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QUÍMICA ANALÍTICA I

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QUMICA ANALTICA I - MANUAL DE LABORATRIO

INTRODUO

Este manual de Laboratrio de Qumica Analtica Qualitativa uma tentativa de se colocar no papel um esquema de trabalho para as aulas prticas. Tem por objetivo auxiliar e possibilitar ao aluno uma situao de maior aproveitamento.

O trabalho que se realiza em um curso prtico de Qumica Analtica Qualitativa requer, alm de grande dedicao e interesse, muito cuidado e ateno. Para melhor aprendizagem, torna-se necessrio o aproveitamento substancial do tempo. O volume de informaes enorme e a quantidade de conceitos necessrios demasiada. Procure fixar muito bem todos os conceitos bsicos, deixando-os cada vez mais solidificados e vivos na memria; isto lhe dar mais segurana e uma maior capacidade de raciocnio. Com certeza, quando um aluno consegue entender e assimilar claramente os problemas relacionados um determinado experimento, se sentir mais firme, hbil e com maior determinao ao procurar o entendimento de qualquer um outro subseqente.

O tempo de laboratrio importantssimo, quanto mais melhor, - tenha sempre presente que a qumica uma cincia experimental - por isso explore ao mximo o laboratrio. Tome conhecimento do que ser discutido em cada aula e se prepare antes. Anote tudo o que observar e procure representar por meio de equaes de reao todos os fenmenos qumicos processados. Reserve sempre um perodo posterior s aulas para organizao e fixao do que foi colocado sua disposio. Em caso de dvidas refaa os testes ou experimentos, esclarea-os com o professor ou explore a literatura.

INSTRUES PARA O TRABALHO DE LABORATRIO

Mesmo que outras disciplinas de laboratrio do curso tenham apresentado e discutido as normas e fornecido esclarecimentos sobre o trabalho prtico, convm relembrar alguns itens importantes assim como mencionar aqueles de carter especfico.

1.

O laboratrio um lugar de trabalho srio. EVITE QUALQUER TIPO DE BRINCADEIRAS pois a presena de substncias inflamveis e explosivas e material de vidro delicado e, muitas vezes, de preo bastante elevado, exigem, como se no bastassem as normas de boa educao, uma perfeita disciplina no laboratrio.

2.

INDISPENSVEL O USO DE AVENTAL.

3.

O trabalho no laboratrio feito em duplas. Antes de iniciar e aps o trmino dos experimentos MANTENHA SEMPRE LIMPA A APARELHAGEM E A BANCADA DE TRABALHO.

4.

Estude com ateno os experimentos antes de execut-los, registrando no caderno de laboratrio as observaes e concluses que fez, aps a execuo dos mesmos.

5.

As lavagens dos materiais de vidro so realizadas inicialmente com gua corrente e posteriormente com pequenos volumes de gua destilada. Em alguns casos, torna-se necessrio o emprego de sabo ou detergente, cido muritico (cido clordrico comercial), soluo sulfocrmica ou potassa alcolica.

6.

Em semi-micro anlise, trabalha-se sempre com pequenas quantidades de substncia. Quando as provas forem realizadas em tubos de ensaio, o volume da soluo problema, bem como os de cada um dos reagentes adicionados, deve ser aproximadamente de 10 gotas (0,50 mL).

7.

Deve-se evitar o desperdcio de solues, reagentes slidos, gs e gua destilada.

8.

Deve-se tomar o mximo cuidado para no impurificar os reagentes slidos e as solues. As substncias que no chegaram a ser usadas nunca devem voltar ao frasco de origem. Nunca se deve introduzir qualquer objeto em frascos de reagentes,

exceo feita para o conta-gotas com o qual estes possam estar equipados ou esptulas limpas.

1.

No usar um mesmo material (por exemplo: pipetas, esptulas) para duas ou mais substncias, evitando assim a contaminao dos reagentes.

2.

Ao se aquecer um tubo de ensaio deve-se faz-lo de maneira adequada, caso contrrio, o contedo do mesmo poder ser projetado para fora, atingindo o operador ou outras pessoas.

3.

Dar tempo suficiente para que um vidro quente esfrie. Lembre-se de que o vidro quente apresenta o mesmo aspecto de um vidro frio. No o abandone sobre a mesa, mas sim, sobre uma tela com amianto.

4.

Cuidado ao trabalhar com substncias inflamveis. Mantenha-as longe do fogo.

5.

Todas as operaes nas quais ocorre desprendimento de gases txicos devem ser executadas na capela (como por exemplo: evaporaes de solues cidas, amoniacais, etc.).

6.

Ao observar o cheiro de uma substncia no se deve colocar o rosto diretamente sobre o frasco que a contm, pois alguns reagentes so altamente txicos e venenosos. Abanando com a mo por cima do frasco aberto, desloque na sua direo uma pequena quantidade do vapor para cheirar.

7.

Na preparao ou diluio de uma soluo use GUA DESTILADA.

8.

Verificar cuidadosamente o rtulo do frasco que contm um dado reagente, antes de tirar dele qualquer poro de seu contedo. Leia o rtulo duas vezes para se certificar de que tem o frasco certo.

9.

