INFORME 3° ENSAYO DE APTITUD EN MINERAL DE … Stewart...involucrados en un programa particular de ensayos de aptitud. 2. Antecedentes Generales El presente informe contiene los resultados

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INFORME

3° ENSAYO DE APTITUD EN MINERAL DE ORO

IN-RDA-02-18-MAU

JULIO 2018

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INSTITUTO NACIONAL DE TECNOLOGÍA, ESTANDARIZACION Y METROLOGÍA LTDA. Av. Pedro Aguirre Cerda #8366, Antofagasta-Chile

Fono: 55-2893408, correo: [email protected], sitio web: www.intem.cl

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Fono: 55-2893408, correo: [email protected], sitio web: www.intem.cl ---------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------

INDICE

................................................................................................... 3

7. Test de Homogeneidad ........................................................................................................... 3

8. Declaración de la Confidencialidad ......................................................................................... 4

9. Requerimientos de Análisis

11. Análisis Estadístico para el Ensayo de Aptitud ....................................................................... 9

12. Evaluación del desempeño de los laboratorios ....................................................................... 9

13. Valores Asignados................................................................................................................. 10

13.1 Mineral de Oro IN-339 ................................................................................................................. 10

13.2 Mineral de Oro IN-340 ................................................................................................................. 10

14. Resultados del desempeño de los laboratorios .................................................................... 11

14.1 Mineral de Oro IN-339 ................................................................................................................. 11

14.2 Mineral de Oro IN-340 ................................................................................................................. 16

15. Comentarios .......................................................................................................................... 22

15.1 Mineral de Oro IN-339 ................................................................................................................. 22

15.2 Mineral de Oro IN-340 ................................................................................................................. 24

16. Conclusiones ......................................................................................................................... 25

17. Recomendaciones ................................................................................................................. 25

18. Anexos ................................................................................................................................... 26

19. Referencias ........................................................................................................................... 26

20. Responsables ........................................................................................................................ 26

............................................................................................................................. 1

2. Antecedentes Generales ......................................................................................................... 1

4. Descripción de las Muestras ....................................................................................................... 3

5. Identificación de las Muestras .................................................................................................. 3

6. Preparación de las Muestras

1. Introducción

..................................................................................................... 4

10. Resultados de análisis ............................................................................................................ 4

10.1 Mineral de Oro IN-339 ................................................................................................................... 5

10.2 Mineral de Oro IN-340 ................................................................................................................... 7





1

1. Introducción

Para que un laboratorio sea considerado competente, es necesario demostrar su capacidad técnica y asegurar la confiabilidad de sus resultados. Un determinado laboratorio debe demostrar con evidencia objetiva que los resultados analíticos que informa, son aceptables para los requerimientos a los cuales están destinadas dichas mediciones. Mediante la participación en Ensayos de Aptitud, es posible verificar estas competencias y tener pruebas objetivas del desempeño del laboratorio. La Norma ISO 17043 proporciona los requisitos generales para el desarrollo y la operación de los programas de ensayos de aptitud. La mayoría de estos programas, también conocidos como Ensayo de Intercomparación o Round Robin, comparten como característica común, la comparación de los resultados de ensayos o medición obtenidos por dos o más laboratorios y permite evaluar la habilidad de los laboratorios para efectuar ensayos en forma competente. Esto puede incluir evaluaciones por los mismos laboratorios, por sus clientes o por otras partes, tales como los organismos de acreditación o fiscalizadores. Por lo tanto, complementa los procedimientos internos de control de la calidad de los laboratorios, al proporcionar una medida externa de su capacidad de ensayo. Tener la confianza que un laboratorio de ensayo o la calibración obtiene resultados confiables en forma consistente es de importancia primordial para los usuarios de los servicios del laboratorio. Adicionalmente, la participación en un ensayo de aptitud permite a los laboratorios obtener otros beneficios tales como: • Evaluar y comparar el desempeño individual del laboratorio respecto de otros laboratorios participantes. • Permite identificar deficiencias o tendencias de los sistemas de medición e introducir mejoras cuando los resultados así lo requieran, siendo corregidos con el fin de garantizar el funcionamiento analítico en un alto nivel y constante en el tiempo. • Cumplir con los requerimientos de las normativas internacionales (ISO 17025). El examen de los resultados de la participación de un laboratorio en ensayos de aptitud, sólo puede considerarse como información proporcionada sobre la competencia técnica del laboratorio de ensayo en un momento dado bajo las condiciones específicas del ensayo (o ensayos) involucrados en un programa particular de ensayos de aptitud. 2. Antecedentes Generales El presente informe contiene los resultados del 3° Ensayo de Aptitud en muestras de Mineral de Oro, IN-RDA-02-18-MAU, efectuado por el Instituto Nacional de Tecnología, Estandarización y Metrología (INTEM).





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4. Descripción de las Muestras

5. Identificación de las Muestras

Todos los laboratorios recibieron las mismas muestras codificadas individualmente, las cuales fueron identificadas como se indica a continuación: Mineral de Oro IN-339 1. IN-339-XX 2. IN-339-XX 3. IN-339-XX 4. IN-339-XX Mineral de Oro IN-340 1. IN-340-XX 2. IN-340-XX 3. IN-340-XX 4. IN-340-XX XX: Corresponde al número de sobre enviado a un determinado laboratorio. 6. Preparación de las Muestras

Se seleccionaron 100 kg de cada material, de una zona específica de la mina para representar una matriz definida y con niveles de concentración de los elementos de interés adecuados al propósito del ensayo de aptitud. La muestra fue secada a 105±5°C hasta peso constante, chancada y pulverizada con granulometría tal que se encuentre 100% <200# Ty (200 ASTM), homogeneizada y envasada en sobres de polietileno aluminizados sellados al vacío en atmósfera de gas inerte. 7. Test de Homogeneidad

La evaluación de homogeneidad se realizó utilizando un número de 27 unidades, seleccionadas aleatoriamente. El test de homogeneidad aplicado está de acuerdo a norma ASTM E 826-81; “Testing Homogeneity Of Materials For The Development Of Reference Materials”, lo cual permite determinar la homogeneidad del material de referencia mediante test estadístico para determinar las posibles diferencias dentro de cada uno de los frascos y entre cada uno de ellos. El estudio de homogeneidad se realizó en base a la determinación de Oro, mediante técnica de espectroscopia de absorción atómica de llama. A partir de los resultados obtenidos se realizó un estudio de variabilidad entre y dentro de las muestras ensayadas. El test de homogeneidad indica que no hay diferencias significativas, por lo cual se concluye que a un nivel de confianza del 95%, existe una distribución homogénea del elemento Au presente en ambos materiales de referencia.

