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UNIVERSIDADE GAMA FILHOPró-Reitoria de Ciências Exatas e Tecnologia - Química
Curso de Farmácia
APOSTILA DE ATIVIDADESEXPERIMENTAIS
QUÍMICA ANALÍTICA
QUI 106
PROFª TERESA DE JESUS MANUEL
Profª Teresa de Jesus Manuel Página 2
ÍNDICE
TÍTULO Pág.
01. ENSAIOS DOS CÁTIONS DO GRUPO I 04
02. ENSAIOS DOS CÁTIONS DO GRUPO III 05
03. ENSAIOS DOS CÁTIONS DO GRUPO V 06
04. ENSAIOS DOS ÂNIONS DO GRUPO DO BÁRIO
e CÁLCIO
08
05. ENSAIOS DOS ÂNIONS DO GRUPO DA PRATA 09
06. DETERMINAÇÃO DO TEOR(%) DE CLORETOS
NO SORO FISIOLÓGICO
10
07. DETERMINAÇÃO DO TEOR DE AAS NA
ASPIRINA
11
08. DETERMINAÇÃO DO TEOR DE VITAMINA
C EM UM SUPLEMENTO VITAMÍNICO
12
09. DETERMINAÇÃO DA DUREZA EM ÁGUA 13
10. CÁTIONS E ÂNIONS PRINCIPAIS TESTES E
REAÇÕES DE IDENTIFICAÇÃO E/OU DE
CONFIRMAÇÃO
15
16. BIBLIOGRAFIA 24
Profª Teresa de Jesus Manuel Página 3
MANDAMENTOS DO LABORATÓRIO
1. O uso de jaleco nas aulas de laboratório é OBRIGATÓRIO;
2. É terminantemente PROIBIDO o uso de bermudas e chinelos no
laboratório;
3. No laboratório NÃO se bebe, come, cheira ou fuma;
4. Realizar SOMENTE as experiências prescritas ou aprovadas pelo
professor. As experiências não autorizadas são PROIBIDAS;
5. Caso entorne sobre si um ÁCIDO, ou qualquer outro produto
corrosivo, lavá-lo imediatamente com ÁGUA EM ABUNDÂNCIA;
6. INFORMAR ao professor qualquer ACIDENTE OCORRIDO, mesmo
que não provoque danos materiais a terceiros;
7. Dar tempo suficiente para que um VIDRO QUENTE arrefeça. Lembre-
se de que o vidro quente é semelhante ao vidro frio, com exceção, é
claro, da temperatura;
8. O uso de substâncias VOLÁTEIS (tóxicas ou irritantes), deve ser
sempre efetuado num nicho provido de EXAUSTOR (capela);
9. As substâncias que não chegarem a ser utilizadas, nunca devem
voltar a ser colocadas no frasco de onde foram tiradas. Nunca se deve
introduzir qualquer objeto no frasco de um reagente, exceção feita
para espátulas limpas, pipetas e contra-gotas;
10. Sempre ao sair do laboratório lave bem as mãos.
Profª Teresa de Jesus Manuel Página 4
CARACTERIZAÇÃO DE CÁTIONS DO GRUPO I
1 – INTRODUÇÃO
O primeiro grupo de cátions é composto pelo chumbo(II), o mercúrio (I) e a prata(I).
Esses cátions têm como característica formar precipitado em presença de ácido clorídrico
diluído.
2 – OBJETIVOS
- Observar o comportamento dos cátions na presença de diferentes reagentes. Conhecer
reações que comprovem a presença do cátion
3 - PROCEDIMENTOS
I – Prata (Ag+)
1. Adicionar, à frio, gotas de HCℓ 3N a 1 mL de solução contendo Ag+ até completa
precipitação. Deixar decantar.
2. Ao precipitado obtido, adicionar NH4OH 6N até a dissolução do precipitado.
3. Dividir a solução em 2 partes. A primeira parte, adicionar solução de iodeto de
potássio 0,1N. Um precipitado amarelo indica a presença de Ag+.
4. A segunda parte adicionar HNO3 diluído. Um precipitado branco confirma a presença
de Ag+.
