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SPE SPE -- SocietySociety of Plastics of Plastics EngineersEngineers
SeSeçção Brasil ão Brasil
Promovendo a ciência da engenharia e o conhecimento do plPromovendo a ciência da engenharia e o conhecimento do pláásticostico
Workshops SPE Workshops SPE
Espectroscopia de Infravermelho Espectroscopia de Infravermelho -- FTIRFTIR
Conceitos bConceitos báásicos e como a ferramenta sicos e como a ferramenta éé pouco usada pouco usada -- polpolíímerosmeros
São Paulo São Paulo -- 16 de mar16 de marçço de 2016o de 2016
22©© Esse material Esse material éé de propriedade da Polilab Consultoria e SPE Sede propriedade da Polilab Consultoria e SPE Seçção Brasil ão Brasil -- Reproduzir somente com permissãoReproduzir somente com permissão
•• ApresentaApresentaçções ões -- Conhecendo vocês Conhecendo vocês
•• ApresentaApresentaçção SPE Seão SPE Seçção Brasil ão Brasil
•• IntroduIntroduçção ão -- Conhecendo a frequência do infravermelho Conhecendo a frequência do infravermelho
•• Conceitos bConceitos báásicos de funcionamento da tsicos de funcionamento da téécnica FTIR cnica FTIR -- IV IV
•• BBáásico para as funsico para as funçções orgânicas a serem caracterizadas via EIVões orgânicas a serem caracterizadas via EIV
•• Exemplos e aplicaExemplos e aplicaçções da tões da téécnicacnica
AgendaAgenda
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Inicio manhã Inicio manhã �������� 10:00 horas 10:00 horas
Final Final �������� 12:00 horas 12:00 horas
AlmoAlmoçço o �������� 12:00 / 13:3012:00 / 13:30
Inicio tarde Inicio tarde �������� 13:3013:30
Intervalo Intervalo �������� 14:30 14:30
Retorno Retorno �������� 14:45 14:45
Final Final �������� 17:00 17:00
AgendaAgenda
44©© Esse material Esse material éé de propriedade da Polilab Consultoria e SPE Sede propriedade da Polilab Consultoria e SPE Seçção Brasil ão Brasil -- Reproduzir somente com permissãoReproduzir somente com permissão
Fernando JosFernando Joséé Novaes Engenheiro QuNovaes Engenheiro Quíímico pela mico pela FaenquilFaenquil --
Escola de Engenharia de Lorena Escola de Engenharia de Lorena -- USP, com USP, com
EspecializaEspecializaçção em Polão em Políímeros pela Universidade Federal meros pela Universidade Federal
de São Carlos, possui cursos de aperfeide São Carlos, possui cursos de aperfeiççoamento no oamento no
Brasil, Estados Unidos e Europa. Brasil, Estados Unidos e Europa.
•• Supervisor do LaboratSupervisor do Laboratóório de Materiais e Auditoria da Qualidade na Volkswagen Pl. Taubrio de Materiais e Auditoria da Qualidade na Volkswagen Pl. Taubatatéé. .
•• Engenheiro do Produto na Volkswagen Planta de São Bernardo do CEngenheiro do Produto na Volkswagen Planta de São Bernardo do Campo. ampo.
•• Professor em Ciência de Materiais PolimProfessor em Ciência de Materiais Polimééricos ricos -- FaenquilFaenquil -- Lorena Lorena -- SPSP
•• Professor em Ciência de Materiais PolimProfessor em Ciência de Materiais Polimééricos ricos -- PPóós Graduas Graduaçção Fac. Oswaldo Cruz ão Fac. Oswaldo Cruz –– São Paulo São Paulo
•• Polilab Consultoria Empresarial Polilab Consultoria Empresarial -- Desenvolvimento do produto, qualidade e produDesenvolvimento do produto, qualidade e produçção, ão,
reciclagem e desenvolvimento sustentreciclagem e desenvolvimento sustentáável vel -- ACV, nos segmentos automotivo, petroquACV, nos segmentos automotivo, petroquíímica e mica e
produproduçção seriada.ão seriada.
PerfilPerfil
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Conhecer vocês Conhecer vocês
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A Society of Plastics Engineers - Seção Brasil foi criada em 1996 e ocupa um nicho de
atividades que promove o conhecimento da tecnologia do plástico e de polímeros no país
através de cursos, seminários e congressos, alem de congregar profissionais da área para
livre discussão, negócios e troca de informações, com um excelente convívio social.
Como uma sociedade sem fins lucrativos, a SPE tem como lema, “Promoting the Scientific
and Engineering Knowledge of Plastics“, sua sede internacional fica em Bethel, CT, nos
Estados Unidos. No Brasil nossas reuniões ocorrem com a contribuição do INP - Instituto
Nacional do Plástico em sua sede em São Paulo.
Nosso objetivo é apresentar a associação e convidá-los a se associarem ou renovarem sua
assinatura, patrocinar e participar de nossas reuniões, iniciar um student chapter em sua
universidade e fazer parte da comunidade de plásticos SPE no Brasil e no mundo.
Apresentando a associaApresentando a associaçção ão
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Gestão da SPE Brasil 2016/2017Gestão da SPE Brasil 2016/2017
Presidente Presidente Edson SimielliEdson Simielli
Empresa: Simielli ConsultoriaEmpresa: Simielli [email protected]@gmail.com
Vice PresidenteVice PresidenteEdson Polistchuck Edson Polistchuck Empresa: Solvay Empresa: Solvay
[email protected]@solvay.com
CouncilorCouncilorFernando JosFernando Joséé Novaes Novaes
Empresa: Polilab Consultoria Empresa: Polilab Consultoria [email protected]@polilab.com.br
TesoureiroTesoureiroJulio HaradaJulio Harada
Empresa:Harada ConsultoriaEmpresa:Harada [email protected]@terra.com.br
SecretSecretááriorioEsperidiana MouraEsperidiana Moura
[email protected]@ipen.br
MembershipMembership CommitteeCommittee ChairChair&&
Newsletter Newsletter
TechTech ProgramProgram ChairChairEsperidiana MouraEsperidiana Moura
[email protected]@ipen.br
Secretariado Secretariado Alessandra Carvalho Alessandra Carvalho
Empresa: INPEmpresa: [email protected]@spebrasil.org.br
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Na pNa páágina da SPE gina da SPE -- www.4spe.orgwww.4spe.org -- você tervocê teráá pela pela TheThe SocietySociety ofof Plastics Plastics EngineersEngineers::
•• contato com 20.000 profissionais da contato com 20.000 profissionais da áárea de plrea de pláástico em mais de 70 pastico em mais de 70 paííses, ses,
•• informainformaçções tões téécnicas disponcnicas disponííveis em veis em paperspapers, revista, livros com descontos atrativos, , revista, livros com descontos atrativos,
•• participaparticipaçção nas comissões tão nas comissões téécnicas e comissões temcnicas e comissões temááticas, ticas,
•• descontos em semindescontos em semináários no Brasil e Exterior, alem da rios no Brasil e Exterior, alem da AntecAntec
•• informeinforme--se e interaja em se e interaja em www.spebrasil.org.brwww.spebrasil.org.br
AssocieAssocie--se e tenha o melhor da SPEse e tenha o melhor da SPE
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AssocieAssocie--se se -- http://www.4spe.org/Membership/index.http://www.4spe.org/Membership/index.aspxaspx??navItemNumbernavItemNumber=632=632
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•• SeminSemináários e cursos com descontos rios e cursos com descontos
•• Total acesso ao site Total acesso ao site www.4spe.orgwww.4spe.org com:com:
•• Online Technical LibraryOnline Technical Library
•• Technical Journals Technical Journals
•• SPE Plastics Industry Resource SPE Plastics Industry Resource
•• Plastics Research Online Plastics Research Online
•• Plastics Plastics Engineering.orgEngineering.org
•• Plastics Engineering MagazinePlastics Engineering Magazine
•• APPAPP´́S S parapara IpadIpad, , IphoneIphone e Androide Android
•• Descontos em livros e publicaDescontos em livros e publicaçções ões
BenefBenefíícios ao se associarcios ao se associar
•• Palestras tPalestras téécnicas cnicas onon lineline
•• Programas de treinamentoProgramas de treinamento
