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� ENSAIO DE PROFICIÊNCIA IAC PARA LABORATÓRIOS

DE ANÁLISE DE SOLO PARA FINS AGRÍCOLAS

Relatório N°. 5/2017

Novembro de 2017 AMOSTRAS 513 a 516

ATENÇÃO: Não se esqueça de pedir selos para 2018

34ª. Reunião Anual: 20 de fevereiro de 2018 (vide notícias no relatório)

INSTITUTO AGRONÔMICO Centro de Solos e Recursos Ambientais

Av. Barão de Itapura, 1481

Caixa Postal 28 13020-902 Campinas, SP

Tel (19) 2137-0750 http://lab.iac.sp.gov.br

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ENSAIO DE PROFICIÊNCIA IAC PARA LABORATÓRIOS DE ANÁLISE DE SOLO PARA FINS AGRÍCOLAS - ANO 34

Relatório No. 5/2017

O Ensaio de Proficiência IAC é listado como provedor de Ensaio de Proficiência nas seguintes instituições:

INMETRO –Instituto Nacional de Metrologia, Normalização e Qualidade Industrial – Inmetro, do Ministério do Desenvolvimento, Industria e Comércio Exterior, Rio de Janeiro, RJ (http://www.inmetro.gov.br/laboratorios/indiceProvedores.asp)

EPTIS – The International Proficiency Testing Information System, Berlin, Alemanha

(www.eptis.bam.de)

ARTICIPANTES:

A participação no Programa é voluntária e os laboratórios não são identificados nos documentos contendo resultados, divulgados pela Coordenação, a fim de evitar o uso indevido dos dados por parte de laboratórios concorrentes. É obrigatório o

emprego dos métodos analíticos padronizados pelo Programa. Os métodos de análise adotados são os seguintes1: MO por Walkley Black modificado, pH em CaCl2, P por resina de troca iônica; K, Ca, Mg por resina de troca iônica ou outro método para teores trocáveis; H+Al em tampão SMP, Al extraído com KCl, S-SO42- em fosfato de cálcio, B em água quente, Cu, Fe, Mn e Zn em DTPA-TEA, argila silte e areia pelos métodos da pipeta ou densímetro. Os laboratórios podem participar em um ou mais dos três conjuntos analíticos avaliados no Programa: Análises básicas: MO, pH, H+Al, P, K, Ca, Mg, Al e S-SO42- Micronutrientes: B, Cu, Fe, Mn e Zn Granulometria: argila, silte e areia (ou areia fina e areia grossa). Além das determinações acima, os laboratórios podem participar de determinações especiais, as quais não são computadas para a obtenção de selos: Si, Na e metais [extraídos com DTPA-TEA (Cd, Cr, Ni e Pb)], e determinações feitas em adubos orgânicos e substratos, de acordo com os novos métodos estabelecidos pelo Ministério da Agricultura.

VALIAÇÃO DOS RESULTADOS – ESTATÍSTICA USADA.

Os procedimentos estatísticos utilizados no EP-IAC estão descritos em publicação internacional2. Os dados são utilizados para o cálculo da média (valor verdadeiro ou valor mais

provável) e da faixa de aceitação dos resultados para cada determinação. O intervalo da faixa de aceitação depende do valor do coeficiente de variação (CV) do conjunto de resultados de cada elemento analisado:

1 Detalhes dos métodos no livro “Análise Química para Avaliação da Fertilidade de Solos

Tropicais” (Campinas, Instituto Agronômico, 2001. 285p.) 2 QUAGGIO, J.A.; CANTARELLA, H. & RAIJ, B. van. Evolution of the analytical quality of soil

testing laboratories integrated in a sample exchange program. Commun. Soil Sci. Plant Anal., New York, 25(7&8):1007-1014, 1994

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CV (%) Faixa de aceitação

> 40% média ± 1,0 s 20-40% média ± 1,5 s < 20% média ± 2,0 s onde s é o desvio padrão dos resultados obtidos por todos os laboratórios para uma dada determinação.

Os resultados que ficarem fora da faixa (discrepantes), recebem um asterisco (penalização) e são retirados do conjunto dos dados antes da segunda rodada de cálculo. Nova média e faixa de aceitação são definidas. Os resultados que ficarem fora da segunda faixa de aceitação calculada, recebem um asterisco de forma que os que ficaram fora da faixa na primeira rodada ficam com dois asteriscos. Caso o CV da determinação em questão, ainda esteja acima de 20%, uma nova rodada de cálculos é realizada, excluindo-se novamente os resultados discrepantes, e um terceiro asterisco é concedido. Esse cálculo às vezes resulta em intervalos de aceitação muito estreitos para amostras com valores analíticos muito baixos. Esse é o caso das determinações de Al, em que muitos resultados são próximos de zero. O cálculo se torna irrealisticamente severo. Para evitar o problema, a partir de setembro de 2000, foi estabelecido um intervalo mínimo de valores para a faixa de aceitação. Por exemplo, para o Al, o intervalo mínimo é média ± 2 mmolc/dm3. Assim, a faixa de aceitação calculada pelo procedimento estatístico só é aplicada se for maior que o intervalo mínimo.

XIGÊNCIAS PARA A OBTENÇÃO DOS SELOS:

Para concorrer aos “selos” do Programa, os laboratórios devem efetuar todas as determinações do conjunto analítico dos quais planejam participar, além de analisar um número mínimo de 16 amostras durante o ano, correspondente a 80% das

amostras distribuídas. Os laboratórios que não precisam de selos, podem realizar apenas as determinações convenientes, ou seja, não há a necessidade de entregar todos os resultados. Isso se aplica a laboratórios que não realizam todas as análises previstas nas normas do Programa, por não terem o procedimento em rotina ou por seguirem métodos diferentes dos padrões do Programa para uma ou outra determinação. Embora os resultados desses laboratórios não sejam computados na avaliação final do ano em curso – e consequentemente, o laboratório não recebe selo – o responsável pelas análises se beneficia do Ensaio de Proficiência, pois têm acesso aos relatórios bimestrais - impressos ou pela Internet - com as avaliações dos dados analíticos do período para aferir o desempenho do laboratório.

NOTE NA AGENDA: 34ª. Reunião Anual será em 20 de fevereiro de 2018 A 34ª. Reunião Anual do Ensaio de Proficiência IAC para Laboratórios de Análise de

Solos está marcada para 20 de fevereiro de 2018, no Auditório Otávio Tisselli Filho, no IAC, em Campinas. Como nos anos anteriores, a Reunião terá início às 9:00h. Nessa ocasião, os resultados de 2017 serão discutidos e só então o desempenho dos laboratórios participantes será conhecido. Ainda na Reunião Anual, os selos, certificados e amostras para 2018 serão distribuídos aos laboratórios participantes.

ÃO SE ESQUEÇA DE ENCOMENDAR SELOS PARA 2018 A encomenda de selos para 2018 deve ser feita até 31 de dezembro de 2017, por meio do site do Ensaio de Proficiência (http://lab.iac.sp.gov.br), acessando o ícone

que aparece na parte esquerda da ABA “ENTRADA DE DADOS”. Os pedidos poderão ser feitos de 18 a 31 de dezembro.

Os resultados dos laboratórios e, por conseguinte, o conhecimento se o laboratório estará qualificado para usar os “selos” em 2018, só serão conhecidos na Reunião Anual de 20 de fevereiro. Ainda assim, quem tiver interesse em receber selos deverá fazer o pedido até o final de 2017. Os laboratórios que não se qualificarem para receber os selos terão os pedidos

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automaticamente cancelados, sem qualquer custo. É necessário fazer o pedido até o final de 2017 para que os selos possam ser encomendados e impressos na gráfica para serem entregues na 34ª. Reunião Anual

Como em 2017, será possível solicitar selos impressos e/ou em versão digital, para os laboratórios que enviam resultados aos seus clientes por meio eletrônico. O preço dos selos impressos será conhecido somente em janeiro pois depende de orçamento da gráfica. O selo digital, personalizado com o nome do laboratório, custará R$350,00.

ESULTADOS DAS AMOSTRAS 513 a 516: Os resultados do último conjunto de amostras de 2017 estão apresentados nesse laboratório. Desse modo, os responsáveis pelas instituições já podem ter uma ideia

do desempenho de seus laboratórios durante o ano todo. O Ensaio de Proficiência permite aos responsáveis fazer as correções de rota ao longo do ano, à medida em que os resultados parciais são divulgados. Nessas alturas, os ajustes que não puderam ser feitos até aqui podem começar a ser planejados para 2018.

EVANTAMENTO DE DADOS SOBRE MÉTODOS DE ANÁLISE USADOS: Em agosto, o Dr. Fernando Zambrosi entrou em contato com os laboratórios participantes do Ensaio de Proficiência solicitando informações sobre métodos usados

para as determinações de cátions trocáveis, Mn e granulometria. Resultados discrepantes no Ensaio de Proficiência podem estar ligados a procedimentos usados. Estamos trabalhando esses dados para divulga-los oportunamente, a fim de permitir a melhoria dos resultados analíticos dos laboratórios participantes do Ensaio de Proficiência – objetivo maior do Programa de Laboratórios. Agradecemos desde já aos responsáveis pelos laboratórios que forneceram as informações.

