSO]

Objetivo: Sntese de um complexo hexacoordenado de cobre (II). Procedimento: Dissolver 1,7 g (0,1 mol) de cloreto de cobre diidratado em 10 mL d etanol. Adicionar lentamente e sob agitao constante, 2,5 mL de dimetilsulfxido. Manter a mistura sob agitao durante alguns minutos. Separar o precipitado verde por filtrao e lav-lo sobre o filtro duas vezes com 5 mL de etanol. Secar o produto ao ar. Pesar o produto seco e determinar o rendimento. Caracterizao do Produto Obtido: - Verificar o ponto de fuso (se possvel). - Verificar e comentar a solubilidade em diversos solventes (cido, base, clorofrmio, benzeno, acetona, etc.). - Registrar um espectro de infravermelho e discutir as caractersticas espectrais observadas.

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SNTESE - Experimento 6ES6 Preparao e caracterizao de cloreto de hexaminquel(II) [Ni(NH3)6]Cl2

Objetivo: Sntese de um complexo hexacoordenado de nquel (II). Procedimento: Adicionar a uma soluo concentrada de 2,5 g de cloreto de nquel hexaidratado, lentamente e sob agitao, amnia concentrada (cuidado com o vapor), at obter uma soluo violeta. Esfriar a soluo em banho de gelo at a cristalizao do produto Eventualmente ser necessrio completar a cristalizao adicionando uma soluo concentrada amoniacal de cloreto de amnio. Separar o slido obtido por filtrao e lav-lo sobre o filtro com alguns mililitros de amnia concentrada e posteriormente com etanol e ter etlico. Secar ao ar e pesar o produto seco para determinar o rendimento. Observar o comportamento do produto quando aquecido; a) puro; b) em gua; c) em hidrxido de sdio concentrado; d) em cido clordrico concentrado e) em etilenodiamina Caracterizao do Produto Obtido: - Verificar o ponto de fuso (se possvel). - Verificar e comentar a solubilidade em diversos solventes (cido, base, clorofrmio, benzeno, acetona, etc.). - Registrar um espectro de infravermelho e discutir as caractersticas espectrais observadas.

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SNTESE - Experimento 7ES7 Preparao e caracterizao do trioxalatocromato(III) de potssio cloreto K3[Cr(C2O4)3].3H2O

Objetivo: Sntese de um complexo quelato de cromo (II). Procedimento: Dissolver uma soluo de 2,5 g de dicromato de potssio em 50 mL de gua. Preparar uma soluo de 7 g de cido oxlico diidratado e 3 g de oxalato de potssio neutro monoidratado em 100 mL de gua. Adicionar lentamente e sob agitao constante a soluo de dicromato de potssio a mistura de oxalatos. Evaporar a soluo em banho-maria at o volume final de 25 mL. Deixar a soluo evaporada em repouso at a secura (24 a 48h). Separar os cristais obtidos por filtrao e lav-los sobre o filtro com acetona. Secar os cristais ao ar e determinar o rendimento do produto seco. Caracterizao do Produto Obtido: - Determinar o ponto de fuso; - Verificar a solubilidade em diversos solventes; - Registrar o espectro no infravermelho (pastilha de KBr)

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SNTESE - Experimento 8ES8 Preparao e caracterizao de nitrato de -peroxo-bis(pentaaminocobalto(III)) [(NH3)5Co-O-O- Co(NH3)5](NO3)4

Objetivo: Sntese de um complexo em ponte de cobalto (II). Procedimento: Dissolver 10 g de nitrato de cobalto (II) hexaidratado em 50 mL de gua e adicionar 50 mL de amnia concentrada. Manter a mistura a 10C (usar banho de gelo) e passar uma corrente de oxignio atravs da soluo durante uma hora. Adicionar uma soluo de 4 g de nitrato de sdio em 20 mL de gua. Continuar passando o oxignio atravs da soluo fria durante mais uma hora. Separar o produto cristalizado por filtrao e lav-lo sobre o filtro com 10 mL de amnia concentrada e posteriormente com etanol. Secar o produto a vcuo, sem aquecimento. Pesar o produto seco para determinar o rendimento. Caracterizao do Produto Obtido: - Determinar o ponto de fuso; - Verificar a solubilidade em diversos solventes; - Registrar o espectro no infravermelho (pastilha de KBr)

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LABORATRIO

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SNTESE - Experimento 9ES9 Preparao e caracterizao de N,N-etileno-bis(salicilidenadiminato)cobalto(II)

Objetivo: Sntese de um complexo em ponte de cobalto (II). Procedimento: 1) Preparao do ligante macrociclo (N,N-etileno-bis(salicilidenaldimina) 2 HOC6H4CHO + H2NCH2CH2NH2 -> HOC6H4CH=NCH2CH2N=HCH4C6OH + H2O

