Química AnalíticaRELATÓRIO

VOLUMETRIA DE COMPLEXAÇÃO

Discentes: Carolina SchneiderGabriela Bitto de OliveiraMarisa da Silva OliveiraPedro Henrique Picelli de Azevedo

Docente: Homero Marques GomesDisciplina: Química AnalíticaCurso: Engenharia Ambiental

2° ano

Presidente Prudente, 09 de dezembro de 2010

UNESPFACULDADE DE CIÊNCIA E TECNOLOGIAFCT – Campus de Presidente Prudente

Unesp

SUMÁRIO

1. Objetivos ....................................................................................................................................... 02

2. Introdução

2.1. Volumetria ...................................................................................................................... 02

2.2. Titulação De Complexação ............................................................................................ 02

2.2.1. Titulação complexométrica com EDTA .......................................................... 03

2.3. Ponto Final ..................................................................................................................... 04

2.4. Ponto De Equivalência .................................................................................................. 04

2.5. Curvas De Titulação ...................................................................................................... 04

2.6. Erro De Titulação ........................................................................................................... 04

2.7. Indicadores ..................................................................................................................... 05

2.8. Aspecto Das Curvas De Titulação ................................................................................. 05

2.9. Cálculos Em Métodos De Titulação .............................................................................. 06

2.10. Dureza Da Água .......................................................................................................... 07

3. Metodologia

3.1. Materiais utilizados

3.1.1. Vidraria e instrumental .................................................................................... 10

3.1.2. Reagentes e soluções ....................................................................................... 10

3.2. Procedimentos experimentais ........................................................................................ 10

4. Periculosidade ............................................................................................................................... 11

5. Resultados e discussões ................................................................................................................ 12

6. Conclusão ..................................................................................................................................... 14

7. Referências bibliográficas ........................................................................................................... 15

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1. OBJETIVOS

Determinar a quantidade de cálcio na água através da titulação de uma base

Determinar a presença de magnésio na água através da titulação de uma base e da diferença

entre o cálcio e o magnésio presente

2. INTRODUÇÃO

2.1. Volumetria

Em Química Analítica, os métodos que se baseiam no “Sinal Analítico” Volume de uma

Solução de Concentração Conhecida , ou Titulante, para se avaliar a concentração de uma Solução

de Concentração Desconhecida, ou Titulado, são designados genericamente de Métodos

Titulométricos de Análise ou Volumetria.

Os Métodos Volumétricos, enquadram-se como muito poderosos e bastante abrangentes, com

grande aplicabilidade, sendo implícito que se deve medir volumes de titulante, que devem reagir

com o titulado:

• Completo (viabilidade termodinâmica, ou seja com o deslocamento do equilíbrio favorável à

formação dos produtos)

• Rapidamente (viabilidade cinética, com o equilíbrio deslocando-se para os produtos

instantaneamente).

Os Métodos Titulométricos são amplamente aplicados em análise de rotina:

• Rápidos, acessíveis, convenientes e com grandes facilidades de automatização;

• Satisfaz bastante em aplicações de controle de qualidade e controle de produção em

processos químicos;

Os métodos volumétricos clássicos de titulação podem ser:

Volumetria de Neutralização

Volumetria de Oxidação Redução- REDOX

Volumetria de Complexação

Volumetria de Precipitação

2.2. Titulação De Complexação

A titulação de complexação, titulação complexométrica, complexometria, compleximetria, ou

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ainda quelatometria, é uma técnica de análise volumétrica na qual a formação de um complexo

colorido entre o analito e o titulante é usado para indicar o ponto final da titulação. Titulações

complexométricas são particularmente úteis para a determinação de diferentes íons metálicos em

solução. Um indicador capaz de produzir uma ambígua mudança de cor é usualmente usado para

detectar o ponto final da titulação.

Qualquer reação de complexação pode em teoria ser usada como técnica volumétrica desde

que a reação alcance o equilíbrio rapidamente a cada adição de titulante; situações de interferência

não se manifeste, (tais como passos nos quais a formação de vários complexos resultantes na

presença de mais do que um complexo em solução em concentração significativa durante o

processo de titulação); um indicador complexométrico capaz de apresentar o ponto de equivalência

com significativa precisão esteja disponível.