II – Chumbo (Pb+2)
1. Adicionar, a frio, HCℓ 3N a 1 mL da solução contendo Pb+2 até completa precipitação.
Decantar. Ao precipitado obtido, adicionar água quente.
2. Dividir a solução obtida em duas partes. A primeira parte adicionar KI. A formação de
um precipitado amarelo indica a presença de Pb+2.
3. A segunda parte adicionar H2SO4 6N. A formação de um precipitado branco confirma à
presença de Pb+2.
Profª Teresa de Jesus Manuel Página 5
CARACTERIZAÇÃO DE CÁTIONS DO GRUPO III
1 - INTRODUÇÃO
Os cátions deste grupo têm como característica a formação de precipitados
com sulfeto de amônio. Fazem parte desse grupo os cátions cobalto, níquel, ferro, cromo,
alumínio, zinco e manganês.
2- OBJETIVOS
- Estudar o comportamento dos cátions na presença de diferentes reagentes.
- Conhecer as reações que comprovem a presença dos cátions.
3 - PROCEDIMENTOS
I – Ferro (Fe3+)
1. A 1 mL da solução contendo Fe3+adicionar HCℓ.
2. Adicionar solução de NH4SCN. Uma solução vermelha indica a presença de Fe3+.
II – Níquel (Ni2+)
1. A 1 mL da solução contendo Ni2+adicionar NH4OH até reação fortemente alcalina.
2. A solução adicionar dimetilglioxima. Um precipitado vermelho indica presença de Ni2+.
III – Zinco (Zn2+)
1. A 1 mL da solução contendo Zn2+ adicionar NH4Cℓ(sólido) e NH4OH até reação
fortemente alcalina. A formação de um precipitado branco indica a presença de Zn2+.
IV – Alumínio Aℓ3+
1. A 1 mL da solução contendo Aℓ3+ adicionar NaOH 6N e depois, excesso. A formação
de um precipitado branco que se dissolve em excesso de NaOH indica a presença de
Aℓ3+.
Profª Teresa de Jesus Manuel Página 6
CARACTERIZAÇÃO DE CÁTIONS DO GRUPO V
1 - INTRODUÇÃO
Esse grupo de cátions é composto por magnésio, sódio, potássio e amônio.
Os cátions deste grupo podem ser identificados com testes diretos não necessitando de
um precipitante comum.
2 – OBJETIVOS
- Estudar o comportamento dos cátions na presença de diferentes reagentes.
- Conhecer reações que comprovem a presença dos cátions.
3 – PROCEDIMENTOS
I – Magnésio (Mg2+)
1. A 1 mL da solução contendo Mg2+ adicionar NaOH 0,1N até a formação de um
precipitado branco que confirma a presença de Mg2+.
II – Potássio (K+)
1. A 1 mL da solução contendo K+ adicionar hexanitritocobaltato de sódio -Na3[Co(NO2)6] -
a formação de um precipitado amarelo indica a presença de K+.
2. Utilizando uma alça de níquel-cromo aproximar da chama do bico de gás a amostra
contendo solução de potássio. O aparecimento de uma chama lilás confirma a
presença do cátion.
III – Sódio (Na+)
1. A 1 mL da solução contendo Na+ adicionar acetato de uranila e magnésio -
Mg(UO2)3(CH3COO)9 - a formação de um precipitado amarelo indica a presença de
Na+.
2. Utilizando uma alça de níquel-cromo aproximar da chama do bico de gás a amostra
contendo solução de sódio. O aparecimento de uma chama amarela confirma a
presença do cátion.
Profª Teresa de Jesus Manuel Página 7
IV – Amônio (NH4+)
1. Colocar em tubo de ensaio 1 mL da solução contendo NH4+ e aquecer brandamente.
Umedecer, com água destilada, um papel de tornassol vermelho e colocar na saída do
tubo de ensaio. A mudança do papel de vermelho para azul indica a liberação de
vapores de amônia(NH3).
