Apostila de Caracterização_microscopiaóptica

8/16/2019 Apostila de Caracterização_microscopiaóptica

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4) TÉCNICAS EMPREGADAS NA CARACTERIZAÇÃO MINERALÓGICA DEMINÉRIOS

Pelos capítulos anteriores, observou-se que as etapas da Caracterização Tecnológicaestão associadas à obtenção de respostas e resultados da performance de minérios, frente a

testes específicos de laboratórios, o que visa extrapolar os conceitos para as etapas deoperações unitárias industriais. Estes resultados estão intimamente associados a certaspropriedades físicas (tenacidade, densidade, susceptibilidade magnética, etc), que por sua vezmantém fortes interdependências com a estrutura e composição química dos minerais.

No caso da caracterização mineralógica, esta engloba o estudo específico dascaracterísticas química e mineralógica, de forma a se obter informações mais detalhadas daestrutura microscópica e interna dos minerais. Almeja-se, neste sentido, recorrer às causas emotivos de determinados resultados das etapas de Caracterização Tecnológica, relacionando apesquisa mineralógica e química com as propriedades físicas diferenciadoras, determinantesno processamento de minérios, como já foi estudado.

Outro objetivo de suma importância da Caracterização Mineralógica é a identificação equantificação mineralógica e principalmente as análises químicas, fundamentais para oscalculos de recuperação e desempenho dos processos, bem como para o controle dequalidade da indústria mineral.

Em síntese, podem-se citar alguns objetivos da Caracterização Mineralógica:

Identificação dos minerais de minério e de ganga numa amostra;

Quantificação mineralógica e química;

Análise da estrutura interna dos minerais;

Determinação da composição química,

Estudo das propriedades físicas e químicas,

Classificações dos minerais de um minério;

Investigação dos modos de formação e ocorrências;

As técnicas utilizadas são basicamente: a Microscopia Óptica, Eletrônica, Difratometria deraios-X, Análises químicas (titulometria, plasma, etc), Espectrometria (FRX, Mossbauer),

podendo-se incluir também, as Análises Granulométricas (Peneiramento e sedimentação).


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4.1) MICROSCOPIA ÓPTICA

INTRODUÇÃO

A identificação mineralógica é feita com base no estudo das propriedades dos minerais. Talcomo considerado na definição de mineral (Klein, 2002), estas propriedades são função daestrutura interna e da composição química. A grande quantidade de espécies mineraisexistentes na natureza, as variações que um mineral pode apresentar na sua composiçãoquímica e propriedades físicas, a forma de ocorrência e quantidade dos minerais (se eleocorrer, por exemplo, na forma de grãos muito finos e em quantidade insuficiente para arealização de análises convencionais) podem tornar difícil a identificação mineralógica.

A mineralogia, que representa o estudo científico dos minerais, engloba a estrutura internados minerais, composição química, propriedades físicas e químicas, classificação, modo deformação e ocorrência, bem como associações entre as diversas espécies (Jones, 1987). Aidentificação de uma espécie mineral pode ser feita mesoscopicamente ou microscopicamente,dependendo de quais propriedades serão avaliadas. O estudo de algumas das propriedadesfísicas dos minerais (hábito, clivagem, dureza, cor, densidade, traço, magnetismo, etc) pode serfeito através de uma inspeção ou de testes rápidos em amostras de mão e não necessita detécnicas ou de preparação especial (exame mesoscópico), embora existam algumaspropriedades físicas (por exemplo, aquelas determinadas por raios-X ou óptica) que precisamde equipamentos especiais para sua determinação (Klein, 2002; Zussman, 1977).

As análises microscópicas utilizam equipamentos mais sofisticados e requerem umapreparação mais elaborada das amostras a serem analisadas. As técnicas de microscopiaóptica são utilizadas para identificar o mineral em escala microscópica avaliando suaspropriedades ópticas. Estas propriedades são mais difíceis de serem determinadas do que as

propriedades físicas. O microscópio é o instrumento mais importante para determinar aspropriedades ópticas dos minerais.

PRINCIPAIS APLICAÇÕES

O trabalho em lupa ou microscópio estereoscópico permite análise das amostras em grão,sem necessidade de se montar secções polidas ou delgadas. Os minerais são identificados porcor, brilho, hábito, clivagens, fratura, e é possível utilizar técnicas auxiliares diretas, comopunção com alfinete para confirmar pintas de ouro ou delaminar micas e vermiculita, interaçãocom imã, ou testes microquímicos. Para estes últimos, alguns grãos são colocados em placasde Petri ou placas de toque de porcelana, e os testes mais comuns são ataque com HCl diluídopara verificar partículas de carbonatos que efervescem (calcita efusivamente, dolomita menos),redução superficial a Sn de cassiterita (em HCl diluído e zinco metálico), e fósforo commolibdato de amônio (em HNO3 diluído). O clássico livro de Parfenoff et al. (1970) é referênciaobrigatória para os minerais em grão.

