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1 ATIVIDADE PRÁTICA IV – TITRIMETRIA DE COMPLEXAÇÃO

1.1 Objetivo: Determinar o teor de magnésio em uma amostra de sal.

1.1.1 Materiais utilizados: Amostra de Cloreto de Magnésio, Balança Analítica, Balão Volumétrico de 250 mL, Bastão de Vidro, Bureta de 25 mL, Copo de Béquer de 250 mL, Erlenmeyer de 250 mL (3), Espátula, Indicador de negro de eriocromo-T, Garra para Bureta, Pipeta Volumétrica de 2 mL, Pipetador, Pisseta, Solução Tampão - pH 10, Solução de EDTA 0,01 mol/L, Suporte universal, Vidro de relógio.

1.1.2 Procedimento:Pesamos 0, 108 g da amostra de Cloreto de Magnésio em um vidro relógio

previamente tarado, com o auxílio de uma espátula. Dissolvemos na água num copo de béquer e transferimos para um balão volumétrico de 250 mL. Avolumamos com precisão e homogenizamos a solução invertendo várias vezes o balão volumétrico.

Pipetamos volumetricamente uma alíquota de 20 mL da solução em três erlenmeyers de 250 mL e adicionamos 2 mL de solução tampão pH 10.Após isso,acrescentamos uma pitadinha de indicador negro de eriocromo-T mudando sua coloração para vermelho.

Ambientamos a bureta de 25 mL com a solução de EDTA 0,01 mol/L. Lavamos internamente com pequena porção da solução,incluindo a ponta,e descartamos.Após,enchemos a bureta com a solução.Abrimos a torneira da bureta e deixamos escoar a solução até o desaparecimento de bolhas.Completamos o volume e zeramos a bureta.Realizamos a titulação até a mudança de cor de vermelho para azul.

Repetimos a titulação em triplicata.

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Tabela das titulações:Titulação Volume de EDTA 0,01 mol/L

1º 4,1 mL2º 4 mL3º 4 mL

1.1.3 Resultados:

Média de volume gasto de EDTA:

4,1mL + 4 mL + 4 mL / 3 = 4,03 mL

1 mol de EDTA ----------- 372,24 g 0,01 mol/L ------------ xx = 3, 7224 g de EDTA

3, 7224 g ------------- 1000 mL xg ----------------- 4,03 mLx = 0, 0150013 g de EDTA gastos na bureta.

Teor de CaCO3 :

1 mol de EDTA – 1 mol de CaCO3

372,24 g ------------------ 100 g0, 0150013 --------------- xx = 0, 00403 g de CaCO3

1g --------------- 1000 mg0, 00403 ---------- xx = 4,03 mg de CaCO3 na amostra.4,03 mg de CaCO3 -------------- 0,02 L de solução x ----------------- 1 Lx = 201,5 ppm.

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Teor de Mg2+:

1 mol de EDTA – 1 mol de Mg372,24 g -------------- 24,30 g0, 0150013 ------------ xx = 0, 0009793 g de Mg

1g --------------- 1000 mg0, 0009793 g ---------- xx = 0, 9793 mg de Mg na amostra.0, 9793 mg de CaCO3 -------------- 0,02 L de solução x --------------- 1 Lx = 48, 965 ppm.

1.2 Objetivo: Determinar o teor de cálcio em uma amostra de sal.

1.2.1 Materiais utilizados: Amostra de Cloreto de Cálcio Dihidratado, Balança Analítica, Balão Volumétrico de 100 mL, Bastão de Vidro, Bureta de 25 mL, Copo de Béquer de 250 mL, Erlenmeyer de 250 mL (3), Espátula, Indicador murexida, Garra para Bureta, Pipeta Volumétrica de 1 mL, Pipetador, Pisseta, Solução Tampão NaOH 1 N, Solução de EDTA 0,01 mol/L, Suporte universal, Vidro de relógio.

1.2.2 Procedimento:Na Balança Analítica, pesamos 0, 1 g da amostra de Cloreto de Cálcio

Dihidratado em um vidro relógio previamente tarado, com o auxílio de uma espátula. Dissolvemos na água num copo de béquer e transferimos para um balão volumétrico de 100 mL. Avolumamos com precisão e homogenizamos a solução invertendo várias vezes o balão volumétrico.

