Embed Size (px)
Citation preview
UNIVERSIDADE ESTADUAL DE LONDRINA
LABORATÓRIO DE FÍSICA NUCLEAR APLICADA (LFNA)
SITE:http://www.fisica.uel.br/GFNA
Linha de pesquisa em Arqueometria do Grupo de Física Nuclear Aplicada da UEL
Início em 1994, com estudos de cerâmicas arqueológicas do Museu da UEL por EDXRF, RBS e GTAtividades se dividem em:– Estudo e implementação das metodologias experimentais– Pesquisas básicas correlatas (ex: método do dois meios para
medida do coeficiente de atenuação de materiais irregulares)– Trabalhos com materiais específicos (cerâmicas do Museu
UEL, de um sítio Maia no México, indígenas pré-Colombianas de Cuba, do sítio Sta. Dalmácia - PR, de dois sítios na Amazônia e peças do MAE/USP)
– Curso de Técnicas Nucleares Não Destrutivas para Caracterização de Materiais Arqueológicos e de Arte - para arqueólogos e conservadores (MAE/USP1997 e 2001; reunião da SAB2001)
– Participação no projeto de datação por AMS de 14- C no Pelletron / USP
Analysis of africans metal archaeological objects employing a portable energy dispersive X-ray
fluorescence system
Carlos Roberto Appoloni1, Paulo Sergio Parreira1,, Hercílio G. de Melo2, Silvia C. Lima3, Augusto Câmara Neiva2.
(1) Departamento de Física, Univ. Estadual de Londrina (UEL), PR(2) Depto. Engenharia Química, Universidade de São Paulo (USP) , SP(3) Museu de Arqueologia e Etnologia, USP, SP
www.fisica.uel.br/GFNA
Sistema EDXRF portátil (detector não criogênico)
detector Si-PIN de 7mm2 XR-100CR Amptek resolução de 265 eV para a linha de 6,4 keV do Fe
fonte radioativa anelar de Pu-238 (95 mCi; 13,6 e 17,2 keV)
suporte especial para colocação conjunta da fonte radioativa, detector e colimador de Pb (translação e dois graus de rotação)fonte de tensão e amplificador conjuntos PX2T Amptek analisador multicanal 16K compacto MCA8000A Amptec, acoplado a um computador palmtop HP200LX
aplicativo QXAS/IAEA
tamanho de cada área analisada: ~ 50 mm2 ou raio ~ 4 mmtempo de cada medida: 500s (live time)
Sistema Portátil para EDXRF
Detalhe do Sistema Portátil para EDXRF
ESPECTRO DO 241Am ( detector XR-100 CR )
0 10 20 30 40 50 600
2000
4000
6000
8000
10000
12000
14000
Am(16,89 keV)
Am(59,94 keV)
Am(26,36 keV)
Am(20,80 keV)
Am(17,76 keV)
Am(13,96 keV)
Fe(6,4 keV)
Espectro da Fonte de 241AmTempo de excitação/detecção de 1000 s
Con
tage
ns
Energia (keV)
ESPECTRO EDXRF – EXCITAÇÃO COM FONTE DE 238Pu
Curva de SensibilidadeFonte de 238-Pu Padrões de Ácido Bórico
(1mm espessura)
y = 0,0872x2 - 3,7959x + 42,415R2 = 0,9171
0123456789
10
23 25 27 29 31
Z
Sens
ibili
dade
(cps
. µg-1
.cm
2
Espectro EXRF - 238Pu - 200sReprodução de ânfora grega clássica
0 5 10 15 200
1000
2000
3000
4000
5000Cergreg1
Pu-238
Pb-Lα
Zn-Kα
Ni-Kα
Fe-Kα
Mn-Kα
Cr-Kα
Ca-KαNo d
e fó
tons
de
raio
s X
(con
tage
ns)
Energia(keV)
0 5 10 15 200
500
1000
1500
2000
2500Cergreg3
Pu-238
Pb-LαZn-Kα
Ni-Kα
Fe-Kα
Mn-Kα
Cr-KαCa-Kα
No d
e fó
tons
de
raio
s X
(con
tage
ns)
Energia(keV)
pigmento ocre >>>>>
<<<<< pigmento preto
Medidas no MAE/USPabril/2003
2 braceletes afro-brasileiros5 pulseiras africanasadorno africano4 padrões de pátina artificial em Cu5 padrões de bronze com tratamento químico3 Edans masculinos (estatuetas etnológicas,Nigéria, África)Procissão real africana (Nigéria, África) – 33 figuras“Santa Luzia” escultura de madeira policromada (8 áreas)Urna marajoaraCerâmicas Matogrosso, Guarita, AçutubaOrnamento peitoral Peruano 10 padrões de referência de aço (com Fe, Mo, W, V e Cr)05 padrões certificados de argila (com de 10 a 30 elementos quantificados)
