Condicionamento de amostras para análises on line

5/17/2018 Condicionamento de amostras para an lises on line - slidepdf.com

http://slidepdf.com/reader/full/condicionamento-de-amostras-para-analises-on-line 1/71

Condicionamento de

amostras para análisesOn line

Ana Júlia SiqueiraEduardo Camilo Guimarães

Julhianne Alves Cardoso Leite

Lunielma Teixeira BragaPriscila de Oliveira Xavier

Raphael Marques Rocha

1



Analisadores

Definição : O termo analisador é usadopara designar praticamente todos osinstrumentos destinados à medição das

variáveis de um processo. Pode ser considerado como instrumentos

que medem essencialmente as

propriedades ou características dosprodutos, e que correspondem àsvariáveis fundamentais.

2



Os analisadores de laboratório são

normalmente de grande versatilidade,permitido a análise qualitativa e quantitativade uma ampla gama de amostras.

As amostras fornecidas ao analisador sãodiscretas, coletadas no campo junto àsunidades de processos e levadas aolaboratório.

Podem requerer calibração freqüente.

3



Os analisadores em linha são dedicados à

análise quantitativa de um ou de algunscomponentes determinados e operam juntosou muito próximos à unidade que forneceraamostra.

Devem possuir robustez necessária paraoperação não assistida em condições decampo.

A calibração freqüente se necessária, podemser dotados de sistemas automáticos decalibração.

4



Classificação: É difícil classificar devido àmultiplicidade de critérios aplicáveis.Enumeramos alguns:

Analisadores mono e multicomponentes:

- Muitos analisadores destinam somente áanalise de um determinado componente. Porexemplo O2 , CO2 ou NO2.

- Os cromatógrafos e os espectrômetros demassa analisam vários, ou todos componentesde uma amostra.

5



Analisadores contínuos e semicontínuos:

- A maioria dos analisadores operamcontinuamente, com o sensor imerso noprocesso ou com uma vazão constante daamostra de ordem L/min.

- Cromatógrafos e espectrômetros mesmo acoleta e a introdução de amostra sedoautomática eles são semicontínuos.

6



Analisadores in situ:

- Encontra-se analisadores in situ, nos quais osensor opera diretamente no processo.

- A possibilidade de instalação e limita a algunscaso, sendo usual nos analisadores de pH ,condutividade e nos analisadores de oxigêniopara controle de combustão, empregandocélulas de óxido de zircônio como sensor.

- Instalação menor custo e proporciona bomtempo de resposta.

7



Analisadores extrativos:A amostra e retirada por meio de uma sonda,

condicionada e levada até o instrumento. Analisadores extrativos de acoplamento:

Opera próximo do processo;Pode apresentar tempo de resposta inferior que o

in situ. Aplicação e Importância

Principais áreas onde aplicam os analisadores.> Processos

> Utilidades> Tratamento de efluentes> Segurança patrimonial e do trabalho

8



Particularidades

> Apresentam determinadas particularidadesem relação a outros instrumentos, e suainobservância quase sempre resulta emgrandes prejuízos.

9



SISTEMAS DE ANÁLISE

Instrumento de análise ou analisador;

Sistema de amostragem;

Função: medir uma variável analítica deprocesso (temperatura, pressão, nível,massa, etc.) dentro do limite de errotolerado pelo cliente, enviando o sinal

correspondente (4–20 mA) ao painel decontrole.

10



Exemplos de elementos típicos que compõem

um sistema de condicionamento de amostrasão filtros, bombas, desumidificadores, válvulasdiversas, tubos de materiais especiais,conexões, etc.

Componentes típicos que sofrem problemas deruptura, entupimentos e desgastes são os filtrosde processo, bombas, sensores, partes

mecânicas móveis.

11



Importância:

O correto condicionamento da amostra éfundamental para a operação doanalisador.

12



ABRANGÊNCIA E EXIGÊNCIAS

Captação da amostra; Transporte do ponto de captação até o sistema

de condicionamento/ analisador; Injeção de padrões para calibração; Pontos de coleta para o laboratório; Descarte seguro após a análise, do ponto de

vista humano e ambiental. Os componentes do sistema de

condicionamento geralmente não seencontram concentrados em um único local.

13



A amostra tem que ser captada de modo a ser

representativa do processo. Qualquer alteração nas características da

amostra que afete o resultado da analise deveser compensada.

O tempo de resposta ou tempo morto deve seraceitável.

O sistema deve ser confiável e não exigir

manutenção excessiva. O sistema deve apresentar segurança.

14



IMPLANTAÇÃO

De que ponto deve ser colhido à amostra? Háconsenso dos responsáveis pelo processo epela operação quanto a este ponto?

Em que fase (sólido, líquido, gás, vapor) seencontra a amostra no ponto de tomada e emque fase ela será analisada?

