INFLUÊNCIA DO ENVELHECIMENTO NA TENACIDADE À … · desempenhado pelo osso em determinado segmento do aparelho locomotor, até que o 19º Congresso Brasileiro de Engenharia e Ciência

INFLUÊNCIA DO ENVELHECIMENTO NA TENACIDADE À FRATURA DO AÇO INOXIDÁVEL ISO 5832-9

Celso Riyoitsi Sokei 1, Ruís Camargo Tokimatsu 1, Daniel Ivan Martin Delforge 1 ,

Vicente Afonso Ventrella1 , Itamar Ferreira 2 1 FEIS/UNESP, Ilha Solteira, SP, Brasil, 2 FEM / UNICAMP, Campinas, SP, Brasil Passeio Jaú, 208 , CEP 15.385-000, ILHA SOLTEIRA, SP, BRASIL

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RESUMO Este trabalho apresenta uma avaliação da tenacidade à fratura do aço inoxidável ISO 5832-9 em função da temperatura e do tempo de envelhecimento. A variação de temperatura influencia na precipitação das partículas de segunda fase deste aço inoxidável austenítico de alto teor de nitrogênio que são utilizados na fabricação de implantes ortopédicos. Análises metalográficas através da microscopia eletrônica de varredura de amostras atacadas por imersão com o reativo de Beraha e ataque eletrolítico com Ácido Nítrico. Análise por espectroscopia de energia dispersiva (EDS) mostram uma forte influência das partículas de segunda fase na tenacidade à fratura, e entre estas estão as fases intermetálicas como a fase Z e a fase Chi. Palavras-chave: Envelhecimento, Tenacidade à Fratura, Fases intermetálicas e EDS. INTRODUÇÃO

Desenvolvimento significante tem se observado nos biomateriais mais recentes,

entre os quais estão os aços inoxidáveis utilizados em implantes ortopédicos. Este

material empregado na fabricação de implantes ortopédicos devem possuir alguns

requisitos essenciais como: biocompatibilidade, resistência à corrosão no ambiente

hospedeiro, propriedades mecânicas adequadas a sua funcionalidade e um preço

compatível com a realidade brasileira (1). Os implantes ortopédicos podem ser divididos

em duas categorias: implantes temporários de fixação de fraturas e implantes

permanentes de substituição de partes do esqueleto humano. No implante temporário,

espera-se resistência mecânica suficiente para substituir temporariamente o papel

desempenhado pelo osso em determinado segmento do aparelho locomotor, até que o

19º Congresso Brasileiro de Engenharia e Ciência dos Materiais – CBECiMat, 21 a 25 de novembro de 2010, Campos do Jordão, SP, Brasil

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osso esteja totalmente restabelecido. No implante permanente, ou seja, no caso de

substituição de articulações, tem-se um desafio adicional: suportar contínuos

movimentos e transmitir carga, que é o caso de próteses de joelho, quadril e cotovelo (2,3). As propriedades físicas e mecânicas que devem ser consideradas são: dureza,

tração, fadiga, tenacidade à fratura, abrasão, estabilidade dimensional, propriedades

viscoelásticas e permeabilidade a fluídos (4,5). A presença de um material estranho no

corpo humano pode acarretar reações localizadas ou sistêmicas, e os principais efeitos

sistêmicos são: carcinogênicos, metabólico, imunológico e bacterialógico (5). Um

dispositivo de fixação de fratura deve suportar e transmitir, em conjunto com o osso, as

cargas resultantes das articulações e forças musculares. Dentro do corpo humano, um

implante experimenta um estado complexo de tensões; o carregamento é uma

combinação de esforços estáticos e dinâmicos num meio bioquimicamente severo.

Geralmente as próteses das extremidades inferiores do corpo humano, como por

exemplo a prótese total de quadril, podem experimentar impactos mecânicos da ordem

de duas, três ou até mais vezes o peso do indivíduo (6). Deste modo, é importante que

material utilizado na fabricação da prótese tenha uma adequada resistência ao impacto,

ou seja, tenacidade à fratura.