2. Colocar em tubo de ensaio 1 mL da solução contendo NH4+. Introduzir, sem encostar
no líquido, um bastão de vidro umedecido com ácido clorídrico, o aparecimento de
vapores brancos de cloreto de amônio indicam a presença do cátion.
Profª Teresa de Jesus Manuel Página 8
CARACTERIZAÇÃO DE ÂNIONS DO GRUPO BÁRIO-CÁLCIO
1 - INTRODUÇÃO
A este grupo pertencem os ânions que precipitam como sais solúveis de bário
e de cálcio. São exemplo os ânions oxalato, fosfato e borato.
2 – OBJETIVOS
- Estudar o comportamento dos ânios na presença de diferentes reagentes e conhecer
reações que comprovem a presença dos ânions.
3 – PROCEDIMENTOS
I – Oxalato (C2O42)
1. A 2 mL de solução conhecida junte 4 gotas de HC2H3O2 concentrado. Agite e adicione,
gota a gota, solução de Ca(NO3)2 0,5 N até haver precipitação completa. Centrifugue e
decante. Dissolver o precipitado em H2SO4 18 N. Adicionar 5 gotas de solução 0,01N
de KMnO4, aqueça se necessário.O descoramento da solução violácea de KMnO4
confirma a presença de C2O42.
II – Fosfato (PO43)
1. A 2 mL da solução conhecida junte uma gota de HNO3 concentrado e pequena porção
de molibdato de amônio sólido. Um precipitado amarelo, (NH4)3 [P(MO3O10)4], indica a
presença de PO43.
III – Borato (BO33, B4O7
2, BO2)
1. Evapore em caçarola 1 mL da solução conhecida. Deixe esfriar.
2. Junte algumas gotas de H2SO4 concentrado e outras de álcool metílico ou etílico.
3.Acenda os vapores de álcool com um fósforo. Uma coloração verde (B2O3) da chama
indica a presença do borato
Profª Teresa de Jesus Manuel Página 9
CARACTERIZAÇÃO DE ÂNIONS DO GRUPO DA PRATA
1 - INTRODUÇÃO
Este grupo é constituído pelos ânions que precipitam como sais solúveis de
prata. São exemplos o Fe(CN)64, SCN, I, Br e Fe(CN)6
3.
2 - OBJETIVOS
- Estudar o comportamento dos ânions na presença de diferentes reagentes. Conhecer
as reações que comprovem a presença dos ânions.
3 – PROCEDIMENTOS
I – Ferrocianeto (Fe(CN)64), Ferricianeto (Fe(CN)6
3) e Tiocianato (SCN)
1. Aplicar uma gota de Pb(NO3)2 1M em um papel de filtro, colocado sobre um vidro de
relógio, e esperar até haver absorção completa da mesma.
2. Juntar no centro da mancha, uma gota da solução em análise. Absorvida a gota na
parte central da mancha esperar secar o papel.
3. Com o auxílio de um capilar contendo solução de FeCℓ3 0,2 M, traçar uma linha que
passe por toda a mancha. A formação de um precipitado azul (Fe4(Fe(CN)6]3) no centro
da mancha indica a presença de Fe(CN)64, e uma coloração vermelha (Fe (SCN3) na
periferia indica a presença de SCN-.
4. Para identificar o íon Fe(CN)63, substituir o FeCℓ3 por uma solução de FeSO4 recém
preparada e observar a formação de um precipitado azul (Fe3(Fe(CN)6]2 ) na periferia, o
qual indica a presença do íon Fe(CN)63.
II – Iodeto (I)
1. A 2 mL da solução contendo Iodeto junte algumas gotas de NaCℓO 0,1 M e H2SO4
diluído. Adicionar, com agitação, tetracloreto de carbono (CCℓ4) até aparecimento de
uma coloração violeta. Essa coloração violeta indica a presença de I.
Profª Teresa de Jesus Manuel Página 10
DETERMINAÇÃO DO TEOR(%) DE CLORETOS NOSORO FISIOLÓGICO
1.INTRODUÇÃO
Os métodos volumétricos que se baseiam na formação de um composto pouco
solúvel são chamados de titulações de precipitação. Estas titulações são usadas
principalmente para análise de haletos. Uma das maneiras utilizadas para se detectar o
ponto final da titulação de precipitação é através da formação de um precipitado colorido.
