MINISTÉRIO DA EDUCAÇÃO UNIVERSIDADE TECNOLÓGICA FEDERAL DO PARANÁ - UTFPR DEPARTAMENTO ACADÊMICO DE QUÍMICA E BIOLOGIA TECNÓLOGO EM PROCESSOS AMBIENTAIS

Química Analítica

Prática no 09

ANÁLISE ESPECTROSCÓPICA DO Fe(III)

Materiais Reagentes 7 balões volumétricos de 50 mL ou de 100 mL 1 balão volumétrico de 250 mL 1 pipeta volumétrica de 25 mL 1 pipeta volumétrica de 5 mL 1 pipeta volumétrica de 10 mL 1 pipeta volumétrica de 20 mL 2 pipeta graduada de 10 mL 1 cubeta de vidro (1 cm) Espectrofotometro UV-Vis

Solução padrão de Fe III (0,1 x10-3g/mL) KSCN 2,0 mol/L HNO3 4,0 mol/L HNO3 concentrado AMOSTRA de Fe(III)

INTRODUÇÃO: O Fe III reage com o tiocianato para dar uma série de compostos intensamente vermelhos, que permanecem em solução. O Fe (II) não reage. Dependendo da concentração do tiocianato, obtém-se uma série de complexos: estes são todos vermelhos e são representados pela fórmula: [Fe(SCN)n]

3-n, onde n= 1,....,6. Em baixa concentração de tiocianato a espécie predominante é [Fe(SCN)]2+ formada por Fe3+ + SCN- [Fe(SCN)]2+. Na concentração de tiocianato de 0,1 mol/L a espécie predominante é [Fe(SCN)2]

+, é em altas concentrações de tiocianato é [Fe(SCN)6]3- .

Na determinação espectrofotométrica usa-se um grande excesso de tiocianato, pois favorece o aumento da intensidade da cor e a sua estabilidade. Ácidos fortes ( HCl e HNO3, em concentrações de 0,05- 0,5 mol/L devem estar presentes a fim de suprimir a hidrólise: Fe3+ + 3 H2O Fe(OH)3 + 3H+

OBJETIVO: Preparar uma curva de calibração de Fe III e determinar a quantidade de Fe III em uma amostra. METODOLOGIA: 1) Preparação da Curva de Calibração de Fe III e determinação de Fe III em uma amostra. a) Pipetar 25 mL da solução padrão de Fe III e transferir para um béquer de 250 mL, acidular com 1

mL de HNO3 concentrado e ferver por 3 minutos.(mesa do professor) com pipeta volumétrica, transferir este volume para um balão volumétrico de 250 mL e aferir o seu volume com água deionizada.

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b) Da solução preparada padrão de Fe(III) (balão volumétrico) retirar as seguintes alíquotas e transferir para balões volumétricos de 50 mL: 5, 10, 15, 20, 25 mL da solução de Fe III recém preparada, com o auxílio de pipetas volumétricas, e em seguida adicionar com pipetas graduadas, 5 mL de KSCN 2 mol/L e 3 mL de HNO3 4,0 mol/L em cada balão.

c) Aferir o volume dos balões volumétricos com água deionizada d) AMOSTRA PROBLEMA: pegar uma alíquota de 10 mL da amostra problema para um balão de

50 mL, adicionar 5,0 mL de KSCN 2 mol/L e 3 mL de HNO3 4,0 mol/L no balão. Adicionar água deionizada até aferir o balão volumétrico.

e) PREPARAR UM BRANCO: em um balão volumétrico de 50 mL adicionar uns 10 mL de água deionizada e adicionar 5,0 mL de KSCN 2 mol/L e 3 mL de HNO3 4,0 mol/L no balão. Adicionar água deionizada até aferir o balão volumétrico. Este branco será empregado para zerar o equipamento.

f) Deixar as soluções em repouso por no mínimo 10 minutos para a estabilização do complexo.

OBS.: FAZER TRÊS VEZES CADA LEITURA. PERGUNTAS: RESPOSTAS OBRIGATÓRIAS NO RELATÓRIO 1) Quais são os principais interferentes na análise espectroscópica do Fe(III)? 2) É possível determinar o Fe (II) pela mesma técnica? Justifique sua resposta. 3) O que poderia ser feito para eliminar os interferentes dessa análise? 4) Porque a leitura da absorbância é realizada em comprimento de onda de 480 nm? 5) Qual é o valor da absortividade molar (ε) do complexo formado? 6) Comparar os equipamentos, através de testes estatísticos. 7) Verificar se existe diferença significativa (95%) na concentração das amostras determinadas nos

dois equipamentos. REFERÊNCIA BIBLIOGRÁFICA: Vogel, A., I., “Química Analítica Quantitativa”, 5a edição, Editora LTC, (1992).