•• Congresso e Workshops SPE BrasilCongresso e Workshops SPE Brasil
•• AntecAntec Internacional anualInternacional anual
•• InformaInformaçções da divisões ões da divisões
•• Newsletter mensal Newsletter mensal
•• StudentsStudents chapterschapters
•• MinitecMinitec -- Reuniões trimestraisReuniões trimestrais
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BenefBenefíícios ao se associar cios ao se associar -- TechnicalTechnical JournalsJournals
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RealizaRealizaçções das gestões ões das gestões
MMais de 100 associados no Brasil e América do Sul
PPresença na ANTEC 97 - Conquista da “Brazil Section“
CConsolidação da SPE Brasil como pessoa jurídica
CConsolidação dos Students Chapters - USP, UFRJ, UFSCar
PPresença em feiras e congressos na área de plásticos
DDezenas de cursos, seminários e workshops, com de pesquisadores e doutores do Brasil e da SPE International - Parceria com a ABPol
Brasiltec e Vinitec - Congresso com foco em processo e materiais
PPublicações Técnicas - Traduções Papers Antec - Revista Plástico Industrial
JJournals - Aditivos, Injeção, Engenharia de Polímeros, Reciclagem
Reuniões mensais e trimestrais com apresentações técnicas
EEnvio de estudantes - Students Chapter - UFRJ e USP nas Antec 98/99/00/01 com apresentação de trabalhos e posters
Seminários SPE - Soluções Aplicadas ao Desenvolvimento de Produtos na Indústria de Componentes Plásticos Automotivos - Parceria Plásticos Industrial
Parceria com o INP
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Novos Novos
AssociadosAssociados
Definir e criar estratégia para
conquistar novos associados e
student chapters:
VisitasIncentivo às UniversidadesWebsiteAssessor imprensaPrograma de divulgação na mídiaParceria INP/ABIQUIM
Definir e criar Definir e criar estratestratéégia para gia para
conquistar novos conquistar novos associados e associados e
studentstudent chapterschapters::
VisitasVisitasIncentivo Incentivo ààs s UniversidadesUniversidadesWebsiteWebsiteAssessor imprensaAssessor imprensaPrograma de Programa de divulgadivulgaçção na mão na míídiadiaParceria Parceria INP/ABIQUIMINP/ABIQUIM
Criar programas de parcerias com
empresas, cursos e eventos associados:
Definir parceiros Antec BrasilSeminários Visitas Assessoria imprensaDivulgação INP
Criar programas de Criar programas de parcerias com parcerias com
empresas, cursos e empresas, cursos e eventos associados:eventos associados:
Definir parceiros Definir parceiros AntecAntec BrasilBrasilSeminSemináários rios Visitas Visitas Assessoria imprensaAssessoria imprensaDivulgaDivulgaçção INPão INP
PatrocPatrocíínios nios & &
ParceriasParcerias•• Empresas e Empresas e •• InstituiInstituiççõesões
Base para o Base para o crescimentocrescimento
•• ParceriasParcerias•• AntecAntec BrasilBrasil•• SeminSemináários e rios e •• CursosCursos•• StudentStudent ChCh..
A partir do programa de
parceria com empresas do
setor - SPE PROPAR –
Planejar e programar
Brasiltec e Viniltec 2013 e
alem, Seminários dirigidos
em capitais e locais chave;
planejamento de cursos;
Divulgação; Premiação de
trabalhos via Student
Chapters; Voluntariado
A partir do programa de A partir do programa de
parceria com empresas do parceria com empresas do
setor setor -- SPE PROPAR SPE PROPAR ––
Planejar e programar Planejar e programar
BrasiltecBrasiltec e e ViniltecViniltec 2013 e 2013 e
alem, Seminalem, Semináários dirigidos rios dirigidos
em capitais e locais chave; em capitais e locais chave;
planejamento de cursos; planejamento de cursos;
DivulgaDivulgaçção; Premiaão; Premiaçção de ão de
trabalhos via trabalhos via StudentStudent
ChaptersChapters; Voluntariado ; Voluntariado
Boas Práticas e aperfeiçoamento
contínuo
Boas PrBoas Prááticas e ticas e aperfeiaperfeiççoamento oamento
contcontíínuo nuo
SustentabilidadeSustentabilidade
RoadmapRoadmap para o crescimentopara o crescimento
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Parceria com o INP Parceria com o INP -- Instituto Nacional do PlInstituto Nacional do Pláásticostico
São Paulo 05/04/2012São Paulo 05/04/2012
Prezados companheiros da SPE SePrezados companheiros da SPE Seçção Brasilão Brasil
Tenho o prazer de informar que estabeleci convênio com InstitutoTenho o prazer de informar que estabeleci convênio com Instituto Nacional do PlNacional do Pláástico, atravstico, atravéés do seu s do seu
Diretor, Miguel Diretor, Miguel BahienseBahiense com as seguintes condicom as seguintes condiçções:ões:
A SPE SeA SPE Seçção Brasil passa a contar com sede, no Instituto do Plão Brasil passa a contar com sede, no Instituto do Pláástico, Av. stico, Av. ChedidChedid JafetJafet, 222, Bloco C , 222, Bloco C -- 44ºº
andar andar -- São Paulo São Paulo –– SP e algumas facilidades, sala de reuniões, SP e algumas facilidades, sala de reuniões, wiwi--fifi, sala para cursos., sala para cursos.
A SPE SeA SPE Seçção Brasil passa a contar com secretão Brasil passa a contar com secretáária, Alessandra Carvalho, no mesmo endereria, Alessandra Carvalho, no mesmo endereçço para auxilio na o para auxilio na
secretaria.secretaria.
O Instituto do PlO Instituto do Pláástico tem interesse em apoiar nossas atividades de cursos, palesstico tem interesse em apoiar nossas atividades de cursos, palestras, semintras, semináários etc., rios etc.,
porque os objetivos estão em harmonia.porque os objetivos estão em harmonia.
Cordial abraCordial abraççoo
Mariano Bacellar NettoMariano Bacellar Netto
Presidente SPE Presidente SPE -- SeSeçção Brasil ão Brasil
1515©© Esse material Esse material éé de propriedade da Polilab Consultoria e SPE Sede propriedade da Polilab Consultoria e SPE Seçção Brasil ão Brasil -- Reproduzir somente com permissãoReproduzir somente com permissão
Parceria com o INP Parceria com o INP -- Instituto Nacional do PlInstituto Nacional do Pláásticostico
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Redes sociais Redes sociais -- LinkedinLinkedin
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PPáágina na internet em evolugina na internet em evoluçção ão
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Voluntariado e Voluntariado e LeadershipLeadership
Voluntariar-se trás grande
energia e benefícios para a
Associação.
Encorajamos os membros a
serem voluntários que com isso
entre outras coisas podem:
VoluntariarVoluntariar--se trse tráás grande s grande
energia e benefenergia e benefíícios para a cios para a
AssociaAssociaçção.ão.
Encorajamos os membros a Encorajamos os membros a
serem voluntserem voluntáários que com isso rios que com isso
entre outras coisas podem:entre outras coisas podem:
Conhecer pessoas e realizar trabalhos de
interesse para a Associação;
Conhecer pessoas e realizar trabalhos de Conhecer pessoas e realizar trabalhos de
interesse para a Associainteresse para a Associaçção; ão;
Influenciar os programas e as atividades com
idéias e participações efetivas na organização
com sua experiência e trabalho;
Influenciar os programas e as atividades com Influenciar os programas e as atividades com
ididééias e participaias e participaçções efetivas na organizaões efetivas na organizaçção ão
com sua experiência e trabalho; com sua experiência e trabalho;
Incrementar sua rede pessoal e fazer parte de novos mundos;Incrementar sua rede pessoal e fazer parte de Incrementar sua rede pessoal e fazer parte de novos mundos;novos mundos;
Aprender coisas novas e participativas;Aprender coisas novas e participativas;Aprender coisas novas e participativas;
Escolha como quer colaborar!Escolha como quer colaborar!Escolha como quer colaborar!
