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LM3 — LABORATÓRIO DE MATERIAIS MACROMOLECULARES
DSC e TGA
Qseries
Guia de consulta rápida
Novembro de 2015
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Índice
1. Escolha do módulo de arrefecimento ................................................................................................................... 4
2. Configuração do sistema de gases ........................................................................................................................ 5
3. Ligar o sistema ............................................................................................................................................................. 7
DSC com módulo RCS90 ...................................................................................................................................... 7
DSC com módulo FACS ......................................................................................................................................... 8
TGA .............................................................................................................................................................................. 9
Abrir software de controlo ........................................................................................................................................... 9
4. Preparação das cápsulas/amostras .................................................................................................................... 11
4.1. Encapsulamento ............................................................................................................................................... 11
4.2. Colocação das cápsulas no equipamento ................................................................................................ 12
DSC ........................................................................................................................................................................... 12
TGA ........................................................................................................................................................................... 13
TGA — Tara ........................................................................................................................................................... 14
TGA — Descarregar a amostra ....................................................................................................................... 14
5. Parametrização do ensaio pretendido .............................................................................................................. 15
DSC — Ensaio de rampa ................................................................................................................................... 18
DSC — Ensaio personalizado ........................................................................................................................... 19
DSC — Ensaio com modulação ....................................................................................................................... 21
TGA ........................................................................................................................................................................... 24
Identificação do operador ......................................................................................................................................... 26
DSC — Início do ensaio ............................................................................................................................................. 26
6. Desligar o sistema. ................................................................................................................................................... 27
DSC com módulo RCS90 ................................................................................................................................... 27
DSC com módulo FACS ...................................................................................................................................... 29
TGA ........................................................................................................................................................................... 30
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Análise Térmica
Equipamentos de DSC e TGA QSeries
DSC TGA
Este guia faz um resumo sobre o funcionamento geral dos equipamentos de análise térmica
disponíveis no LM3-3 e descreve alguns dos modos mais comuns de utilização dos mesmos para
obtenção de termogramas. Caso não encontre aqui a descrição da operação que pretende exe-
cutar, contacte o responsável pelo equipamento.
As funções aqui descritas são apresentadas por ordem de execução durante o trabalho labo-
ratorial e consistem, genericamente, no seguinte:
1. Escolha do módulo de arrefecimento (DSC)
2. Configuração do sistema de gases
3. Ligar o sistema (arrefecimento, equipamento e software)
4. Preparação das cápsulas/amostras
5. Parametrização do ensaio pretendido
6. Desligar o sistema
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1. Escolha do módulo de arrefecimento
No caso do DSC, existem 2 módulos de arrefecimento passíveis de utilização:
RCS90
Refrigerated Cooling System 90
FACS
Finned Air Cooling System
Para ensaios a temperaturas com-
preendidas entre -90ºC e 550ºC
Permite arrefecimento rápido
(500ºC→Tambiente em 7 minutos)
Zona da flange a T negativa em
modo de espera
Obrigatório fluxo de gás constante
na zona da flange, para impedir for-
mação de gelo.
Para ensaios a temperaturas com-
preendidas entre 0ºC e 725ºC
Não permite arrefecimento rápido
Zona da flange a ∼Tambiente em
modo de espera
Em modo de espera, não requer
gás na zona da flange.
Para ensaios a temperaturas compreendidas entre 0ºC e 550ºC, utilize FACS, para poupança
de gás e tempo (para este intervalo, RCS90 necessita de aquecimento entre T do modo de es-
pera e T de início do ensaio).
ATENÇÃO: A troca do módulo de arrefecimento só pode ser realizada pelo responsável
pelo equipamento ou por alguém por si indicado.
No caso do TGA, existe um único módulo de arrefecimento que é controlado automaticamente
pelo software de controlo do termogravímetro.
