UNIVERSIDADE FEDERAL DO AMAZONAS

FACULDADE DE TECNOLOGIA

ENGENHARIA QUÍMICA

QUÍMICA ANALÍTICA EXPERIMENTAL

MANAUS 2014

ALUNOS:

EVANDRO SERAFIM MORAIS

FAGNER FERREIRA DA COSTA LUIZ HENRIQUE BECKER MOREIRA

Data da aula prática: 23/01/14

Data de entrega: 30/01/14

VOLUMETRIA DE NEUTRALIZAÇÃO

PREPARO DE SOLUÇÃO PADRÃO SECUNDÁRIA

MANAUS 2014

Objetivos

Preparar e padronizar uma solução padrão secundária ácida (HCl, 0,1 M)

Introdução

Neste experimento buscou-se preparar e padronizar uma solução padrão secundária ácida, ácido

clorídrico à 0,1 M, por meio de volumetria de neutralização, a partir de um padrão primário, no

caso, carbonato de sódio.

A utilização de soluções padrões é um pré-requisito das análises volumétricas de neutralização

devido à necessidade de ocorrer uma reação de neutralização altamente controlada, que é o que

possibilita a análise da amostra e a obtenção da concentração do analito, logo, uma boa

padronização da solução padrão é de extrema importância, pois, auxilia na redução de eventuais

erros que podem ocorrer durante uma análise volumétrica, visto que a precisão da mesma

depende, dentre outras coisas, da qualidade das soluções padrões utilizadas.

MATERIAIS E MÉTODOS

MATERIAIS E REAGENTES

Materiais

Balão Volumétrico de 250 mL Bureta de 25 mL 2Erlenmeyers de 250 mL Funil Pipeta de 5mL Pissetes com água destilada Pêra Balânça Analítica Chapa Aquecida Detergente e material de limpeza Etiqueta Papel toalha

Reagentes

Alaranjado de metila NaCl HCl concentrado

PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL (REALIZADO EM DUPLICATA)

1. Preparou-se uma solução de HCl 0,1 M através de solução de HCl 6 M por meio de diluição do ácido concentrado;

2. Pesou-se duas porções de carbonato de sódio, entre 0,2 g até 0,25 g, com incerteza em ± 0,1 mg, em dois erlenmeyers de 250 mL;

3. Adicionou-se a cada uma das porções 30 mL de alaranjado de metila (indicador) e cobri-se;

4. Lavou-se uma bureta de 25 mL limpa e testada contra vazamento com água destilada, e posteriormente com 3 porções de 5 mL da solução de HCl;

5. Encheu-se a bureta com solução de ácido, observando o enchimento do bico e a eliminação de bolhas;

6. Zerou-se a bureta e titulou-se a solução de um dos erlenmeyers até leve tonalidade amarela;

7. Lavou-se as paredes do erlenmeyer com um pouco de água destilada e continuou-se cuidadosamente a titulação até a cor alaranjada ou levemente rósea;

8. Titulou-se a solução do outro erlenmeyer.

REFERENCIAL TEÓRICO

Volumetria de Neutralização

Segundo Matos, “volumetria de neutralização envolve a titulação de espécies químicas

ácidas com uma solução padrão alcalina (alcalimetria) e titulação de espécies químicas básicas

com uma solução padrão ácida” (Matos, 2011)

As volumetrias de neutralização se baseiam no cancelamento existente entre uma

solução padrão ácida ou básica (titulado) e a solução que se quer saber a concentração

(titulante). A titulação em si se baseia em três estágios distintos: pré-equivalencia, equivalência

e pós-equivalência.

Na pré-equivalencia a quantidade de ácido ou base titulados é superior ao

adicionamento de base ou ácido titulantes. No ponto de equivalência, as duas reações se

cancelam de forma que todo o titulado reagiu com a quantidade de titulante adicionada. No

ponto de pós equivalência, há um excesso de titulante.

Essas concentrações são calculadas com base na estequiometria das reações. Por

exemplo, no caso do HCl como titulado e do NaOH como titulante, no ponto de pré-

equivalência, o pH é baseado na seguinte equação:

[H+] = Números de mols de HCl titulado – Número de mols de NaOH adicionado

pH = -log [H+]

Para essa mesma reação, no ponto de equivalência, nenhum dos reagente está em excesso.

