MESTRADO PROFISSIONAL EM BIOMATERIAIS EM ODONTOLOGIA

PAULO HIROSHI IGAWA

EFEITO DA FONTE DE LED NA RESISTÊNCIA À FLEXÃO E NO

MÓDULO DE ELASTICIDADE DE COMPÓSITOS PARA DENTES

CLAREADOS

Dissertação apresentada à Universidade

Anhanguera de São Paulo - UNIAN-SP, como

parte dos requisitos para a obtenção do título

de Mestre em Biomateriais em Odontologia.

2015

MESTRADO PROFISSIONAL EM BIOMATERIAIS EM ODONTOLOGIA

PAULO HIROSHI IGAWA

EFEITO DA FONTE DE LED NA RESISTÊNCIA À FLEXÃO E NO

MÓDULO DE ELASTICIDADE DE COMPÓSITOS PARA DENTES

CLAREADOS

Dissertação apresentada à Universidade

Anhanguera de São Paulo - UNIAN-SP, como

parte dos requisitos para a obtenção do título

de Mestre em Biomateriais em Odontologia.

Orientador: Prof. Dr. Ricardo Amore

2015

AGRADECIMENTOS

Ao nosso criador que permitiu a sobrevivência, nos inspirou e

desenvolveu o instinto de descobrir e ser descoberto e através de tudo isso

inspirou-se a vida;

Aos meus pais, que muito se dedicaram para que, com muita luta,

crescêssemos, estudássemos e nos tornássemos pessoas de bem;

Ao Prof. Dr. Ricardo Amore, meu orientador, a quem devo toda

minha formação no mestrado, que com muita dedicação, carinho e

paciência me acompanhou, orientou e principalmente incentivou todos os

meus passos nessa caminhada que decidi como mais uma empreitada

nessa vida. Meu muito obrigado e sei que Deus lhe deu essa benção de

ser o que é, pai, orientador, amigo e mestre;

À Profa. Dra. Roberta Alonso, pelo seu auxílio e dedicação, sempre

pronta e prestativa em todos os momentos de sufoco e desespero, sempre

presente, meu muito grato;

À amiga Fabiana Flores, a Fabi, que sempre me socorreu, participou

sempre ao meu lado manuseando todo os equipamentos laboratoriais,

meus sinceros agradecimentos;

Á coordenação da pós-graduação da Universidade Anhanguera de

São Paulo UNIAN-SP, meu agradecimento por permitir que tudo isso se

concretizasse;

Agradecer é sempre um ato envolto em receio. Receio de esquecer

um, de não fazer jus ao outro e a esse respeito, não poderia entregar esse

trabalho sem agradecer a todos que foram benção em minha vida, que

direta ou indiretamente participaram desse momento.

A todos meus sinceros agradecimentos.

RESUMO

O objetivo deste trabalho foi avaliar a resistência à flexão e o módulo de

elasticidade de dois compósitos para dentes clareados, Filtek Z350XT –

WE (3M, Saint Paul, MN, USA) e Durafill VS SSL (Heraeus Kulzer,

Hanau/Germany), comparativamente ao compósito Filtek Z250XT (3M,

Saint Paul, MN, USA) na cor A2, mediante fotopolimerização variando-se a

fonte de luz LED. Foi utilizado o aparelho de 2ª. geração Radii (SDI) e o

aparelho de 3ª. geração BluePhase G2 (IVOCLAIR VIVADENT), ambos

com intensidade de luz de 1200mW/cm2 por 20 segundos. Espécimes em

forma de barra com 7 mm de comprimento, 2 mm de largura e 1 mm de

espessura foram confeccionados em matriz de silicone. O compósito foi

inserido em incremento único, coberto com uma tira de poliéster, sob leve

pressão de uma lâmina de vidro e fotoativado. A avaliação da resistência à

flexão e do módulo de elasticidade foi realizada por meio do teste de 3

pontos em máquina de teste universal Instron (distância entre os apoios de

5mm, carregamento compressivo e velocidade de 0,5mm/min). Os dados

de resistência à flexão foram submetidos a ANOVA e teste de Tukey a 5%

de significância e mostraram que houve diferenças significantes entre os

compósitos, independentemente da fonte de luz LED, que não

demonstraram diferenças entre si. Filtek Z250 XT – A2 adotado no estudo

como controle apresentou a maior média de resistência à flexão (105,42),

significantemente superior às médias dos compósitos Filtek Z350 XT – WE

(80,297) e Durafill VS - SSL (41,669) que também demonstraram

diferenças significantes entre si. Os dados do módulo de elasticidade foram

submetidos ao teste de Kruskal-Wallis e também demonstraram diferenças

significantes entre os compósitos resinosos, mas não houve diferenças

entre as fontes de LED. Filtek Z250XT – A2 apresentou o maior módulo de

elasticidade e Durafill VS – SSL o menor. Pôde-se concluir que a resistência

à flexão e o módulo de elasticidade dos compósitos resinosos para dentes

clareados não foram influenciados pela fonte de luz LED de 3ª geração

comparativamente ao LED de 2ª geração.

Palavras-chave: Compósitos para dentes clareados; Fontes de LED;

Resistência à flexão; Módulo de elasticidade.

ABSTRACT

The aim of this study was to evaluate the flexural strength and elastic

modulus of two bleaching-shade composite resins, Filtek Z350XT - WE (3M,

St. Paul, MN, USA) and Durafill VS SSL (Heraeus Kulzer, Hanau/Germany),

compared to A2 Filtek Z250XT (3M, St. Paul, MN, USA) varying the LED

light source. The devices used were the 2nd generation LED light Radii

(SDI) and the 3rd generation LED light BluePhase G2 (IVOCLAIR

VIVADENT), both with light intensity of 1200mW/cm2 for 20 seconds. Bar-

shaped specimens 7 mm long, 2 mm wide and 1 mm thick were prepared

using silicone molds. The molds were bulk filled with the composite, covered

with a polyester strip, under light pressure of a glass slide and light cured.

The flexural strength and elastic modulus evaluation were carried out using

a 3-points bending test on the Instron universal testing machine (5mm of

distance between the supports, compression load and crosshead speed of

0.5 mm/min). Flexural strength data were analyzed by ANOVA and Tukey

test at 5% significance and showed that there were significant differences

between composites, regardless the LED light source, which showed no

differences. Filtek Z250 XT - A2 selected in the study as control showed the

highest mean of flexural strength (105.42), significantly higher than Filtek

Z350 XT - WE (80.297) and Durafill VS - SSL (41.669) that also showed

significant differences among them. The elastic modulus data were

submitted to the Kruskal-Wallis test and showed significant differences

between the composite resins, but there were no differences between the

LED light sources. Filtek Z250XT - A2 showed the highest elastic modulus

and Durafill VS - SSL the lower. It was observed that flexural strength and

elastic modulus of the bleaching-shade composite resins were not

influenced by the 3rd generation LED light source compared to the 2nd

generation.

Keywords: Bleaching-shade composite resins; LED light sources; Flexural

strength; Elastic modulus.

SUMÁRIO

RESUMO....................................................................................................2

ABSTRACT.................................................................................................4

1 INTRODUÇÃO........................................................................................7

2 REVISÃO DA LITERATURA................................................................. 11

2.1 COMPOSIÇÃO E ESTRUTURA DOS COMPÓSITOS RESINOSOS.11

2.2 FONTES DE LED E A SUA RELAÇÃO COM OS FOTOINICIADORES...... 16

2.3 RESISTÊNCIA À FLEXÃO e MÓDULO DE ELSTICIDADE............... 27

3 PROPOSIÇÃO...................................................................................... 31

4 MATERIAIS E MÉTODOS..................................................................... 32

4.1 Avaliação da resistência à flexão e módulo de elasticidade...............35

5 RESULTADOS...................................................................................... 37

5.1 Avaliação da resistência à flexão...................................................37

5.1.1 – Testes estatísticos.........................................................................39

5.2 - Avaliação do módulo deelasticidade.................................................40

5.2.1 – Testes estatísticos.........................................................................42

6 DISCUSSÃO......................................................................................... 44

7 CONCLUSÃO.........................................................................................54

8 REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS...................................................... 55

APÊNDICE A – RESULTADOS COM A ESTATÍSTICA COMPLETA

7

1 - INTRODUÇÃO

A cor dos dentes, apesar de ser apenas um dos fatores

determinantes do equilíbrio estético do sorriso, constitui o fator isolado mais

importante, pois a desarmonia da cor é rapidamente percebida.

Devido à grande divulgação que ocorre hoje em dia em veículos de

comunicação especializados e não especializados como revistas, jornais e

televisão, os pacientes têm procurado os profissionais em busca de dentes

mais brancos.

O tratamento clareador tem se destacado com um dos

procedimentos estéticos mais utilizados ultimamente, devido,

principalmente, ao baixo custo, à relativa facilidade de aplicação e à rapidez

na obtenção do resultado desejado (Boksman, 2006; Sulieman et. al.2006).

Porém, a busca pelo conceito de excelência estética em uma

restauração com resina composta permanece um desafio para o clínico e

para os fabricantes. Muitas vezes o clínico realiza um tratamento clareador

em dentes restaurados com resinas compostas que necessitam ser

substituídas por novas restaurações após o procedimento clareador.

Dentes clareados se mostram mais brancos, característica que os

principais fabricantes têm procurado oferecer nas resinas compostas

atualmente no mercado (Boksman, 2006; Sulieman et. al.2006).

Um dos fatores que podem interferir na fotopolimerização dos

compósitos resinosos é o tipo e a quantidade de fotoiniciadores da reação

de polimerização. A grande maioria das resinas compostas apresenta como

fotoiniciador a canforoquinona e quando essa molécula é exposta à luz em

um comprimento de onda em torno de 375 a 500nm, passa a reagir com

um agente redutor para produzir os radicais livres que iniciarão a

polimerização. Apresenta como desvantagem uma cor amarelada,

8

característica que dificulta o desenvolvimento de resinas de cores claras

(Price et al., 2006).

Como alternativa ao problema, as indústrias têm reduzido a

quantidade de canforoquinona e, até mesmo, substituído a canforoquinona

por outros fotoiniciadores, como os óxidos acilfosfínicos e a fenil-

propanediona (Hammesfahr et al., 2002; Hofmann et al., 2003).

Atualmente, a função de promover a fotopolimerização não é

exclusividade dos aparelhos que utilizam lâmpadas halógenas. O arco

plasma de xenônio, o laser de argônio e, principalmente, o diodo emissor

de luz (LED), são sistemas que vêm sendo aprimorados (Peutzfeldt et al.,

2000; Yap & Soh, 2003).

Os aparelhos de LED atuam com um dispositivo no estado sólido

que consiste de dois semi-condutores, um com excesso de elétrons e outro

com déficit. Quando o aparelho é ligado, fótons são gerados em um

pequeno espectro de emissão, de 450 a 490nm. Como vantagens pode-se

destacar o preço acessível, praticidade, durabilidade e por gerar pouco

calor (Rueggeberg, et. al., 2005; Price, et. al.,2006.).

Entretanto, diante do baixo espectro de irradiância demonstrado nos

aparelhos de LED de 1ª. e 2ª. gerações, autores como Hammesfahr et al.,

2002 têm recomendado cuidado ao polimerizar os compósitos resinosos

que possuam como fotoiniciador os óxidos acilfosfínicos, com espectro de

absorção aproximado entre 320nm e 390nm, ou ainda a fenil-propanediona

com pico de absorção de 410nm, pois nestes casos, poderiam não ser

eficientemente fotopolimerizadas.

Os fotoiniciadores absorvem a radiação de luz para o início da

reação de polimerização. Cada fotoiniciador tem um espectro de absorção

particular, sensível a determinados comprimentos de onda. Portanto, para

a ativação dos fotoiniciadores, os aparelhos de fotopolimerização devem

emitir radiação perto do pico de absorção destes. Se a emissão e/ou a

capacidade de absorção não forem compatíveis, então pouca ou nenhuma

polimerização ocorrerá. Assim sendo, haverá incompatibilidade entre o

9

compósito resinoso e a unidade fotoativadora se o comprimento de onda

emitido pelo fotopolimerizador não for compatível com a capacidade de

absorção do compósito.

No mercado odontológico há, atualmente, os aparelhos de LED de

3ª. geração com o proposta de sanar as deficiências demonstradas pelas

gerações anteriores destacadas acima.

Outra dificuldade a ser contornada durante a fotopolimerização

refere-se aos pigmentos brancos nas diversas cores claras que tendem a

tornar o material mais opaco, característica que pode diminuir a penetração

da luz determinando um menor grau de conversão dos monômeros em

polímeros e, consequentemente, menores propriedades mecânicas

(Sakaguchi et al., 1992; Martins et al., 2002; Arikawa et al., 2005; Shortall,

2005).

Portanto, o grau de conversão é depende da formulação química dos

compósitos resinosos, mas também da quantidade de luz que ativa o

agente iniciador. Ao contrário das resinas compostas quimicamente

ativadas que polimerizam de forma uniforme por toda a massa do material,

os compósitos fotoativados polimerizam-se a uma profundidade

dependente da quantidade de luz disponível para alcançar o agente

iniciador, estando sujeitas, portanto, a um grau de conversão insuficiente

dos monômeros.

