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ENSAIO DE PROFICIÊNCIA IAC PARA LABORATÓRIOS DE ANÁLISE DE SOLO
PARA FINS AGRÍCOLAS
Relatório N°. 3/2015
Agosto de 2015
AMOSTRAS 465 A 468
INSTITUTO AGRONÔMICO
Centro de Solos e Recursos Ambientais
Av. Barão de Itapura, 1481 Caixa Postal 28
13020-902 Campinas, SP Tel (19) 2137-0750
http://lab.iac.sp.gov.br
Curso: MÉTODOS OFICIAIS DE ANÁLISE DE FERTILIZANTES E
CORRETIVOS: TEORIA E PRÁTICA
Vide informações nesse Relatório
ENSAIO DE PROFICIÊNCIA IAC PARA LABORATÓRIOS DE ANÁLISE DE SOLO PARA FINS AGRÍCOLAS - ANO 32
Relatório No. 3/2015
O Ensaio de Proficiência IAC é listado como provedor de Ensaio de Proficiência nas seguintes instituições:
INMETRO –Instituto Nacional de Metrologia, Normalização e Qualidade Industrial – Inmetro, do Ministério do Desenvolvimento, Industria e Comércio Exterior, Rio de Janeiro, RJ (http://www.inmetro.gov.br/laboratorios/indiceProvedores.asp)
EPTIS – The International Proficiency Testing Information System, Berlin, Alemanha
(www.eptis.bam.de)
ARTICIPANTES:
A participação no Programa é voluntária e os laboratórios não são identificados nos documentos contendo resultados, divulgados pela Coordenação, a fim de evitar o uso
indevido dos dados por parte de laboratórios concorrentes. É obrigatório o emprego dos métodos analíticos padronizados pelo Programa. Os métodos de análise adotados são os seguintes1: MO por Walkley Black modificado, pH em CaCl2, P por resina de troca iônica; K, Ca, Mg por resina de troca iônica ou outro método para teores trocáveis; H+Al em tampão SMP, Al extraído com KCl, S-SO4
2- em fosfato de cálcio, B em água quente, Cu, Fe, Mn e Zn em DTPA-TEA, argila silte e areia pelos métodos da pipeta ou densímetro. Os laboratórios podem participar em um ou mais dos três conjuntos analíticos avaliados no Programa: Análises básicas: MO, pH, H+Al, P, K, Ca, Mg, Al e S-SO4
2- Micronutrientes: B, Cu, Fe, Mn e Zn Granulometria: argila, silte e areia (ou areia fina e areia grossa). Além das determinações acima, os laboratórios podem participar de determinações especiais, as quais não são computadas para a obtenção de selos: Si, Na e metais [extraídos com DTPA-TEA (Cd, Cr, Ni e Pb)], e determinações feitas em adubos orgânicos e substratos, de acordo com os novos métodos estabelecidos pelo Ministério da Agricultura.
portunidade: Curso intensivo para análise de fertilizantes de acordo com as normativas do MAPA
A partir de 1 de setembro, a Dra. Aline Coscione (IAC) e o Prof. João Carlos de Andrade (UNICAMP) oferecerão curso sobre análise de fertilizantes de acordo com os métodos oficiais revisados pela Instrução Normativa MAPA/SDA No. 3 de janeiro de 2015. O
1 Detalhes dos métodos no livro “Análise Química para Avaliação da Fertilidade de Solos Tropicais” (Campinas, Instituto Agronômico, 2001. 285p.)
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Pag. 2 Ensaio de Proficiência IAC - Relatório 3-2015
curso será oferecido em módulos. Três módulos estão planejados: 1/9/2015: N total (Método Raney) 15 e 29/9/2015: P2O5 em citrato neutro de amônio. Determinação por espectrofotometria e gravimetria 13/10/15: K2O em água e citrato neutro de amônio e determinação por fotometria de chama.
