FACULDADE META – FAMETA
GRADUAÇÃO EM FARMÁCIA
PRÁTICA LABORATORIAL – TITULAÇÃO VOLUMÉTRICA
ANTÔNIO CHARLES
EULIJANE CAVALCANTE
SAMMUEL CAVALCANTE
RIO BRANCO - AC
NOVEMBRO DE 2012
ANTÔNIO CHARLES
EULIJANE CAVALCANTE
SAMMUEL CAVALCANTE
PRÁTICA LABORATORIAL – TITULAÇÃO VOLUMÉTRICA
Relatório Acadêmico apresentado ao
Prof. Giulliano Cezarotto, com vistas à
obtenção parcial de nota da N3 da
disciplina de Química Analítica
Quantitativa do Curso de Farmácia da
Faculdade Meta.
RIO BRANCO - AC
NOVEMBRO DE 2012
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SUMÁRIO
Capítulo 1 Introdução__________________________________________________4
Capítulo 2 Objetivos___________________________________________________5
2.1 Objetivos gerais_____________________________________________5
2.2 Objetivos específicos_________________________________________5
Capítulo 3 Equipamentos_______________________________________________5
Capítulo 4 Reagentes_________________________________________________6
Capítulo 5 Métodos___________________________________________________6
5.1 Titulação volumétrica I________________________________________7
5.2 Titulação volumétrica II_______________________________________8
5.3 Gráficos dos resultados obtidos_______________________________12
Capítulo 6 Considerações finais________________________________________16
Capítulo 7Referências bibliográficas_____________________________________17
Anexos____________________________________________________________18
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1. INTRODUÇÃO
No dia 20 de novembro de 2012, na Fundação de Tecnologia do Estado do
Acre (FUNTAC), foi ministrada uma aula prática laboratorial de titulação
volumétrica pelo Professor Giulliano Cezarotto.
Segundo Skoog et al. (2006) uma solução padrão (ou um titulante padrão)
refere-se a um reagentede concentração conhecida que é usado para se fazer
uma análisevolumétrica. Uma titulação é realizada pela lenta adição de uma
solução padrão de uma bureta, ou outro aparelho dosador de líquidos, a uma
solução de analito até que a reação entre os dois seja julgada completa.O
volume, ou massa, de reagente necessário para completar a titulação é
determinado pela diferença entre as leituras inicial e final.
Então, no local foram apresentados os instrumentos e técnicas utilizadas
para realizar titulação volumétrica e posteriormente foi proposta a utilização dos
conhecimentos teóricos obtidos em sala de aula e informações fornecidas pelo
Professor Giulliano para realizar a titulação de um ácido fraco com uma base
forte, que no caso é o ácido acético e o hidróxido de sódio, respectivamente.
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2. OBJETIVOS
2.1 Objetivo Geral:
Obter conhecimentos gerais de prática de titulação volumétrica e
técnicas necessárias para realizar a referida titulação.
2.2 Objetivos específicos:
Utilizar os equipamentos corretamente;
Visualizar o ponto de viragem do indicador;
Calcular a concentração desconhecida do titulado;
Ler corretamente medidas volumétricas;
Utilizar balança semi-analítica para aferir a massa do
titulado e titulante utilizado.
3. EQUIPAMENTOS
Pipeta volumétrica;
Balão volumétrico;
Bureta;
Becker;
Erlenmeyer;
Balança semi-analítica;
Pipetador (Pêra);
Suporte universal;
pH - Mêtro.
4. REAGENTES
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Solução de ácido acético (titulado);
Solução de Hidróxido de sódio (titulante);
Fenolftaleína (indicador).
5. MÉTODOS
A solução de ácido acético e de hidróxido de sódio, que serão apresentados
nos experimentos adiante, foi obtida da seguinte maneira:
Para a preparação de uma solução 0,1 M de ácido acético aferiu-se 6,05 g
em balança semi-analítica. Após aferido foi diluído em água destilada até
completar o volume de 1 L.
Para a solução 0,1 M de hidróxido de sódio aferiu-se 4 g em balança semi-
analítica. Após a aferição dilui-se as 4 g em água destilada até completar o
volume de 1 L.
