FACULDADE META – FAMETA

GRADUAÇÃO EM FARMÁCIA

PRÁTICA LABORATORIAL – TITULAÇÃO VOLUMÉTRICA

ANTÔNIO CHARLES

EULIJANE CAVALCANTE

SAMMUEL CAVALCANTE

RIO BRANCO - AC

NOVEMBRO DE 2012

ANTÔNIO CHARLES

EULIJANE CAVALCANTE

SAMMUEL CAVALCANTE

PRÁTICA LABORATORIAL – TITULAÇÃO VOLUMÉTRICA

Relatório Acadêmico apresentado ao

Prof. Giulliano Cezarotto, com vistas à

obtenção parcial de nota da N3 da

disciplina de Química Analítica

Quantitativa do Curso de Farmácia da

Faculdade Meta.

RIO BRANCO - AC

NOVEMBRO DE 2012

2

SUMÁRIO

Capítulo 1 Introdução__________________________________________________4

Capítulo 2 Objetivos___________________________________________________5

2.1 Objetivos gerais_____________________________________________5

2.2 Objetivos específicos_________________________________________5

Capítulo 3 Equipamentos_______________________________________________5

Capítulo 4 Reagentes_________________________________________________6

Capítulo 5 Métodos___________________________________________________6

5.1 Titulação volumétrica I________________________________________7

5.2 Titulação volumétrica II_______________________________________8

5.3 Gráficos dos resultados obtidos_______________________________12

Capítulo 6 Considerações finais________________________________________16

Capítulo 7Referências bibliográficas_____________________________________17

Anexos____________________________________________________________18

3

1. INTRODUÇÃO

No dia 20 de novembro de 2012, na Fundação de Tecnologia do Estado do

Acre (FUNTAC), foi ministrada uma aula prática laboratorial de titulação

volumétrica pelo Professor Giulliano Cezarotto.

Segundo Skoog et al. (2006) uma solução padrão (ou um titulante padrão)

refere-se a um reagentede concentração conhecida que é usado para se fazer

uma análisevolumétrica. Uma titulação é realizada pela lenta adição de uma

solução padrão de uma bureta, ou outro aparelho dosador de líquidos, a uma

solução de analito até que a reação entre os dois seja julgada completa.O

volume, ou massa, de reagente necessário para completar a titulação é

determinado pela diferença entre as leituras inicial e final.

Então, no local foram apresentados os instrumentos e técnicas utilizadas

para realizar titulação volumétrica e posteriormente foi proposta a utilização dos

conhecimentos teóricos obtidos em sala de aula e informações fornecidas pelo

Professor Giulliano para realizar a titulação de um ácido fraco com uma base

forte, que no caso é o ácido acético e o hidróxido de sódio, respectivamente.

4

2. OBJETIVOS

2.1 Objetivo Geral:

Obter conhecimentos gerais de prática de titulação volumétrica e

técnicas necessárias para realizar a referida titulação.

2.2 Objetivos específicos:

Utilizar os equipamentos corretamente;

Visualizar o ponto de viragem do indicador;

Calcular a concentração desconhecida do titulado;

Ler corretamente medidas volumétricas;

Utilizar balança semi-analítica para aferir a massa do

titulado e titulante utilizado.

3. EQUIPAMENTOS

Pipeta volumétrica;

Balão volumétrico;

Bureta;

Becker;

Erlenmeyer;

Balança semi-analítica;

Pipetador (Pêra);

Suporte universal;

pH - Mêtro.

4. REAGENTES

5

Solução de ácido acético (titulado);

Solução de Hidróxido de sódio (titulante);

Fenolftaleína (indicador).

5. MÉTODOS

A solução de ácido acético e de hidróxido de sódio, que serão apresentados

nos experimentos adiante, foi obtida da seguinte maneira:

Para a preparação de uma solução 0,1 M de ácido acético aferiu-se 6,05 g

em balança semi-analítica. Após aferido foi diluído em água destilada até

completar o volume de 1 L.

Para a solução 0,1 M de hidróxido de sódio aferiu-se 4 g em balança semi-

analítica. Após a aferição dilui-se as 4 g em água destilada até completar o

volume de 1 L.