Para informações, preços de cada módulo e dúvidas consultar a Dra. Aline Coscione no e-mail [email protected]
OVO MEMBRO DA EQUIPE DE COORDENAÇÃO DO ENSAIO DE PROFICIÊNCIA:
A partir do final de 2014, o Dr. Fernando Zambrosi, pesquisador do Centro de Solos, passou a participar da equipe da Coordenação do Ensaio de Proficiência. Gradativamente ele deve passar a assumir funções de Coordenação dos trabalhos do Ensaio a fim de permitir maior agilidade no atendimento dos laboratórios participantes.
VALIAÇÃO DOS RESULTADOS – ESTATÍSTICA USADA.
Os procedimentos estatísticos utilizados no EP-IAC já estão consolidados e foram descritos em publicação internacional2.
Os dados são utilizados para o cálculo da média (valor verdadeiro ou valor mais provável) e da faixa de aceitação dos resultados para cada determinação. O intervalo da faixa de aceitação depende do valor do coeficiente de variação (CV) do conjunto de resultados de cada elemento analisado: CV (%) Faixa de aceitação
> 40% média ± 1,0 s 20-40% média ± 1,5 s < 20% média ± 2,0 s onde s é o desvio padrão dos resultados obtidos por todos os laboratórios para uma dada determinação.
Os resultados que ficarem fora da faixa (discrepantes), recebem um asterisco (penalização) e são retirados do conjunto dos dados antes da segunda rodada de cálculo. Nova média e faixa de aceitação são definidas. Os resultados que ficarem fora da segunda faixa de aceitação calculada, recebem um asterisco de forma que os que ficaram fora da faixa na primeira rodada ficam com 2 asteriscos. Caso o CV da determinação em questão, ainda esteja acima de 20%, uma nova rodada de cálculos é realizada, excluindo-se novamente os resultados discrepantes, e um terceiro asterisco é concedido. Esse tipo de cálculo muitas vezes resulta em intervalos de aceitação muito estreitos para amostras com valores analíticos muito baixos. Esse é o caso das determinações de Al, em que muitos resultados são próximos de zero. O cálculo se torna irrealisticamente severo. Para evitar o problema, a partir de setembro de 2000, foi estabelecido um intervalo mínimo de valores para a faixa de aceitação. Por exemplo, para o Al, o intervalo mínimo é média ± 2 mmolc/dm3. Assim, a faixa de aceitação calculada pelo procedimento estatístico só é aplicada se for maior que o intervalo mínimo.
2 QUAGGIO, J.A.; CANTARELLA, H. & RAIJ, B. van. Evolution of the analytical quality of soil testing
laboratories integrated in a sample exchange program. Commun. Soil Sci. Plant Anal., New York, 25(7&8):1007‐1014, 1994
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Ensaio de Proficiência IAC - Relatório 3-2015 Pag. 3
XIGÊNCIAS PARA A OBTENÇÃO DOS SELOS:
Para concorrer aos “selos” do Programa, os laboratórios devem efetuar todas as determinações do conjunto analítico dos quais planejam participar, além de analisar um
número mínimo de 16 amostras durante o ano, correspondente a 80% das amostras distribuídas. Os laboratórios que não precisam de selos, podem realizar apenas as determinações convenientes, ou seja, não há a necessidade de entregar todos os resultados. Isso se aplica a laboratórios que não realizam todas as análises previstas nas normas do Programa, por não terem o procedimento em rotina ou por seguirem métodos diferentes dos padrões do Programa para uma ou outra determinação. Embora os resultados desses laboratórios não sejam computados na avaliação final do ano em curso – e consequentemente, o laboratório não recebe selo – o responsável pelas análises se beneficia do Ensaio de Proficiência, pois têm acesso aos relatórios bimestrais - impressos ou pela Internet - com as avaliações dos dados analíticos do período para aferir o desempenho do laboratório.