ELATÓRIOS DISPONÍVEIS TAMBÉM PELA INTERNET Os relatórios bimensais estarão disponíveis em pdf na internet para serem baixados.

http://lab.iac.sp.gov.br/publicacoes.html

Lembramos também que as tabelas com as análises estatísticas ficam à disposição para consulta no site tão logo são calculadas: http://lab.iac.sp.gov.br/Acesso/Acessa.asp

http://lab.iac.sp.gov.br

CORRESPONDÊNCIA PARA A COORDENAÇÃO: Heitor Cantarella ou Mônica Ferreira de Abreu ou Fernando Zambrosi INSTITUTO AGRONÔMICO Tel.: (019) 2167-0750 Centro de Solos e Recursos Ambientais E-mail: [email protected] Caixa Postal 28 E-mail: [email protected] 13020-902 Campinas, SP E-mail: [email protected]. Brasil �

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Quadro 1. Resultados analíticos enviados pelos laboratórios participantes para a amostra: 513

Nº P MO pH K Ca Mg H+Al Al S B Cu Fe Mn Zn

Lab resina CaCl 2

mg/kg g/dm 3

1 7 39 5,5 6,9 51 11 29 0 5 0,27 5,4 9 21,9 2,42 9 37 *5,9 7,9 48 10 25 0 4 0,29 5,5 13 25,3 2,73 7 36 5,6 7,0 51 10 28 0 5 0,33 4,8 11 16,8 2,34 9 37 5,6 6,4 53 11 26 0 6 0,30 5,2 8 19,7 2,35 9 35 5,6 7,3 51 11 28 0 6 0,29 4,9 11 20,2 2,36 8 35 5,7 8,4 53 12 27 0 4 0,33 5,7 10 17,8 2,37 7 36 5,5 7,2 50 10 29 0 58 8 32 5,7 8,2 52 11 27 0 4 0,34 5,0 9 19,8 1,99 10 36 5,7 8,1 50 11 27 0 3 0,28 4,9 7 16,1 2,2

11 **9,9 54 **15 3012 9 34 5,7 7,3 50 10 27 0 4 0,22 5,5 10 15,9 2,313 8 34 5,5 7,4 49 11 31 0 6 0,24 5,7 10 21,1 2,314 9 39 5,5 7,2 *61 12 28 0 5 0,19 5,4 8 23,6 *1,615 37 5,7 016 8 35 5,6 7,4 50 11 28 0 5 0,28 5,4 10 19,0 2,217 7 40 5,5 6,6 54 12 27 0 618 7 36 5,6 8,3 **62 12 28 0 *8 **0,60 5,8 *18 *26,5 2,819 9 35 5,6 7,4 44 11 26 0 6 0,32 5,2 9 17,6 2,420 *11 38 5,8 6,1 *60 9 **16 0 5 0,30 5,4 *5 23,6 *2,921 7 34 5,6 *9,5 46 13 31 0 5 0,28 5,6 11 19,8 2,522 9 36 5,7 7,9 52 12 25 0 4 0,26 5,5 9 18,5 2,223 7 31 5,6 6,0 49 10 26 0 5 0,28 4,8 10 22,0 2,424 8 35 5,6 7,5 51 12 23 0 4 0,28 5,0 11 20,0 2,325 6 39 5,8 6,3 54 11 **37 0 627 8 40 5,7 9,1 48 11 23 1 *8 0,20 5,8 11 23,7 2,12829 8 35 5,7 8,1 50 10 27 0 4 0,26 5,6 9 19,8 2,530 7 33 5,4 7,1 48 13 29 0 4 0,30 5,2 12 20,4 2,131 **1 **12 **6,7 *5,5 **37 13 **7 1 **23 0,20 **0,6 10 **8,3 **1,532 8 36 5,7 7,6 49 11 27 0 5 0,22 4,5 8 21,3 2,033 31 5,534 6 38 5,7 7,8 55 13 28 0 6 0,31 5,1 10 20,1 2,435 8 34 5,6 7,7 51 11 28 1 5 0,30 5,3 9 23,1 2,336 9 37 5,7 7,5 54 12 28 0 5 0,25 5,2 **70 18,9 2,237 9 36 5,5 *9,6 *60 12 24 0 3 0,26 4,9 12 20,1 2,338 8 37 5,6 7,4 50 11 28 0 5 0,25 5,2 10 21,5 2,53940 7 40 **4,6 **11,4 50 **15 32 0 3 0,28 5,4 10 **30,9 2,741 8 40 5,7 6,2 *40 9 25 0 6 0,25 5,0 9 21,4 2,342 9 34 5,6 7,0 50 11 25 0 5 0,30 5,6 11 20,0 2,443 **15 35 5,8 6,1 **38 9 25 0 3 0,32 *3,8 7 *11,9 **1,344 8 35 5,6 7,2 50 11 28 0 5 0,24 5,1 10 17,8 2,345 10 36 5,5 6,6 42 11 25 0 6 *0,37 4,7 11 19,4 2,447 7 36 5,8 7,5 54 **7 **16 1 748 8 33 5,6 7,3 53 11 28 0 5 0,27 5,1 9 19,0 2,249 8 34 5,6 7,3 49 11 28 0 6 0,29 4,8 11 20,2 2,350 8 33 5,6 5,8 42 10 25 0 6 **0,39 *6,3 *20 19,0 2,651 8 32 5,6 8,0 50 11 28 0 5 0,26 4,9 10 21,5 2,252 8 38 5,6 8,1 54 12 26 1 6 0,24 5,5 10 23,2 2,453 10 *41 5,4 6,7 41 *8 28 0 5 0,25 4,5 *15 17,5 2,254 9 34 5,8 8,7 56 11 29 0 **10 0,20 5,8 **72 **44,2 2,855 8 32 5,6 7,6 58 12 28 0 6 0,30 5,3 10 18,8 2,456 10 32 5,6 7,4 50 11 26 0 5 0,30 5,8 12 19,6 2,65758 **4 36 **6,2 7,9 44 **7 25 0 4 0,19 5,2 8 19,7 2,059 6 36 5,6 7,4 50 11 29 0 5 0,27 5,1 9 19,5 2,361 9 40 5,5 7,4 *40 10 31 0 462 8 35 5,6 7,5 51 11 28 0 563 7 33 5,4 8,6 48 11 29 0 5 0,29 5,3 9 19,8 2,464 9 38 5,5 7,8 56 13 26 0 6 0,24 4,9 8 17,8 2,465 7 35 5,5 8,0 55 10 26 0 4 0,27 5,6 11 **40,0 2,166 8 36 5,6 8,0 49 11 30 0 6 0,28 5,0 10 21,0 2,067 7 39 5,6 *9,6 *40 12 29 1 6 0,25 4,8 9 *13,4 1,968 8 **46 5,8 9,3 43 11 **20 2 **9 0,36 4,6 *15 *28,0 **1,569 10 33 5,7 6,7 49 9 28 0 4 0,23 5,5 12 16,3 2,570 8 37 5,5 6,9 47 12 28 0 5 0,21 5,1 10 19,5 2,571 8 39 5,7 8,0 58 12 23 0 372 6 32 5,7 5,9 *40 11 31 0 773 9 31 5,7 8,0 51 11 28 0 4 0,26 5,3 10 21,0 2,474 8 36 5,6 7,8 49 12 27 0 5 0,29 5,1 10 20,0 2,275 10 35 5,5 8,2 **63 13 28 1 4 **6,9 12 **48,0 2,876 8 32 5,6 9,3 55 12 29 1 7 0,2177 8 34 5,6 7,2 55 11 25 0 678 10 34 5,5 9,3 48 10 28 0 679 7 35 5,6 8,3 50 11 30 0 6 0,31 4,9 10 22,4 2,680 9 35 5,5 6,9 48 11 28 0 5 0,29 5,5 10 20,1 2,382 8 36 5,6 *5,5 48 9 25 0 6 0,19 5,4 8 **35,2 2,283 8 40 5,6 8,0 44 12 26 1 484 7 35 5,7 7,8 43 10 30 1 4 0,36 5,6 12 24,1 2,885 6 33 5,5 5,8 55 10 28 0 5 0,30 4,9 10 22,0 2,586 7 32 *5,3 8,7 48 10 30 0 5 0,30 5,5 10 19,9 2,587 9 35 5,6 8,0 43 11 29 0 5 0,25 4,8 9 16,3 2,288 8 31 5,7 6,8 53 12 31 0 4 *0,18 5,0 9 18,8 2,589 10 38 5,7 6,4 48 10 26 0 490 9 35 5,7 7,4 47 10 28 0 5 0,25 5,0 11 19,0 2,291 *11 38 5,6 *9,5 51 11 26 0 592 8 **23 5,7 8,5 52 10 29 0 **193 8 37 5,4 8,5 48 11 28 1 5 0,30 5,1 8 19,0 2,294 7 35 5,6 8,0 46 10 31 0 5 0,28 4,4 11 21,0 2,295 10 34 5,6 9,3 48 10 28 0 6 **0,11 **2,3 10 20,2 **1,0

mmol c /dm 3 mg/dm 3




Lab resina CaCl 2

mg/kg g/dm 3 mmol c /dm 3 mg/dm 3

96 10 36 5,5 7,9 53 11 28 0 4 0,32 5,1 8 17,3 2,597 8 34 5,7 7,1 47 10 26 0 498 8 32 5,7 6,7 57 12 26 0 5 0,26 5,2 9 **41,8 2,399 7 34 5,6 8,3 53 13 26 0 5