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2. Configuração do sistema de gases
Nesta etapa, é necessário definir quais os gases
a utilizar, assim como a sequência de abertura
e fecho das diferentes válvulas do sistema. Esta
difere, consoante se utilize o módulo RCS90 ou
o módulo FACS, no caso do DSC, assim como
define a sequência de operações para ligar o
sistema (Ponto 3). As torneiras das garrafas po-
dem ser abertas a qualquer altura, pois os equi-
pamentos têm válvulas próprias que são con-
troladas automaticamente pelo seu próprio
software de controlo.
Existem 3 linhas principais de gases:
G1 — azoto molecular (N2)
G2 — hélio ou outro (He, other)
Air — ar (Air)
No que diz respeito à termoanálise, as linhas transportam gás com 2 objectivos diferentes:
A — condicionamento do módulo de arrefecimento (válvulas desenhadas a azul)
B — purga da zona de ensaio/zona de aquecimento (válvulas desenhadas a vermelho)
As 2 operações estão presentes no:
DSC — equipamento de calorimetria (válvulas desenhadas arredondadas)
TGA — equipamento de termogravimetria (válvulas desenhadas rectas)
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As válvulas V0 e Clean são unidireccionais. Todas as outras são bidireccionais.
Para G1 e Air, o impedimento do retorno é efectuado pelos caudalímetros colocados a mon-
tante dos filtros de resina. Para G2, este é garantido pela válvula V0. No caso de se utilizar G2, a
V0 poderá ser aberta logo a seguir à abertura da torneira da garrafa.
Válvulas envolvidas nos diferentes circuitos:
Zona →
↓ Equipamento
ARREFECIMENTO AQUECIMENTO
N2 Air N2 Air He
TGA V8 V4 V9 V0 V1
DSC V6 V5 V7 V3 V0 V2
DESPRESSURIZAÇÃO
G1 V12 Clean
Air V11 Clean
G2 V0 V2 V3 V11 Clean
Para a utilização do sistema de gases:
1. Verifique, no esquema, o percurso do(s) gás(gases) pretendido(s).
2. Confirme as pressões indicadas nos manómetros.
3. Confirme que todas as válvulas estão fechadas.
4. Abra a(s) torneira(s) da garrafa(s) correspondente(s).
5. Abra as válvulas necessárias pela ordem do percurso no painel.
6. Quando finalizar o(s) seu(s) ensaio(s), feche todas as válvulas pela ordem inversa.
7. Feche a(s) torneira(s) da(s) garrafa(s).
8. Abra as válvulas exclusivamente necessárias para efectuar a despressurização do
percurso, pela ordem em que surgem no painel.
9. Feche todas as válvulas pela mesma ordem.
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3. Ligar o sistema
DSC com módulo RCS90
1. Ligue o modem no interruptor da tomada.
2. Ligue RCS90 em modo Event.
3. Abra V6 e válvula(s) para purga da zona de aque-
cimento.
4. Ligue o equipamento no interruptor traseiro.
5. Espere pela consola da TA Instruments.
6. Ligue o computador e lance o software de con-
trolo “Q2000-2772”.
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DSC com módulo FACS
1. Ligue o modem no interruptor da tomada.
2. Ligue o equipamento no interruptor traseiro.
3. Espere pela consola da TA Instruments.
4. Ligue o computador e lance software de controlo
“Q2000-2772”.
5. Abra V5 e válvula(s) para purga da zona de aque-
cimento.
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TGA
1. Ligue o modem no interruptor da tomada.
2. Ligue o equipamento no interruptor traseiro.
3. Espere pela consola da TA Instruments.
4. Ligue o computador e lance software de controlo
“Q500-2207”.
5. Abra V5 e válvula(s) para purga da zona de aque-
cimento.
Abrir software de controlo
Ao entrar na área de trabalho, o computador lançará o explorador de instrumentos — "TA
Instrument Explorer" e, na janela, faça duplo clique em “Q500-2207” para o ATG ou em
“Q2000-2772” para o DSC.
Caso este não seja lançado automaticamente, abra em:
Iniciar > Todos os Programas > TA Instruments > TA Instrument Explorer
ou faça duplo clique no ícone localizado no Ambiente de Trabalho.