Se o grau de conversão dos materiais resinosos pode ser

influenciado dessa forma, pode-se inferir que propriedades como a

resistência à flexão e o módulo de elasticidade também podem ser

influenciadas pela composição dos compósitos resinosos e pela fonte de

luz utilizada para a fotopolimerização.

A resistência à flexão e o módulo de elasticidade são parâmetros

básicos para a avaliação mecânica das resinas compostas e são utilizados

como indicadores do seu comportamento clínico (Feng et al., 2005;

Smisson et al., 2005). Para compósitos restauradores híbridos, o módulo

de elasticidade se encontra entre 10 a 20 GPa, enquanto que para

10

compósitos microparticulados estes valores variam entre 2,6 e 5 GPa

(Sabbagh et al., 2002).

No teste de resistência à flexão pode-se observar tensões

complexas que são desenvolvidas em áreas de concentração de estresse,

nas quais há indução de forças de compressão, cisalhamento e de tração

simultaneamente (Calheiros et al., 2013). É a propriedade mais utilizada na

comparação de desempenho dos compósitos resinosos (Feng et al,.2005;

Smisson et al,. 2005)..

O módulo de elasticidade, por sua vez, está vinculado à rigidez do

material. Uma resina composta com baixo módulo de elasticidade pode ser

fraturar ou se deformar frente às tensões mastigatórias. Por outro lado,

materiais com rigidez excessiva, com alto módulo de elasticidade,

absorvem muito pouco as tensões provenientes das cargas mastigatórias

e transferem quase que totalmente as tensões desse impacto à interface

de união e às estruturas duras do dente (Reinhardt et al.,1994).

Assim sendo, o objetivo deste estudo foi avaliar a resistência à flexão

e o módulo de elasticidade de dois compósitos para dentes clareados em

função da fonte de luz LED.

11

2- REVISÃO DA LITERATURA

Com o intuito de melhor explorar as variáveis e os fatores de

variação envolvidos neste estudo, a revisão da literatura foi dividida em três

subitens a saber: Composição e estrutura dos compósitos resinosos;

Fontes de luz LED e a sua relação com os fotoiniciadores; e, Resistência à

flexão e módulo de elasticidade.

2.1 COMPOSIÇÃO E ESTRUTURA DOS COMPÓSITOS RESINOSOS

A Dentística Restauradora vem passando, nas últimas décadas, por

mudanças radicais em seus conceitos a ponto das resinas compostas

praticamente substituírem o amálgama como material de eleição em dentes

posteriores.

O fato, por si só, nos faz reportar à introdução do condicionamento

ácido do esmalte por Buonocore em 1955 e ao desenvolvimento do

composto de Bowen em 1962, associação que estabeleceu, de fato, uma

nova filosofia restauradora.

A utilização dos materiais estéticos aumentou muito nos últimos

anos, e as resinas compostas, aliadas aos sistemas adesivos, têm sido

muito empregadas para restaurações de dentes anteriores e posteriores,

em função de sua grande evolução. Suas propriedades gerais sofreram

grandes avanços, porém a melhoria deste material quanto à resistência ao

desgaste e à compressão, não foi acompanhada, na mesma proporção,

pela contração de polimerização, responsável em grande parte por

problemas de microinfiltração.

12

O entendimento detalhado da composição dos compósitos resinosos

e do processo de polimerização é de fundamental importância quando

estudamos as propriedades físicas e mecânicas dos compósitos.

Peutzfeldt, 1997, definiu um polímero como sendo uma molécula

grande, formada pela união de pequenas unidades denominadas

monômeros. O processo pelo qual os monômeros (moléculas idênticas)

são convertidos em polímeros (macromolécula) é chamado de

polimerização. Durante esta reação, há uma aproximação entre as

moléculas, caracterizando a contração de polimerização. As resinas

compostas são compósitos (combinação de pelo menos dois materiais

diferentes com interface entre eles) que contém uma mistura de partículas

inorgânicas como vidro, quartzo e sílica fundida agregadas por uma matriz

orgânica que compreende os sistemas monoméricos, o sistema iniciador,

estabilizadores incorporados para aumentar o tempo de vida útil e a

estabilidade do compósito, além do agente de união, usualmente um

organo-silano que tem a função de unir as partículas inorgânicas à matriz

orgânica.

Bowen em 1956 iniciou os estudos tentando obter um monômero

mais estável e com menos contração de polimerização. Em 1962, o autor

patenteou o conhecido composto de Bowen, que é uma solução composta

pelo produto da reação entre Bis(4-hidroxifenil) dimetacrilato e glicidil

metacrilato. Para a redução da viscosidade, o composto foi seco a vácuo

e, em seguida, dois monômeros foram adicionados: 10% de metil

metacrilato e 10% de tetraetilenoglicol dimetacrilato. A solução foi

estabilizada com 0,01% de hidroquinona.

Em 1963, Bowen introduziu partículas inorgânicas de quartzo ao seu

composto, processo que abriu caminho para o desenvolvimento da resina

composta Concise (3M), material composto de ativação química, utilizado

desde 1964.

Os compósitos quimicamente ativadas são preparadas

imediatamente antes de sua inserção, através da mistura de seus

13

componentes. Com isso, a reação química que inicia o processo de

polimerização ocorre de uma forma uniforme em toda a massa do material,

tornando a reação não dependente da espessura. Por outro lado, a

necessidade de mistura, a falta de controle do tempo de polimerização, a

instabilidade de cor, o manchamento superficial, constituem desvantagens

que comprometem as propriedades físicas dos compósitos e contribuem

para o processo de falha da restauração.

Com a crescente exigência por materiais que possibilitassem a

redução do tempo de trabalho e melhoria das propriedades gerais, surgiram

os compósitos fotopolimerizados por luz ultravioleta. O primeiro foi o

compósito Nuva-fil (L.D.Caulk) em 1975. Lee et al., 1976, relataram que

estes sistemas revolucionaram o mercado odontológico e ganharam

aceitação imediata em função do controle do tempo de trabalho, redução

das porosidades e melhor estabilidade de cor. No entanto, problemas

relacionados à radiação ultravioleta e à limitada profundidade de

polimerização devido ao baixo espectro luminoso (entre 320 e 365nm),

culminaram com a substituição definitiva destes sistemas pelos compósitos

fotopolimerizados por luz visível. Desde o lançamento do compósito Fotofil

(Johnson & Johnson) em 1980, os sistemas ativados por luz visível têm

evoluído constantemente na busca de alternativas que possibilitem,

principalmente, a redução da contração de polimerização.

Para a melhor compreensão das principais propriedades físicas e

mecânicas desenvolvidas por um compósito resinoso, torna-se necessário

conhecer o mecanismo químico da reação de polimerização, como descrito

por Asmussen, 1982; Peutzfeldt & Asmussen, 1996; Condon & Ferracane,

2000 e Kwon et al, 2012.

O processo de polimerização de compósitos resinosos se

caracteriza por uma reação intermolecular repetitiva em que as moléculas

do monômero se unem formando uma cadeia polimérica por meio de

ligações covalentes. Para o desencadeamento da reação de polimerização

é necessário a presença de um iniciador. Este, por sua vez, pode ser

14

ativado por meio de agentes químicos como uma amina terciária, ou pela

luz, no caso dos compósitos fotoativáveis. O fotoiniciador mais comumente

encontrado é a canforoquinona, uma -diquetona que tem a capacidade de

absorver luz com comprimento de onda que pode variar entre 375 e 500nm,

sendo o pico de absorção em 468nm, aproximadamente. Quando os fótons

alcançam a molécula do iniciador, estas são ativadas e levadas ao estado

“exciplexo”. Neste estado, o iniciador colide com uma amina formando um

radical livre (Fase de indução) que pode reagir com a dupla ligação

carbono-carbono da molécula do monômero, desencadeando a reação de

polimerização (fase de propagação). Se um número insuficiente de

moléculas do iniciador for levado ao estado “exciplexo”, o compósito não

será adequadamente polimerizado. Assim sendo, a relação entre a

irradiância da fonte de luz e a absorbância do fotoiniciador pode afetar a

extensão e a qualidade da reação de polimerização.

Autores como Rueggeberg et al., 1994 afirmaram que quando se

expõe o compósito a fotopolimerização, a intensidade de luz vai sendo

atenuada à medida que aumenta a profundidade do material. Isto significa

dizer que as camadas superficiais mais próximas da fonte de luz

polimerizam-se mais eficazmente que as camadas mais profundas no

interior do material. Em síntese, a qualidade da polimerização é

determinada pelo grau de conversão do monômero em polímero, indicando

a quantidade de grupos metacrilatos que reagiram uns com os outros.

Versluis et al., 1998, relataram que a polimerização da matriz

orgânica do compósito produz um estado de geleificação no qual o material

restaurador é transformado de um estado viscoso para uma fase rígida.

Durante a polimerização pré-gel, os compósitos são capazes de escoar

aliviando o estresse junto à estrutura dental. Na fase pós-gel, ou seja, no

momento a partir do qual o material não apresenta escoamento em virtude

dessa alta viscosidade, não é mais possível compensar o estresse de

contração, aumentando a rigidez que é refletida no módulo de elasticidade.

15

Como apresentado anteriormente, Bowen, 1963, foi o primeiro

pesquisador a verificar que a inclusão de partículas inorgânicas à matriz

dos compósitos resinosos diminui, significantemente a contração de

polimerização, além de aumentar as propriedades mecânicas do material.

Como o monômero BisGMA apresenta elevado peso molecular e,

principalmente, alta viscosidade, condição inadequada para materiais de

uso clínico, a adição de partículas inorgânicas seria impossível sem a sua

diluição. A alta viscosidade do BisGMA é, então, diminuída pela adição de

monômeros dimetacrilatos de baixo peso molecular, favorecendo a

incorporação de partículas de carga. Os monômeros mais frequentemente

usados como diluentes do BisGMA são EGDMA (etilenoglicol

dimetacrilato), TEGDMA (trietilenoglicol dimetacrilato) e UDMA (Uretano

dimetacrilato). Segundo Asmussen, 1982, para que se tenha ideia da

viscosidade do composto de Bowen, enquanto a viscosidade da água é

aproximadamente 1, a viscosidade do BisGMA é aproximadamente

1.000.000 maior e a do diluente TEGDMA é aproximadamente 10 vezes

maior. Quanto maior a diminuição da viscosidade do BisGMA, maior a

quantidade de partículas de carga que podem ser adicionadas ao

composto, melhorando as propriedades mecânicas do material.

Estudos sobre a formação de homopolímeros de mono, di, tri e

tetraetilenoglicol dimetacrilatos têm mostrado que a reatividade dos

monômeros aumenta com o aumento da distância entre os grupos

metacrilatos e com a diminuição do peso molecular, o que permite dizer

que TEGDMA é mais reativo do que EGDMA, ou seja, determina maior grau

de conversão. Da mesma forma, Asmussen, 1982, verificou que o uso de

um monômero diluente trimetacrilato, TMPTMA, em comparação ao

diluente dimetacrilato, TEGDMA, melhora a qualidade do BisGMA e diminui

a quantidade de uniões duplas de carbono remanescentes.

Ferracane & Greener, 1986, comentaram que o monômero

TEGDMA, em função de sua longa cadeia flexível e do baixo peso

molecular, é ainda o diluente mais utilizado pelas indústrias, pois favorece

16

ao manuseio da resina, sem reduzir a sua resistência e dureza. Porém, com

o propósito de reduzir os seus efeitos na contração de polimerização,

alguns fabricantes têm promovido a diminuição ou, até mesmo, a

associação deste componente a outros tipos de monômeros. Como

alternativa, pode-se misturar aos componentes orgânicos, UDMA,

monômero de peso molecular próximo ao do BisGMA, mas menos viscoso

(11.000). Sakaguchi et al., 1992, afirmaram que o melhor desempenho dos

compósitos à base de BisGMA e UDMA em relação às composições

orgânicas à base de BisGMA e TEGDMA no que se refere à diminuição da

contração de polimerização, pode ser decorrente do seu maior peso

molecular e do menor módulo de elasticidade. Todavia, pode ocorrer

redução do grau de conversão e, consequentemente, das propriedades

mecânicas do material.

As propriedades mecânicas dos compósitos resinosos, além de

depender da parte orgânica é muito influenciada pela parte inorgânica e,

neste caso os fatores interferentes são: quantidade, tipo, tamanho e

tratamento das partículas de carga. Ferracane & Marker, 1992, por

exemplo, observaram que as resinas compostas com pequenas partículas

de vidro de bário atingem menor grau de conversão do que as partículas

maiores de quartzo, e que uma quantidade maior de partículas resulta em

aumento das propriedades mecânicas como a dureza e a resistência à

flexão.

2.2 FONTES DE LUZ LED E A SUA RELAÇÃO COM OS

FOTOINICIADORES

O desenvolvimento dos compósitos resinosos ativados por luz

ultravioleta no início da década de 70 e sua substituição pelos compósitos

17

ativados por luz visível ou halógena no início da década de 80,

representaram um importante marco na história da Dentística

Restauradora. Segundo Rueggeberg (2010), “talvez não haja nenhum

avanço que tenha promovido tanta facilidade, eficiência, produtividade e

sucesso no desempenho da dentística restauradora como a fotoativação”.