Ao destampar um frasco ou outro recipiente qualquer manter a sua rolha, sempre que possvel, entre os dedos da mo que segura o prprio frasco. Caso no seja

possvel esta operao, coloque a rolha sobre o balco sem, contudo, deixar tocar no mesmo a parte que penetra no gargalo do frasco.

1.

Ao transferir o lquido de um frasco para outro procurar segurar o mesmo com a mo direita deixando o rtulo voltado para a palma da mo. Evita-se, assim, que o lquido que por acaso escorra estrague o rtulo.

2.

Ao retornar o frasco para o seu devido lugar, se o fundo do mesmo estiver molhado com o lquido que o mesmo contm, enxug-lo com um pano prprio, evitando assim as manchas que comumente aparecem nos balces.

1.

No misturar substncias desnecessariamente. comum o aluno curioso misturar vrios reagentes para ver o que acontece. Isto deve ser evitado pois podero ocorrer reaes violentas, com desprendimento de calor, projees de substncias no rosto etc.

2.

No deixar frascos de reagentes abertos, pois assim poder haver perdas do reagente por derrame ou volatilizao. Alm disso, pode ocorrer contaminao devido ao contato com o ar, como tambm serem exalados vapores de cheiro desagradvel ou venenosos.

3.

Cuidado ao trabalhar com cido sulfrico concentrado. Adicionar SEMPRE o cido gua (acidule a gua). No caso de queimadura com H2SO4 concentrado, secar muito bem a parte afetada, depois lavar com gua fria.

4.

cidos e bases concentrados atacam a pele e roupa. Por essa razo, devem ser utilizados com o mximo de cuidado, principalmente na neutralizao de um com o outro, pois a reao violenta.

5.

No jogar substncias corrosivas nas pias. Precipitados, papis de filtro, tiras de papel indicador, fsforos, etc. , devem ser depositados em recipientes prprios.

6.

INFORME AO PROFESSOR DE QUALQUER ACIDENTE QUE OCORRA, MESMO QUE SEJA UM DANO DE PEQUENA IMPORTNCIA.

7.

Entregue as suas tarefas sempre nas datas marcadas.

BIBLIOGRAFIA

Este Guia de Laboratrio constitui um resumo que tem por objetivo orientar o trabalho dos alunos no decorrer das aulas prticas. Da ser indispensvel, por parte de cada aluno, a constante consulta aos livros de Qumica Analtica Qualitativa antes, durante ou mesmo aps as aulas prticas. Os livros relacionados a seguir permitiro obter informaes mais detalhadas a respeito das tcnicas de trabalho experimental como tambm das reaes envolvidas nos processos.

1.

VOGEL, Anlise Qumica Quantitativa. 6. Ed. Rio de Janeiro: LTC-Livros Tcnicos e Cientficos, 2002. 462 p.

2. HARRIS, D. C. Anlise Qumica Quantitativa. 5. Ed. Rio de Janeiro: LTC-Livros Tcnicos e Cientficos, 2001. 862 p.

3. VAITSMAN, D. S. , BITTENCOURT, O. A. Ensaios Qumicos Qualitativos. Rio de Janeiro: Intercincia Ltda. , 1995.

1.

AYRES, G. H. Analisis Quimico Cuantitativo. Madrid: Castillo S. A., 1978.

2.

KING, E. J., Anlise Qualitativa, Reaes, Separaes e Experincias. Rio de Janeiro: Interamericana, 1981. OHLWEILER, O. A., Qumica Analtica Quantitativa. 3. ed. Rio de Janeiro: LTC Livros Tcnicos e Cientficos S. A., 1981, v. I.

3.

7. VOGEL, A., Qumica AnalticaQualitativa. 5. ed. So Paulo: Mestre Jou, 1981.

8. ALEXEV, V., Anlise Qualitativa. Porto: Lopes da Silva, 1982.

1.

KRESHKOV, A.. , YAROSLAVTSEV, A., Curso de Qumica Analtica - Anlisis Cualitativo: Mir Mosc, 11985.

10. BACCAN, N. et al., Introduo Semimicroanlise Qualitativa. 4. ed. Campinas. Unicamp, 1991. AULA PRTICA No 02

AMOSTRAGEM

1.

INTRODUO

A importncia da Anlise Qumica nos dias atuais incontestvel. Praticamente tudo o que comemos ou usamos foi submetido a pelo menos um tipo de anlise durante sua produo.

A escolha da amostra que vai ser analisada uma etapa muito importante e que influencia o resultado a ser obtido. Em muitos casos a escolha da amostra que vai ser submetida a anlise qumica uma tarefa complicada, envolvendo diversas etapas.

Um exemplo muito claro desse tipo de problema o caso de uma carga de minrio de prata, composta por vrios vages de trem carregados com o minrio. O comprador e o vendedor precisam acertar o preo da carga e esse preo vai depender do teor de prata no minrio. O qumico vai determinar esse teor de prata no minrio atravs de anlise qumica. Cada anlise ser feita com amostra de no mximo 1 g. Essa pequena amostra entretanto, deve ser representativa de toda a carga de minrio. A carga de minrio por sua vez constituda por fragmentos de diversos tamanhos e com composies diferentes. Toda essa diferena deve estar representada na pequena amostra que vai para o laboratrio.

Amostragem - o conjunto de operaes que permite chegar a uma pequena poro representativa da composio mdia do todo, a partir de uma grande quantidade de material.

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