Geralmente em uma rotina laboratorial a concentração do titulado é

desconhecida, mas para fins didáticos preferiu-se utilizar uma solução de

concentração conhecida para o experimento I.

A solução de hidróxido de sódio (titulante) foi utilizada para o experimento I e II

e a solução de ácido acético (titulado) 0,1 M foi utilizado somente o experimento I.

Para o experimento II foi utilizado uma solução de ácido acético a 5% como

titulado.

Equação de equilíbrio para as reações descritas acima:

CH3COOH(aq) + NaOH(aq) ↔CH3COONa(aq) + H2O(l)

6

A proporção estequiométrica é 1 mol de NaOH para cada mol de CH3COOH,

portanto para as duas titulações feitas a quantidade de hidróxido de sódio

(titulante) utilizada corresponde a mesma quantidade de ácido acético (titulado).

5.1 Titulação volumétrica I

Objetivo: Titular 50 mL de ácido acético 0,1M com hidróxido de sódio 0,1M.

Materias e reagentes: Becker, Erlenmeyer, bureta, suporte para bureta,

pipeta volumétrica, pipetador (pêra), indicador (fenolftaleína), solução de ácido

acético e solução de hidróxido de sódio.

Procedimento:Adicionar a uma bureta 50 mL de solução de hidróxido de

sódio, então abrir a torneira de forma a deixar a ponta da bureta com a solução e

sem bolhas de ar e depois ler a posição do menisco, logo após utilizando a pipeta

volumétrica e a pêra, transferir 50 mL de solução de ácido acético para o

Erlenmeyer. Feito isto, adicionar 2-3 gostas de fenolftaleína no Erlenmeyer.

Após estes procedimentos iniciais posicionar o Erlenmeyer abaixo da

bureta. Abrir a torneira da bureta e agitar continuamente o Erlenmeyer até se

aproximar do ponto de viragem (quando apresentar uma cor rosa), a partir desta

altura a adição deve ser feita gota a gota até atingir o ponto final. O ponto final

não é atingido após a utilização dos 50 mL de hidróxido de sódio, então se

adiciona mais 50 mL de solução de hidróxido de sódio na bureta e prossiga com a

titulação.

Resultados:Nesta titulação foramutilizados 50,90 mL de solução de

hidróxido de sódio para atingir o ponto final. Com esse dado podemos concluir

que:

n(NaOH)= 0,1M x 0.0509 L => n(NaOH) = 5.09x10^-3 mol

Logo:

[CH3COOH]= 5.09x10^-3 mol/ 0,05 L => [CH3COOH]≅0,1M

7

Assim, confirma-se o que já era conhecido, realmente a concentração obtida a

partir dos cálculos corresponde à concentração de hidróxido de sódio 0,1 M

preparada antes da titulação.

Para a Massa utilizada de hidróxido de sódio até o ponto de virada utilizando

os dados calculados acima, temos:

Massa(NaOH)= N° de mol x Massa molar => Massa(NaOH) = 5.09x10^-3

mol x 40 g/mol => Massa(NaOH)= 0.2036g

Cálculos de pH da titulação:

pH de ácido acético 0,1M no início da titulação. Utilizando Ka= 1,78 x 10^-5:

Ka = [CH3COO(-)] . [H3O(+)] / [CH3COOH] =>1,78 x 10^-5= x . x / 0,1M =>

x²= 1,78x10^-6=> x=[H+]=1,32x10^-3 M

pH= -log [H+] => pH= - log 1,32x10^-3 => pH= 2,88

pHdo ácido acético com a adição de 15 mL (30%) de NaOH:

CH3COOH + NaOH↔CH3COONa + H2O

M - 0,30.M

0,70.M

Logo:

Ka = [CH3COO(-)] . [H3O(+)] / [CH3COOH] => 1,78 x 10^-5= x . x / 0,70 x 0,1M =>

x²= 1,246x10^-6 => x=[H+]=1,116x10^-3 M

pH= -log [H+] => pH= - log 1,116x10^-3 => pH= 2,95

pH no ponto de equivalência da titulação:

8

pH= (pKa + pKw – pC)/2 => pH=( -log 1,78x10-5 - log 10^-14 + log 0,049)/2

pH= (4,75 + 14 – 1,31)/2 => pH= 17,44 / 2 => pH≅8,70

Gráfico de comparação dos valores de pH obtidos pelo Grupo I (Gráfico 2),

Grupo II (Gráfico 3) e meus cálculos, nos seguintes pontos: no início da

titulação, com a adição de 15 mL de NaOH e no ponto de virada.