ESULTADOS DAS AMOSTRAS 465 – 468:
Estamos completando a terceira rodada do Ensaio de Proficiência em 2015. Neste ano temos um recorde de laboratórios participantes. A queda da demanda por serviços de
análises de solo acompanha a retração geral da economia. Isso representa menor receita para a maior parte dos laboratórios (nem todos perdem clientes na mesma proporção) e acirra a competição por clientes. A preocupação com a qualidade das análises deve ser redobrada a fim de manter os bons clientes. Por outro lado, custos crescentes reduzem margens. O baixo valor cobrado pelos serviços de análise tem sido discutido nas Reuniões Anuais, mas, há pouco espaço para recomposição de preços. Mas, esse assunto não pode ser esquecido. Baixo preço reflete nos lucros; esses afetam os investimentos e a remuneração de funcionários e as consequências para a qualidade mais cedo ou mais tarde aparecem.
ELATÓRIOS DISPONÍVEIS TAMBÉM PELA INTERNET
Os relatórios bimensais estarão disponíveis em pdf na internet para serem baixados pelos laboratórios participantes. O relatório continuará a ser enviado pelo correio, mas
se alguém quiser cópias adicionais poderá obtê-las facilmente por meio eletrônico.
http://lab.iac.sp.gov.br/publicacoes.html
Lembramos também que as tabelas com as análises estatísticas ficam à disposição para consulta no site tão logo são calculadas: http://lab.iac.sp.gov.br/Acesso/Acessa.asp
http://lab.iac.sp.gov.br
CORRESPONDÊNCIA PARA A COORDENAÇÃO:
Heitor Cantarella ou Mônica Ferreira de Abreu ou Fernando Zambrosi INSTITUTO AGRONÕMICO Tel.: (019) 2167-0750 Centro de Solos e Recursos Ambientais E-mail: [email protected] Caixa Postal 28 E-mail: [email protected] 13020-902 Campinas, SP E-mail: [email protected]. Brasil
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Ensaio de Proficiência IAC - Relatório 3-2015 Pag. 21
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44
Pag. 22 Ensaio de Proficiência IAC - Relatório 3-2015
Quadro 7. Resultados analíticos de Si enviados pelos laboratórios
Nº 465 466 467 468 Nº 465 466 467 468Lab Lab
1 822 833 844 855 11 8 8 6 866 87 *5 **3 *3 *2 7 888 899 90
10 9111 9212 12 8 7 6 9313 9414 9515 96 13 9 10 916 98 14 7 9 617 9918 10019 10120 10221 10322 10423 10625 107 12 8 7 726 10827 10928 *18 **13 *13 10 11029 11130 11231 11332 114 10 8 8 833 13 9 7 7 11534 11635 11736 11837 12038 12139 122 12 7 8 640 15 *12 *13 9 12341 12442 12 10 8 8 12543 12644 12745 12846 1304748495051535455 9 9 8 105657 12 9 9 858 MÉDIA 1 11,9 8,5 8,5 7,359 S 2,7 2,1 2,3 260 CV% 22 25 27 2761 MÍNIMO 8 5 5 462 MÁXIMO 16 12 12 1063 11 8 7 7 Critério m±s*1,5 m±s*1,5 m±s*1,5 m±s*1,5
66 MÉDIA 2 12 8,6 8,2 7,667 12 9 9 9 S 1,5 1,2 1,1 1,568 12 8 10 6 CV% 12 14 13 1969 MÍNIMO 9 6 6 570 MÁXIMO 15 11 10 1171 Critério m±s*2 m±s*2 m±s*2 m±s*2
73 MÉDIA 374 S75 CV%76 MÍNIMO77 MÁXIMO78 Critério79 Resumo dos asteríscos distribuídos81 LCA 2 3 3 1