101 6 32 5,6 5,8 55 10 27 0 5 0,28 4,8 11 21,9 2,3102 *5 30 5,5 5,7 56 11 26 0 5 0,26 4,6 12 20,0 2,4103 9 35 5,8 7,5 51 12 27 0 4 0,29 5,3 10 19,8 2,5104 8 35 5,6 7,4 50 11 27 1 5105 9 31 5,6 8,6 56 9 26 0 6 0,30 4,8 9 19,6 2,0106107 8 32 5,7 7,0 49 11 31 0 6 0,20 5,1 9 20,1 2,2108 9 30 5,4 7,0 42 11 28 0 5 *0,38 5,4 *15 16,0 2,1109 **3 35 *5,9 8,7 51 13 25 0 4 **0,56 *3,6 *17 **7,4 2,3110 10 37 5,4 7,7 43 9 *33 0 4 0,26 4,7 8 17,3 1,9111 8 *43 5,6 7,4 54 11 31 0 **13 0,20 5,4 10 *30,2 2,3112 8 36 5,7 6,3 54 10 29 0 4114 8 34 5,4 8,8 50 13 31 0 4 0,27 5,9 7 23,2 2,6115 8 35 5,4 7,8 50 13 28 0 4 0,28 **6,8 8 20,0 2,7116 9 32 5,8 9,0 50 11 27 0 6 0,32 **2,2 *15 17,0 **1,2117118 **3 **44 *5,2 6,0 50 **15 31 0 6119120 6 39 5,5 **4,2 **22 *8 31 1 **13 **0,40 5,7 10 *12,3 2,2121 *5 33 5,6 5,9 56 10 29 0 6 0,28 5,0 11 22,3 2,5122 8 36 5,5 7,3 50 11 28 0 5 0,26 5,0 10 19,0 2,1124 9 38 5,7 6,7 52 12 25 0 4 0,26 5,3 10 16,8 2,4125 8 35 5,6 7,6 49 12 28 0 5 0,27 5,0 9 20,0 2,4126 8 33 5,6 7,8 45 11 28 0 5 0,27 *4,0 12 18,2 2,2127 8 37 5,7 6,7 48 12 25 0 4128 8 36 5,7 7,8 54 12 28 0 5129 9 33 5,7 7,5 50 13 28 0 4130 8 37 5,6 7,4 49 10 26 0 5 5,8 11 21,0 2,3131 9 35 5,6 8,1 51 11 26 0 5 0,29 5,2 9 21,3 2,0132 35 5,7 **10,0 50 11 *34 2 4 0,28 5,5 10 **36,0 2,1134135

MÉDIA 1 8,0 35,2 5,61 7,57 49,9 11,1 27,3 0,1 5,3 0,280 5,09 11,6 21,17 2,27S 1,7 3,7 0,19 1,10 5,6 1,4 3,4 0,4 2,3 0,066 0,81 9,2 6,39 0,33

CV% 21,0 11,0 3,0 15,0 11,0 12,0 12,0 274,0 43,0 24,0 16,0 79,0 30,0 14,0MÍNIMO 5 28 5,2 5,4 39 8 21 -1 3 0,18 3,5 2 11,6 1,6MÁXIMO 11 43 6,0 9,8 61 14 34 2 8 0,38 6,7 21 30,8 2,9Critério m±s*1,5 m±s*2 m±s*2 m±s*2 m±s*2 m±s*2 m±s*2 m±1.5 m±s m±s*1,5 m±s*2 m±s m±s*1,5 m±s*2

MÉDIA 2 8,1 35,3 5,61 7,53 50,1 11,0 27,7 0,1 5,0 0,272 5,16 10,3 19,95 2,33S 1,2 2,6 0,12 0,96 4,4 1,1 2,1 0,4 1,0 0,042 0,44 2,3 2,92 0,23

CV% 14,0 7,0 2,0 13,0 9,0 10,0 8,0 274,0 20,0 15,0 9,0 22,0 15,0 10,0MÍNIMO 6 30 5,4 5,6 41 9 23 -1 3 0,19 4,3 7 14,1 1,9MÁXIMO 10 40 5,8 9,4 59 13 32 2 7 0,36 6,1 14 25,8 2,8Critério m±s*2 m±s*2 m±s*2 m±s*2 m±s*2 m±s*2 m±s*2 m±1.5 m±s*2 m±s*2 m±s*2 m±s*1,5 m±s*2 m±s*2

MÉDIA 3 0,1S 0,4

CV% 274,0MÍNIMO -1MÁXIMO 2Critério m±1.5

Resumo dos asteríscos distribuídos

LCA 9 6 7 10 12 7 7 0 8 8 9 10 15 7

TA 14 10 10 14 17 12 12 0 14 13 14 12 24 12

TL 114 117 117 116 116 116 116 116 115 91 92 92 92 92

LCA - Total de laboratórios com asteríscos; TA - Total de asteríscos e TL - Total de laboratórios com resultados




Lab resina CaCl 2

mg/dm 3 g/dm 3

1 8 32 4,7 1,1 17 12 42 2 4 0,23 1,9 61 12,5 1,82 10 31 4,7 *1,6 17 12 40 1 3 0,22 2,0 55 **4,7 2,03 8 29 4,6 1,2 20 12 40 1 4 0,20 1,9 61 11,0 1,74 8 31 4,7 1,3 20 12 34 1 4 0,28 1,8 53 9,6 1,85 7 31 4,7 0,9 16 11 43 1 4 0,22 1,9 62 13,9 1,66 8 30 4,6 1,3 19 12 40 1 4 0,17 2,2 65 11,0 1,87 8 28 4,7 1,3 17 11 37 2 48 8 28 4,7 1,2 17 11 40 2 3 0,27 1,9 56 11,1 1,59 9 27 4,6 1,1 16 12 39 2 3 0,23 1,9 59 8,6 1,5

