Metodologia Analítica II sem/2013 – Profa Ma Auxiliadora - 1

Universidade Federal de Juiz de Fora

Instituto de Ciências Exatas

Departamento de Química

Disciplina

Metodologia Analítica QUI102

2 semestre 2013

AULA 01

Profa. Maria Auxiliadora Costa Matos

Download aulas: http://www.ufjf.br/nupis/

Metodologia Analítica II sem/2013 – Profa Ma Auxiliadora - 2

CRONOGRAMA - II semestre/2013

Semana Data

Quarta-feira

Atividades

14 às 16 h 16 às 18 h

1 2-out Aula (Amostragem e tratamento de amostras)

2 9-out Aula (Amostragem e tratamento de amostras) P01 (todos os grupos)

3 16-out Aula (Amostragem e tratamento de amostras) P02 (todos os grupos)

4 23-out Semana da Química

5 30-out Prova 1 (Amostragem e tratamento de amostras) 6 6-nov Colóquios das práticas P03, P04, P05, P06 7 13-nov Prática P03 (todos os grupos)

8 20-nov Práticas P04 (G01), P05 (G02), P06 (G03)

9 27-nov Práticas P04 (G02), P05 (G03), P06 (G01)

10 4-dez Práticas P04 (G03), P05 (G01), P06 (G02)

11 11-dez Prova 2 (Práticas P01, P02, P03, P04, P05, P06) 12 18-dez 1ª Apresentação oral dos projetos

13 23-dez a 4-jan Feriados e recessos

14 8-jan Projetos - execução

15 15-jan Projetos - execução

16 22-jan Projetos - execução

17 29-jan Projetos - execução

18 5-fev 2ª Apresentação oral & Relatório do Projeto

19 12-fev

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CRITÉRIO DE AVALIAÇÃO

PRÁTICAS

EXPERIMENTOS

Prática Experimento Professor

P01 Fotometria de Chama Determinação simultânea de sódio e potássio em diferentes marcas de bebidas isotônicas por fotometria de chama.

Tutor PG

(Aparecida e Brenda)

P02 Análise Térmica Obtenção da curva TG/DTA do Oxalato de Cálcio monoidratado (CaC2O4.H2O)

Tutor PG

(Douglas)

P03 Espectrometria

UV/Vis

Otimização de um método espectrofotométrico para quantificação de ferro.

Prof. Renato

P04 Espectrometria de

Absorção Atômica Determinação de Cobre em Aguardente.

Tutor PG

(Aparecida)

P05 Eletroforese capilar Determinação de Losartan e Clortalidona em formulações farmacêuticas por eletroforese capilar de zona.

Profa.

Ma. Auxiliadora

P06 HPLC Determinação de ácido acetilsalicílico, paracetamol e cafeína em medicamentos por HPLC.

Profa.

Ma. Auxiliadora

Nota final=

(valor)

Prova 1

(20)

+ Prova 2

(20)

+ Relatórios

(10)

+ Apresentação

Projeto (15)

+ Apresentação

final projeto (15)

+ Monografia

do projeto (20)

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BIBLIOGRAFIA:

1. Harris, D. C., Análise Química Quantitativa, Editora LTC, 5a edição, 2001.

2. Skoog, D. A. Leary J. J., Principles of Instrumental Analysis 4a Edição, Saunders

College Publishing, Fort Worth, 5th edition, 1998.

3. Skoog, D.A., West, D.M., Holler, F.J. Fundamentals of Analytical Chemistry, 6a ed.,

Saunders, Philadelphia, 1992, ou versão condensada, mesmos autores, Analytical Chemistry, An Introduction, 6a ed., Saunders, Philadelphia, 1994.

4. Bassett J. & Mendham, Vogel: Análise Química Quantitativa, 6ª Edição,

Editora LTC, 2002

5. Collins, C.H., Braga, G.L., Bonato, P.S. Fundamentos de Cromatografia. Campinas,

Editora UNICAMP, 2004.