Contribuir para o crescimento dos membros;Contribuir para o crescimento dos membros;Contribuir para o crescimento dos membros;
1919©© Esse material Esse material éé de propriedade da Polilab Consultoria e SPE Sede propriedade da Polilab Consultoria e SPE Seçção Brasil ão Brasil -- Reproduzir somente com permissãoReproduzir somente com permissão
AssocieAssocie--se se
SPE SPE -- SocietySociety of Plastics of Plastics EngineersEngineers
SeSeçção Brasil ão Brasil
Promovendo a ciência da engenharia e o conhecimento do plPromovendo a ciência da engenharia e o conhecimento do pláásticostico
AssocieAssocie--se se -- http://www.4spe.org/Membership/index.http://www.4spe.org/Membership/index.aspxaspx??navItemNumbernavItemNumber=632=632
http://www.4spe.org/Membership/index.http://www.4spe.org/Membership/index.aspxaspx??navItemNumbernavItemNumber=632=632
2020©© Esse material Esse material éé de propriedade da Polilab Consultoria e SPE Sede propriedade da Polilab Consultoria e SPE Seçção Brasil ão Brasil -- Reproduzir somente com permissãoReproduzir somente com permissão
Workshops SPE Workshops SPE
Espectroscopia de Infravermelho Espectroscopia de Infravermelho -- FTIRFTIR
Conceitos bConceitos báásicos e como a ferramenta sicos e como a ferramenta éé pouco usada pouco usada -- polpolíímerosmeros
2121©© Esse material Esse material éé de propriedade da Polilab Consultoria e SPE Sede propriedade da Polilab Consultoria e SPE Seçção Brasil ão Brasil -- Reproduzir somente com permissãoReproduzir somente com permissão
A espectrofotometria de infravermelho, IV, A espectrofotometria de infravermelho, IV, éé o mo méétodo mais senstodo mais sensíível e vel e
versversáátil para acompanhar modificatil para acompanhar modificaçções quões quíímicas em um material micas em um material
polimpoliméérico e outros. Este mrico e outros. Este méétodo todo detecta os movimentos vibracionais detecta os movimentos vibracionais
das ligadas ligaçções quões quíímicas do compostomicas do composto que estque estáá sendo analisado. sendo analisado.
Como cada Como cada grupo qugrupo quíímico absorve a energia vibracional de um valor mico absorve a energia vibracional de um valor
especespecííficofico, , éé posspossíível portanto diferencivel portanto diferenciáá--los pelo espectro de los pelo espectro de
infravermelho. Alinfravermelho. Aléém disso a tm disso a téécnica fornece informacnica fornece informaçções sobre as ões sobre as
interainteraçções entre esses grupos quões entre esses grupos quíímicos. micos. Particularmente para nParticularmente para nóós, os s, os
polpolíímeros.meros.
IntroduIntroduççãoão
2222©© Esse material Esse material éé de propriedade da Polilab Consultoria e SPE Sede propriedade da Polilab Consultoria e SPE Seçção Brasil ão Brasil -- Reproduzir somente com permissãoReproduzir somente com permissão
Equipamento para caracterizaEquipamento para caracterizaçção ão
de produtos via espectroscopia no de produtos via espectroscopia no
infravermelho com transformada infravermelho com transformada
de Fourierde Fourier
InstrumentaInstrumentaççãoão
2323©© Esse material Esse material éé de propriedade da Polilab Consultoria e SPE Sede propriedade da Polilab Consultoria e SPE Seçção Brasil ão Brasil -- Reproduzir somente com permissãoReproduzir somente com permissãohttp://www.scielo.br/pdf/rbef/v36n4/v36n4a22.pdf
HistHistóória ria -- Experimento de Experimento de HerschelHerschel
2424©© Esse material Esse material éé de propriedade da Polilab Consultoria e SPE Sede propriedade da Polilab Consultoria e SPE Seçção Brasil ão Brasil -- Reproduzir somente com permissãoReproduzir somente com permissão
Espectrofotômetro são classificados em:Espectrofotômetro são classificados em:
-- Dispersivos Dispersivos -- feixe simples e feixe duplofeixe simples e feixe duplo
-- Não dispersivos Não dispersivos -- FTIR FTIR -- InterferômetroInterferômetro
InstrumentaInstrumentaççãoão
2525©© Esse material Esse material éé de propriedade da Polilab Consultoria e SPE Sede propriedade da Polilab Consultoria e SPE Seçção Brasil ão Brasil -- Reproduzir somente com permissãoReproduzir somente com permissão
Fonte de radiaFonte de radiaçção Amostra Monocromão Amostra Monocromador Detectorador Detector
InstrumentaInstrumentaçção ão -- Espectrofotômetros dispersivosEspectrofotômetros dispersivos
Coletar os dados variandoColetar os dados variando--se a freqse a freqüüência da radiaência da radiaçção infravermelha ão infravermelha
2626©© Esse material Esse material éé de propriedade da Polilab Consultoria e SPE Sede propriedade da Polilab Consultoria e SPE Seçção Brasil ão Brasil -- Reproduzir somente com permissãoReproduzir somente com permissão
Instrumento não dispersivoInstrumento não dispersivo-- FTIRFTIRFonte: Fonte: ThermoThermo NicoletNicolet CorporationCorporation
InstrumentaInstrumentaçção ão -- Espectrofotômetros FTIREspectrofotômetros FTIR
2727©© Esse material Esse material éé de propriedade da Polilab Consultoria e SPE Sede propriedade da Polilab Consultoria e SPE Seçção Brasil ão Brasil -- Reproduzir somente com permissãoReproduzir somente com permissão
•• Dois espelhos planos posicionados perpendicularmente um ao outrDois espelhos planos posicionados perpendicularmente um ao outro.o.
•• Um espelho semitransparente alinhado com a fonte de radiaUm espelho semitransparente alinhado com a fonte de radiaçção.ão.
•• Retornando ao separador de feixes, recombinando e sofre interfeRetornando ao separador de feixes, recombinando e sofre interferência. rência.
•• O raio vai em direO raio vai em direçção a amostra e em seguida ao detector ão a amostra e em seguida ao detector éé denominado de radiadenominado de radiaçção transmitida.ão transmitida.
•• Os espectros são obtidos pelo cOs espectros são obtidos pelo cáálculo da transformada de Fourier lculo da transformada de Fourier -- Interferômetro de Interferômetro de MichelsonMichelson..
InstrumentaInstrumentaçção ão -- Espectrofotômetros FTIREspectrofotômetros FTIRFonte
: Espectr
oscopia
Infr
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Fonte
: Espectr
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2828©© Esse material Esse material éé de propriedade da Polilab Consultoria e SPE Sede propriedade da Polilab Consultoria e SPE Seçção Brasil ão Brasil -- Reproduzir somente com permissãoReproduzir somente com permissão
InstrumentaInstrumentaçção ão -- InterferômetroInterferômetroFonte
: Espectr
oscopia
Infr
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Fonte
: Espectr
oscopia
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2929©© Esse material Esse material éé de propriedade da Polilab Consultoria e SPE Sede propriedade da Polilab Consultoria e SPE Seçção Brasil ão Brasil -- Reproduzir somente com permissãoReproduzir somente com permissão
InterferogramaInterferogramaFonte
: Espectr
oscopia
Infr
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Fonte
: Espectr
oscopia
Infr
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3030©© Esse material Esse material éé de propriedade da Polilab Consultoria e SPE Sede propriedade da Polilab Consultoria e SPE Seçção Brasil ão Brasil -- Reproduzir somente com permissãoReproduzir somente com permissão
Transformada de FourierTransformada de Fourier
InterferogramaInterferograma -- EspectroEspectro
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BackgroundBackground
Um espectro da amostra Um espectro da amostra éé usualmente usualmente
comparado contra um espectro de fundo. comparado contra um espectro de fundo.
O espectro fundo O espectro fundo -- background background -- mede a mede a
resposta do espectrômetro sem uma amostra resposta do espectrômetro sem uma amostra
no porta amostra. no porta amostra.
DividindoDividindo--se o espectro de amostra por o se o espectro de amostra por o
fundo chamado fundo chamado -- ratioingratioing -- este remove os este remove os
efeitos causados pelo instrumento e as efeitos causados pelo instrumento e as
condicondiçções atmosfões atmosfééricas de modo a que os ricas de modo a que os
picos no espectro final são unicamente picos no espectro final são unicamente
devida devida àà amostra.amostra.