0 15 50

Grupo I 3.02 4.34 8.93

Grupo II 3.02 4.33 8.28

Meus cálculos 2.88 2.95 8.7

0.51.52.53.54.55.56.57.58.5

Grupo I Meu

s cálc

ulos

pH

Gráfico 1: comparação dos valores de pH obtidos da titulação de ácido acético

0,1M com hidróxido de sódio 0,1M.

5.2 Titulação volumétrica II

9

Objetivo: Titular 50mL de ácido acético 5% com hidróxido de sódio 0,1M.

Materias e reagentes: Becker, Erlenmeyer, bureta, suporte para bureta,

pipeta volumétrica, pipetador (pêra), indicador (fenolftaleína), solução de ácido

acético e solução de hidróxido de sódio.

Procedimento:Adicionar a uma bureta 50 mL de solução de hidróxido de

sódio, então abrir a torneira de forma a deixar a ponta da bureta com a solução e

sem bolhas de ar e depois ler a posição do menisco, logo após utilizando a pipeta

volumétrica e a pêra, transferir 50 mL de solução de ácido acético para o

Erlenmeyer. Feito isto, adicionar 2-3 gostas de fenolftaleína no Erlenmeyer.

Após estes procedimentos iniciais posicionar o Erlenmeyer abaixo da

bureta. Abrir a torneira da bureta e agitar continuamente o Erlenmeyer até se

aproximar do ponto de viragem (quando apresentar uma cor rosa), a partir desta

altura a adição deve ser feita gota a gota até atingir o ponto final.

Resultados: Nesta titulação foram utilizados 18,10 mL de solução de

hidróxido de sódio para atingir o ponto final. Com esse dado podemos concluir

que:

n(NaOH)= 0,1M x 0,0181L => n(NaOH) = 1,81x10^-3 mol

Como a proporção estequiométrica é 1 mol de NaOH para cada mol de

CH3COOH, logo:

[CH3COOH]= 1,81x10^-3 mol/ 0,05 L =>[CH3COOH]= 3,62x10^-2 M

Para a massa utilizada de hidróxido de sódio até o ponto de virada utilizando

os dados calculados acima, temos:

Massa(NaOH)= N° de mol x Massa molar => Massa(NaOH) = 1,81x10^-3

mol x 40 g/mol => Massa(NaOH)= 7,24x10^-2 g

10

Cálculos de pH da titulação:

pH de ácido acético 3,62x10^-2 M no início da titulação. Utilizando Ka= 1,78

x 10^-5:

Ka = [CH3COO(-)] . [H3O(+)] / [CH3COOH] =>1,78 x 10^-5= x . x / 3,62x10^-2M

=>x²= 6,44x10-7=> x=[H+]=8,02x10^-4 M

pH= -log [H+] => pH= - log 8,02x10^-4 => pH= 3.09

pH de ácido acético no ponto de virada da titulação:

pH= (pKa + pKw – pC)/2 => pH=( -log 1,78x10-5 - log 10^-14 + log 0,026)/2 =>

pH= (4,75 + 14 – 1,58)/2 => pH= 17,17 / 2 => pH≅8,58

Verificar se o vinagre possui 4% de acidez, como dito pelo fabricante baseado na

titulação realizada acima:

[CH3COOH]= 3,62x10^-2 corresponde à 5%, logo 100% do vinagre

contém 7,24x10^-1 M.

Sendo assim, Concentração comum = Molaridade x Massa molar =>

C= 7,24x10^-1 x 60,5 => C= 43,8 g/L

1000g de CH3COOH ------------ 100%

43,8 g de CH3COOH ------------x

Logo:x= 4,38 %

Portanto, o vinagre possui mais acidez, do que afirmado pelo fabricante.