6. Leite, F., Validação em análise química, 4 edição, Editora Átomo - Campinas, 2002.

Metodologia Analítica II sem/2013 – Profa Ma Auxiliadora - 5

Medicina

Análise Clinica

Química Medicinal

Farmácia

Toxicologia

Engenharia

Civil

Química

Elétrica

Mecânica

Física

Astrofísica

Astronomia

Biofísica

Química

Bioquímica

Química Inorgânica

Química Orgânica

Físico-Química

Físico-qui

Ciências dos

materiais

Metalurgia

Polimentos

Ciências Sociais

Arqueologia

Antropologia

Forense

Agricultura

Agronomia

Ciências dos animais

Ciências da Produção

Ciência dos

Alimentos

Horticultura

Ciências Sociais

Ciências do meio

Ambiente

Ecologia

Meteorologia

Oceanografia

Geologia

Geofísica

Geoquímica

Paleontologia

Paleobiologia

Biologia

Botânica

Genética

Microbiologia

Biologia Molecular

Zoologia

Química

Analítica

Química Analítica é o ramo da química

que envolve a separação, identificação e

determinação das quantidades relativas

dos componentes de uma amostra.

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1 - Definição do problema analítico

2 - Escolha do método analítico adequado

3 - Obtenção de uma amostra representativa - Amostragem Qual material é necessário para análise?

4 - Preparo da amostra

5 - Análise Química : Calibração e medida

6 - Avaliação: Tratamento & interpretação dos dados, Controle de Qualidade Analítica e Apresentação dos Resultados

De um modo geral, a análise química quantitativa pode ser estabelecida em etapas,

com grau de importância e influência no resultado final da análise:

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AMOSTRAGEM

“É o passo mais importante dentro do contexto da obtenção do resultado final, pois,

feita inadequadamente, a análise quantitativa ou qualitativa se esvazia do ponto de vista

científico.”

AMOSTRAGEM

Como?

Onde?

Quanto? Preservação Onde e como armazenar?

Método de Análise

Confiabilidade

do resultado

Amostragem

Representativa

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AMOSTRAGEM

A amostragem é necessária, pois geralmente, não é possível ou não é conveniente acessar

a totalidade de dados, universo amostral ou população. Assim tomam-se informações de

parte deste, uma amostra, para inferir atributos sobre o todo.

As unidades amostrais que compõem o universo amostral e a amostra podem ser objetos

perfeitamente distinguíveis, como um indivíduo vegetal ou animal, um ponto ou um evento,

etc.

Levantamento

em ecossistemas

O universo amostral é especificado pelo pesquisador.

Ex.: tanque experimental, uma porção de um rio, lago, bacia

hidrográfica, estuários, centro urbano, etc..

As unidades amostrais são agregados de objetos, com limites

arbitrários. Ex.: Volume de água, solo ou sedimentos, ou área de

vegetação.

Coleta de matéria Vegetal na Lagoa das Garças, SP (http://ecologia.ib.usp.br)

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AMOSTRAGEM

“Trata-se da operação de coleta de uma amostra representativa para a análise. Podemos

também enquadrá-la como sendo um processo no qual a coleta será de uma porção

representativa de um lote, ou seja, que represente a totalidade do material de interesse

para que seja realizada a análise.”

É o processo de selecionar uma amostra bruta representativa de um lote ou população a

ser investigada, refletindo adequadamente as propriedades de interesse.

AMOSTRAR? COLETAR?

A diferença entre os termos amostrar e coletar é muito sutil.

Amostrar é um termo abrangente e Coletar consiste no ato de retirar, isolar ou de

tomar uma alíquota do que se deseja conhecer analiticamente.

Mesmo considerando que foi coletada a melhor amostra representativa, sempre haverá

necessidade de algum grau de preparação dessa amostra para torná-la disponível

analiticamente: Tratamento da amostra.

Metodologia Analítica II sem/2013 – Profa Ma Auxiliadora - 10

MÉTODO ANALÍTICO? MÉTODO DE ANÁLISE?

Mét

odos

Clá

ssic

os

• Produzem resultados

usando quantidades

determinadas

experimentalmente,

como massa ou volume,

juntamente com

massas atomicas ou

moléculares e reações

bem definidas.

Méto

dos

Ins

trum

enta

is

• Utiliza um sinal

gerado por um

instrumento para

detectar a presnça

de um analito ou

determinar a

quantiadade de um

analito em uma

amostra.