3232©© Esse material Esse material éé de propriedade da Polilab Consultoria e SPE Sede propriedade da Polilab Consultoria e SPE Seçção Brasil ão Brasil -- Reproduzir somente com permissãoReproduzir somente com permissão
Essencial para a compreensão: Essencial para a compreensão:
Se tivermos uma onda complexa composta pela superposiSe tivermos uma onda complexa composta pela superposiçção (soma) de vão (soma) de váárias ondas de rias ondas de
freqfreqüüências e intensidades diferentes, hências e intensidades diferentes, háá duas maneiras diferentes de descobrir quais duas maneiras diferentes de descobrir quais
freqfreqüüências (e em que intensidade) compõem a onda complexa:ências (e em que intensidade) compõem a onda complexa:
1) Separando por meios f1) Separando por meios fíísicos as ondas de diferentes freqsicos as ondas de diferentes freqüüências e medindo separadamente a ências e medindo separadamente a
intensidade de cada uma; isto intensidade de cada uma; isto éé o que faz o sistema com um monocromador.o que faz o sistema com um monocromador.
2) Fazendo c2) Fazendo cáálculos matemlculos matemááticos, com os dados da onda complexa, que permitam determinar asticos, com os dados da onda complexa, que permitam determinar as
freqfreqüüências e correspondentes intensidades que a compõem. Isto ências e correspondentes intensidades que a compõem. Isto éé o que faz a transformada de o que faz a transformada de
Fourier.Fourier.
Na prNa práática, isto não tica, isto não éé tão simples para o aparelho de infravermelho. Para fazer a trantão simples para o aparelho de infravermelho. Para fazer a transformada sformada
de Fourier, de Fourier, éé necessnecessáário produzir rio produzir interferogramasinterferogramas (a radia(a radiaçção infravermelha ão infravermelha éé separada em dois separada em dois
feixes que percorrem distâncias diferentes, encontrandofeixes que percorrem distâncias diferentes, encontrando--se novamente depois mas fora de fase se novamente depois mas fora de fase
devido devido àà diferendiferençça entre os caminhos percorridos, produzindoa entre os caminhos percorridos, produzindo--se o se o interferogramainterferograma).).
O que O que éé interessante para você saber interessante para você saber éé que o sinal obtido finalmente corresponde a uma soma que o sinal obtido finalmente corresponde a uma soma
de todas as freqde todas as freqüüências de absorências de absorçção e a transformada de Fourier deste sinal ão e a transformada de Fourier deste sinal éé idêntica ao idêntica ao
espectro obtido pelo processo de varredura com o monocromador, cespectro obtido pelo processo de varredura com o monocromador, com a vantagem de ter om a vantagem de ter
melhor resolumelhor resoluçção.ão.
InstrumentaInstrumentaçção ão -- Espectrofotômetros FTIREspectrofotômetros FTIR
3333©© Esse material Esse material éé de propriedade da Polilab Consultoria e SPE Sede propriedade da Polilab Consultoria e SPE Seçção Brasil ão Brasil -- Reproduzir somente com permissãoReproduzir somente com permissão
As transformadas contAs transformadas contíínuas e discretas de Fourier têm muitas aplicanuas e discretas de Fourier têm muitas aplicaçções em ões em
disciplinas cientdisciplinas cientííficas ficas -- em fem fíísica, fsica, fíísica e qusica e quíímica quântica, teoria dos nmica quântica, teoria dos núúmeros, meros,
ananáálise combinatlise combinatóória, processamento de sinal, processamento de imagem, teoria ria, processamento de sinal, processamento de imagem, teoria
das probabilidades, estatdas probabilidades, estatíística, criptografia, acstica, criptografia, acúústica, oceanografia, sismologia, stica, oceanografia, sismologia,
óóptica, geometria e outras ptica, geometria e outras ááreas. Nos campos relacionados com o processamento reas. Nos campos relacionados com o processamento
de sinal, a transformada de Fourier de sinal, a transformada de Fourier éé tipicamente utilizada para decompor um tipicamente utilizada para decompor um
sinal nas suas componentes em frequência e suas amplitudes.sinal nas suas componentes em frequência e suas amplitudes.
Transformada de FourierTransformada de Fourier
3434©© Esse material Esse material éé de propriedade da Polilab Consultoria e SPE Sede propriedade da Polilab Consultoria e SPE Seçção Brasil ão Brasil -- Reproduzir somente com permissãoReproduzir somente com permissão
DetecDetecçção de movimentos vibracionais !!ão de movimentos vibracionais !!
Pois bem, a radiaPois bem, a radiaçção de infravermelho possui fão de infravermelho possui fóótons com energia de valor em tons com energia de valor em
torno da diferentorno da diferençça de energia entre na de energia entre nííveis vibracionais das molveis vibracionais das molééculas. culas.
A A absorabsorçção de radiaão de radiaçção infravermelhaão infravermelha provoca, portanto, provoca, portanto, aumento da amplitude aumento da amplitude
das vibradas vibraçções moleculares.ões moleculares.
Para compreender melhor Para compreender melhor -- VibraVibraçções ões
moleculares são movimentos perimoleculares são movimentos perióódicos dicos
(repetem(repetem--se a intervalos de tempo se a intervalos de tempo
determinados) que envolvem mudandeterminados) que envolvem mudançças de as de
posiposiçção relativa entre os ão relativa entre os áátomos de uma tomos de uma
mesma molmesma moléécula. cula.
Movimentos vibracionaisMovimentos vibracionais
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DetecDetecçção de movimentos vibracionais !!ão de movimentos vibracionais !!
ConcluiConclui--se que:se que:
1) Um 1) Um áátomo isolado não pode ter vibratomo isolado não pode ter vibraçções moleculares.ões moleculares.
2) Uma mol2) Uma moléécula diatômica pode ter apenas um tipo de vibracula diatômica pode ter apenas um tipo de vibraçção ão
molecular, os dois molecular, os dois áátomos afastandotomos afastando--se e aproximandose e aproximando--se um do se um do
outro, periodicamente. Este tipo de vibraoutro, periodicamente. Este tipo de vibraçção ão éé chamado de chamado de estiramentoestiramento
((““stretchingstretching””). ).
3) Uma mol3) Uma moléécula poliatômica pode ter vcula poliatômica pode ter váários movimentos de vibrarios movimentos de vibraççãoão
diferentes, cada um tendo sua prdiferentes, cada um tendo sua próópria freqpria freqüüência natural.ência natural.
Movimentos vibracionaisMovimentos vibracionais
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DetecDetecçção de movimentos vibracionais !!ão de movimentos vibracionais !!
Na figura as bolas representam Na figura as bolas representam áátomos e a mola representa a ligatomos e a mola representa a ligaçção quão quíímica entre eles. mica entre eles.
A A vibravibraçção de estiramentoão de estiramento éé bem similar bem similar àà oscilaoscilaçção que ocorre com duas bolas (de massas ão que ocorre com duas bolas (de massas
iguais ou diferentes) unidas por uma mola. Podendo essa vibraiguais ou diferentes) unidas por uma mola. Podendo essa vibraçção ser simão ser siméétrica ou trica ou
assimassiméétrica. Similar a um movimento harmônico simples.trica. Similar a um movimento harmônico simples.
Fonte: QuFonte: Quíímica Orgânica Bmica Orgânica Báásica sica -- Vol.: 3 Vol.: 3 -- Mauricio Gomes Constantino Mauricio Gomes Constantino
Movimentos vibracionaisMovimentos vibracionais
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DetecDetecçção de movimentos vibracionais !!ão de movimentos vibracionais !!
O O nnúúmero de movimentos vibratmero de movimentos vibratóóriosrios posspossííveis para uma molveis para uma moléécula com cula com n n áátomostomos pode ser: pode ser:
São necessSão necessáários rios 3 valores3 valores para descrever a posipara descrever a posiçção de um ão de um áátomo, as tomo, as 3 coordenadas 3 coordenadas
cartesianas, x, y e zcartesianas, x, y e z; se um ; se um áátomo estiver, em um certo momento, na positomo estiver, em um certo momento, na posiçção ão xxoo, , yyoo, , zzoo, pode , pode
mudar de posimudar de posiçção por variaão por variaçção de qualquer um desses três valores, ou por qualquer ão de qualquer um desses três valores, ou por qualquer
combinacombinaçção de dois deles, ou dos três; dizemos, para descrever esta situão de dois deles, ou dos três; dizemos, para descrever esta situaaçção, que o ão, que o áátomo tomo
tem tem 3 graus de liberdade3 graus de liberdade. .
Se tivermos uma Se tivermos uma molmoléécula com n cula com n áátomostomos, portanto, teremos , portanto, teremos 3n graus de liberdade3n graus de liberdade, pois cada , pois cada
áátomo tem 3 graus.tomo tem 3 graus.