Pipetamos volumetricamente uma alíquota de 20 mL da solução em três erlenmeyers de 250 mL e adicionamos 1 mL de solução tampão NaOH 1 N. Após isso,acrescentamos uma pitadinha de indicador murexida mudando sua coloração para vermelho.

Repetimos o procedimento do objetivo 1 e titulamos com EDTA 0,01 mol/L até a mudança de coloração de vermelho para violeta.

Repetimos a titulação em triplica.

Tabela das titulações:Titulação Volume de EDTA 0,01 mol/L

1º 12,02 mL2º 12,03 mL3º 12,02 mL

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1.2.3 Resultados:

Média de volume gasto de EDTA:

12,02 mL + 12,03 mL + 12,02 mL / 3 = 12,02 mL

1 mol de EDTA ----------- 372,24 g 0,01 mol/L ------------ xx = 3, 7224 g de EDTA

3, 7224 g ------------- 1000 mL xg ----------------- 12,02 mLx = 0, 0447432 g de EDTA gastos na bureta.

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Teor de CaCO3 :

1 mol de EDTA – 1 mol de CaCO3

372,24 g ------------------ 100 g0, 0447432 --------------- xx = 0, 01202 g de CaCO3

1g --------------- 1000 mg0, 01202 ---------- xx = 12,02 mg de CaCO3

12,02 mg de CaCO3 -------------- 0,02 L de solução x ----------------- 1 Lx = 601 ppm.

Teor de Ca2+:

1 mol de EDTA – 1 mol de Mg372,24 g -------------- 40,08 g0, 0447432 ------------ xx = 0, 0048176 g de Ca

1g --------------- 1000 mg0, 0048176 g ---------- xx = 4, 8176 mg de Mg4, 8176 mg de CaCO3 -------------- 0,02 L de solução x ----------------- 1 Lx = 240,88 ppm.

1.3 Responda:

1. O que é complexiometria? Uso principal?

Complexiometria baseia-se em reações que envolvem um íon metálico e um agente ligante com formação de um complexo (solúvel em água) com o analito.

Apesar de existir um grande número de compostos usados na complexiometria, os complexos formados com o ácido etilenodiaminotetracético (EDTA), são um dos mais comuns. Onde vários íons metálicos reagem estequiometricamente com o EDTA.

O uso principal é na determinação de íons metálicos e de seus complexantes. 

2. O que é EDTA?

EDTA é o ácido etilenodiaminotetraacético. É um que composto orgânico que age como agente quelante, formando complexos muito estáveis com diversos íons metálicos.3. Por que as soluções padrões são preparadas com o sal dissódico do ácido e não com o próprio ácido etilenodiaminotetracético?

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Como o ácido etilenodiaminotetra-acético é pouco solúvel em água, as soluções de EDTA são normalmente preparadas a partir do sal dissódico que é solúvel.

4. Qual o papel dos indicadores usados? Quais os principais?

Na titulação com EDTA emprega-se um indicador sensível ao íon metálico. Tais indicadores formam complexos com íons metálicos específicos, como estes não têm uma cor diferente da cor do indicador livre, ocorre uma mudança súbita da cor no ponto de equivalência.

Principais indicadores:- Ácido calconcarboxílico: para determinação de cálcio e detecção de magnésio;- Calcon: para determinação do alumínio, ferro e zircônio;- Hematoxilina: para determinação do cobre- Murexida: para determinação do Cálcio;- Negro de eriocromo-T: para cálcio, magnésio e alumínio

5. O que é solução tampão?

Solução tampão ou solução tamponada é aquela que, ao adicionarmos uma pequena quantidade de ácido ou base, mesmo que fortes,mantém o seu pH praticamente invariável.

6. Explique o efeito do pH sobre indicadores e a necessidade do uso de tampões?

O efeito do pH sobre os indicadores é a variação na coloração da solução, portanto conforme o nível de pH será a cor do indicador.Já as soluções tampões são necessárias para alternarem a variação dos valores de pH, mantendo-o aproximadamente constante, mesmo com adição de pequenas quantidades de ácidos ou bases.

7. Como armazenar soluções de EDTA?

As soluções de EDTA devem ser conservadas em frascos de polietileno (plástico).