Na prática, o uso de EDTA como um titulante está bem estabelecido.

2.2.1. Titulação complexométrica com EDTA

EDTA, ácido etilenodiaminotetracético, tem quatro grupos carboxila e dois grupos amina que

podem atuar como doadores de pares de elétrons, ou bases de Lewis. A habilidade do EDTA para

potencialmente doar estes seis pares de elétrons para a formação de ligações covalentes

coordenadas a cátions metálicos faz do EDTA um "ligante hexadentado". Entretanto, na prática o

EDTA é usualmente parcialmente ionizado, e então ele forma menos que seis ligações covalentes

coordenadas com cátions metálicos. O EDTA dissódico, comumente usado na padronização de

soluções aquosas de cátions metálicos de transição, somente forma quatro ligações covalente a

cátions metálicos em valores de pH menores ou iguais a 12 como nesta faixa de valores de pH os

grupos amina mantem-se protonados e então inábeis para doar elétrons para a formação de ligações

covalentes coordenadas.

Em química analítica a abreviatura "Na2H2Y" é tipicamente usada para designar EDTA

dissódico. Esta abreviatura pode ser usada para denominar qualquer espécie de EDTA. O "Y"

representa a molécula de EDTA, e o "Hn" designa o número de prótons ácidos ligados à molécula de

EDTA.

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EDTA forma um complexo octaédrico com a maioria do cátions metálicos 2+, M2+, em

solução aquosa. A principal razão pela qual o EDTA é usado tão extensivamente em padronização

de cátions metálicos é que a constante de formação para muitos complexos de cátion metálico-

EDTA é muito alta, mantendo que o equilíbrio para a seguinte reação tenda para a direita:

M2+ + H4Y → MH2Y + 2H+

Realizar a reação em uma solução tampão básica remove H+ assim que ele é formado, o que

favorece a formação de complexo EDTA-cátion metálico como produto da reação. Para a maioria

dos propósitos pode ser considerado que a formação do complexo EDTA-cátion metálico chegará

ao término, e isto é o principal motivo pelo que EDTA é usado em titulações/padronização deste

tipo.

Para conduzir titulações de cátion metálico usando EDTA é quase sempre necessário usar um

indicador complexométrico, usualmente um corante orgânico tal como Preto sulfon rápido, Preto de

eriocromo T, Vermelho de eriocromo B ou Murexida, para determinar quando o ponto final tenha

sido alcançado. Estes corantes ligam-se aos cátions metálicos em solução e formam complexos

coloridos. Entretanto, desde que EDTA liga-se aos cátions metálicos muito mais fortemente que o

fazem tais corantes usados como um indicador, o EDTA irá substituir o corante junto ao cátion

metálico à medida que é adicionado à solução de analito. Uma mudança de cor na solução sendo

titulada indica que todo o corante tenha sido substituido nos cátions metálicos em solução, e que o

ponto final foi alcançado.

2.3. Ponto Final

É o que se mede experimentalmente, o que pode ser observado ou medido, ou seja, algum

“sinal”, associado a uma modificação brusca de propriedades químicas ou físicas do meio,

associadas por sua vez ao ponto de equivalência.

2.4. Ponto De Equivalência

É um parâmetro teórico, estimado apenas por meio de cálculos, envolvendo estequiometria

reacional e situações de equilíbrio para cada caso particular de titulação; o ponto de equivalência

não pode ser determinado experimentalmente.

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2.5. Curvas De Titulação

Nesta figura torna-se evidente que em métodos titulométricos, o Ponto Final deve situar-se o

mais próximo possível do Ponto de Equivalência, assegurando-se o menor erro possível.

2.6. Erro De Titulação

Há diferenças entre o entre o Ponto de Equivalência e o Ponto Final, resultantes da

inadequação de observação das modificações Físicas e Químicas do meio que sinaliza o término da

reação; a diferença de massa ou de volume entre o Ponto de Equivalência e o Ponto Final é

chamada de erro titulométrico.

Etitulação = VPonto equivalência - Vponto final

2.7. Indicadores

Os “Indicadores”, são espécies químicas freqüentemente adicionadas à solução titulada; visa

propiciar algum tipo de mudança física ou química do meio (ponto final) no ponto exato do fim da

reação com o titulante, quando ocorrem grandes variações de concentrações relativas

(titulante/titulado). As variações de concentrações relativas provocam algum tipo de mudança no

aspecto físico dos indicadores, no ponto de equivalência ou bastante próximo deste ponto.