A análise em lupa ou microscópio estereoscópico é praticamente padrão numa análisepreliminar de uma amostra, para identificação de minerais mais comuns, avaliação do tamanhodos cristais e estimativa visual de tamanho de liberação. A caracterização de alguns minérios,como por exemplo de minerais pesados de areias de praia ou fluviais, pode ser feitaexclusivamente por microscópio estereoscópico, uma vez que os cristais são grandes, limpos ebem liberados, e a identificação é segura; quando associada a fracionamentos magnético e

eletrostático prévio, a quantificação estimada dos minerais por produto é bastante eficaz. Omicroscópio estereoscópico também é imprescindível na identificação, mesmo que qualitativa,


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de recobrimentos ferruginosos ou outras formas de alteração superficial dos grãos não visíveispor técnicas mais sofisticadas, como microscopia eletrônica de varredura. É tambémfundamental na identificação de fragmentos metálicos oriundos de desgaste de equipamento,como britadores e moinhos, principalmente em frações mais fortemente magnéticas.

MÉTODOS DE ANÁLISE – MOLT e MOLR

O microscópio óptico é um instrumento projetado para gerar imagens e que é utilizado nafaixa de radiação visível. Existem dois tipos de microscópios mais utilizados na identificação deminerais: microscópio óptico de luz transmitida (MOLT) e o microscópio óptico de luz refletida(MOLR). Estes dois tipos são similares no que se refere ao sistema de lentes, polarizador,analisador e quanto aos vários diafragmas empregados, porém diferem quanto ao sistema deiluminação: o MOLT utiliza uma fonte abaixo da amostra e o MOLR usa a fonte acima daamostra.

As análises exigem preparação especial das amostras, em secções delgadas (luz

transmitida), polidas (luz refletida), ou delgadas polidas (ambas). É possível analisarfragmentos de rochas ou montagens de material particulado, embutido em resinas (geralmenteepóxi, acrílica ou poliéster).

Não é objetivo deste trabalho entrar em detalhes de petrografia em lâminas delgadas oumetalografia em secções polidas, e existem diversos livros-texto clássicos sobre o assunto(Tröger 1979, P.F. Kerr 1977, Wahlstrom 1969, Bloss 1961, Winchell 1951, Deer, Howie &Zussman 1975, Galopin & Henry 1972, Uytenbogaard & Burke 1971, Criddle & Stanley 1993,Craig & Vaughan 1994).

MICROSOPIO ÓPTICO DE LUZ TRANSMITIDA – MOLT

O microscópio óptico de luz transmitida – MOLT – é utilizado para amostras transparentes(a luz atravessa a amostra). Os minerais podem ser observados sob luz polarizada (que seráexplicado adiante), com nicóis descruzados, o que permite a determinação de propriedades taiscomo cor, Pleocroísmo, relevo, índice de refração em relação ao meio, clivagem, hábito, etc, ousob luz polarizada com nicóis cruzados, o que possibilita a determinação do ângulo de extinçãodo mineral, da cor de interferência, birrefringência, geminação e zoneamento (Klein, 2002).

MICROSCOPIO ÓPTICO DE LUZ REFLETIDA – MOLR

No microscópio óptico de luz refletida – MOLR, a luz incide sobre a amostra e é refletida,de modo especular. Existe um semi-espelho no qual 50% da luz é refletida e 50% é transmitida,havendo perdas quanto à intensidade da imagem, porém ganhando-se na resolução final. Éusado no estudo de minerais opacos que formam um grupo economicamente importante, jáque representam, em sua maioria, os minérios. As propriedades dos minerais estudados porluz refletida são qualitativas. Podem ser observadas em luz polarizada com nicóis descruzados(cor, reflectância, bireflectância e pleocroísmo de reflexão) e em luz polarizada e nicóiscruzados (anisotropismo e reflexões internas). Propriedades dependentes da dureza, daestrutura e da morfologia das fases (forma e hábito, clivagem e partição e geminação), assimcomo a textura podem ainda contribuir na identificação dos minerais (Craig e Vaughan, 1994).


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POLARIZAÇÃO DA LUZ

Os dois tipos de microscópio utilizados em petrografia (LT) e em microscopia de minérios(LR) têm sempre o recurso de usarem luz polarizada, que auxilia na determinação daspropriedades ópticas de minerais transparentes e opacos. Uma luz não polarizada vibraperpendicularmente à direção de propagação, em todas as direções.

Quando se restringe esta vibração a um pequeno número de planos, tem-se a luzpolarizada. Isto é produzido no microscópio através do polarizador, posicionado no caminhoentre a fonte de luz e a amostra, e pelo analisador que polariza e analisa o comportamento dosraios de luz provenientes da amostra. O plano de vibração do analisador deve estarperpendicular ao do polarizador, de modo que as observações feitas utilizando-se os dois(polarizador-analisador) é feita com nicóis cruzados. Embora a principal função do microscópioóptico seja o exame de seções delgadas e polidas de rochas e minerais sob luz polarizadapara estabelecer as várias feições cristalográficas de minerais individuais, ele pode ser usadocom luz ordinária, não polarizada, para examinar fragmentos de rochas, minerais, materiaiscerâmicos, escórias e outros materiais.

