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II Simpósio Paulista de Nanotecnologia, Bauru , SP. II Simpósio Paulista de Nanotecnologia, Bauru , SP. Influência da velocidade de deposição por spin coating na obtenção de filmes finos de La 0,50 Li 0,50 TiO 3 . Alejandra H. M. González 1 (PQ)*, Bruna A. Bregadiolli 1 (IC), Carlos F. O. Graeff 2 (PQ), José A. Varela 3 (PQ), Elson Longo 3 (PQ). [email protected] 1 Departamento de Química, Faculdade de Ciências, UNESP – Campus de Bauru, Av. Eng. Luiz Edmundo Carrijo Coube, 14-01 - CEP 17033-360 - Bauru - SP – Brasil. 2 Departamento de Física, Faculdade de Ciências, UNESP – Campus de Bauru, Av. Eng. Luiz Edmundo Carrijo Coube, 14-01 - CEP 17033-360 - Bauru - SP – Brasil. 3 INCTMN/CMDMC, Instituto de Química, UNESP - Araraquara, Rua. Prof. Francisco Degni s/n – CEP 14800-900 – Araraquara - SP, Brasil. Palavras Chave: Titanato de lantânio e lítio, filmes finos, morfologia, cristalinidade. Introdução Os óxidos de La 2/3-x Li 3x TiO 3 têm recebido grande atenção devido às suas elevadas condutividades, da ordem de 10 -3 S cm -1 a temperatura ambiente (para x = 0,11) [1]. Os materiais condutores de lítio são de grande interesse devido aos seus potencias usos como eletrólitos e eletrodos em dispositivos eletroquímicos tais como sensores, baterias recarregáveis, e dispositivos eletrocrômicos [2]. A deposição de filmes finos é uma alternativa promissora para obtenção de fontes de micro potência. Considerável atenção tem sido focada em fontes de energia recarregáveis tais como as micro- baterias de íons lítio devido à elevada densidade de energia e bom desempenho das células eletroquímicas [3]. A descoberta da elevada condutividade do titanato de lantânio e lítio tem gerado um novo interesse nessa direção [4]. Resultados e Discussão Filmes finos de La 0,50 Li 0,50 TiO 3 foram preparados pelo método spin coating usando soluções de precursores poliméricos. Os filmes foram depositados sob substrato de Si(100) com 4 camadas variando a velocidade de rotação em 3000, 5000 e 7000 rpm durante 30 s. O tratamento térmico consistiu no pré-aquecimento de cada camada depositada com taxa lenta (2°C/min) até a temperatura de decomposição dos orgânicos, 300°C por 1 h, e em seguida, aquecimento com taxa de 5°C/min até 500°C por 3 h. A fim de estudar a influência da velocidade de deposição sobre a cristalinidade, morfologia e espessura dos filmes, estes foram caracterizados por análises de difração de raios X (DRX) e Microscopia Eletrônica de Verredura (MEV-FEG). Os resultados de DRX mostraram que independente da velocidade de deposição, os filmes são policristalinos. A Figura 1 ilustra as imagens de espessura com aumento de 80000 x para as Fig. 1(a) e 1(b) e 100000 x para a Fig. 1(c). Figura 1. Imagens de espessura obtidas por MEV- FEG de filmes de La 0,50 Li 0,50 TiO 3 depositados por spin coating:(a) 3000; (b) 5000 e (c) 7000 rpm. Os dados de espessura determinados foram aproximadamente 223 nm, 198 nm e 110 nm para os filmes depositados com velocidades de 3000 rpm, 5000 rpm e 7000 rpm, respectivamente. As análises por MEV-FEG demonstraram que independente da velocidade de deposição, os filmes se apresentaram bem homogêneos e livres de trincas. Conclusões Quando uma velocidade de rotação muito alta é utilizada a massa da camada depositada é menor o que irá resultar após o tratamento térmico em um filme cristalino menos espesso. Isto justifica a diminuição da espessura à medida que são usadas maiores velocidades de rotação. Agradecimentos Os autores agradecem a FAPESP (Processo nº 05/58446-8), CNPq e CAPES. ____________________ 1 Várez, A.; Sanjuán, M. L.; Laguna, M. A.; Peña, J. I.; Sánz, J.; De La Fuente, G. F. J. Mater. Chem. 2001, 11, 125. 2 Inaguma, Y.; Liquan, C.; Itoh, M.; Nakamura, T.; Uchida, T.; Ikuta, H.; Wakihara, M. Solid State Commun. 1993, 86, 689. 3 Stramare, S.; Thangadurai, V.; Weppner, W. Chem. Mater. 2003, 15, 3974. 4 Inaguma, Y.; Katsumata, T.; Itoh, M.; Morii, Y. J. Solid State Chem. 2002, 166, 67. a b c

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II Simpósio Paulista de Nanotecnologia, Bauru , SP.