2 – AMOSTRA
Com pipeta, transferir 20 mL da solução da amostra para um erlenmeyer de 250
mL. Adicionar 5 gts de solução K2CrO4 a 5%.
3 – TITULAÇÃO COM SOLUÇÃO DE AgNO3 0,1 M
Encher a bureta com solução de nitrato de prata 0,1 M. Titular, agitando bem, até o
aparecimento de uma coloração vermelho-tijolo ser observada na solução.
Anotar o volume gasto da solução AgNO3; repetir a titulação e calcular o volume
médio da solução de AgNO3 gasto nas duas titulações.
4 – CÁLCULOS
Cℓ - % = VAgNO3 x NAgNO3 x meqgNaCℓ x 100
20
Profª Teresa de Jesus Manuel Página 11
DETERMINAÇÃO DO TEOR DE AAS NA ASPIRINA
1 – INTRODUÇÃO
A dosagem de ácido acetil salicílico é feita por titulação indireta. Primeiramente
faz-se a hidrólise do AAS com NaOH 0,5N em excesso e, depois, titula-se o excesso com
solução 0,5N de H2SO4.
2- AMOSTRA
Pesar três comprimidos de Aspirina e transferir para um erlenmeyer de 250mL.
Adicionar 50 mL de hidróxido de sódio 0,5 N e aquecer brandamente por 2 minutos.
Deixar esfriar e adicionar 3 gotas do indicador fenolftaleína.
3 – TITULAÇÃO COM SOLUÇÃO DE H2SO4 0,5 N
Encher a bureta com solução de ácido sulfúrico 0,5 N. Titular, agitando bem, até
o desaparecimento da coloração rosa na solução contida no erlenmeyer.
Anotar o volume gasto da solução H2SO4; repetir a titulação e calcular o volume
médio gasto nas duas titulações.
4 – CÁLCULOS
Cada 1mL de NaOH 0,5 N 45,04 mg C9H8O4 (45,04 . 10-3 g)
V NaOH (50 - V H2SO4 ) x mg ( x . 10-3 g)
p(amostra) g 100 %
x g y%
Profª Teresa de Jesus Manuel Página 12
DETERMINAÇÃO DO TEOR DE ÁCIDO ASCÓRBICOEM UM SUPLEMENTO VITAMÍNICO
1 – INTRODUÇÃO
O composto biologicamente ativo em um suplemento vitamínico de vitamina C é o
ácido ascórbico, que tem sua atividade biológica relacionada principalmente ao seu poder
anti-oxidante, ou seja, apresenta-se como um agente redutor. Seu poder redutor é
extremamente útil para a sua dosagem, podendo ser quantitativamente oxidado por um
agente de oxidação. O teor ácido ascórbico de um suplemento vitamínico pode ser
quantificado através de titulação de oxi-redução, na qual se utiliza o iodo como agente de
oxidação.
2- AMOSTRA
Pesar, em balança analítica, um comprimido de Vitamina C. Dissolver o
comprimido em água destilada e transferir a solução, quantitativamente para balão
volumétrico de 250mL. adicionar 10 mL de ácido acético a 8%. Completar o balão com
água destilada até o traço de referência e homogeneizar.
3 - TITULAÇÃO COM SOLUÇÃO DE I2 0,1 N
Transferir 20 mL da solução preparada para um erlenmeyer, adicionar 1 mL de
goma de amido e diluir com 50 ml de água destilada.
Titular a amostra com a solução de I2 até obter a 1ª coloração azul.