Las muestras corresponden a un Mineral de Oro cuyos principales constituyentes son: Au, Ag, As, Cu, Fe, Mo, Pb y Zn.





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8. Declaración de la Confidencialidad

Los resultados obtenidos por los participantes y la información entregada por los mismos, serán mantenidos bajo confidencialidad. INTEM, entregó a cada laboratorio participante un código, con el que hicieron llegar sus resultados (ej. IN-RDA02-18-XXX). 9. Requerimientos de Análisis

Cada Laboratorio recibió las instrucciones para la realización de los análisis requeridos para cada muestra, de acuerdo a solicitud de análisis presentada en Anexo Nº 1;”Solicitud de análisis”. Los métodos usados por cada laboratorio se describen en Anexo N°2; “Métodos de Análisis” del presente informe. 10. Resultados de análisis

A continuación, en tablas N°1 y N°2 se señalan los resultados provenientes de los distintos laboratorios participantes. Los datos fueron ingresados de acuerdo a lo reportado por cada laboratorio. Existen laboratorios que no entregaron toda la información por no tener implementadas las metodologías o bien, no ser parte de su rutina.





5

10.1 Mineral de Oro IN-339

Tabla N°1 (Continúa)

MINERAL DE ORO IN-M339

LaboratorioAu

(g/T)

Ag

(g/T)

As

(g/T)

Cu

(g/T)

Fe

(%)

Mo

(g/T)

Pb

(g/T)

Zn

(g/T)

0.38 4.5 395 410.9 2.52 4.4 188.0 115

0.41 4.3 408 415.1 2.62 4.3 197.3 117

0.40 4.2 414 417.4 2.60 4.4 202.5 119

0.37 4.3 403 414.2 2.58 4.4 200.1 119

0.380 3.7 --- --- --- --- --- ---

0.360 3.8 --- --- --- --- --- ---

0.360 3.3 --- --- --- --- --- ---

0.360 3.1 --- --- --- --- --- ---

0.364 4.4 532.8 375.9 2.604 4.5 793.7 124

0.355 4.7 537.6 392.3 2.612 5.1 804.6 126

0.369 4.2 537.1 382.1 2.558 4.3 802.5 124

0.398 4.6 538.9 380.2 2.579 4.0 792.4 125

0.39 5.0 --- --- --- --- 0.053 % 0.013 %

0.41 4.8 --- --- --- --- 0.053 % 0.012 %

0.40 4.9 --- --- --- --- 0.051 % 0.012 %

0.38 4.7 --- --- --- --- 0.054 % 0.012 %

0.369 4.1 246.0 387.0 2.569 5.6 418 120.0

0.368 4.1 250.0 385.0 2.564 5.7 427 120.0

0.368 4.1 248.0 387.0 2.555 5.9 417 120.0

0.368 4.0 244.0 389.0 2.558 5.9 421 120.0

0.350 5.9 --- --- --- --- --- ---

0.390 5.6 --- --- --- --- --- ---

0.350 5.4 --- --- --- --- --- ---

0.400 5.8 --- --- --- --- --- ---

0.390 5.3 516.7 391.6 --- --- 628.5 132.6

0.370 5.1 515.9 386.8 --- --- 604.6 130.0

0.377 5.1 522.5 386.2 --- --- 612.7 130.6

0.387 5.1 516.0 386.8 --- --- 607.4 130.5

0.48 4.0 506 452 2.60 5 336 141

7.11 5.0 506 437 2.50 4 385 139

0.44 5.0 519 453 2.59 5 360 144

0.60 5.0 504 448 2.59 4 357 138

0.368 4.3 400 388 --- --- --- ---

0.357 4.1 396 385 --- --- --- ---

0.402 4.2 393 392 --- --- --- ---

0.341 4.1 400 390 --- --- --- ---

0.337 4.0 --- 342.4 2.680 --- 242 135

0.365 5.0 --- 342.0 2.590 --- 229 134

0.337 4.0 --- 340.4 2.530 --- 229 122

0.376 5.0 --- 340.8 2.420 --- 212 117

0.427 4.3 458.0 404.6 2.400 4.2 588.0 132.0

0.425 4.2 456.3 400.3 2.368 4.4 574.0 131.1

0.395 4.4 455.4 401.0 2.388 4.1 544.5 134.2

0.493 4.1 457.1 405.3 2.401 4.3 530.5 134.5

0.467 5.4 --- 342.4 --- --- 310.9 112.9

0.433 5.2 --- 342.0 --- --- 314.8 110.3

0.467 5.1 --- 340.4 --- --- 318.3 108.4

0.433 5.2 --- 340.8 --- --- 318.8 109.1

1.320 4.6 445.0 408.1 2.544 6.8 250.6 129.5

1.420 4.9 438.0 406.2 2.461 7.3 248.3 134.8

1.250 4.0 432.0 402.3 2.461 7.0 250.6 134.8

1.290 4.9 448.0 410.0 2.544 7.5 252.9 136.2

0.450 6.0 100.0 400.0 2.490 7.0 260.0 136.0

0.370 16.0 100.0 410.0 2.500 7.0 250.0 140.0

0.400 15.0 100.0 400.0 2.520 8.0 260.0 140.0

0.351 2.0 100.0 400.0 2.500 7.0 260.0 130.0

--- 5.5 437.3 427.2 2.553 3.1 201.3 125.1

--- 5.3 446.6 431.9 2.594 3.1 214.7 131.5

--- 5.6 438.7 425.4 2.559 3.0 204.4 128.9

--- 5.5 447.9 425.5 2.542 2.9 211.6 129.5

IN-RDA02-18-002

IN-RDA02-18-003

IN-RDA02-18-004

IN-RDA02-18-005

IN-RDA02-18-017

IN-RDA02-18-015

IN-RDA02-18-016

IN-RDA02-18-008

IN-RDA02-18-009

IN-RDA02-18-010

IN-RDA02-18-011

IN-RDA02-18-013

IN-RDA02-18-006

IN-RDA02-18-007

IN-RDA02-18-012





6

Tabla N°1


LaboratorioAu

(g/T)