11 **2,4 20 **16 4112 8 25 4,7 1,4 15 11 37 0 3 0,26 *1,4 53 7,8 1,513 8 29 4,6 1,2 17 12 38 1 3 0,22 2,0 61 10,9 1,414 9 32 4,6 1,1 17 11 45 2 3 *0,29 1,9 41 9,7 1,415 27 4,6 216 9 29 4,6 1,2 18 12 38 2 4 0,22 2,0 60 11,0 1,617 8 32 4,6 1,1 19 14 40 2 418 8 29 4,5 *1,6 **24 13 42 2 **8 **0,40 2,4 68 **25,5 1,619 9 26 4,7 1,2 20 13 36 2 4 0,26 2,0 57 11,5 2,020 10 28 4,5 1,1 **25 10 41 0 3 0,24 2,1 51 9,3 1,821 8 28 4,7 1,2 14 13 *47 2 3 0,20 1,8 45 13,5 1,722 9 26 4,7 1,2 17 12 38 2 3 0,22 2,1 67 8,5 1,623 8 30 4,7 1,5 20 12 41 1 4 0,20 1,8 70 10,0 2,024 8 30 4,7 1,1 16 12 32 2 4 0,19 2,2 58 13,0 1,825 8 26 4,8 1,4 20 12 **52 0 527 6 33 4,7 1,4 16 12 33 1 **9 0,21 2,3 71 *16,2 1,72829 8 28 4,6 1,2 18 11 41 1 4 0,19 1,9 49 10,3 1,730 8 28 4,6 1,3 19 10 40 1 4 0,24 2,0 60 12,0 1,731 **1 **10 *5,0 **2,0 15 **18 **11 3 *6 0,17 **0,8 **11 **0,5 **0,432 8 31 4,8 1,2 16 12 39 1 4 0,17 1,7 57 11,0 1,633 24 *4,334 7 30 4,7 1,2 16 12 42 2 4 0,24 1,9 68 10,0 1,635 9 29 4,7 1,1 17 11 38 1 4 0,26 1,8 59 11,9 1,536 9 30 4,6 1,2 17 10 40 2 4 0,25 2,0 58 10,0 1,637 9 29 4,7 1,3 18 14 34 1 2 0,22 1,9 *85 9,2 1,838 8 27 4,7 1,4 17 10 39 2 4 0,22 2,0 70 10,0 1,83940 8 33 4,7 1,1 19 12 40 1 3 0,19 2,0 56 **17,9 1,941 8 30 4,7 1,3 15 10 35 1 4 0,23 2,1 56 12,6 1,642 9 32 4,7 1,1 18 10 34 3 4 0,21 2,0 58 12,0 1,643 10 29 4,8 1,4 *23 10 33 2 2 0,19 2,2 *78 *6,9 1,444 8 29 4,6 1,2 18 12 39 2 4 0,22 2,0 61 11,0 1,745 8 26 4,9 1,5 18 10 39 1 5 0,26 1,8 49 13,1 1,547 10 27 *5,2 **1,9 20 9 **23 3 548 8 29 4,6 1,1 17 11 40 2 4 0,24 2,0 60 11,0 1,849 7 29 4,7 1,0 16 10 43 1 2 0,21 1,9 65 15,3 1,850 7 28 4,5 1,4 20 11 38 2 4 0,16 2,2 50 *16,1 2,051 9 26 4,9 0,9 18 12 37 0 5 0,21 2,0 58 14,2 1,852 8 31 4,7 1,1 18 12 37 2 4 0,22 2,1 67 14,0 2,053 9 30 4,7 1,2 15 9 43 1 3 0,22 1,8 60 11,5 1,854 **16 24 *5,1 1,4 17 11 38 2 **29 **0,13 2,0 **350 **19,2 2,055 8 29 4,7 1,1 18 12 40 2 4 0,25 2,0 56 11,4 1,756 7 27 4,7 1,2 *12 11 35 1 3 0,18 2,2 71 11,9 1,95758 **5 27 4,8 1,2 15 9 36 2 3 0,15 *1,5 **6 9,9 1,559 8 30 4,6 1,3 18 12 38 2 4 0,22 1,9 60 11,0 1,761 9 32 4,8 1,4 20 10 45 1 462 8 30 4,6 1,3 18 11 39 2 463 9 28 4,7 1,2 18 12 41 1 4 0,24 2,3 61 10,1 1,964 9 31 4,7 1,2 20 12 41 2 4 0,21 2,1 61 11,6 1,765 6 28 4,8 1,2 19 12 35 2 3 0,23 1,9 56 **19,8 1,766 7 29 4,7 1,2 17 11 39 2 3 0,21 2,0 58 10,5 1,767 7 32 4,7 1,1 17 10 37 1 *6 0,17 1,7 49 9,6 1,368 8 **41 4,8 1,3 22 13 *30 0 5 0,22 2,4 53 12,0 1,669 9 26 4,7 1,2 17 11 40 2 5 0,20 2,2 68 9,8 1,670 7 29 4,6 1,4 16 11 43 2 4 0,19 1,8 64 9,9 1,871 10 28 4,6 1,4 *23 13 32 1 472 8 *23 4,8 1,2 19 11 37 2 573 9 27 4,7 1,3 19 12 36 1 4 0,19 1,8 50 12,0 1,774 9 30 4,7 1,2 19 12 36 1 4 0,22 2,0 61 10,1 1,575 *11 28 4,6 1,5 *23 *15 38 2 4 **2,8 *85 **28,2 *2,276 8 27 4,7 1,4 19 14 39 2 4 0,2877 8 30 4,7 1,4 19 12 38 2 478 8 29 4,6 1,1 18 11 38 2 479 8 31 4,7 1,3 18 12 38 2 4 0,21 1,7 50 9,5 1,780 8 29 4,7 1,2 18 12 38 2 4 0,18 1,8 60 9,5 1,782 **13 32 4,7 1,1 *12 *8 *31 0 5 0,19 2,1 56 *17,2 1,483 7 32 4,6 1,2 18 10 38 2 384 7 25 4,8 1,3 16 10 40 1 3 0,18 1,8 64 13,1 1,785 7 30 4,9 1,4 18 12 38 1 5 0,25 1,9 60 11,0 1,786 9 27 4,8 1,3 19 12 42 1 4 0,23 2,1 63 10,4 1,987 7 30 4,8 1,1 20 *15 38 1 3 0,18 2,1 47 13,1 1,988 8 28 4,8 1,0 17 13 35 1 3 0,18 2,2 59 11,1 1,889 9 29 4,7 1,0 18 12 37 2 290 8 30 4,7 1,3 19 11 36 2 4 0,20 2,0 61 10,7 1,691 10 32 4,6 1,4 19 *15 38 1 *792 7 24 4,5 1,4 19 12 34 0 **193 8 28 4,7 1,2 16 12 34 3 3 0,20 2,0 42 10,5 1,694 8 30 4,6 1,0 15 11 40 2 4 0,23 2,2 66 10,1 1,495 8 29 4,6 1,5 **2 **1 38 2 4 **0,41 **0,9 *33 10,2 **0,8





Lab resina CaCl 2

mg/dm 3 g/dm 3 mmol c /dm 3 mg/dm 3

96 8 27 4,7 1,2 18 13 41 1 4 0,17 1,9 56 9,1 1,797 8 30 4,6 1,1 19 11 37 1 398 7 28 4,7 1,1 18 12 34 1 4 0,17 2,0 66 **20,9 1,799 7 24 4,7 1,1 16 11 37 1 4

101 7 29 4,8 1,3 18 12 38 1 4 0,22 1,9 59 11,2 1,7102 7 28 4,7 1,4 19 12 37 1 4 0,21 1,8 56 12,0 1,8103 10 31 4,7 1,3 18 12 39 2 4 0,26 2,0 64 12,5 1,8104 8 29 4,6 1,2 17 11 39 2 4105 9 26 4,5 1,3 19 9 37 1 2 0,25 2,1 43 13,6 2,1106107 8 29 4,7 1,1 16 10 37 2 4 0,23 1,9 60 11,6 1,6108 8 25 4,7 **2,8 17 12 40 2 5 *0,29 **2,6 60 11,0 1,5109 **3 28 4,8 1,3 17 12 **22 2 *7 **0,41 **2,6 **263 **5,3 1,4110 **12 28 4,5 1,3 16 10 42 2 3 0,16 1,6 42 *6,5 1,3111 8 *34 4,7 1,1 20 10 38 3 **10 0,15 2,0 59 *16,2 1,6112 8 27 4,8 1,2 18 12 38 1 5114 9 30 4,5 1,0 16 14 34 3 4 0,17 2,4 50 14,2 2,0115 9 30 4,5 1,3 17 14 38 3 3 **0,14 *2,5 50 14,4 1,9116 8 26 4,9 0,9 15 10 42 1 3 0,17 1,6 55 11,0 **1,0117118 **3 *34 4,7 1,2 21 14 *47 1 5119120 8 27 4,5 **0,5 **30 11 45 2 **10 0,28 1,9 *38 10,2 1,5121 6 29 4,8 1,2 20 11 37 1 4 0,22 2,0 58 11,0 1,8122 8 29 4,6 1,2 17 12 38 2 4 0,24 2,0 62 11,0 1,6124 7 *34 4,8 1,4 17 10 32 2 3 0,25 1,7 47 9,8 1,7125 9 30 4,7 1,2 20 11 39 2 4 0,22 1,9 59 11,2 1,6126 9 30 4,6 1,3 16 11 39 2 3 0,28 2,0 58 11,1 1,4127 8 29 4,7 1,1 18 12 38 1 4128 8 30 4,6 1,1 18 10 38 1 4129 8 27 4,7 1,2 18 13 42 2 3130 8 32 4,6 1,2 18 11 40 1 4 2,2 52 9,0 2,0131 8 28 4,7 1,4 18 12 36 1 4 0,25 1,8 56 13,0 2,0132 28 4,7 *1,6 17 13 *46 3 2 0,20 1,9 65 **20,6 1,5134135

MÉDIA 1 8,1 28,8 4,69 1,26 17,9 11,6 38,1 1,6 4,2 0,221 1,97 62,6 11,84 1,67S 1,6 3,0 0,12 0,26 2,8 1,8 4,7 0,7 2,7 0,049 0,28 38,8 3,84 0,26

CV% 20,0 11,0 3,0 20,0 16,0 15,0 12,0 46,0 64,0 22,0 14,0 62,0 32,0 15,0MÍNIMO 6 23 4,5 0,9 12 8 29 0 2 0,15 1,4 24 6,1 1,2MÁXIMO 11 35 4,9 1,7 23 15 48 3 7 0,29 2,5 101 17,6 2,2Critério m±s*1,5 m±s*2 m±s*2 m±s*1,5 m±s*2 m±s*2 m±s*2 m±1.5 m±s m±s*1,5 m±s*2 m±s m±s*1,5 m±s*2

MÉDIA 2 8,2 28,9 4,68 1,24 17,8 11,5 38,4 1,6 3,8 0,217 1,97 58,3 11,30 1,70S 0,9 2,2 0,09 0,15 1,9 1,3 3,2 0,7 0,9 0,034 0,19 8,8 2,01 0,19

CV% 11,0 8,0 2,0 12,0 11,0 11,0 8,0 46,0 23,0 16,0 10,0 15,0 18,0 11,0MÍNIMO 6 24 4,5 0,9 14 9 32 0 2 0,15 1,6 41 7,3 1,3MÁXIMO 10 33 4,9 1,5 22 14 45 3 5 0,28 2,4 76 15,3 2,1Critério m±2 m±s*2 m±s*2 m±s*2 m±s*2 m±s*2 m±s*2 m±1.5 m±1.5 m±s*2 m±s*2 m±s*2 m±s*2 m±s*2