Örnhagen (1996) estudou dois tipos de aços inoxidáveis austeníticos com alto e

baixo teor de nitrogênio compatível com o ISO 5832-9 e observou que a diferença na

resistência à corrosão entre as duas ligas não foram significativas, mas a resistência

mecânica foi mais elevada para o de maior teor de nitrogênio e a tenacidade foi maior

para o aço de menor teor de nitrogênio. Além disso ele estudou a influência da

temperatura e do tempo de envelhecimento com a tenacidade à fratura e verificou que a

fragilidade ocorreu na temperatura de 800oC, e através de análises no microscópio

eletrônico de transmissão por padrão de difração eletrônica observou a presença da

fase Z no material solubilizado e da fase χ no material envelhecido a 800oC durante 4

horas. A composição química da fase Z obtida por análise de EDX corresponde ao

seguinte aproximação em porcentagens atômicas de elementos metálicos; 8% Fe, 36%

Cr, 50% Nb, e 6% Mo. A queda na tenacidade ocorre pela presença da fase Qui (χ),

que após um certo tempo no equilíbrio se transforma na fase σ.


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Machado (1999), estudou quatro tipos de aços inoxidáveis e entre estes estava o

aço inoxidável austenítico de baixo teor de carbono e alto teor de nitrogênio. Notou-se

que após o envelhecimento ocorreu a precipitação de Cr2N e em seguida a precipitação

da fase sigma. A ocorrência de fase sigma nos contornos de grão e no interior dos

grãos austeníticos é explicada pelo empobrecimento localizado em nitrogênio devido

à ocorrência de precipitação de nitretos de cromo de maneira continua.

Os aços inoxidáveis austeníticos são utilizados a mais de meio século como

material de implante ortopédico para fixação de fraturas e substituição de juntas(9).

MATERIAIS E MÉTODOS O material utilizado neste trabalho é o aço inoxidável austenítico de alto teor de

nitrogênio especificado como ISO5832-9. Este aço foi fornecido pela Baumer S/A na

condição de solubilizada a 1030oC por 1hora, na forma de barras de 15,87mm. Estas

barras sofreram deformação na direção axial de 20%, e em seguida confeccionados

corpos de provas(CDPs) Charpy convencional, que depois foram envelhecidas em

temperaturas de 600, 700, 800 e 900oC em tempos de 1, 4 e 24 horas. Após o

envelhecimento, estes foram ensaiados num equipamento Charpy instrumentado

Instron Wolpert P30. Os CDPs fraturados foram cortados, embutidos polidos e

submetidos ao ataque eletrolítico com Ácido Nítrico e com reativo de Beraha, para em

seguida serem analisados eletrônica de varredura (MEV). As análises foram realizadas

no microscópio eletrônico de varredura Jeol JXA-840 A, e a análise por EDS foram

realizadas num sistema de microanálise por EDS da marca Noran Instruments,

acoplado ao microscópio eletrônico de varredura.

RESULTADOS E DISCUSSÃO

Os resultados dos ensaios de tenacidade à fratura são mostrados na Figura1,

onde observa-se que em baixos tempos de envelhecimento, a tenacidade à fratura é

mais elevada para a temperatura de 900oC, mas para altos tempos de envelhecimento


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a tenacidade é maior para a temperatura de 600oC. A menor tenacidade ocorre para a

temperatura de 800oC em todos os tempos de envelhecimento. A tenacidade à fratura

para o tempo de 1hora nas temperaturas de 600 e 700oC são praticamente iguais, mas

a medida que o tempo aumenta a tenacidade a 700oC decresce mais que na

temperatura de 600oC, mas supera na temperatura de 800oC. A explicação para estes

fatos estão nos constituintes apresentados nessas temperaturas e que podem

influenciar na tenacidade à fratura do material. A Figura 2 exibe as diferentes partículas

de precipitados que influenciam na tenacidade, obtidos pela análise metalográfica por

microscopia eletrônica de varredura.

0 5 10 15 20 250

20

40

60

80

100

120

140

160

envelhecido a 600C envelhecido a 700C envelhecido a 800C envelhecido a 900C

Tena

cida

de -

[Jou

les]

Tempo de envelhecimento [h]

Figura 1. Tenacidade à fratura em função do tempo de envelhecimento.