Adicionar 4 mL de etilenodiamina a uma soluo de 8 mL de salicialdedo em 80 mL de etanol, sob agitao constante e refluxo. Manter a mistura sob refluxo durante 10 minutos. Deixar a soluo em repouso at a cristalizao do produto sobre gelo. Separar o produto cristalizado por filtrao e lav-lo sobre o filtro com 10 mL de etanol gelado. Secar o produto ao ar. Pesar o produto seco para determinar o rendimento. Eventualmente recristalizar em etanol. Caracterizao do Produto Obtido: - Verificar o ponto de fuso. - Verificar e comentar a solubilidade em diversos solventes (cido, base, clorofrmio, benzeno, acetona, etc.). - Registrar um espectro de infravermelho e discutir as caractersticas espectrais observadas. 2) Preparao do complexo de cobalto (III): ATENO: Preparao em atmosfera inerte (nitrognio). O complexo reage reversivelmente com oxignio. Adicionar uma suspenso morna de 5 g (0,02 mol) de acetato de cobalto (II) tetraidratado em 40 mL de etanol a uma soluo quente de 5,4 g (0,02 mol) do ligante em 25 mL de etanol, sob atmosfera inerte de nitrognio e sob agitao. Manter a mistura sob refluxo durante 15 minutos. Deixar a soluo em repouso durante 24 horas, em recipiente fechado sob nitrognio. Separar o produto (cristais roxos) por filtrao sob atmosfera de nitrognio e sec-lo a vcuo. Pesar o produto seco para determinar o rendimento. Guardar o produto selado sob nitrognio.

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LABORATRIO

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SNTESE - Experimento 10ES10 Preparao e caracterizao de Fosfato dihidratado de Vandio (VO(PO4)(H2O)

Obs.: Os compostos de vandio (V) so fortes oxidantes. O procedimento ir dar errado caso a mistura de reao for exposta a hidrocarbonetos tais como resduos de solventes orgnicos ou graxa (tipo silicone). O V2O5 deve ser estocado na ausncia de vapores orgnicos e triturado antes do uso. No passe graxa nas juntas do aparato de vidro a ser utilizado. Procedimento Preparativo: Em uma capela, triturar cerca de 1,2g V2O5 usando gral e pistilo. Coloque 0,96g (5,28 mmol) deste p em um balo de fundo redondo de 50 mL junto com uma barra magntica de teflon. Ento adicione na seqncia 5,3 mL de H3PO4 concentrado, 11 mL de H2O, e 3 gotas de HNO3 concentrado. (cuidado, muito corrosivo). Conecte o condensador de refluxo e o fluxo de gua do condensador. A seguir, aquea a mistura no refluxo por 2 horas ou mais. (tempos de reaes mais longos aumentam a cristalinidade do produto.) Depois de 2 horas deixe a mistura amarela brilhosa resfriar a temperatura ambiente. Filtre o produto em filtro de placa sinterizada ao ar, e ento lave o p amarelo com 4 pores de 5 mL de gua seguido por 5-10 mL de acetona (grau reagente). Seque o slido ao ar e pese o produto seco para determinar o rendimento. Obs.: Pontos verdes indicam traos de impurezas de vandio (IV). Caracterizao do Produto Obtido: Verificar o ponto de fuso (se possvel). Verificar e comentar a solubilidade em diversos solventes (clorofrmio, benzeno, acetona, etc.). Registrar um espectro de infravermelho e discutir as caractersticas espectrais observadas. Registrar um difratograma de raios-X.

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LABORATRIOREFERNCIAS

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ES6

ES8

ES5

IV IV ES8

DRX

ES5

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LABORATRIOANEXOS

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ALGUNS INDICADORES DE XIDO-REDUO - INDICADORES OXIDANTES INORGNICOS (Indicam a presena de espcies redutoras em soluo aquosa) 1) Permanganato MnO41- (cor violeta) a) em soluo cida MnO41- + 8H1+ + 5e- = (violeta) b) em soluo bsica MnO41- + 8H2O + 3e- = (violeta) Cr2O72- + 14H1+ + 6e- = (alaranjado) Ag1+ + 1e (incolor) 4) Iodo I2 (marrom) I2 + 2e(marrom) = 2I1(incolor) E0 = 0,53 V-

Mn2+ + 4H2O (incolor)

E0 = 1,52 V

MnO2 + 4OH1- E0 = 0,57 V (marrom) 2Cr3+ + 7H2O E0 = 1,36 V (verde azulado)

2) Dicromato Cr2O72- (cor alaranjada) em soluo cida

3) Ction de prata (I) Ag1+ (incolor) = Ag0 (preto) E0 = 0,80 V

- INDICADORES REDUTORES INORGNICOS (Indicam a presena de espcies oxidantes em soluo aquosa) 1) Iodeto I1- (incolor) 2I1(incolor) 2) Hidrazina N2H4 (incolor) N2H4 + 4OH1=2+

=

I2 + 2e(marrom) N2 + 4H2O + 4e(gs) (incolor) MnO2 + 4H1+ + 2e(marrom) =

E0 = -0,53 V

E0 = -1,16 V

(incolor) 3) Ction de mangans (II) Mn Mn2+ + H2O (incolor)

E0 = -1,28 V

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LABORATRIO

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ALGUNS INDICADORES CIDO-BASE

COR DA FORMA INDICADOR Alaranjado de Metila Verde de Bromocresol Vermelho de Metila Azul de Bromotimol Fenolftalena Timolftalena CIDA vermelho amarelo vermelho amarelo incolor incolor

COR NA VIRAGEM alaranjado verde alaranjado verde rosa celeste

COR NA FORMA BSICA amarelo alaranjado azul amarelo azul vermelho prpuro azul

FAIXA DE pH DE VIRAGEM 3,1 - 4,4 3,8 - 5,4 4,2 - 6,3 6,0 - 7,6 8,2 - 10,0 9,3 - 10,6

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