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UNIVERSIDADE FEDERAL DE SANTA CATARINA
CENTRO DE CIÊNCIAS FÍSICAS E MATEMÁTICAS
DEPARTAMENTO DE QUÍMICA
Introdução ao Laboratório de Química
QMC5119
Profa. Dra. Anelise Maria Regiani
Prof. Dr. José Carlos Gesser
Prof. Dr. Santiago Francisco Yunes
Semestre 2016.1
UFSC – DEPARTAMENTO DE QUÍMICA
INTRODUÇÃO AO LABORATÓRIO DE QUÍMICA – QMC5119
CRONOGRAMA 2015-2
INFORMAÇÕES IMPORTANTES
Para que esteja apto a realizar o experimento do dia, o aluno deverá ter lido o referido roteiro
(veja calendário). Os experimentos serão feitos em equipe de dois alunos.
OBS: O uso de óculos e guarda-pó é obrigatório durante as aulas e o máximo de atraso permitido
no início da aula será de 5 minutos.
MONITORIA Acesse qmcbasica.paginas.ufsc.br/monitoria/ para informações sobre a monitoria e quadro de
horários.
DATA Conteúdo Programático
16/03 Apresentação do plano de ensino, definição do sistema avaliativo.
Experiência 01: Algarismos significativos, medidas e tratamento de dados.
Calibração de equipamentos volumétricos
23/03 Feriado
30/03 Experiência 02: Determinação da temperatura de fusão de substâncias.
06/04 Experiência 03: Determinação do calor de reação.
13/04 Experiência 04: Determinação da densidade de líquidos e sólidos.
20/04 Experiência 05: Cromatografia em papel.
27/04 Experiência 06: Determinação da massa molar de um gás
04/05 Experiência 07: Modelos Atômicos
11/05 1ª Prova (exp 01 a 07)
18/05 Experiência 08: Preparo de solução a partir de substâncias sólidas, líquidas e
de solução concentrada.
25/05 Experiência 09: Titulação ácido-base.
01/06 Experiência 10: Produção do alúmen
08/06 Experiência 11: Estudo do equilíbrio cromato/dicromato.
15/06 Experiência 12: Recristalização e determinação da pureza de sólidos
22/06 Experiência 13: Da água turva à água clara: O Papel do coagulante.
29/06 Experiência 14: Teoria do Flogisto.
06/07 2ª Prova (exp 08 a 14)
13/07 Divulgação das Notas Finais.
20/07 Término do período letivo
ÍNDICE
INSTRUÇÕES PARA O TRABALHO EM LABORATÓRIO ........................................................................................ 4
REGRAS DE SEGURANÇA .................................................................................................................................... 4
EQUIPAMENTOS E VIDRARIAS UTILIZADOS EM LABORATÓRIO DE QUÍMICA ................................................... 6
INSTRUÇÕES PARA A ELABORAÇÃO DOS RELATÓRIOS ..................................................................................... 9
Experiência 01
Algarismos significativos, medidas e tratamento de dados. Calibração de equipamentos volumétricos ...... 10
Experiência 02
Determinação da temperatura de fusão de substâncias ................................................................................ 18
Experiência 03
Determinação do calor de reação e calor de solidificação .............................................................................. 24
Experiência 04
Determinação da densidade de líquidos e sólidos .......................................................................................... 30
Experiência 05
Cromatografia em papel .................................................................................................................................. 38
Experiência 06
Determinação da massa molar de um gás ...................................................................................................... 44
Experiência 07
Os espectros de linha e o desenvolvimento do Modelo Atômico ................................................................... 50
Experiência 08
Preparo de Solução a partir de Substâncias sólidas, Líquidas e de Solução Concentrada .............................. 55
Experiência 09
Titulação Ácido-Base: Determinando o teor de ácido acético no vinagre ...................................................... 62
Experiência 10
Síntese do alúmen de alumínio e potássio ...................................................................................................... 68
Experiência 11
Estudo do equilíbrio cromato-dicromato ........................................................................................................ 72
Experiência 12
Recristalização e determinação da pureza de sólidos ..................................................................................... 79
Experiência 13
Da água turva à água clara: o papel do coagulante ........................................................................................ 83
Experiência 14
Teoria do Flogisto ............................................................................................................................................ 84
INSTRUÇÕES PARA O TRABALHO EM LABORATÓRIO
REGRAS DE SEGURANÇA
1. Lembre-se que o laboratório é sempre um lugar de trabalho sério.
2. Prepare-se para realizar cada experimento lendo antes a instrução correspondente
fornecida pelo seu professor. Siga as instruções inteligentemente e respeite
rigorosamente as precauções recomendadas. Consulte seu professor cada vez que
observar algo anormal ou imprevisto.
3. Faça apenas as experiências indicadas e aprovadas por seu professor.
4. Não toque os dedos nos produtos químicos, a não ser que seu professor lhe diga
que possa fazê-lo.
5. Não provar ou ingerir os reagentes do laboratório.
6. Não aspirar gases ou vapores sem antes se certificar de que não são tóxicos. Para
sentir o odor de uma substância, não coloque diretamente seu rosto sobre o recipiente.
Em vez disso, com a mão, traga um pouco de vapor para você.
7. Deixe qualquer peça de vidro quente esfriar durante bastante tempo. Lembre-se de
que o vidro quente tem a mesma aparência de vidro frio.
8. Não aquecer tubos de ensaio com a boca virada para si ou para outra pessoa.
9. Se qualquer substância cair na pele, lavar imediatamente com bastante água e
avisar ao professor.
10. Tenha cuidado com materiais inflamáveis. Não trabalhar com inflamáveis
próximos a bicos de gás acesos ou qualquer outra chama.
11. Fechar as torneiras de gás após o trabalho.
12. Usar a capela quando receber instruções para isso.
13. Leia com atenção o rótulo de qualquer frasco de reagentes antes de usá-lo.
14. Nunca torne a colocar no frasco um reagente não utilizado. Não coloque objeto
algum nos frascos de reagentes.
15. Jogar sólidos e pedaços de papel sujos num frasco ou cesta destinada para isto.
16. Nunca jogar nas pias: fósforos, papel filtro ou qualquer sólido ainda ligeiramente
solúvel.
17. Nunca juntar água a ácidos concentrados.
18. Nunca usar uma quantidade maior de reagentes do que a sugerida pelo professor.
19. Conservar limpo seu material e sua bancada.
20. Em caso de dúvida, consulte o professor.
ACIDENTES
(não tome nenhuma medida sem antes consultar seu professor)
1. Qualquer acidente deve ser comunicado imediatamente ao professor.
2. Corte ou ferimento deve ser desinfetado e coberto.
3. Queimadura pequena (leve) produzida por fogo ou material quente deverá ser
resfriada em água corrente e posteriormente o professore encaminhará ao
atendimento médico.
4. Queimadura causada por ácido deve ser tratada com muita água e, em seguida,
solução diluída de bicarbonato de sódio.
5. Queimadura com álcalis deve ser lavada com muita água e, em seguida, com
solução diluída de ácido acético.
6. Queimaduras com fenol devem ser tratadas com álcool.
7. Queimaduras oculares com ácidos devem ser lavadas com água e tratadas com
colírios. Não se deve neutralizar com substâncias alcalinas, pois agravam a lesão.
8. Ingestão de ácidos: tomar leite de magnésia ou água de cal e procurar um médico.
O bicarbonato de sódio e carbonato de magnésio são contraindicados porque a
presença de ácidos desprende abundante anidrido carbônico, que produz distensão e
facilita a perfuração.
9. Ingestão de álcalis: tomar imediatamente solução de ácido acético, a 100 por mil
ou vinagre em água (100 g em um litro de água) ou água de limão.
10. Intoxicação com gases ou vapores: respirar profundamente ao ar livre.
11. Intoxicação com sais: tomar leite e procurar um médico.
EQUIPAMENTOS E VIDRARIAS UTILIZADOS EM LABORATÓRIO DE QUÍMICA
Vários equipamentos e vidrarias são utilizados em um laboratório de Química e o manuseio
adequado destes é fundamental para o analista. Porém, o completo domínio de sua manipulação
advém da experiência adquirida com sua utilização. O quadro a seguir, produzido por equipe de
professores da Universidade Federal Rural do Semiárido em Mossoró, relaciona alguns
equipamentos de uso comum no laboratório e suas aplicações.
INSTRUÇÕES PARA A ELABORAÇÃO DOS RELATÓRIOS
Elabore o relatório, com o seu colega de equipe e o entregue ao monitor da disciplina no
início da próxima aula. Utilize o seguinte modelo para a elaboração dos relatórios nesta disciplina.
UFSC – Departamento de Química
QMC 5119 – Introdução ao Laboratório de Química – 2016/1
Título do experimento:
Data de realização do experimento: Turma:
Equipe: ____________________________________________
Nome completo e matrícula
_____________________________________________
Nome completo e matrícula
Data de elaboração do relatório:
Os itens acima identificam o relatório e devem constituir a CAPA. Os seguintes itens se constituem
no relatório em si e devem constar explicitamente (1. Introdução, etc.) em cada relatório.
1) Introdução: Revisão bibliográfica referente ao tema e indicar os objetivos do experimento,
destacando a sua importância para o trabalho experimental em Química.
2) Materiais e procedimento experimental: Listar o principais reagentes, vidrarias e equipamentos
utilizados e uma breve descrição de cada procedimento experimental realizado.
3) Resultados e discussão: Apresentar os resultados em tabelas, observações e os cálculos realizados
com os dados obtidos no experimento. Discutir os resultados obtidos.
4) Conclusões: Apresentar (não explicar os resultados, pois a discussão já ocorreu no item anterior)
as principais conclusões evidenciadas pelo experimento.
5) Referências: Apresentar apenas as referências que efetivamente foram consultadas para a
confecção do relatório. Você poderá indicar livros (veja o modelo apresentado no item Bibliografia
Básica do plano de ensino da QMC 5119), artigos científicos e/ou sites da internet relacionados ao
assunto trabalhado e relatado (NBR 6023/2002).
Experiência 01
Algarismos significativos, medidas e tratamento de dados. Calibração de equipamentos volumétricos
1. Introdução
Química é uma ciência teórica-experimental e por isso consideramos importante que você
inicie a disciplina Introdução ao Laboratório de Química realizando experimentos sobre medidas e
os tratamentos de dados. A validade dos dados obtidos dependerá de você se esforçar para realizar
medidas precisas, mediante a utilização de instrumentos previamente calibrados. Geralmente, os
alunos calouros não realizam experimentos no ensino médio e também imaginam que Química é
uma ciência exata, o que é falso. Através desta experiência, você e seus colegas deverão realizar
medidas de temperatura, de massa e de volume para depois realizarem o tratamento estatístico sobre
as medidas realizadas.
Medidas de massa, de volume e de temperatura, por exemplo, são realizadas através de
balanças, de equipamentos volumétricos (proveta, bureta, etc.) e de termômetros, respectivamente, e
conforme disponíveis no laboratório diferem no grau de precisão. Utilizamos algarismos
significativos para expressar a precisão das medidas realizadas. Nas medidas apresentadas a seguir,
embora o último dígito seja considerado duvidoso, pois ele é estimado, ainda é significativo para a
medida.
Medida Número de algarismos significativos
2,5620 g 5
3,891 mL 4
25,5 °C 3
Observe a seguinte tabela, em que apresentamos a notação científica e o número de
algarismos significativos para cada medida de massas:
Medida Notação científica Número de algarismos significativos
0,00235 g 2,35 x 10-3
g 3
0,25 g 2,5 x 10-1
g 2
20,010 g 2,0010 x 101 g 5
20,01 g 2,001 x 101 g 4
Assim, entendemos que os dados apresentados na tabela anterior foram obtidos em balanças
que diferem na precisão das medidas. Desse modo, para se ter confiança nas medidas realizadas, os
instrumentos devem ser calibrados.
• Exemplos de equipamentos de uso geral utilizados no laboratório
A seguir são apresentados múltiplos de unidade de medida:
Nome Símbolo Unidade
mega M 106
quilo k 103
deci d 10-1
centi c 10-2
mili m 10-3
micro µ 10-6
nano n 10-9
pico p 10-12
Quilograma deve ser representado por k seguido de g (kg). É importante lembrar que o k
deve ser minúsculo.
Exercício de auto avaliação - Complete:
i) 4 cm corresponde a _____m.
ii) 10 nm corresponde a _____ m.
iii) 2 mL corresponde a _____ L.
1.1 Algarismos significativos
Quando especificamos vinte pessoas em uma sala de aula ou nos referimos a uma dúzia de
ovos temos certeza que são números exatos, ou seja, não existe dúvida com relação a estas
grandezas. Entretanto, se tivermos diferentes medidas de uma mesma grandeza, os valores podem
ser diferentes e devem ser representados pelo valor médio. Se você tivesse que determinar a
temperatura, lendo diretamente em um termômetro, conforme ilustrado na figura ao lado, poderia
anotar que seria 25,6 ou 25,7 °C.
Na tentativa de medir a temperatura com precisão até uma casa depois da
vírgula é necessário fazer-se uma estimativa do último algarismo. Você teria a certeza
de que a temperatura é maior do que 25 °C, mas menor do que 26 °C, ou seja, o
último algarismo é duvidoso. O valor da temperatura medida com esse termômetro
possui 3 algarismos significativos, ou seja, os dois primeiros não são algarismos
duvidosos, mas o último é considerado algarismo duvidoso. Não deve ser
acrescentado um quarto algarismo, como, por exemplo, 25,63 °C, pois se o algarismo
6 já é duvidoso, não faz sentido incluir-se o algarismo 3, quando utiliza-se um
termômetro com estas especificações.
Com um termômetro mais preciso, uma medida com maior número de
algarismos poderia ser obtida. O termômetro da figura ao lado possui divisões de
0,1 °C. Assim você poderá obter o valor da temperatura com 4 algarismos
significativos, 25,78 °C ou 25,79 °C, sendo o último algarismo duvidoso.
Na leitura do volume de água em uma proveta ou em uma bureta, você
notará que a superfície da água não é plana e forma um menisco. Leia sempre o
ponto mais baixo do menisco quando se tratar de água ou de solução aquosa.
Os valores das medidas da figura abaixo são 20,46 mL e 14,60 mL,
respectivamente. Observe que o algarismo zero da medida 14,60 deve ser escrito.
Se você escrever somente 14,6 mL, você está indicando que o valor da medida está entre 14,5 e
14,7 mL. Por outro lado, 14,60 significa um valor entre 14,59 e 14,61 ou entre 14,58 e 14,62,
dependendo do desvio médio nas medidas realizadas. Note também que escrever a unidade de
medida é tão importante quanto anotar um número.
O melhor valor para representar uma medida é a média aritmética dos valores medidos, por
exemplo:
20,46 mL
20,42 mL O desvio de cada medida será:
20,45 mL |20,46 - 20,46| = 0,00
20,48 mL |20,42 - 20,46| = 0,04
20,48 mL |20,45 - 20,46| = 0,01
Média 20,46 mL |20,48 - 20,46| = 0,02
|20,48 - 20,46| = 0,02
Média dos desvios = 0,02
Portanto, o desvio médio é de 0,02 e o valor da medida é: 20,46 ± 0,02 mL.
Os valores a seguir que representam medidas de volume, possuem:
22,48 mL ⇒ 4 algarismos significativos
210,34 mL ⇒ 5 algarismos significativos
1,0 L ⇒ 2 algarismos significativos
Com relação ao algarismo zero, deve ser observado que:
• Quando está entre dois outros dígitos é um algarismo significativo:
i) 1.107 ⇒ 4 algarismos significativos
ii) 50.002 ⇒ 5 algarismos significativos
• Quando precede o primeiro algarismo diferente de zero, não é significativo:
i) 0,000163 ou 1,63 x 10-4
⇒ 3 algarismos significativos
ii) 0,06801 ou 6,801 x 10-2
⇒ 4 algarismos significativos
• Quando se encontra no final de um número é significativo:
i) 0,0200 ⇒ 3 algarismos significativos
ii) 0,040120 ⇒ 5 algarismos significativos
1.2 Operações com algarismos significativos
Na multiplicação ou divisão, mantenha o número de algarismos significativos da medida
que tiver menor número de algarismos significativos.
Exemplo: 25,2 cm x 3.192 cm = 80.438,4 cm2 = 8,04 x 10
4 cm
2
Na adição ou subtração, o número de dígitos à direita da vírgula, no resultado deve ser
igual ao do número com menos dígitos dos números somados ou subtraídos.
Exemplo:
1.3 Arredondamento de números:
Na soma acima, se desejássemos expressar o resultado com 4 algarismos significativos = 148,8.
Já o número 80.438,4 expresso com três algarismos significativos seria = 8,04 x 104.
35,271
11,30
102,1920
148,7630 = 148,76
O arredondamento é sempre feito com relação ao número superior ou inferior, em relação ao
número 5, 50, 500. No caso de ser o algarismo 5 o último, procede-se conforme os exemplos:
105,85 = 105,8 (8 é par, o algarismo 5 simplesmente cai).
24,315 = 24,32 (1 é impar, aumenta 1 passando para 2).
Exercício de auto avaliação - Calcule:
i) 56,3 x 10,22 =
ii) 42,175 + 32,8 =
iii) 4,78 x 0,0453 =
iv) (34,5 + 5,72) x 2,4 =
1.4 Diferença entre precisão e exatidão:
Todas as medidas possuem um determinado erro, cuja medida muitas vezes é limitada pelo
equipamento que está sendo utilizado.
EXATIDÃO: refere-se à quão próximo uma medida concorda com o valor “correto” (ou mais
correto), ou seja, aceito na literatura como valor padrão.
PRECISÃO: refere-se à quão próximo diversos valores de uma medida estão entre si, ou seja,
quanto menor seja o desvio médio, maior será a precisão na medida.
O ideal seria que as medidas sejam exatas e precisas. Medidas podem ser precisas e não
serem exatas devido a algum erro sistemático que é incrementado a cada medida. A média de várias
determinações é geralmente considerada o melhor valor para uma medida do que uma única
determinação.
