Aula Volumetria

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  • 7/26/2019 Aula Volumetria

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    Titulometria

    Profa. Ms. Cristiane Fabricio NunesDisciplina: Qumica Analtica

    2016

    Universidade do Estado da Bahia

    -

    UNEB

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    Contedo1. Titulometria

    2. Titulometria volumtrica3. Reaes qumicas

    4. Tipos de titulometrias volumtricas

    5. Padro primrio

    6. Padro secundrio

    7. Soluo padro

    8. Titulao

    9. Ponto de equivalncia

    10. Ponto final e indicadores

    11. Outros tipos de titulometrias

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    Qumica Analtica Clssica

    Titulometria

    A titulometria inclui um grupo de mtodosanalticos clssicos baseados na medio de umaquantidade de um reagente de concentraoexatamente conhecida que necessria para reagircompletamente com o analito.

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    Qumica Analtica Clssica

    Titulometria volumetria ou Volumetria

    A titulometria volumtrica ou volumetriacorresponde a um tipo de titulometria na qual ovolume de uma solu

    o de concentrao

    exatamente conhecida, que necessria parareagir completamente com o analito, medido.

    Envolve a medida do volume de uma

    soluo

    padro necessrio para reagir essenciale completamente com o analito.

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    Qumica Analtica Clssica

    Titulometria volumtrica ou Volumetria

    Soluo padro de NaOH(concentrao exatamenteconhecida) ou titulante.

    O volume gasto ser medidona bureta.

    Exemplo: titulao de H2SO4com NaOH

    Soluo de H2SO4(concentraodesconhecida do analito).

    O volume conhecido (medidocom pipeta volumtrica).

    TI

    TUL

    A

    O

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    Qumica Analtica Clssica

    Titulometria volumtrica ou Volumetria

    Quais caractersticas principais so importantespara que uma reao seja utilizada em

    titulometria?

    1. Deve ser uma reao simples que possa serexpressa por meio de uma equao qumica, ou seja,o analito deve reagir completamente com a soluo

    titulante, em propores estequiomtricas ouequivalentes.

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    Qumica Analtica Clssica

    Titulometria volumtrica ou Volumetria

    Quais caractersticas principais so importantes paraque uma reao seja utilizada em titulometria?

    2. A reao de ser rpida em termos de cintica qumica,caracterstica que as solues de cidos e bases fortespossuem.

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    Qumica Analtica Clssica

    Titulometria volumtrica ou Volumetria

    Quais caractersticas principais so importantespara que uma reao seja utilizada em

    titulometria?

    3. No ponto de equivalncia deve haver algumaalterao fsica ou qumica que possa ser facilmenteidentificada. O uso de indicadores bastante comum

    para facilitar a identificao do ponto de equivalnciaou final.

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    Titulometria volumtrica ou Volumetria

    Classificao das reaes qumicas emtitulometria volumtrica

    1. Reaes de neutralizao: entre cidos e bases

    Ex: NaOH e HCl2. Reaes de precipitao: entre ons que

    formam precipitados.Ex: on prata e on cloreto formando AgCl(s)

    3. Reaes de oxirreduoEx: determinao de hipoclorito com tiosulfatode sdio

    4. Reaes de formao de complexos

    Ex: determinao de clcio com EDTA

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    Titulometria volumtrica ou Volumetria

    O que padro primrio em titulometria?

    um composto de elevada pureza qumicaque serve como material de referncia para os

    mtodos titulomtricos de anlises qumicasquantitativas.

    A preciso e a exatido dos resultados

    obtidos criticamente dependente daspropriedades fsicas e qumicas dos padresprimrios.

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    Qumica Analtica Clss ica

    Titulometria volumtrica ou Volumetria

    O que padro primrio em titulometria?So requisitos importantes para um padroprimrio:1. elevada pureza qumica;

    2. estabilidade ao ar;3. ausncia de gua de hidratao para que acomposio do slido no se altera com aumidade do ar;

    4. custo acessvel e disponibilidade deobteno

    5. solubilidade adequada no meio;6. massa molar elevada para minimizar erros

    durante a medida de massa em balana

    analtica.