Como descrito no capítulo anterior, todos os materiais resinosos a

base de dimetacrilato de uso odontológico possuem um mecanismo de

polimerização por radicais livres. Nos sistemas fotopolimerizáveis, um

agente iniciador de reação é utilizado, uma -diquetona, geralmente a

canforoquinona. Quando essa molécula é exposta à luz, em um

comprimento de onda em torno de 375 a 500nm, com pico de absorção de

468nm24, passa a reagir com um agente redutor, uma amina terciária, para

produzir os radicais livres que iniciarão a reação de polimerização. Cada

cadeia formada no processo de polimerização necessita de um radical livre.

Desta forma, o grau de conversão do compósito resinoso depende da

formulação química do mesmo, mas também da quantidade de luz que

ativa o agente iniciador. Assim, os compósitos fotoativados polimerizam a

uma profundidade dependente da quantidade de luz disponível para

alcançar o agente iniciador, estando sujeito, portanto, a um grau de

conversão insuficiente dos monômeros.

O aperfeiçoamento dos métodos de polimerização por meio da

fotoativação proporcionou uma variedade de tecnologias para produzir a

luz, com comprimentos de ondas capazes de fotoativar compósitos com

diferentes composições, características e viscosidades.

As lâmpadas halógenas de quartzo-tungstênio têm sido utilizadas

para a fotopolimerização dos compósitos desde 1980. Entretanto, apesar

de vantagens como a emissão de amplo comprimento de onda entre 370-

550nm capaz de atingir a faixa de absorção máxima da canforoquinona e

outros fotoiniciadores utilizados nos compósitos resinosos (Neumann et al.,

2006), apresentam como desvantagens a geração de calor, a degradação

de importantes componentes do aparelho que interferem na eficiência da

18

fotoativação como, por exemplo, o envelhecimento do bulbo, do refletor e

do filtro causados pela quantidade de calor gerado durante os ciclos de

funcionamento Miyazak et al., 1998; Strydom, 2005).

Atualmente, a função de promover a fotoativação dos compostos

resinosos não é exclusividade dos fotopolimerizadores que utilizam

lâmpadas halógenas de quartzo-tungstênio. O arco plasma de xenônio, o

laser de argônio e principalmente o diodo emissor de luz (LED) são

sistemas que vêm sendo aprimorados (Burgess et al., 2002; Hammesfahr

et al., 2002; Hofmann et al., 2003).

No arco plasma de xenônio, uma descarga elétrica é provocada

entre dois eletrodos de tungstênio separados por uma pequena distância

em um meio de gás inerte (neste caso o xenônio). O gás é ionizado gerando

uma forma altamente energética e condutiva chamada de plasma. A luz

emitida é muito intensa, podendo chegar a 2000mW/cm2 e o espectro de

irradiação situa-se entre 380 e 500nm, com um pico perto de 460nm onde

a canforoquinona tem o seu pico de absorção. Como a intensidade de luz

gerada é muito intensa, o tempo recomendado de exposição é de 3 a 5

segundos, fato que pode gerar baixa densidade de energia e uma

polimerização eficiente.

Já no caso do laser de argônio, a energia elétrica é diretamente

transformada em feixe de luz contínuo com comprimento de onda de

488nm, faixa muito próxima ao pico de maior absorção pelas resinas

compostas que têm a canforoquinona, como fotoiniciador (Burgess et al.,

2002; Hammesfahr et al., 2002; Hofmann et al., 2003).

O LED é um dispositivo no estado sólido que consiste de dois

semicondutores, um com excesso de elétrons e outro com déficit. Quando

o aparelho é ligado, fótons são gerados em um pequeno espectro de

emissão, de 450 a 490nm. LEDs são menos consumidores de energia

comparados às fontes halógenas de quartzo tungstênio e não necessitam

de refrigeração externa na maioria dos produtos do mercado. Além disso,

as lâmpadas de LED têm milhares de horas de vida útil sem perda

19

significativa de intensidade (Burgess et al., 2002; Hammesfahr et al., 2002;

Hofmann et al., 2003).

Desde a introdução no mercado odontológico do primeiro aparelho

à base de LED, três gerações dessa fonte de luz já foram desenvolvidas

com a finalidade de promover uma polimerização eficiente.

Os aparelhos de LED de primeira geração apresentam uma

intensidade de luz ou densidade de potência muito baixa, inferior a

200mW/cm2 (Mills et al., 2002; Jandt & Mills, 2013). O espectro de emissão

destes aparelhos situa-se entre 450 e 490nm, uma banda estreita quando

comparada com o espectro de emissão da luz halógena, porém capaz de

sensibilizar a canforoquinona com pico de absorção em 468nm, mas

incapaz de fotoativar de forma efetiva outros tipos de fotoiniciadores de

baixo espectro de absorção. As expectativas iniciais para uma possível

redução no tempo de ativação nessa primeira geração não pôde ser

confirmada (Besnault et al., 2003), pelo contrário, foi preciso aumentar o

tempo de exposição (em torno de 60 segundos) para garantir uma dose de

energia mínima. Outro problema observado com os LEDS de 1ª. geração

refere-se à baixa capacidade das baterias de NiCad e também ao efeito

memória que diminuem a vida útil das baterias (Rueggeberg, 2010).

O clínico deve ficar atento, pois a grande maioria dos

fotopolimerizadores de LED que foram comercializados acoplados aos

equipamentos odontológicos são aparelhos de 1ª geração. Desconhecendo

o fato, o profissional pode incorrer em erros durante o procedimento de

fotopolimerização, achando, muitas vezes, que se trata de um aparelho de

alta intensidade e que é capaz de fotoativar qualquer compósito resinoso.

No início de 2000 foi lançado no mercado odontológico a segunda

geração dos LEDs com mudanças consideráveis em relação aos aparelhos

de 1ª geração. Além de melhorias na tecnologia das baterias, a densidade

de potência foi sensivelmente aumentada com a fabricação de unidades

que podem atingir intensidades de luz em torno de 1000 mW/cm2,

modificação que possibilitou, de fato, maior profundidade de polimerização

20

e redução no tempo de exposição à luz (Asmussen & Peutzfeldt, 2003).

Entretanto, o comprimento de onda emitido permaneceu o mesmo da 1ª

geração, entre 450 e 490nm. Consequentemente, apesar da alta densidade

de potência, permanece um hiato entre o espectro de irradiação dos LEDs

(entre 450 e 490nm) e o espectro de absorção dos fotoiniciadores de baixo

comprimento de onda (entre 320 e 410nm) cada vez mais utilizados nos

compósitos odontológicos, problema recorrente que passaremos a detalhar

em seguida com a definição dos tipos de fotoiniciadores e com a sua

relação com as diferentes gerações de aparelhos de LED.

O fotoiniciador que compõe a matriz orgânica dos compósitos

resinosos é uma molécula que absorve energia eletromagnética e produz

radicais livres, iniciando a reação de polimerização. São classificados em

tipo I e tipo II.

Os fotoiniciadores do tipo I absorvem radiação eletromagnética e

iniciam diretamente a reação de polimerização em um processo

unimolecular, não necessitando de um co-iniciador. Já os fotoiniciadores do

tipo I absorvem radiação eletromagnética, mas necessitam de uma

molécula doadora de elétron, um co-iniciador, quando no estado de

excitação. É oportuno destacar que o co-iniciador não absorve a radiação

eletromagnética, mas participa do mecanismo de geração de radicais. Os

co-iniciadores presentes em compósitos resinosos de uso odontológico

são, geralmente, aminas terciárias ou aromáticas com alto potencial de oxi-

redução.

Para que um fotoinciador desempenhe com grau de excelência o seu

papel no processo de polimerização de compósitos odontológicos sem,

contudo, interferir nas características estéticas desse compósito deveria

demonstrar idealmente alto espectro de absorbância, alta capacidade de

gerar os radicais que iniciam o processo de formação das cadeias, ser

inodoro e não provocar o amarelamento do compósito final.

Pode-se entender a partir daí porque a canforoquinona, fotoiniciador

do tipo II, apesar de ainda ser o fotoiniciador mais utilizado nos compósitos

21

resinosos de uso odontológico, vem sendo gradativamente substituída ou

combinada a outros fotoiniciadores alternativos com maior reatividade e

que não determinam ao produto final a coloração amarelada característica

da canforoquinona (Price et al., 2006).

Esse é o caso, por exemplo, dos compósitos para dentes clareados

visto que tem sido uma preocupação dos fabricantes de produtos

odontológicos, o desenvolvimento de compósitos com cores mais claras,

fora do padrão presente na maioria das escalas de cores utilizadas pelos

dentistas, voltadas às restaurações de dentes clareados.

Como alternativa ao problema, as indústrias têm reduzido a

quantidade de canforoquinona na composição orgânica das resinas

compostas e, até mesmo, substituído a canforoquinona por outros

fotoiniciadores de cor neutra, como por exemplo, o MAPO1 (Pico de

381nm), o BAPO2 (Pico de 371nm) e a fenil-propanediona3 (Pico de 410nm)

que apresentam apenas uma porção das suas faixas de absorção dentro

do espectro da luz visível (Lee et al., 2012; Shortall et al., 2012).

Como descrito anteriormente, os fotoiniciadores absorvem a

radiação de luz para o início da reação de polimerização. Cada fotoiniciador

tem um espectro de absorção particular e sensível a determinado

comprimento de onda. Na figura 1 pode-se observar o espectro de

absorção de alguns dos principais fotoiniciadores utilizados na composição

de compósitos resinosos.

1 2,4,6-Óxido trimeilbenzoil-difenilfosfínico (MAPO) - (BASF Corporation, Charlotte, NC);

2 Óxido Bis(2,6 diclorobenzoil)-(4-propilfenil) fosfínico (BAPO) - (Ciba Specialty Chemicals, Inc.,

Basel, Switzerland)

3 1-fenil-1,2-propanediona), também conhecido como PPD.

22

Figura 1 – Comprimento de onda em nanômetros dos principais fotoiniciadores utilizados

no compósitos odontológicos.

Portanto, para a ativação dos fotoiniciadores, os aparelhos de

fotopolimerização devem emitir radiação perto do pico de absorção destes.

Se a emissão e/ou a capacidade de absorção não forem compatíveis, então

pouca ou nenhuma polimerização ocorrerá.

Não há incompatibilidade entre os compósitos resinosos que contêm

a canforoquinona como fotoiniciador e os aparelhos de LED, pois apesar

do estreito espectro de irradiação emitido por estes (450 e 490nm), o pico

de emissão coincide com o pico de absorção da canforoquinona (468nm).

Praticamente toda energia emitida pelo LED é absorvida pela

canforoquinona que inicia a reação de fotopolimerização (Leonard et al.,

2002; Mills et al., 2002; Lee et al., 2012; Shortall et al., 2012).

Com o objetivo de possibilitar a polimerização eficiente de

compósitos resinosos que utilizam fotoiniciadores com baixos

comprimentos de ondas, em 2002 foi desenvolvida a 3ª geração dos LEDs

capaz de emitir, além da luz azul, a luz violeta (Cao, 2002; Lee et al., 2012;

23

Shortall et al., 2012). Assim, além de fotossensibilizar a canforoquinona, os

LEDs de 3ª. geração podem ativar os fotoiniciadores com comprimentos de

onda mais baixos, na faixa da cor violeta (Price et al., 2010). BluePhase G2

e BluePhase 2.0i (IVOCLAR VIVADENT), VALO e Ultralume (Ultradent) são

alguns exemplos de aparelhos de 3ª. geração.

Na figura 2 pode-se observar o espectro de emissão de luz do

aparelho de luz LED BluePhase G2 (IVOCLAR VIVADENT) com dois

diferentes LEDs, um LED violeta com pico aproximado de 410nm e um LED

azul com pico de 470nm.

Figura 2 – Espectro de irradiância do aparelho BluePhase G2 com um pico de luz na faixa

violeta (410nm) e outro pico de luz na faixa azul (470nm).

Portanto, os compósitos resinosos que possuem nas suas

composições fotoiniciadores alternativos à canforoquinona como o MAPO

e o BAPO, com faixa de absorção de 320nm a 390nm (com pico de 381 nm

e 371nm, respectivamente), ou ainda o fenil-propanediona com pico de

absorção de 410nm, podem ser fotoativadas por unidades de luz halógena

24

ou por unidades de LED de 3ª. geração, pois, estes passam a emitir luz

com comprimentos de onda mais amplos.

Price et al. (2006) avaliaram a eficiências de duas fontes de luz,

sendo uma de terceira geração, e uma de segunda geração sobre doze

resinas compostas incluindo cores para dentes clareados e translúcidas.

Os resultados evidenciaram os benefícios de utilizar uma fonte de luz de

3ª. geração, demostrando uma polimerização eficiente mesmo para

compósitos com fotoiniciadores alternativos à canforoquinona.

Por outro lado, Antonson et al., 2008, avaliaram o desempenho de

dez aparelhos de LED, sendo eles: Flash-lite 1401, LE Demetron 1,

Coltolux, Ultra-lume 5, Mini-LED, BluePhase, Elipar Freelight 2, Radii,

Smartlite IQ e Allegro e o aparelho de luz halógena Optilux 501.

Observaram que não houve diferenças significantes entre as unidades de

2ª. e 3ª. gerações.