2. Pré-laboratório
1. Quantos algarismos significativos existem em cada uma das medidas?
(a) 212,9 cm (d) 4,021 x 10-3
m
(b) 540,31 m (e) 5,10 x 1018
átomos
(c) 0,02009 g (f) 4,1 x 1022
moléculas
2. Arredonde os seguintes números de forma que fiquem com três algarismos significativos.
(a) 8.100,402 (d) 14.010,2
(b) 0,501070 (e) 135.200
(c) 2,3001 x 10-5
(f) 0,40455
3. Faça os cálculos abaixo e escreva a resposta com o número correto de algarismos significativos.
(a) 821 x 250 (d) 8.119 x 0,23
(b) (5,603 x 103) x (7,2 x 10
3) (e) 14,098 + 27,340 + 84,7593
(c) 3.928,0
22,10 (f)
42,07+0,259
28,4445
4. Um técnico de laboratório determinou a temperatura de ebulição de um solvente, obtendo os
seguintes valores: 42,50; 41,10; 40,20; 42,25; 39,85; 40,70 e 40,00 °C. Qual é a média e o desvio
dessas medidas? Com quantos algarismos significativos deve ser representada a média da
temperatura? Justifique a resposta.
3. Procedimento experimental
A - Medidas de temperatura
1. Coloque água de torneira em um béquer, até aproximadamente 2/3 do seu volume e meça a
temperatura utilizando um termômetro. Obtenha o valor da temperatura com o número máximo
possível de algarismos significativos. Durante a medida, mantenha o bulbo do termômetro
totalmente imerso na água, sem tocar o vidro do béquer. Realize 3 medidas.
Temperatura: _________ _________ _________
2. Em um béquer, coloque certa quantidade de gelo picado e em seguida adicione um pouco de
água. Agite esta mistura e determine a temperatura. Realize 3 medidas.
Temperatura: _________ _________ _________
3. Adicione um pouco de cloreto de sódio ao béquer com água e gelo, sob agitação. Anote a
temperatura quando permanecer constante. Novamente realize 3 medidas.
Temperatura: _________ _________ _________
Obs1: Note que a água continua líquida a uma temperatura menor que zero grau. Lembre-se
de colocar o sinal negativo para temperaturas abaixo de zero.
Obs2: Apresente e explique no item Resultados e Discussão no relatório, o resultado deste
procedimento experimental.
B – Medidas de massa
1. Considere três objetos que se encontram em sua bancada: uma rolha de borracha, um cadinho de
porcelana e uma rolha de vidro.
O professor e/ou o monitor lhe ensinará como utilizar as balanças disponíveis no laboratório,
mas utilize sempre a mesma balança nas pesagens. Antes de pesá-los, pegue cada objeto e tente
estimar o mais pesado e o mais leve. Em seguida, utilizando uma balança, pese cada um destes
objetos.
Massa estimada Massa determinada na balança
Rolha borracha ________ g ________ g
Cadinho ________ g ________ g
Rolha de vidro ________ g ________ g
2. Inicialmente, pese um béquer pequeno. Em seguida adicione, com um conta-gotas, 30 gotas de
água destilada ao béquer e pese o conjunto.
Obs3: O objetivo deste procedimento é encontrar o número aproximado de gotas em um
mililitro e o volume de uma gota de água.
Massa do béquer: ________ g
Massa do béquer com 30 gotas de água: ________ g
Massa das 30 gotas de água: ________ g
Obs4: Utilizando este procedimento experimental, qual é o volume de cada gota? Apresente
os cálculos no item Resultados e Discussão do relatório.
C - Medidas de volume e a calibrações de três equipamentos volumétricos
1. Calibração de proveta
a) Pese um béquer seco, em uma balança com duas casas decimais. Meça 20 mL de água da torneira
com uma proveta, coloque-a no béquer e pese-o novamente.
b) Adicione, ao mesmo béquer, mais 20 mL de água e pese-o novamente. Repita este procedimento,
sempre acumulando as frações de 20 mL, mais cinco vezes e anote as massas obtidas.
Massa Total Massa de cada 20 mL
adicionados ao béquer
Béquer seco: ________ g
+ 20 mL de água ________ g ________ g
+ 20 mL de água ________ g ________ g
+ 20 mL de água ________ g ________ g
+ 20 mL de água ________ g ________ g
+ 20 mL de água ________ g ________ g
Valor médio ________ g Desvio ________ g
2. Calibração de pipeta volumétrica
a) Seque o béquer previamente utilizado e repita o procedimento anterior, utilizando uma pipeta
volumétrica de 20 mL. Anote as massas obtidas.
Massa Total Massa de cada 20 mL
adicionados ao béquer
Béquer seco: ________ g
+ 20 mL de água ________ g ________ g
+ 20 mL de água ________ g ________ g
+ 20 mL de água ________ g ________ g
+ 20 mL de água ________ g ________ g
+ 20 mL de água ________ g ________ g
Valor médio ________ g Desvio ________ g
Obs5: A partir dos dados experimentais que você obteve nos itens 1 e 2 (medidas de volume),
utilizando uma proveta e uma pipeta volumétrica, qual dos dois equipamentos possui maior precisão?
Justifique a sua resposta e leve a sua conclusão para o relatório.
3. Calibração de bureta
a) Encha completamente uma bureta com água destilada.
b) Escoe lentamente a água até tangenciar a marca zero na bureta. Certifique-se que o espaço abaixo
da torneira está completo com água.
c) Transfira alíquotas de aproximadamente 2 mL para um erlenmeyer, lendo o valor transferido na
escala da bureta.
d) Determine a massa do volume transferido da bureta para o erlenmeyer.
e) Repetir cinco vezes o procedimento anterior, utilizando o mesmo erlenmeyer, transferindo
volumes da mesma ordem.
f) Determine a temperatura da água.
g)Calcule os volumes escoados da bureta, a partir da massa que você determinou
experimentalmente. Consulte um Handbook para obter a densidade da água na temperatura do
experimento.
Massa do erlenmeyer antes da adição da água: ________ g
Volume lido Massa
Volume calculado a
partir da densidade da
água
Obs6: Construa um gráfico, colocando na ordenada os valores de volume lidos diretamente na
bureta e na abscissa os volumes calculados a partir da massa da alíquota e da densidade da água, na
temperatura em que foi feito o experimento. Este gráfico permite a correção dos valores de volume lidos na
bureta, ou seja, essa será a curva de calibração da bureta utilizada no experimento.
Ao término do experimento, deixe sua bancada limpa e organizada.
Experiência 02
Determinação da temperatura de fusão de substâncias
1. Introdução
O processo de mudança de estado físico, do sólido para o líquido (fusão) está associado a
alterações em interações de várias naturezas. Para sólidos iônicos, a ligação iônica ocorre entre íons
de cargas opostas, como no cloreto de sódio, onde cada íon Na+ encontra-se “rodeado” por 6 (seis)
íons cloretos. Essa força de atração eletrostática é, geralmente, muito forte, o que implica em pontos
de fusão altos para os sólidos iônicos. Para moléculas o que é preponderante na observação do
ponto de fusão, é o tipo de interação intermolecular. Por exemplo, são tipos de interação: a) dipolo
induzido/ dipolo induzido, (Ex: molécula de H2, CO2) e b) dipolo/dipolo (Ex: NH3 e H2O), onde no
caso da molécula de H2O interações adicionais ocorrem pelas “ligações de hidrogênio”. Para sólidos
metálicos, os principais fatores são “os elétrons livres da camada de valência” e a estrutura
cristalina. Uma descrição mais detalhada pode ser acessada nas referências elencadas do plano de
ensino. A extensão em que ocorrem essas interações se reflete diretamente nas temperaturas de
fusão das substâncias, já que o processo de fusão é a observação da mudança no estado físico da
matéria e, para isso “barreiras de energia” devem ser “ultrapassadas”. Assim, quanto maior essa
barreira de energia, uma maior temperatura de fusão será observada. A temperatura de fusão,
também denominada ponto de fusão, de uma determinada substância pura é bem definida, porém é
importante destacar que a temperatura de fusão não é um parâmetro suficiente para caracterizar uma
substância! Podem existir dois compostos diferentes, por exemplo, p-tert-butilfenol (C10H14O) e
fenantreno (C14H10), com o mesmo valor da temperatura de fusão (101 °C). Assim, outras análises
devem ser realizadas para a caracterização de uma substância pura. A determinação da temperatura
de fusão é um critério importante para a determinação da “pureza” de determinada substância
(Figura 1). Geralmente a temperatura de fusão está relacionada com a pureza da substância sólida e
uma variação de ± 0,5 °C na temperatura de fusão em relação ao valor aceito na literatura, indica
que se trata de uma substância “pura”. Impurezas, além de diminuírem o ponto de fusão, podem
induzir uma variação da temperatura durante o processo de fusão, conforme ilustrado na Figura 2.
2. Pré-laboratório
1) Considere a seguinte situação: uma substância A e outra substância B possuem mesmo ponto de
fusão (69 o
C). Se usássemos a temperatura de fusão como a única técnica de identificação, qual
procedimento experimental que você utilizaria para identificar se o conteúdo de um frasco (sem
rótulo), com temperatura de fusão igual a 69 o
C é a substância A ou B? Considere que amostras
puras dos dois produtos estão disponíveis em seu laboratório.
2) Procure na literatura (Handbook of Chemistry and Physics, CRC) o ponto de fusão e a formula
estrutural do naftaleno. Você vai precisar deste valor, para comparar e discutir com os dados
obtidos na prática.
3) Faça uma revisão de seus conceitos, em nível de Química Geral, sobre interações
intermoleculares, incluindo forças de van der Waals, e seus reflexos nas propriedades físicas, como
temperatura de fusão de substâncias puras.
3. Procedimento experimental
Será determinada a temperatura de fusão de uma amostra de naftaleno (C10H8), a partir de
dois procedimentos experimentais:
i) uma grande quantidade de amostra, obtendo curvas de aquecimento e de resfriamento do
composto (para obtenção de bons resultados, tanto o aquecimento como o resfriamento devem ser
lentos);
ii) uma pequena quantidade de amostra, utilizando o Tubo de Thiele.
a) Curva de aquecimento
1. Fixe o suporte universal com a tela de
amianto acima do bico de Bunsen (8 a 12 cm),
como indicado na figura ao lado (Figura 3).
Com a garra metálica, fixe o tubo de ensaio que
contém o naftaleno e o termômetro dentro de um
béquer. Coloque água suficiente para que todo o
naftaleno fique submerso.
Obs: No início do aquecimento, não tente mexer
o termômetro que está preso ao naftaleno
sólido, pois poderá quebrá-lo.
2. Inicie o aquecimento, lentamente. Quando a temperatura atingir 60 oC, comece a anotar o seu
valor a cada 0,5 minutos na folha de dados, até 90 oC. A partir do momento que o termômetro ficar
solto, use-o para agitar levemente a massa em fusão (com cuidado para não quebrar o
termômetro). Quando a temperatura atingir aproximadamente 90 oC, apague a chama do bico de
Bunsen, mas mantenha o conjunto fixo ao suporte universal, pois em seguida você iniciará o
experimento para o resfriamento do naftaleno.
F
Figura 3: Montagem experimental
para determinação do ponto de
fusão.
b) Curva de resfriamento
1. Sem retirar o tubo de ensaio com naftaleno de dentro do béquer, anote a temperatura de
resfriamento do naftaleno a cada 0,5 minutos até atingir 60 oC. Com o termômetro, agite a massa
fundida de naftaleno (com cuidado para não quebrar o termômetro) até o início da solidificação.
CURVA DE AQUECIMENTO CURVA DE RESFRIAMENTO
Tempo
(min.)
Temperatura
(oC)
Tempo
(min.)
Temperatura
(oC)
Tempo
(min.)
Temperatura
(oC)
Tempo
(min.)
Temperatura
(oC)
0,0 60,0 17,0 0,0 90,0 17,0
0,5 17,5 0,5 17,5
1,0 18,0 1,0 18,0
1,5 18,5 1,5 18,5
2,0 19,0 2,0 19,0
2,5 19,5 2,5 19,5
3,0 20,0 3,0 20,0
3,5 20,5 3,5 20,5
4,0 21,0 4,0 21,0
4,5 21,5 4,5 21,5
5,0 22,0 5,0 22,0
5,5 22,5 5,5 22,5
6,0 23,0 6,0 23,0
6,5 23,5 6,5 23,5
7,0 24,0 7,0 24,0
7,5 24,5 7,5 24,5
8,0 25,0 8,0 25,0
8,5 25,5 8,5 25,5
9,0 26,0 9,0 26,0
9,5 26,5 9,5 26,5
10,0 27,0 10,0 27,0
10,5 27,5 10,5 27,5
11,0 28,0 11,0 28,0
11,5 28,5 11,5 28,5
12,0 29,0 12,0 29,0
12,5 29,5 12,5 29,5
13,0 30,0 13,0 30,0
13,5 30,5 13,5 30,5
14,0 31,0 14,0 31,0
14,5 31,5 14,5 31,5
15,0 32,0 15,0 32,0
15,5 32,5 15,5 32,5
16,0 33,0 16,0 33,0
16,5 33,5 16,5 33,5
Em uma mesma folha de papel milimetrado, represente as curvas de aquecimento e de
resfriamento. Coloque no eixo das abscissas o tempo e no eixo das ordenadas os valores das
temperaturas obtidas nos experimentos. Faça o gráfico traçando a curva pelos pontos médios dos
valores experimentais, ou seja, não una todos os pontos, mas apenas trace uma curva média.
Explique o tipo de comportamento observado (regiões das curvas) para a variação de temperatura
com o tempo, na fusão e na solidificação, e apresente no item resultados e discussão do seu
relatório.
c) Determinação da temperatura de fusão do naftaleno utilizando o Tubo de Thiele
Feche, com cuidado, a extremidade de um tudo capilar de vidro, utilizando a chama azul do
bico de Bunsen. Com paciência e tranquilidade, coloque uma pequena quantidade de naftaleno no
interior do capilar, de maneira que fique compactada junto a extremidade fechada (um fio de cobre
fino poderá ajuda-lo a compactar a amostra). Fixe o capilar com a amostra próxima ao bulbo do
termômetro utilizando um elástico de látex amarelo. Proceda a montagem conforme a Figura 4
abaixo, e observe a indicação da posição do bico de Bunsen em relação ao tubo de Thiele. Inicie o
aquecimento de forma lenta e gradual. Anote a temperatura quando observar que o sólido dentro do
tubo capilar estiver mudando de estado. Repita o procedimento mais duas vezes, utilizando novas
amostras em novos capilares, para obter o valor médio da temperatura de fusão do naftaleno.
Figura 4: Montagem experimental para determinação
do ponto de fusão usando tubo de Thiele.
Apresente o valor da temperatura de fusão, obtido a partir da média das 3 análises (utilizando o
tubo de Thiele), no item resultados e discussão do seu relatório. Compare esse valor com aquele
obtido a partir da faixa de fusão (curva de aquecimento) na análise do naftaleno e interprete os
resultados.
Como conclusão, você deverá indicar qual a técnica (utilização de grande quantidade de amostra
ou a utilização de pequena quantidade de amostra) é a mais indicada para se determinar a
temperatura de fusão de uma substância pura. Comente também sobre qual das duas técnicas
possibilitaria obter mais informações sobre o acompanhamento do processo de fusão (utilização de
grande quantidade de amostra ou a utilização de pequena quantidade de amostra) e se a amostra
analisada é uma substância pura ou não, justificando as suas afirmações.
4. Questionário: (Não é necessário anexar ao relatório, apenas para ser resolvido.)
1) Um grupo de alunos recebeu uma amostra de um sólido iônico para que a sua temperatura de
fusão fosse determinada. Uma primeira medição resultou num valor “X”. Outra amostra foi
utilizada e a mesma temperatura “X” foi observada. Não satisfeitos precederam a uma medida com
a mesma amostra depois de mesma passar pelo processo de fusão e ser cristalizada. Nesse caso,
uma outra temperatura “Y” foi determinada e bem diferente de “X”. O que vocês sugerem como
explicação para tal observação?
2) Por que, em geral, metais alcalino-terrosos têm pontos de fusão maiores que os metais alcalinos?
Considere a comparação com elementos de mesma série.
3) Dióxido de carbono, CO2, na forma sólida é conhecido como “gelo seco”. Em temperatura
ambiente pode-se observar a sublimação (passagem direta ao estado gasoso), fato este utilizado até
em shows musicais. Explique por que tal fenômeno é observado.
4) Procure os valores das temperaturas de fusão para as substâncias indicadas e organize-as em
ordem de aumento na temperatura de fusão: H2, H2O, CHCl3, CCl4 e NaCl. Explique a sua resposta.
Experiência 03
Determinação do calor de reação e calor de solidificação
1. Introdução
As transformações químicas e físicas envolvem mudanças de energia que se manifestam,
muitas vezes, na variação de temperatura de um sistema. Esta variação no fluxo de calor pode ser
medida em um calorímetro que, de forma sintética, é definido como um recipiente com paredes
isolantes.
A partir de um bom isolante térmico, supõe-se que não exista troca de calor entre o
calorímetro e o meio ambiente. A seguinte representação (Figura 1) ilustra os componentes do
calorímetro, incluindo um termômetro para se medir a variação da temperatura no calorímetro.
Figura 1. Representação dos componentes de um calorímetro.
Um calorímetro pode ser utilizado na determinação do calor específico, c, de um material,
que é definido como a quantidade de calor (em calorias), necessária para elevar a temperatura de
um grama do material em estudo em 1 °C. A seguir encontram-se alguns exemplos (Tabela 1) de
calores específicos:
Tabela 1: calor específico de materiais
Materiais Calor específico (cal/g.°C)
Pb 0,038
Sn 0,052
Ag 0,056
Cu 0,092
Zn 0,093
Fe 0,11
Vidro 0,12
NaCl(sólido) 0,21
Al 0,22
Etanol 0,59
Água 1,00
Note que a unidade para calor específico é dada em caloria por grama por grau Celsius,
indicando a quantidade de calor que seria necessária para elevar em 1 °C a temperatura de um
grama de cada um dos materiais. No caso da água, por exemplo, cujo valor de calor específico é
igual a 1,00 cal/gºC, seria necessário fornecer 1 caloria para elevar a temperatura de 1 g de água em
1 °C. Isso significa que uma pequena quantidade de água é capaz de absorver grande quantidade de
calor, resultando em uma pequena variação de temperatura. Por outro lado, para o ferro seria
necessário fornecer apenas 0,11 calorias para elevar de 1 °C a temperatura de um grama desse
metal.