Ag

(g/T)

As

(g/T)

Cu

(g/T)

Fe

(%)

Mo

(g/T)

Pb

(g/T)

Zn

(g/T)

0.348 4.1 498.8 396.1 2.623 <5 704.8 152.6

0.373 4.1 506.8 401.0 2.681 <5 699.9 151.6

0.358 4.1 509.3 398.7 2.676 <5 711.3 152.2

0.357 4.1 505.9 402.8 2.613 <5 712.7 150.8

0.268 4.0 --- 0.044 % 2.411 --- --- 135.7

0.303 4.0 --- 0.043 % 2.411 --- --- 134.9

0.271 3.9 --- 0.043 % 2.381 --- --- 134.0

0.263 3.9 --- 0.043 % 2.301 --- --- 142.0

0.39 5.2 --- --- --- --- --- ---

0.37 5.0 --- --- --- --- --- ---

0.38 4.8 --- --- --- --- --- ---

0.39 5.0 --- --- --- --- --- ---

--- --- 473.1 0.040 % 2.504 <10 --- ---

--- --- 459.5 0.041 % 2.548 <10 --- ---

--- --- 459.5 0.041 % 2.676 <10 --- ---

--- --- 471.9 0.041 % 2.574 <10 --- ---

0.549 4.2 667.4 392.3 2.202 5.4 157.0 574.5

0.594 4.0 668.2 395.8 2.226 5.5 157.0 576.2

0.564 3.9 670.4 395.8 2.205 5.0 157.5 576.2

0.549 4.0 681.8 396.8 2.209 5.1 156.8 574.8

0.533 4.7 0.106 % 371.1 2.306 --- 281.7 124.9

0.599 4.7 0.102 % 370.3 2.291 --- 319.1 126.6

0.532 3.3 0.108 % 374.9 2.339 --- 299.0 129.0

0.599 3.6 0.110 % 373.8 2.358 --- 323.2 128.8

0.360 3.0 440 700 --- --- --- ---

0.390 4.0 400 900 --- --- --- ---

0.360 3.0 420 800 --- --- --- ---

0.380 4.0 460 800 --- --- --- ---

0.273 10.2 610.0 521.8 1.032 6.0 454.5 151.1

0.258 9.2 595.0 363.1 1.052 5.9 317.7 145.3

0.286 11.8 587.8 379.5 1.041 4.0 401.4 145.6

0.296 9.2 609.2 361.9 1.099 4.0 303.8 146.4

0.410 4.2 --- 438.0 2.733 --- --- 175.0

0.414 4.2 --- 440.0 2.702 --- --- 173.0

0.416 4.2 --- 440.0 2.717 --- --- 173.5

0.408 4.2 --- 439.0 2.703 --- --- 173.5

0.377 4.3 299.8 418.8 2.387 --- 215.0 118.1

0.391 4.1 302.6 411.1 2.443 --- 218.9 115.5

0.385 4.2 298.7 404.1 2.398 --- 214.2 118.3

0.361 4.1 305.5 407.4 2.402 --- 218.5 117.8

0.363 4.2 454.4 393.9 2.715 --- --- ---

0.355 4.2 463.0 391.5 2.749 --- --- ---

0.373 4.0 460.2 392.4 2.697 --- --- ---

0.408 4.0 475.5 382.8 2.722 --- --- ---

0.5 8.0 --- --- --- --- --- ---

0.5 8.0 --- --- --- --- --- ---

0.5 7.0 --- --- --- --- --- ---

0.4 7.0 --- --- --- --- --- ---

0.100 --- --- 0.037 % --- --- --- ---

0.100 --- --- 0.038 % --- --- --- ---

0.200 --- --- 0.035 % --- --- --- ---

0.100 --- --- 0.039 % --- --- --- ---

0.387 4.1 --- 390.2 --- --- --- ---

0.377 3.9 --- 393.8 --- --- --- ---

0.377 3.9 --- 390.0 --- --- --- ---

0.400 4.0 --- 391.1 --- --- --- ---

IN-RDA02-18-021

IN-RDA02-18-032

IN-RDA02-18-026

IN-RDA02-18-031

IN-RDA02-18-022

IN-RDA02-18-023

IN-RDA02-18-024

IN-RDA02-18-025

IN-RDA02-18-027

IN-RDA02-18-028

IN-RDA02-18-030

IN-RDA02-18-019

IN-RDA02-18-020

IN-RDA02-18-018





7




LaboratorioAu

(g/T)

Ag

(g/T)

As

(%)

Cu

(%)

Fe

(%)

Mo

(g/T)

Pb

(g/T)

Zn

(g/T)