4. - CÁLCULOS
Cálculo do teor de ácido ascórbico na vitamina C
%Ác. Ascórbico = VIodo x Niodo x meqgácido x 100
P(amostra) x V(alíquota) / V(total)
Profª Teresa de Jesus Manuel Página 13
DETERMINAÇÃO DA DUREZA EM ÁGUA
MÉTODO COMPLEXOMÉTRICO
1. INTRODUÇÃO
Dureza é a característica conferida à água pela presença de sais de metais
alcalinos terrosos e identificada pela extinção da espuma formada pelo sabão, causando
problemas higiênicos. Muitos íons metálicos formam complexos estáveis o que serve de
base para as titulações complexométricas; método barato e eficaz na determinação de
íons metálicos e de seus complexantes. Esta técnica apresenta sensibilidade até 10-
3(equivale aproximadamente 10-3g) e para que a seletividade necessária seja alcançada
se faz necessário o uso de substâncias auxiliares (agentes auxiliares-quelantes) e
controle do pH.
O ácido etilenodiaminotetracético(EDTA) é um poderoso reagente que forma
complexos solúveis com certos cátions, como, por exemplo, o Ca2+ e o Mg2+, formando
estruturas estáveis do tipo 1:1. O EDTA, também conhecido como sal dissódico do ácido
etileno diamino tetracético, pode ser considerado o reagente complexométrico padrão daí
a necessidade de suas titulações serem realizadas sob pH controlado.
2. AMOSTRA
Nesse experimento será utilizado como padrão uma alíquota a água de
abastecimento do laboratório, proveniente da CEDAE. Os valores máximos permitidos de
íons Ca e Mg na água, não somente para consumo humano, são estabelecidos pela
ANVISA.
Como amostra será utilizado uma solução de cloreto de cálcio 0,02M.
3. TITULAÇÃO COM SOLUÇÃO DE EDTA 0,01M
Encher a bureta com a solução padrão de EDTA 0,01M. Em um erlenmeyer
contendo 10mL da solução em análise adicionar 0,5mL(10gts) de solução tampão pH 10 e
0,2g de negro de eriocromo T. A amostra após a mesma deverá apresentar coloração
Profª Teresa de Jesus Manuel Página 14
vermelho-vinho(púrpura). Titular com a solução contida na bureta até que a coloração
mude de púrpura para incolor. Repetir o procedimento no mínimo duas vezes.
4 – CÁLCULOS
Determinação da Dureza da água expressa em mg/L(ppm) de CaCO3
mg/L CaCO3- = A x f x 1000
B
Onde:
A = volume (mL) da solução de EDTA gastos na titulação da amostra.
B = volume (mL) da amostra.
f = fator (mg CaCO3 correspondentes a 1mL de solução de EDTA).
Profª Teresa de Jesus Manuel Página 15
CÁTIONS E ÂNIONS
PRINCIPAIS TESTES E REAÇÕES
DE IDENTIFICAÇÃO E/OU
DE CONFIRMAÇÃO
Profª Teresa de Jesus Manuel Página 16
CLASSIFICAÇÃO DOS CÁTIONS
GRUPO IPrata(Ag+) - Chumbo(Pb2+) - Mercuroso(Hg2
2+)
Precipitante: Ácido clorídrico - HC
GRUPO IISubgrupo IIA → Mercúrico(Hg2+) - Cobre (Cu+2) - Bismuto(Bi+3) - Cádmio(Cd2+)
Subgrupo IIB → Arsênio(As3+ e As5+) - Antimônio(Sb3+ e Sb5+) - Estanho(Sn2+ e Sn5+)Precipitante: Ácido sulfídrico - H2S
GRUPO III
Cobalto(Co2+) - Níquel(Ni2+) - Ferro(Fe2+ e Fe3+) - Cromo(Cr3+) - Alumínio(A3+) -Zinco(Zn2+) - Manganês(Mn2+)
Precipitante: Sulfeto de amônio - (NH4)2S
GRUPO IVCálcio(Ca2+) - Estrôncio(Sr2+) - Bário(Ba2+)
Precipitante: Carbonato de amônio - (NH4)2CO3
GRUPO VMagnésio(Mg2+) - Sódio(Na+) - Potássio(K+) - Amônio(NH4
+)Precipitante: Não há precipitante comum
Profª Teresa de Jesus Manuel Página 17
GRUPO I DE CÁTIONS
Solubilidade dos cloretos do grupo da prata em água.