MÉDIA 3 1,6S 0,7

CV% 46,0MÍNIMO 0MÁXIMO 3Critério m±1.5


LCA 8 6 4 8 9 7 9 10 7 8 9 16 4

TA 15 8 4 13 13 10 13 16 12 13 13 26 7

TL 114 117 117 116 116 116 116 116 115 91 92 92 92 92





Lab resina CaCl 2

mg/dm 3 g/dm 3

1 25 32 5,5 4,0 43 22 34 0 7 0,33 8,2 9 27,6 1,32 22 34 *5,7 4,5 40 21 31 0 7 **0,38 7,2 12 26,0 1,43 25 28 5,4 3,9 42 21 30 0 7 0,27 8,1 11 24,9 1,34 21 33 5,4 3,8 42 17 31 0 6 0,27 7,4 10 28,6 1,25 24 31 5,4 4,1 50 18 35 0 6 0,26 8,4 12 **44,4 1,26 25 31 5,4 4,7 48 22 32 0 7 0,32 7,7 12 25,4 1,37 21 30 5,4 4,5 44 21 33 0 88 24 27 5,5 4,2 41 21 31 0 6 0,33 7,5 11 23,1 1,19 23 30 5,4 4,0 47 21 31 0 7 0,29 7,2 10 24,3 1,1

11 **5,6 42 23 3312 27 30 5,4 4,6 44 21 32 0 7 0,22 *9,2 14 26,2 1,213 22 30 5,4 4,0 43 23 31 0 8 0,27 7,7 10 28,1 1,214 22 31 5,4 4,0 37 18 34 0 5 *0,19 8,8 *7 23,3 1,115 29 5,4 016 23 30 5,4 4,3 42 19 32 0 7 0,27 7,4 11 24,0 1,217 23 32 5,4 3,6 47 24 33 0 818 24 30 5,3 3,9 **57 24 35 0 *10 **0,60 8,4 **21 **99,5 **2,619 23 27 5,4 4,3 42 19 32 0 7 0,30 7,2 10 19,6 1,220 *17 28 5,2 **2,2 48 16 32 0 **4 *0,34 8,3 **6 18,4 1,321 23 32 5,4 *5,2 41 *25 34 0 *10 0,25 8,0 14 22,1 1,322 22 30 5,4 4,3 47 22 31 0 7 0,30 7,0 10 23,2 1,223 20 27 5,4 4,0 47 21 31 0 7 0,22 8,0 13 30,0 1,424 26 29 5,4 4,2 44 18 29 0 7 0,27 9,0 11 28,0 1,425 25 27 5,5 3,7 47 23 **44 0 627 19 **37 5,5 4,5 41 20 28 1 **15 **0,47 8,1 14 *36,7 1,22829 24 28 5,4 4,2 45 19 30 0 6 0,23 8,0 10 28,7 1,430 23 28 5,3 4,0 43 16 32 0 7 0,26 8,0 12 22,0 1,431 **2 **10 **4,9 *3,2 **30 24 **7 2 6 **0,13 **0,1 9 **0,4 **0,332 27 29 5,5 5,0 36 **13 29 0 7 0,20 7,1 10 18,0 1,133 **23 5,234 24 31 5,5 4,3 40 22 31 0 7 0,31 8,0 12 27,0 1,435 22 31 5,4 5,0 43 20 34 0 8 0,25 7,1 10 26,1 1,136 25 29 5,4 3,9 40 20 33 0 8 0,25 7,0 10 23,5 1,137 24 30 5,2 5,0 *52 23 30 0 6 0,28 7,8 13 22,1 1,338 22 31 5,4 4,0 40 19 30 0 7 0,29 7,0 10 24,0 1,13940 18 32 **4,5 4,2 39 **27 *39 0 6 0,27 7,9 14 **55,4 **2,041 23 31 5,2 4,3 *33 15 28 1 8 0,25 7,8 11 31,2 1,342 22 30 5,4 4,3 40 19 28 0 7 0,27 7,4 12 26,0 1,243 22 31 5,5 3,5 45 17 28 0 *10 0,23 **4,8 **5 **6,7 **0,644 24 29 5,4 4,2 43 20 30 0 6 0,26 7,4 10 22,3 1,245 23 *26 5,2 **2,6 **29 16 32 0 8 0,30 7,7 15 **44,6 1,447 23 29 *5,7 **5,7 50 **14 *25 2 **348 24 29 5,4 4,0 42 19 33 0 7 0,26 7,6 11 23,0 1,349 23 30 5,4 4,1 48 17 35 0 6 0,25 8,3 13 **44,4 1,250 **11 29 5,4 4,3 39 21 31 0 7 0,28 8,6 **21 32,6 1,551 22 *26 5,5 4,2 43 20 30 0 7 0,28 7,4 13 25,9 1,252 22 31 5,5 4,7 44 22 30 1 8 0,26 7,8 12 26,0 1,353 24 31 5,3 4,0 34 16 34 0 5 0,22 6,6 12 27,2 1,254 24 28 5,5 5,0 44 20 34 0 7 **0,14 8,5 ***103 *34,2 1,455 24 28 5,4 4,3 42 20 36 0 8 0,27 7,8 12 26,2 1,356 23 28 5,4 4,4 **31 18 31 0 7 0,27 8,4 12 26,8 1,35758 *16 31 5,5 4,7 39 16 27 0 7 0,21 7,6 8 *33,4 1,259 22 31 5,4 4,3 40 19 31 0 7 0,27 7,4 11 24,0 1,261 22 32 5,4 3,9 *33 18 34 0 662 22 30 5,4 4,2 42 19 31 0 763 23 30 5,5 4,4 43 21 32 0 7 0,23 6,9 10 22,6 1,164 22 32 5,4 4,3 47 22 30 1 8 0,24 7,6 10 25,4 1,365 23 30 5,5 4,4 44 20 31 0 8 0,25 7,9 11 **50,7 1,266 21 30 5,4 4,4 44 20 30 0 7 0,28 7,0 12 24,0 1,067 23 33 5,3 4,0 35 18 33 1 7 0,22 7,4 11 20,5 1,168 19 **40 5,5 **5,5 36 20 *25 0 *10 0,29 7,7 **17 25,0 1,169 21 29 5,5 4,1 39 17 32 1 8 0,25 6,5 10 22,0 1,170 22 30 5,3 3,9 36 19 33 0 7 0,20 7,4 10 24,7 1,471 *28 34 5,4 5,0 50 20 29 0 **1372 *16 28 5,5 4,0 39 18 34 0 873 23 28 5,5 4,9 45 19 31 1 6 0,26 8,3 10 25,5 1,474 23 31 5,5 4,4 41 21 32 0 7 0,28 7,6 11 26,3 1,275 *28 27 5,4 4,6 **54 *25 33 1 8 **11,3 15 **78,0 *1,676 23 27 5,2 4,9 48 22 34 1 8 0,2577 23 29 5,4 4,4 46 23 30 0 678 22 29 5,4 4,7 42 19 31 0 779 25 31 5,4 4,5 41 20 30 0 8 0,30 8,3 9 27,8 1,380 24 30 5,4 4,4 45 20 32 0 7 0,30 7,5 10 27,1 1,282 26 30 5,4 4,2 **31 **14 29 0 **4 0,23 7,6 9 **42,8 1,083 20 33 5,5 4,5 40 16 31 1 784 25 29 5,2 4,5 38 18 **50 1 6 0,25 8,2 15 32,1 1,485 22 31 5,5 4,1 43 20 33 0 8 0,23 7,5 12 26,0 1,286 24 29 5,5 4,6 44 21 32 0 7 0,21 6,5 11 22,1 1,087 22 32 5,5 4,1 41 23 30 0 8 0,30 7,2 13 25,0 1,488 25 28 5,6 3,7 39 22 31 0 6 0,24 7,3 9 20,4 1,389 26 31 5,5 3,8 40 18 32 0 790 21 29 5,5 4,3 41 18 32 0 8 0,25 7,5 11 24,0 1,291 23 33 5,4 4,5 46 23 31 0 892 **30 **23 5,4 4,1 44 19 34 0 **393 **49 **21 **4,7 *5,3 *32 18 **42 *3 7 0,31 *6,1 8 23,6 1,094 21 28 5,3 4,2 36 20 36 0 6 0,32 6,4 11 20,5 1,295 22 31 5,4 4,6 42 19 31 0 7 **0,13 **3,5 10 22,2 **0,6





Lab resina CaCl 2


96 22 30 5,2 4,8 48 21 33 0 6 0,20 7,4 9 23,4 1,297 23 30 5,4 3,6 42 19 31 0 798 23 29 5,5 3,9 46 24 29 0 8 0,27 7,1 10 **47,0 1,199 20 34 5,4 3,8 44 20 31 0 7