Geralmente em uma rotina laboratorial a concentração do titulado é
desconhecida, mas para fins didáticos preferiu-se utilizar uma solução de
concentração conhecida para o experimento I.
A solução de hidróxido de sódio (titulante) foi utilizada para o experimento I e II
e a solução de ácido acético (titulado) 0,1 M foi utilizado somente o experimento I.
Para o experimento II foi utilizado uma solução de ácido acético a 5% como
titulado.
Equação de equilíbrio para as reações descritas acima:
CH3COOH(aq) + NaOH(aq) ↔CH3COONa(aq) + H2O(l)
6
A proporção estequiométrica é 1 mol de NaOH para cada mol de CH3COOH,
portanto para as duas titulações feitas a quantidade de hidróxido de sódio
(titulante) utilizada corresponde a mesma quantidade de ácido acético (titulado).
5.1 Titulação volumétrica I
Objetivo: Titular 50 mL de ácido acético 0,1M com hidróxido de sódio 0,1M.
Materias e reagentes: Becker, Erlenmeyer, bureta, suporte para bureta,
pipeta volumétrica, pipetador (pêra), indicador (fenolftaleína), solução de ácido
acético e solução de hidróxido de sódio.
Procedimento:Adicionar a uma bureta 50 mL de solução de hidróxido de
sódio, então abrir a torneira de forma a deixar a ponta da bureta com a solução e
sem bolhas de ar e depois ler a posição do menisco, logo após utilizando a pipeta
volumétrica e a pêra, transferir 50 mL de solução de ácido acético para o
Erlenmeyer. Feito isto, adicionar 2-3 gostas de fenolftaleína no Erlenmeyer.
Após estes procedimentos iniciais posicionar o Erlenmeyer abaixo da
bureta. Abrir a torneira da bureta e agitar continuamente o Erlenmeyer até se
aproximar do ponto de viragem (quando apresentar uma cor rosa), a partir desta
altura a adição deve ser feita gota a gota até atingir o ponto final. O ponto final
não é atingido após a utilização dos 50 mL de hidróxido de sódio, então se
adiciona mais 50 mL de solução de hidróxido de sódio na bureta e prossiga com a
titulação.
Resultados:Nesta titulação foramutilizados 50,90 mL de solução de
hidróxido de sódio para atingir o ponto final. Com esse dado podemos concluir
que:
n(NaOH)= 0,1M x 0.0509 L => n(NaOH) = 5.09x10^-3 mol
Logo:
[CH3COOH]= 5.09x10^-3 mol/ 0,05 L => [CH3COOH]≅0,1M
7
Assim, confirma-se o que já era conhecido, realmente a concentração obtida a
partir dos cálculos corresponde à concentração de hidróxido de sódio 0,1 M
preparada antes da titulação.
Para a Massa utilizada de hidróxido de sódio até o ponto de virada utilizando
os dados calculados acima, temos:
Massa(NaOH)= N° de mol x Massa molar => Massa(NaOH) = 5.09x10^-3
mol x 40 g/mol => Massa(NaOH)= 0.2036g
Cálculos de pH da titulação:
pH de ácido acético 0,1M no início da titulação. Utilizando Ka= 1,78 x 10^-5:
Ka = [CH3COO(-)] . [H3O(+)] / [CH3COOH] =>1,78 x 10^-5= x . x / 0,1M =>
x²= 1,78x10^-6=> x=[H+]=1,32x10^-3 M
pH= -log [H+] => pH= - log 1,32x10^-3 => pH= 2,88
pHdo ácido acético com a adição de 15 mL (30%) de NaOH:
CH3COOH + NaOH↔CH3COONa + H2O
M - 0,30.M
0,70.M
Logo:
Ka = [CH3COO(-)] . [H3O(+)] / [CH3COOH] => 1,78 x 10^-5= x . x / 0,70 x 0,1M =>
x²= 1,246x10^-6 => x=[H+]=1,116x10^-3 M
pH= -log [H+] => pH= - log 1,116x10^-3 => pH= 2,95
pH no ponto de equivalência da titulação:
8
pH= (pKa + pKw – pC)/2 => pH=( -log 1,78x10-5 - log 10^-14 + log 0,049)/2
pH= (4,75 + 14 – 1,31)/2 => pH= 17,44 / 2 => pH≅8,70
Gráfico de comparação dos valores de pH obtidos pelo Grupo I (Gráfico 2),
Grupo II (Gráfico 3) e meus cálculos, nos seguintes pontos: no início da
titulação, com a adição de 15 mL de NaOH e no ponto de virada.