SAL KPS SOLUBILIDADE SOLUBILIDADE A
25 oC (g/L)
SOLUBILIDADE A 100
oC (g/L)
Hg2Cl2 1,1x10-18 6,5x10-7 M 3,1x10-4 1.10-3 a 43 oC
AgCl 1,8x10-10 1,3x10-5 M 1,9x10-3 2,1x10-3
PbCl2 1,7x10-5 1,6x10-2 M 4,5 33,4
a)Prata(AgNO3)
Ag+ + HCℓ → AgCℓ + 2NH3(exc) → [Ag(NH3)2 ]+ + Cℓ-
[Ag(NH3)2 ]+ + CrO42- → Ag2CrO4
[Ag(NH3)2]+ + 2H+ + 2NO3
- 2NH4+ + AgCℓ + 2NO3
-
b)Chumbo(Pb(NO3)2)
Pb2+ + 2HCℓ PbCl2água quente Pb2+ + 2Cℓ-
Pb2+ + 2Cℓ- + CrO42- PbCrO4 + 2Cℓ-
Pb2+ + 2Cℓ- + 2H+ + SO42- PbSO4 + 2Cℓ- + 2H+
c)Mercuroso(Hg2(NO3)2)
Hg22+ + 2HCℓ- Hg2Cℓ2
Hg2Cℓ2 + 2NH3 Hg(ℓ) + HgNH2Cℓ + NH4+ + Cℓ-
2HgNH2Cℓ + 6Cℓ- + 2NO3- + 4H+ 2[HgCℓ4 ]2- + 2NO + N2 + 4H2O
Profª Teresa de Jesus Manuel Página 18
GRUPO II DE CÁTIONS
(as soluções usadas nas análises tem como base nitratos)
Subgrupo IIA HgS - Bi2S3 - CuS – CdS
a)Mercúrico
Hg2+ + H2S HgS + H+
3HgS + 6HCℓ + 2HNO3 3HgCℓ2 + 3S + 2NO + 4H2O
HgCℓ2 + 2KI HgI2 + 2K+ + 2Cℓ-
b)Bismuto
2Bi3+ + H2S Bi2S3 + 6H+
Bi2S3↓ + 8H+ + NO3- 2Bi(NO3)3 + 3S + 2NO + 4H2O
Bi3+ + 3NaOH Bi(OH)3 + 3Na+ + 3NO3-
c)Cobre
Cu2+ + H2S CuS + 2H+
3CuS↓ + 8HNO3 3Cu2+ + 6NO3- + 3S + 2NO + 2H2O
Cu2+ + K4[Fe(CN)6[ Cu2[Fe(CN)6] + 4K+
d)Cádmio
Cd2+ + H2S CdS + 2H+
3CdS↓ + 8HNO3 3Cd2+ + 6NO3- + 3S + 2NO + 4H2O
Cd2+ + 2NH3 + 2H2O Cd(OH)2 + 2NH4+
Cd(OH)2 + 4NH3(exc) [Cd(NH3)4]2+ + 2OH-
Subgrupo IIB As2S3 - As2S5- Sb2S3 - Sb2S5 – SnS - SnS2
a)Arsênio
a.1)2As3+ + 3H2S As2S3 + 6H+
As2S3 + NaOH AsO33- + 3H2O (sem formação do AsS3
3-)
AsO33- + 3AgNO3 Ag3AsO3 + 3NO3
-
a.2)As+5 + H2S As2S5 + 6H+
As2S5 + NaOH 2AsO4-3 + 3H2O (sem formação do AsS4
3-)
AsO43- + 3Ag+ Ag3AsO4 + NO3
-
Profª Teresa de Jesus Manuel Página 19
b)Antimônio
b.1)Sb3+ + H2S → Sb2S3 + 6H+
Sb2S3 + H2O(exc) + NaOH Sb2O3 + 3H2O
b.2) Sb5+ + H2S → Sb2S5 + 6H+
Sb2S5 + H2O(exc) → H3SbO4 + 5H+ exc. H+ Sb+5 + 4H2O
c)Estanho
c.1)Sn2+ + H2S → SnS + 2H+ + HCℓ(conc) Sn2+ + S-2 + H+
