Ministério da Educação

Universidade Tecnológica Federal do Paraná

Departamento Acadêmico de Química e Biologia

Bacharelado em Química - Analítica 2

Professor: Alessandro Feitosa

Calibração de materiais volumétricos

As pipetas são utilizadas geralmente em experimentos que requeiram um instrumento para transferência de um volume conhecido de um líquido. Como estes volumes devem ser precisos, a pipeta deve ser aferida com, no máximo, um erro relativo de 1‰ entre as calibrações. Por exemplo, para uma pipeta de 25,00 mL, o desvio máximo aceitável é de ± 0,02 mL.

A aferição da pipeta é feita pela pesagem da quantidade de água que dela é escoada. Porém, antes de calibrá-la, é necessário observar seu tempo de escoamento. Ele deve ser tal que o escoamento livre não ultrapasse um minuto e não seja inferior aos valores para os volumes especificados na tabela 1. Neste intervalo de tempo o escoamento é mais uniforme, pois o líquido aderido nas paredes internas da pipeta tem uma velocidade aproximadamente igual à do menisco. Um escoamento muito rápido pode levar a resultados não reprodutíveis, enquanto que um escoamento muito lento tem como único inconveniente o tempo excessivo gasto.

Materiais

Reagentes

• Pipeta volumétrica de 5 mL • Pipeta volumétrica de 10 mL • Pipeta volumétrica de 20 mL

• Água deionizada

• Pipeta volumétrica de 25 mL • Bureta de 25 mL • 2 béqueres de 50 mL • 2 erlenmeyers de 100 mL

• Suporte universal • Garra para bureta • Papel-toalha • Termômetro • Pêra • Balança analítica (precisão de 0,1 mg)

Tabela 1: Tempo mínimo de escoamento para pipetas

Capacidade (mL) 5 10 25 50 100 Tempo (s) 15 20 25 30 40

Se o escoamento for muito rápido, o diâmetro de abertura da ponta da pipeta deve ser diminuído convenientemente na chama de um bico de bunsen e, se for muito lento, torna-se necessário aumentá-lo (lixar levemente a ponta).

O objetivo deste experimento é calibrar o material volumétrico que será empregado nas aulas subseqüentes. Portanto, anote o número marcado em seu material, utilizando sempre o mesmo nas próximas práticas. Corrija em suas análises os volumes medidos com base nos valores obtidos na calibração. No relatório, apresente o volume médio transferido por cada pipeta e o desvio-padrão, bem como a correção da bureta.

Procedimento experimental

a) Calibração de pipetas

Pesa-se um erlenmeyer de 100 mL e pipeta-se a água em equilíbrio térmico com o

ambiente, transferindo-a para o erlenmeyer, que após esta operação é novamente pesado. Por diferença de pesagens tem-se a massa da água escoada pela pipeta. Repete-se este procedimento mais três vezes. ATENÇÃO: Utilize uma tira de papel para manusear o erlenmeyer. Se tocá-lo com as mãos, a gordura depositada no recipiente pode alterar a medida da massa.

Mede-se a temperatura da água usada na calibração e verifica-se o valor tabelado da sua densidade, nesta temperatura. Conhecendo-se a massa de água escoada e a sua densidade na temperatura da experiência (tabela 2), calcula-se o volume da pipeta através da equação d = m/V.

Tabela 2: Densidade absoluta da água de 15 a 29 °C.

T (°C) d (g/mL) T (°C) d (g/mL) T (°C) d (g/mL)

15 0,999099 20 0,998203 25 0,997044 16 0,998943 21 0,997992 26 0,996783 17 0,998774 22 0,997770 27 0,996512 18 0,998595 23 0,997538 28 0,996232 19 0,998405 24 0,997296 29 0,995944

b) Calibração de bureta

Preencha a bureta com água deionizada e remova qualquer bolha de ar. Zere a

bureta e aguarde cinco minutos para averiguar se ela não está vazando, através de uma nova leitura do volume.

Analogamente ao procedimento a, meça a massa de um erlenmeyer vazio e dispense volumes de 5, 10, 15, 20 e 25 mL com o auxílio da bureta. Calcule a correção da bureta a cada volume subtraindo o volume aparente (lido) do volume real (obtido pela medida de massa). Por exemplo, se a leitura da bureta fosse 20,07 mL e o volume real 20,11 mL, a correção seria 20,11 – 20,07 = + 0,04 mL. Todos os volumes de titulação próximos a 20 mL devem ter 0,04 mL adicionados a eles. Um gráfico da correção da bureta versus o volume da bureta permitirá a determinação da correção em qualquer volume.

Referências

BACCAN, N. et AL. Química Analítica Quantitativa Elementar. 2 ed. São Paulo: Edgard Blücher, 1979. p. 159 – 160.

KENNEDY, J. H. Analytical Chemistry: Practice. 2 ed. Santa Barbara: Harcourt Brace, 1990. p. 28.