101 22 30 5,4 4,1 43 20 32 0 8 0,26 7,6 11 25,0 1,2102 20 32 5,5 4,2 44 22 30 0 9 0,25 7,9 13 26,0 1,3103 *29 29 5,5 4,3 43 20 34 0 7 0,28 7,7 *7 *16,9 1,3104 22 30 5,4 4,3 43 19 32 0 7105 24 27 5,4 *5,4 51 17 30 1 **11 0,25 6,3 10 26,7 **1,8106107 23 30 5,5 4,2 41 18 31 1 7 0,26 7,5 10 25,2 1,2108 23 29 5,2 3,9 40 21 34 0 8 0,30 8,7 **20 *34,0 1,5109 **6 29 5,5 5,1 44 22 28 0 5 **0,50 8,9 **23 **2,1 **1,9110 23 31 5,2 3,9 36 18 31 0 5 0,31 6,4 8 *17,3 1,1111 20 34 5,3 4,3 49 16 36 0 *10 0,25 7,9 11 30,8 1,4112 20 31 5,4 4,3 46 23 35 0 9114 25 31 5,2 4,4 38 23 34 0 6 0,25 9,0 13 28,1 1,5115 27 30 5,2 4,4 37 24 34 0 7 0,27 8,8 10 24,8 1,5116 25 28 5,6 *3,3 *33 16 29 0 **12 0,22 **3,5 **20 22,0 *0,8117118 **8 **37 *5,1 4,0 **56 20 *38 0 9119120 *29 31 5,3 **2,9 46 19 36 1 **11 0,32 8,6 11 **12,7 1,1121 21 29 5,4 4,0 44 20 33 0 9 0,26 7,8 10 25,0 1,4122 24 31 5,4 4,3 42 19 31 0 8 0,26 8,0 12 23,0 1,3124 18 33 5,6 3,8 37 17 30 0 6 0,26 6,5 13 20,5 1,2125 22 32 5,4 4,3 41 20 33 0 7 0,28 7,5 11 25,7 1,1126 20 31 5,4 4,3 34 18 32 0 7 0,31 *5,8 13 21,1 1,1127 24 30 5,5 3,9 45 21 30 0 7128 23 30 5,4 4,3 46 20 31 0 8129 23 30 5,4 4,6 46 22 34 0 6130 22 32 5,4 4,0 44 22 33 0 7 7,5 12 23,0 1,2131 23 30 5,5 4,4 43 21 29 0 7 0,23 8,1 10 28,0 1,1132 29 5,5 **6,2 44 23 **43 2 8 0,21 8,1 13 **54,9 1,0134135

MÉDIA 1 22,6 29,8 5,39 4,28 42,3 19,9 31,9 0,2 7,3 0,269 7,50 12,5 27,68 1,25S 4,6 3,1 0,16 0,55 5,1 2,5 4,1 0,5 1,7 0,064 1,29 10,0 12,78 0,27

CV% 20,0 10,0 3,0 13,0 12,0 13,0 13,0 259,0 23,0 24,0 17,0 80,0 46,0 21,0MÍNIMO 16 24 5,1 3,2 32 15 24 -1 5 0,17 4,9 3 14,9 0,8MÁXIMO 29 36 5,7 5,4 52 25 40 2 10 0,36 10,1 23 40,5 1,7Critério m±s*1,5 m±s*2 m±s*2 m±s*2 m±s*2 m±s*2 m±s*2 m±1.5 m±s*1,5 m±s*1,5 m±s*2 m±s m±s m±s*1,5

MÉDIA 2 22,8 30,0 5,41 4,27 42,3 20,0 31,7 0,2 7,2 0,263 7,66 11,5 25,17 1,24S 2,3 1,8 0,11 0,40 4,2 2,3 2,3 0,4 1,1 0,033 0,69 3,0 3,84 0,14

CV% 10,0 6,0 2,0 9,0 10,0 11,0 7,0 256,0 15,0 13,0 9,0 26,0 15,0 11,0MÍNIMO 18 27 5,2 3,5 34 15 27 -1 5 0,2 6,3 7 17,5 1,0MÁXIMO 27 34 5,6 5,1 51 24 36 2 9 0,33 9,0 16 32,9 1,5Critério m±s*2 m±s*2 m±s*2 m±s*2 m±s*2 m±s*2 m±s*2 m±1.5 m±s*2 m±s*2 m±s*2 m±s*1,5 m±s*2 m±s*2

MÉDIA 3 0,2 11,1S 0,4 1,7

CV% 256,0 16,0MÍNIMO -1 8MÁXIMO 2 15Critério m±1.5 m±s*2


LCA 13 9 6 12 12 6 9 1 14 9 8 11 20 9

TA 19 16 9 19 19 10 14 1 23 16 13 21 34 16

TL 114 117 117 116 116 116 116 116 115 91 92 92 92 92





Lab resina CaCl 2

mg/dm 3 g/dm 3

1 52 25 4,8 5,1 35 17 45 2 10 0,20 2,5 145 19,5 3,02 42 27 4,9 5,9 29 16 47 2 11 0,24 2,8 *76 18,8 3,13 48 29 4,7 5,6 37 17 45 1 6 0,22 3,3 116 19,3 3,44 41 25 4,7 4,3 28 *10 45 1 11 0,18 2,8 138 **34,5 3,05 53 24 4,7 4,0 34 13 53 1 8 0,22 3,2 168 *30,1 *4,06 46 25 4,7 5,4 41 19 45 1 6 0,22 3,1 126 19,6 3,27 49 28 4,9 4,1 37 19 46 1 68 49 21 4,7 5,5 *24 12 49 2 7 0,16 2,7 131 16,1 2,69 49 23 4,7 5,3 40 18 47 1 9 0,21 2,9 140 20,7 3,1

11 *6,7 38 21 4212 48 23 4,8 5,3 37 18 47 0 8 **0,50 2,4 102 16,0 2,813 44 24 4,7 4,8 40 21 50 1 8 0,15 2,8 158 18,8 2,614 40 24 4,6 4,5 *24 13 49 1 8 *0,30 2,3 97 18,0 2,415 28 4,6 116 58 22 4,7 4,7 35 18 48 2 9 0,17 3,0 142 19,0 3,017 50 29 4,6 4,8 43 19 49 2 718 41 25 4,6 4,5 **54 21 46 1 12 **0,40 *3,7 **56 **34,0 2,519 49 21 4,7 4,9 41 19 46 1 7 0,23 2,6 110 17,2 3,220 **67 27 *5,0 4,0 **22 *8 43 0 8 0,27 3,1 117 15,3 3,121 42 23 4,7 *6,7 28 18 52 1 12 0,16 2,9 **55 20,1 2,722 45 22 4,7 5,1 40 19 44 1 9 0,21 2,6 160 18,0 3,123 43 21 4,6 4,8 40 18 47 1 10 0,26 2,5 178 20,1 3,624 50 23 4,6 4,5 27 16 44 2 9 0,20 3,2 153 18,0 3,525 51 27 4,8 5,1 44 20 **61 0 927 **28 26 4,8 5,2 36 19 40 2 11 0,16 3,3 *185 *26,3 2,72829 45 23 4,7 5,6 35 14 45 1 7 0,19 2,7 113 17,3 3,230 48 24 4,6 4,2 35 14 48 1 8 0,22 2,8 101 *29,2 2,231 **4 **8 **4,3 *3,6 29 *27 **9 2 7 **0,10 **0,8 **10 **0,5 **0,932 48 23 4,7 5,0 28 12 43 2 8 0,14 3,0 113 17,0 *4,033 22 **4,334 49 26 4,7 5,3 28 16 47 2 8 0,26 2,7 *70 20,0 3,135 55 **43 4,8 6,0 38 18 52 1 10 0,21 2,8 123 18,1 2,836 46 24 4,6 5,0 37 16 51 1 11 0,19 2,7 130 18,7 2,937 52 26 4,7 **6,8 45 22 52 1 7 0,22 3,3 **218 18,2 3,238 45 24 4,7 4,2 35 15 46 1 9 0,20 2,7 148 21,8 3,03940 42 28 **4,3 **3,4 36 15 52 1 8 0,18 2,8 *66 **39,2 3,141 43 24 4,7 4,2 25 *10 43 1 12 0,18 2,9 138 *33,1 3,042 49 26 4,7 4,9 27 12 *38 2 9 0,21 2,8 140 20,0 2,643 **10 25 4,8 4,4 35 13 40 1 7 *0,31 **1,6 94 **7,2 **1,344 58 22 4,6 4,7 35 18 48 2 9 0,16 3,0 142 19,2 2,845 41 24 4,8 3,8 32 16 44 1 8 0,18 2,9 142 22,3 3,247 35 23 **5,3 **7,0 42 15 **23 3 **348 57 23 4,6 5,0 30 15 50 1 12 0,21 3,2 130 19,0 3,449 51 24 4,7 4,0 33 12 53 1 9 0,21 3,1 168 *30,1 *4,050 50 25 4,6 4,9 33 18 47 2 9 0,16 3,4 158 22,4 3,251 46 21 *5,0 4,7 37 18 45 0 10 *0,31 2,8 130 23,2 2,652 48 26 4,7 5,3 40 18 45 2 12 0,19 2,8 155 21,4 3,153 48 24 4,7 4,9 *24 *10 52 2 9 0,17 2,2 140 18,6 2,654 44 *19 *5,0 *6,6 35 20 50 2 11 0,18 3,0 **730 **41,8 3,455 *62 20 4,6 4,6 27 13 45 3 6 0,24 3,2 108 16,3 2,356 43 26 4,7 5,2 **15 *10 45 1 8 0,16 3,0 160 21,8 3,15758 38 23 **5,8 6,1 35 14 42 2 9 0,14 *2,1 146 21,3 *2,159 *32 28 4,5 5,0 31 18 51 2 **18 0,22 2,9 125 16,1 3,061 40 24 4,7 4,4 **22 12 51 1 962 **105 22 4,6 4,7 36 15 45 2 663 56 25 4,9 5,1 37 19 43 2 6 0,19 2,5 140 18,2 3,064 40 28 4,7 4,3 41 19 47 1 10 0,13 2,8 *183 22,5 3,165 47 24 4,8 5,9 41 18 45 2 11 0,20 2,6 124 **37,4 2,766 44 23 4,8 5,5 38 18 **31 2 11 0,24 3,0 110 *13,0 2,767 **64 26 4,6 5,8 25 12 49 1 8 0,19 2,7 136 21,0 2,468 37 **33 4,7 *6,6 37 20 *34 2 11 0,16 *3,7 150 *28,0 2,269 41 27 4,7 5,6 26 14 49 1 8 0,15 *2,1 123 18,9 2,570 46 23 4,5 5,0 **22 12 51 3 6 0,18 2,6 159 19,0 3,271 58 28 4,6 6,3 45 21 42 1 972 **18 21 4,8 4,0 36 13 39 1 873 51 23 4,7 5,6 40 18 52 0 11 0,19 2,8 100 21,0 3,174 57 27 4,7 6,3 40 22 42 1 8 0,22 2,5 176 20,6 2,875 56 24 4,6 5,9 **48 *23 52 1 10 **4,1 *209 **55,4 **4,376 40 23 4,6 5,9 **49 *23 49 2 12 **0,4477 58 25 4,7 5,5 42 20 42 2 *578 54 23 4,6 5,8 36 16 52 1 879 52 25 4,6 5,5 38 19 50 2 12 0,21 2,5 108 20,1 3,080 45 25 4,8 4,8 37 18 55 2 11 0,15 2,7 139 20,1 2,682 38 **32 4,7 5,6 **21 *9 43 0 9 0,20 3,0 136 **39,5 2,783 50 25 4,7 6,0 40 13 52 2 884 50 23 4,7 5,1 32 16 52 1 8 0,13 3,3 *183 14,9 3,285 43 22 4,9 4,5 45 20 46 1 12 0,26 2,7 181 20,0 3,286 56 23 4,8 5,1 37 19 43 2 6 0,20 2,6 138 19,0 2,887 39 20 4,8 4,5 38 *23 44 1 12 0,14 **4,0 87 20,1 2,888 52 22 4,8 4,8 29 16 45 0 8 0,20 2,9 123 18,2 3,289 58 26 4,7 4,9 37 18 52 2 790 48 23 4,6 4,5 34 16 52 3 11 0,22 3,4 148 15,3 **4,591 43 27 4,6 5,5 42 19 47 0 692 59 **15 4,6 4,8 40 18 53 0 *593 49 21 4,7 5,3 32 18 42 3 7 0,22 3,0 112 25,2 2,794 46 24 4,6 5,6 **18 *10 50 2 6 0,22 2,6 150 19,1 2,595 54 23 4,6 5,8 36 16 52 1 8 **0,06 **1,3 *71 18,9 **1,4





