Aula Impurezas

DETERMINAÇÃO DE IMPUREZAS INORGÂNICAS E ORGÂNICAS

FUNDAÇÃO EDUCACIONAL BARRIGA VERDE – FEBAVE CENTRO UNIVERSITÁRIO BARRIGA VERDE – UNIBAVE CURSO: FARMÁCIADISCIPLINA: CONTROLE DE QUALIDADE FARMACEUTICACAMPUS: ORLEANSPROFESSOR: (Msc.) JOSÉ LUIS MÜLLER

IMPUREZAS INORGÂNICAS

PROCESSAMENTO MATÉRIA PRIMA OU PRODUTO

OS ENSAIOS DE PUREZA SÃO ASSOCIADOS COM FREQUÊNCIA E RELAVÂNCIA DO CONTAMINANTE

CONTAMINANTES INORGÂNICOS MAIS COMUNS: ÁGUA, ÍONS METÁLICOS, CLORETOS, SULFATOS E OUTROS ÂNIONS


AS IMPUREZAS INORGÂNICAS SÃO

INFERIORES AS IMPUREZAS

ORGÂNICAS, MAS A FREQUÊNCIA DE

DETERMINAÇÕES DESTAS IMPUREZAS

SÃO MAIORES.


EXEMPLOS DE TESTES REALIZADOS:

TEOR DE UMIDADE

METAIS PESADOS

CINZAS

CLORETOS


• Nº REDUZIDO DE ESPÉCIES DE CONTAMINANTES INORGÂNICOS• FREQUÊNCIA QUE SÃO ENCONTADOS NO CQ

MÉTODOS GERAIS:

ELABORAÇÃO DE PROCEDIMENTOS GERAIS P/DETERMINAÇÃO DAS IMPUREZAS

ENSAIO TIPO RELEVÂNCIATEOR DE UMIDADE Q DOSAGEM E ESTABILIDADE

SUBSTÂNCIAS VOLÁTEIS/NÃO VOLÁTEIS Q PARÂMETRO QUALITATIVO

CINZAS QPARÂMETRO QUALITATIVO

CINZAS SULFATADAS QPARÂMETRO QUALITATIVO

CINZAS INSOLÚVEIS EM HCl QPARÂMETRO QUALITATIVO

SUBSTÂNCIAS SOLÚVEIS / INSOLÚVEIS QPARÂMETRO QUALITATIVO

METAIS PESADOS S TOXICIDADE E ESTABILIDADE

FERRO S ESTABLILIDADE

CLORETOS S ESTABILIDADE

SULFATOS S ESTABILIDADE

ARSÊNIO S TOXICIDADE

AMÔNIA STOXICIDADE E ESTABILIDADE



OS MÉTODOS QUANTITATIVOS OFICIAIS PARA

DETERMINAÇÃO DE IMPUREZA SÃO,

ESSENCIALMENTE, ENSAIOS GRAVIMÉTRICOS.

AS ÚNICAS EXCEÇÕES ENTRE OS MÉTODS

GERAIS DE PUREZA DA FARMACOPÉIA

BRASILEIRA 4ª ED., OS MÉTODOS AQUAMÉTRICOS

KARL FIRSCHER E DESTILAÇÃO AZEOTRÓPICA.

ENSAIOS QUANTITATIVOS:


1. TEOR DE UMIDADE (AQUAMETRIA):

MÉTODO GRAVIMÉTRICO

BALANÇA POR INFRAVERMELHO

TERMOGRAVIMETRIA

MÉTODO VOLUMÉTRICO


MÉTODO GRAVIMÉTRICO

PARA QUE SERVE?

COMO SE FAZ?


BALANÇA POR INFRAVERMELHO

COMO SE FAZ?


TERMOGRAVIMETRIA

COMO SE FAZ?


MÉTODO VOLUMÉTRICO (KARL FISCHER)

REAÇÃO QUANTITATIVA – H2O E REAGENTE DE KARL FISCHER (SOLUÇÃO ANIDRA DE IODO E DIÓXIDO DE ENXOFRE DISSOLVIDOS EM PIRIDINA E METANOL). I2 + SO2 + 2H2O → 2 HI + SO3

3 C2H5N + I2 + SO2 + H2O 2 C5H5NH+I- + C5H5N+-SO2-O-

C5H5N+ -SO2-O- + CH3OH 2 C3H5NHOSO2OCH3


A GRANDE VANTAGEM DO USO:

PODE SER EMPREGADO EM

AMOSTRAS DE NATUREZA

DIVERSIFICADA, INCLUINDO LÍQUIDOS

MAIS VOLÁTEIS QUE A ÁGUA.


DESVANTAGENS DO USO:

SER PADRONIZADO DIARIAMENTE

CUIDADO AO UTILIZAR KARL FISCHER -

CONTAMINAÇÃO DO REAGENTE E DA

AMOSTRA PELA UMIDADE ATMOSFÉRICA

ALTO CUSTO E TOXICIDADE DOS

REAGENTES.


APLICAÇÕES:

DETERMINAÇÃO DE ÁGUA LIVRE OU

HIDRATAÇÃO EM COMPOSTOS ORGÂNICOS

OU INORGÂNICOS, SÓLIDOS E LÍQUIDOS.

AMPLA FAIXA DE CONCENTRAÇÃO, DE PPM

ATÉ ÁGUA PURA.