II Simpósio Paulista de Nanotecnologia, Bauru , SP.

Influência da velocidade de deposição por spin coating na obtenção de

filmes finos de La0,50Li0,50TiO3.

Alejandra H. M. González1 (PQ)*, Bruna A. Bregadiolli

1 (IC), Carlos F. O. Graeff

2 (PQ), José A. Varela

3

(PQ), Elson Longo3 (PQ). [email protected]

1Departamento de Química, Faculdade de Ciências, UNESP – Campus de Bauru, Av. Eng. Luiz Edmundo Carrijo

Coube, 14-01 - CEP 17033-360 - Bauru - SP – Brasil. 2Departamento de Física, Faculdade de Ciências, UNESP – Campus de Bauru, Av. Eng. Luiz Edmundo Carrijo Coube,

14-01 - CEP 17033-360 - Bauru - SP – Brasil. 3INCTMN/CMDMC, Instituto de Química, UNESP - Araraquara, Rua. Prof. Francisco Degni s/n – CEP 14800-900 –

Araraquara - SP, Brasil.

Palavras Chave: Titanato de lantânio e lítio, filmes finos, morfologia, cristalinidade.

Introdução

Os óxidos de La2/3-xLi3xTiO3 têm recebido grande atenção devido às suas elevadas condutividades, da ordem de 10

−3 S cm

−1 a temperatura ambiente (para

x = 0,11) [1]. Os materiais condutores de lítio são de grande interesse devido aos seus potencias usos como eletrólitos e eletrodos em dispositivos eletroquímicos tais como sensores, baterias recarregáveis, e dispositivos eletrocrômicos [2]. A deposição de filmes finos é uma alternativa promissora para obtenção de fontes de micro potência. Considerável atenção tem sido focada em fontes de energia recarregáveis tais como as micro-baterias de íons lítio devido à elevada densidade de energia e bom desempenho das células eletroquímicas [3]. A descoberta da elevada condutividade do titanato de lantânio e lítio tem gerado um novo interesse nessa direção [4].

Resultados e Discussão

Filmes finos de La0,50Li0,50TiO3 foram preparados pelo método spin coating usando soluções de precursores poliméricos. Os filmes foram depositados sob substrato de Si(100) com 4 camadas variando a velocidade de rotação em 3000, 5000 e 7000 rpm durante 30 s. O tratamento térmico consistiu no pré-aquecimento de cada

camada depositada com taxa lenta (2°C/min) até a

temperatura de decomposição dos orgânicos, 300°C por 1 h, e em seguida, aquecimento com taxa de

5°C/min até 500°C por 3 h. A fim de estudar a influência da velocidade de deposição sobre a cristalinidade, morfologia e espessura dos filmes, estes foram caracterizados por análises de difração de raios X (DRX) e Microscopia Eletrônica de Verredura (MEV-FEG). Os resultados de DRX mostraram que independente da velocidade de deposição, os filmes são policristalinos. A Figura 1 ilustra as imagens de espessura com aumento de 80000 x para as Fig. 1(a) e 1(b) e 100000 x para a Fig. 1(c).

Figura 1. Imagens de espessura obtidas por MEV-FEG de filmes de La0,50Li0,50TiO3 depositados por spin coating:(a) 3000; (b) 5000 e (c) 7000 rpm. Os dados de espessura determinados foram aproximadamente 223 nm, 198 nm e 110 nm para os filmes depositados com velocidades de 3000 rpm, 5000 rpm e 7000 rpm, respectivamente. As análises por MEV-FEG demonstraram que independente da velocidade de deposição, os filmes se apresentaram bem homogêneos e livres de trincas.

Conclusões

Quando uma velocidade de rotação muito alta é utilizada a massa da camada depositada é menor o que irá resultar após o tratamento térmico em um filme cristalino menos espesso. Isto justifica a diminuição da espessura à medida que são usadas maiores velocidades de rotação.

Agradecimentos

Os autores agradecem a FAPESP (Processo

nº 05/58446-8), CNPq e CAPES.

____________________ 1 Várez, A.; Sanjuán, M. L.; Laguna, M. A.; Peña, J. I.; Sánz, J.; De La

Fuente, G. F. J. Mater. Chem. 2001, 11, 125. 2 Inaguma, Y.; Liquan, C.; Itoh, M.; Nakamura, T.; Uchida, T.; Ikuta,

H.; Wakihara, M. Solid State Commun. 1993, 86, 689. 3 Stramare, S.; Thangadurai, V.; Weppner, W. Chem. Mater. 2003, 15, 3974. 4 Inaguma, Y.; Katsumata, T.; Itoh, M.; Morii, Y. J. Solid State Chem.

2002, 166, 67.

a b c