Laboratrios de Qumica Orgnica2011/2012

Destilao de uma mistura de gua e acetona

Grupo 7: Ana Rute Santos, n mec.: 60067 Samuel Vasconcelos, n mec.:60502

Turma: P7 Curso: Mestrado Integrado em Engenharia Qumica (MIEQ)

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ResumoEsta actividade teve como objectivo a destilao de uma soluo (gua e acetona) e a verificao do mtodo mais eficiente. Para esta verificao recorremos destilao simples e a fraccionada. Podemos concluir que ambas as destilaes poderiam ser usadas mas a destilao fraccionada era a mais eficiente, obtendo-se um destilado mais puro. Conseguiu-se ento destilar a mistura dada, assim como verificar o mtodo mais eficiente, pelo que, o objectivo deste trabalho foi alcanado. Apesar de que os resultados possam ter erros, devido a erros que ocorreram durante a actividade.

Preparao do relatrioP1: Porque razo aumenta a velocidade de condensao at se atingir o equilbrio? R1: Num sistema fechado, quando o lquido comea a evaporar (devido ao aumento de temperatura, logo d-se um aumento de energia cintica), a velocidade de evaporao superior de condensao, dando um aumento de gs no sistema. Por consequente ocorre saturao do gs provocando um aumento da presso que o gs exerce sobre o lquido, dando-se o equilbrio dinmico no qual a velocidade de condensao igual a de vaporizao. P2: Qual a vantagem de cozinhar na panela de presso? R2: Na panela de presso a presso de vapor superior presso atmosfrica, resultando um aumento do ponto de ebulio da gua (agua ferve a uma temperatura> a 100C), pelo que, os alimentos nestas condies cozem mais rapidamente. P3: Imagine que o lquido Z, resultante da condensao de Y, novamente destilado. Qual a composio do destilado resultante? E se repetir o processo, como evolui a composio dos destilados sucessivamente obtidos? R3: O destilado inicial ir conter 80% de A e 20% de B, medida que se repete o processo, o destilado ficar mais rico em A, isto , a percentagem de A aumenta e consequentemente, a de B diminui. P4: Como justifica a variao da temperatura durante a destilao de uma mistura de dois componentes com pontos de ebulio prximos (6ii)? R4: Como os dois componentes tm pontos de ebulio muito prximos normal haver um aumentos gradual da temperatura durante a destilao (imagem 6ii), como difcil verificar a passagem de A para B a separao destes componentes no ser completa. medida que ocorre a ebulio de A ocorre tambm a de B, apesar que seja em menor quantidade, pois B tem o ponto de ebulio alto.

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Procedimentos experimentaisDestilao simplesInicialmente colocou-se num gobel um pouco da mistura a destilar. De seguida, transferiu-se para uma proveta de 100 ml a mistura, verteu-se a mistura anterior para o balo de destilao e juntou-se trs fragmentos de porcelana porosa. Seguidamente procedeu-se montagem para a destilao simples, segundo o esquema da figura 11 (pg.8). Abriu-se a torneira de refrigerao do condensador, tendo em ateno o caudal e verificando-se se o sentido da circulao da gua no condensador estava certo, depois ligou-se a manda de aquecimento, regulando a temperatura para que a destilao se d-se a uma mdia de uma gota por segundo. E deu-se assim ao incio ao registo da temperatura quando se formou primeira gota do destilado, registando-se a temperatura de 5ml em 5 ml de destilado recolhido ao atingir a temperatura aproximada de 90C interrompeuse o aquecimento. Deixou-se arrefecer o equipamento e desmontou-se o mesmo. Guardou-se o destilado no recipiente indicado. Despejou-se o resto da gua que se encontrava no balo de destilado na pia, e retirou-se os fragmentos de porcelana, colocando-os no local indicado.

Destilao FraccionadaInicialmente colocou-se numa proveta 100ml da mistura a destilar. Verteu-se a mistura anterior para o balo de destilao e juntou-se 3 fragmentos de porcelana porosa. Procedeu-se a montagem do equipamento para a destilao fraccionria conforme o esquema da figura 12 (pg. 9). Abriu-se a torneira de refrigerao do condensador, tendo em ateno o caudal e verificando-se se o sentido da circulao da gua no condensador estava certo, depois ligou-se a manda de aquecimento, regulando a temperatura para que a destilao se d-se a uma mdia de uma gota por segundo. E deu-se incio ao registo da temperatura a que se formou a primeira gota do destilado, registando-se a temperatura de 5ml em 5 ml de destilado recolhido ao ser atingida a temperatura se aproximou de 100C fez-se mais 3 leituras de 1ml em 1ml, e interrompeu-se o aquecimento. Deixou-se arrefecer o material e desfez-se a montagem. Guardou-se o destilado no recipiente indicado. Despejou-se o resto da gua que se encontrava no balo de destilado na pia, e retirou-se os fragmentos de porcelana, colocando-os no local indicado.