Fonte: QuFonte: Quíímica Orgânica Bmica Orgânica Báásica sica -- Vol.: 3 Vol.: 3 -- Mauricio Gomes Constantino Mauricio Gomes Constantino
Graus de Liberdade para movimentos vibracionaisGraus de Liberdade para movimentos vibracionaisouou
NNúúmero de Vibramero de Vibraçções Fundamentaisões Fundamentais
MolMolééculas não lineares: 3culas não lineares: 3n n –– 66
MolMolééculas lineares: 3culas lineares: 3n n –– 55
Movimentos vibracionais Movimentos vibracionais -- Graus de liberdadeGraus de liberdade
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DetecDetecçção de movimentos vibracionais !!ão de movimentos vibracionais !!
VibraVibraçções e dobramentos para molões e dobramentos para molééculas culas triatomicastriatomicas
Fonte: QuFonte: Quíímica Orgânica Bmica Orgânica Báásica sica -- Vol.: 3 Vol.: 3 -- Mauricio Gomes Constantino Mauricio Gomes Constantino
Dobramentos Dobramentos –– ““BendingBending””
MudanMudançça de angulo entre duas ligaa de angulo entre duas ligaçções ões --
Basicamente quatro tipos de dobramentos:Basicamente quatro tipos de dobramentos:
RotaRotaçção ão –– ““RockingRocking””
Tesoura Tesoura –– ““ScissoringScissoring””
Abano Abano –– ““WaggingWagging””
TorTorçção ão –– ““TwistingTwisting””
Movimentos vibracionais Movimentos vibracionais -- Graus de liberdadeGraus de liberdade
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ResumoResumo
Movimentos vibracionaisMovimentos vibracionais
Estiramento simEstiramento siméétricotrico Estiramento assimEstiramento assiméétricotrico
Tesoura Tesoura Dobramento angularDobramento angular
TorTorççãoãoTwistTwist
BalanBalanççooWagWag
RotaRotaççãoãoRockingRocking
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Exemplos Exemplos
Fonte: Fonte: Infrared Spectroscopy: Fundamentals and Applications Infrared Spectroscopy: Fundamentals and Applications -- Barbara StuartBarbara Stuart
Movimentos vibracionaisMovimentos vibracionais
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Complicado atComplicado atéé aqui?aqui?
Nem tanto!Nem tanto!
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Como ocorre a absorComo ocorre a absorçção de energia no infravermelhoão de energia no infravermelho
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Como ocorre a absorComo ocorre a absorçção de energia no infravermelhoão de energia no infravermelho
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Como ocorre a absorComo ocorre a absorçção de energia no infravermelhoão de energia no infravermelho
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Como ocorre a absorComo ocorre a absorçção de energia no infravermelhoão de energia no infravermelho
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Como ocorre a absorComo ocorre a absorçção de energia no infravermelhoão de energia no infravermelho
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Conclusão importante Conclusão importante -- AA espectroscopia no infravermelho espectroscopia no infravermelho éé
especialmente especialmente úútil para detectarmos a presentil para detectarmos a presençça de a de ““grupos funcionaisgrupos funcionais””
na molna moléécula; cula;
Por exemplo, uma carbonila, C=O, por exemplo, sempre apresenta uPor exemplo, uma carbonila, C=O, por exemplo, sempre apresenta uma ma
absorabsorçção forte em torno de 1.700 cmão forte em torno de 1.700 cm––11, seja de alde, seja de aldeíído, cetona, do, cetona, ééster, ster,
áácido carboxcido carboxíílico, etc. lico, etc.
Podemos facilmente verificar se uma molPodemos facilmente verificar se uma moléécula orgânica contcula orgânica contéém uma m uma
carbonila examinando esta região do espectro. carbonila examinando esta região do espectro.
O grupo OH sempre apresenta uma absorO grupo OH sempre apresenta uma absorçção forte em torno de 3.500 ão forte em torno de 3.500
cmcm––11, seja de , seja de áálcool, fenol ou lcool, fenol ou áácido carboxcido carboxíílico e assim para outras lico e assim para outras
funfunçções e bandas de absorões e bandas de absorçção.ão.
Fonte: QuFonte: Quíímica Orgânica Bmica Orgânica Báásica sica -- Vol.: 3 Vol.: 3 -- Mauricio Gomes Constantino Mauricio Gomes Constantino
ConceitoConceito
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Conclusão importante Conclusão importante -- Para que ocorra a vibraPara que ocorra a vibraçção da ligaão da ligaçção quão quíímica e mica e
esta apareesta apareçça no espectro IVa no espectro IV, a mol, a moléécula precisa sofrer uma cula precisa sofrer uma variavariaçção no ão no
seu momento dipolarseu momento dipolar devido a essa vibradevido a essa vibraçção.ão.
VibraVibraçções moleculares que não impliquem em variaões moleculares que não impliquem em variaçção de momento de ão de momento de
dipolo não dão origem a bandas de absordipolo não dão origem a bandas de absorçção no espectro de ão no espectro de
infravermelho. Assim, as vibrainfravermelho. Assim, as vibraçções de estiramento de C=C do etileno ou ões de estiramento de C=C do etileno ou
as vibraas vibraçções de estiramento simões de estiramento siméétrico das quatro ligatrico das quatro ligaçções Cões C––H do H do
metano não dão origem a bandas de absormetano não dão origem a bandas de absorçção no espectro de ão no espectro de
infravermelho. Acetilenos siminfravermelho. Acetilenos siméétricos (como Ctricos (como C66HH55 –– C C ≡≡ C C –– CC66HH55) )
freqfreqüüentemente não mostram absorentemente não mostram absorçção de C ão de C ≡≡ C (C (≈≈ 2000 cm2000 cm––11).).
Fonte: QuFonte: Quíímica Orgânica Bmica Orgânica Báásica sica -- Vol.: 3 Vol.: 3 -- Mauricio Gomes Constantino Mauricio Gomes Constantino
ConceitoConceito
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ForForçças de ligaas de ligaçção secundão secundáárias surgem de dipolos atômicos ou rias surgem de dipolos atômicos ou
moleculares.moleculares.
Em essência, existe um dipolo elEm essência, existe um dipolo eléétrico sempre que houver alguma trico sempre que houver alguma
separaseparaçção entre o positivo e negativo das partes de um ão entre o positivo e negativo das partes de um áátomo ou tomo ou
molmoléécula. cula.
Os resultados de ligaOs resultados de ligaçção da atraão da atraçção entre o fim positivo de um dipolo ão entre o fim positivo de um dipolo
e a região negativa de um adjacente, como indicado na figura, e a região negativa de um adjacente, como indicado na figura,
expressa a polaridade.expressa a polaridade.
ConceitoConceito
Polaridade das molPolaridade das molééculasculas
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-- ApolaresApolares
LigaLigaçções entre ões entre áátomos de mesma eletronegatividadetomos de mesma eletronegatividade
Exemplos: HExemplos: H--H, O=O, ClH, O=O, Cl--Cl Cl
-- PolaresPolares
LigaLigaçções entre ões entre áátomos de diferentes eletronegatividades. tomos de diferentes eletronegatividades.
Exemplos: HExemplos: H--Cl, O=C=O, HCl, O=C=O, H--C=NC=N--HH
Quando Quando áátomos diferentes numa moltomos diferentes numa moléécula tem igual cargas cula tem igual cargas
eleléétricas e com polaridades diferentes, isto tricas e com polaridades diferentes, isto éé + e + e --, , éé dito que dito que
a mola moléécula possui momento dipolo.cula possui momento dipolo.