Na Figura 2 as amostras foram realizadas ataque eletrolítico com o reativo de ácido

nítrico e com ataque por imersão no Beraha.


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(a) (b) (c)

Figura 2. Micrografia obtida por microscopia óptica e eletrônica do aço inoxidável ISO 5832-9,

solubilizado a 1030oC durante 1 hora, resfriada em água e envelhecida a 600, 700, 800 e

900oC. (a) durante 1 hora (b) durante 4 hora com ataque eletrolítico HNO3 e (c) durante 24

horas e ataque com reativo de Beraha.


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Na Tabela 1 são apresentados os resultados das análises EDS dos

precipitados que aparecem nas Figura 2, e estas dependem da temperatura e do tempo

de envelhecimento.

Tabela 1. Resultados da Análise por EDS mostrando os valores médios da

porcentagem em peso ( %P), o desvio padrão (DP) e as correspondentes fases, em

função da temperatura e tempo de envelhecimento.

T tempo Fase Fe Cr Ni Mo Si Nb Mn

( oC) ( h ) %P. D.P. %P. D.P. %P. D.P. %P. D.P. %P. D.P. %P. D.P. %P. D.P.

600 1 Z 9,64 0,57 29,22 0,48 0,45 0,15 4,01 0,44 0,04 0,03 55,4 1,10 1,24 0,15

600 4 Z 11,02 0,86 29,50 0,19 0,55 0,03 3,56 0,11 0,04 0,02 54,40 0,92 0,93 0,15

600 24 Z 10,33 1,0 29,36 0,34 0,50 0,11 3,87 0,44 0,03 0,03 54,82 0,95 1,09 0,33

700 1 Z 10,05 0,35 29,67 0,08 0,71 0,04 3,92 0,016 0,01 0,01 54,31 1,53 1,33 0,03

700 4 Z 10,04 1,40 29,18 0,16 0,85 0,12 4,07 0,11 0,01 0,01 54,53 0,34 1,32 0,21

700 24 Z 10,15 0,84 29,51 0,41 0,78 0,11 4,02 0,13 0,01 0,01 54,42 0,92 1,11 0,28

700 24 χ 61,80 1,21 22,90 1,65 9,57 0,64 1,49 0,38 0,58 0,21 0,18 0,30 3,48 0,16

800 1 Z 13,33 3,87 29,41 0,99 0,90 0,94 3,61 1,42 0,07 0,05 51,53 5,01 1,35 0,31

800 4 Z 13,03 0,59 35,26 6,89 0,33 0,07 3,43 0,13 0,05 0,03 46,40 6,19 1,33 0,18

800 4 χ 60,95 1,38 24,15 2,26 8,78 0,97 2,49 0,44 0,65 0,31 0,05 0,06 2,95 0,13

800 24 Z 13,18 2,27 32,33 5,22 0,61 0,63 3,52 0,83 0,06 0,03 48,96 5,47 1,34 1,36

800 24 χ 59,60 2,32 25,68 3,41 8,03 1,44 2,97 0,66 0,61 0,27 0,09 0,07 3,02 0,15

900 1 Z 13,08 2,08 29,83 0,18 0,85 0,11 3,56 0,79 0,27 0,16 50,69 2,03 1,72 0,30

900 4 Z 12;65 1,11 26,73 3,49 0,80 0,35 3,54 0,70 0,36 0,20 52,37 0,22 3,55 0,23

900 4 χ 61,93 0,65 21,52 0,89 10,38 0,24 2,24 0,53 0,27 0,05 0,22 0,06 3,44 0,24

900 24 Z 12,55 1,49 28,28 2,70 2,49 2,02 2,95 0,93 0,31 0,16 51,28 1,53 2,14 0,52

900 24 χ 62,51 1,03 21,52 0,70 10,12 0,46 2,01 0,42 0,33 0,32 0,14 0,11 3,37 0,35

Pelo EDS a composição em peso médio da fase Z é : 53,00%Nb 29,73%Cr

11,35%Fe, e a fase Qui tem composição média de: 61,36%Fe 23,15%Cr 9,38%Ni

2,24%Mo 3,25%Mn.


