CONSTRUÇÃO DO ESPECTRO DE ABSORÇÃO DO COMPLEXO FERRO (II)-

ORTOFENANTROLINA SEGUIDA DA DETERMINAÇÃO ESPECTROFOTOMÉTRICA DE

FERRO EM UMA AMOSTRA

1 – Objetivos

Construção do espectro de absorção do complexo Fe(II)-ortofenantrolina e seleção do comprimento de onda para determinação espectrofotométrica do ferro;

Construção da curva de calibração para a determinação espectrofotométrica de ferro usando o reagente ortofenantrolina;

Determinação de ferro em uma amostra artificial.

2 - Materiais

Espectrofotômetro para a região UV/Vis; Cubetas espectrofotométricas; 5 Béqueres 5 Balões volumétricos (50 mL) 5 2 Balões volumétricos (100 mL) Pipetas volumétricas (1, 2 e 5 mL) Pipetas graduadas Pêra de sucção

3 - Reagentes e soluções

3.1) Solução estoque contendo 50 mg/L de ferro. Dissolver 0,0351 g de SULFATO FERROSO AMONIACAL [FeSO4 (NH4)2 SO4 . 6H2O] em 50 mL de água destilada contendo 0,1 mL de ácido sulfúrico concentrado e completar o volume para 100 mL;

3.2) Solução 0,1% em água de ortofenantrolina.

3.3) Solução de cloridrato de hidroxilamina a 10%.

3.4) Solução de acetato de sódio 2 mol/L ou de citrato de sódio 10%.

3.5) Papeis impregnados com os indicadores azul de bromofenol ou vermelho congo.

3.6) Amostras de fármacos.

4 - Procedimentos

4.1 - Preparo das soluções padrão para construção da curva analítica4.1.1) Transferir para balões de 50 mL alíquotas de 1, 2, 3, 4 e 5 mL da solução estoque

contendo 50 mg/L de ferro. Adicionar a cada balão, pela ordem, os seguintes reagentes:4.1.2) 2,5 mL da solução a 10% de cloridrato de hidroxilamina. Agitar o balão por alguns

segundos e deixar em repouso por 10 minutos;4.1.3) 5 mL da solução a 0,1% de ortofenantrolina;4.1.4) 3 mL de acetato de sódio 2 mol/L (verificar o pH com papel impregnado com azul de

bromofenol o qual deve passar de amarelo para azul). Se isso não for observado, acrescentar mais acetato de sódio. Pode-se substituir o acetato de sódio por 5 mL de uma solução a 10% de citrato de sódio ou preparar o cloridrato de hidroxilamina em água contendo suficiente citrato de sódio 10%, para que o pH seja próximo de 4,5;

4.1.5) Água destilada até o traço de referência do balão volumétrico. Homogeneizar e esperar no mínimo 30 minutos antes de efetuar as medidas no espectrofotômetro.

4.2) Preparo da solução em branco4.2.1) Preparar a solução de referência contendo todos os reagentes, com igual diluição, exceto

o sal de ferro.

4.3) Preparo das amostras4.3.1) Diluir 1 mL do medicamento em 50 mL de água destilada contendo 0,1 mL de H2SO4

concentrado e completar o volume para 100 mL;4.3.2) Transferir 1 mL dessa solução para um balão de 50 mL e submeter ao mesmo tratamento

das soluções padrão para o desenvolvimento do complexo colorido

4.4) Construção do espectro de absorção do complexo Fe(II)-ortofenantrolina4.4.1) Construir o espectro de absorção com a solução correspondente ao penúltimo ponto da

curva de calibração (4 mg/L) e determinar o comprimento de onda de máxima absorção.

4.5) Construção da curva analítica e determinação do ferro nas amostras4.5.1) Determinar, no comprimento de onda de máxima absorção, as absorbâncias das cinco

soluções em relação à “solução em branco” e construir curva de calibração usando uma planilha eletrônica (Ex: MS Excel);

4.5.2) Determinar as absorvâncias das soluções das amostras, interpolar na curva analítica e determinar a concentração de Fe nas amostras de fármacos levando-se em considerações as diluições realizadas.

Para o relatório1) Apresentar a reação que caracteriza o experimento;2) Apresente a estrutura do complexo ferro (II)-ortofenantrolina;3) Apresentar o espectro de absorção para o complexo Fe(II)-ortofenentrolina;4) Apresentar a curva analítica, a equação do ajuste linear e o fator de correlação (R);5) Registrar os dados obtidos para o espectro de absorção e para a curva analítica em

tabelas separadas;6) Determinar a concentração de ferro nas amostras dos fármacos em mg/L