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Mudanças típicas de características são: aparecimento e desaparecimento de cor; mudança de cor;

aparecimento ou desaparecimento de turbidez em uma solução; mudança de cor de um precipitado

por adsorção de substâncias, entre outras.

O excesso de indicador químico pode alterar a curva normal de titulação.

2.8. Aspecto Das Curvas De Titulação

Os métodos titulométricos tem por base o traçado de uma Curva de Titulação, que deve

refletir as transformações entre o Titulante (TT) e o Titulado (TL ). Há vários tipos de formas de

Curvas de Titulação. Considerando-se os casos clássicos, em Titulações Volumétricas ou em

titulações em Massa.

A Curva de titulação tem o aspecto de uma sigmóide, passando por um ponto de máxima

inclinação, no Ponto de Equivalência. A partir do Ponto de Inflexão, definido pelo Ponto de

Equivalência, inicia-se a inflexão com inclinação negativa. No ponto inflexão: dC/dV atinge um

Valor Máximo.

2.9. Cálculos Em Métodos De Titulação

Todos os cálculos volumétricos, envolvem a avaliação de consumo de titulante pelo titulado,

usualmente, expressando-se o saldo (líquido), em termos de número de moles.

Assim, as concentrações molares (C = mol.L-1) devem ser empregadas em termos de sub

múltiplos (mmoles.mL-1), facilitando as operações matemáticas.

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A partir das Equações mostradas, considerando-se os devidos coeficientes estequiométricos e

os fatores gravimétricos, cálculos estequiométricos conduzem à uma expressão compatível com um

resultado analítico procurado, seja em massa ou proporções relativas em relação à massa da

amostra.

É importante lembrar que não se utilizam mais expressões de concentração em Equivalente

Grama por Litro (Normalidade), em Métodos de Titulação, por recomendação da IUPAC.

2.10. Dureza Da Água

Dureza é um parâmetro característico da qualidade de águas de abastecimento industrial e

doméstico sendo que do ponto de vista da potabilização são admitidos valores máximos

relativamente altos, típicos de águas duras ou muito duras. Quase toda a dureza da água é provocada

pela presença de sais de cálcio e de magnésio (bicarbonatos, sulfatos, cloretos e nitratos)

encontrados em solução. Assim, os principais íons causadores de dureza são cálcio e magnésio

tendo um papel secundário o zinco e o estrôncio. Algumas vezes, alumínio e ferro férrico são

considerados como contribuintes da dureza.

A dureza total da água compõe-se de duas partes: dureza temporária e dureza permanente. A

dureza é dita temporária, quando desaparece com o calor, e permanente, quando não desaparece

com o calor, ou seja, a dureza permanente é aquela que não é removível com a fervura da água. A

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dureza temporária é a resultante da combinação de íons de cálcio e magnésio que podem se

combinar com bicarbonatos e carbonatos presentes.

Normalmente, reconhece-se que uma água é mais dura ou menos dura, pela maior ou menor

facilidade que se tem de obter, com ela, espuma de sabão. As águas duras caracterizam-se, pois, por

exigirem consideráveis quantidades de sabão para produzir espuma, e esta característica já foi, no

passado, um parâmetro de definição, ou seja, a dureza de uma água era considerada como uma

medida de sua capacidade de precipitar sabão. Esse caráter das águas duras foi, por muito tempo,

para o cidadão comum o aspecto mais importante por causa das dificuldades de limpeza de roupas e

utensílios. Com o surgimento e a determinação dos detergentes sintéticos ocorreu também a

diminuição os problemas de limpeza doméstica por causa da dureza.

Também durante a fervura da água os carbonatos precipitam-se. Este fenômeno prejudica o

cozimento dos alimentos, provoca "encardido" em panelas e é potencialmente perigoso para o

funcionamento de caldeiras ou outros equipamentos que trabalhem ou funcionem com vapor

d’água, podendo provocar explosões desastrosas.

Assim pode-se resumir que uma água dura provoca uma série de inconvenientes:

é desagradável ao paladar;

gasta muito sabão para formar espuma;

dá lugar a depósitos perigosos nas caldeiras e aquecedores;

deposita sais em equipamentos;

mancha louças.