Sn2+ + 2NaOH Sn(OH)2exc.OH- [Sn(OH)4]
2-
c.2) Sn4+ + H2S → SnS2 + 4H+ + HCℓ(conc) Sn4+ + S-2 + H+
Sn4+ + 4NaOH Sn(OH)4exc.OH- [Sn(OH)6]
2-
GRUPO III DE CÁTIONS
a)Ferro (FeSO4.7H2O e FeCℓ3.6H2O)
Fe2+ + 2NaOH Fe(OH)2 + Na+
Fe3+ + SCN- Fe(SCN)3
b)Alumínio (AℓCℓ3)
Aℓ3+ + 3NaOH Aℓ(OH)3 + 3Na+ OH- [Aℓ(OH)4]-
c)Cromo (CrCℓ3.6H2O)
Cr3+ + 3NH3 + 3H2O Cr(OH)3 + 3NH4+
Cr(OH)3 + 6NH3(exc) [Cr(NH3)6]3+
d)Cobalto(Co(NO3)2.6H2O)
Co2+ + OH- + NO3- Co(OH)NO3
exc.OH- Co(OH)2 + NO3-
e)Niquel(NiSO4.7H2O)
Ni2+ + 2NaOH Ni(OH)2
Ni2+ + 2DMG(C4H8O2N2) → dimetilglioxima de níquel + H+
Profª Teresa de Jesus Manuel Página 20
f)Manganês(MnSO4.4H2O)
Mn2+ + (NH4)2S MnS + 2NH4+
g)Zinco(ZnSO4.7H2O)
Zn2+ + NaOH Zn(OH)2 +2OH-(exc) [Zn(OH)4]
2-
Zn(OH)2 + 2H+(exc) Zn2+ + 2H2O
GRUPO IV DE CÁTIONS
Cálcio, estrôncio e bário(sais de nitrato)
Ca2+ CaCO3
Sr2+ + (NH4)2CO3 SrCO3 + 2NH4+
Ba2+ BaCO3
a)CaCO3 + 2CH3COO- + H+ Ca+2 + 2CH3COO- + CO2 + H2O
b)SrCO3 + CrO42- SrCrO4 + CH3COO- + H+ solúvel acetato de estrôncio
c)BaCO3 + CrO42- BaCrO4 + H+ + Cℓ- Ba2+ + 2Cℓ- + H2CrO4(aq)
GRUPO V DE CÁTIONS
a)Magnésio(MgCℓ2.6H2O)
Mg2+ + NaOH Mg(OH)2
b)Potássio(KCℓ ) - Ensaio de chama → lilás
3K+ + Na3[Co(NO2)6] K3[Co(NO2)6] + 3Na+
c)Sódio(NaCℓ) - Ensaio de chama → amarela
acetato de uranila e magnésio
Na+ + Mg2+ + 3UO22+ + 9CH3COO- NaMg(UO2)3(CH3COO)9
d)Amônio(NH4Cℓ) - Identificação pelo odor
NH4+ + OH- NH3 + H2O
NH3 + HCℓ( bastão umedecido) → NH4Cℓ( vapores brancos )
Profª Teresa de Jesus Manuel Página 21
CLASSIFICAÇÃO DOS ÂNIONS
Os ânions são separados em dois grupos ou melhor dizendo em classes A e B.
I – Gases desprendidos com HCℓ (diℓ) ou H2SO4 (diℓ).
Classe A (Volátil)II – Gases ou vapores desprendidos com H2SO4 (conc.).
I – Reações de precipitação.Classe B (Precipitação)
II – Oxidação e redução em solução.