5.94 14.0 0.223 0.147 2.44 4.6 183.1 95

5.88 12.6 0.212 0.143 2.39 4.3 177.5 95

5.79 14.2 0.226 0.145 2.43 4.3 183.5 98

5.68 13.8 0.215 0.142 2.41 4.3 179.0 94

6.12 13.7 --- --- --- --- --- ---

5.89 13.8 --- --- --- --- --- ---

6.04 13.9 --- --- --- --- --- ---

5.99 13.7 --- --- --- --- --- ---

Sin Valor 16.2 0.253 0.138 2.34 3.8 538.1 97.9

Sin Valor 15.4 0.252 0.139 2.35 3.5 520.1 98.3

6.10 16.3 0.253 0.138 2.42 4.2 524.7 96.3

6.10 16.6 0.252 0.139 2.38 4.9 527.7 99.8

6.23 15.6 0.240 0.132 --- <25 0.039 % 0.010 %

6.18 15.2 0.238 0.132 --- <25 0.037 % 0.010 %

6.33 16.0 0.239 0.131 --- <25 0.039 % 0.010 %

6.06 15.4 0.238 0.131 --- <25 0.039 % 0.009 %

6.30 14.3 0.180 0.148 2.44 5.4 302 98

6.30 14.6 0.178 0.150 2.47 5.3 295 100

6.40 14.5 0.180 0.149 2.44 5.3 291 100

6.38 14.5 0.178 0.149 2.46 5.4 291 99

5.19 --- --- --- --- --- --- ---

5.05 --- --- --- --- --- --- ---

Perdida --- --- --- --- --- --- ---

Perdida --- --- --- --- --- --- ---

6.16 15.5 0.239 0.139 --- --- 396.2 105.6

6.07 15.5 0.234 0.138 --- --- 391.0 103.7

6.18 15.3 0.237 0.139 --- --- 393.7 103.0

6.44 15.5 0.238 0.138 --- --- 394.3 103.2

5.94 15 0.259 0.161 2.50 5 303 117

6.35 16 0.262 0.164 2.55 5 309 126

6.25 17 0.259 0.164 2.53 4 337 127

5.91 17 0.256 0.165 2.53 4 318 136

5.78 15.0 0.214 0.136 --- --- --- ---

9.29 15.1 0.217 0.135 --- --- --- ---

7.08 15.1 0.222 0.136 --- --- --- ---

16.08 14.6 0.214 0.135 --- --- --- ---

6.02 15.0 --- 0.129 2.40 --- 196 100

5.71 14.0 --- 0.134 2.48 --- 211 94

5.91 15.0 --- 0.133 2.47 --- 208 108

5.90 15.0 --- 0.131 2.44 --- 211 106

5.93 14.4 0.212 0.140 2.29 4.7 462.0 104.0

5.93 14.4 0.214 0.141 2.26 4.2 475.1 106.1

5.93 14.7 0.213 0.141 2.28 4.3 417.4 103.2

5.99 14.8 0.211 0.140 2.28 4.0 474.6 108.0

5.93 15.6 --- 0.119 --- --- 247.5 91.0

5.80 15.4 --- 0.119 --- --- 247.5 90.7

6.00 15.0 --- 0.117 --- --- 242.2 90.3

5.83 15.0 --- 0.117 --- --- 246.7 91.0

4.89 15.4 0.230 0.138 2.44 7.2 256.2 99.8

4.39 15.5 0.225 0.136 2.44 6.8 260.6 103.5

4.56 15.6 0.220 0.136 2.49 7.5 258.3 100.1

4.50 15.5 0.225 0.141 2.32 7.0 256.2 106.5

5.45 49.0 0.120 0.138 2.38 9.5 280.0 130.0

5.60 14.0 0.120 0.140 2.39 10.0 270.0 130.0

6.25 17.0 0.120 0.139 2.38 10.0 280.0 130.0

6.55 2.0 0.120 0.139 2.39 10.0 280.0 128.0

--- 15.9 0.241 0.151 2.41 3.0 202.7 107.3

--- 16.3 0.239 0.154 2.39 2.9 203.3 103.4

--- 15.8 0.244 0.158 2.41 2.9 202.8 109.1

--- 16.0 0.242 0.149 2.40 3.1 200.4 106.5

IN-RDA02-18-007

IN-RDA02-18-012

IN-RDA02-18-002

IN-RDA02-18-003

IN-RDA02-18-004

IN-RDA02-18-005

IN-RDA02-18-017

IN-RDA02-18-015

IN-RDA02-18-016

IN-RDA02-18-008

IN-RDA02-18-009

IN-RDA02-18-010

IN-RDA02-18-011

IN-RDA02-18-013

IN-RDA02-18-006





8

Tabla N°2


LaboratorioAu

(g/T)

Ag

(g/T)

As

(%)

Cu

(%)

Fe

(%)

Mo

(g/T)

Pb

(g/T)

Zn

(g/T)