Na mesma linha, Arikawa et al., 2009, avaliaram a eficácia de

fotoiniciadores alternativos como o PPD, Lucerin (MAPO e Irgacure 819

(BAPO) comparativamente à canforoquinona, utilizando diferentes fontes

de luz, Halógena, arco plasma de xenônio, LED azul e um LED ultravioleta

experimental. Os autores observaram que os compósitos contendo os

fotoiniciadores alternativos à canforoquinona, quando fotoativados com a

luz violeta demonstraram o mesmo grau de conversão que os compósitos

contendo canforoquinona.

Na figura 3 observa-se a relação entre o espectro de absorção dos

principais fotoiniciadores de uso odontológico e os espectros de irradiância

violeta e azul do aparelho de 3ª. geração BluePhase G2 (IVOCLAR

VIVADENT). O aparelho de 2ª. geração Radii (SDI), também utilizado neste

estudo, emite luz somente no espectro da luz azul.

25

Figura 3 – Relação entre o espectro de absorção de luz dos principais fotoiniciadores de

uso odontológico e os espectros de irradiância violeta e azul emitidos pelo aparelho LED

de 3ª. geração.

A associação entre a canforoquinona e os demais fotoiniciadores

comum atualmente na composição de muitos compósitos, não é maléfica,

pelo contrário, traz benefícios visto que amplia a absorção total de

fotoiniciadores entre 400nm e 500nm, como a canforoquinona. Isso ocorre

pois alguns fotoiniciadores como a PPD, por exemplo, pode desencadear

uma reação sinérgica. Consequentemente, a concentração de

canforoquinona pode ser reduzida na composição das resinas compostas,

fato que que possibilita a diminuição da coloração amarelada dos

compósitos, sem prejuízo no que diz respeito à ativação do material.

Cabe destacar que esse sinergismo depende da unidade

fotoativadora que deve ter um espectro de emissão de luz compatível com

o espectro de absorção dos fotoiniciadores, bem como do rendimento

quântico.

26

O rendimento quântico de polimerização é a relação entre o número

de fotoiniciadores convertidos e o número de fótons absorvidos pelo

fotoiniciador, sendo que apenas os fótons absorvidos pelos fotoiniciadores

são capazes de causar a fotopolimerização (Chen et al., 2007).

Sabe-se, por exemplo, que a medida que composições com maiores

concentrações de canforoquinona demonstram uma diminuição da

velocidade de polimerização e um aumento do fluxo de fótons. Por outro

lado, quanto maior a concentração do fotoiniciador BAPO, maior tende a

ser a velocidade de polimerização e o rendimento quântico de

polimerização. Sabe-se também, que o rendimento quântico de

polimerização para o fotoiniciador MAPO é maior que o do BAPO, apesar

da capacidade que o BAPO tem de gerar até quatro radicais a partir de uma

molécula, em relação a dois radicais produzidos pelo MAPO (Chen et al.,

2007).

É oportuno destacar também, que a localização de múltiplos chips

dentro das unidades fotoativadoras de LED de 3ª. geração pode afetar a

distribuição de irradiância por meio da ponta emissora de luz. Foi o que

observaram Price e colaboradores em 2010 ao avaliarem a distribuição de

irradiância bem como o grau de uniformidade de diferentes fontes de luz.

Os autores constataram que a distribuição de irradiância medida entre

405nm e 460nm não foi uniforme para todos os LEDsazul/violeta, fato

justificado pela localização dos comprimentos de onda curto e longo, sendo

que o comprimento de onda curto vem apenas de um dos LEDs.

O clínico deve estar atendo a esse fato, pois a não homogeneidade

de irradiação pode comprometer a polimerização dos compósitos e,

consequentemente, determinar menores propriedade mecânicas.

27

2.3 RESISTÊNCIA À FLEXÃO e MÓDULO DE ELSTICIDADE

A resistência à flexão caracteriza-se pela capacidade máxima de um

material resistir às deformações elásticas antes que ocorra a fratura, em

função de uma força aplicada. Na superfície da aplicação da carga o

espécime é submetido à tensões de compressão, enquanto que do lado

oposto, à tensões de tração. Este tipo de ensaio mecânico permite

submeter o corpo-de-prova à forças que geram tensões complexas,

semelhantes às que acontecem em uma situação clínica.

O ensaio pode ser realizado por meio da técnica dos três pontos,

sendo que a carga é aplicada no centro do corpo-de-prova apoiado nas

suas extremidades.

Os corpos-de-prova podem ser confeccionados em forma de barra

com dimensões de 25 x 2 x 2mm (comprimento x largura x altura), de

acordo com a norma ISO 4049 de 2000. Como alternativa, tem sido

proposto o teste com dimensões inferiores de 7 x 2 x 1), chamado de mini

teste de flexão. Como vantagens destaca-se a economia de material e,

principalmente, facilitar e garantir a total polimerização da amostra de

compósito, recebendo a luz de forma padrão por toda a superfície da

amostra.

O módulo de elasticidade é uma importante propriedade dos

compósitos resinosos que está vinculado à rigidez do material e pode ser

calculado através de qualquer ensaio de resistência, como à flexão. Ele

pode ser calculado de forma estática por meio do ensaio de flexão.

Uma resina composta com baixo módulo de elasticidade pode ser

fraturar ou se deformar frente às tensões mastigatórias. Por outro lado,

materiais com rigidez excessiva absorvem muito pouco as tensões

provenientes das cargas mastigatórias e têm o inconveniente de transferir

quase que totalmente as tensões desse impacto à interface de união e às

28

estruturas duras do dente (Reinhardt et al.,1994). O módulo de elasticidade

mais adequado é aquele que se aproxima do módulo de elasticidade da

dentina (El-Safty et al., 2012).

O módulo de elasticidade e a resistência à flexão dependem da

composição e do grau de conversão dos compósitos resinosos,

aumentando à medida que aumenta o grau de conversão do material

(Pace, 2007). O ou seja, os tipos e a proporção de monômeros, iniciadores

e inibidores de reação, bem como a quantidade de carga inorgânica

(Ferracane, 2005), sendo que quanto maior a quantidade de partículas de

carga na matriz orgânica de um compósito, maior o módulo de elasticidade.

Yap & Teoh (2003) avaliaram comparativamente a resistência à

flexão e o módulo de elasticidade de resinas compostas por meio do teste

do teste de flexão de três pontos convencional (ISO 4049) e pelo teste de

mini flexão. Basicamente, a diferença entre os dois testes concentrou-se

no comprimento dos espécimes de resinas compostas (25 x 2 x 2mm e 12

x 2 x 2mm) e na distância entre os suportes (20mm e 10mm) para o teste

de flexão convencional e mini flexão, respectivamente. Seis amostras foram

confeccionadas para cada material e de acordo com o tipo do teste de

flexão. A resistência à flexão foi calculada por meio da máquina de ensaios

mecânicos Instron. O módulo de elasticidade foi obtido automaticamente

pelo software do equipamento. Os resultados mostraram que apesar dos

resultados de resistência à flexão terem sido maiores quando avaliados

pelo teste de mini flexão, houve correlação positiva entre os dois testes.

Também houve correlação positiva para as análises do módulo de

elasticidade. Os autores concluíram que o mini teste de flexão é tão

eficiente quanto o teste de flexão convencional (ISO 4049), com as

vantagens demonstradas na confecção das amostras, na economia de

material, além de ser mais realístico clinicamente. Segundo os autores, os

grandes espécimes padronizados na ISO 4049 são mais difíceis de

preparar sem a ocorrência de falhas. Além disso, várias fotoativações são

29

necessárias para garantir a irradiação por toda a extensão da amostra, o

que leva, fatalmente, a uma fotopolimerização não homogênea da amostra.

Calheiros et. al. (2013) avaliaram a influência das dimensões dos

corpos de prova, o meio de armazenamento e a temperatura sobre as

propriedades de flexão de uma resina composta Clearfil AP-X. Oitenta

espécimes foram construídos com dimensões de (10 x 2 x2 mm) e de (25

x 2 x 2 mm). Em seguida foram armazenados a seco ou em água destilada

a 25° a 37° C durante 24 h. A resistência à flexão e o módulo de elasticidade

foram testadas em 3 pontos de flexão. Os resultados forma avaliados com

ANOVA e teste de Tukey. Concluíram que fatores como espécimes,

dimensões, meio de armazenamento e a temperatura afetam

significativamente os resultados da resistência a flexão.

Huan Lu e colaboradores, em 2005, avaliaram a influência do modo

de polimerização na resistência à flexão dos cimentos resinosos estéticos.

Dez cimentos resinosos estéticos foram selecionados. Os materiais com os

três modos de polimerização (foto, auto e de polimerização dual) foram:

Appeal, Calibra, Ilusion, Lute-It, and Variolink-II; com dois modos de

polimerização (dual and auto) foram Bistite-II-DC, Cement-It-C&B, Clearfil-

DC-Cement, Linkmax, and Nexus2- Dual-Syringe. Cinco espécimes foram

feitos para cada modo de polimerização disponível de cada material para o

teste de resistência à flexão (2x2x25). Os espécimes foram armazenados

em água destilada a 37°C por 24 horas. Os espécimes foram então

submetidos ao teste de resistência à flexão (MPa) e módulo de elasticidade

(GPa) utilizando o teste dos três pontos em uma máquina universal de teste

a uma velocidade de 0.5 mm/min. Os dados foram analisados por testes

Kruskal-Wallis e Mann-Whitney (α=.05). Os maiores valores de resistência

à flexão foram obtidos pela polimerização dual do cimento Nexus2- Dual-

Syringe (155 MPa), enquanto o menor valor foi obtido pelo método de

autopolimerização do cimento Bistite-II-DC (56 MPa). O módulo de

elasticidade variou de 4,3 a 10,0 GPa. O trabalho relatou o método de

polimerização influenciou significativamente na resistência à flexão de

30

cinco dos dez cimentos resinosos testados, enquanto oito dos dez materiais

tiveram influência significativa no módulo de elasticidade. Somente as

propriedades de flexão do Cement-It-C&B não foram influenciadas pelo

método de polimerização. Para metade dos materiais testados, o modo de

polimerização dual apresentou maiores valores de resistência à flexão do

que o modo autopolimerizável. Este resultado está de acordo com outros

estudos que relatam que a influência do método de polimerização é

dependente do material, e o modo de polimerização dual produz maior

resistência à flexão do que o modo de autopolimerização, quando o modo

de polimerização é um fator influente (Hofman et al, 2001 e Braga et al,

2002). Os espécimes de polimerização dual devem ter um maior grau de

conversão devido aos dois sistemas de iniciação. O coeficiente de variação

de alguns grupos foram maiores do que 10%, devido ao fato de alguns

materiais terem incorporado pequenas bolhas, causando defeitos e falhas

e interferindo na resistência à flexão de alguns espécimes. No teste dos

três pontos, a resistência à flexão é sensível a condição do espécime. Tanto

o método de polimerização quanto o agente cimentante influenciaram

significativamente na resistência à flexão e no módulo de elasticidade

(P<.05). Entretanto, todos os agentes de cimentação testados,

apresentaram as exigências da ISO 4049 para resistência à flexão.

31

3 - PROPOSIÇÃO

O objetivo deste trabalho foi avaliar a resistência à flexão e o módulo

de elasticidade de dois compósitos resinosos para dentes clareados

comparativamente a um compósito de cor A2 padrão ouro, variando-se a

fonte de luz LED.

A hipótese testada foi a de que o LED de 3ª. geração por emitir luz

nos comprimentos de onda violeta e azul determinasse maior grau de

conversão dos compósitos para dentes clareados avaliados, em relação ao

LED de 2ª. geração e, consequentemente, maiores valores de resistência

à flexão e módulo de elasticidade.

32

4 – MATERIAIS E MÉTODOS

Para a realização deste experimento foram selecionadas dois

compósitos para dentes clareados, Filtek Z350XT – WE, (3M, Saint Paul,

MN, USA) e Durafill VS SSL (Heraeus Kulzer, Hanau/Germany),

comparativamente ao compósito Filtek Z250XT (3M, Saint Paul, MN, USA)

na cor A2 utilizado como controle (padrão ouro), mediante

fotopolimerização variando-se a fonte de luz LED.

O compósito Filtek Z350XT – WE (3M, Saint Paul, MN, USA)

apresenta três componentes orgânicos, sendo que grande parte do

monômero trietilenoglicol dimetacrilato (TEGDMA) foi substituída por uma

mistura de uretano dimetacrilato (UDMA) e Bisfenol-A polietileno glicol

diéter dimetacrilato (Bis-EMA), dois monômeros de alto peso molecular que

têm menos ligações duplas por unidade de peso. A sua composição

inorgânica envolve uma combinação de nanopartículas não-aglomeradas

de sílica com tamanho de 20nm e 75nm monodispersas, e

nanoaglomerados formados por partículas arredondadas de zircônia/sílica

coloidal cujo tamanho varia de 5 a 20nm. A porcentagem de carga é de

63,3 % em volume ou 78,5% em peso.

Durafill VS SSL (Heraeus Kulzer, Hanau/Germany) contém uma

Matriz orgânica a base de UDMA (uretano dimetacrilato), contendo

partículas de carga de dióxido de silício altamente disperso, de tamanhos

que variam de 0,02μm a 0,07μm, e partículas de carga inorgânica pré-

polimerizadas de tamanhos que variam de 10 a 20μm, sendo o tamanho

médio das partículas de 0,04μm. A porcentagem de carga é de 40 % em

volume ou 60% em peso.