Baseado na experiência anterior e em casossimilares é de se prever problemas maiores notransporte e no condicionamento? Quais?

15



Há necessidade de filtração e ou secagem

da amostra? O retardo devido ao transporte e ao

condicionamento da amostra é compatívelcom o tempo de resposta desejado?

Há previsão para o descarte da amostra?

O analisador será usado para dois ou maispontos?

16



FUNÇÕES DO ANALISADOR

A monitoração da quantidade de CO(Monóxido de Carbono) emitido durante umprocesso de queima.

A medição do teor de O2 (Oxigênio) emuma caldeira para manutenção da melhorrelação ar/combustível para que a queimaseja adequada.

17



Medir o pH de produtos alimentícios ou

remédios para que o produto atenda alegislação.

Monitorar a emissão de gases tais como,SO 2, CO, etc. em chaminés de caldeiras,termoelétricas, etc.

18



CAPTAÇÃO DAS AMOSTRAS

A condição fundamental a ser cumpridana captação de uma amostra é que ela sejarepresentativa do processo.

A escolha do ponto de captação oumedição segue alguns critérios:

19



Evitar pontos próximos à entrada do efluente e

aos pontos de adição dos reagentes; Evitar pontos muito próximos ao agitador

devido a possíveis problemas mecânicos

(quebra); Evitar zonas mortas que podem surgir nos

cantos ou em outras regiões;

Dar preferência a pontos próximos à bordapara facilitar a fixação e a manutenção.

20



TRANSPORTE

Amostras líquidas são eventualmentetransportadas através de tubulações por distanciade até dezenas de metros.

Quando necessário, emprega-se bombas paraimpulsionar as amostras. São usuais bombas dediafragma e para casos corrosivos bombascentrífugas.

Para lodos e outros produtos de alta consistência,usa se bombas de deslocamento positivo.

21



Secagem por condensação

A remoção de umidade é realizada emquase todos os sistemas decondicionamento.

O gás passa por uma serpentina resfriada.O condensado escorre pela parte inferiorda esfera e o gás seco sai pela parte lateral

do tubo. Pode resultar na perda da amostra por

dissolução desta no condensado.

22



Secagem com Produtos Químicos

Pouco usada:

Produtos desidratantes saturam

rapidamente Alguns são tóxicos e/ou corrosivos e oproduto pode reagir com um ou maiscomponentes da amostra falseando a mesma.

Gel de sílica, perclorato de magnésio, cloretode cálcio e ácido sulfúrico são os maisusados.

23



Filtros

Sistemas de condicionamento empregamvários tipos de filtros fabricados com osmais diversos tipos de materiais.

Tem por função separar gotículas liquidasque possam estar presentes no gás devidoa condensação.

Feitos de microfibra de vidro quecapturam as gotículas que caem porgravidade e são drenadas.

24



Lavadores ou Frascos de Reação

Usados para reter particulados oueliminar algum componente indesejadopor meio de reação química.

A solução não deve alterar característicasda amostra.

Cuidados com a manutenção devem ser

elevados devido aumento da umidade.

25



Minireatores

Dispositivos geralmente aquecidos econtendo catalisador, podendo contarcom injeção de produto auxiliar que

promove reação química com a finalidadede facilitar ou possibilitar análise.

Ajustes: Temperatura: trocador de calor.

Pressão: Válvulas reguladoras de pressão.

26



Análises

Usar como material de preferência açoinox, teflon ou PVDF.

Garantir a limpeza de todos os materiais.

Manutenção de válvulas e filtros.

27



Injeção de Amostra pra Calibração

Pode ser feita diretamente inserindo ossensores em um recipiente contendosolução de calibração.

Injeção de padrões em pontos específicos(junto a sonda, na entrada do sistema decondicionamento ou na entrada do

analisador). Inserção direto no analisador pode

provocar contaminação e vazamentos.

28



Pontos de Coleta para olaboratório

Os analisadores são validados pelolaboratorio, que periodicamente coletaamostras nos pontos de coleta para

verificação.

29



Montagem

É de fundamental importancia que osistema de condicionamento esteja bemmontado.

Materias de procedencia Sofisticação nem sempre é sinal de

eficiencia.

30



Especificação, Aquisição,

Montagem e Manutenção dosSistemas Analíticos

Especificação:

Folha de Especificação (F.E.):

Funciona como lista de verificação ou check list.

Alguns fornecedores têm modelos próprios deF.E.

31



O Preenchimento da F.E

Cuidado para evitar erros e/ou omissões;

Tempo curto prejuízos

Prazo curto para o fornecedor aplicaçãomal estudada e adicional embutido no preço.

Erros no projeto modificaçõesposteriores.