--- 14.5 0.246 0.137 2.52 <5 470.8 116.9

--- 13.8 0.247 0.137 2.48 <5 469.7 117.3

--- 14.5 0.248 0.137 2.51 <5 454.8 117.0

--- 14.7 0.248 0.137 2.52 <5 473.4 118.6

6.1 14.2 --- 0.145 2.26 --- --- 114.8

5.8 13.8 --- 0.142 2.19 --- --- 110.0

6.1 13.6 --- 0.145 2.22 --- --- 110.2

6.0 13.3 --- 0.143 2.25 --- --- 106.5

5.73 15.7 --- --- --- --- --- ---

5.65 15.5 --- --- --- --- --- ---

5.83 15.3 --- --- --- --- --- ---

5.94 15.3 --- --- --- --- --- ---

--- --- 0.245 0.142 2.40 <10 --- ---

--- --- 0.246 0.141 2.44 <10 --- ---

--- --- 0.256 0.142 2.41 <10 --- ---

--- --- 0.255 0.143 2.42 <10 --- ---

6.81 14.1 0.345 0.137 2.32 6.2 112.6 416.2

6.94 14.2 0.342 0.137 2.35 6.0 112.2 416.5

6.85 14.1 0.348 0.138 2.31 6.0 113.3 414.1

6.93 13.4 0.348 0.137 2.32 5.8 112.4 412.7

5.78 14.7 0.283 0.132 2.24 --- 362.6 118.8

5.87 14.9 0.287 0.131 2.22 --- 316.4 114.6

5.72 15.0 0.283 0.131 2.22 --- 320.1 115.9

5.76 18.6 0.284 0.131 2.23 --- 317.2 116.9

6.05 13.0 0.231 0.170 --- --- --- ---

5.57 15.0 0.233 0.170 --- --- --- ---

5.32 14.0 0.231 0.170 --- --- --- ---

5.18 14.0 0.233 0.160 --- --- --- ---

6.04 17.3 0.266 0.138 1.00 5.0 351.7 123.8

5.87 18.3 0.268 0.142 1.00 7.9 346.6 136.2

6.10 17.8 0.268 0.139 1.00 7.9 332.9 137.2

5.70 19.2 0.261 0.139 1.00 9.9 349.2 126.1

--- 14.9 --- 0.142 2.53 --- --- 140.0

--- 14.9 --- 0.142 2.60 --- --- 140.0

--- 14.8 --- 0.144 2.57 --- --- 140.0

--- 14.7 --- 0.141 2.57 --- --- 140.0

6.20 16.3 0.230 0.137 2.30 --- 218.5 97.4

5.98 15.7 0.226 0.137 2.33 --- 217.0 96.0

5.96 16.3 0.220 0.136 2.33 --- 223.3 94.8

6.01 16.2 0.228 0.135 2.36 --- 220.0 96.3

6.32 14.0 0.224 0.136 2.60 --- --- ---

6.31 14.3 0.228 0.135 2.60 --- --- ---

6.52 14.1 0.224 0.137 2.62 --- --- ---

6.57 14.3 0.227 0.136 2.60 --- --- ---

6.1 25.0 --- --- --- --- --- ---

6.1 27.0 --- --- --- --- --- ---

6.2 28.0 --- --- --- --- --- ---

5.9 27.0 --- --- --- --- --- ---

5.70 --- --- 0.146 --- --- --- ---

5.80 --- --- 0.146 --- --- --- ---

5.90 --- --- 0.143 --- --- --- ---

5.80 --- --- 0.145 --- --- --- ---

5.91 13.6 --- 0.133 --- --- --- ---

6.10 13.6 --- 0.134 --- --- --- ---

5.97 14.0 --- 0.134 --- --- --- ---

5.90 13.7 --- 0.134 --- --- --- ---

IN-RDA02-18-021

IN-RDA02-18-032

IN-RDA02-18-026

IN-RDA02-18-031

IN-RDA02-18-022

IN-RDA02-18-023

IN-RDA02-18-024

IN-RDA02-18-025

IN-RDA02-18-027

IN-RDA02-18-028

IN-RDA02-18-030

IN-RDA02-18-019

IN-RDA02-18-020

IN-RDA02-18-018





9

11. Análisis Estadístico para el Ensayo de Aptitud

Las suposiciones subyacentes de la estadística paramétrica residen en suponer la normalidad en la distribución de los datos. Este es quizás el principal interés en no aplicar estimadores convencionales en favor de métodos estadísticos robustos para la evaluación de programas de ensayos de aptitud de datos, lo que proporciona una poderosa herramienta por medio de la realización de los cálculos ampliamente adoptadas en la norma International Standard ISO 13528, ”Statistical methods for use in proficiency testing by interlaboratory comparisons, que se ocupa de los métodos estadísticos para su uso en ensayos de aptitud para comparaciones interlaboratorios. Es sabido que el uso de los valores medios en la evaluación de los cálculos de pruebas de eficiencia tiene una pobre estabilidad al considerar el efecto de los valores atípicos (outliers), por lo que la aplicación de métodos robustos de estimación es recomendada. En muchos de los campos de aplicación cubiertos por las estadísticas de inter-comparación, en ocasiones no es de crítica importancia las estimaciones desde el enfoque clásico, pero en ciertos casos debe ser tenido en cuenta, en particular cuando la determinación involucra un material complejo o cuando la diversidad en el origen de los laboratorios participantes no es despreciable. En el desarrollo de esta comparación entre laboratorios, el protocolo estadístico se llevó a cabo para lograr la estimación tanto del valor verdadero como de la desviación estándar del Ensayo de Aptitud. De acuerdo con esto, se ha considerado un enfoque estadístico con el fin de evaluar los resultados analíticos recibidos desde los participantes y a partir de los resultados, determinar el más adecuado a ser usado en la evaluación del desempeño de los laboratorios, como le es la aplicación de estadística robusta, usando la mediana y por medio del algoritmo A como se describe en la norma ISO 13528. 12. Evaluación del desempeño de los laboratorios

La evaluación del desempeño de los laboratorios participantes se realizó de acuerdo con los procedimientos aceptados internacionalmente. Se utilizó como criterio el cálculo del parámetro “z”, definido de la siguiente manera: z = (x1/2 – xref) SL x1/2 : Promedio para cada laboratorio = Σ xi/ r xref : Valor Asignado a la concentración del analito de la muestra enviada. En este caso se

corresponde a la media robusta (Alg A). xi : Valores individuales de cada laboratorio r : Número de replicados informados S : Desviación estándar (estimador de la reproducibilidad o varianza entre laboratorios). Este último parámetro es obtenido mediante tratamiento estadístico, es decir, representa el desvío estándar de los datos estadísticamente aceptables. De acuerdo con la definición dada, es posible clasificar a los laboratorios de la siguiente forma:





10

13. Valores Asignados

En tablas N°3 y Nª4, se resume el número de laboratorios totales como aquellos que han sido considerados en la evaluación. Se entrega para cada elemento, el valor de consenso asignado, desviación estándar (≈1σ) y su respectivo %ER obtenidos del tratamiento estadístico al aplicar Alg A. Se han descartado de todo proceso de evaluación, de acuerdo a norma ISO 13528, aquellos valores blunders (errores groseros), los cuales son mencionados en el punto 16 del presente informe. 13.1 Mineral de Oro IN-339

Mineral de Oro IN-339

Parámetro Analítico

Nro. Laboratorios Reportados

Nro. Laboratorios

evaluados Unidad

Valor Asignado (Alg A)

DSR ~(1σ) ER %

Au 27 24 g/T 0.382 0.023 1.57

Ag 27 24 g/T 4.3 0.4 2.60

As 18 16 g/T 463 80 5.42

Cu 24 20 g/T 397 17 1.21

Fe 18 17 % 2.54 0.10 1.59

Mo 12 10 g/T 5 1 9.34

Pb (*) 17 --- g/T --- --- ---

Zn 19 17 g/T 131 11 4.21

Tabla N°3

(*): Parámetro analítico no evaluado por alta dispersión.