O compósito resinoso Filtek Z250XT (3M, Saint Paul, MN, USA) foi

introduzido a partir do compósito resinoso Z250 e é composto por uma

matriz orgânica de BisGMA, UDMA, BisEMA, além de TEGDMA que foi

33

parcialmente substituído por PEGDMA. É constituída por partículas

inorgânicas de óxido de silício e óxido de zircônia com a superfície

modificada de tamanho de 3 microns e não aglomerados de 20 nm. A

quantidade de partículas é de 68% em volume ou 82% em peso.

Foi utilizado o aparelho de 2ª. geração Radii (SDI) e o aparelho de

3ª. geração BluePhase G2 (IVOCLAIR VIVADENT), ambos com

intensidade de luz de 1200mW/cm2 por 20 segundos, fixando a densidade

de energia em 24J/cm2.

Na figura 4 observa-se as resinas compostas utilizadas neste

estudo.

Figura 4 – Resinas compostas utilizadas neste estudo.

34

Espécimes em forma de barra com 7 mm de comprimento, 2 mm de

largura e 1 mm de espessura (Figura 5) foram confeccionados em matriz

de silicone (Figura 2) com cada um dos compósitos descritos acima. (n=10).

O compósito foi inserido em incremento único, coberto com uma tira de

poliéster, sob leve pressão de uma lâmina de vidro (Figura 3) e fotoativado

com a extremidade do fotopolimerizador apoiada sobre a lâmina de vidro

(Figura 4). Pode-se observar nas figuras 6 e 7 o aparelho de 2ª. geração

Radii (SDI) e o aparelho de 3ª. geração BluePhase (Ivoclar Vivadent)

utilizados para a fotoativação dos corpos-de-prova. Todas as amostras

foram confeccionadas em ambiente com temperatura controlada em 25°C.

Após a confecção, as amostras foram armazenadas por 24 horas em

ambiente seco e ao abrigo da luz a 37°C e, em seguida submetidas a

acabamento manual com lixas de carbeto de silício de granulação 600 e

1200 (Norton S.A., São Paulo, SP, Brasil).

35

Figura 5 – Matriz de silicone utilizada para a confecção dos corpos-de-prova;

Figura 6 – Matriz de silicone preenchida com resina composta e coberta com tira de

poliéster e lâmina de vidro;

Figura 7 – Fotopolimerização da amostra de resina composta;

Figura 8 – Espécimes em forma de barra com 7 mm de comprimento, 2 mm de largura e

1 mm de espessura;

Figura 9 – Fotopolimerizador Radii (SDI).

Figura 10 – Fotopolimerizador BluePhase (Ivoclar Vivadent).

4.1 - Avaliação da resistência à flexão e módulo de elasticidade

A avaliação da resistência a flexão e determinação do módulo de

elasticidade foi realizada de acordo com a metodologia de Peutzfeldt &

Asmussen (2005). Os espécimes demonstrados acima com medidas de 7

mm de comprimento, 2 mm de largura e 1 mm de espessura foram

avaliados pelo teste de resistência à flexão em três pontos. Esta dimensão

36

do espécime foi selecionada para que a fotoativação pudesse ser realizada

uma única vez, de apenas 1 lado da amostra, uma vez que a relização de

fotoativações múltiplas (como exigido no teste de flexão convencional)

poderia mascarar os resultados pelo excesso de energia.

Imediatamente antes do teste, a altura e espessura de cada

espécime foi aferida com paquímetro digital (Mitutoyo, Brasil). Em seguida,

cada corpo-de-prova foi posicionado em máquina de testes universal

(Instron, modelo 4411, Buckinghamshire, Inglaterra) para avaliação da

resistência à flexão (teste de 3 pontos - distância entre apoios de 5 mm,

carregamento compressivo com velocidade de 1,0 mm/min). Os dados

obtidos em Kgf foram convertidos em MPa e o módulo de elasticidade

calculado pelo software da máquina de ensaios universal. Na figura 11

pode-se observar extremidade da Instron para o teste de resistência à

flexão de 3 pontos.

Figura 11 – Extremidade da máquina de teste de resistência à flexão de 3 pontos.

37

5 RESULTADO

O presente trabalho avaliou a resistência à flexão e o módulo de

elasticidade de dois compósitos resinosos para dentes clareados, Filtek

Z350XT – WE (3M, Saint Paul, MN, USA) e Durafill VS SSL (Heraeus

Kulzer, Hanau/Germany), comparativamente ao compósito Filtek Z250XT

(3M, Saint Paul, MN, USA) na cor A2 utilizada como controle (padrão ouro),

mediante fotopolimerização variando-se a fonte de luz LED. Foi utilizado o

aparelho de 2ª. geração Radii (SDI) e o aparelho de 3ª. geração BluePhase

G2 (IVOCLAIR VIVADENT), ambos com intensidade de luz de

1200mW/cm2 por 20 segundos, fixando a densidade de energia em

24J/cm2.

O objetivo do experimento foi verificar se existiam diferenças

significativas na resistência à flexão e no módulo de elasticidade entre os

diferentes compósitos nas duas condições de fotopolimerização avaliadas.

5.1 Avaliação da resistência à flexão

Os resultados foram submetidos ao teste de normalidade para

verificar se a amostra estudada possuía uma distribuição normal ou não

normal. O teste de aderência à curva normal mostrou um valor do Qui

quadrado de 3,69600 para 5 graus de liberdade e p = 0,59396 sendo

considerada a distribuição normal.

38

O teste de homogeneidade de Cochran apresentou um valor

calculado de 0.2548 para 5 graus de liberdade e p=0,2200, que comparado

ao valor crítico, mostra uma distribuição homogênea das amostras.

Após a constatação de uma distribuição normal e homogênea,

empregou-se um teste paramétrico para avaliar se as diferentes amostras

eram provenientes de populações diferentes ou representavam apenas

variações casuais, com intuito de verificar a hipótese de nulidade (H0) ou a

alternativa de diferença (H1) na resistência à flexão dos corpos-de-prova

avaliados experimentalmente neste estudo.

Existem dois fatores de variação independentes (tipo de compósito

e fonte de luz LED), dispostos em três colunas e duas linhas determinando

as seis condições experimentais avaliadas. No Quadro 1 é apresentado os

resultados dos seis grupos experimentais avaliados e já distribuídos em rol

crescente.

QUADRO 1 – Resistência à flexão de acordo com o tipo de compósito resinoso e a fonte de luz LED.

Compósito Filtek Z350XT - WE Durafill VS - SSL Filtek Z250XT – A2

Fonte de Luz LED BluePhase Radii BluePhase Radii BluePhase Radii

Valores de

Resistência à flexão

em MPa

50,94

58,44

65,74

66,69

68,49

72,21

95,03

95,41

112,51

117,23

61,08

61,10

64,19

67,09

71,02

79,10

85,14

94,47

100,24

119,82

26,58

29,12

34,56

38,37

47,85

51,18

54,82

59,11

64,01

65,82

21,82

25,27

28,81

29,60

33,12

35,02

43,08

44,11

47,56

53,58

73,42

78,71

85,56

94,53

96,92

107,62

118,37

129,02

134,14

135,57

83,80

86,46

93,31

93,60

100,96

105,56

110,65

111,57

127,55

141,17

39

5.1.1 – Testes estatísticos

Os dados foram então submetidos à análise de variância (ANOVA)

a 5% de significância para verificar se existiam diferenças estatisticamente

significantes entre as condições do experimento. Na tabela 2, podem-se

observar os resultados da análise de variância considerando p < 0.05.

Tabela 2 – Análise de variância a 5% de significância.

ANÃLISE DE VARIÂNCIA

Fatores de Variação

SS Degr. of

Freedom

MS F p

Res ina Composta

Fonte de luz LED

Res ina Composta*Fonte de luz LED

Error

41254,5 2 20627,3 59,2623 0,000000

194,8 1 194,8 0,5598 0,457605

404,2 2 202,1 0,5806 0,563015

18795,6 54 348,1

Quando os fatores foram analisados isoladamente, a interpretação

da tabela 2 nos permite dizer, com 95% de confiança, que houve diferenças

estatisticamente significantes entre os compósitos, independentemente da

fonte de luz LED, que não demonstraram diferenças entre si. Quando os

fatores foram analisados em conjunto, pode-se observar que não houve

diferenças estatisticamente significantes entre os compósitos e as fontes

de luz LED.

A ANOVA não permite concluir, qual é ou quais são as médias

diferentes das demais sendo necessário uma complementação da análise

através do teste de Tukey a 5% de significância, permitindo assim

estabelecer as diferenças mínimas significantes, ou seja, a menor diferença

de médias das amostras que deve ser tomada como estatisticamente

significante, em determinado nível, neste caso, sempre que o valor de p-

nível estiver abaixo de 0.05 (p< 0.05).

Os valores médios e Desvios-Padrão da resistência à flexão após a

realização do teste de Tukey a 5% de significância encontram-se na Tabela

3.

40

Tabela 3 - Médias e Desvios-Padrão dos compósitos resinosos e fontes de luz LED avaliadas.

Resina Composta Fonte de Luz LED Média de Resistência à Flexão

Filtek Z350XT – WE BluePhase 80,27 (23,07) b

Filtek Z350XT – WE Radii 80,32 (19,56) b

Durafill VS – SSL BluePhase 47,14 (14,28) c

Durafill VS – SSL Radii 36,20 (10,41) c

Filtek Z250XT – A2 BluePhase 105,39 (23,06) a

Filtek Z250XT – A2 Radii 105,46 (18,15) a

Médias seguidas por diferentes letras minúsculas na coluna apresentam diferenças significativas de acordo com o teste de Tukey ao nível de significância de 5%.

A interpretação da tabela 3 nos permite dizer que a fonte de luz LED

não determinou diferenças estatisticamente significante dentro do mesmo

grupo de resina composta, ou seja, Filtek Z350XT – WE apresentou

resultados similares para as fontes de luz LED BluePhase e Radii, assim

como os compósitos Durafill VS – SSL e Filtek Z250XT – A2.

As médias praticamente iguais obtidas para a resina Filtek Z350XT

– WE variando a fonte de LED (BluePhase – 80,27 e Radii – 80,32) e para

o compósito Filtek Z250XT – A2 (BluePhase – 105,39 e Radii – 105,46) já

apontavam para uma igualdade estatística. Entretanto, as médias

divergentes encontradas para o compósito Durafill VS – SSL variando a

fonte de LED (BluePhase – 47,14 e Radii – 36,20) não representam, de

fato, diferenças estatisticamente significantes, provavelmente devido às

variações dentro dos grupos que foi em torno de 28%.

5.2 - Avaliação do módulo de elasticidade

Existem dois fatores de variação independentes, tipo de compósito

resinoso e fonte de luz LED, dispostos em três colunas e duas linhas

determinando as seis condições experimentais avaliadas.

41

Após tabulação e distribuição dos dados agrupados por classes, foi

realizado o teste de normalidade para verificar se as amostras estudadas

possuíam uma distribuição normal ou não normal, em relação à curva de

Gauss.

Os testes de normalidade de Kolmogorov-Smirnov, Shapiro-Wilks e

Lilliefors apontam para uma distribuição não normal dos dados, como pode

ser visto na tabela 5.

Tabela 5 – Testes de normalidade para a variável – Módulo de elasticidade.

Teste de normalidade

Variável

N max D K-S

p

Lilliefors

p

Shapiro-

Wilks

p

Módulo de Elas ticidade 60 0,138027 p > .20 p < ,01 0,939384 0,005083

O teste de homogeneidade de Cochran aponta para uma distribuição

não homogênia dos dados, como pode ser visto na tabela 6.

Tabela 6 – Testes de homogeneidade de Cochran.

Teste de Homogeneidade de Cochran

"Resina Composta" / "Fonte de luz LED"

Hartley

F-max

Cochran

C

Bartlett

Chi-Sqr.

df p

Módulo de Elasticidade 23,64795 0,405645 20,68227 5 0,000930

Com a constatação de uma distribuição não normal e não

homogênea, foi adotado um teste não paramétrico para a análise estatística

a 5% de significância, com o intuito de verificar se as diferentes amostras

eram provenientes de populações diferentes ou representavam apenas

variações casuais, para verificar a hipótese de nulidade (H0) ou a

alternativa de diferença (H1) no módulo de elasticidade dos corpos-de-

prova avaliados experimentalmente neste estudo.

No Quadro 2 são apresentados os resultados do módulo de

elasticidade dos seis grupos experimentais avaliados e já distribuídos em

rol crescente.

42

QUADRO 2 – Módulo de elasticidade de acordo com o tipo de compósito resinoso e a fonte de LED.

Resina composta Filtek Z350XT - WE Durafill VS - SSL Filtek Z250XT – A2

Fonte de Luz LED BluePhase Radii BluePhase Radii BluePhase Radii

Valores de Módulo

de Elasticidade em

GPa

3,91

4,44

5,15

5,21

5,25

5,38

5,44

5,71

6,01

6,20

4,14

4,46

4,77

4,86

5,15

5,16

5,24

5,63

5,98

7,66

1,31

1,39

1,48

2,22

2,43

2,62

2,63

2,64

2,65

3,04

1,26

1,47

1,49

1,61

1,61

1,85

1,89

2,02

2,04

2,19

4,72

5,04

5,38

6,44

7,14

7,27

7,32

7,58

8,82

8,85

5,46

5,59

5,90

6,00

6,14

6,32

6,74

7,73

8,21

8,44

5.2.1 – Testes estatísticos

Os dados ficaram dispostos em três colunas e duas linhas

determinando as seis condições experimentais a serem avaliadas. Como

os dados apresentaram-se não contínuos, adotou-se o teste não

paramétrico de Kruskal Wallis p a 5% de significância.