Mét

odos

de

Sep

araç

ões • Utilizado para

remover um tipo de substancia química de outra. É necessário quando o objetivo é examinar uma substancia ou um grupo de substancias em uma amostra complexa.

Um método em que a quantidade medida é definida pela sequência encontrada em

conformidade com o procedimento estabelecido (IUPAC, 1995).

A abordagem utilizada para examinar a amostra e seu analito.

Isolar um analito de uma amostra,

Remover substancias interferentes,

Colocar analito em uma matriz apropriada.

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Método clássicos

Análise gravimétrica

Titulações

Métodos Instrumentais

Técnicas de separações

Extrações*

CG, CL, EC

Técnicas espectroscópicas

Espectroscopia molecular,

atômica e RMN

Outras Técnicas EM, Métodos

térmicos, Análise de superfície

Técnicas de eletroquímicas

Potenciometria, Voltametria

QUI094

QUI095

Tratamento das

amostras

Medoto l og i a

Ana l í t i ca

QUI093

QUI110

QUI128

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AMOSTRAS & MÉTODO ANALÍTICO

1. Nível do Constituinte - Intervalo de concentração do constituinte a ser analisado

2. Dimensão da amostra – Quantidade ou tamanho da amostra

Porção do material coletado para análise Amostra • Ideal que amostra seja a mais represntativa possível do restante do material

Conjunto de substancias que compõem uma amostra Matriz

Substância em particular que interessa medir ou estudar Analito

• Outros componentes que não sejam de interesse devem ser considerados na seleção do método: Compatibilidade método-amostra, interferentes - erro no resultado final

Normalmente, o analista não tem conhecimento da composição real das

amostras de teste, mas tem consciência da matriz.

Metodologia Analítica II sem/2013 – Profa Ma Auxiliadora - 13

AMOSTRAS & MÉTODO ANALÍTICO

A quantidade relativa de um substancia em uma amostra é

um fator imortante para determinaar quiais técnicas

podem ser utilizadas para a análise.

Componente Residual

Refere-se a substancias que compõem menos que

0,01 % da amostra.

Constituintes traços

1 ng/g (ppb) a 100 µg/g (ppm) (0,01 % m/m).

Constituintes ultra traço

menos que 1 ppb.

Componente Minoritário

Refere-se a substancias que

compõem de 0,01 a 1 % da amostra.

Componente Majoritário

Constituinte principal

Refere-se a substancias que

compõem mais de 1 % da amostra.

1. Nível do Constituinte

Classificação quanto contribuição do componente em relação ao total da amostra:

Skoog, D.A., Fundamentals of Analytical Chemistry, 1992

Metodologia Analítica II sem/2013 – Profa Ma Auxiliadora - 14

AMOSTRAS & MÉTODO ANALÍTICO

Skoog, D.A., Fundamentals of Analytical Chemistry, 1992,

Semimicroanálise

Refere-se a amostras com massa de

0,01 a 0,1 g.

Microanálise

Refere-se a amostras com massa

superior a 0,1 g.

2. Classificação quanto à dimensão da amostra

Microanálise

Refere-se a amostras com massa de

10-4 a 10-2 g.

Ultramicroanálise

Refere-se a amostras com massa

menor que 10-4 g.

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A curva de Horwitz estabelecer uma relação matemática para expressar a dependência

entre valores de RSD e concentração da substância, pelo exame de resultados

cumulativos de estudos colaborativos envolvendo grande faixa de compostos de

interesse, matrizes e técnicas analíticas.

Horwitz, W.;et.al. Assoc. Offic. Anal. Chem. 1980 , 63, 1344. ou Ana. Chem, 57, 1985, 454 - 459

Curva de Horwitz

RELAÇÃO ENTRE A PRECISÃO E NÍVEL DE CONCENTRAÇÃO DO ANALITO

Revisão de 150 estudos Inter

laboratoriais, onde analitos

diferentes foram medidos com

diferentes técnicas, sendo

observado que os CV dos valores

médios relatados pelos diferentes

laboratórios aumentavam sempre

quando a concentração diminuía.

CV 2 (1-0,5 logC)