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É igualmente possível ace-
der, clicando com o botão
direito do rato sobre o
equipamento desejado e
seleccionando Connect to
the instrument.
Enquanto o programa é iniciado, poderão surgir as seguintes janelas:
Clique em 0K. Irá surgir a janela do software de controlo.
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4. Preparação das cápsulas/amostras
4.1. Encapsulamento
DSC
Para preparar as amostras para os ensaios, será necessário utilizar a prensa e os respecti-
vos encapsuladores.
Utilize os suportes pretos para a selagem não-hermética e os azuis para a selagem
hermética.
1. Coloque a parte de cima do encapsulador na reen-
trância superior da prensa. O encaixe é magnético.
2. Coloque a base da cápsula no centro da base do en-
capsulador.
3. Coloque a tampa da cápsula.
4. Posicione o conjunto na reentrância inferior da
prensa.
5. Gire a manivela da frente para trás, até ao batente,
sem pressionar.
6. Coloque a manivela na posição inicial.
7. Retire a amostra da base do encapsulador.
TGA
No caso da TGA, os ensaios deverão ser efectuados com a amostra em cápsula aberta, sem
tampa, para que não haja adulteração dos valores de variação de massa medidos.
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4.2. Colocação das cápsulas no equipamento
DSC
1. Abra a tampa em Control>Lid>Open ou
na consola.
2. Coloque as cápsulas nas posições respecti-
vas:
Posição 1 — cápsula de referência
Posição 2 — cápsula da amostra
3. Feche a tampa em Control>Lid>Close ou
na consola.
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TGA
Atenção: No caso da TGA, a tara é obtida durante a parametrização do ensaio
com a colocação da(s) cápsula(s), pelo que é necessário consultar o Ponto 5 para sa-
ber a sequência correcta para prosseguimento do(s) ensaio(s).
1. Desça o fornilho, pela consola, através da
sequência
2. Coloque a cápsula com a amostra no cesto,
na posição pretendida. Confirme que o
cesto encaixa na ranhura do suporte.
3. Indique a posição da amostra.
4. Carregue a amostra (exemplo para amostra
na posição 7).
5. Suba o fornilho
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TGA — Tara
Para tarar a cápsula, siga a sequência
TGA — Descarregar a amostra
Para retirar a cápsula de dentro do fornilho,
siga a sequência
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5. Parametrização do ensaio pretendido
A janela do software de controlo permite parametrizar e acompanhar os ensaios em tempo
real.
Para parametrizar um ensaio, comece por garantir que o Sequence pane à esquerda está em
Experiment.
No painel central, defina as condições
do seu ensaio. Na página Summary,
em Procedure Summary, assegure que
o Mode está definido como Standard.
Para um ensaio de rampa (aquecimento de Ti a Tf desejadas, com taxa de aquecimento deter-
minada), no campo Test, seleccione Ramp. Se pretender conduzir um ensaio personalizado intro-
duzindo variações ao mesmo, como adicionar patamares ou definir o momento de registo dos
dados, seleccione Custom.
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Insira o nome da amostra e seleccione na lista o tipo de cápsula/cadinho que está a utilizar.
Nos campos seguintes, insira os valores das massas da amostra, da cápsula vazia utilizada
para colocar a amostra — cápsula da amostra — e da cápsula vazia utilizada como referência —
cápsula de referência.
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De acordo com as instruções no Livro de Bordo, defina o nome do ficheiro de gravação dos
dados e a sua localização.
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DSC — Ensaio de rampa
Para um ensaio de rampa, deverá
apenas editar a temperatura inicial
(Ti), a temperatura final (Tf) e a taxa
de aquecimento. Para isso, clique em
Editor….
Faça duplo clique sobre os campos numéricos a editar e insira os valores pretendidos e
clique em 0K.
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DSC — Ensaio personalizado
No separador Procedure, no campo Test, assegure que seleccionou a opção Custom. Pode
atribuir um nome personalizado à sequência que pretende construir em Name. Entre em Edi-
tor….