Parámetro Analítico

Nro. Laboratorios Reportados

Nro. Laboratorios

evaluados Unidad

Valor Asignado (Alg A)

DSR ~(1σ) ER %

Au 25 21 g/T 6.00 0.21 1.38

Ag 26 23 g/T 14.9 1.0 2.61

As 19 17 % 0.237 0.021 4.48

Cu 25 25 % 0.139 0.006 1.06

Fe 18 17 % 2.41 0.12 1.99

Mo 13 10 g/T 5 2 15.8

Pb 17 16 g/T 296 115 12.1

Zn 19 17 g/T 109 14 3.78

Tabla N°4





11

14. Resultados del desempeño de los laboratorios

En las siguientes tablas, se presentan los resultados indicadores de rendimiento a través del Z-score para ambos Minerales de Oro. En anexo N°3, se representan gráficamente los resultados de cada laboratorio. 14.1 Mineral de Oro IN-339 a) Oro (Au)

Oro (Au)/ IN-339

Laboratorio Promedio z-score Resultado

IN-RDA02-18-019 0.276 -4.5 Insatisfactorio


IN-RDA02-18-011 0.354 -1.2 Satisfactorio










IN-RDA02-18-008 0.381 0.0 Satisfactorio







IN-RDA02-18-012 0.435 2.3 Cuestionable


IN-RDA02-18-030 0.475 4.0 Insatisfactorio



Tabla N°5





12

b) Plata (Ag)

Plata (Ag)/ IN-339


























Tabla N°6





13

c) Arsénico (As)

Arsénico (As)/ IN-339


IN-RDA02-18-006 247 -2.7 Cuestionable

IN-RDA02-18-027 302 -2.0 Satisfactorio







IN-RDA02-18-028 463 0.0 Satisfactorio







IN-RDA02-18-022 672 2.6 Cuestionable

Tabla N°7

d) Cobre

Cobre (Cu)/ IN-339


IN-RDA02-18-011 341 -3.3 Insatisfactorio

IN-RDA02-18-013 341 -3.3 Insatisfactorio














14

Cobre (Cu)/ IN-339












Tabla N°8

e) Hierro (Fe)

Hierro (Fe)/ IN-339



IN-RDA02-18-023 2.32 -2.1 Cuestionable
















Tabla N°9





15

f) Molibdeno (Mo)

Molibdeno (Mo)/ IN-339


IN-RDA02-18-017 3 -2.1 Cuestionable










Tabla N°10

g) Zinc (Zn)

Zinc (Zn)/ IN-339


















IN-RDA02-18-026 174 4.0 Insatisfactorio

Tabla N°11





16


a) Oro (Au)

Oro (Au)/ IN-340























Tabla N°12





17

b) Plata (Ag)

Plata (Ag)/ IN-340

























Tabla N°13





18

c) Arsénico (As)

Arsénico (As)/ IN-340



















Tabla N°14

d) Cobre (Cu)

Cobre (Cu)/ IN-340
















19

Cobre (Cu)/ IN-340


















Tabla N°15

e) Hierro (Fe)

Hierro (Fe)/ IN-340


















20

Hierro (Fe)/ IN-340








Tabla N°16

f) Molibdeno (Mo)

Molibdeno (Mo)/ IN-340












Tabla N°17





21

g) Plomo (Pb)

Plomo (Pb)/ IN-340


















Tabla N°18

h) Zinc (Zn)

Zinc (Zn)/ IN-340
















22

Zinc (Zn)/ IN-340










Tabla N°19 15. Comentarios


Para efectos de evaluación, no se consideran laboratorios cuyos resultados son menores al límite de cuantificación declarado, sólo con fines prácticos son evaluados como insatisfactorios. Para el elemento Plata, Ag, los laboratorios identificados como; IN-RDA02-18-016, IN-RDA02-18-025 y IN-RDA02-18-030, son descartados por ser discrepantes de la población de datos. Para el elemento Arsénico, As, los laboratorios identificados como; IN-RDA02-18-016 y IN-RDA02-18-023, son descartados por ser discrepantes de la población de datos y por expresión de resultados que no guarda relación a lo requerido en carta, respectivamente. Para el elemento Oro, Au, los laboratorios identificados como; IN-RDA02-18-009 y IN-RDA02-18-015 y IN-RDA02-18-031, son descartados por ser discrepantes de la población de datos. Para el elemento Cobre, Cu, el laboratorio identificado como; IN-RDA02-18-024 es descartado por ser discrepante de la población de datos, mientras que; IN-RDA02-18-019, IN-RDA02-18-021 y, IN-RDA02-18-031, son descartados por no reportar sus resultados en la unidad de concentración requerida de acuerdo a carta de análisis. Para el elemento Hierro, Fe, el laboratorio identificado como; IN-RDA02-18-025 es descartado por ser discrepante de la población de datos. Para el elemento Molibdeno, Mo, los laboratorios identificados como; IN-RDA02-18-018 y IN-RDA02-18-021, no son considerados ya que, su límite de cuantificación, no permite expresar valores numéricos para la evaluación estadística. Para el elemento Plomo, Pb, No fue considerado en evaluación estadística debido a la gran dispersión de los datos reportados.





23

Para el elemento Zinc, Zn, el laboratorio identificado como; IN-RDA02-18-005 es descartado por reportar sus resultados en unidad de concentración no requerida de acuerdo a carta de análisis y IN-RDA02-18-022 por ser discrepante de la población de datos. En tabla N°20, se resume el número de laboratorios satisfactorios, cuestionables y no satisfactorios, para los elementos de; Au, Ag, As, Cu, Fe, Mo, Pb y Zn en muestra mineral de oro identificado como; IN-339, evaluados mediante el parámetro Z Score en el ensayo de aptitud.


Elemento Insatisfactorio Satisfactorio Cuestionable

Au 8 17 2

Ag 3 22 2

As 2 14 2

Cu 6 16 2

Fe 2 15 1

Mo 2 7 3

Pb --- --- ---

Zn 3 16 0

Tabla N°20 En tabla N°21 se detallan los % CV mínimos, máximos y el promedio, para IN-MR-339, reportados para cada uno de los elementos de todos los laboratorios considerados en la evaluación estadística.