Ânions constituintes da Classe A
I - a)CO32- (Na2CO3.10 H2O)
CO32- + 2HCℓ Δ CO2↑+H2O+2Cℓ-
CO2↑+Ba(OH)2 → BaCO3↓+H 2O (Identificação)
b)HCO3- (NaHCO3)
2HCO3- Δ CO3
2- + H2O + CO2↑
CO2↑ + Ba(OH)2 → BaCO3↓ + H2O
c) SO32- (Na2SO3.7H2O)
SO32- + 2HCℓ → SO2↑ + H2O + 2Cℓ-
d) S2O32- (Na2S2O3.5H2O)
S2O32- + 2HCℓ → S↓ + SO2↑ + H2O + 2Cℓ-
e) S2- (Na2S.9H2O)
S2-+ 2HCℓ → H2S↑ + 2Cℓ-
Profª Teresa de Jesus Manuel Página 22
f) NO2- (KNO2)
NO2- + CH3COOH → HNO2 + CH3COO-
3 HNO2 → HNO3 + 2NO↑ + H2O
g) NO3- (KNO3)
4NO3- + 2H2SO4
Δ 4 NO2↑+ O2↑ + 2 SO42- + 2H2O
h) CN- (KCN)
CN- + Ag+→ AgCN↓
AgCN↓ + CN-(excesso) → [Ag(CN)2]
-
i) OCN- (KOCN)
Ag+ + OCN- → AgOCN↓
j) SCN- (KSCN)
3 SCN- + Fe3+ → Fe(SCN)3
II - a)[Fe(CN)6]4- (K4[Fe(CN)6].3H2O)
[Fe(CN)6]4- + Fe3+ → Fe4[Fe(CN)6]3↓
b) [Fe(CN)6]3- (K3[Fe(CN)6])
[Fe(CN)6]3- + Fe+2 → Fe3[Fe(CN)6]2↓
[Fe(CN)6]3- + Fe3+ → Fe[Fe(CN)6]↓
c) OCℓ- (NaOCℓ)
OCℓ- + H+ → HOCℓ
HOCℓ + H+ + Cℓ- → Cℓ2↑ + H2O
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d) Os Ânions formados pelos íons do grupo 17 são facilmente identificados por
reações de deslocamento seguindo-se a ordem de maior eletronegatividade.
2F- + CaCℓ2 → CaF2↓ + Cℓ2
2Cℓ- + 2KBr → 2KCℓ + Br2
2 Br- + 2KI → 2KBr + I2
I- + AgNO3 → AgI↓ + NO3-
e) BO33- ,B4O7
2- ,BO2- (Na2B4O7 .10 H2O)
B4O72- + H2SO4 + H3COH → B(OCH3)3
Ânions constituintes da Classe B
I - a) SO42- (Na2SO4.10H2O)
SO42- + Ba2+ → BaSO4↓ (pp branco)
b) PO43- (Na2HPO4.12H2O)
HPO42- + 3 Ag+ → Ag3PO4↓ + H+
Ag3PO4↓ + 6NH3 → 3[Ag(NH3)2]+ + PO4
3-
c) CrO42- e Cr2O7
2- (Solução com Potássio)
2 CrO42- + 2H+⇌Cr2O7
2- + H2O / Cr2O72- + 2OH- ⇌ 2 CrO4
2-+ H2O
(Amarelo) (Laranja) (Laranja) (Amarelo)
II – MnO4- (KMnO4)
Em soluções ácidas redução total Mn+7 ― Mn+2
MnO4- + 5 Fe+2 + 8H+ → 5 Fe+3 + Mn+2 + 4 H2O
Em soluções básicas redução parcial Mn+7 ― Mn+4
4MnO4- + 4OH- → 4MnO4
2- + O2
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FONTES BIBLIOGRÁFICAS
1.VAITSMAN, Delmo S., BITTENCOURT e Olymar A.. “Análise Química Qualitativa.”
Ed. Campus, 1989. Rio de Janeiro
2.VOGEL, A. I.. “Química Analítica Qualitativa.” Ed. Mestre Jou, 6ª Ed., 2001.
3.VOGEL, A.I.. “Análise Inorgânica Quantitativa.” Ed. Guanabara Dois, 5ª Ed., 2001.
4.SKOOG, D.A. et.al. “Fundamentos da Química Analítica.” Traduzido por
Marco Tadeu Grassi, São Paulo:Pioneira Thomson Learning, 2006.
5. http://200.134.81.163/professores/adm/download/apostilas/094231.pdf
6. http://www.gluon.com.br/quali/apostila_de_quimica_analitica_qualitativa_i.pdf