TA 2 5 3 1
TL 17 17 17 17LCA - Laboratórios com asteríscos; TA - Total de asteríscos e TL - Total de laboratórios com resultados
---------------------- mg/kg ----------------------- ---------------------- mg/kg -----------------------
Ensaio de Proficiência IAC - Relatório 3-2015 Pag. 23
Quadro 8. Resultados analíticos de sódio (Na) enviados pelos laboratórios
Nº 465 466 467 468 Nº 465 466 467 468Lab Lab
1 822 833 844 855 0,2 0,3 0,2 0,1 866 877 888 89 0,1 0,1 0,1 0,19 9010 **11,5 **19,1 ***14,3 ***14,5 9111 9212 0,1 0,2 0,1 0,2 9313 0,3 0,3 0,1 0,1 9414 9515 96 0,2 0,2 0,2 0,216 98 0,1 0,1 0,2 0,117 9918 10019 0,2 0,2 0,2 0,2 10120 10221 10322 104 *0,7 *1,4 **1,6 **1,0 23 10625 10726 10827 10928 11029 11130 11231 11332 114 0,1 0,1 0,1 0,133 0,2 0,2 *0,5 0,2 11534 0,1 0,2 0,2 0,1 11635 0,1 0,1 0,1 0,1 11736 11837 12038 12139 12240 0,3 0,2 0,3 0,3 123 0,1 0,2 0,2 0,141 124 0,2 0,2 0,2 0,142 125 0,2 0,2 0,2 0,143 12644 12745 12846 1304748495051535455565758 MÉDIA 1 0,77 1,21 0,98 0,9159 S 2,53 4,22 3,15 3,2160 CV% 331 350 323 35261 MÍNIMO -1,8 -3 -2,2 -2,362 MÁXIMO 3,3 5,4 4,1 4,163 0,1 0,2 0,1 0,1 Critério m±s m±s m±s m±s
66 MÉDIA 2 0,2 0,26 0,27 0,1967 0,3 0,4 0,3 *0,4 S 0,14 0,29 0,34 0,2168 0,2 0,2 0,3 0,1 CV% 71 108 123 10969 MÍNIMO 0 0 -0,1 070 MÁXIMO 0,4 0,5 0,6 0,471 Critério m±0,2 m±s m±s m±s
73 MÉDIA 3 0,17 0,2 0,2 0,1574 S 0,08 0,08 0,1 0,0975 CV% 44 38 51 5776 MÍNIMO 0 0 0 -0,177 MÁXIMO 0,4 0,4 0,4 0,378 Critério m±0,2 m±0,2 m±0,2 m±0,2
79 Resumo dos asteríscos distribuídos81 LCA 2 2 3 3
TA 3 3 6 6
TL 20 20 20 20
LCA - Laboratórios com asteríscos; TA - Total de asteríscos e TL - Total de laboratórios com resultados
---------------------- mg/kg ----------------------- ---------------------- mg/kg -----------------------
Pag. 24 Ensaio de Proficiência IAC - Relatório 3-2015
Quadro 9. Resultados analíticos de metais pesados em EDTA-TEA
Amostra 465 Amostra 466
Nº Cd Cr Ni Pb Nº Cd Cr Ni PbLab Lab
33 0,00 0,00 0,16 1,25 33 0,00 0,00 0,08 1,98
55 0,02 0,03 0,17 1,25 55 0,01 0,04 0,75 0,98
67 0,01 0,01 0,04 1,46 67 0,01 0,01 0,01 1,9368 0,01 0,02 0,10 0,20 68 0,01 0,01 0,10 0,14
87 0,14 0,29 0,35 1,52 87 0,13 0,35 0,32 2,23
Amostra 467 Amostra 468
Nº Cd Cr Ni Pb Nº Cd Cr Ni PbLab Lab
33 0,01 0,02 0,12 1,64 33 0,01 0,01 0,10 0,53
55 0,03 0,05 0,81 1,38 55 0,01 0,03 0,92 1,25
67 0,01 0,01 0,02 1,10 67 0,01 0,01 0,02 0,4268 0,01 0,02 0,14 0,25 68 0,01 0,01 0,08 0,12
87 0,14 0,22 0,29 1,62 87 0,14 0,36 0,29 2,24
LCA - Laboratórios com asteríscos; TA - Total de asteríscos e TL - Total de laboratórios com resultados
---------------------- mg/kg ----------------------- ---------------------- mg/kg -----------------------
---------------------- mg/kg --------------------------------------------- mg/kg -----------------------
Ensaio de Proficiência IAC - Relatório 3-2015 Pag. 25