A despeito do sabor desagradável que referidos níveis podem suscitar elas não causam

problemas fisiológicos. No Brasil, o valor máximo permissível de dureza total fixado pelo padrão

de potabilidade, ora em vigor, é de 500mgCaCO3/L (Tabela 5 - Padrão de aceitação para consumo

humano - PORTARIA N.º 1469, DE 29 DE DEZEMBRO DE 2000).

Teores de dureza inferiores a 50ppm não implicam em que a água seja considerada dura.

Teores de 50 a 150 não incomodam para efeitos de ingestão, mas acima de 100ppm provocam

prejuízos sensíveis em trabalhos que envolvam o uso da água com sabão e originam precipitações

com incrustações anti-estéticas e até potencialmente perigosas em superfícies sujeitas a

aquecimentos. Em geral a redução da dureza para concentrações inferiores a 100ppm só é

economicamente viável para fins industriais, onde o produto final ou os equipamentos dependem de

água de melhor grau de pureza.

Para a remoção de dureza da água, são tradicionais dois processos: o da cal-soda e dos

zeólitos. Nas últimas décadas tem ganhado muita divulgação e emprego, o da osmose inversa,

principalmente em nossa região, onde há extrema carência de água e as poucas fontes disponíveis

são, sejam subterrâneas ou superficiais, na maioria de águas salobras .

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Os zeólitos têm a propriedade de trocar o sódio, que entra na sua composição, pelo cálcio ou

magnésio dos sais presentes na água, acabando, assim com a dureza da mesma. Com a continuação

do tratamento, eles se saturam, esgotando sua capacidade de remoção de dureza, porém podem ser

recuperados para a função através de um processo utilizando sal de cozinha (cloreto de sódio).

A Osmose Inversa é obtida através da aplicação mecânica de uma pressão superior à Pressão

Osmótica do lado da solução mais concentrada. Essa tecnologia foi desenvolvda na década de 60,

para a produção de água ultrapura, a ser utilizada utilizada em processos industriais, a partir de

meados da década seguinte, surgindo, assim, comercialmente, a primeira geração de membranas. As

suas principais vantagens foram a redução da necessidade de regeneração dos leitos de troca iônica

e de consumo de resina, além de significativas reduções de despesas na operação e manutenção

destes leitos. Uma chamada segunda geração de membranas, as membranas de película fina

compostas, enroladas em espiral, foram inventadas em 1978, e introduzidas no mercado no início da

década de 80. Estas membranas operam com baixa pressão e conseqüentemente com reduzido

consumo de energia.

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3. METODOLOGIA

3.1. Matérias utilizados

3.1.1. Vidraria e instrumental

Erlenmeyers de 250 mL;

Béquers de 250 mL;

Balão volumétrico de 2L;

Pipetas.

3.1.2. Reagentes e soluções

Solução de EDTA 0,01 mol L-1;

Solução de cloridrato de hidroxilamina 10%;

Solução de trietanolamina 50%;

Solução de NaOH 20%;

Tampão NH4OH/NH4Cl;

indicador calcon;

indicador negro de eriocromo T;

água.

3.2. Procedimentos metodológicos

Iniciamos a prática com a determinação do cálcio, para isso, transferimos 100,0 mL de água

para um erlenmeyer de 250 mL adicionando à solução 2 mL de solução de cloridrato de

hidroxilamina a 10%. O frasco fica em repouso por 5 minutos. Após esse tempo, adicionamos 2 mL

de trietanolamina 1:1 e 5 mL de NaOH 20% e como indicador utilizamos o calcon. Titulamos a

amostra com a solução de EDTA 0,01 mol L-1 esperando até a amostra ficar com a cor azul,

característica do indicador, que persistiu por mais de 20 segundos. Anotamos os volumes de EDTA

gastos, para posteriores cálculos.

Para a determinação conjunta de cálcio e magnésio também utilizamos 100,0 ml de água em

um erlenmeyer de 250 mL com 2 mL de solução de cloridrato de hidroxila a 10% adicionados,

deixando repousar por 5 minutos. Passado o tempo, adicionamos 2 mL de trietanolamina 1:1 e 20

mP da solução-tampão, como indicador usamos o negro de eriocromo T. Assim como no

experimento anterior, a solução foi titulada com EDTA até o aparecimento da azul. Anotamos os

volumes de EDTA gastos, para posteriores cálculos.