Quando uma determinada massa de um material sofre uma variação de temperatura, o calor
necessário para essa mudança térmica pode ser calculado pela expressão Q = m.c.∆T, onde: Q =
calor envolvido no processo; m = massa do material, em grama; c=calor específico; ∆T = variação
de temperatura (temperatura final – temperatura inicial).
Exemplo 1. Suponha que 20 g de água sejam aquecidos, de modo que a temperatura varia de 20
°C para 25 °C. Calcule o calor absorvido no processo.
Q = 20 g x 1,00 cal/g°C x 5 °C Q = 100 cal. Portanto, seriam absorvidas 100 cal pela
massa de 20 g de água.
O calor específico de um metal pode ser determinado utilizando um calorímetro contendo
água. Para isso, uma massa conhecida do metal a uma dada temperatura é adicionada a uma
quantidade de água conhecida. Considerando o princípio da conservação da energia, todo o calor
do metal será transferido para a água de modo que à medida que o metal tem a sua temperatura
diminuída, a água terá a sua temperatura elevada. A seguinte igualdade pode ser utilizada para
representar o fluxo de calor: Qmetal = Qágua (m.c.∆T)metal = (m.c.∆T)água. Portanto, cmetal =
(m.c.T)água / (m.T)metal. Haverá, com certeza, erro embutido no valor determinado (de medida, do
método, do equipamento, erro pessoal etc.), mas é assim mesmo que se trabalha no laboratório, ou
seja, partindo-se de uma hipótese otimista, tenta-se minimizar os erros e depois se compara a
previsão com os dados obtidos no experimento.
Exemplo 2. 50,03 g de um metal foram aquecidos a 100,0 °C e misturado com 40,11 g de água a
21,5 °C. A temperatura final do experimento atingiu 30,6 °C. Identifique o metal.
Qágua=(40,11 g) x 1,00 cal/g.oC x (30,6 – 21,5)
°C = 365,0 cal. Considerando que o calor
perdido pelo metal = calor recebido pela água cmetal = 365,0 cal / 50,03 g x (100,0 – 30,6) °C =
0,105 cal/goC ≈ Ferro.
A partir do valor do calor específico desse metal podemos calcular o valor aproximado de
sua massa atômica, utilizando-se uma relação empírica, encontrada em 1819, por de Pierre Dulong
e Aléxis Petit: cmetal x massa atômica = 6,3 cal/mol.°C. Por exemplo, a massa atômica do ferro = 6,3
cal/mol °C / 0,11 57,3 g/mol. O valor aceito atualmente para a massa atômica do ferro = 55,847
g/mol, o que seria um método razoável para uma determinação exploratória para a massa atômica
do elemento ferro.
Nesta experiência você vai poder comparar o valor do calor liberado em uma reação química
de redução-oxidação (a combustão de uma vela), com o valor do calor liberado em um processo
físico (a solidificação da cera de uma vela) no calorímetro rústico. Também irá determinar (em um
béquer) o valor do calor liberado em uma reação de neutralização.
Para esta finalidade será utilizado um calorímetro constituído de uma lata pequena com
água. Uma lata maior será usada para minimizar a perda de calor pelo movimento do ar conforme a
representação (Figura 2) a seguir:
Figura 2: representação de um calorímetro rústico
Reações de combustão desprendem calor e são caracterizadas por transferência de elétrons,
entre o redutor e o oxidante (que são os reagentes na reação), enquanto que em uma reação ácido-
base não existe esse processo redox. Em uma reação de neutralização são formados somente sal e
água como produtos da reação, porém efeitos térmicos também são perceptíveis.
O calor liberado na reação química provém do balanço energético entre a ruptura de ligações
químicas intramoleculares (ligações entre átomos na molécula) nos reagentes e a formação de novas
ligações no produto da reação. Para o rompimento de ligações químicas, as moléculas absorvem
energia, mas, com a formação de ligações há liberação de energia. Se o saldo na reação for a
liberação de calor para o meio ambiente, temos uma reação exotérmica (H0), caso contrário, será
endotérmica (H0). Por outro lado, o calor envolvido em um processo de mudança de estado
físico está relacionado com mudanças nas ligações intermoleculares (entre moléculas) e nesse caso,
a solidificação da cera líquida de uma vela deverá também liberar calor. Portanto, você deverá
distinguir entre o calor da reação de combustão, o calor de solidificação da vela e o calor da reação
de neutralização. Esse entendimento deverá se refletir no relatório, durante a parte de discussão dos
seus dados.
Na primeira parte da experiência você irá determinar o calor de combustão da vela (o
calorímetro será uma lata) e o calor de solidificação da cera da vela (o calorímetro será um béquer).
Na última parte, você irá determinar o calor de neutralização (o calorímetro será um béquer) para a
reação entre um ácido forte (HCl) e uma base forte (NaOH). Considere que o calor liberado nesses
processos será transferido para a água e para a lata do calorímetro, aumentando a sua temperatura.
Entretanto, de fato, uma parte do calor se dissipa para o ambiente, levando a um erro experimental e
isso deverá ser comentado no relatório, na discussão dos dados.
2. Pré-laboratório
1. Apresente a equação da reação química para a combustão completa da cera de uma vela.
Considere como cera o composto C25H52.
2. Apresente a equação da reação química para a neutralização de NaOH(aq) com HCl(aq).
3. Dadas duas amostras, com iguais massas, de etanol e água, qual desses dois líquidos irá absorver
mais calor? Por quê?
3. Parte experimental
A. Calor de combustão da vela
1. Pese a vela com suporte e anote a massa na folha de dados. Pese também a lata vazia e,
posteriormente, a lata com 2/3 de sua capacidade preenchida com água da torneira. Utilize sempre a
mesma balança.
2. Monte o calorímetro conforme a Figura 2 e meça a temperatura da água.
3. Acenda a vela e deixe aquecer a água do calorímetro (a lata pequena) durante mais ou menos 5
minutos. Após esse intervalo de tempo, apague a vela soprando-a cuidadosamente para não perder
massa. Agite a água lentamente com o termômetro até que a temperatura pare de subir. Anote então
a temperatura mais alta que o termômetro marcar e pese novamente a vela com o suporte.
Massa da vela com suporte antes de queimar: __________ g
Massa da vela com suporte depois de queimar: __________ g
Massa da lata vazia: __________ g
Massa da lata com água: __________ g
Temperatura da água antes do aquecimento: __________ °C
Temperatura da água depois do aquecimento: __________ °C
B. Calor de solidificação da vela:
O calor liberado durante a solidificação da vela será transferido para a água do béquer
aumentando a temperatura.
1. Pese o tubo de ensaio com a cera, com precisão de 0,01 g. A massa do tubo de ensaio vazio já
está anotada no próprio tubo.
2. Pese um béquer vazio com precisão de 0,01 g. Esse béquer será o calorímetro utilizado nesta
parte do experimento. Coloque água suficiente para cobrir a cera contida no tubo de ensaio,
conforme ilustrado na Figura B. Meça a temperatura da água e pese o béquer com a água.
3. Coloque água da torneira na lata pequena utilizada no item A, preenchendo aproximadamente 2/3
de sua capacidade. Em seguida, coloque o tubo de ensaio com cera dentro da lata, de modo que a
cera contida no tubo de ensaio fique abaixo do nível da água, conforme a Figura A. Aqueça até a
completa fusão da cera.
Figura A Figura B
4. Retire o tubo de ensaio com a cera líquida do banho-maria, seque a parte molhada com papel
toalha e espere até que o primeiro sinal de solidificação apareça (a cera começa a apresentar
manchas opacas). Quando isso acontecer, coloque rapidamente o tubo com a cera no béquer que
serve de calorímetro (Figura B), agitando levemente a água com o próprio tubo de ensaio até notar
que a temperatura parou de subir. Anote então a temperatura máxima alcançada pelo termômetro.
Massa do tubo de ensaio: __________ g
Massa do tubo de ensaio com cera: __________ g
Massa do béquer vazio: __________ g
Massa do béquer com água: __________ g
Temperatura da água antes do aquecimento: __________ °C
Temperatura da água depois do aquecimento: __________ °C
C. Calor de Neutralização
Nesta etapa você irá medir o calor de neutralização da reação entre um ácido forte, HCl, e
uma base forte, NaOH. O calorímetro será um béquer.
1. Adicione 50 mL de solução de NaOH 1,0 mol L-1
em um béquer e anote a temperatura da
solução. A seguir, adicione 50 mL da solução de HCl 1,0 mol L-1
e anote a temperatura máxima
atingida. Determine a variação observada na temperatura.
2. Repita o mesmo procedimento utilizando soluções de NaOH e HCl, ambas em concentração 0,5
mol L-1
.
Obs: Considere que todo calor produzido na reação de neutralização é absorvido pela solução e pelo
béquer. Considere também que a densidade das soluções (do ácido e da base) é igual a 1,0 g/mL e
que o calor específico dessas soluções é igual a 1,0 cal/ g °C.
4. Questionário
1. Utilizando os calores específicos da água (c = 1,00 cal/g °C) e o da lata (c = 0,10 cal/g °C), e
considerando que o calor liberado pela combustão da vela é totalmente absorvido pela água e lata,
calcule a quantidade de calor total de calor liberado nesta reação. Expresse o resultado em kJ.
Lembre-se; Q = m. c. ∆T
1 cal = 4,18 J
2. Calcule o calor de combustão da vela em kJ/g. Expresse o resultado na forma da variação de
entalpia de combustão, ∆Hcomb. Lembre-se, ∆H = - calor liberado a pressão constante (que foi o
caso dessa experiência).
3. Com os dados obtidos na etapa B, determine a quantidade de calor transmitida para a água e para
o béquer (cvidro = 0, 12 cal/g ºC) e calcule o calor de solidificação da cera em kJ/g. Compare e
discuta os valores obtidos para os calores de combustão e de solidificação da vela.
4. Calcule os calores de neutralização para as reações realizadas na etapa C. Expresse o resultado
em termos de kJ/mol. Compare e discuta o seu resultado com os obtidos da literatura.
5. Sugira como melhorar o calorímetro usado no experimento para que os resultados sejam mais
próximos dos obtidos por um calorímetro ideal, isto é, que todo o calor liberado na combustão ou na
solidificação da vela, seja transmitido para a água do calorímetro, e que a perda do calor seja
mínima.
Experiência 04
Determinação da densidade de líquidos e sólidos
1. Densidade
Densidade (d) é uma grandeza expressa pela relação massa(g)/volume(mL), sendo útil para a
identificação preliminar de produtos na indústria, no controle de qualidade da produção de um
determinado produto, bem como para determinar a concentração de soluções. Gasolina, álcool
etílico hidratado e álcool etílico adicionado à gasolina, por exemplo, são combustíveis utilizados em
veículos no Brasil, sendo que a composição da mistura pode ser rapidamente avaliada através da
determinação da densidade. Do mesmo modo, a concentração da solução aquosa de ácido sulfúrico,
contida entre os eletrodos de uma bateria normal de Pb/PbO, pode ser avaliada através da medida da
sua densidade.
A densidade de sólidos e líquidos, segundo o sistema internacional de unidades é expressa
em quilograma por metro cúbico (kg/m3). Entretanto, é mais comumente expressa em unidades de
gramas por centímetro cúbico (g/cm3) ou gramas por mililitro (g/mL).
Você realizou, na experiência 01, medidas para a calibração de material volumétrico (pipeta,
proveta e bureta) utilizando água e uma balança de precisão. Nesta prática você irá utilizar um
picnômetro, por ser apropriado para determinar a densidade de líquidos (em nosso caso, soluções
aquosa de sacarose = açúcar comum) e sólidos (escolhemos o poliestireno). Este é semelhante a um
balão volumétrico (figura 1), onde a tampa é substituída por um tubo capilar, e que pode ser
encontrado comercialmente com volumes que variam de 1 a 100 mL. Para se obter a densidade, a
massa pode ser determinada diretamente utilizando-se uma balança e o volume através do volume
do picnômetro. Como o volume do picnômetro na temperatura de trabalho deve ser conferido é
necessário calibrar o picnômetro, utilizando-se para isso um líquido (água, por exemplo) de
densidade conhecida nessa temperatura.
Figura 1. Representação do picnômetro.
2. Pré-laboratório
1. Procure na literatura informações (composição química, propriedades, utilizações etc.) sobre
poliestireno.
2. Massas diferentes de uma mesma substância devem apresentar necessariamente o mesmo valor
de densidade? Justifique a sua resposta.
3. Um aluno misturou volumes iguais de etanol puro (C2H5OH) de densidade igual a 0,789 g mL-1
e
água de densidade igual a 0,998 g mL-1
, a 20oC. Qual é a concentração em mol L
-1 do etanol se a
densidade da mistura é igual a 0,926 g mL-1
?
4. Diferencie conceitualmente densidade de concentração comum.
5. Procure na literatura e sugira outros experimentos relacionados a densidade de sólidos e de
líquidos.
3. Parte experimental
3.1 Calibração do picnômetro
Será utilizada água destilada para calibrar o picnômetro. Como existem gases dissolvidos na
água, para minimizar erros experimentais esses gases devem ser eliminados através do
aquecimento, em um béquer, da água até ebulição, durante alguns minutos.
i) pese o picnômetro vazio e complete com água destilada, desgaseificada, na
temperatura ambiente;
ii) coloque a tampa no picnômetro de modo que o excesso de água possa sair pelo
capilar, secando-o com papel absorvente;
iii) pese o picnômetro com a água. A diferença entre essa massa e a massa do
picnômetro vazio permitirá determinar a massa da água contida no picnômetro. Cada
equipe deve realizar 3 vezes esse procedimento.
Dados experimentais medida 1 medida 2 medida 3
massa do picnômetro vazio _________ g _________ g _________ g
massa do picnômetro com água _________ g _________ g _________ g
massa da água
_________ g _________ g _________ g
temperatura da água __________ °C
densidade da água na temperatura de trabalho ____________ (g/mL)
volume do picnômetro _______________ mL
3.2 Densidade de líquidos: solução aquosa de sacarose
Prepare 6 soluções de sacarose em meio aquoso nas seguintes concentrações em unidades de
g/100 mL: 5,0 (solução 1), 10,0; 15,0; 20,0; 25,0; 30,0 (solução 6). O professor irá conduzir e
ensinar o procedimento para o preparo destas soluções. Cada solução deverá ser preparada
por 2 equipes. Cada equipe deve realizar, de acordo com o seguinte procedimento, apenas uma vez
a medida da densidade para a solução que ficar responsável em preparar e analisar:
i) lave o picnômetro com acetona (para secá-lo), cujo volume foi determinado
anteriormente e determine a massa do picnômetro após secá-lo;
ii) adicione a solução de sacarose e coloque a tampa de maneira que a solução complete
todo o volume do picnômetro até a parte superior do capilar;
iii) pese o picnômetro com a solução de sacarose e, por diferença, determine a massa da
solução aquosa de sacarose. Como o volume da solução corresponde ao volume do
picnômetro determinado anteriormente, você poderá determinar a densidade de cada
solução.
Esquema para análise da solução de concentração ___________ g/100 mL
Dados experimentais:
Medida 1
Medida 2
Medida 3
massa do picnômetro vazio ___________ g ___________ g ___________ g
massa do picnômetro
com solução
___________ g ___________ g ___________ g
massa da solução ___________ g ___________ g ___________ g
volume da solução ___________ mL ___________ mL ___________ mL
densidade da solução ___________ g/mL ___________ g/mL ___________ g/mL
Dados de densidade das soluções analisadas
Concentração da
solução
Medidas de densidade (g/mL)
Média ± desvio Medida 1 Medida 2 Medida 3
5 g/100 mL ___________ ___________ ___________ ___________
10 g/100 mL ___________ ___________ ___________ ___________
15 g/100 mL ___________ ___________ ___________ ___________
20 g/100 mL ___________ ___________ ___________ ___________
25 g/100 mL ___________ ___________ ___________ ___________
30 g/100 mL ___________ ___________ ___________ ___________
Com os valores obtidos, construa abaixo um gráfico de densidade versus concentração da
solução.
3.3. Densidade de líquidos: solução aquosa com concentração desconhecida de sacarose
Neste procedimento você ira utilizar os valores de densidade obtidos anteriormente, como
base para a construção da curva densidade versus concentração de sacarose. Esta curva servirá para
você determinar a concentração de sacarose em soluções desconhecidas, utilizando o seguinte
procedimento:
i) lave com acetona o picnômetro, cujo volume foi determinado anteriormente e determine a
massa do picnômetro após seca-lo.
ii) adicione a solução de sacarose e coloque a tampa de maneira que a solução complete todo o
volume do picnômetro até a parte superior do capilar.
iii) pese o picnômetro com a solução de sacarose e, por diferença, determine a massa da solução
aquosa de sacarose. Como o volume da solução corresponde ao volume do picnômetro
determinado anteriormente, a densidade da solução pode ser facilmente determinada.
Dados experimentais:
Medida 1
Medida 2
Medida 3
massa do picnômetro vazio ___________ g ___________ g ___________ g
massa do picnômetro
com solução
___________ g ___________ g ___________ g
massa da solução ___________ g ___________ g ___________ g
volume da solução ___________ mL ___________ mL ___________ mL
densidade da solução ___________ g/mL ___________ g/mL ___________ g/mL
Com o valor de densidade determinado, determine a concentração da solução desconhecida
de sacarose, utilizando a curva de calibração construída na etapa 3.2.
Concentração da solução desconhecida: ___________ g/100 mL
3.4. Densidade de sólidos: poliestireno
Cada equipe deve realizar apenas uma vez o seguinte procedimento:
i) lave o picnômetro diversas vezes com água e depois com acetona;
ii) após secá-lo determine a massa do picnômetro vazio;
iii) efetue um teste, colocando um pedaço de poliestireno em um tubo de ensaio,
adicione 5 mL de água ao tubo e certifique-se que o poliestireno possui densidade
maior do que a da água.
iv) adicione poliestireno ao picnômetro, até um pouco mais da metade do volume do
picnômetro e pese-o.