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CONCLUSÕES O envelhecimento em 1 hora, a tenacidade aparente é maior para envelhecimento

a 900oC, seguido pelas temperaturas de 700 e 600oC, e a menor tenacidade ocorreu

para envelhecimento a 800oC. Para tempo de envelhecimento de 4 horas a maior

tenacidade ocorreu na temperatura de 900oC, seguido pelas temperaturas de 600, 700

e 800oC respectivamente. Para tempo de envelhecimento de 24 horas, a maior

tenacidade aparente ocorreu à temperatura de 600oC, em seguida vieram a de 900, 700

e 800oC respectivamente. A tenacidade aparente foi menor na temperatura de 800oC,

em todos os tempos de envelhecimento. A razão desta queda na tenacidade deve-se a

presença da fase Qui em maior quantidade na temperatura de 800oC, e nesse caso o

processo de fratura ocorre em função da fase Z e da fase Qui. Vários estudos mostram

que, existe uma boa correlação entre o espaçamento entre partículas e a tenacidade

à fratura. As partículas de uma segunda fase desempenham um importante papel

no processo de fratura. Elas atuam como focos de fratura e interferem tanto na

nucleação como na propagação de uma trinca, logo, é natural que as partículas exerçam

grande influencia sobre a tenacidade a fratura.

REFERÊNCIAS

1.Ramires, I., Acciari,H.A, Vaz, L.G.Beatrice, C.R.S., Guastaldi, A.C. Pesquisas com materiais não ferrosos como biomateriais. In: IX Seminário de Metais Não Ferrosos. ABM, Anais: São Paulo, 1996, p. 59-70.

2.CHOHFI, M. et al. Prótese metal/metal: uma tendência? Revista Brasileira de Ortopedia, v.32, n.10, p.760-766, 1997.

3.FRAKER, A.C., RUFF, A.W. Metallic surgical implants: state of art. Journal of Metals, p.22-28, may 1977. 4.Ratner, B.(edit.) Biomaterials Science, New York: Academic Press, 448p., 1996.

5.Zavaglia, Cecilia Amélia de Carvalho. Aplicações de biocerâmicas em próteses ortopédicas. Campinas: Faculdade de Engenharia Mecânica, Universidade Estadual de Campinas. Tese (Livre docência), 116 p., 1993.

6.Guimarães, Vagner Alves. Influência da Microestrutura sobre as Propriedades Mecânicas e Resistência à Corrosão de um Aço Inoxidável ISO 5832-9 Utilizado na Fabricação de Implantes Ortopédicos. Campinas: Faculdade de Engenharia Mecânica. Universidade Estadual de Campinas; 2002, 296p. Tese (Doutorado).


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7.ÖRNHAGEN, C., NILSSON, J.-O., VANNEVIK, H. Characterization of a nitrogen-rich austenitic stainless steel used for osteosynthesis devices. Journal of Biomedical Materials Research, v.31, p.97-103, 1996. 8.MACHADO, I.F. Transformações de Fase no Estado Sólido em Alguns Aços Inoxidáveis Austeníticos e Ferríticos-Austeníticos (dúplex) Contendo Altos Teores de Nitrogênio. São Paulo, 1999, 176p. Tese (Doutorado) - Escola Politécnica, Universidade de São Paulo. 9. PADILHA, A.F., GUEDES, L.C. Aços inoxidáveis Austeníticos – Microestrutura e Propriedades. São Paulo: Hemus Editora, 1994. p.170.

INFLUENCE OF THE AGING IN THE FRACTURE TOUGHNESS OF THE ISO 5832‐9 STAINLESS STEEL

ABSTRACT

This work presents an evaluation of the fracture toughness of the stainless steel ISO 5832-9 in function of the temperature and the aging time. The temperature variation influences in the precipitation of second phase particles of this austenitic stainless steel of high nitrogen that are used in the production of orthopedical implants. Metallographic analyses through the scanning electronic microscopy of samples attacked with the Beraha´s reagent and nitric acid´s reagent for electrolytic attack. Analysis by EDS show a strong influence of second phase particles in the fracture toughness, and between them are the intermetallics phases as Z and the Chi phase.

Key-words: Aging, fracture toughness, intermetallics phases and EDS.


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