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4. PERICULOSIDADE

EDTA sal dissódico:

A substância química EDTA sal dissódico é um produto orgânico, ocorrendo na forma

cristais transparentes, e solúvel em água. É nociva por ingestão, quando em grande quantidade.

Irritante à pele, aos olhos e às vias respiratórias. Em caso de contato com a pele e os olhos, lavar

com água em abundância. Em caso de ingestão de grandes quantidades, deve-se procurar um

médico.

O manuseio e a armazenagem da substância devem se dar em condições adequadas,

evitando-se a contaminação do produto. É necessária a utilização de luvas, protetores faciais e

roupas adequadas durante o manuseio. Em caso de vazamento, a área atingida deve ser isolada e o

produto reenvazado com auxílio de equipamento de proteção adequado. Não deve-se permitir que

escoe para veios de água.

Cloridrato de Hidroxilamina:

A substância química hidroxilamina cloridrato é um produto inorgânico, ocorrendo na froma

de cristais transparentes. Solúvel em água e álcool etílico e insolúvel em éter. É nociva por ingestão,

irritante à pele e aos olhos. Representa perigo de efeitos graves para a saúde em caso de exposição

prolongada por inalação e, portanto, não deve-se respirar o pó e evitar a liberação para o ambiente.

Há ocorrência de cianose, convulsões, hipotensão e coma, quando da intoxicação pela substância.

O manuseio e a armazenagem da substância devem se dar em condições adequadas. É

necessário a utilização de máscaras, luvas e óculos de proteção durante o manuseio. Em caso de

vazamento, a área atingida deve ser isolada e o produto reenvazado com auxílio de equipamento de

proteção adequado. Não deve-se permitir que escoe para veios de água.

Hidróxido de Sódio:

A substância química hidróxido de sódio é corrosiva e pode ser fatal se ingerida. Em contato

com a pele causa graves queimaduras. Reativo com água, ácido e outras substâncias. Sua ingestão

pode causar danos graves e permanentes ao sistema gastrointestinal. Se inalado, pode causar

irritação com pequenas exposições, danoso ou mortal em altas doses. É perigoso para a pele, e os

sintomas vão desde irritações leves até úlceras graves. Aos olhos, pode causar queimaduras e danos

à córnea.

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5. RESULTADOS E DISCUSSÕES

A dureza da água e principalmente devida à presença de íons cálcio e magnésio, que se

combinam com os anions do sabão, geralmente constituídos de sais de sódio ou potássio dos ácidos

oléico, palmítico ou esteárico, formando compostos insolúveis de cálcio e magnésio. Os sais que

costumam apresentar-se nas águas duras são hidrogenocarbonatos, cloretos e sulfatos de cálcio e

magnésio.

O objetivo dos experimentos realizados em laboratório foi o calculo da quantidade em

gramas dos íons Ca+2 e Mg+2 presente em uma determinada amostra de água dura. Para isso foi

utilizada a volumetria de formação de complexos utilizando o método de complexometria com

EDTA. O Acido etilenodiaminotetracetico (EDTA), em condições adequadas de pH, forma

complexos solúveis em água, extremamente estáveis, com a maioria dos metais, inclusive os

alcalino-terrosos.

Um grande numero de metais e determinável complexometricamente mediante titulação

direta ou de substituição. Exatamente por ser capaz de complexar numerosos metais di, tri e

tetravalentes, o EDTA e um reagente carente de seletividade. Todavia, diferentes recursos podem ser

utilizados para a determinação complexometrica de um metal em presença de outros.

Uma vez que buscávamos a concentração de íons Ca+2 e Mg+2 era necessário eliminar a

interferência causada por outros cátions metálicos mediante sua transformação a um estado de

valencia diferente. Para isso, inicialmente, tratamos nossa amostra (em ambos experimentos) com 2

ml de cloridrato de hidroxilamina para reduzir o Fe+3 a Fe+2 e o Mn+4 a Mn +2. Feito isso foi

adicionado 2 ml de trietanolamina, um complexante auxiliar que impede que eles reajam com o

EDTA e não interfiram no processo de titulação.