Lab resina CaCl 2


96 36 24 4,9 5,9 40 18 48 1 7 0,14 2,7 124 16,4 3,097 49 26 4,6 4,5 36 14 46 1 798 52 23 4,7 4,8 39 20 *38 1 8 0,17 3,1 156 **37,1 3,199 48 22 4,7 5,4 29 17 48 2 8101 43 23 4,8 4,6 45 20 46 1 12 0,26 2,7 180 19,8 3,3102 45 24 4,7 4,5 46 22 48 1 **13 *0,28 2,9 170 20,0 3,4103 58 26 4,8 5,5 38 18 45 1 8 0,27 2,8 137 17,0 3,0104 56 24 4,5 5,1 37 16 52 2 **13105 50 23 4,6 *6,5 41 15 46 2 **13 0,21 2,8 108 18,2 3,4106107 60 23 4,7 4,9 41 18 47 2 9 0,17 2,7 140 21,4 2,8108 52 20 4,7 4,7 33 20 45 1 9 **0,32 **4,0 **20 19,8 2,9109 **24 24 4,7 5,8 39 19 41 2 **13 **0,39 **4,3 **356 *11,9 2,6110 45 26 4,7 4,5 32 14 40 2 *5 0,15 2,4 100 17,2 2,4111 45 28 4,6 5,1 44 18 52 3 **15 0,13 2,7 160 *29,3 2,9112 37 *30 4,6 5,3 43 18 48 1 9114 48 25 4,5 5,2 27 17 47 2 8 0,13 3,4 88 25,2 3,3115 52 26 4,5 5,9 27 17 47 2 8 0,13 *3,6 *65 25,2 3,2116 51 26 4,8 5,0 **23 13 42 2 **4 0,20 *1,8 *85 17,0 **1,5117118 35 27 4,7 5,0 40 21 52 1 9119120 *62 25 4,5 4,0 32 13 *58 2 10 *0,28 2,9 **41 *12,3 2,8121 43 24 4,7 4,6 46 20 45 1 12 *0,28 3,0 175 19,0 3,4122 47 26 4,7 4,9 39 17 42 1 **13 *0,30 3,0 143 20,0 2,4124 35 28 4,8 5,0 26 12 47 2 7 0,23 2,6 93 14,0 2,9125 50 29 4,8 4,5 26 13 *58 0 11 0,22 2,4 *80 15,8 3,0126 47 25 4,6 5,6 **16 *11 51 3 8 0,25 2,5 172 17,7 2,9127 46 26 4,7 5,6 40 19 46 1 8128 46 25 4,7 5,1 41 18 44 1 6129 43 24 4,7 5,2 39 20 47 2 7130 47 25 4,6 5,0 41 18 48 1 8 3,3 *194 25,5 3,4131 45 26 4,7 4,1 37 18 46 1 12 0,24 2,7 152 20,3 3,4132 24 4,7 **8,2 39 21 55 3 8 0,19 2,9 155 **40,3 2,9134135

MÉDIA 1 47,1 24,5 4,70 5,14 35,1 16,8 46,5 1,4 8,9 0,211 2,84 138,4 21,51 2,93S 10,9 3,4 0,17 0,77 7,2 3,5 6,2 0,7 2,4 0,069 0,52 77,3 7,77 0,55

CV% 23,0 14,0 4,0 15,0 21,0 21,0 13,0 53,0 27,0 33,0 18,0 56,0 36,0 19,0MÍNIMO 31 18 4,4 3,6 24 12 34 0 5 0,11 1,8 61 9,8 1,8MÁXIMO 63 31 5,0 6,7 46 22 59 3 12 0,31 3,9 216 33,2 4,0Critério m±s*1,5 m±s*2 m±s*2 m±s*2 m±s*1,5 m±s*1,5 m±s*2 m±1.5 m±s*1,5 m±s*1,5 m±s*2 m±s m±s*1,5 m±s*2

MÉDIA 2 47,6 24,4 4,70 5,09 35,9 17,0 47,1 1,4 8,7 0,203 2,84 133,9 19,90 2,97S 6,4 2,2 0,10 0,67 5,7 2,7 4,3 0,7 1,9 0,045 0,34 31,9 3,99 0,38

CV% 13,0 9,0 2,0 13,0 16,0 16,0 9,0 53,0 22,0 22,0 12,0 24,0 20,0 13,0MÍNIMO 35 20 4,5 3,8 25 12 39 0 6 0,13 2,2 86 13,9 2,2MÁXIMO 60 29 4,9 6,4 47 23 56 3 12 0,27 3,5 182 25,9 3,7Critério m±s*2 m±s*2 m±s*2 m±s*2 m±s*2 m±s*2 m±s*2 m±1.5 m±s*1,5 m±s*1,5 m±s*2 m±s*1,5 m±s*1,5 m±s*2

MÉDIA 3 1,4S 0,7

CV% 53,0MÍNIMO 0MÁXIMO 3Critério m±1.5


LCA 11 7 8 10 14 12 9 0 12 14 13 20 21 10

TA 19 12 13 14 25 12 13 0 21 21 20 28 32 16

TL 114 117 117 116 116 116 116 116 115 91 92 92 92 92



Qu

adro

5.