Assim, o pH é fornecido através do produto de iônico da água:

Figura 1. Produto Iônico da Água Disponível em: <http://www.qieducacao.com/2011/04/ph-e-poh-neutros-acidos-

e-bases.html>

No pós-equivalência, o pH é dado como a seguir:

[H+] = Números de mols de NaOH adicionado em excesso – Número de mols de HCl titulado

Soluções Padrão

As soluções são padronizadas através de um padrão primário (reagente). Esses padrões

primários precisam ser compostos puros e estáveis com o aumento da temperatura. Geralmente

são escolhidos ácidos ou bases fortes como padrões uma vez que elas reagem de forma mais

completa com o analito que suas correlatas mais fracas, fornecendo pontos finais mais nítidos

(Skoog)

As soluções padrão de ácidos são geralmente preparadas da diluição de ácido clorídrico,

sulfúrico ou perclórico. É considerado solução padrão primária aquela solução que tem precisão

exata e atende certas condições como:

Ser de fácil obtenção, purificação e pesagem Ser fácil de testar e de se eliminar impurezas

Ser estável ao ar sob condições normais de manuseio

Possuir massa molar elevada para se evitar erros associados à pesagem A partir das soluções padrão primárias, é possível obter soluções secundárias

preparadas a partir daquelas.

Indicador Químico

O indicador químico é utilizado para determinar o ponto final da titulação, momento em

que ocorre a mudança na cor do indicador e se fecha a torneira da bureta. A mudança na cor se

deve ao fato de o indicador ser geralmente um ácido ou base fracos, que quando dissociados,

diferem em cor dos seus respectivos ácido ou base formador. Conforme a dissociação segue

adiante, mudanças na estrutura interna causam a variação na cor.

Existem uma gama de indicadores para os mais variados valores de pH que podem ser

usados em uma solução.

Utiliza-se então aquele indicador que aponta que a solução alcançou o pH requerido.

Tabela 1. Tabela contendo indicadores para várias faixas de pH Disponível em: <http://www.mundoeducacao.com/quimica/indi cadores-acido-base.htm >

Resultados

Preparo de HCl, o padrão secundário

Para preparar ácido clorídrico a 0,1 M, partiu-se de uma solução mais concentrada (6,0 M),

retirando-se uma alíquota desta e transferindo para um balão de 250 mL, com o auxílio de uma

pêra de borracha e uma pipeta graduada, completando o volume até atingir o menisco. Os

cálculos para determinar o volume pipetado de ácido clorídrico a 6,0 M estão abaixo.

𝐶1. 𝑉1 = 𝐶2. 𝑉2

0,1 𝑀. 250 𝑚𝐿 = 6,0 𝑀. 𝑉2

𝑉2 = 4,17 𝑚𝐿

Preparo de Na2CO3, o padrão primário

A tabela 1 fornece as massas que foram pesadas para preparar uma solução de carbonato de

cálcio, juntamente com as massas dos erlenmeyers em que foram pesados.

Tabela 1: Massa do erlenmeyer e de carbonato de sódio das amostras 1 e 2.

Amostra Massa (g) Erlenmeyer (g) Concentração Molar (g/mol)

1 0,2027 127,5610 0,06367

2 0,2002 141,4597 0,06295

A partir destas massas foram preparadas as soluções de carbonato de sódio, adicionando 30mL

de água a cada erlenmeyer. A concentração molar calculada através das seguintes relações:

𝑛 = 𝑚

𝑀

𝐶 =𝑛

𝑉

Onde, n é a quantidade de substancia, M é massa molar, C é a concentração molar e V é o

volume.

Titulação de HCl emNa2CO3

A cor observada no ponto de viragem foi rosa claro. A tabela 2 mostra os volumes utilizados de

ácido clorídrico, até alcançar o ponto de viragem. Os cálculos envolvidos para determinar a

concentração de HCl são oriundos da primeira equação apresentada aqui nos resultados, que

relaciona concentração e o volume das substâncias, de forma que, novamente:

𝐶1. 𝑉1 = 𝐶2. 𝑉2

Antes de aplicarem-se os volumes e as devidas concentrações, é necessário primeiramente

observar a reação que ocorre durante a titulação.