A determinação do volume ocupado pelo poliestireno no interior do picnômetro pode ser
realizada adicionando-se um não solvente, ou seja, um líquido que não dissolva a amostra, neste
caso água, e do qual se conheça a densidade na temperatura de trabalho. A diferença do volume do
picnômetro pelo volume ocupado pelo não solvente permite determinar o volume do poliestireno.
v) adicione água ao picnômetro com poliestireno (Importante: lembre-se de remover
todas as bolhas de ar que ficam presas ao poliestireno com leves batidas no
picnômetro);
vi) coloque a tampa e pese o conjunto.
Dados experimentais obtidos:
Dados experimentais Medida 1
massa do picnômetro vazio _________ g
massa do picnômetro com poliestireno _________ g
massa do poliestireno _________ g
massa do picnômetro poliestireno e água _________ g
massa da água _________ g
volume da água _________ mL
volume do poliestireno _________ mL
temperatura da água __________ °C
volume do picnômetro __________ mL
densidade do poliestireno
_________ g/mL
Considere os seguintes pontos em seu relatório:
1. A partir do gráfico da densidade em função da concentração da solução de sacarose,
seria possível se determinar o valor para a concentração de uma solução de sacarose,
cuja concentração é desconhecida. Apresente os dados, o gráfico e discuta essa
possibilidade.
2. Compare o valor obtido para a densidade do poliestireno com o valor publicado na
literatura. Apresente os valores e discuta procedimentos que poderiam ser realizados
para minimizar uma possível diferença.
3. Procure dados sobre a aplicação e reciclagem de poliestireno no Brasil. Cite as fontes.
As seguintes tabelas foram obtidas do Handbook of Chemistry and Physics (CRC).
8-82
Experiência 05
Cromatografia em papel
1. Cromatografia
Uma das técnicas de separação de mistura bastante utilizada é a cromatografia. Esta técnica
foi desenvolvida por Michael Tswett (botânico russo), no começo do século XX, passando através
de uma coluna cromatográfica, preenchida com carbonato de cálcio (CaCO3), pigmentos extraídos
de plantas.
A cromatografia pode ser utilizada para a análise de misturas em seus componentes. É
utilizada para separar e identificar (mediante a comparação com padrões) substâncias no trabalho
policial-químico, por exemplo, drogas e narcóticos podem ser identificados na urina ou em uma
amostra do sangue. Existem vários tipos de técnicas cromatográficas, entre eles: cromatografia
em coluna, HPLC (High Performance Liquid Choromatography), TLC (Thin Layer
Choromatography), GLC (Gas – Liquid Choromatography) e cromatografia em papel.
O conhecimento sobre a polaridade das moléculas das substâncias é muito importante na
cromatografia em papel. Sabe-se que as substâncias cujas moléculas são polares interagem mais
intensamente com solventes polares. As substâncias apolares têm mais afinidade com solventes
apolares. Assim, variando a polaridade do solvente, ou misturas de solventes, podem-se separar os
componentes de uma amostra.
Na cromatografia em papel, utilizamos o papel
como fase estacionária, sobre o qual será aplicada a
amostra. Marca-se no papel com um lápis o ponto de
partida da amostra a ser aplicada no papel (1,5 cm de
altura). Aplica-se a amostra sobre o ponto de partida já
marcado, e o papel é colocado em um béquer fechado
(cuba cromatográfica), com solvente suficiente para
molhar apenas a parte inferior do papel (o solvente não
deve tocar a amostra, vide a Figura 1). O solvente sobe,
por capilaridade, pelo papel separando os componentes
da mistura (Figura 2). As manchas dos componentes da
mistura que são menos adsorvidos ao papel deslocam-se
mais do que os componentes mais adsorvidos ao papel.
A seguir é apresentada a definição de alguns termos utilizados na cromatografia em papel:
- suporte: papel sobre o qual fica retida a fase estacionária;
Grampo
Origem
Solvente
Figura 1: Representação da
montagem experimental da
cromatografia em papel.
- fase móvel: líquido ou mistura de líquidos que sobe por capilaridade pelo papel, arrastando os
solutos aplicados no papel. Este líquido ou mistura de líquidos é o que se denominou acima de
solventes;
- cromatograma: papel que apresenta as substâncias separadas
- revelador ou agente cromogênico: agente físico ou químico que possibilita visualizar substâncias
separadas pela cromatografia em papel
Na cromatografia, a razão entre a distância percorrida pelo composto (da origem ao centro
da mancha) e a distância percorrida pelo solvente é constante e denotado por Rf, ou seja,
S
CR f
C = distância percorrida pelo composto, da origem ao centro da mancha.
S = distância percorrida pelo solvente da origem a linha superior (linha do solvente).
Rf = razão de frente do solvente/ fator de retardamento (valor característico de uma determinada
substância)
A Figura 2 representa um cromatograma em papel com 4 compostos (A, B, C e D) e com 4
misturas desses compostos (i, ii, iii e iv).
Figura 2: Representação de um cromatograma em papel.
A separação dos componentes de uma mistura neste tipo de cromatografia está baseada nas
diferenças de solubilidade dos seus componentes na fase móvel e estacionária. Os componentes
com menor solubilidade na fase estacionária têm um deslocamento mais rápido ao longo do papel.
De outra parte, os componentes com maior solubilidade na fase estacionária serão
consequentemente retidos e terão uma movimentação mais lenta.
Portanto, o processo de separação envolve a interação dos solutos com as duas fases.
Existem outros fatores que influenciam nas interações do soluto com as duas fases, como: adsorção
na superfície da fase estacionária e carga do composto. Resumindo, temos que os vários
componentes de uma mistura, devido a diferentes interações com a fase estacionária e móvel, são
separados em seus componentes, mas para se reproduzir a análise cromatográfica precisamos
utilizar as mesmas condições experimentais.
2. Pré-laboratório
1. Apresente uma escala de polaridade de solventes, iniciando com água (mais polar) e finalizando
com tetracloreto de carbono (menos polar).
2. Quais os fatores envolvidos na separação de uma mistura de compostos por cromatografia?
3. Em relação às tintas de caneta hidrocor marque a opção a abaixo que expressa a sua hipótese em
relação à sua constituição:
a) ( ) a tinta de canetas hidrocor é formada por apenas um composto químico.
b) ( ) a tinta de caneta hidrocor é formada pela mistura de diferentes compostos.
c) ( ) Outra:______________________________________________________
4. Por que se utiliza lápis grafite (e não caneta) para marcar no papel?
5. O que significa capilaridade?
6. Qual a composição química do papel? Cite exemplos. Como ele é fabricado?
7. Seria possível separar uma mistura de íons metálicos em solução pela técnica da cromatografia
em papel?
3. Procedimentos:
A. Utilização da tinta de caneta hidrocor
Utilizando uma régua, trace uma linha reta com um lápis a 1,5 cm das extremidades do
papel maior. Marque, em uma das extremidades, seis pontos equidistantes com um lápis ao
longo da reta, numerando-os de 1 a 6.
Faça pequenos pontos com cada uma das canetas seguindo a ordem das cores.
Enrole o papel na forma de um cilindro e coloque grampos para manter a forma de cilindro
(veja a Figura 1). Obs: deixe um pequeno espaço ( 1mm) entre as duas extremidades de
forma a não se tocarem.
Coloque esse cilindro de papel no béquer contendo a mistura de solventes na proporção
1:1:1 de etanol/1-butanol/amônia 2 mol L-1
(esta será a fase móvel utilizada neste
experimento).
Cubra o béquer com um plástico e amarre com uma liga de borracha, para evitar a
evaporação da mistura de solventes. Não agite o béquer.
Quando a linha do solvente atingir a marca superior no papel, remova-o do béquer.Remova
os grampos e deixe-o secar naturalmente.
Depois de seco, faça um círculo com um lápis ao redor de cada mancha e calcule todos os
Rf.
Distância entre a origem e a linha do solvente: _______ mm
Caneta Cor Dist Rf Cor Dist Rf Cor Dist Rf Cor Dist Rf
Vermelha
Azul
Amarela
Verde
Marrom
Preta
B. Utilização de cátions em solução
Utilizando o papel menor, e após marcar com um lápis a linha para as duas extremidades,
faça pequenos pontos com as soluções dos íons metálicos e com a solução desconhecida,
usando um tubo capilar (um capilar para cada solução).
Grampeie o papel na forma de um cilindro, como você fez para o cromatograma anterior.
Importante! O grampo inferior não deve ficar submerso na mistura solvente. Coloque no
béquer contendo a mistura HCl/acetona (7 mL de HCl 6 mol L-1
/ 25 mL de acetona).
Cubra o béquer, como anteriormente, com um plástico para evitar a evaporação da mistura
solvente. Não agite o béquer. Atenção: o solvente sobe rapidamente nesta segunda parte.
Quando a linha do solvente atingir a marca superior no papel, remova-o do béquer.
Seque o cromatograma dos íons metálicos, ao ar quente utilizando um soprador térmico
(Atenção! Para não queimar o cromatograma deve-se manter a saída de ar distante do
papel). Circule com um lápis qualquer mancha no cromatograma e anote a cor.
Para “revelar todas as cores” desse cromatograma, coloque-o aberto sobre o béquer (na
capela química com o exaustor ligado) que contém amônia 6 mol L-1
e cubra-o com um
vidro de relógio por 5 minutos (repita o mesmo procedimento para a outra metade do
cromatograma). Este processo de “revelação” se constitui de reações entre os cátions com
moléculas de amônia (NH3).
Seque o cromatograma novamente demarcando e anotando a cor de cada mancha.
Marque a posição de qualquer mancha nova que aparecer, anote qualquer mudança
observada e calcule todos os Rf.
Distância entre a origem e a linha do solvente: _______ mm
Solução Íon
Cor
Distância
em mm Rf Após 1ª
secagem
Após
revelação
com NH3
Após 2ª
secagem
01 Fe3+
02 Cu2+
03 Co2+
04 Mn2+
mistura
de
cátions
Fe3+
Cu2+
Co2+
Mn2+
Amostra Letra ___
4. Cromatografia em Giz
Leia o artigo indicado abaixo sobre uma possibilidade didática a ser explorada no ensino
médio de desenvolvimento de cromatografia em giz. Com os devidos cuidados, você pode realizar
facilmente este experimento em casa. Para tanto, você precisa de barra de giz branco para fazer o
experimento. É preciso ter a disposição ainda, pelo menos, álcool etílico e caneta hidrocor.
Compare o resultado obtido no experimento com aquele da cromatografia em papel feito em sala de
aula. Qual a sua opinião sobre a utilização didática do experimento de “cromatografia em giz”?
Coloque fotos deste experimento realizado por você no relatório.
Artigo sobre cromatografia em giz:
PALOSCHI, Rosiléia; ZENI, Mara; RIVEROS, Raul. Cromatografia em giz no ensino de química:
didática e economia. Química Nova na Escola, n.7, p.35-36, 1998. Disponível em:
http://qnesc.sbq.org.br/online/qnesc07/exper1.pdf.
5. Questionário
1. Através dos cromatogramas que você obteve:
i) Indique quais os pigmentos que constituem a cor preta.
ii) Que pigmentos, se existirem, estão presentes na tinta da caneta marrom e preta e não
estão em nenhuma das outras tintas?
iii) Calcule o Rf para cada pigmento que compõe a tinta da caneta hidrocor.
2. Calcule o Rf para cada íon metálico, a partir do cromatograma obtido. Qual a composição da
amostra desconhecida?
3. Se no cromatograma da questão anterior, a frente do solvente chegasse somente até a metade da
altura, ou seja, se deixássemos um tempo menor com a parte inferior imersa no solvente, o valor
do Rf correspondente a cada íon seria diferente? Justifique a resposta.
4. Os valores do Rf de compostos polares tenderiam a aumentar ou a diminuir com o aumento da
polaridade do solvente? Justifique a sua resposta.
5. Por que é conveniente fazer manchas bem pequenas para a obtenção de um cromatograma?
6. Ao se fazer uma cromatografia em papel de uma determinada amostra, que estávamos
suspeitando que seria de íons cobre ou manganês, obtivemos um valor de Rf igual a 0,6.
Pergunta-se:
i) Se a distância do limite superior que a mistura solvente chegou à mancha que
corresponde a posição da amostra foi de 2,0 cm, qual a distância desta mancha à posição
de partida?
ii) Comente se o valor de Rf é característico para amostra de um mesmo composto,
independente do sistema solvente utilizado.
iii) Qual o procedimento para se tirar a dúvida se a amostra desconhecida contém íons cobre
ou manganês?
Experiência 06
Determinação da massa molar de um gás
1. Comportamento dos gases
Ao se examinar o comportamento experimental de diversos parâmetros de diferentes gases,
através das medidas de volume, pressão, temperatura e quantidade de matéria, observa-se um desvio
do comportamento que seria esperado para um gás que é denominado de “gás ideal”. Neste último a
relação pV/nRT deve ser igual a 1 (um). A Figura 1 ao lado mostra a razão (pV/nRT) em função da
pressão para diferentes gases na
temperatura de 200 K. O valor para
um comportamento ideal, que
obedece a equação pV = nRT, seria
igual a unidade (Constante dos gases
ideiais: R = 0,082 atm L mol-1
K-1
). É
importante notar que o
comportamento de gás ideal restringe-
se, como pode ser verificado na
Figura 1, apenas para pressões muito
baixas. Outra condição para tal
comportamento é a de temperaturas
altas. Localize na Figura 1 a linha reta
que corresponderia ao comportamento
de um gás ideal. No experimento a ser
realizado, as condições de pressão e
temperatura permitem considerar o
comportanmento como o de um gás
ideal.
2. Pré-laboratório
1) Veja um link na internet, com simulações em java, sobre gases ideais http://www.walter-
fendt.de/ph14br e procure no item Termodinâmica, o link Processos Especiais de um Gás Ideal.
Faça um breve comentário.
2) Conforme o procedimento inicial descrito no item 3.1 (Determinação da massa molar de um gás),
você considera que poderia determinar a massa molar de outros gases, por exemplo NH3 e SO2,
utilizando água? Explique a sua resposta.
Figura. 1: pV/nRT em função da pressão para
diferentes gases reais na temperatura de 200
K
3. Procedimento experimental
3.1 Determinação da massa molar de um gás
Pese um isqueiro. Antes disso, pense o porquê deste procedimento e escreva sua opinião
para discutir com o professor.
Massa do isqueiro: _________ g
Uma proveta deve ser totalmente preenchida
com água e invertida numa bacia com água até
2/3 de seu volume. Segure a proveta com uma
das mãos.
Uma das extremidades de um tubo de borracha
deve ser colocado no interior da proveta e a
outra extremidade conectada a um isqueiro de
gás, conforme ilustrado na figura ao lado.
Atenção! Retire toda a água que possa estar
contida no tubo de borracha. Peça ajuda ao
monitor para isso. Quando a válvula do
isqueiro for aberta, pressionando levemente o
botão, gás butano (C4H10) será liberado, deslocando a água do interior da proveta.
Libere o gás vagarosamente, para evitar o congelamento do gás na saída do isqueiro.
Obs: Verifique se as janelas do laboratório estão abertas.
Transfira uma quantidade de gás, suficiente para que os níveis de água dentro e fora da
proveta fiquem iguais. Deste modo, as pressões interna (devido ao gás e à pressão de vapor
da água) e externa (pressão atmosférica) serão iguais. Responda: por que a pressão interna e
externa precisam ser iguais?
Leia o volume do gás na proveta.
Volume de gás: _______ mL
Nota: Se a conexão do tubo ao isqueiro apresentar vazamento, seus resultados apresentarão erros.
Pese o isqueiro, após transferir uma massa de gás para o interior da proveta. Caso o isqueiro
esteja molhado, use uma toalha de papel para secá-lo antes da pesagem.
massa do isqueiro após transferir gás para o interior da proveta _______ g
massa do gás transferido _______ g
temperatura em que foi feito o experimento _______ °C
Figura 2. Esquema de coleta do gás
butano
Quanto ao valor da pressão atmosférica, será considerado o valor de 1,00 atm.
Com a temperatura devidamente verificada, observe a Tabela 1 a seguir e verifique a
pressão de vapor de água em função da temperatura observada. Anote o valor para o seu
experimento.
Tabela 1. Variação da pressão de vapor de água com temperatura (1 atm = 760 mmHg)
Temperatura (°C) Pressão (mmHg) Temperatura (°C) Pressão (mmHg)
15 12,8 23 21,1
16 13,16 24 22,4
17 14,5 25 23,8
18 15,5 26 25,2
19 16,5 27 26,7
20 17,5 28 28,8
21 18,6 29 30,0
22 19,8 30 31,8
Pressão de vapor da água: ________ atm
A pressão medida em comparação com a atmosférica e considerada igual a 1 atm, deve ser as
contribuições do gás e do vapor de água. Assim, calcule a pressão do gás no interior da proveta, que
deve ser, com valores em atm:
P(gás) = 1 - P(vapor de água)
Utilizando a equação geral dos gases pV = nRT e lembrando que a quantidade de matéria (n) é igual
a razão da massa pela massa molar, pode-se calcular a massa molar do gás.
3.2 Determinação do teor de carbonato
(i) Curva padrão para determinação do teor de carbonato
A determinação do teor de carbonato em uma
amostra será feita através da reação dessa amostra com
uma solução aquosa de ácido clorídrico (HCl(aq)), de
acordo com a seguinte equação:
Na2CO3(s) + 2 HCl(aq) 2NaCl(aq) + CO2(g) + H2O(l)
Monte o sistema como indicado na Figura 3 ao
lado, sendo o isqueiro substituído por um kitassato,
onde será feita a reação de uma determinada quantidade
de carbonato de sódio sólido com solução de ácido
clorídrico.
Figura 3. Esquema de coleta do
gás CO2.
Encha a proveta de 250 mL com água e mantenha-a de boca para baixo, de maneira a não
entrar ar.
Transfira, com cuidado, 20,0 mL de solução aquosa 6 mol L-1
de HCl para o kitassato e
tampe-o com a rolha de borracha. Atenção! Tenha cuidado ao trabalhar com a solução de ácido
clorídrico, evitando que ela seja derramada nas bordas do kitassato
Para a construção da curva de calibração, siga as orientações do professor, de acordo com a
seguinte tabela:
Pese a quantidade de amostra de carbonato de sódio (indicada pelo professor, seguindo as
orientações da Tabela 2), num pedaço de papel fornecido pelo monitor, embrulhe-o e transfira o
conjunto para o interior do kitassato. Verifique se a outra extremidade da mangueira está dentro da
proveta de 250 mL. Gentilmente coloque a bolinha de papel com o carbonato de sódio dentro do
kitassato.