32



Cuidados para evitar prejuízos:Informação copiada do catálogo do fornecedorInvestigar dúvidas mal esclarecidasDocumentar as informaçõesExigências de precisões e tempos de respostacompatíveis com as exigências do processo

Evitar exigências irrelevantes;

Consultoria independente e especializada;

Correlação entre os valores determinados peloanalisador e os valores determinados pelolaboratório.

33



Especificação com muitasexigências Pode prejudicar o usuário;

O fornecedor pode não estar familiarizado com

as normas;

Pode ser adicionado uma grande margem ao

custo;

Simplificar a aceitação sem baixar requisitos dequalidade.

34



Quando não comprar umanalisador Evitar a compra ou alterar a causa do abandono de

um analisador

Sinais de fracasso:A equipe local não tem certeza de sua função ounecessidadeAnteriormente um analisador foi mal especificadoe/ou instaladoA manutenção não tem estrutura para cuidar dosanalisadoresSistema de condicionamento da amostra não éadequado

35



O Custo

Sistema de transporte;

Sistema de condicionamento da amostra;

Sistema de descarte ou recuperação da amostra;

Sistemas automáticos de validação/calibração; Soft e Hard de interfaces com SDCD e/ou PLC;

Soft de manutenção e/ou calibração automática;

Sobressalentes ou peças de reposição; Abrigo ou casa de analisadores;

Sistema de purga;

36



Dispositivos de proteção do ambiente onde éinstalado (detectores, exaustores, etc);

Obras civis e utilidades (instalações elétricas,hidráulicas e pneumáticas);

Montagem;

Supervisão da montagem, assistência àpartida e treinamento;

Contrato de suporte técnico (normalmenteum ou dois anos).

HH de engenheiros e projetistas.

Custos administrativos e de infra-estrutura.

37



Sobressalentes de Consumo

São consumidos normalmente durante a operaçãodo analisador, nas operações de manutenção, oueventualmente até com o decorres do tempo,mesmo fora de uso

Exemplos:Vedações;Elementos de filtros;Reagentes;Lâmpadas;Eletrodos de pH e células de princípio químico

38



Deve haver um estoque desses

sobressalentes, com programação decompra que leve em conta o consumomédio e a vida limitada dos componentesquando estocados.

39



Sobressalentes Estratégicos

São não-consumíveis que podem sedanificar acidentalmente.

Exemplos: Placas de circuito;

Sensores diversos não eletroquímicos;

Componentes frágeis;

Pequenas bombas.

40



A necessidade de reposição de componentesestratégicos é imprevisível.

Estatísticas não são aplicáveis, pois servemapenas para grandes populações.

O tempo médio entre falhas é aplicadoerroneamente.

41



O Analisador Veio no “Pacote”

Equipamentos adquiridos no exterioranalisadores não operaram corretamente;

Falta de assistência técnica eficiente;

Elaboração de um vendor list.

42



A Compra

Single Sourcing – único fornecedor;

Open Bidding – cotação aberta;

Visita a usuários que operam o mesmoequipamento.

43



Parcerias Rígidas

Multinacionais x Fornecedores;

Respeitadas pelas filiais no exterior;

PARCERIAS FLEXÍVEIS

Acordos de intenção ;

Preferência de compra

44



Procedimento de Compra

Propostas técnica e comercial separadas

Solicitar ao fornecedor que apresente a folha deespecificação original como documento anexo àproposta

investigar a qualidade do suporte técnico localdo fornecedor é aconselhável

45



Montagem dos Sistemas Analíticos Analisadores continuam sendo montados de

forma inadequada, trazendo prejuízoselevados, isso fez algumas áreas adotarem as“casas de analisadores”.

46

M À P d



Montagem À Prova deManutenção

Importância da montagem com relação àmanutenção

A montagem pode ser responsável pordiferenças enormes no tempo gasto comessa manutenção

Ex.: Sondas de medição de pH

47

M F



Montagens que Favorecem aManutenção

Montagem planejada por alguém que conheçaos analisadores e a manutenção que requerem

A montagem pode facilitar a manutenção

48



A Proteção

Analisadores no campo pequeno abrigoou simples telhado;

Casa de analisadores em alvenaria;

Sistemas de ventilação, filtragem de ar e

resfriamento.

49

M ã d A li d



Manutenção dos Analisadores edos Sistemas

Não existem manuais gerais de manutenção;

Prática e os manuais e treinamentos

proporcionados pelo fornecedor.

50



Justificativa

Redução da indisponibilidade dosanalisadores:

I = ∑ (N° de equipamentos inoperantes xtempo) / ∑ (total de equipamentos instalados)

As metas são fixadas para reduzir aindisponibilidade

51



Aspectos Técnicos

Inviável a manutenção que não seja a troca deplacas inteiras;

Usuário não precisa conhecer os componentes eos circuitos empregados;

O conhecimento dos sensores diversos,dispositivos ópticos, magnéticos e mecânicosauxilia na sua aplicação correta.