Tabla N°21


Parámetro Analítico %CV (Mínimo) %CV (Máximo) %CV (Inicial Promedio)

Au 0.14 11.0 4.97

Ag 0.43 18.4 5.08

As 0.24 6.00 1.48

Cu 0.22 19.0 1.71

Fe 0.24 4.27 1.38

Mo 1.58 22.6 7.15

Pb --- --- ---

Zn 0.00 7.01 1.83





24


Para efectos de evaluación, no se consideran laboratorios cuyos valores reportados son menores al límite de cuantificación declarado y que sólo con fines prácticos son evaluados como insatisfactorios. Para el elemento Plata, Ag, los laboratorios identificados como; IN-RDA02-18-009, IN-RDA02-18-016 y IN-RDA02-18-030, son descartados por ser discrepantes de la población de datos. Para el elemento Arsénico, As, los laboratorios identificados como; IN-RDA02-18-016 y IN-RDA02-18-022, son descartados por ser discrepantes de la población de datos. Para el elemento Oro, Au, los laboratorios identificados como; IN-RDA02-18-004 y IN-RDA02-18-007 por no reportar el número total de réplicas solicitadas de acuerdo a carta de análisis. Los laboratorios identificados como; IN-RDA02-18-010 y IN-RDA02-18-015, son descartados por ser discrepantes de la población de datos. Para el elemento Cobre, Cu, todos los laboratorios son evaluados estadísticamente. Para el elemento Hierro, Fe, el laboratorio identificado como; IN-RDA02-18-025 es descartado por ser discrepante de la población de datos. Para el elemento Molibdeno, Mo, los laboratorios identificados como; IN-RDA02-18-005, IN-RDA02-18-018 y IN-RDA02-18-021, no son considerados en evaluación estadística, ya que su límite de cuantificación para la técnica no permite expresar valores numéricos. Para el elemento Plomo, Pb, se reportan valores entre los laboratorios con una muy alta dispersión de los datos. Para el elemento Zinc, Zn, los laboratorios identificados como; IN-RDA02-18-005 y IN-RDA02-18-022, son descartados por ser discrepantes de la población de datos. En tabla N°22, se resume el número de laboratorios satisfactorios, cuestionables y no satisfactorios, para el Mineral de Oro identificado como; IN-340, evaluados mediante el parámetro Z Score.


Elemento Insatisfactorio Satisfactorio Cuestionable

Au 5 18 2

Ag 4 22 0

As 2 15 2

Cu 3 21 1

Fe 1 17 0

Mo 3 9 1

Pb 1 16 0

Zn 2 16 1

Tabla N°22





25

En tabla N°23 se detallan los % CV mínimos, máximos y el promedio, para IN-MR340, reportados para cada uno de los elementos de todos los laboratorios considerados en la evaluación estadística.

Tabla N°23 16. Conclusiones 1.- La alta dispersión de los datos en alguno de los elementos, permite a los laboratorios con bajo desempeño ser evaluados con un Z-Score de satisfactorio. Es provechoso evaluar detenidamente, la información proporcionada en este ensayo y que, bajo criterio técnico, las conclusiones puedan ser diferentes. 2.- Se detectaron errores de; 2.1 Codificación del/de los laboratorio(s) participante(s) 2.2 Codificación al momento de expresar los resultados por el laboratorio. 2.3 Codificación en unidades de expresión de los resultados 2.4 Error en las cifras solicitadas para la expresión de resultados según cartas de análisis enviadas. 2.5 Tablas de metodologías no competas en información requerida. 17. Recomendaciones

La norma International Standard ISO 13528, es una herramienta estadística muy poderosa pero que presentan algunas desventajas como;

a) No es independiente de los resultados de los participantes y,

b) La incertidumbre puede ser demasiado grande, cuando el número de laboratorios es pequeño.

Esta falta de independencia puede conducir a que si la mayoría de los resultados estuviesen sesgados, los participantes cuyos resultados no están sesgado, podrían injustamente recibir extremas puntuaciones de z-score. Finalmente, se recomienda a cada laboratorio con clasificación de “Insatisfactorio”, evaluar las causas del desvío de sus análisis. Revisar, procedimientos de análisis, expresión de resultados, cálculos, cifras solicitadas, entre otros, evaluando siempre las condiciones de repetibilidad y reproducibilidad.


Parámetro Analítico %CV (Mínimo) %CV (Máximo) %CV (Inicial Promedio)

Au 0.57 8.78 2.42

Ag 0.48 11.9 2.59

As 0.17 2.86 1.11

Cu 0.11 2.99 0.91

Fe 0.24 3.02 0.94

Mo 1.08 26.28 7.75

Pb 0.43 6.81 2.28

Zn 0.00 6.20 2.23





26

18. Anexos

Anexo Nº1: Solicitud de análisis Anexo Nº2: Métodos de Análisis Anexo N°3: Gráficos 19. Referencias

Thompson. M. The International Harmonized Protocol for the Proficiency Testing of Analytical Chemistry Laboratories. Pure Appl. Chem., Vol. 78, No. 1, pp. 145–196, 2006.

1. ISO 13528-2005 Statistical methods for use in proficiency testing by interlaboratory comparison.

2. ISO 17043-2010 Conformity assessment – General requirements for proficiency testing.

20. Responsables

Víctor Anabalón Escobedo

Gerente Técnico INTEM

Verónica Dubó Almendares Jefe Control de Procesos INTEM



INSTITUTO NACIONAL DE TECNOLOGÍA, ESTANDARIZACION Y METROLOGÍA LTDA. Pedro Aguirre Cerda #8366, Antofagasta-Chile


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27

ANEXO N°1

SOLICITUD DE ANÁLISIS



ENSAYO DE APTITUD EN MUESTRAS DE MINERAL DE ORO

IN-RDA-02-18-MAU

INSTITUTO NACIONAL DE TECNOLOGÍA, ESTANDARIZACION Y METROLOGÍA LTDA.

Pedro Aguirre Cerda #8366, Antofagasta-Chile Fono: 55-2893408, correo: [email protected], sitio web: www.intem.cl

Antofagasta 18 Mayo de 2018 INTEM-RDA02-XXX/2018 Ref.: Ensayo de Aptitud N°02/18

Sres. XXXXXX XXXXXXX XXXXXXXX Presente

De nuestra consideración:

INTEM, Instituto Nacional de Tecnología Estandarización y Metrología, agradece su interés en participar del 3° Ensayo de Aptitud en muestras de Mineral de Oro, identificado este año como: “IN-RDA-02-18-MAU”.