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    Titulometria volumtrica ou Volumetria

    O que padro secundrio em titulometria?

    Padro secundrio um composto cuja

    pureza pode ser estabelecida por meio de anlisequmica quantitativa e que serve de referncia paraos mtodos titulomtricos .

    No preenche todos os requisitos exigidospara um padro primrio, mas sua pureza pode seradequadamente estabelecida, assegurando ascondies da anlise titulomtrica.

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    Titulometria volumtrica ou Volumetria

    O que uma soluo padro em titulometria?

    Soluo padro o mesmo que soluo

    titulante ou apenas titulante. um reagente que possui concentrao

    exatamente conhecida.

    Pode ser obtida a partir da diluio de umaquantidade de massa conhecida de um padroprimrio.

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    Qumica Analtica Clss ica

    Titulometria volumtrica ou Volumetria

    O que uma soluo padro emtitulometria?

    As solues padro desempenham

    papel central nos mtodos titulomtricos deanlise qumica e devem ter as seguintescaractersticas:1. ser suficientemente estvel;

    2. reagir rapidamente com o analito;

    3. reagir completamente com o analito paraque o ponto final seja obtidosatisfatoriamente;

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    Qumica Analtica Clssica

    Titulometria volumtrica ou Volumetria

    Determinao da concentrao dasoluo padro

    Dois mtodos bsicos so utilizados:

    1. Mtodo diretoUma quantidade de massa de um padroprimrio cuidadosamente medida em

    balana analtica dissolvida em solventeadequado e a soluo obtida elevada aum volume conhecido, em balovolumtrico.

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    Qumica Analtica Clssica

    Titulometria volumtrica ou Volumetria

    Determinao da concentrao dasoluo padro

    Dois mtodos bsicos so utilizados:

    2. Padronizaoa) Uma soluo padro preparada titulada contra uma quantidade de massaconhecida de um padro primrio;

    b) Uma soluo padro preparada titulada contra um volume conhecido deuma soluo padro cuja concentraofoi determinada pelo mtodo direto.

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    Qumica Analtica Clssica

    Titulometria volumtrica ou Volumetria

    Determinao da concentrao da soluo padro

    Mtodo direto - exemplo

    Soluo padro cuja concentraofoi determinada pelo mtodo direto

    Massa em g de reagente padroprimrio solubilizado em solventeadequado (em geral, gua).

    Sei quantos mis de padro primrio

    tenho no erlenmeyer.

    TITULAO

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    Qumica Analtica Clssica

    Titulometria volumtrica ou Volumetria

    Determinao da concentrao da soluo padro

    Padronizao - exemplo

    Soluo padro preparada que ter suaconcentrao determinada por titulometria.

    Volume conhecido de uma soluopadro cuja concentrao foi determinadapelo mtodo direto (massa de padroprimrio). Concentrao conhecida.

    TITUL

    AO

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    Qumica Analtica Clssica

    O que titulao?

    A titulao um processo no qual a soluopadro adicionada lenta e cuidadosamente

    soluo contendo o analito at que a reao qumicaesteja completa, ou seja, momento em que o analitofoi completamente consumido, reagiucompletamente.

    Titulometria volumtrica ou Volumetria

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    Qumica Analtica Clssica

    O que retrotitulao?

    A retrotitulao um processo no qual oexcesso estequimtrico de uma soluo padro

    usado para reagir completamente com oanalito, ou seja, consumir o analito, medido.

    uma opo analtica importante e

    frequentemente utilizada quando a velocidadeda reao qumica entre o analito e a soluotitulante lenta ou quando a estabilidade dasoluo titulante baixa.