Padrões de Referência de Aço 8 padrões com Fe, Mo, W, V e Cr (1,5 cm espessura)
240000 260000 280000 300000 320000 340000 360000 380000
80
82
84
86
88
90
92
94Linear Regression for Data1_A:Y = A + B * X
Parameter Value Error------------------------------------------------------------A 54,68545 3,02739B 1,00198E-4 9,27303E-6------------------------------------------------------------
R SD N P------------------------------------------------------------0,97525 0,86503 8 <0.0001------------------------------------------------------------
Con
cent
raçã
o Fe
(% m
assa
)
Contagens (t=500s)
0 2000 4000 6000 8000 10000
0
2
4
6
8
10Linear Regression for Data1_A:Y = A + B * X
Parameter Value Error------------------------------------------------------------A -0,39902 0,15396B 0,00102 2,81083E-5------------------------------------------------------------
R SD N P------------------------------------------------------------0,99771 0,2037 8 <0.0001------------------------------------------------------------
Con
cent
raçã
o M
o (%
mas
sa)
Contagens (t=500s)
0 5000 10000 15000 20000 25000 300000
2
4
6
8
10
12
14
16
18Linear Regression for Data1_A:Y = A + B * X
Parameter Value Error------------------------------------------------------------A 0,11303 0,07472B 5,53038E-4 6,17689E-6------------------------------------------------------------
R SD N P------------------------------------------------------------0,99963 0,14204 8 <0.0001------------------------------------------------------------
Con
cent
raçã
o W
(% m
assa
)
Contagens (t=500s)
Medida de dois de padrões de referência de aço
PADRÃO 1 PADRÃO 2 valores
certificados (%)
valores certificados
(%)
ELEMENTO
CD[1] ED[2]
determinado
EDXRF (%) CD[1] ED[2]
determinado
EDXRF (%)
Fe 84,33 83,47 84,77 78,80 79,92 80,06 Mo 4,65 4,68 5,14 0,26 0,34 0,23 W 6,33 5,77 6,12 18,34 14,27 16,17 V 2,11 2,00 1,57 1,15 0,99 1,23 Cr 4,10 4,08 3,51 4,51 4,50 3,32
[1] CD – dissolução convencional [2] ED – dissolução eletrolítica
Estatuetas Edan masculinosNigéria, África
séc.XX
Estatuetas utilizadas aos pares (masculino e feminino)
Sociedade Secreta Ogboni
Grupo Cultural Ilobu-Ioruba
Edan 334 – 11,4 x 3 x 1,5 cmEdan 318 – 14 x 2,5 x 2 cmEdan 321 – 17 x 3,5 x 2 cm
Foto geral da Peça A e quatro fotos localizadas, obtidas através da lupa estereoscópica
Peça A – área 1corrosão cinza
0 5 10 150
1000
2000
3000
4000
5000
6000
7000
Fonte de 238Pu
Pb-Lα+Lβ+Lγ
Pb-Lα
Cu-Kβ+ Znα
Cu-Kα
Fe-Kα
S-Kα
Cl-Kα
No d
e fó
tons
de
raio
s X
cara
cter
ístic
os
Energia (keV)
Peça A – área 2normal
0 5 10 150
5000
10000
15000
20000
25000
Pb-Lα+Lβ+LγPb-Lα
Cu-Kβ+ Znα
Cu-Kα
Fe-Kα
No d
e fó
tons
de
raio
s X
cara
cter
ístic
os
Energia (keV)
0 5 10 150
2000
4000
6000
8000
10000
12000
14000
16000
Pb-Lα+Lβ+Lγ
Pb-Lα
Cu-Kβ+ Znα
Cu-Kα
Fe-Kα
No d
e fó
tons
de
raio
s X
cara
cter
ístic
os
Energia (keV)
Peça A – área 3corrosão rosa pastel
Peça B – área 3região verde
0 2 4 6 8 10 12 14 16 180
2000
4000
6000
8000
10000
12000
14000
Zn-Kβ
Zn-Kα +Cu-Kβ
Fe-Kα
Cu-KαN
o de
fóto
ns
de ra
ios
X c
arac
terís
ticos
Energia (keV)
0 5 10 150
5000
10000
15000
20000
25000