Nas tabelas 8 e 9, pode-se observar os resultados do teste de

Kruskal Wallis para os fatores resina composta e fonte de luz LED.

Tabela 8 – Kruskal Wallis a 5% de significância para o fator resina composta.

Múltipla comparação - Kruskal Wallis

Fator - Res ina Composta

H ( 2, N= 60) =45,27927 p =,0000

Módulo de Elas ticidade

Filtek Z350XT -

WE

R:33,775

Durafi ll VS -

SSL

R:10,500

Filtek Z250XT -

A2

R:47,225

Filtek Z350XT - WE

Durafi ll VS - SSL

Filtek Z250XT - A2

0,000075 0,044625

0,000075 0,000000

0,044625 0,000000

43

Tabela 9 – Kruskal Wallis a 5% de significância para o fator Fonte de Luz LED.

Múltipla comparação - Kruskal Wallis

Fator - Fonte de luz LED

H ( 1, N= 60) =,1421430 p =,7062

Módulo de Elasticidade

BluePhase

R:31,350

Radii

R:29,650

BluePhase

Radii

0,706171

0,706171

A interpretação da tabela 8 e 9 nos permite dizer, com 95% de

confiança, que houve diferenças significantes entre os compósitos

resinosos, mas não houve diferenças entre as fontes de LED. Filtek

Z250XT – A2 apresentou o maior módulo de elasticidade e Durafill VS –

SSL o menor.

44

5 DISCUSSÃO

Para a realização desta pesquisa, foram selecionadas dois

compósitos para dentes clareados, Filtek Z350XT – WE (3M, Saint Paul,

MN, USA) e Durafill VS SSL (Heraeus Kulzer, Hanau/Germany),

comparativamente ao compósito Filtek Z250XT (3M, Saint Paul, MN, USA)

na cor A2 utilizado como controle (padrão ouro), mediante

fotopolimerização variando-se a fonte de luz LED. Para a fotopolimerização

foram utilizados o aparelho de 2ª. geração Radii (SDI) e o aparelho de 3ª.

geração BluePhase G2 (IVOCLAIR VIVADENT), ambos com intensidade

de luz de 1200mW/cm2 por 20 segundos, fixando a densidade de energia

em 24J/cm2.

A definição destes fatores de variação foi motivada pelo fato de

tratar-se de um assunto complexo relacionado à obtenção de propriedades

mecânicas elevadas de compósitos para dentes clareados, mediante

fotopolimerização com fonte de luz LED.

Os compósitos utilizados neste estudo diferem entre si quanto à

composição da matriz orgânica, partículas inorgânicas, densidade,

escoamento e grau de polimerização, características que influenciam na

resistência à flexão e no módulo de elasticidade, variáveis estudadas nesta

pesquisa.

Quanto à indicação clínica, os compósitos Filtek Z250 XT e Z350 XT

são considerados de uso universal, podendo ser indicados para dentes

anteriores e posteriores. Já o compósito Durafill VS é indicado para

restaurações de classe V e como último incremento em restaurações

estéticas de dentes anteriores em função de ser um compósito

microparticulado que demonstra alta lisura de superfície. Entretanto, devido

à baixa resistência mecânica, não é bem indicado para as áreas oclusais

de cavidades de classe I e II.

45

Quando os fatores foram analisados isoladamente, os resultados

mostraram que houve diferenças estatisticamente significantes entre os

compósitos, independentemente da fonte de luz LED, que não

demonstraram diferenças entre si.

Assim sendo, a hipótese testada não pôde ser confirmada, ou seja,

o LED de 3ª. geração não determinou maiores valores de resistência à

flexão e de módulo de elasticidade em relação ao LED de 2ª. geração.

Quanto à variável “resistência à flexão”, o compósito Filtek Z250 XT

– A2 adotado no estudo como padrão ouro de comparação apresentou a

maior média de resistência à flexão (105,42), significantemente superior às

médias dos compósitos Filtek Z350 XT – WE (80,297) e Durafill VS - SSL

(41,669) que também demonstraram diferenças significantes entre si.

Para a variável “módulo de elasticidade”, os resultados foram

similares, ou seja, houve diferenças significantes, sendo que o compósito

Filtek Z250XT – A2 apresentou o maior módulo de elasticidade e Durafill

VS – SSL o menor.

Consideramos que a análise detalhada da composição orgânica e

inorgânica dos três compósitos são fundamentais para a interpretação dos

resultados de resistência à flexão e módulo de elasticidade.

Como descrito na revisão da literatura, a resistência à flexão e o

módulo de elasticidade estão diretamente relacionados ao grau de

conversão dos compósitos resinosos. Assim sendo, formulações de matriz

orgânica que determinam maior grau de polimerização tendem a

demonstrar maiores propriedades mecânicas (Gajewski et al., 2012; Jandt

& Mills, 2013).

Os resultados deste estudo comprovam essa afirmação, ou seja, o

compósito Filtek Z250 XT demonstrou maiores valores de resistência à

flexão e de módulo de elasticidade do que o compósito Filtek Z350 XT –

WE e ambos, maiores valores em relação ao compósito Durafill VS SSL.

O compósito resinoso Filtek Z250XT foi introduzido a partir do

compósito resinoso Z250 e é composto por uma matriz orgânica de

46

BisGMA, UDMA, BisEMA, além de TEGDMA que foi parcialmente

substituído por PEGDMA, combinação que gera propriedades mecânicas

elevadas, além de diminuir a contração de polimerização.

O compósito Filtek Z350XT – WE apresenta três componentes

orgânicos, sendo que grande parte do monômero trietilenoglicol

dimetacrilato (TEGDMA) de baixo peso molecular e que gera alto grau de

conversão foi substituída por uma mistura de uretano dimetacrilato (UDMA)

e Bisfenol-A polietileno glicol diéter dimetacrilato (Bis-EMA), dois

monômeros de alto peso molecular que têm menos ligações duplas por

unidade de peso. Os materiais com peso molecular elevado, também

causam impacto na medição da viscosidade, sendo que o peso molecular

mais elevado do compósito resulta em menor contração, envelhecimento

mais lento e uma matriz menos rígida (Carvalho et al., 1996; Peutzfeldt,

1997).

Durafill VS SSL (Heraeus Kulzer, Hanau/Germany) contém uma

Matriz orgânica a base de UDMA (uretano dimetacrilato). O alto peso

molecular do UDMA contém menos duplas ligações de carbono por

molécula, fato que contribui para a menor contração de polimerização do

material, mas também para a redução das propriedades mecânicas do

material, como a resistência à flexão e o módulo de elasticidade.

Embora esse conteúdo orgânico seja conhecido e divulgado pelos

fabricantes, ficam dúvidas sobre outros componentes e concentrações

utilizadas. Além disso, mesmo para a composição conhecida e descrita

acima, nem sempre as suas concentrações são divulgadas com exatidão,

além de deter algumas características guardadas como segredo industrial.

Entre esses conteúdos que geralmente são mantidos em segredo

destacam-se o agente redutores, o tipo e a concentração dos

fotoiniciadores e a sua relação com o tipo e a quantidade de amina.

Acredita-se, que os compósitos com altas concentrações de diluentes,

baixas concentrações de inibidores, além de composições com aminas

47

mais reativas tendem a demonstrar propriedades mecânicas mais elevadas

(Chung & Greener, 1988).

Apesar da importância da composição orgânica nas propriedades

avaliadas, nos compósitos odontológicos, o módulo de elasticidade e a

resistência à flexão são muito influenciadas pelo conteúdo de partículas

inorgânicas incorporadas à matriz orgânica.

Bowen (1963) verificou que a inclusão de partículas inorgânicas à

matriz das resinas compostas diminui, significantemente, a contração de

polimerização, além de aumentar as propriedades mecânicas do material.

Como o monômero BisGMA apresenta elevado peso molecular e,

principalmente, alta viscosidade, a adição de partículas inorgânicas seria

impossível sem a sua diluição. A alta viscosidade do BisGMA é, então,

diminuída pela adição de monômeros dimetacrilatos de baixo peso

molecular, favorecendo a incorporação de partículas de carga. Os

monômeros mais frequentemente usados como diluentes do BisGMA são

o etilenoglicol dimetacrilato (EGDMA) e o tri-etilenoglicol dimetacrilato

(TEGDMA). Portanto, quanto maior a diminuição da viscosidade do

BisGMA, maior a quantidade de partículas de carga que podem ser

adicionadas ao composto, melhorando as propriedades mecânicas do

material.

Assim, para que o compósito tenha características adequadas de

manipulação, a proporção de carga que pode ser incorporada à matriz

resinosa é limitada e depende do seu tamanho e formato. Em um certo

volume de compósito, quanto maior for a quantidade de carga incorporada

ao material, menor será a fração volumétrica de monômero (Chung e

Greener, 1990; Teoh, 2003), fato que, por si só, explica a relevância da

proporção de material inorgânico incorporado.

Como o módulo de elasticidade indica a rigidez de um material

dentro do seu limite elástico, quanto maior a proporção de carga no

material, maior tende a ser o seu módulo de elasticidade (Price, 2003; Teoh,

2003).

48

O compósito resinoso Filtek Z250XT é constituído por partículas

inorgânicas de óxido de silício e óxido de zircônia com a superfície

modificada de tamanho de 3 microns e não aglomerados de 20nm. A

quantidade de partículas é de 68% em volume ou 82% em peso.

O compósito Filtek Z350XT – WE é composto por uma combinação

de nanopartículas não-aglomeradas de sílica com tamanho de 20nm e

75nm monodispersas, e nanoaglomerados formados por partículas

arredondadas de zircônia/sílica coloidal cujo tamanho varia de 5 a 20nm. A

porcentagem de carga é de 63,3 % em volume ou 78,5% em peso. A

superfície de contato das nanopartículas com a fase orgânica é maior,

quando comparada aos compósitos microparticulados.

Já o compósito Durafill VS SSL tem uma constituição inorgânica de

partículas de carga de dióxido de silício altamente disperso, de tamanhos

que variam de 0,02μm a 0,07μm, e partículas de carga inorgânica pré-

polimerizadas de tamanhos que variam de 10 a 20μm, sendo o tamanho

médio das partículas de 0,04μm. A porcentagem de carga é de 40 % em

volume ou 60% em peso.

As resinas com micropartículas são as que comportam menos

quantidade de carga inorgânica. A relação entre o volume e a superfície

das partículas limita a adição de carga pois toda a superfície das partículas

devem estar em contato com a matriz orgânica. Além disso, a relação entre

a superfície das partículas é menor para as partículas de tamanho menor,

o somatório das superfícies dos compósitos microparticulados é muito

maior do que o calculado para o mesmo peso de partículas de tamanho

maior. Pode-se inferir que para “molhar” totalmente todas as superfícies

dos compósitos microparticulados é necessário usar relativamente mais

matriz orgânica do que quando se trabalha com partículas maiores,

apresentando, portanto, maior percentual de matriz orgânica em

composições de micropartículas. Como consequência, pode-se inferir que

estes compósitos apresentam maior contração de polimerização, além de

49

reduzidas propriedades mecânicas como a dureza e o módulo de

elasticidade.

O fato do compósito Durafill VS SSL apresentar a inclusão de

porções pré-polimerizadas pode contribuir para a redução da contração de

polimerização, mas não para o aumento de suas propriedades mecânicas.

Embora os resultados tenham demonstrado diferenças

estatisticamente significantes para as variáveis “resistência à flexão” e

“módulo de elasticidade” não se deve concluir que os resultados são

dependentes e diretamente proporcionais apenas pelo fato de o módulo de

elasticidade ser calculado diretamente pelo software do equipamento a

partir do teste de resistência à flexão. O módulo de elasticidade é medido

na região linear da curva tensão-deformação e não é, portanto, uma medida

de sua resistência.

Além dos compósitos resinosos destacados até aqui na discussão

dos resultados, outro fator de variação estudado nesta pesquisa foi a efeito

da variação da fonte de luz LED.

Tanto para a variável “resistência à flexão” quanto para o “módulo

de elasticidade”, a interpretação dos resultados nos permite dizer que não

houve diferenças significantes entre as fontes de luz LED, BluePhase (LED

de 3ª. geração) e Radii (LED de 2ª. geração), independentemente do tipo

de compósito resinoso.

Foi amplamente destacado na revisão da literatura que uma

polimerização eficiente depende, entre outros fatores, que o espectro de

irradiância dos aparelhos fotopolimerizadores coincida com o espectro de

absorbância dos fotoiniciadores utilizados nos diferentes compósitos

odontológicos. Esta relação não é preocupante quando relaciona uma fonte

de luz halógena com a canforoquinona, fotoiniciador mais utilizado nos

compósitos odontológicos. Isto porque o amplo espectro de irradiância

emitido pela luz halógena envolve quase que completamente o não menos

amplo espectro de absorbância da canforoquinona. Da mesma forma pode-

se confiar na fotopolimerização eficiente da canforoquinona quando ativado

50

por um aparelho de luz LEDazul de 2ª. geração, pois apesar de apresentar

um espectro estreito de irradiação entre 450 e 490nm e com pico de 468nm,

toda essa irradiância é absorvida pela canforoquinona que também tem

pico de absorbância próximo a 468nm.