0 15 50
Grupo I 3.02 4.34 8.93
Grupo II 3.02 4.33 8.28
Meus cálculos 2.88 2.95 8.7
0.51.52.53.54.55.56.57.58.5
Grupo I Meu
s cálc
ulos
pH
Gráfico 1: comparação dos valores de pH obtidos da titulação de ácido acético
0,1M com hidróxido de sódio 0,1M.
5.2 Titulação volumétrica II
9
Objetivo: Titular 50mL de ácido acético 5% com hidróxido de sódio 0,1M.
Materias e reagentes: Becker, Erlenmeyer, bureta, suporte para bureta,
pipeta volumétrica, pipetador (pêra), indicador (fenolftaleína), solução de ácido
acético e solução de hidróxido de sódio.
Procedimento:Adicionar a uma bureta 50 mL de solução de hidróxido de
sódio, então abrir a torneira de forma a deixar a ponta da bureta com a solução e
sem bolhas de ar e depois ler a posição do menisco, logo após utilizando a pipeta
volumétrica e a pêra, transferir 50 mL de solução de ácido acético para o
Erlenmeyer. Feito isto, adicionar 2-3 gostas de fenolftaleína no Erlenmeyer.
Após estes procedimentos iniciais posicionar o Erlenmeyer abaixo da
bureta. Abrir a torneira da bureta e agitar continuamente o Erlenmeyer até se
aproximar do ponto de viragem (quando apresentar uma cor rosa), a partir desta
altura a adição deve ser feita gota a gota até atingir o ponto final.
Resultados: Nesta titulação foram utilizados 18,10 mL de solução de
hidróxido de sódio para atingir o ponto final. Com esse dado podemos concluir
que:
n(NaOH)= 0,1M x 0,0181L => n(NaOH) = 1,81x10^-3 mol
Como a proporção estequiométrica é 1 mol de NaOH para cada mol de
CH3COOH, logo:
[CH3COOH]= 1,81x10^-3 mol/ 0,05 L =>[CH3COOH]= 3,62x10^-2 M
Para a massa utilizada de hidróxido de sódio até o ponto de virada utilizando
os dados calculados acima, temos:
Massa(NaOH)= N° de mol x Massa molar => Massa(NaOH) = 1,81x10^-3
mol x 40 g/mol => Massa(NaOH)= 7,24x10^-2 g
10
Cálculos de pH da titulação:
pH de ácido acético 3,62x10^-2 M no início da titulação. Utilizando Ka= 1,78
x 10^-5:
Ka = [CH3COO(-)] . [H3O(+)] / [CH3COOH] =>1,78 x 10^-5= x . x / 3,62x10^-2M
=>x²= 6,44x10-7=> x=[H+]=8,02x10^-4 M
pH= -log [H+] => pH= - log 8,02x10^-4 => pH= 3.09
pH de ácido acético no ponto de virada da titulação:
pH= (pKa + pKw – pC)/2 => pH=( -log 1,78x10-5 - log 10^-14 + log 0,026)/2 =>
pH= (4,75 + 14 – 1,58)/2 => pH= 17,17 / 2 => pH≅8,58
Verificar se o vinagre possui 4% de acidez, como dito pelo fabricante baseado na
titulação realizada acima:
[CH3COOH]= 3,62x10^-2 corresponde à 5%, logo 100% do vinagre
contém 7,24x10^-1 M.
Sendo assim, Concentração comum = Molaridade x Massa molar =>
C= 7,24x10^-1 x 60,5 => C= 43,8 g/L
1000g de CH3COOH ------------ 100%
43,8 g de CH3COOH ------------x
Logo:x= 4,38 %
Portanto, o vinagre possui mais acidez, do que afirmado pelo fabricante.