ConceitoConceito
Polaridade das molPolaridade das molééculasculas
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Não há força resultante
Não hNão háá for
forçça resultante
a resultante
ConceitoConceito
Polaridade das molPolaridade das molééculas culas -- ApolarApolar
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Há força resultante
HHáá forforçça resultante
a resultante
ConceitoConceito
Polaridade das molPolaridade das molééculas culas -- PolarPolar
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Quantidade de nuvens
eletrônicas ao redor do
átomo central
Quantidade de Quantidade de nuvens nuvens
eletrônicas eletrônicas ao redor do ao redor do
áátomo centraltomo centralAPOLARAPOLARAPOLAR
Quantidade deátomos iguais
ligados ao átomo central
Quantidade deQuantidade deáátomos iguais tomos iguais
ligados ao ligados ao áátomo centraltomo central
POLARPOLARPOLARQuantidade de
nuvens eletrônicas ao redor do
átomo central
Quantidade de Quantidade de nuvens nuvens
eletrônicas eletrônicas ao redor do ao redor do
áátomo centraltomo central≠≠≠
===
Quantidade deátomos iguais
ligados ao átomo central
Quantidade deQuantidade deáátomos iguais tomos iguais
ligados ao ligados ao áátomo centraltomo central
ConceitoConceito
Polaridade das molPolaridade das molééculasculas
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Polaridade das molPolaridade das molééculasculas
ConceitoConceito
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200 200 -- 101050 50 -- 1.000 1.000 DistanteDistante
4.000 4.000 -- 2002002,5 2,5 -- 5050MMéédiodio
12.800 12.800 -- 4.0004.0000,78 0,78 -- 2.52.5PrPróóximoximo
Faixa de nFaixa de núúmero de mero de ondas (cmondas (cm--11))
Faixa de comprimento de Faixa de comprimento de onda (mm)onda (mm)RegiãoRegião
O termo infravermelho cobre uma faixa do espectro eletromagnO termo infravermelho cobre uma faixa do espectro eletromagnéético tico entre 0,78 a 1.000 mm. Como vimos, o contexto da espectroscopia entre 0,78 a 1.000 mm. Como vimos, o contexto da espectroscopia no no infravermelho o comprimento de ondas infravermelho o comprimento de ondas éé medido em nmedido em núúmero de mero de ondas, as quais tem como unidade cmondas, as quais tem como unidade cm--1 1
nnúúmero de ondas = 1/comprimento de onda em centmero de ondas = 1/comprimento de onda em centíímetros metros
ÉÉ úútil dividir a região do infravermelho em três regiões:til dividir a região do infravermelho em três regiões:Infravermelho prInfravermelho próóximo, mximo, méédio e distantedio e distante
ConceitoConceito
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PreparaPreparaçção de amostrasão de amostras
LLííquidoquido
Analise Analise éé feita em forma de pelfeita em forma de pelíícula, gotas de lcula, gotas de lííquido são quido são pressionadas em pastilhas de cloreto de spressionadas em pastilhas de cloreto de sóódio formando uma camada dio formando uma camada de aproximadamente 0,01 mm de espessura e analisado. de aproximadamente 0,01 mm de espessura e analisado.
AnAnáálise de solulise de soluçções. ões.
Gasoso Gasoso
Amostra Amostra éé expandida em uma cexpandida em uma céélula de glula de gáás, purgada e realizado a s, purgada e realizado a ananáálise. lise.
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PreparaPreparaçção de amostrasão de amostras
SSóólidolido
Existem três mExistem três méétodos gerais utilizados para examinar as amostras todos gerais utilizados para examinar as amostras ssóólidas em transmissão espectroscopia de infravermelho; discos lidas em transmissão espectroscopia de infravermelho; discos alcalinos, moinhos e filmes. alcalinos, moinhos e filmes.
A escolha do mA escolha do méétodo depende em grande medida da natureza da todo depende em grande medida da natureza da amostra a ser examinada. amostra a ser examinada.
A utilizaA utilizaçção de discos alcalinos envolve a mistura de uma amostra ão de discos alcalinos envolve a mistura de uma amostra ssóólida com um lida com um haletohaleto alcalino seco em palcalino seco em póó. .
Misturas moMisturas moíídas formando uma pasta do material desejado e utilizadas formando uma pasta do material desejado e utiliza--se a tse a téécnica adequada, por exemplo mistura com cnica adequada, por exemplo mistura com óóleo mineral (leo mineral (NujolNujol).).
Fusão ou solubilizaFusão ou solubilizaçção para confecão para confecçção de filmes. ão de filmes.
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EscalasEscalas
ÉÉ comum que os grcomum que os grááficos apresentem ambas as escalas (ficos apresentem ambas as escalas (transmitânciatransmitância
de um lado e de um lado e absorbânciaabsorbância do outro).do outro).
A escala horizontal A escala horizontal éé um pouco mais problemum pouco mais problemáática. Atualmente htica. Atualmente háá
considerconsideráável preferência pela unidade de vel preferência pela unidade de nnúúmero de ondasmero de ondas
(em cm(em cm––11), mas na literatura, principalmente mais antiga, podemos ), mas na literatura, principalmente mais antiga, podemos
encontrar muitos espectros com escala horizontal em encontrar muitos espectros com escala horizontal em comprimento de comprimento de
ondaonda ((μμmm). Tamb). Tambéém neste caso, m neste caso, éé comum que os espectros comum que os espectros
contenham ambas as escalas (uma em cima e outra em baixo), mas hcontenham ambas as escalas (uma em cima e outra em baixo), mas háá
um problema adicional: quando se faz a escala linear em uma dessum problema adicional: quando se faz a escala linear em uma dessas as
unidades, a escala da outra fica fortemente comprimida de um dosunidades, a escala da outra fica fortemente comprimida de um dos
lados do espectro e muito alargada do outro lado lados do espectro e muito alargada do outro lado
Compare as figuras a seguir, correspondentes ao mesmo espectro: Compare as figuras a seguir, correspondentes ao mesmo espectro: o o
da figura (A) tem escala linear em comprimento de onda, da figura (A) tem escala linear em comprimento de onda, μμmm, e o da , e o da
figura (B) tem escala linear em nfigura (B) tem escala linear em núúmero de ondas, cmmero de ondas, cm––1.1.
5959©© Esse material Esse material éé de propriedade da Polilab Consultoria e SPE Sede propriedade da Polilab Consultoria e SPE Seçção Brasil ão Brasil -- Reproduzir somente com permissãoReproduzir somente com permissão
EscalasEscalas
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EscalasEscalas
6161©© Esse material Esse material éé de propriedade da Polilab Consultoria e SPE Sede propriedade da Polilab Consultoria e SPE Seçção Brasil ão Brasil -- Reproduzir somente com permissãoReproduzir somente com permissão
CalibraCalibraççãoão
Os espectrômetros FTIR emprega um laser Os espectrômetros FTIR emprega um laser HeNeHeNe como um como um
padrão de calibrapadrão de calibraçção de comprimento de onda interna, não hão de comprimento de onda interna, não háá
necessidade de ser calibrado pelo usunecessidade de ser calibrado pelo usuáário. rio.
6262©© Esse material Esse material éé de propriedade da Polilab Consultoria e SPE Sede propriedade da Polilab Consultoria e SPE Seçção Brasil ão Brasil -- Reproduzir somente com permissãoReproduzir somente com permissão
CCéélulas para Gaseslulas para GasesPrensa ManualPrensa Manual
Cristais e pCristais e póó de de KBrKBr
Molde para Molde para EmpastilhamentoEmpastilhamento
Almofariz e Pistilo para Almofariz e Pistilo para preparapreparaçção de amostraão de amostra
O kit para produO kit para produçção de filmes de polão de filmes de políímerosmeros
Prensa para Prensa para prduprduççãoãodiscos discos KBrKBr
Acessórios para infravermelho
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Acessórios para infravermelho
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Acessórios para infravermelho
DRIFTS DRIFTS -- A espectrometria de reflexão difusa no infravermelho com A espectrometria de reflexão difusa no infravermelho com
transformada de Fourier (em inglês, DRIFTS) pode ser um mtransformada de Fourier (em inglês, DRIFTS) pode ser um méétodo todo
efetivo de se obter espectros de infravermelho diretamente de efetivo de se obter espectros de infravermelho diretamente de
amostras pulverizadas com um mamostras pulverizadas com um míínimo de preparanimo de preparaçção da amostra. ão da amostra.
Poupa tempo na preparaPoupa tempo na preparaçção da ão da
amostra, permite a aquisiamostra, permite a aquisiçção de ão de
dados convencionais de dados convencionais de
infravermelho em amostras que infravermelho em amostras que
não foram alteradas não foram alteradas
significativamente em relasignificativamente em relaçção a ão a
sua forma original. sua forma original.
A reflexão difusa A reflexão difusa éé um processo complexo que ocorre quando um feixe um processo complexo que ocorre quando um feixe
de radiade radiaçção atinge a superfão atinge a superfíície de um pcie de um póó finalmente dividido. Com esse finalmente dividido. Com esse
tipo de amostra, ocorre reflexão especular em cada superftipo de amostra, ocorre reflexão especular em cada superfíície plana, no cie plana, no
entanto, como hentanto, como háá muitas destas superfmuitas destas superfíícies e elas estão orientadas cies e elas estão orientadas
aleatoriamente, a radiaaleatoriamente, a radiaçção ão éé refletida em todas as direrefletida em todas as direçções.ões.