Os problemas relacionados a uma fotopolimerização ineficiente ou

incompleta podem surgir quando o LEDazul de 2ª. geração é utilizado para

a ativação de compósitos com fotoiniciadores alternativos à

canforoquinona, como o MAPO, o BAPO e a Fenilpropanediona, entre

outros. Isto porque o pico de absorbância destes fotoiniciadores é mais

baixo, próximo as 380nm para o MAPO e para o BAPO, e próximo aos

410nm quando refere-se à fenilpropanediona, em relação ao espectro de

irradiância do LEDazul. Como consequência uma polimerização ruim com

baixo grau de conversão pode ocorrer, comprometendo as propriedades

mecânicas dos compósitos, dentre elas a resistência à flexão e o módulo

de elasticidade.

A conversão das duplas ligações pela fotoativação corre mediante

uma dose mínima de energia que excita os fotoiniciadores e produz

suficiente número de radicais livres para a polimerização. Apesar das

diferenças de comprimentos de ondas emitidos pelos aparelhos de LED

avaliados, os resultados desse estudo mostraram que a emissão de luz no

comprimento de onda da luz violeta não foi suficiente para produzir

diferenças significativas no nas propriedades mecânicas dos compósitos

para dentes clareados avaliados neste experimento, ou seja, o LED de 3ª.

geração que emite comprimento de onda na faixa da luz violeta, além do

comprimento de onda emitido na faixa da luz azul, não determinou valores

de resistência à flexão e módulo de elasticidade superiores aos valores

obtidos a partir do LED de 2ª. geração que emite comprimento de onda

apenas na faixa da luz azul.

Resultados semelhantes foram observados por Arikawa et al., 2009

e Antonson et al., 2008 comparando diferentes unidades de 2ª. e 3ª.

gerações.

51

Sabe-se que os compósitos utilizados neste estudo apresentam

fotoiniciadores alternativos combinados à canforoquinona, porém não é de

conhecimento público quais são esses fotoiniciadores, muito menos as

suas quantidades e proporções, pois são mantidos pelos fabricantes como

segredo industrial. Diante do fato, acreditamos que não houve diferenças

significantes entre as fontes de LEDazul de 2ª. geração e LEDazul/violeta de 3ª.

geração pelo fato da intersecção criada entre o comprimento de onda

emitido pelo LEDazul e o comprimento de onda absorvido pelos

fotoiniciadores alternativos e principalmente pela canforoquinona, tenha

sido suficiente para gerar uma polimerização eficiente, sem que houvesse,

portanto, dependência do comprimento de onda violeta para complementar

a polimerização (Hickel, 2008; Arikawa et al., 2009; Porto et al., 2010; Price,

2010; Leprince et al., 2011).

Deve-se considerar também, que o aparelho de 3ª. Geração

Bluephase G2 tem apenas um LED na faixa da luz violeta que pode não

seja coincidente com o espectro de absorção do fotoiniciador alternativo

presente nos compósitos para dentes clareados avaliados neste estudo.

Apresentamos novamente a figura 3 que destaca justamente a relação

entre o espectro de absorção dos principais fotoiniciadores de uso

odontológico e os espectros de irradiância violeta e azul do aparelho de 3ª.

geração BluePhase G2 (IVOCLAR VIVADENT). O aparelho de 2ª. geração

Radii (SDI), também utilizado neste estudo, emite luz somente no espectro

da luz azul.

52

Figura 3 – Relação entre o espectro de absorção de luz dos principais fotoiniciadores de

uso odontológico e os espectros de irradiância violeta e azul emitidos pelo aparelho LED

de 3ª. geração.

Pode-se considerar também o fato de ter sido constatado que a

localização de múltiplos chips dentro das unidades fotoativadoras de LED

de 3ª. geração pode afetar a distribuição de irradiância e o grau de

uniformidade da fonte de luz. Price et al., 2010, constataram que a

distribuição de irradiância medida entre 405nm e 460nm não foi uniforme

para todos os aparelhos de LEDsazul/violeta.

Para a avaliação precisa da fotopolimerização de compósitos

resinosos, além do sinergismo entre os fotoiniciadores é importante

conhecer o rendimento quântico de polimerização. Entretanto, para

conhecer a relação entre o número de fotoiniciadores convertidos e o

número de fótons absorvidos pelo fotoiniciador, sendo que apenas os

fótons absorvidos pelos fotoiniciadores são capazes de causar a

fotopolimerização, é necessário conhecer a composição dos materiais

(Chen et al., 2007; Palin et al., 2014)).

53

Segundo Chen et al., 2007, dependendo da concentração de

canforoquinona na composição do material, se o rendimento quântico

diminuir, a adição de fotoiniciadores alternativos pode não determinar

nenhum efeito sinérgico à fotopolimerização, como observado neste

estudo.

A avaliação de compósitos experimentais demonstra ser um

caminho natural para o conhecimento da comportamento de cada elemento

e fração que integra um compósitos resinoso odontológico, bem como da

sua interação. Consequentemente, pode-se avaliar cada propriedade física

e mecânica de acordo com a problematização criada, variando-se um ou

outro componente orgânico e ou inorgânico. Entretanto, mesmo com o

amplo conhecimento que se pode alcançar com a síntese, desenvolvimento

e avaliação desses biomateriais odontológicos, permanece um hiato entre

a ciência e a comercialização dos compósitos resinosos odontológicos. Em

outras palavras, quando o clínico adquire, por exemplo, uma resina

composta de uma determinada marca comercial, não sabe por completo

detalhes a respeito do seu funcionamento. Não sabe, por exemplo, se há

relação entre o espectro de irradiância da fonte de luz que possui e o

espectro de absorção desse compósito que está adquirindo. Não sabe

porque não é divulgado, assim como não é divulgado a sua composição

que foi exaustivamente estudada quando ainda se tratava de um compósito

experimental. Quando muito alguns fabricantes apontam na bula do

produto que ele não deve ser utilizado o Laser de argônio e o LED de 2a.

geração para a fotoativação do produto, seguindo o exemplo utilizado

anteriormente.

É utópico aclamar pela divulgação completa da composição de cada

produto comercial. É a regra do comércio.

O pesquisador deve, entretanto, continuar pesquisando e avaliando

tanto os compósitos experimentais, quanto as resinas compostas

comercializadas, seja para a busca de respostas e/ou para a comparação

de resultados.

54

6 CONCLUSÃO

Baseado na proposição, na metodologia aplicada e nos resultados

pode-se concluir que:

A resistência à flexão e o módulo de elasticidade dos compósitos

resinosos para dentes clareados não foram influenciados pela fonte de luz

LED de 3ª. geração comparativamente ao LED de 2ª. geração.

A hipótese testada não pôde ser confirmada, ou seja, o LED de 3ª.

geração por emitir luz nos comprimentos de onda violeta e azul não

determinou maiores valores de resistência à flexão e de módulo de

elasticidade em relação ao LED de 2ª. geração que emite luz apenas no

comprimento de onda azul.

55

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APÊNDICE A – RESULTADOS COM A ESTATÍSTICA COMPLETA

O presente trabalho avaliou a resistência à flexão e o módulo de

elasticidade de dois compósitos resinosos para dentes clareados, Filtek

Z350XT – WE (3M ESPE) e Durafill VS SSL (Heraeus Kulzer),

comparativamente ao compósito Filtek Z250XT (3M ESPE) na cor A2

utilizada como controle (padrão ouro), mediante fotopolimerização

variando-se a fonte de luz LED. Foi utilizado o aparelho de 2ª. geração Radii

(SDI) e o aparelho de 3ª. geração BluePhase G2 (IVOCLAIR VIVADENT),

ambos com intensidade de luz de 1200mW/cm2 por 20 segundos, fixando

a densidade de energia em 24J/cm2.

O objetivo do experimento foi verificar se existiam diferenças

significativas na resistência à flexão e no módulo de elasticidade entre os

diferentes compósitos nas duas condições de fotopolimerização avaliadas.

Deve-se observar o grau de precisão das respostas fornecidas por

este estudo. Tanto para os dados da resistência à flexão, quanto para o

módulo de elasticidade, foi adotado o nível de confiança de 95% para as

afirmações realizadas.

Com este nível e de posse de 60 dados coletados segue-se que as

respostas fornecidas possuem um erro de precisão encontrado através da

fórmula: n

)P1(PZd

.

O valor de Z para a distribuição normal com 95% de confiança é de

1.96. Adota-se o valor de 50% de variabilidade máxima para a proporção P

(0.5) e tendo n=60 dados, isto nos fornecerá um valor d=0.1266 (12,66%)

em relação a um possível valor real das médias.

5.2 Avaliação da resistência à flexão

Os resultados foram submetidos ao teste de normalidade para

verificar se a amostra estudada possuía uma distribuição normal ou não

normal. O teste de aderência à curva normal mostrou um valor do Qui

quadrado de 3,69600 para 5 graus de liberdade e p = 0,59396 sendo

considerada a distribuição normal.

O teste de homogeneidade de Cochran apresentou um valor

calculado de 0.2548 para 5 graus de liberdade e p=0,2200, que comparado

ao valor crítico, mostra uma distribuição homogênea das amostras.

Após a constatação de uma distribuição normal e homogênea,

empregou-se um teste paramétrico para avaliar se as diferentes amostras

eram provenientes de populações diferentes ou representavam apenas

variações casuais, com intuito de verificar a hipótese de nulidade (H0) ou a

alternativa de diferença (H1) na resistência à flexão dos corpos-de-prova

avaliados experimentalmente neste estudo.

Existem dois fatores de variação independentes (tipo de compósito

e fonte de luz LED), dispostos em três colunas e duas linhas determinando

as seis condições experimentais avaliadas. No Quadro 1 é apresentado os

resultados dos seis grupos experimentais avaliados e já distribuídos em rol

crescente.

QUADRO 1 – Resistência à flexão de acordo com o tipo de resina composta e a fonte de luz LED.

Resina composta

Filtek Z350XT -

WE Durafill VS - SSL Filtek Z250XT – A2

Fonte de Luz LED BluePhase Radii BluePhase Radii BluePhase Radii

Valores de

Resistência à flexão

em MPa

50,94

58,44

65,74

66,69

68,49

72,21

95,03

95,41

112,51

117,23

61,08

61,10

64,19

67,09

71,02

79,10

85,14

94,47

100,24

119,82

26,58

29,12

34,56

38,37

47,85

51,18

54,82

59,11

64,01

65,82

21,82

25,27

28,81

29,60

33,12

35,02

43,08

44,11

47,56

53,58

73,42

78,71

85,56

94,53

96,92

107,62

118,37

129,02

134,14

135,57

83,80

86,46

93,31

93,60

100,96

105,56

110,65

111,57

127,55

141,17

Na Figura 9, pode-se observar a distribuição normal da amostra,

contendo acima de 68% dos dados ao redor da curva de normalidade.

GRÁFICO DE NORMALIDADE

4v *60c

0 20 40 60 80 100 120 140 160

Valores Observ ados

-3

-2

-1

0

1

2

3

Va

lor

no

rma

l e

sp

era

do

Figura 9 – Curva de normalidade da amostra acima dos 68% exigidos.

O histograma a seguir apresenta, além da distribuição dos dados, os

testes de Kolmogorov-Smirnov, Lilliefors e Shapiro-Wilks que comprovam

a distribuição normal dos dados.

Histograma: Resistência à Flexão

K-S d=,07421, p> .20; Lilliefors p> .20

Shapiro-Wilk W=,96964, p=,14009

0 20 40 60 80 100 120 140 160

0

2

4

6

8

10

12

14

16

18

No

. d

e o

bs

erv

aç

õe

s

Figura 10 – Histograma com os dados da resistência à flexão.

Os valores médios da resistência à flexão com dados agrupados por

classes, encontram-se na Tabela 1.

Tabela 1 - Médias das resinas compostas e fontes de luz LED avaliadas.

Estatística Descritiva - Médias e Desvios-Padrão

Res ina Composta Fonte de luz

LED

Res is tência à

Flexão

Means

Res is tência à

Flexão

N

Res is tência à

Flexão

Std.Dev.

Filtek Z350XT - WE BluePhase 80,2690 10 23,06658

Filtek Z350XT - WE Radii 80,3250 10 19,55984

Durafi ll VS - SSL BluePhase 47,1420 10 14,27987

Durafi ll VS - SSL Radii 36,1970 10 10,41536

Filtek Z250XT - A2 BluePhase 105,3860 10 23,06040

Filtek Z250XT - A2 Radii 105,4630 10 18,15409

All Groups 75,7970 60 32,06168

5.1.1 – Testes estatísticos

Os dados foram então submetidos à análise de variância (ANOVA)

a 5% de significância para verificar se existiam diferenças estatisticamente

significantes entre as condições do experimento. Na tabela 2, podem-se

observar os resultados da análise de variância considerando p < 0.05.

Tabela 2 – Análise de variância a 5% de significância.