52

A t R f t à



Aspectos Referentes àOrganização Primeiro caminho: Formação de uma equipe independente de

manutenção analítica.

Segundo caminho: Agregar a equipe de manutenção dos analisadores

de campo à equipe do laboratório, sob chefia desteúltimo.

Terceiro caminho: Terceirização

53



O Perfil do Instrumentista Analítico

É importante que o instrumentista tenha asseguintes qualificações:

Ser autodidata Investigador e paciente Ter bons conhecimentos de instrumentação,

química geral, orgânica, inorgânica, física geral,eletricidade, óptica, ciências dos materiais eestatística.

Interesse em procedimentos laboratoriais e osprocessos da planta Inglês, leitura técnica ou acompanhamento de

uma palestra.

54



O dimensionamento das equipes dependeda quantidade e dos tipos de analisadores

e das condições de operação;

Remuneração e condições de trabalho

adequadas – baixa rotatividade;

Maior produtividade e segurança.

55



Segurança

O risco decorre unidades nas quais osanalisadores operam, que os colocam frente afrente com situações diversas, e

potencialmente perigosas.

É impossível prever tudo que pode acontecer, e

a única solução é estar sempre atento.

56



As Capelas

Manipulação segura de produtos queemitam vapores tóxicos ou corrosivos.

Fonte: Google Imagens.

57



Fonte: Google images.

58

O Contador Geiger ou Geiger



O Contador Geiger ou GeigerMüller

Investimento pequeno em relação àtranquilidade que pode trazer

59



Calibração e Validação

Autocalibração: Analisadores de Liquido:

Auto custo

Probabilidade de erros elevada.

Analisadores de Gás:

O custo e a necessidade de calibraçãofreqüente justificam o uso.

60

Padrões e Validação



Padrões e Validação

Padrões: Maioria podem ser adquiridos

prontos. Validação: Constatar se os resultados

fornecidos pelo instrumento ou sistema

são validos dentro de um determinadocritério de aceitação.

61

Processo de fabricação de



Processo de fabricação derefrigerantes

62



Refrigerantes

É uma bebida gaseificada, obtida peladissolução em água potável, de sucos,adicionada de açúcares.

Matérias-primas:

Água: Maior participante na composiçãodos refrigerantes (90%).Deve ser incolor, insípida e inodora.

63



Açúcar: É adicionado numa proporção de 8 a

12% do produto final. Tem finalidade detransmitir gosto doce, realçar o sabor doscomponentes e dar corpo, além de ajudar na

estabilização do CO2 e fornecer valor energético.

Conservantes: São substâncias que impedem ouretardam as alterações dos alimentos e bebidas.

64



Os conservantes utilizados no Brasil

geralmente são o ácido benzóico (benzoatos)e o ácido sórbico(sorbatos) devido ao seubaixo custo, facilidade de incorporação nosprodutos, ausência de cor.

Acidulantes: É a substância que intensifica ogosto ácido dos alimentos.

Tem função de controlar o valor do pH; atuarcomo enaltecedor de sabor e aroma.

65



Os acidulantes mais utilizados na produção derefrigerantes são:

- Ácido cítrico;- Ácido fosfórico;- Ácido tartárico.

Aromatizantes e Corantes

Dióxido de Carbono (CO2)

66



Nas bebidas carbonatadas, o dióxido decarbono é armazenado principalmente naforma de dióxido de carbono dissolvido[CO2(aq)].Devido a sua facilidade de dissolução em água,

é utilizado para promover a efervescência dasbebidas carbonatadas.Apresenta a solubilidade em água comofunção inversa à temperatura, ou seja, quantomais baixa a temperatura maior será asolubilidade do gás na água.

67



Processamento

Produção de xarope simples:Denomina-se xarope simples o produto dediluição do açúcar cristal em água. A

concentração usual para refrigerantes é de60°Brix, ou seja, 60 gramas de sacarose em100 gramas de solução.

68



Produção de xarope composto:

Xarope composto é o produto obtido damistura do xarope simples com osingredientes usados na formulação dosrefrigerantes. No preparo do xarope

composto, o xarope simples deve ter ovolume e o °Brix ajustados; a adição dosingredientes deve ocorrer de forma lenta ecuidadosa, sob agitação.

69

Tratamentoda água

Xarope simples



70

g

ÁguaMisturaAçúcar

Resíduo dafiltração

Aquecimento Carvão ativo Filtração

Refrigeração

Carbonatação

Engarrafamento

Aditivosalimentícios

Suco ouextrato

Mistura

Água Diluição

CO2

Xarope simples

Xarope composto



Documents

Condicionamento de amostras para análises on line