Para adicionar passos à sequência pré-definida, arraste o passo desejado da Segment list à
direita, para a posição pretendida na Segment Description, à esquerda.
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Insira os valores numéricos pretendidos e clique em 0K. Se pretender guardar a sequência
para futuras utilizações, poderá fazê-lo, recorrendo ao botão , assim como poderá abrir uma
sequência previamente gravada, no botão .
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DSC — Ensaio com modulação
Para efectuar um ensaio de DSC com modulação
(MDSC), lance o Wizard… no menu Experimental.
Seleccione Modulated DSC ® (MDSC ® ) e clique em Next.
Seleccione o tipo de modulação desejado e edite os campos necessários para obter os parâ-
metros pretendidos.
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Confirme as condições do ensaio no quadro-resumo seguinte.
Edite as informações relativas à amostra, insira os valores de massa em questão e defina o
ficheiro de gravação de dados e sua localização, de acordo com o exemplificado no Ponto 5.
Clique em Start Run.
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TGA
Lance o Wizard em Experimental>Wi-
zard….
Seleccione o tipo de ensaio desejado.
Edite os campos necessários para obter os
parâmetros pretendidos.
Confirme as condições do ensaio no quadro-resumo seguinte.
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Insira as informações relativas à amostra e ao ficheiro de gravação de dados.
Proceda à medida da tara como exemplificado no Ponto4. Quando estiver em condições de
iniciar o ensaio, clique em Start Run.
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Identificação do operador
No separador Notes, insira as iniciais do(s) nome(s) do(s) operador(es) que leva(m) a cabo o
ensaio e os nomes por extenso no campo Extended Text.
DSC — Início do ensaio
Para dar início ao ensaio, faça duplo clique sobre a
seta correspondente à sequência pretendida no Se-
quence pane ou clique na seta verde de Play.
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6. Desligar o sistema.
DSC com módulo RCS90
Com este módulo em funcionamento, é necessário que a flange atinjaT ≥0ºC, antes de se
cortar o fornecimento de gás (para não ocorrer formação de gelo) e de se desligar o sistema.
Assim, a ordem para desligar o sistema é a seguinte:
1. Abra a tampa em Control>Lid>Open
ou na consola e retire as cápsulas.
2. Feche a tampa Control>Lid>Close ou
na consola.
3. Pare a refrigeração em
Control>Event>Off
4. Desligue o RCS90 no interruptor frontal
Power.
5. Verifique o Signal Display Pane e es-
pere que a Tflange≥0ºC.
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6. Desligue o equipamento em Con-
trol>Shutdown Instrument.
7. Espere pelo ecrã da TA Instruments, na
consola. Shutdown Complete
It is now safe to reboot your computer
8. Encerre o software.
9. Desligue o equipamento no interruptor
traseiro.
10. Feche as torneira(s) da(s) garrafa(s) de
gás(gases).
11. Faça a despressurização do sistema de
gases.
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DSC com módulo FACS
1. Abra a tampa em Control>Lid>Open
ou na consola e retire as cápsulas.
2. Feche a tampa em Control>Lid>Close
ou na consola.
3. Desligue o equipamento em
Control>Shutdown Instrument.
4. Espere pelo ecrã da TA Instruments, na
consola. Shutdown Complete
It is now safe to reboot your computer
5. Encerre o software.
6. Desligue o equipamento no interruptor
traseiro.
7. Feche as torneira(s) da(s) garrafa(s) de
gás(gases).
8. Faça a despressurização do sistema de
gases.
30
TGA
1. Desça o fornilho.
2. Descarregue a cápsula da amostra.
3. Suba o fornilho.
4. Desligue o equipamento em
Control>Shutdown Instrument.
5. Espere pelo ecrã da TA Instruments, na
consola. Shutdown Complete
It is now safe to reboot your computer
6. Encerre o software.
7. Desligue o equipamento no interruptor
traseiro.
8. Feche as torneira(s) da(s) garrafa(s) de
gás(gases).
9. Faça a despressurização do sistema de
gases.