Feche rapidamente o kitassato com a rolha de maneira que o gás desprendido seja
transferido para o interior da proveta. Esta operação deve ser efetuada com muito cuidado para
evitar a perda do gás produzido durante a reação.
Anote a temperatura da água e leia o volume do gás carbônico contido no interior da
proveta.
temperatura: _______ oC
volume de gás no interior da proveta: _______ mL
Responsáveis
pela medida
Massa de
Na2CO3 (g)
Massa pesada
de Na2CO3 (g)
Média das
massas
pesadas (g)
Volume de
CO2 (mL)
Média dos
volumes de
CO2 (mL)
Dupla 1 0,1
Dupla 2
Dupla 3 0,2
Dupla 4
Dupla 5 0,4
Dupla 6
Dupla 7 0,6
Dupla 8
Dupla 9 0,8
Dupla 10
Dupla 11 1,0
Dupla 12
Atenção: descarte o resíduo da reação no local indicado no laboratório e lave todo o material
utilizado nesta etapa.
Com as médias das massas pesadas e as médias dos volumes obtidos, construa no papel
milimetrado a curva de calibração, que servirá como base para a determinação do teor de carbonato
na amostra desconhecida.
(ii) Determinação do teor de carbonato em amostra desconhecida
Obtenha a amostra desconhecida com o monitor/professor. Essa amostra consiste em uma
mistura de carbonato de sódio e areia.
Repita o procedimento realizado, agora utilizando uma massa de 0,50 g da amostra com teor
de carbonato desconhecido.
Anote o volume de CO2 produzido.
volume de gás no interior da proveta: _______ mL
1. Considerando o gráfico obtido na etapa anterior, determine a quantidade de carbonato
presente na amostra desconhecida.
2. Considerando a contribuição da pressão de vapor da água e utilizando a equação dos gases
ideais, calcule a quantidade de matéria (n) de CO2 formado na reação.
4. Observações para o relatório:
1. Calcule a massa molar do butano, a partir dos dados experimentais que você obteve e compare
esse valor experimental com o valor calculado a partir das massas atômicas de cada componente da
molécula e determine o erro relativo.
2. Calcule a quantidade de matéria (n) de carbonato de sódio contido nas amostras adicionadas no
kitassato, a partir da leitura do volume do gás produzido, da temperatura do experimento, da pressão
do gás e da massa da amostra utilizada.
3. Comente sobre possíveis erros (considere a possivel reação entre o gás liberado com a água) nos
procedimentos (i) e (ii).
Atenção: Você deve estudar desde a Experiência 01 até a Experiência 06 para realizar a primeira
prova. Pergunte ao seu professor onde será a sala para esta prova. Boa prova.
Questões a serem consideradas:
1. Na primeira parte do experimento você teve que deixar os níveis de água dentro e fora da proveta
iguais. Pergunta-se:
a) Por que você teve que efetura este procedimento?
b) A unidade de pressão no SI (Sistema Internacional) é Pascal, equivalente a N/m2. Dessa forma,
como você explica utilizar a relação de pressão de 1 atm como 760 mm de Hg, já que mm é unidade
para comprimento.
2. Por que você deve subtrair a pressão de vapor água nos dois sistemas estudados? O erro
experimental é relevante ou não se você considerar a pressão dentro da proveta como sendo apenas
devido à presença do gás? Explique.
Experiência 07
Os espectros de linha e o desenvolvimento do Modelo Atômico
1. Introdução
Introduzir os conceitos de fluorescência e fosforescência, observar espectros de emissão de
diferentes lâmpadas e relacionar os fenômenos vistos com as transições eletrônicas no átomo de
Bohr.
2. Pré-laboratório
1- O que você sabe sobre o desenvolvimento do modelo atômico?
2- Descreva as principais características dos modelos de Dalton, Thompson, Rutherford e Bohr
3- Existe relação entre os as cores dos fogos de artifícios e os elementos químicos? Explique
4- Pesquise a respeito do Modelo Padrão.
3. Procedimentos:
A. Construção do espectroscópio
(fonte: http://paje.fe.usp.br/~mef-pietro/mef2/app.upload/84/o_brilho_vai_alem.pdf)
Materiais: Duas lâminas de gillet, uma caixa como será visto no exemplo, um canudo do rolo de
papel toalha ou papel higiênico, fita crepe ou fita tipo silver tape, papel alumínio, estilete e um cd
ou dvd (como o dvd tem mais linhas acreditamos que os espectros fiquem mais nítidos).
Modo de Montar: Para tornar a explicação mais clara vamos nomear dois lados da caixa de “A” e
“B” como na figura 1.
Figura 1: Caixa com os lados A e B nominados.
Olhando a figura 1, vamos definir aproximadamente um tamanho para a caixa. É importante que a
base da caixa tenha largura no mínimo do tamanho da mídia (cd ou dvd), e sua profundidade tem
que ter um pouco mais que uma mídia e meia, a altura não é muito importante. Todas as medidas
feitas na montagem serão baseadas na mídia escolhida. Pegamos a caixa e, como na figura 2A,
posicionamos a mídia no canto inferior esquerdo do lado “A” e marcamos a caneta o círculo central
do cd na caixa. Então pegamos o tubo do papel toalha ou higiênico e marcamos outro círculo com o
mesmo centro do círculo marcado com a mídia, como na figura 2B.
A B
Figura 2: Posicionamento do CD (A) e do rolo de papel (B) na caixa.
Recorta-se então, com o estilete, o círculo maior, que vai ser nosso ponto de observação.
Passamos então para a fenda por onde a luz entrará em nosso espectroscópio, a mesma será feita no
lado “B” da caixa. O centro da fenda tem que estar a duas mídias e meia da borda que faz divisa
com o lado “A” e em relação a largura tem que ser a mesma posição da primeira marca feita na
caixa utilizando-se a mídia, para tanto é importante medir de novo. Posiciona-se a mídia no lado
esquerdo do lado “B” e então marca-se o centro do orifício como a posição da fenda como visto na
figura 3.
Figura 3: Posicionamento da fenda no lado B da caixa.
Pode-se recortar uma fenda de uns 4 mm de abertura e uns 3 cm de altura pois vamos fechá-la com
as lâminas. O corte da fenda pode ser visto na figura 4.
Figura 4: Corte da fenda no lado B da caixa.
Para finalizar a fenda, posiciona-se as duas lâminas sobre o buraco que foi aberto, fazendo uma
fenda estreita, aproximadamente como a da figura 5, e então fixa-se as laminas com a fita.
Figura 5: Abertura da fenda.
Precisamos agora posicionar a mídia que vai servir de rede de difração. A borda externa da mídia
tem que ficar aproximadamente alinhada com a fenda que foi feita, por isso é necessário medir
dentro e no fundo da caixa, considerando o lado “B” como a parte superior, a distância de duas
mídias e meia, como na figura 6A.
A B
Figura 6: Posicionamento da mídia dentro da caixa.
Feito isso, posiciona-se o cd novamente encostado no lado esquerdo da caixa aproximadamente
como na figura 6B. É importante notar que nem sempre a melhor posição para a mídia é da forma
descrita podendo variar um pouco. Para calibrar essa posição é necessário colocar a mídia na caixa
na posição em que sua borda fique logo abaixo da fenda e olhar uma lâmpada incandescente, se for
possível ver o espectro todo, do vermelho ao violeta a posição está correta, se faltar um pedaço de
alguma dessas duas cores é necessário mudar a posição um pouco para esquerda ou para direita.
Feito isso é só fechar a caixa, vedar todas as entradas de luz com papel alumínio ou fita tipo silver
tape e pronto.
B. Observando objetos e lâmpadas
Material: Lâmpadas de Luz Negra, Lâmpadas Fluorescentes, Lâmpadas Incandescentes,
Espectroscópio, Material Fluorescente (Água Tônica, Caneta Marca Texto, Carteira de Motorista
Novo Modelo, pulseira de danceteria), Material Fosforescente (Enfeites que brilham no escuro,
presilha de cabelo que muda de cor no sol, Relógio com Ponteiro que brilha no escuro,
interruptores).
Procedimento:
Ilumine, isoladamente e ao mesmo tempo, objetos Fosforescentes com os vários tipos de
lâmpadas obtidos pelo mesmo tempo (+/- 15s).
Anote com qual lâmpada o brilho é mais intenso.
Ilumine, isoladamente e ao mesmo tempo, objetos Fluorescentes com os vários tipos de
lâmpadas obtidos.
Anote com qual lâmpada o objeto fluorescente brilha
Utilizando o espectroscópio observe cada lâmpada e anote o tipo de espectro observado
(contínuo ou de linhas e quais as cores de linhas).
C. Observando as cores das chamas com soluções de íons metálicos.
4. Observações para o relatório:
1- Explique o experimento realizado à luz da teoria atômica de Bohr.
2- Procure na literatura espectros dos elementos observados. Relacione os espectros de linhas
observados no experimento com os dados da literatura.
Experiência 08
Preparo de Solução a partir de Substâncias sólidas, Líquidas e de Solução Concentrada
1. Unidades de concentração de soluções
A presente experiência tem como um dos objetivos o preparo de soluções aquosas para
serem utilizadas na experiência 08 (titulação ácido-base). Outro objetivo será você aprender,
vivenciando no laboratório de Química, a técnica para o preparo de soluções. Considerando que a
maioria do trabalho experimental em Química é realizada em solução, inicialmente serão definidas
as unidades de concentração de soluções normalmente utilizadas em Química.
Soluções, ou misturas homogêneas, são classificadas em função do estado físico em sólidas,
líquidas ou gasosas. Para uma mistura binária, a substância presente em maior quantidade é
denominada solvente e aquela em menor quantidade é considerada o soluto. Quando uma solução
apresenta a capacidade de conduzir a eletricidade é classificada como eletrolítica ou iônica e quando
a solução não conduz eletricidade é denominada não eletrolítica ou molecular. Como exemplo do
primeiro caso, considere a dissolução de cloreto de sódio em água, em que os íons Na+
(aq) e Cl-(aq)
são os responsáveis pela condução de eletricidade. Por outro lado, quando dissolvemos açúcar de
cana (sacarose = C12H22O11) em água, a solução não é capaz de conduzir eletricidade, pois as
moléculas dissolvidas não apresentam cargas.
A razão entre a massa do soluto, que é a espécie ativa em solução, ou seja, é o reagente em
uma reação química e o volume da solução, corresponde à concentração da solução. Mas, existem
várias unidades de concentração de soluções, destacando-se concentração simples (C),
concentração em quantidade de matéria (c) e título (T).
Concentração simples
Concentração (C) é definida como a razão entre a massa do soluto, expressa em grama, e o
volume da solução, expresso em litro. Note que litro é simbolizado pela letra maiúscula L.
𝐶 =𝑚𝑠𝑜𝑙𝑢𝑡𝑜 (𝑔)
𝑉𝑠𝑜𝑙𝑢çã𝑜 (𝐿) (1)
Exemplos:
1 litro de solução contendo 58,4 g de um soluto dissolvido apresenta concentração de 58,4 g
L-1
. A mesma quantidade de soluto em 2 litros de solução teria concentração de 29,2 g L-1
. Portanto,
esta unidade de concentração não distingue a composição química do soluto.
Concentração em quantidade de matéria
Concentração em quantidade de matéria (c) é definida como a razão entre a quantidade de
matéria (n) por volume de solução (expresso em dm3 ou em litro), com unidade expressa em mol L
-
1.
𝑐 =𝑛𝑠𝑜𝑙𝑢𝑡𝑜 (𝑚𝑜𝑙)
𝑉𝑠𝑜𝑙𝑢çã𝑜 (𝐿) (2)
Exemplos:
Uma solução preparada com 58,4 g de cloreto de sódio (1 mol de NaCl) dissolvido em água
para se obter 1 litro de solução, apresenta concentração 1,0 mol L-1
. Se a massa de NaCl fosse igual
a 29,2 g para o mesmo volume de solução, a concentração dessa solução seria igual a 0,5 mol L-1
.
A quantidade de matéria do soluto (n) pode ser obtida por uma regra de três:
58,4 g de NaCl .......... 1 mol de NaCl n = 29,2 / 58,4
29,2 g de NaCl .......... n mol de NaCl ou n = 0,5 mols
Portanto, a quantidade de matéria do soluto é calculada a partir da seguinte fórmula:
𝑛 =𝑚𝑠𝑜𝑙𝑢𝑡𝑜 (𝑔)
𝑀𝑠𝑜𝑙𝑢𝑡𝑜 (3)
Onde Msoluto significa a massa molar do soluto.
Substituindo a expressão (3) na definição de concentração em quantidade de matéria (2),
tem-se:
𝑐 =
𝑚𝑠𝑜𝑙𝑢𝑡𝑜𝑀𝑠𝑜𝑙𝑢𝑡𝑜
⁄
𝑉𝑠𝑜𝑙𝑢çã𝑜 𝑐 =
𝑚𝑠𝑜𝑙𝑢𝑡𝑜
𝑀𝑠𝑜𝑙𝑢𝑡𝑜𝑉𝑠𝑜𝑙𝑢çã𝑜(𝐿) (4)
Quando se utiliza concentração em quantidade de matéria é necessário se conhecer a
composição química do soluto, pois n e M se encontram nas expressões para c.
Comparando a expressão (4) com a expressão (1), podemos relacionar essas duas unidades
de concentração de soluções:
𝑐 =𝑚𝑠𝑜𝑙𝑢𝑡𝑜
𝑀𝑠𝑜𝑙𝑢𝑡𝑜𝑉𝑠𝑜𝑙𝑢çã𝑜(𝐿)→ 𝑐 =
𝐶
𝑀𝑠𝑜𝑙𝑢𝑡𝑜 (5)
Título
Define-se título como a razão entre a massa do soluto e a massa da solução, expressas em
grama, portanto título como unidade de concentração de solução é adimensional e varia de zero a 1,
ou em percentagem varia de zero a 100%. A massa da solução é igual à soma da massa do soluto
com a massa do solvente.
Algumas soluções aquosas como de ácido clorídrico (HCl(aq)), de ácido sulfúrico (H2SO4(aq))
etc., estão disponíveis na forma concentrada e apresentam título por cento (T% - indicando que em
100 g da solução existem x gramas do soluto dissolvido ) como unidade de concentração.
Exemplo:
HCl 36,5% Em 100 g de solução, existem 36,5 g do soluto HCl.
Título pode ser relacionado com concentração simples, densidade e concentração em
quantidade de matéria, através da seguinte fórmula:
𝐶 = 𝑇 × 𝑑 × 1000 ou 𝐶 = 𝑇% × 𝑑 × 10 (6)
Combinando a expressão (6) com a expressão (5), obtém-se a seguinte expressão para o
cálculo da concentração em quantidade de matéria:
𝑐 =𝐶
𝑀𝑠𝑜𝑙𝑢𝑡𝑜→ 𝑐 =
𝑇% × 𝑑 × 10
𝑀𝑠𝑜𝑙𝑢𝑡𝑜 (7)
Exemplo:
Para uma solução concentrada de ácido clorídrico que apresente as seguintes informações no
rótulo do frasco:
T% = 36,5% d = 1,18 g mL-1
M = 36,5 g mol-1
𝑐 =𝑇% × 𝑑 × 10
𝑀𝑠𝑜𝑙𝑢𝑡𝑜=
36,5 × 1,18 × 10
36,5=
430,7 g L−1
36,5
𝑐 = 11,8 mol L-1
Portanto, essa solução concentrada de HCl 36,5% apresenta concentração de 11,8 mol L-1
.
Detalhando a resolução deste exemplo:
a) Pode-se obter a massa de 1 L de solução por intermédio da densidade:
𝑑 =𝑚𝑠𝑜𝑙𝑢çã𝑜
𝑉𝑠𝑜𝑙𝑢çã𝑜∴ 𝑚𝑠𝑜𝑙𝑢çã𝑜 = 𝑑 × 𝑉𝑠𝑜𝑙𝑢çã𝑜 = 1,18 g mL-1 × 1000 mL = 1180 g
Portanto, em 1 L de solução tem-se 1180 g de solução.
b) Destes 1180 g de solução, pelo título sabe-se que 36,5% desta massa é referente à HCl.
𝑚𝑠𝑜𝑙𝑢𝑡𝑜 = 1180 g × 0,365 = 430,7 g
Portanto, tem-se 430,7 g de HCl em 1 L de solução concentrada.
c) Dividindo-se a massa do soluto pela sua massa molar, tem-se a quantidade de matéria de HCl (n)
em 1 L de solução.
𝑛𝐻𝐶𝑙 𝑒𝑚 1 L =430,7 g
36,5 g mol-1
= 11,8 mol
Como todos os cálculos já foram feitos para 1 L de solução, o resultado final já representa a
concentração em quantidade de matéria = 11,8 mol L-1
.
São estas as etapas que estão implícitas quando se aplica a expressão (7). É importante que
esta resolução fique clara, pois a determinação de concentração utilizando dados dos rótulos de
frascos de soluções concentradas está muito presente no trabalho do químico em laboratório.
Diluição de soluções
Muitas vezes é necessária a preparação de uma solução de menor concentração a partir de
outra solução mais concentrada, devendo-se adicionar solvente, o que resulta na diluição da
solução.
Sendo,
𝑐 =𝑛𝑠𝑜𝑙𝑢𝑡𝑜
𝑉𝑠𝑜𝑙𝑢çã𝑜(𝐿) ∴ 𝑛 = 𝑐 × 𝑉𝑠𝑜𝑙𝑢çã𝑜(𝐿) (8)
Considerando que a adição do solvente não altera n (quantidade de matéria do soluto na
solução), portanto antes da diluição (i) e depois da diluição (f), tem-se a expressão (9).
𝑐𝑖 × 𝑉𝑖 = 𝑐𝑓 × 𝑉𝑓 (9)
Exemplo:
Qual seria o volume de solução concentrada de HCl (T% = 36,5%; d = 1,18 g mL-1
; M =
36,5 g mol-1
) necessário na preparação de 100 mL de uma solução aquosa 1,0 mol L-1
deste ácido ?