5.3 Gráficos dos resultados obtidos

11

Nesta etapa dois grupos titularam o ácido acético com hidróxido de sódio,

como demonstrado anteriormente, e mediram o pH da solução com um pH-Mêtro

conforme adicionavam hidróxido de sódio. Os gráficos obtidos estão a seguir:

Gráficos referente à titulação de 50 mL de CH3COOH 0,1M com NaOH 0,1M:

Grupo I:

0 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 550

1

2

3

4

5

6

7

8

9

10

3.023.77 4.11 4.34 4.51 4.7 4.85 5.04 5.28

5.69

8.93

pH a cada 5 ml de NaOH adicionado

pH

NaOH (mL)

pH

Gráfico 2: pH medido pelo grupo I durante a titulação de 50 mL de CH3COOH 0,1Mcom NaOH 0,1M.

Grupo II:

12

0 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 550

1

2

3

4

5

6

7

8

9

10

3.023.77 4.11 4.33 4.52 4.68 4.86 5.04 5.27 5.62

8.28

pH a cada 5 ml de NaOH adicionado

pH

NaOH (mL)

pH

Gráfico 3: pH medido pelo grupo II durante a titulação de 50 mL de CH3COOH 0,1M com NaOH 0,1M.

Gráfico da média do pH obtido pelos dois grupos na Titulação I

0 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 550123456789

1011

Gráfico da média de pH a cada 5 ml de NaOH adicionado

pH

NaOH (mL)

pH

Gráfico 4: Média dos valores de pH medido pelo grupo I e grupo II durante a titulação de 50 mL de CH3COOH 0,1M com NaOH 0,1M.

Gráficos referente à titulação de 50 mL de CH3COOH 5% com NaOH 0,1M:

13

Grupo I:

0 5 10 15 20 25 30 35 400123456789

10

3.134.27

4.825.38

7.95

pH de CH3COOH 5% a cada 5 ml de NaOH adicionado

pH

NaOH (mL)

pH

Gráfico 5: pH medido pelo Grupo I durante a titulação de 50 mL de Ch3COOH 5% com NaOH 0,1M.

Grupo II:

0 5 10 15 20 25 30 35 400123456789

10

pH de CH3COOH 5% a cada 5 ml de NaOH adicionado

pH

NaOH (mL)

pH

Gráfico 6: pH medido pelo Grupo II durante a titulação de 50 mL de Ch3COOH 5% com NaOH 0,1M.

Gráfico da média do pH obtido pelos dois grupos na Titulação II

14

0 5 10 15 20 25 30 35 400123456789

10

Média do pH de CH3COOH 5% a cada 5 ml de NaOH adicionado

pH

NaOH (mL)

pH

Gráfico 7: Média dos valores de pH medido pelo grupo I e grupo II durante a titulação de 50 mL de CH3COOH 5% com NaOH 0,1M.

6. CONSIDERAÇÕES FINAIS

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O experimento possibilita o entendimento dos conceitos de preparação de

soluções e de titulação. Os conceitos vistos em sala de aula aliado com práticas

laboratoriais, possibilita maior compreensão e abre a visão de um mundo que o

curso de farmácia proporciona.

Conclui-se portanto, que as técnicas de titulação são de grande importância

para o profissional farmacêutico. Utilizando-as é possível determinar

concentrações desconhecidas de soluções e no caso de estar vencida realizar a

padronização, sendo assim, a titulação volumétrica é muito útil evitando a perda

de soluções.

7. REFERÊNCIA BIBLIOGRÁFICA

16

1. SKOOG, D. A., et al., Fundamentos de Química Analítica, 8ª ed., São Paulo: Thomson, 2006.

17

ANEXOS

Figura 1: arranjo típico para Figura 2: detalhe da graduçãoa realização de uma titulação. de uma bureta. FONTE: Skoog FONTE: Skoog et al. (2006), et al. (2006), p.322.p.322.

Figura 3: antes do começo datitulação é adicionado o indicador.FONTE: Skoog et al. (2006), P. 322.

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