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Vantagens da tVantagens da téécnica:cnica:
Respostas rRespostas ráápidas pidas Mais barata que outras tMais barata que outras téécnicas de caracterizacnicas de caracterizaççãoãoMuito especMuito especíífica para certos grupos funcionaisfica para certos grupos funcionaisMuito sensMuito sensíível a certos grupos funcionaisvel a certos grupos funcionaisCapacidade de determinar uma Capacidade de determinar uma ““impressão digitalimpressão digital””
Desvantagens da tDesvantagens da téécnica cnica
PreparaPreparaçção de amostra apurada e importante ão de amostra apurada e importante SSóólidos necessitam de quantidade adequada lidos necessitam de quantidade adequada Filmes com espessura adequadaFilmes com espessura adequadaCalibraCalibraçção necessão necessáária ria Interferência de umidade e solventes Interferência de umidade e solventes Interferência entre funInterferência entre funçções ões -- diferenciadiferenciaççãoãoPurga necessPurga necessáária da câmara de amostra ria da câmara de amostra -- Background Background SpectrumSpectrum --COCO22 , H, H22OO
6666©© Esse material Esse material éé de propriedade da Polilab Consultoria e SPE Sede propriedade da Polilab Consultoria e SPE Seçção Brasil ão Brasil -- Reproduzir somente com permissãoReproduzir somente com permissão
Agora que jAgora que jáá sabemos como funciona !sabemos como funciona !
Vamos ver aplicaVamos ver aplicaçções!ões!
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6969©© Esse material Esse material éé de propriedade da Polilab Consultoria e SPE Sede propriedade da Polilab Consultoria e SPE Seçção Brasil ão Brasil -- Reproduzir somente com permissãoReproduzir somente com permissão
Tabelas de bandas no infravermelho para polTabelas de bandas no infravermelho para políímerosmeros
Fonte: Fonte: Infrared Spectroscopy: Fundamentals and Applications Infrared Spectroscopy: Fundamentals and Applications -- Barbara StuartBarbara Stuart
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AnAnáálise do espectro lise do espectro
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OvertoneOvertone bandsbands
O som que ouvimos O som que ouvimos éé uma mistura de harmônicos, ou seja, uma frequência uma mistura de harmônicos, ou seja, uma frequência fundamental misturado com mfundamental misturado com múúltiplos dessa frequência. ltiplos dessa frequência.
Os Os overtonsovertons numa banda do espectro do infravermelho são annuma banda do espectro do infravermelho são anáálogos e mlogos e múúltiplos ltiplos da frequência. da frequência.
A energia necessA energia necessáária para o primeiro ria para o primeiro overtoneovertone éé o dobro da fundamental, o dobro da fundamental, assumindo uniformemente nassumindo uniformemente nííveis de energia repartidas. veis de energia repartidas.
Uma vez que a energia Uma vez que a energia ééproporcional proporcional àà frequência absorvida frequência absorvida e esta e esta éé proporcional ao nproporcional ao núúmero de mero de onda, o primeiro onda, o primeiro overtoneovertone aparece aparece no espectro como o dobro do no espectro como o dobro do nnúúmero de onda da fundamental.mero de onda da fundamental.
Bandas combinadas vão surgir Bandas combinadas vão surgir quando duas bandas fundamentais quando duas bandas fundamentais
absorvem em absorvem em νννννννν1 e 1 e νννννννν2 2 simultaneamente. simultaneamente.
A banda resultante aparecerA banda resultante apareceráá como como
((νννννννν1+1+ νννννννν22) n) núúmero de onda.mero de onda.
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AplicaAplicaçção ão -- NormalizaNormalizaçção ão
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AplicaAplicaçção ão -- CaracterizaCaracterizaçção ão ftalatosftalatos
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DeterminaDeterminaçção da quantidade de plastificante ão da quantidade de plastificante dioctildioctil ftalatoftalato (DOP) em PVC: a partir da escolha (DOP) em PVC: a partir da escolha
das bandas de absordas bandas de absorçção para o ão para o PVC (1425 cmPVC (1425 cm--11)) e para o e para o DOP (1460 cmDOP (1460 cm--11)) e com e com base em base em
formulaformulaçções com composiões com composiçções conhecidasões conhecidas, pode ser estabelecida , pode ser estabelecida a curva de calibraa curva de calibraççãoão. Tal . Tal
curva possibilita o curva possibilita o ccáálculo da concentralculo da concentraçção de DOPão de DOP em composiem composiçções desconhecidas de PVC ões desconhecidas de PVC
plastificado.plastificado.
AplicaAplicaçção ão -- CaracterizaCaracterizaçção ão ftalatosftalatos
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AplicaAplicaçção ão -- CaracterizaCaracterizaçção plastificantes ão plastificantes
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AplicaAplicaçção ão -- CaracterizaCaracterizaçção plastificantes ão plastificantes
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OO--CC--O O
AplicaAplicaçção ão -- CaracterizaCaracterizaçção de carga mineral ão de carga mineral
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Para acompanhar a degradaPara acompanhar a degradaçção oxidativa por IV, em uma das tão oxidativa por IV, em uma das téécnicas, cnicas,
usausa--se o se o ííndice de carbonilandice de carbonila. O seu c. O seu cáálculo lculo éé simples e estsimples e estáá baseado no baseado no
fato que a fato que a absorbância absorbância éé proporcional proporcional àà concentraconcentraçção da espão da espéécie que cie que
absorveabsorve, segundo a Lei de , segundo a Lei de BeerBeer, onde , onde εε = coeficiente de extin= coeficiente de extinçção ão
molarmolar, , b = caminho b = caminho óóptico ou espessura da amostraptico ou espessura da amostra e e
c = concentrac = concentraçção da espão da espéécie responscie responsáável pela absorvel pela absorççãoão. .
Se relacionarmos a absorbância da espSe relacionarmos a absorbância da espéécie de interesse com a cie de interesse com a
absorbância de uma banda referência, teremos os coeficientes de absorbância de uma banda referência, teremos os coeficientes de
extinextinçção são constantes, ão são constantes,
Assim Assim �� AbsAbs c=oc=o = K [C = K [C c=oc=o]]
AplicaAplicaçção ão -- DegradaDegradaçção oxidativa em polão oxidativa em políímerosmeros
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Assim, uma vez medidos os espectros IV em funAssim, uma vez medidos os espectros IV em funçção do tempo, ão do tempo, éé posspossíível fazer um grvel fazer um grááfico com fico com
a intensidade da banda referente ao estiramento C=O (ou Oa intensidade da banda referente ao estiramento C=O (ou O--H para os hidroperH para os hidroperóóxidos) em xidos) em
funfunçção do tempo de exposião do tempo de exposiçção ao efeito que causa a oxidaão ao efeito que causa a oxidaçção e obter uma curva cinão e obter uma curva cinéética de tica de
formaformaçção desses grupos. Como a ão desses grupos. Como a absorbância absorbância éé proporcional proporcional àà concentraconcentraçção destes grupos ão destes grupos
ququíímicosmicos, poderemos calcular o tempo de indu, poderemos calcular o tempo de induçção para a formaão para a formaçção de carbonilas (ou ão de carbonilas (ou
hidroperhidroperóóxidos se usarmos a absorxidos se usarmos a absorçção na região de 3.500 cmão na região de 3.500 cm--11) e a taxa de forma) e a taxa de formaçção de ão de
carbonilas (ou hidropercarbonilas (ou hidroperóóxidos) em funxidos) em funçção do tempo.ão do tempo.
AplicaAplicaçção ão -- DegradaDegradaçção oxidativa em polão oxidativa em políímerosmeros
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As reaAs reaçções de oxidaões de oxidaçção levam a formaão levam a formaçção de diferentes grupos ão de diferentes grupos
ququíímicos ligados micos ligados àà cadeia polimcadeia poliméérica, os principais são os rica, os principais são os
hidroperhidroperóóxidos e as cetonasxidos e as cetonas. A vibra. A vibraçção da ligaão da ligaçção C=O de cetonas ão C=O de cetonas
(estiramento ou (estiramento ou ννCC=O) aparece no espectro de IR como uma banda =O) aparece no espectro de IR como uma banda
intensa, em uma região onde a maioria dos polintensa, em uma região onde a maioria dos políímeros não absorve, por meros não absorve, por
volta de volta de 1.700 cm1.700 cm--11. .