2. TEOR DE SUBSTÂNCIAS SOLÚVEIS E

INSOLÚVEIS TOTAIS

3. TEOR DE CINZAS

4. TEOR DE CINZAS SULFATADAS

5. TEOR DE CINZAS INSOLÚVEIS E ÁCIDO

CLORÍDRICO


TEOR DE CINZAS SULFATADAS DETERMINAR RESÍDUOS SÓLIDOS

INORGÂNICOS METÁLICOS, E A ADIÇÃO DE ÁCIDO SULFÚRICO CONFERE MAIOR PODER OXIDANTE

TEOR DE CINZAS INSOLÚVIES E ÁCIDO CLORÍDRICO

DETERMINAÇÃO DE RESÍDUOS DE SÓLIDOS INORGÂNICOS METÁLICOS COM ADIÇÃO DE ÁCIDOS SULFÚRICOS E CLORÍDRICOS; ESTE ELIMINA INTERFERÊNCIA DE METAIS COMO O SÓDIO E O POTÁSSIO.


ENSAIOS SEMIQUANTITATIVOS

SÃO BASEADOS EM REAÇÕES

QUÍMICAS QUE PRODUZEM TURBIDEZ

OU MUDANÇAS DE COR VISUALMENTE

DETECTÁVEL.


ENSAIOS SEMIQUANTITATIVOS

a) ENSAIO LIMITE PARA CLORETOS

b) ENSAIO LIMITE PARA SULFATOS

c) ENSAIO LIMITE PARA AMONIA

d) ENSAIO LIMITE PARA FERRO

e) ENSAIO LIMITE PARA METAIS PESADOS

f) ENSAIO LIMITE PARA ARSÊNIO


ENSAIO LIMITE PARA CLORETOS

DETERMINA SE A AMOSTRA ULTRAPASSA UM VALOR MÁXIMO PERMITIDO DE ÍONS CLORETOS

REAÇÃO COM NITRATO DE PRATA EM MEIO NÍTRICO

CL- + AgNO3 AgCl + NO3-


ENSAIO LIMITE PARA SULFATOS

DETERMINAR SE AMOSTRA ULTRAPASSA VALOR MÁXIMO PERMITIDO DE SULFATOS

REAÇÃO COM CLORETO DE BÁRIO EM MEIO CLORÍDRICO.

SO4- + BaCl2 BaSO4 + 2 Cl-


ENSAIO LIMITE PARA AMÔNIA

DETERMINAR SE AMOSTRA ULTRAPASSA VALOR MÁXIMO PERMITIDO DE AMÔNIA

ENSAIO LIMITE PARA FERRO DETERMINAR SE AMOSTRA

ULTRAPASSA VALOR MÁXIMO PERMITIDO DE ÍONS FERRO.


ENSAIO LIMITE PARA METAIS PESADOS

REAÇÃO COLORIMÉTRICA ENTRE IMPUREZAS METÁLICAS E SULFETO

SE NÃO ULTRAPASSA LIMITES ESPECIFICADOS EM TERMOS DE mcg DE Pb+2

Pb+2 + Na2S PbS (COLOIDAL) + 2 Na+


ENSAIO LIMITE PARA ARSÊNIO

CONVERSÃO DO ARSÊNIO EM ARSINA (AsH3) POR REDUÇÃO COM ZINCO E HCl

COR AMARELA QUANDO REAGE COM PAPEL DE CLORETO DE MERCÚRIO

COR VERMELHA EM SOLUÇÃO DE DIETIL CARBAMATO DE PRATA

2 AsH3 + HgCl2 Hg (AsH2)2 + 2 HCl

IMPUREZAS ORGÂNICAS

AS IMPUREZAS ORGÂNICAS EM INSUMOS FARMACÊUTICOS DECORREM DE VÁRIAS FORMAS DE CONTAMINAÇÃO E BASICAMENTE PODEM SER DIVIDIDAS EM:

INTRÍNSECAS

EXTRÍNSECAS


AS INTRÍNSECAS:• DECORRENTES PROCESSO DE

DECOMPOSIÇÃO

AS EXTRINSECAS:• CONTAMINAÇÃO AMBIENTAL OU

FALHAS EM PROCESSOS DE PURIFICAÇÃO – OBTENÇÃO DO PRODUTO


COM RELAÇÃO A METODOLOGIA EMPREGADA NA DETERMINAÇÃO DE IMPUREZAS ORGÂNICAS, AS TÉCNICAS MAIS APLICADAS SÃO:

HPLC

CCD


VANTAGENS DE TÉCNICAS DE SEPARAÇÃO:

BOA SELETIVIDADE

BOA SENSIBILIDADE


CCD – CROMATOGRAFIA DE CAMADA DELGADA

TÉCNICA SIMPLES BAIXO CUSTO USADA NA AVALIAÇÃO DA PUREZA

DE UMA DETERMINADA AMOSTRA NAS PLACAS DE CCD PODE-SE

ESTIMAR O GRAU DE PUREZA EM FUNÇÃO DO NÚMERO DE MANCHAS E INTENSIDADE DELAS


MÉTODOS ELETROANALÍTICOS UTILIZADOS EM ENSAIOS DE PUREZA:

POTENCIOMENTRIA BOA SENSIBILIDADE VIABILIZAR DETERMINAÇÃO

SELETIVA DE DIVERSOS ÍONS

CONDUTOMETRIA BAIXO CUSTO FÁCIL OPERAÇÃO


OUTROS MÉTODOS EMPREGADOS NA DETECÇÃO DE IMPUREZAS

DETERMINAÇÃO DA FAIXA DE FUSÃO

POR TÉCNICAS CALORIMÉTRICAS

DETERMINAÇÃO DO pH

ROTAÇÃO ÓPTICA

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