5.3 Gráficos dos resultados obtidos
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Nesta etapa dois grupos titularam o ácido acético com hidróxido de sódio,
como demonstrado anteriormente, e mediram o pH da solução com um pH-Mêtro
conforme adicionavam hidróxido de sódio. Os gráficos obtidos estão a seguir:
Gráficos referente à titulação de 50 mL de CH3COOH 0,1M com NaOH 0,1M:
Grupo I:
0 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 550
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
3.023.77 4.11 4.34 4.51 4.7 4.85 5.04 5.28
5.69
8.93
pH a cada 5 ml de NaOH adicionado
pH
NaOH (mL)
pH
Gráfico 2: pH medido pelo grupo I durante a titulação de 50 mL de CH3COOH 0,1Mcom NaOH 0,1M.
Grupo II:
12
0 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 550
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
3.023.77 4.11 4.33 4.52 4.68 4.86 5.04 5.27 5.62
8.28
pH a cada 5 ml de NaOH adicionado
pH
NaOH (mL)
pH
Gráfico 3: pH medido pelo grupo II durante a titulação de 50 mL de CH3COOH 0,1M com NaOH 0,1M.
Gráfico da média do pH obtido pelos dois grupos na Titulação I
0 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 550123456789
1011
Gráfico da média de pH a cada 5 ml de NaOH adicionado
pH
NaOH (mL)
pH
Gráfico 4: Média dos valores de pH medido pelo grupo I e grupo II durante a titulação de 50 mL de CH3COOH 0,1M com NaOH 0,1M.
Gráficos referente à titulação de 50 mL de CH3COOH 5% com NaOH 0,1M:
13
Grupo I:
0 5 10 15 20 25 30 35 400123456789
10
3.134.27
4.825.38
7.95
pH de CH3COOH 5% a cada 5 ml de NaOH adicionado
pH
NaOH (mL)
pH
Gráfico 5: pH medido pelo Grupo I durante a titulação de 50 mL de Ch3COOH 5% com NaOH 0,1M.
Grupo II:
0 5 10 15 20 25 30 35 400123456789
10
pH de CH3COOH 5% a cada 5 ml de NaOH adicionado
pH
NaOH (mL)
pH
Gráfico 6: pH medido pelo Grupo II durante a titulação de 50 mL de Ch3COOH 5% com NaOH 0,1M.
Gráfico da média do pH obtido pelos dois grupos na Titulação II
14
0 5 10 15 20 25 30 35 400123456789
10
Média do pH de CH3COOH 5% a cada 5 ml de NaOH adicionado
pH
NaOH (mL)
pH
Gráfico 7: Média dos valores de pH medido pelo grupo I e grupo II durante a titulação de 50 mL de CH3COOH 5% com NaOH 0,1M.
6. CONSIDERAÇÕES FINAIS
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O experimento possibilita o entendimento dos conceitos de preparação de
soluções e de titulação. Os conceitos vistos em sala de aula aliado com práticas
laboratoriais, possibilita maior compreensão e abre a visão de um mundo que o
curso de farmácia proporciona.
Conclui-se portanto, que as técnicas de titulação são de grande importância
para o profissional farmacêutico. Utilizando-as é possível determinar
concentrações desconhecidas de soluções e no caso de estar vencida realizar a
padronização, sendo assim, a titulação volumétrica é muito útil evitando a perda
de soluções.
7. REFERÊNCIA BIBLIOGRÁFICA
16
1. SKOOG, D. A., et al., Fundamentos de Química Analítica, 8ª ed., São Paulo: Thomson, 2006.
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ANEXOS
Figura 1: arranjo típico para Figura 2: detalhe da graduçãoa realização de uma titulação. de uma bureta. FONTE: Skoog FONTE: Skoog et al. (2006), et al. (2006), p.322.p.322.
Figura 3: antes do começo datitulação é adicionado o indicador.FONTE: Skoog et al. (2006), P. 322.
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