Cu-Kβ+ Znα
Pb-Lα+Lβ+Lγ
Pb-Lα
ZnKβ
Cu-Kα
Fe-Kα
No d
e fó
tons
de
raio
s X
cara
cter
ístic
os
Energia (keV)
Peça C – área 1normal
Estatuetas Edan masculinosNigéria, África, séc.XX, Sociedade Secreta Ogboni
Grupo Cultural Ilobu-Ioruba
OBJETO ÁREA INVESTIGADA
Cu %
Zn %
Mn%
Fe %
Co %
Ni %
Peça A corrosão cinza 86,22 11,08 0,37 1,16 0,51 0,65 normal 86,17 11,79 0 0,79 0,20 1,05 corrosão rosa pastel 85,65 12,22 0 0,70 0,23 1,20
Peça B normal 59,17 37,45 0 0,52 0,45 2,40 normal 57,44 39,08 0 0,43 0,51 2,54 verde 47,69 49,68 0 1,59 0 1,04 verde 55,20 42,14 0 1,22 0,13 1,31
Peça C normal 64,92 33,12 0 0,43 0,33 1,19 material preto
incrustado 68,92 29,45 0 1,00 0,15 0,47
normal 69,42 29,54 0 0,35 0,21 0,47
Estatuetas Edan masculinosNigéria, África, séc.XX, Sociedade Secreta Ogboni
Grupo Cultural Ilobu-IorubaComparação da quantidade de alguns elementos em referência a uma
área normal de cada peça investigada. OBJETO ÁREA
INVESTIGADA Pb
S
Cl Ti Mn
Fe
Ni
Co
Peça A corrosão cinza 3,7 3,0 3,6 0 428 0,4 0,2 0,7 normal 1 1 1 1 1(a) 1 1 1 corrosão rosa
pastel 0,7 0,2 0 0,9 0 0,7 0,8 0,8
Peça B normal 1 0 0 0 0 1 1 1
normal 0,4 0 0 0 0 0,8 1 1 verde 0,8 0 0 0 0 2,4 0,3 0 verde 0,7 0 0 0 0 1,6 0,4 0,1
Peça C normal 1 0 0 0 0 1 1 1 material preto
incrustado 0,98 0 0 0 0 1,5 0,2 0,3
normal 0,7 0 0 0 0 0,6 0,3 0,4 (a) amostra com zero de Mn – foi atribuído valor 1 para que a razão da amostra com Mn
não se tornasse infinita
Conjunto “Procissão”
Benin,Nigéria, África
séc. XIX – XX
Grupo Cultural Fon
Representação do poder real
33 figuras fixadas em base de madeira (comissão de frente, escolta do Rei e músicos)
62 x 23 23,5 cm
Área 5normal
0 5 10 150
5000
10000
15000
20000
25000
Zn-Kβ
Znα +Cu-Kβ
Cu-Kα
Fe-Kα +Mn-Kβ
Mn-Kα
No d
e fó
tons
de
raio
s X
cara
cter
ístic
os
Energia (keV)
Área 2Corrosão esbranquiçada
0 2 4 6 8 10 12 14 16 180
2000
4000
6000
8000
10000
12000
Zn-Kβ
Znα +Cu-Kβ
Cu-Kα
Fe-Kα +Mn-KβMn-KαN
o de
fóto
ns
de ra
ios
X c
arac
terís
ticos
Energia (keV)
Conjunto “Procissão”Benin,Nigéria, África, séc. XIX – XX
Grupo Cultural Fon
ORDEM DA
ÁREA
CARACTERÍSITCA DA ÁREA
INVESTIGADA
Cu (%)
Zn (%)
Mn (%)
Fe
(%)
Co(%)
Ni
(%)
1 normal 67,16 29,85 0,60 0,89 0,30 1,202 corrosão
esbranquiçada 73,81 23,36 0,93 0,93 0,03 0,93
3 outro tipo de corrosão
esbranquiçada
34,95 63,55 0,44 0,57 0,04 0,44
4 normal 52,56 44,54 1,78 0,89 0,04 0,185 normal 61,72 36,1 1,08 0,36 0,01 0,726 normal 50,27 47,87 2,09 0,38 0,04 0,487 área verde 66,12 32,57 0,32 0,32 0 0,658 região
esbranquiçada 39,36 59,63 0,30 0,30 0,05 0,36
Conjunto “Procissão”Benin,Nigéria, África, séc. XIX – XX
Grupo Cultural FonComparação da quantidade de alguns elementos em referência à área 1
da peça investigada. ORDEM
DA ÁREA
CARACTERÍSITCA DA ÁREA
INVESTIGADA
Mn
Fe
Co
Ni
Pb
1 normal 1 1 1 1 1 2 corrosão
esbranquiçada 0,6 0,40 0,03 0,30 0,7
3 outro tipo de corrosão
esbranquiçada
0,3 0,20 0,03 0,10 0,3
4 normal 1,2 0,40 0,07 0,06 0,35 normal 1,5 0,46 0,04 0,50 0,66 normal 1,7 0,40 0,10 0,40 0,37 área verde 0,2 0,20 0 0,10 0,58 região
esbranquiçada 0,2 0,1 0,05 0,1 0,3
agradecimentos
ao LIN/CENA/USP, Piracicaba, SPpela cessão da fonte de Pu e os padrões de
aço empregados neste trabalhoà Oficina Mecânica do Departamento de Física da UEL
pela confecção do suporte para o sistema fonte/detectorao CNPq
pelo apoio financeiro