O ponto final da complexometria e comumente acusado por indicadores de íons metálicos

ou metalocromicos, um corante capaz de reagir com um cátion metálico formando um complexo

diferentemente corado. A reação corada deve ser especifica ou, pelo menos, grandemente seletiva.

O uso de um indicador em uma titulação com o EDTA se baseia em reação do seguinte tipo:

M-Ind + EDTAM-EDTA + Ind.

O Ponto final e acusado pela passagem de coloração do complexo M-Ind para a do indicador

livre. O complexo M-Ind. Deve ser suficientemente estável, pois, do contrario, em virtude da sua

dissociação, não haveria uma mudança de coloração nítida. Porem deve ser menos estável do que o

complexo M-EDTA para que a reação acima possa ocorrer. O complexo M-Ind se dissocia em certa

extensão e, durante a titulação, os íons livres do metal são progressivamente complexados pelo

EDTA ate que, por fim o metal e deslocado do complexo M-Ind livrando o indicador Ind.

No experimento 1 utilizamos o indicador Calcon para na titulação de cálcio em presença de

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magnésio. A coloração muda de rósea para o azul no ponto de equivalência. O procedimento e

realizado ao pH 12, condição em que o magnésio precipita quantitativamente como hidróxido,

permitindo assim o calculo da quantidade de Ca+2 através dos seguintes cálculos:

Dados: M EDTA = 0,01 mol/litro

V EDTA = 41,5 mL

Vamostras = 10,0 mL

N EDTA = MEDTA x Vgasto 1 mol Ca 40,1 g

N EDTA = 0,01 . 41,5.10-³ = 4,15.10-4 4,15.10-4 x

N EDTA = N Ca+2 = 4,15.10-4 mols x = 1,66415 g/L

No experimento 2 utilizamos o indicador negro de eriocromo T. O procedimento foi

realizado a um pH 10, não ocorrendo a precipitação dos íons Ca+2 e Mg+2. Nas titulações com

EDTA, e muito importante a adequada fixação do pH, uma vez que a estabilidade do complexo

diminui com o decréscimo de deste, por isso e necessário, em geral, adicionar a solução uma

mistura tampão a fim de ajustar o pH do meio a um valor conveniente para o caso, bem como

impedir uma acidificação da solução como resultado da libertação de íons H+ durante a titulação.

Esse método permitiu o calculo da quantidade de Ca+2 e Mg+2 através dos seguintes cálculos:

Dados: M EDTA = 0,01 mol/litro

V EDTA = 46,0 mL

Vamostras = 10,0 ml

N EDTA = N Ca+2 + N Mg+2

N EDTA = 0,01 . 46.10-³ = 1 mol Mg 24,3 g

4,15.10-4 + N Mg+2 = 4,6.10-4 mol 4,5.10-3 y

N Mg+2 = 4,5.10-3 y = 0,0243 g/L

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6. CONCLUSÃO

A dureza da água pode ser determinada a partir de métodos específicos, dentre os quais está o

de complexometria com EDTA.

Uma vez eliminada a interferência causada por outros cátions metálicos mediante sua

transformação a um estado de valencia diferente, foi possível buscar a concentração de íons Ca +2 e

Mg+2. O ponto final da complexometria foi indicado por um indicador de íons metálicos, sendo

utilizado o indicador Calcon no primeiro experimento e o negro de eriocromo no segundo.

Através do método de complexometria com EDTA conseguiu-se atingir o objetivo do

experimento, que era calcular a quantidade em gramas de íons Ca+2 e Mg+2 presentes em uma

determinada amostra de água dura

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7. REFERÊNCIAS BIBLIOGRAFICAS

BASSET, J., DENNEY, R. C., JEFFERY, G. H. e MENDHAM, J.;(1981);Vogel;Análise

Inorgânica Quantitativa; Guanabara Dois, RJ.

ALEXEEV, V.; (1972).; Análise Quantitativa; Livraria Lopes da Silva Editora; Porto.

OHLWELER, O. A.; (1981); Química Analítica Quantitativa, 3a Edição; Livros Técnicos e

Científicos Editora S/A; Rio de Janeiro.

http://www.dec.ufcg.edu.br/saneamento/Agua05.html

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