Essa solução tem concentração em quantidade de matéria igual a 11,8 mol L-1
como já foi
demonstrado. Utilizando a expressão (9), calcula-se o volume do concentrado (Vi), necessário para
a diluição.
𝑉𝑖 =𝑐𝑓𝑉𝑓
𝑐𝑖=
1 × 0,1
11,8= 0,00847 L → 𝑉𝑖 = 8,5 mL
2. Pré-laboratório
1 – Calcule a massa de NaOH necessária para o preparo de 250 mL de solução 0,1 mol L-1
.
2 – Calcule a massa de H2C2O4.2H2O (ácido oxálico) necessária para o preparo de 100 mL de
solução aquosa 0,10 mol L-1
(considere as 2 águas de hidratação no cálculo da massa molar do
composto).
3- Calcule o volume de solução concentrada de CH3COOH (ácido acético glacial) necessário
para o preparo de 100 mL de solução 0,10 mol L-1
(dados: T% = 99,0%; d = 1,05 g mL-1
; M =
60,0 g mol-1
).
3. Procedimento experimental
Nesta experiência você irá preparar as seguintes soluções aquosas:
- 250 mL de solução de hidróxido de sódio 0,1 mol L-1
;
- 100 mL de solução de ácido oxálico 0,10 mol L-1
;
- 100 mL de solução de ácido acético 0,10 mol L-1
.
Apresente todos os cálculos para o professor e para os monitores antes de iniciar o
preparo das soluções. Caso aconteçam erros no procedimento experimental de preparo das
soluções, solicite ao professor a forma correta de descartar a solução preparada e NÃO
transfira esta solução para o frasco estoque. As soluções preparadas nesta prática serão
utilizadas no experimento seguinte (Titulação). Qualquer erro gerado no preparo das soluções
acarretará em erros na prática seguinte.
LEIA ATENTAMENTE OS RÓTULOS DE CADA FRASCO ESTOQUE PARA EVITAR
ERROS DE ARMAZENAMENTO.
3.1 Preparo da solução de NaOH 0,1 mol L-1
A partir dos valores calculados no pré-laboratório, proceda do seguinte modo para o preparo
da solução de NaOH 0,1 mol L-1
.
Massa teórica de NaOH para o preparo de 250 mL de solução: _________ g
Pese, em um béquer, a massa do hidróxido de sódio prevista no cálculo e adicione cerca de
100 mL de água destilada. Com a ajuda de um bastão de vidro, dissolva o sólido e transfira a
solução para o balão volumétrico de 250 mL. Adicione cerca de 10 mL de água destilada ao béquer
e novamente transfira a solução para o balão volumétrico. Proceda do mesmo modo com mais duas
porções de 10 mL de água destilada. Finalmente complete o balão volumétrico, com água destilada,
até a marca do menisco.
Massa pesada de NaOH: _________ g
Atenção: Devido ao NaOH ser higroscópico (absorve água) durante a pesagem, essa deverá ser
rápida. O seu professor e monitores estarão presentes para lhe ajudar em todos os procedimentos do
preparo de soluções aquosas, mas evite o contato com essas soluções aquosas, pois são corrosivas e
se ocorrer algum acidente, comunique imediatamente ao professor. Lembre-se: a dissolução de
NaOH é exotérmica, portanto tenha cuidado.
3.2 Preparo da solução de ácido oxálico 0,10 mol L-1
Massa teórica de H2C2O4.2H2O para o preparo de 100 mL de solução: _________ g
Para o preparo da solução 0,10 mol L-1
de ácido oxálico, utilize um balão volumétrico de
100 mL limpo. Em um béquer, pese exatamente a massa de H2C2O4 .2H2O necessária para o
preparo de 100 mL de solução aquosa 0,10 mol L-1
, pois essa será a solução padrão de
concentração para a titulação ácido-base (experiência 08). Adicione cerca de 25 mL de água
destilada. Com um bastão de vidro, dissolva o sólido e transfira a solução para o balão volumétrico
de 100 mL. Adicione cerca de 10 mL de água destilada ao béquer e novamente transfira a solução
para o balão volumétrico. Proceda do mesmo modo com mais duas porções de 10 mL de água
destilada. Finalmente complete o balão volumétrico, com água destilada, até a marca do menisco.
Você e todos os seus colegas deverão utilizar um mesmo frasco (rotulado) de solução
estoque de ácido oxálico 0,10 mol L-1
. Lave o balão volumétrico, com água destilada, para ser
utilizado nas próximas preparações de soluções ácidas.
3.3 Preparo da solução de ácido acético 0,10 mol L-1
Você irá preparar 100 mL de ácido acético 0,10 mol L-1
, a partir de ácido acético
concentrado, que deve se encontrar na capela química. Confira os dados fornecidos na questão 3 do
pré-laboratório com os dados no rótulo do frasco, e se houver alguma mudança nesses dados,
recalcule o volume da solução concentrada de CH3COOH necessário para o preparo da solução
desejada.
Dados do frasco: T% = _________
d = _________
M = _________
Volume de ácido acético concentrado _________ mL necessário para o preparo de 100 mL de
solução 0,10 mol L-1
:
Adicione cerca de 50 mL de água destilada ao balão volumétrico e em seguida adicione ao
conteúdo do balão, lentamente e sob agitação, o concentrado. Terminada a adição, complete, com
água destilada, até a marca do menisco. Você e todos os seus colegas deverão utilizar o mesmo
frasco (rotulado) de solução estoque de ácido acético 0,10 mol L-1
. Lave o balão volumétrico, com
água destilada.
ATENÇÃO: Lembre-se de efetuar todos os cálculos antes da realização da prática e
apresente detalhadamente todos os cálculos envolvidos na preparação das soluções. Após realizar o
experimento, lave todo o material e deixe sua bancada limpa e organizada.
Experiência 09
Titulação Ácido-Base: Determinando o teor de ácido acético no vinagre
1. Titulação ácido-base
Muitas vezes é necessário, no trabalho experimental em Química e também em outras áreas,
se conhecer com precisão o valor da concentração de soluções aquosas de ácidos e/ou de bases.
Para essa determinação, existem dois procedimentos experimentais: (I) titulação mediante o uso de
indicador ácido-base; (II) titulação potenciométrica, mas esta técnica você aprenderá na Química
Analítica.
Nesta aula prática será utilizado o procedimento de volumetria de neutralização, onde é
acompanhada a reação entre um ácido e uma base na presença de um indicador. A escolha do
indicador irá depender da reação ácido-base que se deseja realizar, uma vez que a mudança de
coloração característica do indicador ocorre em um determinado intervalo de pH.
O ponto em que uma solução ácida for neutralizada por uma solução básica, ou vice-versa, é
denominado de ponto de equivalência, sendo o número de íons H3O+ equivalente ao número de íons
OH-. A volumetria de neutralização é um método de análise que se baseia na reação entre os íons
H3O+ e OH
-, formando água.
Seja por exemplo, a reação entre um ácido forte e uma base forte:
HCl + NaOH → NaCl + H2O
tem-se no equilíbrio que 1 mol de HCl reagiu com 1 mol de NaOH, ou seja, o nHCl = nNaOH.
Entretanto, a estequiometria da reação deve ser considerada. Por exemplo, a reação:
H2SO4 + NaOH → Na2SO4 + H2O
tem-se
1 H2SO4 + 2 NaOH → 1 Na2SO4 + 2 H2O
ou seja, para cada mol de ácido sulfúrico, precisa-se adicionar o dobro da quantidade de matéria de
hidróxido de sódio. Portanto,
nNaOH = 2 nH2SO4
Lembrando que a concentração em quantidade de matéria é definida como a quantidade de
matéria contida em um litro de solução,
𝑐 =𝑛
𝑉 ou 𝑛 = 𝑐 × 𝑉
tem-se que:
𝑛NaOH = 𝑐NaOH × 𝑉NaOH
𝑛H2SO4= 𝑐H2SO4
× 𝑉H2SO4
Resultando:
𝑐NaOH × 𝑉NaOH = 2 × 𝑐H2SO4× 𝑉H2SO4
Seja por exemplo, a reação de hidróxido de alumínio com ácido clorídrico. A partir da
equação da reação química,
Al(OH)3 + 3HCl → AlCl3 + H2O
A quantidade de matéria de ácido clorídrico deve ser igual a três vezes a quantidade de matéria de
hidróxido de alumínio, ou seja,
𝑛HCl = 3 × 𝑛Al(OH)3
Portanto, de modo geral, para uma reação genérica do tipo:
x A + y B → z C + w D
tem-se no ponto de equivalência:
y nA = x nB
Portanto, para obtenção da relação entre a quantidade de matéria dos reagentes é necessário
considerar a estequiometria da reação. Assim, a quantidade de um determinado soluto em solução
pode ser determinada através da reação desta espécie química com uma outra substância em
solução, denominada de solução padrão, cuja concentração é exatamente conhecida.
O processo pelo qual a solução com concentração conhecida (titulante) é adicionada à
solução com concentração desconhecida (titulado) é denominado de titulação e utiliza-se uma
bureta para determinação do volume adicionado. Um ponto importante é que em pelo menos uma
das etapas, o titulante seja uma solução padrão que tenha sido preparada de maneira que a
concentração seja exatamente conhecida. Substâncias que se prestam para tal procedimento são
denominadas de padrões primários e devem ser de fácil obtenção, purificação e estáveis.
2. Pré-Laboratório
1) Apresente a fórmula estrutural do indicador fenolftaleína para o equilíbrio ácido/base conjugada
e o valor do seu pKa.
2) Qual a faixa de atuação da fenolftaleína?
3) Que outro indicador (leia todo o roteiro da primeira parte da prática) poderia ser utilizado nessas
titulações ácido-base? Justifique a sua resposta.
4) Calcule a massa molar do ácido benzóico.
5) Calcule a massa molar do ácido acético.
6) Prepare uma tabela para a anotação dos dados da prática.
3. Procedimento experimental
Atenção! Todo o resíduo das titulações deve ser descartado no local indicado no
laboratório. Não descarte nenhuma das soluções obtidas na solução na pia.
3.1 Padronização da solução de NaOH
A Figura 1 ilustra os itens que você utilizou para o preparo das soluções de NaOH e ácido
oxálico e como você deve proceder na montagem do sistema de titulação (suporte universal, bureta,
garra para bureta e erlenmeyer).
Figura 1: equipamentos para o preparo de uma solução e titulação
1. Monte uma bureta no suporte universal, utilizando uma garra para bureta, para fixá-la ao
suporte, conforme representado na Figura 1.
2. Rinse a bureta antes de usá-la, com um pouco de solução de NaOH que você preparou. Faça isso
duas vezes, descartando a solução em um recipiente apropriado. Em seguida, encha a bureta com a
solução de NaOH, zere-a recolhendo o excesso de solução em um béquer, de forma que o menisco
na bureta fique na marca do zero. Verifique que a parte abaixo da torneira esteja cheia de líquido
bequer
bastão de vidro
balão volumétrico suporte universal
bureta
garra para bureta
erlenmeyer
(não pode haver bolhas de ar na bureta). Desta forma a bureta estará pronta para se iniciar a
titulação.
3. Separe três erlenmeyers e coloque em cada um deles 10,0 mL da solução padrão de ácido
oxálico, medidos com uma pipeta volumétrica. Acrescente um pouco de água destilada ( 30 mL) e
3 gotas de fenoftaleína. Observe a seguir a representação da estrutura do ácido oxálico.
4. Titule cada solução, nos 3 erlenmeyers, gotejando a solução de NaOH da bureta no erlenmeyer,
sob agitação, até o aparecimento da cor rósea. Pare então de gotejar NaOH e anote o volume gasto.
Encha novamente a bureta com NaOH, zere e repita a titulação, utilizando os outros dois
erlenmeyers. Anote os volumes gastos em cada titulação e calcule o volume médio para ser utilizado
no cálculo da concentração efetiva da solução titulada.
5. Ao final desta etapa, lave com água todas as vidrarias utilizadas (exceto a bureta) e deixe sua
bancada organizada.
3.2 Outras aplicações da titulação com o uso de indicador ácido-base
3.2.1 Determinação da massa molar de um ácido
Pese aproximadamente 0,2 g de ácido benzóico, com precisão de 2 casas decimais, e
coloque em um erlenmeyer limpo (não precisa estar seco). Observe a seguir a representação da
estrutura do ácido benzóico.
Adicione aproximadamente 10 mL de álcool etílico com uma proveta e agite até dissolver o
ácido. Adicione três gotas de fenoftaleína e titule com a solução de NaOH até o ponto de viragem
(aparecimento da cor rósea). Anote o volume de NaOH gasto. Repita duas vezes o procedimento da
titulação e calcule o volume médio.
Ao final desta etapa, lave com água todas as vidrarias utilizadas (exceto a bureta) e deixe
sua bancada organizada.
3.2.2 Determinação da concentração de ácido acético no vinagre comercial
Anote a marca comercial do vinagre que você irá utilizar e o valor da concentração (%),
expressa no rótulo do frasco. Observe a seguir a representação da estrutura do ácido acético.
1. Com uma pipeta volumétrica, coloque 10 mL de vinagre em um balão volumétrico de 100 mL e
complete com água até a marca do menisco no balão. Com isso você fez uma diluição de 10 vezes.
Tome cuidado, não passe da marca dos 100 mL existente no balão, caso contrário a diluição seria
maior do que 10 vezes.
2. Separe três erlenmeyers limpos e coloque 10 mL da solução diluída de vinagre em cada um deles.
Adicione três gotas de fenoftaleína em cada erlenmeyer e titule cada solução com NaOH até o ponto
da viragem do indicador. Anote o volume de NaOH gasto em cada titulação e calcule o volume
médio.
3. Anote na sua folha de dados a marca de vinagre que você utilizou e os dados de concentração.
4. Ao final desta etapa, esvazie a bureta e descarte a solução coletada no local indicado no
laboratório. Lave com água todas as vidrarias utilizadas e deixe sua bancada limpa e organizada.
4. Considerações para o Relatório
1) Você deve efetuar todos os cálculos de padronização da solução de NaOH, da determinação da
massa molecular do ácido fraco e da dosagem de ácido acético no vinagre.
2) Calcule o erro percentual na determinação experimental da massa molar do ácido benzóico.
Sugira um procedimento para minimizar esse erro.
3) No rótulo do vinagre que você titulou deve estar escrito a concentração de ácido acético, por
exemplo, 4,1% . Nesse caso, como a densidade da água é 1,0 g cm-3
e a densidade da solução do
ácido acético também, quase não importa se a porcentagem é v/v ou p/p, portanto, considere a
seguinte relação:
𝑐 =
4,1601
10
= 0,67 mol L-1
A concentração do ácido acético no vinagre estava correta? Determine a média aritmética da sua
medida, junto com a de seus colegas que titularam a mesma marca. Considerando esse valor como o
correto, qual é o erro % do valor apresentado?
Sugestão de atividade:
Acesse o seguinte site para realizar simulações sobre titulações ácido-base, utilizando indicadores:
http://www.chem.iastate.edu/group/Greenbowe/sections/projectfolder/flashfiles/stoichiometry/acid_
base.html
▪ Tutorial para a simulação: uma prática virtual interativa.
1. Selecione o tipo de reação. O programa oferece duas possibilidades. Escolha uma delas, por
exemplo, ácido forte versus base forte.
2. Complete a bureta com ácido ou com base. Inicie, por exemplo, com base. Note que na etapa 4
(em que você deverá selecionar o indicador), aparecem duas opções de indicadores: alaranjado de
metila ou fenolftaleína e que na etapa 5 a bureta conterá a solução básica; na outra opção, ou seja,
caso você escolha completar a bureta com ácido, você notaria que na etapa 4, as opções de
indicadores seriam vermelho de metila ou azul de bromotimol. Nesse caso, note que na etapa 5 o
programa indicaria solução ácida na bureta.
3. Selecione o ácido e a base. O programa oferece 4 opções para ácido e 4 opções para base. Note,
em baixo e próximo ao erlenmeyer, que em cada escolha o programa mudará o valor da
concentração da solução. Você precisará desse valor e do volume da solução, para realizar na etapa
6, o cálculo do valor da concentração em quantidade de matéria da solução titulada.
4. Selecione o indicador. Se você esquecer de selecionar o indicador, a titulação não será realizada!
5. Empurre, aos poucos, a base da vareta para cima, para adicionar a solução contida na bureta.
Você também tem a opção de adicionar a solução na bureta, gota a gota (dropwise). Recomenda-se
que, no início da titulação, você utilize a base da vareta para adicionar a solução contida na bureta e
quando perceber alguma mudança na cor da solução (contida no erlenmeyer) adicione gota a gota a
solução, para assim visualizar a mudança total de cor na solução, o que indica o final da titulação.
Nesse ponto (denominado ponto de equivalência ácido-base), leia (na bureta) o volume da solução
gasta na titulação, faça o cálculo do valor da concentração da solução titulada e lance esse valor no
espaço reservado na etapa 6 da simulação. O programa indicará se o seu valor está correto ou não!
Repita a simulação, tantas vezes quanto você desejar, de modo a também rever o conteúdo sobre
unidades de concentração de soluções, sobre ácidos e bases e através das simulações você estaria se
preparando melhor para a realização da prática sobre titulações ácido ácido-base reais, no
laboratório de Química.
Mostre os cálculos do valor da concentração da solução titulada que você fez com o programa
explicando como foi o procedimento de uma das simulações que você realizou para compor o
pré-laboratório. Faça um comentário sobre as simulações realizadas sobre as titulações ácido-
base.
Experiência 10
Síntese do alúmen de alumínio e potássio
1. Sulfato duplo de alumínio e potássio
Alúmens são compostos iônicos que cristalizam a partir de soluções que contém o ânion
sulfato, um cátion trivalente, normalmente Al3+
, Cr3+
ou Fe3+
e um cátion monovalente, geralmente
K+, Na
+ ou NH4
+. O alúmen de alumínio e potássio é utilizado, por exemplo, como “mordente” em
tinturaria, na indústria de beneficiamento do couro, aglomerante para gesso e cosméticos.