Dados experimentais:Temperatura (C) 54,0 59,0 60,0 61,0 61,0 60,0 61,0 62,0 62,0 67,0 70,0 75,0 93,0 Volume do Destilado (ml) 0 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60

Destilao Simples100 95 90 85 80 75 70 65 60 55 50 0 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 Volume do Destilado (ml)

Grfico 1:grfico da temperatura em funo do volume de destilado Tabela1 (Dado adicional: Temperatura adicional: 26 C)3

Temperatura (C)

Temperatura (C) 28,0 57,0 58,0 58,0 59,0 59,0 59,0 59,0 59,0 59,0 58,5 99,0 99,0 99,0 99,5 Tabela 2

Volume do Destilado (ml) 0 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 56 57 58

Destilao Fraccionada105 95 Temperatura (C) 85 75 65 55 45 35 25 0 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 56 57 58 Volume do destilado (ml)

Grfico 2: grfico da temperatura em funo do volume destilado, em relao a destilao fraccionada.

(Dado adicional: Temperatura inicial: 28 C)

Discusso:Aps a observao dos dois grficos pode-se constatar que a destilao fraccionria e mais eficiente, assim como a mais indicada para a purificao da acetona com gua (mistura inicial). Pois na destilao simples verificou-se um aumento gradual de temperatura (verificar o grfico 1) mostra assim que ao ocorrer a destilao da acetona (componente mais voltil) tambm estava a ocorrer em paralelo a da gua (componente menos voltil), no havendo assim uma total separao dos componentes. Para haver uma separao mais eficiente os pontos de ebulio tinham que ser muito afastados e s assim a destilao simples seria mais eficiente. Na destilao fraccionada a temperatura manteve-se constante at aos 50ml de destilado (ver grfico 2) sofrendo um aumento brusco de temperatura indicando o incio da destilao da gua, dando assim a um destilado mais puro e de modo mais eficiente.

Por comparao dos dois grficos pode-se verificar que na destilao simples h uma maior variao de temperatura nos primeiros ml em comparao com a destilao fraccionada. Na destilao simples o calor fornecido pela manda tem uma relao directa com o aumento de temperatura. J na destilao fraccionada a temperatura de evaporao da acetona manteve-se constante, pois, a sada do destilado apenas est relacionado com as sucessivas evaporaes e condensaes que se foram dando ao longo da coluna de fraccionamento. Enquanto a coluna de fraccionamento no estiver uniformemente aquecida no ponto de ebulio da acetona, dificilmente haver sada de destilado. Devido a no se verificar um arrefecimento do vapor em ascenso (na destilao simples), que ocorre na coluna de fraccionamento, o ponto de ebulio da mistura dada aumenta lentamente, devido evaporao simultnea de acetona e gua. 4

Os reguladores de ebulio (pedaos de porcelana porosa) devem ser adicionados ao sistema pois, estes ajudam a promover a libertao de bolhas de ar impedindo a acumulao de energia excessiva assim como de energia fornecida pela manta de aquecimento, que iria provocar uma ebulio tumultuosa. Estes devem ser adicionados ao sistema quando o lquido ainda est frio, pois se fosse adicionado durante o aquecimento iria interrompe-lo, se os reguladores de ebulio no fossem adicionados dar-se-ia um rpido aumento da temperatura do vapor, e poderia provocar um aumento da mdia de gotas de destilado. Em suma a adio dos reguladores de ebulio ao lquido (frio) vo permitir a presena de gases que vo regular a ebulio. Os reguladores podem ser novamente utilizados apos estarem secos, porque durante o aquecimento o ar existente nos poros da porcelana substitudo pelo lquido a destilar e enquanto estiverem molhados estes no tm ar nos poros, logo no contribuem para a formao de bolhas, no colaborando para a ebulio. Se estes forem secos na estufa o lquido evapora e estes podem ser reutilizados. A circulao de gua no condensador tem que ser feita contracorrente do destilado pois o objectivo condensar o vapor, assim o destilado vai percorrer zonas cada vez mais frias do condensador fazendo assim que condense totalmente. Se o sentido da gua estivesse a favor da corrente seria muito complicado dar-se a condensao do destilado. O aumento da mdia de uma gota por segundo s iria prejudicar os resultados pois a destilao no seria to eficiente porque no haveria tempo para a soluo a destilar sofrer todas as micro-destilaes que ocorrem na coluna de fraccionamento, dando assim um composto com mais quantidade do componente menos voltil (gua), em vez de ter um destilado rico no componente mais voltil (acetona). Estes resultados podem conter alguns erros devido a erros durante a actividade, como por exemplo, a leitura da temperatura do termmetro, e o facto de ser complicado regular o aquecimento da manda para dar o fluxo de uma gota por segundo.

Bibliografia:A.J. L. O. Pombeiro Tcnicas e Operaes Unitrias em Qumica Laboratorial, 3 edio, Fundao Calouste Gulbenkian, Lisboa, 1998. http://www.seara.ufc.br/queremosaber/fisica/oldfisica/respostas/qr0237.htm

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