    Titulometria volumtrica ou Volumetria

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    Qumica Analtica Clssica

    Entendendo a retrotitulao

    Volume de

    soluo padroinicial: 50,00 mL

    Volume desoluo padro

    gasto para reagirtotalmente como analito:15,25

    mL

    Serretrotitulado o

    volume desoluo padroque no reagiu:50,00 15,25 =

    34,75 mL

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    Qumica Analtica Clssica

    Entendendo a retrotitulao

    Volume conhecido de soluo padro deAgNO3 adicionado em excesso, em termosestequimtricos. O volume de AgNO3que sobrou

    aps a completa reao com o analito retrotitulado com soluo padro de tiocianato:

    3Ag+ + SCN- AgSCN (s)

    Exemplo: retrotitulao de on fosfato com soluopadro de nitrato de prata.

    3Ag+ + PO4

    3- Ag

    3

    PO4 (s)

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    Qumica Analtica Clssica

    Como sabemos em que momento a reao entre

    a soluo padro e a soluo contendo oanalito ocorreu de forma completa?

    Quando o ponto de equivalncia

    atingido.O ponto de equivalncia o momento em

    que a titulao est concluda. o ponto finalterico ou estequimtrico da titulao.

    OBS:no conseguimos determinar o pontode equivalncia de uma titulao, mas podemosestimar sua posio no tempo de reao pelaobservaes de algumas alteraes na soluoque contm o analito.

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    Qumica Analtica Clssica

    Como sabemos que uma determinada reao

    atingiu o ponto final?

    O ponto final definido no momento em queocorrem alteraesperceptveis na soluo que contm o

    analito, ou seja, na soluo que est sendo titulada,mudanas que esto associadas condio deequivalncia qumica. So exemplos:

    Alterao de colorao Turvao Formao de precipitados

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    Qumica Analtica Clssica

    Identificao do ponto final

    usual a adio de reagentes auxiliares quefacilitam a percepo do ponto final. Taisreagentes em titulometria volumtrica sochamados de indicadores.

    Em geral, os indicadores evidenciam

    alteraes de cor quando atingido o ponto final.

    FeCl3+ SCN- FeSCN2-

    incolor vermelhoIndicador

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    Qumica Analtica Clssica

    Ponto de equivalncia e ponto final

    Em titulometria, todo o cuidado dedicado paraque haja a menor diferena possvel entre o ponto deequivalncia e o ponto final da titulao que percebidopelo analista ou medido em equipamento analtico.

    Entretanto, essa diferena existe determina oerro de titulao:

    Et= VpfVpe

    Et = erro de titulaoVpf = volume gasto at a identificao do ponto finalVpe = volume terico para atingir o ponto de equivalncia

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    Qumica Analtica Clssica

    Clculos volumtricos

    Equaes importantes

    1) nA= mA/ MMA

    onde: nA = nmero de mismA= massa da substncia qumicaMMA= massa molar da substncia qumica

    2) M1V1= M2V2onde: M = molaridade das solues

    V = volumes de cada soluo, respectivamente.

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    Qumica Analtica Clssica

    Clculos volumtricos

    Equaes importantes

    3) nA= CAx VA

    onde: nA = nmero de misCA= concentrao da soluoVA= volume da soluo

    4) Fator estequiomtrico - exemploNa2CO3 2Na+ + CO3

    2-

    (um mol de carbonato de sdio para doismols de on sdio).

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    Qumica Analtica Clssica

    Clculos volumtricos

    ExercciosA) Descrever a preparao de 2,0 L de AgNO30,05 mol L

    -1 apartir do reagente slido de grau padro primrio. MMAgNO3 =169,87 g mol-1 .

    B) Uma soluo 0,01 mol L-1 necessria para calibrar umfotmetro de chama. Descrever como 500 mL dessa soluodevem ser preparados a partir de carbonato de sdio (Na2CO3).MM = 105,99 g mol-1.

    C) A partir da soluo obtida no item B), como voc devepreparar uma soluo padro que seja 0,005 mol L-1, 0,002 mol L-1

    e 0,001 mol L-1 em Na+?