Assim, podeAssim, pode--se acompanhar a se acompanhar a oxidaoxidaçção de uma ão de uma poliolefinapoliolefina medindo o medindo o
espectro de IV em intervalos de tempo regulares de exposiespectro de IV em intervalos de tempo regulares de exposiçção ao ão ao
processo de degradaprocesso de degradaçção.ão.
AplicaAplicaçção ão -- DegradaDegradaçção oxidativa em polão oxidativa em políímerosmeros
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AplicaAplicaçção ão -- CaracterizaCaracterizaçção de borracha ão de borracha halogenadahalogenada
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AplicaAplicaçção ão -- CaracterizaCaracterizaçção de ão de poliacetalpoliacetal
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PolipropilenoPolipropileno
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AplicaAplicaçção ão -- CaracterizaCaracterizaçção de polipropilenoão de polipropileno
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AplicaAplicaçção ão -- CaracterizaCaracterizaçção de polipropilenoão de polipropileno
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AplicaAplicaçção ão -- CaracterizaCaracterizaçção de polipropilenoão de polipropileno
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AplicaAplicaçção ão -- CaracterizaCaracterizaçção de polipropilenoão de polipropileno
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AplicaAplicaçção ão -- CaracterizaCaracterizaçção de polietilenoão de polietileno
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AplicaAplicaçção ão -- Algumas funAlgumas funçções orgânicasões orgânicas
AlcanoAlcano AlcenoAlceno
AlcinoAlcino AlcoAlcoóóisis
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AplicaAplicaçção ão -- Algumas funAlgumas funçções orgânicasões orgânicas
CompostosCompostosAromAromááticosticos
AldeAldeíídodo
CetonaCetona
Ac. CarboxAc. Carboxíílicolico
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AplicaAplicaçção ão -- Algumas funAlgumas funçções orgânicasões orgânicas
EsterEster HaletosHaletos
AminasAminas AmidasAmidas
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AplicaAplicaçção ão -- Algumas funAlgumas funçções orgânicasões orgânicasA
nA
nééis
aro
mis
aro
mááti
cos
sim
ple
s ti
cos
sim
ple
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Are
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sA
ren
os
9999©© Esse material Esse material éé de propriedade da Polilab Consultoria e SPE Sede propriedade da Polilab Consultoria e SPE Seçção Brasil ão Brasil -- Reproduzir somente com permissãoReproduzir somente com permissãoFonte: FTFonte: FT--IR IR MicrospectroscopyMicrospectroscopy in in ForensicForensic andand Crime Crime LabLab AnalysisAnalysis –– CatCatáálogo logo ThermoThermo ScientificScientific
CSICSI
100100©© Esse material Esse material éé de propriedade da Polilab Consultoria e SPE Sede propriedade da Polilab Consultoria e SPE Seçção Brasil ão Brasil -- Reproduzir somente com permissãoReproduzir somente com permissão
TTéécnicas combinadascnicas combinadas
A espectroscopia de infravermelho pode ser A espectroscopia de infravermelho pode ser combinada com tcombinada com téécnicas cromatogrcnicas cromatográáficas, ficas, como a cromatografia gasosa (GCcomo a cromatografia gasosa (GC--IR), essa IR), essa ttéécnica permite a identificacnica permite a identificaçção dos ão dos componentes que componentes que eluemeluem a partir de um a partir de um cromatogramacromatograma de gde gáás. s.
Na GC, a amostra em uma fase mNa GC, a amostra em uma fase móóvel gasosa vel gasosa éépassada atravpassada atravéés de uma coluna contendo um s de uma coluna contendo um llííquido ou squido ou sóólido como fase estacionlido como fase estacionáária. ria. A retenA retençção da amostra depende do grau de ão da amostra depende do grau de interacinteracççãoão com a fase estacioncom a fase estacionáária e a sua ria e a sua volatilidade: quanto maior a afinidade da volatilidade: quanto maior a afinidade da amostra para a fase estacionamostra para a fase estacionáária, então ria, então quanto mais as partiquanto mais as partiçções da amostra em ões da amostra em determinada fase, mais tempo leva antes que determinada fase, mais tempo leva antes que ela seja detectada ela seja detectada –– tempo de residência.tempo de residência.
Um mUm méétodo comum para acoplamento em um todo comum para acoplamento em um cromatcromatóógrafografo de gde gáás para um espectrômetro s para um espectrômetro FTIR FTIR éé a utilizaa utilizaçção de um tubo de luz, isto ão de um tubo de luz, isto éé, , aquecida uma caquecida uma céélula de fluxo que permite que lula de fluxo que permite que o varrimento conto varrimento contíínuo do efluente que emerge nuo do efluente que emerge do do cromatcromatóógrafografo
GCGC--IRIR
FonteFonte: Infrared Spectroscopy Fundamentals and Applications : Infrared Spectroscopy Fundamentals and Applications -- BarbaraBarbara--StuartStuart
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TTéécnicas combinadascnicas combinadas
A espectroscopia de infravermelho tambA espectroscopia de infravermelho tambéém m
pode ser combinada com a instrumentapode ser combinada com a instrumentaçção de ão de
ananáálise tlise téérmica.rmica.
Esse mEsse méétodo de antodo de anáálise tlise téérmica fornece rmica fornece
informainformaçções sobre a temperatura dependente ões sobre a temperatura dependente
das propriedades fdas propriedades fíísicas dos materiais. sicas dos materiais.
A abordagem mais comum A abordagem mais comum éé combinar combinar
espectroscopia FTIR com anespectroscopia FTIR com anáálise lise
termogravimtermograviméétrica (TGA), para obter a trica (TGA), para obter a
caracterizacaracterizaçção dos gases de queima no TGA. ão dos gases de queima no TGA.
TGATGA--IRIR
FonteFonte: Infrared Spectroscopy Fundamentals and Applications : Infrared Spectroscopy Fundamentals and Applications -- BarbaraBarbara--StuartStuart
102102©© Esse material Esse material éé de propriedade da Polilab Consultoria e SPE Sede propriedade da Polilab Consultoria e SPE Seçção Brasil ão Brasil -- Reproduzir somente com permissãoReproduzir somente com permissão
TTéécnicas combinadascnicas combinadas
MMéétodos de acompanhamento por TGAtodos de acompanhamento por TGA
A A termogravimetriatermogravimetria consiste basicamente em consiste basicamente em
uma balanuma balançça de alta precisão associada a um a de alta precisão associada a um
forno, no qual se pode controlar a taxa de forno, no qual se pode controlar a taxa de
aquecimento (em geral de 10 aquecimento (em geral de 10 oCoC por minuto) por minuto)
ou manter a temperatura constante com ou manter a temperatura constante com
precisão de precisão de ±± 0,5 0,5 oCoC, onde registra, onde registra--se a se a
variavariaçção de massa durante o aquecimento. ão de massa durante o aquecimento.
A atmosfera A atmosfera àà qual a amostra estqual a amostra estáá submetida submetida
tambtambéém pode ser controlada. As m pode ser controlada. As
possibilidades são atmosferas inertes, possibilidades são atmosferas inertes,
geralmente nitrogênio ou argônio, ou geralmente nitrogênio ou argônio, ou
atmosferas oxidantes, geralmente ar sintatmosferas oxidantes, geralmente ar sintéético tico
ou oxigênio. O que se mede ou oxigênio. O que se mede éé a variaa variaçção de ão de
massa em funmassa em funçção da temperatura (com rampa ão da temperatura (com rampa
de aquecimento) ou do tempo (medida de aquecimento) ou do tempo (medida
isotisotéérmica).rmica).
TGATGA
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ReferênciasReferências
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Constituintes em Materiais Compostos Constituintes em Materiais Compostos -- Rita de CRita de Cáássia Lazzarini Dutra, Marta Ferreira ssia Lazzarini Dutra, Marta Ferreira KoyamaKoyama Takahashi e Milton Faria Diniz Takahashi e Milton Faria Diniz –– CTA CTA -- SJCSJC
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Instituto de QuInstituto de Quíímica, Universidade Federal da Bahiamica, Universidade Federal da Bahia
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