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eric-franca
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VolumetriaProcedimentos gerais
Métodos volumétricos de análise
• Consistem na medida do volume de uma solução de concentração conhecida (titulante), necessário para reagir completamente com o a espécie que deseja quantificar (titulado – analito), ou vice-versa.
Definições
• Titulação – consiste em adicionar controladamente, por intermédio de uma bureta, uma solução (titulante) sobre outra solução (titulado), que normalmente está em um erlenmeyer, até que a reação se complete.
Definições
• Ponto de equivalência ou ponto final teórico – ponto onde ocorre o fim da reação.– O fim da titulação deve ser identificado por alguma
mudança no sistema que possa ser perceptível ao olho humano ou a algum equipamento de medida.
• Indicador – reagente auxiliar, normalmente em baixa concentração, que deverá provocar uma mudança visual na solução titulada. Quando esta mudança ocorre foi atingido o Ponto Final da titulação
Solução Padrão - Titulante
• Pode ser obtida de duas formas• Padrões primários – são reagentes estáveis e
puros, de composição e concentração conhecidos.
• Padrões secundários – preparados a partir de soluções previamente calibradas por padrões primários.
Padrão Primário
• Devem ser puros• Ser estável ao ar• Ser estável a temperatura de secagem• Ter boa solubilidade nos solventes da titulação• Ter peso molecular elevado de modo que o
minimize os erros de pesagem.
AMOSTRA
Alíquota P/análise
Análise química
Extração
Decomposição
Volume GastoNa titulação
n mol 1000 mL de titulanteVolume gasto do titulante
X mol
Titulação
n mol erlenmeyerigual ao da alíquota
n mol no balãovolumétrico proporcional
a alíquota
n mol no balãoigual a da sub-amostra
n mol da sub-amostraproporcional a amostra
Classificação
• Métodos diretos – a espécie a ser determinada reage diretamente com a solução titulante.
• Métodos indiretos – consiste em adicionar um excesso, conhecido, de um reagente ao analito e após a reação determinar o reagente remanescente.
Classificação
• Volumetria de neutralização ou ácido-base• Volumetria de precipitação• Volumetria de oxidação-redução• Volumetria de complexação
Curva de titulação – Volumetria de Neutralização
Fonte: wikibooks
Escolha dos indicadores de pH
Fonte: www.mundoeducacao.com
Prática #4
• Título: Preparo e padronização de solução de base forte.
• Objetivo: Aplicação da volumetria de neutralização
• Material: Soluções diluídas designadas A, B, C ou D, de concentração entre 0,1 e 0,2 mol L-1.
Prática #4• Procedimento:• 1. Preparo das soluções A, B, C e D (Etapas já realizadas):• 1.1. Transferir 2,5 mL da solução concentrada de NaOH para balão
volumétrico de 250 mL e completar o volume com água destilada homogeneizando em seguida (solução A).
• 1.2. Transferir 3,0 mL da solução concentrada de NaOH para balão volumétrico de 250 mL e completar o volume com água destilada homogeneizando em seguida (solução B).
• 1.3. Transferir 3,5 mL da solução concentrada de NaOH para balão volumétrico de 250 mL e completar o volume com água destilada homogeneizando em seguida (solução C).
• 1.4. Transferir 4,0 mL da solução concentrada de NaOH para balão volumétrico de 250 mL e completar o volume com água destilada homogeneizando em seguida (solução D).
Prática #4• 2. Padronização (Etapas a serem realizadas):• 2.1. Transferir uma alíquota de 10 mL da solução de Ftalato
ácido de potássio de concentração 25,0000 g L-1 para Erlenmeyer de 250-300 mL. Acrescentar 100 mL de água destilada e 4 gotas de solução de fenolftaleína a 5,0 gL-1.
• 2.2. Transferir a solução preparada anteriormente (A, B, C ou D) para uma bureta de 50 mL, e iniciar a titulação da solução contida no Erlenmeyer, (a adição do NaOH deve ser feita aos poucos, gota a gota) até o aparecimento de uma leve cor rósea. Anotar o volume gasto.
Prática #4
• Cálculos: • 1. Calcular a concentração exata da solução
diluída de NaOH em mols L-1.• 2. Calcular a concentração exata da solução
concentrada de NaOH em mols L-1.