2𝐻𝐶𝑙 + 𝑁𝑎2𝐶𝑂3 → 2𝑁𝑎𝐶𝑙 + 𝐻2𝑂 + 𝐶𝑂2

Onde pode-se observar dos coeficientes estequiométricos que deve-se multiplicar por dois

devidamente na relação previamente apresentada.

Tabela 2: volumes obtidos na titulação de HCl em Na2CO3

Tendo todos os dados requeridos para o calculo da concentração real de HCl, basta agora

substituí-los, tomando cuidado em multiplicar por 2 a concentração de carbonato de sódio.

Para a amostra 1:

𝐶1. 41,10𝑚𝐿 = 2 . 0,06367𝑀 .30𝑚𝐿

𝐶1 = 0,093𝑀

Para a amostra 2:

𝐶2. 41,60𝑚𝐿 = 2.0,06295𝑀 .30𝑚𝐿

𝐶1 = 0,091𝑀

Onde C1 e C2 são as concentrações reais de acido clorídrico das amostras 1 e 2, respectivamente.

Analisando os resultados experimentais, vê-se que as soluções estão aproximadas do resultado

teórico esperado (0,1M), de forma que a pequena diferença obtida experimentalmente se deve a

presença de fatores externos, como erros do analista na manipulação incorreta de reagentes ou

de vidrarias, bem como na validade dos reagentes ou também pela umidade do laboratório.

Amostra Volume (mL)

1 41,10 2 41,60

Questões

As demais questões estão presentes na seção de resultados.

3) O que é e porque deve ser padronizado um padrão secundário?

São consideradas padrão secundário aquelas cujo conteúdo de substância ativa foi estabelecido

por comparação com uma substância padrão primário. Isto garante a autenticidade da solução,

garantindo maior reprodutibilidade nos resultados.

4) Que propriedades deve ter um padrão primário?

Abaixo estão listadas estas propriedades

As substâncias devem ser de fácil obtenção, purificação, dessecação e conservação.

As impurezas devem ser facilmente identificáveis em ensaios qualitativos conhecidos. O teor de impurezas não deve ser superior a 0,01 - 0,02%.

A substância não deve ser higroscópica ou eflorescente. A substância deve possuir elevado Kps, de modo a formar uma solução perfeita.

A substância deve possuir elevado peso molecular. A substância deve ser sólida.

5) Quais são, como agem e como minimizar os efeitos dos principais padrões secundários

desta prática?

Primeiramente, existem os erros do analista ao manipular os reagentes e vidrarias. Depois, é

necessário o preparo de um bom padrão primário, pois é com ele que se vai padronizar o padrão

secundário. Depois seguem as boas condições do laboratório, seja pelas vidrarias calibradas

como também da validade dos reagentes, assim como da umidade e temperatura no qual o

experimento foi realizado.

6) Escrever as equações envolvidas em cada titulação.

As reações são as seguintes:

Na titulação de ácido clorídrico e carbonato de sódio, esta é a reação global.

2𝐻𝐶𝑙 + 𝑁𝑎2𝐶𝑂3 → 2𝑁𝑎𝐶𝑙 + 𝐻2𝑂 + 𝐶𝑂2

Já na titulação com hidróxido de sódio e hidrogenoftalato de potássio, tem-se o seguinte:

𝐾𝐻𝐶8𝐻4𝑂4 + 𝑁𝑎𝑂𝐻 → 𝐾𝑁𝑎𝐶8𝐻4𝑂4 + 𝐻2𝑂

Conclusão

Diante dos resultados do experimento, podemos concluir que o processo de preparo e

padronização de uma solução padrão é muito sensível a interferentes, o que causa uma redução

da qualidade da solução em questão e uma natural imprecisão em uma subsequente volumetria

conduzida com tal reagente.

Bibliografia

Matos, M. A. (2011). Volumetria de Neutralização. Acesso em 28 de Janeiro de 2014, disponível em UFJF: http://www.ufjf.br/nupis/files/2011/04/aula-4-Volumetria-de-Neutraliza%C3%A7%C3%A3o-alunos-2011.12.pdf Skoog, D. A. Fundamentos de química analítica. Thomson.