PREPARAÇÃO DAS AMOSTRAS

Existem vários métodos de preparação de amostra para a microscopia, onde a utilizaçãode um ou outro método depende do tipo de amostra que se tem. A preparação deve sercuidadosa para não mascarar aspectos diagnósticos que facilitam o processo de identificação.Os métodos mais difundidos são: fragmentos dispersos, utilizados para amostras comgranulometria muito fina em MOLT para identificar minerais transparentes; seções delgadas apartir de fragmentos de rocha, também para utilização em MOLT; seções polidas para adeterminação de minerais opacos utilizadas no MOLR e seções delgadas-polidas que são

muito úteis quando o estudo enfatiza a determinação de minerais opacos e transparentes jáque permitem a observação nos dois tipos de microscópios.

O estudo de minerais transparentes no MOLT permite a identificação de grandes grupos deminerais como os silicatos (micas, feldspatos, piroxênios, anfibólios, granadas, etc), que é omais importante já que grande parte dos minerais conhecidos pertence a este grupo,carbonatos, fosfatos, etc (Deer et al., 1981). A determinação mineralógica por luz refletidapermite a identificação de minerais opacos como os óxidos e hidróxidos de ferro mostrados nafigura 4.1, onde as propriedades dos minerais transparentes (quartzo) não estão ressaltadas.


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Figura 4.1 - Fotomicrografia de amostra de minério de ferro em seção polida, MOLR. Observam-se grãos de

hematita lamelar(Hl), de hematita martítica (Hm) e de goethita (Gt), representando os minerais opacos

presentes. A hematita mostra reflectância mais alta que a goethita (cinza médio) e que o quartzo (Q), que é um

mineral transparente e que ocorre na cor cinza escura quase do mesmo tom da resina de impregnação (R).

A petrografia em secções delgadas é a melhor maneira de se identificar silicatos, como osdos grupos dos feldspatos, piroxênios, anfibólios e micas, que apresentam grande similaridadecomposicional ou estrutural, e portanto dificuldades para sua identificação por MEV/EDS ouDRX, mas que são perfeitamente identificáveis ao microscópio óptico. A quantificação dasfases, por outro lado, é mais restrita; a clássica análise modal, contagem manual de pontoscom identificação da fase que se apresenta no centro do campo de visão com incremento fixo

da platina, é uma análise demorada, que exige operador especializado, e, sendo uma análiseem dimensão 0 (ponto), não fornece mais informações do que a composição extrapolada paraárea, e mesmo isto apenas se houver coerência estatística. Uma vez que as propriedadesópticas diagnósticas da maioria dos minerais transparentes dependem da geometria daintersecção do cristal e do ângulo de incidência da luz, as cores variam com o movimentorotatório da platina, de maneira que o reconhecimento automático dos minerais, por análise deimagens, é impraticável até o momento, com raras exceções.

A metalografia em secções polidas, por outro lado, é excelente para identificar mineraisopacos, mas os minerais transparentes em geral aparecem em cinza. Se na amostra a seranalisada coexistirem minerais transparentes e opacos, há necessidade de complementaçãoda análise, e as secções delgadas e polidas de certa forma facilitam o processo, permitindo

análise seqüencial em luz transmitida e refletida.

Apesar de diversos minerais exibirem pleocroísmo, em geral este é fraco, e não se constituinum aspecto diagnóstico primordial. Desta forma, em luz refletida já é possível automatização,e pelo processamento digital de um número adequado de imagens é possível quantificação defases e medidas de liberação.


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ANÁLISE QUANTITATIVA E QUALITATIVA

A quantificação de fases em lupa e microscópio estereoscópico é possível, e se dá de duasformas: estimativa visual e catação das fases com posterior pesagem. A estimativa visual ouanálise modal determina a composição percentual das fases presentes, através de contagem

por pontos, linhas e áreas, calculando-se a distribuição dos diâmetros dos grãos, análise daforma dos grãos, análise de imagem (computador) e estereologia (utilizando-se também, dasdensidades apropriadas). Em geral, não apresenta boa precisão, mas muitas vezes ésuficiente, principalmente quando são necessárias poucas análises.

Apesar de cansativa, a catação manual das fases pode ser muito precisa, quando ummontante estatisticamente significativo de partículas é separado manualmente. A catação dematerial previamente fracionado por densidade e/ou susceptibilidade magnética, funcionandocomo um controle da eficiência da separação e correção de eventuais problemas, é a maneiramais eficiente de se gerar quantidades razoáveis de material monominerálico.

O exame qualitativo é feito através da identificação dos minerais pelo conjunto de suaspropriedades ópticas e mineralógicas, além de: forma do grão, contorno geométrico dos grãos,textura e presença de poros (Jones, 1987; Craig e Vaughan, 1994).

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