ANÃLISE DE VARIÂNCIA

Fatores de Variação

SS Degr. of

Freedom

MS F p

Res ina Composta

Fonte de luz LED

Res ina Composta*Fonte de luz LED

Error

41254,5 2 20627,3 59,2623 0,000000

194,8 1 194,8 0,5598 0,457605

404,2 2 202,1 0,5806 0,563015

18795,6 54 348,1

Quando os fatores foram analisados isoladamente, a interpretação

da tabela 2 nos permite dizer, com 95% de confiança, que houve diferenças

estatisticamente significantes entre os compósitos resinosos,

independentemente da fonte de luz LED, que não demonstraram diferenças

entre si. Quando os fatores foram analisados em conjunto, pode-se

observar que não houve diferenças estatisticamente significantes entre os

compósitos e as fontes de luz LED.

A ANOVA não permite concluir, qual é ou quais são as médias

diferentes das demais sendo necessário uma complementação da análise

através do teste de Tukey a 5% de significância, permitindo assim

estabelecer as diferenças mínimas significantes, ou seja, a menor diferença

de médias das amostras que deve ser tomada como estatisticamente

significante, em determinado nível, neste caso, sempre que o valor de p-

nível estiver abaixo de 0.05 (p< 0.05). Este resultado pode ser verificado na

tabela 3.

Tabela 3 – Teste de Tukey a 5% de significância para o fator “Compósito resinoso”.

Teste Tukey para o fator "Resina Composta"

Error: Between MS = 348,07, df = 54,000

.

Res ina Composta {1}

80,297

{2}

41,669

{3}

105,42

1

2

3

Filtek Z350XT - WE 0,000121 0,000347

Durafi ll VS - SSL 0,000121 0,000121

Filtek Z250XT - A2 0,000347 0,000121

Os resultados mostraram que o compósito Filtek Z250 XT – A2

adotada no estudo como padrão ouro de comparação apresentou a maior

média de resistência à flexão (105,42), significantemente superior às

médias dos compósitos Filtek Z350 XT – WE (80,297) e Durafill VS - SSL

(41,669) que também demonstraram diferenças significantes entre si. Na

figura 11 observa-se a frequência das médias entre os compósitos.

MÉDIAS

Fator Isolado - "Resina Composta"

Current effect: F(2, 54)=59,262, p=,00000

Filtek Z350XT - WE Durafill VS - SSL Filtek Z250XT - A2

Resinas Compostas

20

30

40

50

60

70

80

90

100

110

120

130

Resis

tên

cia

à F

lexão

Figura 11 – Médias da resistência à flexão dos compósitos, isoladamente.

A interpretação da tabela 2 ainda nos permite dizer que não houve

diferenças significantes entre as fontes de luz LED, BluePhase, Led de 3ª.

geração (77,6) e Radii, LED de 2ª. geração (73,99), com um p-nível de

0.4576, independentemente do tipo de compósito.

Da mesma forma, a análise estatística da interação entre os fatores

compósito (Filtek Z350 XT - WE, Durafill VS - SSL e Filtek Z250 XT – A2) e

fonte de luz LED (BluePhase – LED de 3ª. Geração e Radii – LED de 2ª.

geração) mostrou que não há evidências de diferenças estatisticamente

significativas em nível de 95% de confiança (Figura 12). O valor do p-nível

encontrado para a interação dos dois fatores foi de 0.56301, sendo,

portanto, maior que 0,05 (p> 0.05).

MÉDIAS

INTERAÇÃO DOS FATORES: RESINA COMPOSTA E FONTE DE LUZ LED

BluePhase

RadiiFiltek Z350XT - WEDurafill VS - SSL

Filtek Z250XT - A20

20

40

60

80

100

120

140

Resis

tência

à fle

xão

Figura 12 – Interação entre os fatores compósito e Fonte de luz LED.

Na tabela 4, observam-se os resultados do teste de Tukey a 5% de

significância (p< 0.05) com a interação entre todos os grupos avaliados

mostrando a significância (vermelho) ou não significância (preto) dos

resultados.

Tabela 4 – Significância do teste de Tukey para as combinações dos grupos.

Teste Tukey - Resistência à Flexão

Res ina Composta Fonte de luz LED

{1}

M=80,269

{2}

M=80,325

{3}

M=47,142

{4}

M=36,197

{5}

M=105,39

{6}

M=105,46

Filtek Z350XT - WE BluePhase {1}

Filtek Z350XT - WE Radii {2}

Durafi ll VS - SSL BluePhase {3}

Durafi ll VS - SSL Radii {4}

Filtek Z250XT - A2 BluePhase {5}

Filtek Z250XT - A2 Radii {6}

1,000000 0,002900 0,000165 0,043517 0,042511

1,000000 0,002842 0,000164 0,044262 0,043241

0,002900 0,002842 0,777331 0,000138 0,000138

0,000165 0,000164 0,777331 0,000138 0,000138

0,043517 0,044262 0,000138 0,000138 1,000000

0,042511 0,043241 0,000138 0,000138 1,000000

A interpretação da tabela 4 nos permite dizer que a fonte de luz LED

não determinou diferenças estatisticamente significante dentro do mesmo

grupo de compósito, ou seja, Filtek Z350XT – WE apresentou resultados

similares para as fontes de luz LED BluePhase e Radii, assim como os

compósitos Durafill VS – SSL e Filtek Z250XT – A2.

As médias praticamente iguais obtidas para o compósito Filtek

Z350XT – WE variando a fonte de LED (BluePhase – 80,27 e Radii – 80,32)

e para o compósito Filtek Z250XT – A2 (BluePhase – 105,39 e Radii –

105,46) já apontavam para uma igualdade estatística. Entretanto, as

médias divergentes encontradas para o compósito Durafill VS – SSL

variando a fonte de LED (BluePhase – 47,14 e Radii – 36,20) não

representam, de fato, diferenças estatisticamente significantes (P-nível >

0,05 = 0,777331), provavelmente devido às variações dentro dos grupos

que foi em torno de 28%.

Na figura 13 observa-se o Box Plot com a relação desvio-padrão e

média das resinas compostas de acordo com as fontes de luz LED.

Box Plot - Resistência à Flexão

Fatores: Resina composta e fonte de luz LED

Fonte de luz LED

Re

sis

tên

cia

à F

lex

ão

Mean

Mean±SE

Mean±1,96*SE

Filtek Z350XT - WE

BluePhase Radii20

40

60

80

100

120

140

Durafill VS - SSL

BluePhase Radii

Filtek Z250XT - A2

BluePhase Radii20

40

60

80

100

120

140

Figura 13 – Box Plot com a Interação entre os fatores compósito e fonte de luz LED.

5.2 - Avaliação do módulo de elasticidade

Existem dois fatores de variação independentes, tipo de compósito

e fonte de luz LED, dispostos em três colunas e duas linhas determinando

as seis condições experimentais avaliadas.

Após tabulação e distribuição dos dados agrupados por classes, foi

realizado o teste de normalidade para verificar se as amostras estudadas

possuíam uma distribuição normal ou não normal, em relação à curva de

Gauss.

Os testes de normalidade de Kolmogorov-Smirnov, Shapiro-Wilks e

Lilliefors apontam para uma distribuição não normal dos dados, como pode

ser visto na tabela 5.

Tabela 5 – Testes de normalidade para a variável – Módulo de elasticidade.

Teste de normalidade

Variável

N max D K-S

p

Lilliefors

p

Shapiro-

Wilks

p

Módulo de Elas ticidade 60 0,138027 p > .20 p < ,01 0,939384 0,005083

Os testes de homogeneidade de Cochran e Levene apontam para

uma distribuição não homogênia dos dados, como pode ser visto nas

tabelas 6 e 7.

Tabela 6 – Testes de homogeneidade de Cochran.

Teste de Homogeneidade de Cochran

"Resina Composta" / "Fonte de luz LED"

Hartley

F-max

Cochran

C

Bartlett

Chi-Sqr.

df p

Módulo de Elasticidade 23,64795 0,405645 20,68227 5 0,000930

Tabela 7 – Testes de homogeneidade de Levene.

Teste de Homogeneidade de Levene

"Resina Composta" / "Fonte de luz LED"

MS

Effect

MS

Error

F p

Módulo de Elas ticidade 1,072125 0,279128 3,840983 0,004751

Na Figura 14, pode-se observar a distribuição não normal da

amostra, com poucos dados localizados ao redor da curva de normalidade.

Normal P-Plot: Módulo de Elasticidade

0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10

Value

-3

-2

-1

0

1

2

3

Exp

ecte

d N

orm

al V

alu

e

Figura 14 – Curva mostrando uma distribuição não normal dos dados.

Com a constatação de uma distribuição não normal e não

homogênea, foi adotado um teste não paramétrico para a análise estatística

a 5% de significância, com o intuito de verificar se as diferentes amostras

eram provenientes de populações diferentes ou representavam apenas

variações casuais, para verificar a hipótese de nulidade (H0) ou a

alternativa de diferença (H1) no módulo de elasticidade dos corpos-de-

prova avaliados experimentalmente neste estudo.

No Quadro 2 são apresentados os resultados do módulo de

elasticidade dos seis grupos experimentais avaliados e já distribuídos em

rol crescente.

QUADRO 2 – Módulo de elasticidade de acordo com o tipo de compósito e a fonte de LED.

Resina composta

Filtek Z350XT -

WE Durafill VS – SSL Filtek Z250XT – A2

Fonte de Luz LED BluePhase Radii BluePhase Radii BluePhase Radii

Valores de Módulo

de Elasticidade em

GPa

3,91

4,44

5,15

5,21

5,25

5,38

5,44

5,71

6,01

6,20

4,14

4,46

4,77

4,86

5,15

5,16

5,24

5,63

5,98

7,66

1,31

1,39

1,48

2,22

2,43

2,62

2,63

2,64

2,65

3,04

1,26

1,47

1,49

1,61

1,61

1,85

1,89

2,02

2,04

2,19

4,72

5,04

5,38

6,44

7,14

7,27

7,32

7,58

8,82

8,85

5,46

5,59

5,90

6,00

6,14

6,32

6,74

7,73

8,21

8,44

QUADRO x – Módulo de elasticidade considerando o tipo de resina composta e fonte de luz LED.

Nas figuras 15 e 16, observa-se o histograma por categoria, o que

facilita a observação de uma distribuição não normal dos dados.

HISTOGRAMA

VARIÁVEL - MÓDULO DE ELASTICIDADE

FATOR DE VARIAÇÃO - RESINA COMPOSTA

No

of

ob

s

Resina Composta: Filtek Z350XT - WE

0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 100

2

4

6

8

10

12

Resina Composta: Durafill VS - SSL

0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10

Resina Composta: Filtek Z250XT - A2

0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 100

2

4

6

8

10

12

Figura 15 – Histograma por categoria referente ao fator – compósito.

HISTOGRAMA

VARIÁVEL - MÓDULO DE ELASTICIDADE

FATOR DE VARIAÇÃO - FONTE DE LUZ LED

No

of o

bs

BluePhase

0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 100

1

2

3

4

5

6

7

8

9

10

Radii

0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10

Figura 16 – Histograma por categoria referente ao fator – Fonte de luz LED.

5.2.1 – Testes estatísticos

Os dados ficaram dispostos em três colunas e duas linhas

determinando as seis condições experimentais a serem avaliadas. Como

os dados apresentaram-se não contínuos, adotou-se o teste não

paramétrico de Kruskal Wallis p a 5% de significância.

Nas tabelas 8 e 9, pode-se observar os resultados do teste de

Kruskal Wallis para os fatores resina composta e fonte de luz LED.

Tabela 8 – Kruskal Wallis a 5% de significância para o fator compósito.

Múltipla comparação - Kruskal Wallis

Fator - Res ina Composta

H ( 2, N= 60) =45,27927 p =,0000

Módulo de Elas ticidade

Filtek Z350XT -

WE

R:33,775

Durafi ll VS -

SSL

R:10,500

Filtek Z250XT -

A2

R:47,225

Filtek Z350XT - WE

Durafi ll VS - SSL

Filtek Z250XT - A2

0,000075 0,044625

0,000075 0,000000

0,044625 0,000000

Tabela 9 – Kruskal Wallis a 5% de significância para o fator Fonte de Luz LED.

Múltipla comparação - Kruskal Wallis

Fator - Fonte de luz LED

H ( 1, N= 60) =,1421430 p =,7062

Módulo de Elasticidade

BluePhase

R:31,350

Radii

R:29,650

BluePhase

Radii

0,706171

0,706171

A interpretação da tabela 8 e 9 nos permite dizer, com 95% de

confiança, que houve diferenças significantes entre os compósitos, mas

não houve diferenças entre as fontes de LED. Filtek Z250XT – A2

apresentou o maior módulo de elasticidade e Durafill VS – SSL o menor.

Nas figuras 17 e 18, pode-se observar os gráficos Box Plot com as

medianas considerando os fatores “compósito” e “Fonte de LED”.

VARIÁVEL: MÓDULO DE ELASTICIDADE

Median

25%-75%

Min-Max Filtek Z350XT - WE Durafill VS - SSL Filtek Z250XT - A2

Resina Composta

0

1

2

3

4

5

6

7

8

9

10

Mó

du

lo d

e E

las

tic

ida

de

Figura 17 - Box Plot com as medianas do fator de variação “Compósito”.

Variável: Módulo de Elasticidade

Median

25%-75%

Min-Max BluePhase Radii

Fonte de luz LED

0

1

2

3

4

5

6

7

8

9

10

Mó

du

lo d

e E

las

tic

ida

de

Figura 18 - Box Plot com as medianas do fator de variação “Fonte de luz LED”.