Demonstração:Espectroscopia de infravermelho

com transformada de Fourier (FTIR)

S h a n i s e L i s i e M e l l o E l H a l a l

O que é a espectroscopia de infravermelho (IR)?

A radiação infravermelha corresponde à parte do espectro

eletromagnético entre as regiões do visível e das micro-ondas.

A IR estuda a interação da radiação eletromagnética com a matéria.

Para que é utilizada a FTIR ?

É utilizada para fornecer evidências da presença de grupos funcionaispresentes na estrutura de uma substância, podendo ser utilizada naidentificação de um composto ou para a investigar sua composiçãoquímica.

Equipamento

Equipamento

Um raio de luz infravermelha é passado pela amostra, e a quantidade deenergia transmitida é registrada.

Espectrômetro

Vibrações das moléculas

Estiramento simétrico Estiramento assimétrico

Tesoura (ou dobramento angular) Torção (twist)

RotaçãoBalanço

Espectro de absorção

Espectro de absorção de compostos na região do IV são dispostos:

Gráfico construído com "número de onda" em cm-1 no eixo horizontal etransmitância em % no eixo vertical.

Espectro de absorção

No topo do espectro a linha base corresponde a 100% de Transmitância (0% deAbsorbância);Banda decrescente significa que ocorreu absorção de energia naquelecomprimento de onda. A radiação absorvida, pode provocar nas ligações oestiramento ou uma deformação angular mais vigorosa no composto.

Espectro de absorção

• Identificação de uma amostra através de seu espectro no infravermelho é semelhante a um jogo de quebra-cabeça.

Interpretação de espectros de FTIR

As peças de quebra-cabeça são os modos de vibração das moléculas. Asmoléculas não vibram de modo aleatório. Elas vibram apenas em determinadosnúmeros de onda.Identificar os modos de vibração associados a cada banda.

Analisando o espectro:Presença de três bandas largos

•3347 cm-1•1430 cm-1• 662 cm-1Essas bandas estão semprepresentes em moléculas comradical -OH.

Interpretação de espectros de FTIR

A banda com número de onda igual a 3347 cm-1 está relacionado

com o modo de vibração do estiramento -OH.

O banda com número de onda igual a 1430 cm-1 está relacionado com o modo de vibração do balanço -OH.

Interpretação de espectros de FTIR

A banda com número de ondaigual a 662 cm-1 está relacionadocom o modo de vibração deabanar.

Três bandas estreitas e agudos: em 2945, 2833, e em 1460 cm-1. Essas bandas estão sempre presentes em moléculas com radical -CH3.

Interpretação de espectros de FTIR

A banda com número de onda igual a 2945 cm-1 está relacionado com o modo de vibração do estiramento assimétrico -CH3.

A banda com número de onda igual a 2833 cm-1 está relacionado com o modo de vibração do estiramento simétrico -CH3.

Interpretação de espectros de FTIR

A banda com número de onda igual a 1460 cm-1 está relacionado com o modo de vibração do balanço assimétrico -CH3.

Presença de uma banda com número de onda igual a 1030 cm-1. Esta banda é encontrado em moléculas que têm um átomo de carbono ligado a um átomo oxigênio e está relacionado com o modo de vibração do estiramento carbono-oxigênio.

Interpretação de espectros de FTIR

• Conclusão do espectro analisado : • A molécula tem dois radicais- -CH3 e -OH, • Estes radicais estão ligados.• Espectro = uma amostra de metanol.

Interpretação de espectros de FTIR

• A interpretação de um espectro na região do IV é complexa, já que nas moléculas muito grandes ocorrem vários movimentos de estiramento e deformação.

• Região do espectro = chamada de REGIÃO DE IMPRESSÃO DIGITAL

• Comprimento de onda de 1500cm-1até 900cm-1

• Portanto para compostos “ditos idênticos”, basta interpretar somente parte do espectro, para diferencia-los; pois a maioria dos grupos funcionais possuem bandas de absorção característicos no IV.

• Exemplo: Os alcoóis absorvem energia quase sempre na faixa de 3400cm-1 a 3650cm-1.

Interpretação de espectros de FTIR

Os alcoóis são reconhecidos pela presença do grupo funcional hidroxila(OH), no espectro IV são fáceis de serem reconhecidos por possuírem uma banda largae intensa na região do espectro que varia de 3300 a 3650 cm-1.

Interpretação de espectros de FTIR

Interpretação de espectros de FTIR

Os aminas são reconhecidos por serem uma função nitrogenada, e que absorve energia numa faixa que varia de 3300 a 3500 cm-1. Apesar de absorver energia no mesmo comprimento que os alcoóis, seu banda é mais nítido e menos intenso.

• Grupos carbonílicos: Apresentam picos nítidos e absorvem na faixa de 1670 a 1780 cm-1.

Interpretação de espectros de FTIR

Apenas o número de onda pode não ser suficiente para caracterizar uma ligação. O C=O e C=C absorvem na mesma região do espectro de infravermelho

Interpretação de espectros de FTIR

Enquanto a ligação C=O absorveintensamente, a ligação C=C,absorve apenas fracamente,evitando assim qualquer confusão

Fig. 1 . Espectro de FTIR de amidos acetilados (a) e oxidados (b) em comparação com amido de cevada nativo.

FTIR spectra of (a) native corn starch and (b) CMS.