Sulfato duplo de alumínio e potássio, KAl(SO4)2.12H2O, na forma do mineral é denominado
Calinita e encontra-se disponível na natureza. O ponto na fórmula química do composto indica que
existem doze moléculas de água ligadas, portanto fazem parte da massa molar do sulfato duplo de
alumínio e potássio. Confira a massa molar como sendo cerca de 474 g mol-1
. Por outro lado,
podemos obter o mesmo composto na forma de cristais, que normalmente são octaédricos, quando
se misturam duas soluções aquosas, quentes, de sulfato de alumínio e de sulfato de potássio e
resfria-se a solução resultante.
Nesta experiência de síntese do sulfato duplo de alumínio e potássio, a partir de reações
ácido-base e de uma reação redox, serão utilizadas latas de refrigerantes ou de cerveja, como fonte
do alumínio, o que se constitui em um exemplo da utilização do alumínio descartado e
simultaneamente se evita o acúmulo desse metal no ambiente. O metal alumínio reage muito pouco
com soluções ácidas diluídas, pois a superfície do metal normalmente fica protegida por uma
camada de óxido de alumínio (Al2O3), que é pouco solúvel em água e assim impede que o ácido
entre em contato com o alumínio metálico. Por outro lado, soluções alcalinas dissolvem essa
camada de óxido, atacando em seguida o metal e como produto forma-se o ânion [Al(OH)4]-(aq).
Quando se adiciona ácido sulfúrico à solução, inicialmente uma das hidroxilas será
removida o que resulta em um produto neutro, Al(OH)3, que precipita em meio aquoso.
Continuando a adição do ácido esse ppt (precipitado ou corpo de fundo) sofre dissolução. As
seguintes equações representam as reações para a síntese do alúmen de alumínio e potássio.
1) Adição de alumínio metálico em solução KOH(aq), sob aquecimento e posterior filtração.
2Al(s) + 2KOH(aq) + 6H2O(l) → 2K+
(aq) + 2[Al(OH)4]-(aq) + 3H2(g)
2) Adição de H2SO4(aq) ao filtrado.
[Al(OH)4]-(aq) + H
+(aq) → Al(OH)3(s) + H2O(l)
3) Adição de excesso de H2SO4(aq), sob agitação.
Al(OH)3(s) + 3H+
(aq) → Al3+
(aq) + 3H2O
4) Resfriamento da solução
K+
(aq) + Al3+
(aq) + 2(SO4)2-
(aq) + 12H2O(l) ⇆ KAl(SO4)2.12H2O(s)
Observe que foi inserida uma dupla seta nesta última etapa, indicando que este composto é
solúvel em água, isto é, o sal duplo libera seus íons hidratados em solução.
1.1 Rendimento de uma reação
Muitas reações químicas não são totalmente completadas, isto é, os reagentes não são
completamente convertidos em produtos. Em alguns casos eles sofrem mais do que um tipo de
reação, formando outras substâncias além das desejadas.
Rendimento=Valor experimental
Valor calculado×100
2. Pré-laboratório
1) Calcule a massa de KOH necessária para preparar 100 mL de solução 1,5 mol L-1
.
2) Calcule o volume de H2SO4 (95%; 1,84 g mL-1
; 98,0 g mol-1
) necessário para o preparo de 100
mL de solução 9,0 mol L-1
.
3) Identifique a reação redox em alguma das etapas da síntese do alúmen de alumínio e potássio.
4) Utilizando uma lata de alumínio, de refrigerante ou de cerveja, corte-a de modo a obter um
retângulo com aproximadamente 6 x 7 cm. Remova, com palha de aço, a tinta da parte externa da
lata e o verniz interno. Leve essa lâmina de alumínio para o laboratório, para ser utilizada em seu
experimento.
5) Como este experimento se trata de uma síntese que envolve várias etapas, para você ter uma
visão geral do processo, seria conveniente preparar um esquema geral de todos os passos
envolvidos.
6) Consulte material impresso e/ou internet dados sobre a produção anual no Brasil da indústria de
beneficiamento do couro, aglomerante para gesso e de cosméticos.
3. Parte experimental
Atenção! Para realizar este experimento, você deve seguir o item 4 do pré-laboratório
para o preparo da lata de alumínio. Muito cuidado ao manusear este pedaço de alumínio, pois
ele é CORTANTE!
a) No laboratório de Química, recorte esse pedaço de alumínio em pequenas partes, para aumentar a
área de superfície e facilitar a reação. Pese aproximadamente 1,00 g de alumínio, com precisão de ≈
0,01 g. Coloque a massa de alumínio em um béquer de 250 mL e adicione 50 mL de solução
KOH(aq) 1,5 mol L-1
. Observe a liberação de hidrogênio. Este procedimento deve ser realizado na
capela química, com o exaustor ligado, pois hidrogênio (H2(g)) é muito inflamável e muito
explosivo!
b) Coloque o béquer sobre uma chapa de aquecimento e aqueça um pouco para aumentar a
velocidade da reação. Durante a reação, a solução que era inicialmente incolor, torna-se escura e
quando parar de borbulhar hidrogênio é indicativo que a reação deve estar completa
(aproximadamente 30 minutos).
c) Enquanto a reação estiver ocorrendo, monte o aparato para efetuar a filtração a vácuo (filtração
por aspiração). Coloque o funil de Büchner na boca do kitassato, utilize um alonga para kitassato
(peça de borracha para ajuste) para ajustar o funil no kitassato. Posicione adequadamente o papel
filtro cortado em círculo no funil (todos os orifícios do funil de Büchner deverão estar cobertos pelo
papel filtro e não pode haver dobras próximas da margem do papel). Tenha cuidado ao manusear o
funil de Büchner.
d) Filtre a solução quente, transferindo-se o conteúdo do béquer para um funil de Büchner, com a
ajuda de um bastão de vidro. Este procedimento será feito utilizando uma bomba de vácuo. Peça
ajuda ao monitor para realizar esta etapa. Todo o resíduo escuro deverá ficar retido no papel de
filtro, o qual deve ser descartado no local indicado no laboratório, deixando o filtrado incolor, para
ser utilizado a seguir. Caso a solução não esteja límpida, realize nova filtração.
e) Transfira o filtrado do kitassato para um béquer limpo de 250 mL. Com cuidado, e sob agitação,
adicione 20 mL de H2SO4 9 mol L-1
a essa solução utilizando uma pipeta. (Cuidado! Esta solução é
extremamente corrosiva!) Observe que, inicialmente aparecerá um ppt de Al(OH)3 que dissolverá
quando mais ácido for adicionado. Note que a solução aquecerá, devido à reação ácido-base ser
exotérmica, mas caso seja necessário aqueça a solução, por 2-5 minutos, com agitação (utilize um
bastão de vidro para agitar a solução) para completar a reação. Se depois desse tempo permanecer
algum sólido, filtre a mistura e conserve o filtrado incolor, para posterior obtenção dos cristais do
alúmen.
f) Prepare um banho de gelo/água e coloque o béquer com o filtrado nesse banho por cerca de 15 a
20 minutos. Durante o resfriamento da solução, atrite constantemente o fundo e as paredes internas
do béquer com um bastão de vidro para iniciar a precipitação do alúmen. Desse modo, cristais do
alúmen irão se formar e devem ser filtrados. Novamente peça ajuda para o monitor para realizar
esta segunda filtração a vácuo. Lave os cristais com cerca de 30 mL (em porções de 10 mL) de uma
mistura resfriada de etanol:água (1:1). Terminada a filtração e secagem dos cristais do alúmen,
coloque os cristais em um vidro relógio e determine a sua massa e calcule o rendimento da síntese.
O alúmen sintetizado deverá ser colocado no pote indicado no laboratório, utilizando uma espátula.
g) A solução restante no kitassato NÃO pode ser descartada na pia. É extremamente ácida (pH ≈
0). Ela deve ser descartada com cuidado no local indicado no laboratório. Esta solução será
neutralizada pelos monitores.
h) Lave todo o material utilizado e deixe sua bancada limpa e organizada.
4. Questões para discussão
a) Qual é a diferença entre reciclagem e reutilização?
b) São conhecidos os casos de escolas que promovem atividades entre seus estudantes para
recolhimento de latas de alumínio para serem vendidas para cooperativas/indústrias envolvidas com
a reciclagem de alumínio e, consequentemente, obter recursos financeiros para a escola. Em certas
ocasiões, estas atividades assumem caráter competitivo, pois a turma que obtiver mais latas de
alumínio é premiada. Em outras palavras, pode-se afirmar que estas atividades podem incentivar o
consumo de produtos contidos nestas latas de alumínio. Discutir esta relação entre consumismo e
reciclagem.
c) Procure dados sobre a produção, consumo e a indústria de reciclagem de alumínio no Brasil. Cite
as fontes.
Para o relatório
1) Identifique as reações ácido-base e a reação redox no processo da obtenção do alúmen de
alumínio e potássio.
2) Calcule o rendimento final da síntese do alúmen de alumínio e potássio. Apresente os cálculos,
discuta os resultados e tire suas conclusões. Inclua em seu relatório as respostas das questões para
discussão.
Experiência 11
Estudo do equilíbrio cromato-dicromato
1. Equilíbrio químico
Muitas reações químicas são reversíveis, atingindo-se um equilíbrio entre reagentes e
produtos, por exemplo, cromato de bário em solução aquosa se encontra em equilíbrio com seus
íons. No equilíbrio, alguns íons estão se separando, enquanto que outros íons estão se ligando
através da reação inversa, conforme a seguinte representação:
BaCrO4(s) + H2O(l) ⇌ Ba2+
(aq) + CrO42-
(aq)
A constante de equilíbrio (Keq) para compostos de baixa solubilidade em água é
denominada produto de solubilidade (ps). Por exemplo, somente 1,6.10-6
g de cloreto de prata
(AgCl) dissolvem-se em 100 mL de água para formar Ag+
(aq) e Cl-(aq), onde a constante de equilíbrio
estaria assim representada:
Keq=[Ag
+][Cl-]
[AgCl]
Sendo a concentração de AgCl(s) constante, essa equação pode ser reescrita:
Kps=[Ag+][Cl
-]
Exemplo 1: A solubilidade de AgCl a 20 °C é 0,0016 g por litro de água. Calcule o valor do
produto de solubilidade do AgCl.
Em uma solução saturada, cada mol de AgCl dissolvido produz o equivalente molar de íons
Ag+ e íons Cl
-, portanto [Ag
+] = [Cl
-] = [AgCl]. Determina-se a [AgCl], dividindo-se a concentração
em g L-1
pela massa molar do soluto:
[AgCl]=0,0016
143,34= 1,1. 10−5
Sendo
Kps=[Ag+]×[Cl
-]
= (1,1. 10−5)2
= 1,2. 10−10
Exemplo 2: A solubilidade do Ag2CrO4 em água a 25 °C é 0,0322 g L
-1. Calcule o valor do
produto de solubilidade do cromato de prata.
Ag2CrO4 ⇌ 2Ag+ + CrO4
2- ⇨ Kps=[Ag
+]2[CrO4
2-]
[Ag2CrO4]=
0,0322
331,77=9,706.10
-5
Para cada 1 mol de Ag2CrO4 dissolvido são produzidos 2 mol de íons Ag+ e 1 mol de íons
CrO42-
.
[CrO42-
]=[Ag2CrO4]=9,706.10
-5
[Ag+]=2[CrO4
2-]=1,9412.10-4 } Kps=3,65.10
-12
Considerando o seguinte equilíbrio químico, em geral,
k1
aA + bB ⇌ cC + dD
k2
A velocidade direta = k1[A]
a [B]
b
A velocidade inversa = k2[C]
c [D]
d
No equilíbrio as duas velocidades são iguais, ou seja, k1[A]a [B]
b = k2[C]
c [D]
d, em que
K=k1
k2
=[C]
c[D]
d
[A]a[B]
b
Ácido ascórbico (vitamina C), por exemplo, dissocia-se muito pouco de acordo com a
equação abaixo, sendo o equilíbrio alcançado quando a velocidade da reação direta iguala-se a
velocidade da reação inversa.
Ka=[H+][Asc
-]
[HAsc]
Uma perturbação do equilíbrio ocorre pela adição de HCl (aumentando a concentração de
H+) deslocando o equilíbrio para a esquerda, no sentido da reação que consome H
+. Por outro lado,
caso se adicione NaOH, a concentração de prótons seria diminuída (pela reação com OH- e a
formação de H2O), de modo que o equilíbrio se deslocaria para a direita, ou seja, no sentido de
liberar mais íon H+.
Henri Louis Le Chatelier (1850 – 1936), estabeleceu um princípio geral que permite prever,
antes da experimentação, mudanças no equilíbrio químico. Baseado em estudos termodinâmicos, Le
Chatelier estabeleceu que “se mudamos as condições de equilíbrio, o sistema mudará a sua posição
de modo a reduzir o efeito da perturbação imposta”. Como exemplos de perturbação, pode-se citar:
mudança de concentração, efeito do pH e efeitos de temperatura e de pressão.
2. Pré-laboratório
1. Calcule a solubilidade de BaCrO4(s) em g por 100 mL de água. Kps = 1,2.10-10
2. A solubilidade de Fe(OH)3 é 2.10-8
g L-1
. Calcule o seu produto de solubilidade.
3. O produto de solubilidade de MgCO3 é 4.10-5
. Qual a sua solubilidade, em g por 100 mL?
4. Calcule a massa para o preparo de 100 mL das seguintes soluções:
a) K2CrO4 0,10 mol L-1
;
b) K2Cr2O7 0,10 mol L-1
;
c) Ba(NO3)2 0,10 mol L-1
.
5. Calcule a massa necessária para o preparo de 100 mL de solução 1,0 mol L-1
de NaOH.
6. Calcule o volume de solução concentrada de HCl necessário para preparar de 100 mL de HCl 1,0
mol L-1
.
7. Considere a equação da reação da amônia com a água:
NH3(aq) + H2O(l) ⇌ NH4+
(aq) + OH-(aq)
Em qual direção (para a direita ou para a esquerda) o equilíbrio seria deslocado se:
a) NaOH for adicionado à solução?
b) HCl for adicionado à solução?
c) NH3 for retirado (evaporado) da solução?
8. A ligação do oxigênio com a hemoglobina Hb, formando a oxihemoglobina HbO2, é
parcialmente regulada pela concentração de H+ e CO2 no sangue. Embora o equilíbrio seja mais
complicado, pode ser resumido como:
HbO2 + H+ + CO2 ⇌ CO2-Hb-H
+ + O2
a) Escreva a expressão da constante de equilíbrio para esta reação.
b) Por que a produção de ácido láctico e CO2 nos músculos, durante um exercício físico, estimula a
liberação de O2 da oxihemoglobina?
9. Considere uma reação exotérmica (Hreação 0) em equilíbrio.
a) Em que sentido (formação de reagentes ou de produtos) o equilíbrio seria deslocado caso se
aumente a temperatura?
b) Em que sentido o equilíbrio seria deslocado caso se diminua a temperatura?
10. Considere uma reação endotérmica (Hreação 0) em equilíbrio.
a) Em que sentido o equilíbrio seria deslocado caso se aumente a temperatura?
b) Em que sentido o equilíbrio seria deslocado caso se diminua a temperatura?
3. Procedimento experimental
Item A. Equilíbrio dos íons cromato (CrO42-
) e dicromato (Cr2O72-
)
2CrO42-
(aq) ⇌ Cr2O72-
(aq)
Coloração da solução de:
Íons cromato: _____________________
Íons dicromato: _____________________
Etapa A.1. Pegue 2 tubos de ensaio limpos e coloque 10 gotas de cada solução, em cada tubo.
Acrescente gota a gota, NaOH 1,0 mol L-1
, alternadamente em cada um dos tubos, até a mudança de
cor em um deles. Anote as observações. Guarde essas soluções para a Etapa A.4. Represente por
meio de uma equação o que ocorreu no tubo de ensaio em que houve alteração da cor, considerando
que há formação de água.
__________________________________________________
Cor da solução no tubo 1: ____________________________
Cor da solução no tubo 2: ____________________________
Etapa A.2. Repita o procedimento da Etapa A.1, com novos tubos de ensaio, mas acrescente gota a
gota HCl 1,0 mol L-1
, alternadamente, em cada um dos tubos até a mudança de cor em um deles.
Guarde essas soluções para a Etapa A.3. Represente por meio de uma equação o que ocorreu no
tubo de ensaio em que houve alteração da cor, considerando que há formação de água.
__________________________________________________
Cor da solução no tubo 3: ____________________________
Cor da solução no tubo 4: ____________________________
Etapa A.3. Acrescente, gota a gota, NaOH 1,0 mol L-1
a cada um dos tubos da Etapa A.2 até a
mudança de cor. Anote as observações. Represente por meio de uma equação o que ocorreu.
__________________________________________________
Cor da solução no tubo 3: ____________________________
Cor da solução no tubo 4: ____________________________
Etapa A.4. Em um dos tubos da Etapa A.1, acrescente gota a gota, HCl 1,0 mol L-1
até mudança de
cor. Anote as observações. Represente por meio de uma equação o que ocorreu.
__________________________________________________
Cor da solução no tubo 1: ____________________________
Cor da solução no tubo 2: ____________________________
Ao terminar esta parte, descarte o conteúdo de cada tubo no recipiente específico para esta
finalidade. Lave os tubos de ensaio com água da torneira e continue com o próximo item. Não
jogue estas soluções na pia, elas contem compostos químicos prejudiciais ao meio ambiente.
Item B. Equilíbrio de cromato de bário (BaCrO4) com uma solução saturada
BaCrO4(s) ⇌ Ba2+
(aq) + CrO42-
(aq)
Etapa B.1. Em um tubo de ensaio limpo, coloque 10 gotas de CrO42-
0,10 mol L-1
e acrescente gota
a gota uma solução aquosa de nitrato de bário (Ba(NO3)2) 0,10 mol L-1
até perceber alguma
alteração. Anote as suas observações e guarde este tubo para a Etapa B.3. Represente por meio de
uma equação o que ocorreu.
__________________________________________________
Etapa B.2. Em outro tubo de ensaio limpo, coloque 10 gotas de Cr2O72-
0,10 mol L-1
. Acrescente 2
gotas de HCl 1,0 mol L-1
e depois 10 gotas de Ba(NO3)2 0,10 mol L-1
. Anote se houver mudança de
cor e ou formação de precipitado. Guarde este tubo de ensaio para a Etapa B.4.