Este programa busca poder evaluar el desempeño analítico de su laboratorio para

evidenciar objetivamente la calidad de sus resultados emitidos, evaluar la ejecución de ensayos específicos o mediciones, identificar errores, ya sea; con el desempeño de personal, calibración de equipos y/o adecuación de procedimientos.

1. Identificación de Muestras


1. IN-339-XX

2. IN-339-XX

3. IN-339-XX

4. IN-339-XX


5. IN-340-XX

6. IN-340-XX

7. IN-340-XX

8. IN-340-XX




IN-RDA-02-18-MAU



2. Identificación del Laboratorio

Para preservar la confidencialidad de los resultados, INTEM asigna un CÓDIGO a cada

laboratorio colaborador, en este caso su código corresponde a: IN-RDA02-18-XXX.

3. Análisis Solicitados

A cada sobre, el cual ha sido sometido a secado, realizar 1 análisis (SIMPLE) de los siguientes parámetros: Au, Ag, Cu, Fe, Mo, As, Zn y Pb.

4. Requerimientos de Análisis y expresión de resultados

Los métodos de análisis serán aquellos que tenga implementado vuestro laboratorio o si lo prefiere utilice las técnicas propuestas en tabla N°1.

Tabla N°1

Reportar valores para las 4 muestras y no su promedio.

Los resultados de Au, serán informados en unidades de gramos por tonelada (g/T) con 3 cifras decimales.

Los resultados de Ag, serán informados en unidades de gramos por tonelada (g/T) con 2 cifras decimales.

N° de Muestra Parámetro Analítico

Resumen Método

1 a la 4 Au Ensayo a Fuego – E.A.A

5 a la 8 Au Ensayo a Fuego - Gravimetría

1 a la 8 Ag, Cu, Fe, Zn, Pb

Relación masa-volumen: 1g / 100 mL Digestión con agua regia, HCl/ HNO3 (3:1)

Estado siruposo Técnica Instrumental: E.A.A

1 a la 8 Mo

Relación masa-volumen: 2.5g / 50 mL Digestión con 10 ml de HNO3© y 3 ml de

HClO4©. Estado Siruposo. Supresor de Na2SO4

Técnica Instrumental: E.A.A

1 a la 8 As

Relación masa-volumen: 3 gr./ 100 mL Digestión con 10 ml de HNO3© , 3 ml de

HClO4© y 3 ml de H2SO4 Estado siruposo.

Técnica Instrumental: E.A.A




IN-RDA-02-18-MAU



Los resultados de Cu, Fe, Zn, Pb, Mo y As, serán informados en unidades de porcentaje (%) para los niveles igual o superior a 1000 g/T y expresados con 3 cifras decimales.

Los resultados de Cu, Fe, Zn, Pb, Mo y As, serán informados en unidades de gramos por tonelada (g/T) para los niveles inferiores a 1000 g/T y expresados con 1 cifra decimal.

5. Informe de Resultados

Los laboratorios participantes deberán enviar sus resultados, mediante archivo

digital Excel de acuerdo a formato señalado en tabla Nº2 junto a vuestro CÓDIGO

ASIGNADO, el cual se indica en ítem N° 2 de la presente solicitud.

Se solicita a los participantes información breve sobre el método empleado (masa,

aforo, tipo de ácidos usados en digestión y técnica analítica utilizada en la medición

a través de formato Excel y según formato de tabla Nº3.

Nota 1: Los laboratorios considerados en la evaluación, serán aquellos que entreguen la información requerida en ésta solicitud de análisis. Nota 2:

Los resultados de análisis deberán ser enviados en 1 (una) planilla Excel que contenga 2

(dos) hojas. Una de ellas llamada “Resultados” y otra con nombre; “Metodología”. El

nombre del archivo deberá hacer referencia al código de la ronda más los tres (3) últimos

dígitos del código asignado para el laboratorio.

Ejemplo: IN-RDA-01-18-MCU, 001

Tabla N°2

ID Muestra Elemento1 (Unidad)

Elemento 2 (Unidad)

Elemento 3 (Unidad)

Elemento 4 (Unidad)

Elemento 5 (Unidad)

Elemento 6 (Unidad)

Elemento 7 (Unidad)




IN-RDA-02-18-MAU



Tabla N°3

6. Recepción de Resultados

Plazo para envío de reporte: 02 DE JULIO DE 2018

Enviar a las siguientes casillas electrónicas:

Verónica Dubó A. (Jefa de Control de Procesos) Fono: (56-55) 2893479, e-mail: [email protected]

Víctor Anabalón E. (Gerente Técnico) Fono: (56-55) 2893408, e-mail: [email protected]

Asistente Administrativa Fono: (56-55) 2893408, e-mail: [email protected]; [email protected]

7. Envío de Informe de Ronda

El informe final será entregado en un plazo no superior a 30 días. En caso de que los

laboratorios presenten observaciones al documento, las podrán realizar en un plazo no

superior a 7 días enviado el informe. INTEM enviará mediante correo electrónico el informe

final con aquellas observaciones aceptadas por el comité técnico.

Atentamente,

Código del Laboratorio:__________________________

Elemento Método Masa

Muestra (g)

Vol. Aforo (mL)

Ácidos (Tipo y

Cantidad)

Factor Dilución

Medio Ácido Final (%)

Supresor Rango

Calibración Equipo

Verónica Dubó Almendares Jefa de Control de Procesos

INTEM – Antofagasta






INSTITUTO NACIONAL DE TECNOLOGÍA, ESTANDARIZACION Y METROLOGÍA LTDA. Pedro Aguirre Cerda #8366, Antofagasta-Chile


---------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------

32

ANEXO N°2

MÉTODOS DE ANÁLISIS



Au

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HN

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Cl,H

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10H

Cl,H

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_IC

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Reg

ia0.

2000

10H

Cl,H

NO

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_IC

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ES

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2000

10H

Cl,H

NO

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_IC

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Cl,H

NO

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Cl,H

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INFORME 3° ENSAYO DE APTITUD EN MINERAL DE … Stewart...involucrados en un programa particular de ensayos de aptitud. 2. Antecedentes Generales El presente informe contiene los resultados