Res

ult

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51

3A

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14

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16

Nº

Are

iaA

reia

Are

iaA

reia

Lab

Tot

alG

ross

aF

ina

Tot

alG

ross

aF

ina

Tot

alG

ross

aF

ina

Tot

alG

ross

aF

ina

g/kg

g/kg

g/kg

g/kg

1499

153

348

218

130

431

157

411

321

90

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256

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103

398

308

294

95

199

2

3525

143

332

210

122

423

168

409

315

94

603

259

138

35

103

414

301

286

72

214

4575

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470

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395

650

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475

269

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190

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417

581

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285

299

6526

150

324

201

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267

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24

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67

203

7510

140

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594

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275

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333

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323

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42

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396

337

267

67

200

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135

335

424

167

408

617

245

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*159

**354

*107

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*134

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335

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13

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14

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15

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176

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131

394

312

294

16

1

7

18

**291

194

**515

238

**277

**318

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**516

321

**195

**399

232

**369

*20

**349

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192

**479

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**406

19

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157

393

425

155

420

575

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103

511

514

1935

00

7134

680

0

695

00

09

31

06

78

215

20

90

00

2434

90

0

702

00

14

20

05

10

03

12

106

00

145

180

0

711

10

53

00

113

00

00

00

00

00

240

00

0

7218

80

22

04

08

00

00

05

711

00

420

230

0

730

30

00

00

06

27

34

32

21

00

919

50

0

743

02

00

00

02

14

410

31

70

20

722

80

0

755

00

07

411

04

08

323

419

2214

00

3138

550

0

762

01

02

42

21

20

00

015

177

00

142

390

0

771

00

00

13

011

00

00

03

45

00

160

120

0

780

00

00

00

12

00

00

04

10

00

30

50

0

791

10

01

10

02

37

06

23

20

00

618

50

0

802

00

00

00

010

50

02

22

40

00

129

60

0

819

82

42

20

73

00

00

05

61

00

370

120

0

8215

60

614

62

014

00

031

04

104

1217

6331

180

0

830

00

05

90

00

00

00

00

00

00

140

00

0

840

03

00

06

00

81

24

04

107

32

915

210

0

850

03

10

20

04

21

22

20

30

00

109

30

0

861

03

00

00

02

12

010

50

74

00

618

110

0

870

10

60

20

04

35

05

22

12

00

1315

50

0

880

00

02

00

20

42

01

00

10

00

47

10

0

890

00

01

05

01

00

00

02

10

00

70

30

0

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00

00

01

21

30

10

80

51

51

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60

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30

30

11

014

00

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201

7

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922

72

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460

270

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01

122

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150

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940

00

02

10

00

02

30

20

20

00

37

20

0

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29

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210

223

3025

287

2113

1614

00

8311

143

00

960

00

02

02

24

40

00

00

34

00

104

70

0

970

00

00

00

01

00

00

00

00

00

10

04

0

980

00

20

03

01

10

035

00

10

00

636

10

0

990

100

00

70

20

00

00

00

00

00

190

00

0

101

00

00

00

00

22

02

23

03

00

02

93

00

102

20

00

20

00

33

02

03

01

00

07

81

00

103

42

00

00

00

49

01

60

03

00

010

163

00

104

00

01

00

00

30

00

00

00

00

04

00

00

105

00

33

06

00

1217

161

268

116

110

024

6828

00

106

00

00

00

00

00

00

00

07

85

40

015

00

107

00

00

00

00

12

00

00

01

13

31

22

00

108

00

03

00

00

213

1014

83

00

01

05

480

00

109

274

11

60

200

1722

2127

1627

00

00

076

113

00

0

110

812

20

22

33

114

154

53

1817

3225

2233

4167

00

111

02

00

25

56

99

01

224

35

03

029

368

00

112

23

00

00

00

50

00

00

03

90

010

012

00

113

00

00

00

00

00

00

00

018

160

00

034

00

114

00

00

01

24

03

55

170

00

01

07

300

00

115

00

10

00

33

07

125

190

00

00

07

430

00

116

10

22

81

04

429

184

021

00

00

022

720

00

117

00

00

00

00

00

00

00

01

00

00

01

00

118

197

68

87

39

70

00

00

213

50

074

020

09

119

00

00

00

00

00

00

00

43

01

30

07

00

120

170

012

1010

13

296

05

129

723

25

082

3232

00

121

10

00

00

00

23

04

22

02

00

03

112

00

122

00

00

00

00

23

12

00

25

47

52

611

00

123

05

34

23

46

112

34

81

00

00

038

180

00

124

11

06

10

01

32

09

00

22

00

013

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00

125

22

10

00

23

35

16

01

48

29

613

1314

00

126

01

03

21

00

03

63

12

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00

07

1513

00

127

00

00

00

00

00

00

00

00

00

00

00

02

128

00

00

00

00

00

00

00

00

00

00

00

03

129

00

00

00

20

00

00

00

10

01

02

01

00

130

00

00

00

00

00

15

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00

10

00

131

00

131

00

02

00

00

23

20

50

00

00

04

100

00

132

00

021

60

104

615

11

202

00

00

047

390

00

133

62

05

00

22

70

00

00

00

00

024

00

00

134

00

00

00

00

00

00

00

722

30

00

032

00

135

00

00

00

00

00

00

00

311

40

00

018

00

354

239

171

316

321

181

323

136

543

525

301

316

662

282

328

657

395

160

177

2584

2086

1380

3251


Quadro 7. Resultados analíticos de Si enviados pelos laboratórios

Nº 513 514 515 516 Nº 513 514 515 516Lab Lab

1 862 873 884 895 906 917 928 939 94

11 9512 9613 11 8 12 17 97 15 8 14 1714 98 14 6 13 1815 9916 10117 10218 10319 10420 10521 10622 10723 10824 10925 11027 11128 11229 11430 11531 11632 11733 118 13 6 10 1434 11935 13 7 12 16 12036 12137 12238 12439 12540 12641 12 6 12 16 127 15 7 13 1142 12843 12944 13045 13147 13248 13449 13550515253545556 13 8 11 185758

59 MÉDIA 1 13,1 7,3 11,8 16,661 S 1,3 1,3 1,3 762 CV% 10 17 11 4263 14 8 11 *35 MÍNIMO 10 5 9 1064 MÁXIMO 16 10 14 2465 12 10 10 15 Critério m±s*2 m±s*2 m±s*2 m±s

66 12 6 12 *6 MÉDIA 2 13,1 7,3 11,8 15,867 S 1,3 1,3 1,3 2,268 CV% 10 17 11 1469 MÍNIMO 10 5 9 1170 MÁXIMO 16 10 14 2071 Critério m±s*2 m±s*2 m±s*2 m±s*2

72 MÉDIA 373 S74 CV%75 MÍNIMO76 MÁXIMO77 Critério

7879 Resumo dos asteríscos distribuídos

80 LCA 282 TA 2

83 TL 11 11 11 11

8485

LCA - Laboratórios com asteríscos; TA - Total de asteríscos e TL - Total de laboratórios com resultados

---------------------- mg/kg ----------------------- ---------------------- mg/kg -----------------------


Quadro 8. Resultados analíticos de sódio (Na) enviados pelos laboratórios

Nº 513 514 515 516 Nº 513 514 515 516Lab Lab

1 86 0,1 0,3 0,1 0,12 873 884 895 906 0,1 0,2 0,1 0,1 917 928 939 9411 9512 9613 0,1 0,1 0,1 0,1 97 0,3 *0,7 0,3 0,314 0,1 0,3 0,1 0,1 98 0,1 0,4 0,1 0,215 9916 10117 10218 10319 0,2 0,2 0,2 0,2 10420 10521 10622 107 0 0,2 0,1 0,123 10824 10925 11027 11128 11229 11430 11531 11632 11733 11834 11935 0,2 0,3 0,3 0,2 12036 0,2 0,3 0,1 0,2 12137 0,1 0,2 0,1 0,1 12238 12439 12540 12641 0,1 *1,3 0,3 0,3 12742 128 0,1 0,1 0,1 0,143 129 0,1 0,3 0,1 0,244 130 0,1 0,2 0,1 0,345 13147 13248 13449 135505152535455565758

59 MÉDIA 1 0,13 0,33 0,15 0,1861 S 0,07 0,27 0,08 0,0862 CV% 51 80 55 4463 0,1 0,3 0,1 0,1 MÍNIMO -0,1 0,1 0 064 MÁXIMO 0,3 0,6 0,4 0,465 0,1 0,3 0,1 0,2 Critério m±0,2 m±s m±0,2 m±0,2

66 0,2 0,3 0,3 0,3 MÉDIA 2 0,13 0,25 0,15 0,1867 S 0,07 0,08 0,08 0,0868 CV% 51 32 55 4469 MÍNIMO -0,1 0,1 0 070 0,2 0,3 0,2 0,2 MÁXIMO 0,3 0,5 0,4 0,471 Critério m±0,2 m±0,2 m±0,2 m±0,2

72 MÉDIA 3 0,13 0,25 0,15 0,1873 S 0,07 0,08 0,08 0,0874 CV% 51 32 55 4475 MÍNIMO -0,1 0,1 0 076 MÁXIMO 0,3 0,5 0,4 0,477 Critério m±0,2 m±0,2 m±0,2 m±0,2

7879 Resumo dos asteríscos distribuídos

80 LCA 282 TA 2

83 TL 19 19 19 19

8485


---------------------- mg/kg ----------------------- ---------------------- mg/kg -----------------------


Quadro 9. Resultados analíticos de metais pesados em EDTA-TEA

Amostra 513 Amostra 514

Nº Cd Cr Ni Pb Nº Cd Cr Ni PbLab Lab

35 0,01 0,01 0,16 1,19 35 0,00 0,00 0,10 1,12

65 0,00 0,00 0,11 1,09 65 0,00 0,00 0,07 0,9966 0,04 0,01 0,08 0,31 66 0,03 0,03 0,29 0,36

111 0,01 0,01 0,18 1,26 111 0,01 0,01 0,13 1,05

Amostra 515 Amostra 516

Nº Cd Cr Ni Pb Nº Cd Cr Ni PbLab Lab

35 0,01 0,01 0,09 0,54 35 0,01 0,01 0,42 0,85

65 0,00 0,00 0,04 0,21 65 0,00 0,00 0,55 1,3766 0,03 0,02 0,21 0,22 66 0,04 0,02 0,40 0,35

111 0,03 0,01 0,09 0,43 111 0,05 0,02 0,58 1,20


---------------------- mg/kg ----------------------- ---------------------- mg/kg -----------------------

---------------------- mg/kg --------------------------------------------- mg/kg -----------------------


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