__________________________________________________
Etapa B.3. Ao tubo de ensaio da Etapa B.1, acrescente, gota a gota, HCl 1,0 mol L-1
até notar
alguma alteração. Anote o que você observou.
__________________________________________________
Etapa B.4. Ao tubo de ensaio da Etapa B.2, acrescente NaOH 1,0 mol L-1
, até notar alguma
modificação. Anote o que você observou.
__________________________________________________
Etapa B.5. Sugira alguma maneira de inverter as observações das Etapas B.3 e B.4. Teste suas
sugestões.
______________________________________________________________________
______________________________________________________________________
______________________________________________________________________
Etapa B.6. Escreva suas explicações para o que foi observado nesta segunda parte do experimento.
______________________________________________________________________
______________________________________________________________________
Ao terminar esta parte, despeje o conteúdo de cada tubo de ensaio no recipiente específico
para esta finalidade (descarte de solução que contém Ba2+
). Lave os tubos de ensaio com água da
torneira e continue com o próximo item.
Item C. Verificação da existência de mudança no equilíbrio químico
Etapa C.1. Repita a Etapa A.1, substituindo o NaOH por KOH 1,0 mol L-1
, por Ca(OH)2 1,0 mol
L-1
e por NH4OH 1,0 mol L-1
. Anote qualquer modificação na cor das soluções.
Cor da solução com KOH: _________________________________________________
Cor da solução com Ca(OH)2: ______________________________________________
Cor da solução com NH4OH: ______________________________________________
Etapa C.2. Repita a Etapa A.2, substituindo o HCl por HNO3 1,0 mol L-1
, por H2SO4 0,5 mol L-1
e
por CH3COOH 1,0 mol L-1
. Anote qualquer modificação na cor das soluções.
Cor da solução com HNO3: ________________________________________________
Cor da solução com H2SO4: ________________________________________________
Cor da solução com CH3COOH: ____________________________________________
Etapa C.3. Repita a Etapa A.1, substituindo o NaOH por C2H5OH 1,0 mol L-1
(etanol). Anote
qualquer modificação na cor das soluções.
Cor da solução com C2H5OH: ______________________________________________
Ao terminar a experiência, despeje o conteúdo de cada tubo de ensaio no recipiente
específico para esta finalidade. Lave os tubos de ensaio com água da torneira e guarde-os virados
de boca para baixo. Deixe sua bancada limpa e organizada.
4. Questionário
1. Qual é a influência da concentração de H+
(aq) sobre o equilíbrio cromato-dicromato? Complete o
equilíbrio, acrescentando do lado adequado a quantidade de íons H+
(aq) e moléculas de H2O para se
atingir a estequiometria da reação.
2CrO42-
(aq) ⇌ Cr2O72-
(aq)
2. Qual é a influência da concentração de OH-(aq) sobre o equilíbrio cromato-dicromato? Complete o
equilíbrio, acrescentando do lado adequado a quantidade de íons OH-(aq) e de moléculas H2O para se
atingir a estequiometria da reação.
2CrO42-
(aq) ⇌ Cr2O72-
(aq)
3. Discuta as observações experimentais quando os íons cromato ou dicromato encontram-se em
presença de íons bário.
4. Apresente as substâncias do item C do procedimento experimental, que deslocam o equilíbrio no
sentido da reação que aumenta a concentração de:
a) Íons CrO42-
(aq).
b) Íons Cr2O72-
(aq).
Experiência 12
Recristalização e determinação da pureza de sólidos
1. Recristalização
O método mais utilizado para a purificação de sólidos orgânicos é a recristalização. Nesse
método, um composto impuro é dissolvido em um solvente e deixado cristalizar, se separando da
solução. À medida que se formam cristais, moléculas de outros compostos dissolvidos
(consideradas impurezas) na solução são excluídas da estrutura cristalina e o composto de interesse
pode ser obtido na forma pura.
Devem-se diferenciar os processos de cristalização e de precipitação de um sólido. Na
cristalização, ocorre uma lenta e seletiva formação de cristais, o que resulta no composto puro,
enquanto que na precipitação, um sólido amorfo é formado rapidamente da solução, misturado com
impurezas e por isso deve ser recristalizado. Por esta razão, normalmente obtém-se um sólido, a
partir de uma solução, que em seguida deve ser cristalizado e recristalizado, no processo de
purificação.
O processo de recristalização tem por base a propriedade de que muitos compostos variam a
solubilidade em função da temperatura, ou seja, aumentando a temperatura da solução a
solubilidade do sólido também aumenta. Por exemplo, uma maior quantidade de açúcar pode ser
dissolvida em água quente em comparação à temperatura ambiente. O que se poderia esperar se
uma solução concentrada de açúcar, em água quente, for colocada na geladeira? À medida que a
temperatura da solução diminui, a solubilidade do açúcar na água também decresce e certa
quantidade de sólido começa a cristalizar.
A dissolução de um soluto em um solvente é acompanhada pela liberação ou absorção de
calor.
Quando a dissolução de um soluto em um dado solvente libera calor, o ∆Hsolução é menor do
que zero, a solubilidade do soluto nesse solvente decresce com o aumento da temperatura. Ao
contrário, isto é, quando o processo absorve calor, o ∆Hsolução é positivo e a solubilidade do soluto
nesse solvente aumentará com o aumento da temperatura.
Existem quatro importantes propriedades do solvente que você deverá levar em conta, para a
recristalização:
1) O composto deve ser muito solúvel a quente e pouco solúvel à temperatura ambiente.
Esta diferença de solubilidade, em função da temperatura, será essencial para o processo de
recristalização;
2) As impurezas devem ser solúveis à temperatura ambiente ou insolúvel à quente e assim
podem ser removidas por filtração. Desse modo, após a solução ser esfriada, alguma
impureza remanescente ficará dissolvida e o filtrado será descartado;
3) O solvente não deverá reagir com o composto de interesse, pois esse composto seria
perdido durante a recristalização;
4) O solvente deve ser volátil, para facilitar a cristalização e evitar que moléculas do
solvente se incorporem na rede cristalina do composto.
Portanto, para um novo composto, deve-se pesquisar, através de ensaios (envolvendo
tentativas que envolvem erros, acertos e certo fator “sorte”) para se encontrar o solvente ou a
mistura de solventes adequados para a recristalização. Primeiro deve-se realizar testes de
solubilidade (em tubos de ensaio), com diferentes solventes (água, metanol, etanol, acetato de etila,
hexano etc.) à temperatura ambiente. Se o composto dissolver em temperatura ambiente, então
aquele solvente não serve para a recristalização.
Quando o composto é insolúvel à temperatura ambiente, a mistura deverá ser aquecida, para
se observar se o sólido sofre dissolução à temperatura mais elevada. Em seguida a solução deve ser
resfriada até à temperatura ambiente, seguida de repouso em geladeira (se precisar) para se observar
o aparecimento de cristais.
A dependência da solubilidade de um soluto em um solvente com a temperatura é
representada por gráficos construídos a partir de dados experimentais, como exemplificado a seguir.
A Figura 1 a seguir representa uma curva de solubilidade. Cada ponto na curva de
solubilidade (região 2 – linha do gráfico) indica solução saturada de alúmen em água. Isso significa
que o soluto, a cada temperatura representada no gráfico, está no limite de solubilidade nesse
solvente. A região 3 (abaixo da curva) representa a concentração da solução não saturada
(insaturada) e qualquer ponto da região 1 (acima da curva) indica solução supersaturada. Portanto,
pode-se alterar a solubilidade de um soluto em um determinado solvente, mediante a alteração da
temperatura do experimento.
Figura 1. Curva de solubilidade em água do alúmen de alumínio e potássio.
Temperatura
(°C)
Solubilidade
(g / 100 mL
de água)
0 3,00
10 4,00
20 5,90
30 8,39
40 11,70
50 17,00
60 24,75
70 40,00
80 71,00
90 109,00
A curva de solubilidade de cada soluto indicará a temperatura que a solução deverá ser
resfriada para se iniciar a cristalização do composto. Por exemplo, através de um resfriamento irá
cristalizar alúmen a partir de sua solução aquosa, pois a sua solubilidade em água decresce com a
redução da temperatura.
Muitas vezes, durante o resfriamento em um banho de gelo, por exemplo, o composto
dissolvido falha na formação de cristais. Quando isso ocorre, se o seu objetivo for obter cristais,
então friccione, por algum tempo, o interior do recipiente com um bastão de vidro. Desse modo,
surgem pequenas partículas de vidro que induzirão a nucleação dos cristais e rapidamente você
observará a formação de uma grande quantidade de cristais. Essa técnica foi utilizada durante o
experimento para a obtenção do alúmen de alumínio e potássio (Experiência 09). Outras vezes
podemos adicionar um cristal do composto desejado à solução, para atuar como “semente”, para
induzir a cristalização. Se ambas as tentativas falharem, provavelmente o composto foi dissolvido
em muito solvente quente. Se você notar que isso pode ter acontecido, então, reaqueça a solução até
a ebulição (para diminuir o volume de solvente) e repita o processo, isto é, permita que a solução
atinja novamente a temperatura ambiente para se iniciar a cristalização e posterior filtração para a
separação dos cristais. Não podemos lhe garantir sucesso total em uma cristalização, pois “cada
caso é um caso”, mas essas são as orientações básicas para você iniciar a sua formação em técnicas
de cristalização/recristalização/purificação de sólidos.
Nunca provoque um resfriamento rápido do sistema, antes de atingir a temperatura
ambiente, pois você estaria favorecendo o aparecimento de um precipitado impuro, misturado aos
cristais.
De acordo com o Handbook of Chemistry and Physics (CRC), o alúmen é insolúvel em
etanol, acetona, éter, clorofórmio, acetato de etila, mas apresenta solubilidade baixa em água em
temperatura ambiente e é extremamente solúvel em água quente. Desta maneira, água será utilizada
como solvente para a recristalização do alúmen neste experimento.
2. Pré-Laboratório
1. Procure na literatura o valor do ponto de fusão do alúmen de alumínio e potássio.
2. O que significa recristalização e qual a sua utilidade?
3. O que significa um sólido amorfo?
4. Discuta qual é a base do método de recristalização.
5. Apresente uma propriedade do solvente que se deve levar em conta para uma recristalização.
6. Apresente 10 solventes em ordem crescente de polaridade.
7. Por que metanol não deve ser aquecido diretamente em uma chapa de aquecimento?
8. Apresente duas possibilidades para se tentar induzir a formação de cristais.
9. Por que o processo de cristalização deve ser lento? O que significa banho maria?
10. Prepare uma lista dos materiais, incluindo vidrarias (por exemplo; tubos de ensaio, equipamento
de Thiele, tubos capilares, termômetro etc.), que você julga necessários para a realização deste
experimento.
3. Procedimento experimental
Etapa 1. Determinação do ponto de fusão do alúmen impuro
Monte o sistema para determinação do ponto de fusão utilizando o tubo de Thiele, conforme
realizado no experimento 02. Determine o ponto de fusão do alúmen impuro.
Ponto de fusão do alúmen impuro: _____ °C
Etapa 2. Recristalização
Pese 3,0 g de alúmen impuro e transfira para um béquer de 100 mL limpo. Considerando
que você irá dissolver o alúmen em uma temperatura de 50 °C, utilize a tabela de solubilidade do
alúmen da introdução e calcule o volume de água necessário para recristalização.
Volume de água para recristalização: ______ mL
Este é o volume mínimo para ser utilizado na recristalização. Adicione o volume de água
calculado à amostra de alúmen impuro e proceda a dissolução. Com muito cuidado, agite a solução
com um bastão de vidro e leve a solução ao aquecimento em banho maria a 50 °C.
Acrescente água quente, caso necessário, em pequenas porções até que a solução esteja
límpida ou que não pareça ocorrer mais dissolução do sólido.
Anote o volume total de água utilizada.
Após a total dissolução do alúmen, retire o béquer do aquecimento e permita que a solução
resfrie até a temperatura ambiente de maneira natural e lentamente, sem tocar nem agitar.
Observe a formação de cristais. Em caso de não formação de nenhum sistema cristalino
estando em temperatura ambiente, propicie a precipitação utilizando um banho de gelo sem atritar o
béquer, ou com adição de um não-solvente do alúmen, com posterior resfriamento da solução final.
Recolha os cristais brancos por filtração à vácuo, utilizando funil de Büchner. Lave-os com
2 pequenas porções de uma mistura de etanol/água (50/50) gelada.
Pese a massa de cristais puros e calcule a porcentagem de impureza e o rendimento do
processo.
Etapa 3. Determinação do ponto de fusão do alúmen puro
Novamente, com o sistema para determinação do ponto de fusão utilizando o tubo de Thiele,
determine o ponto de fusão do alúmen impuro.
Ponto de fusão do alúmen puro: _____ °C
Armazene o alúmen puro em um pote disponível no laboratório. Descarte todo o resíduo
líquido no local indicado no laboratório. Lave toda a vidraria utilizada e deixe sua bancada limpa
e organizada.
Dicas para o relatório:
i) Apresente uma tabela com os dados sobre os valores dos pontos de fusão do alúmen
de alumínio e potássio (antes e após a sua purificação). Discuta os resultados obtidos.
ii) Conclua sobre a eficiência do processo de purificação por recristalização do
composto analisado.
Experiência 13
Da água turva à água clara: o papel do coagulante
O texto complementar do experimento encontra-se disponível em:
qnesc.sbq.org.br/online/qnesc18/A11.PDF
Cada dupla deverá trazer 2 (dois) filtros de papel para café (qualquer tamanho) para realização do
experimento.
1. Materiais e reagentes
a) 2 béqueres grandes
b) 1 funil
c) 2 papéis de filtro qualitativos
d) 1 pipeta graduada de 5 mL
e) 1 proveta de 25 mL
f) 1 bastão de vidro
g) 1 suporte universal com argola
h) água a ser clarificada, obtida dispersando terra em água (visando evitar acidentes e/ou
contaminações, não se recomenda o emprego de água turva natural de rio ou represa)
i) solução aquosa de Ca(OH)2 (0,02 mol/L)
j) solução de alúmen de potássio (0,18 mol de Al/L)
2. Procedimento experimental
a) Filtrar 250 mL de água a ser clarificada, utilizando papel de filtro;
b) adicionar 2,5 mL de solução de alúmen ao filtrado. Agitar;
c) em seguida, acrescentar aos poucos, 25 mL de solução de Ca(OH)2;
d) agite brandamente e deixe em repouso, observando o sistema;
e) após cerca de 5 minutos, filtrar o conteúdo do béquer.
3. Resíduos
Os papéis filtro das duas filtrações e a terra excedente devem ser descartados no recipiente indicado
no laboratório. A água clarificada pode ser descartada na pia.
4. Questões para o relatório
1) Por que durante o experimento se adicionou solução de Ca(OH)2?
2) Por que durante o experimento se adicionou solução de alúmen de potássio?
3) Descreva as etapas de uma estação de tratamento de água (ETA). Explique as funções de cada
etapa.
4) Explique com auxílio de equação química a etapa de coagulação/floculação em uma ETA.
Referência
Maia, A. S.; Oliveira, W.; Osório, V. K. L. Da Água Turva à Água Clara: o Papel do Coagulante. Química
Nova na Escola, n. 18, p. 49-51, 2003.
Experiência 14
Teoria do Flogisto
Introdução
Adaptado de Renato Marcondes (http://www.infoescola.com/quimica/teoria-do-flogisto/)
Desde quando o homem descobriu que poderia inflamar materiais para produzir calor, ele vem se
perguntando como ocorria tal fato (a combustão). A teoria de Platão tratava que todos os materiais
que podiam entrar em combustão tinham um princípio ativo comum. Gerber, por volta de 770 dC,
propôs que este princípio ativo descrito por Platão poderia ser o enxofre. Esta hipótese foi
abandonada quase mil anos depois quando J. J. Becher provou que várias substâncias inflamáveis
não continham enxofre em sua fórmula e denominou “terra pingua ou terra gordurosa” a substância
que poderia ser comum a todos os materiais inflamáveis. Essa teoria do princípio ativo comum foi
sendo aperfeiçoada até chegar à teoria do flogisto, proposta em 1723 por G. E. Sthal. Este
alquimista afirmava que, quando um material entra em combustão ele perde o seu flogisto.
"Flogisto" é uma palavra de origem grega e significa "inflamável", "passado pela chama" ou
"queimado". A absorção dos flogistos do ar seria feita pelas plantas.
Durante a época da alquimia, o metal era considerado um elemento produzido a partir do
aquecimento do óxido deste mesmo metal juntamente com uma substância capaz de liberar grande
quantidade de flogisto. Quando o mesmo metal fosse aquecido sem a presença de um absorvedor do
flogisto liberado (como se ele escapasse) o metal retornaria a forma antiga, formando um óxido do
mesmo metal novamente. Esta teoria foi transcrita em uma fórmula de simples compreensão:
METAL = ÓXIDO DE METAL + FLOGISTO
Nesta concepção, o fato do óxido de metal ser mais pesado do que o metal era explicado pelo
fato de que o flogisto absorvido pelo material o deixaria mais leve porque o flogisto é mais leve do
que o ar. Após anos de estudos experimentais sistemáticos, Lavoisier descartou definitivamente a
teoria do flogisto. Ele conciliou a descoberta do oxigênio feito por Joseph Priestley com seus
estudos de combustão de materiais e recipientes abertos e fechados chegando à conclusão de que o
elemento participante da combustão estava neste componente da atmosfera (o ar em si) juntamente
com o material, e não em uma essência que todos os materiais continham.
Parte experimental
Materiais:
Cadinho de porcelana (3), pinça para segurar o cadinho, bico de Bunsen, béquer de 250mL, bastão
de vidro, balança analítica, proveta de 100mL, vidro de relógio
Reagentes:
Óxido de chumbo II, óxido de cobre II, solução de HCl 3 mol/L, água destilada
Procedimento:
• Pese 20g de PbO e 1,5g de carvão ativo em um cadinho de porcelana;
• Aqueça a mistura até que se possa observar a existência de chumbo fundido, o qual deve ser
transferido para outro cadinho previamente pesado;
• Pese o chumbo obtido;
• Anote as suas observações e calcule o rendimento da combustão.
•Pese 18g de CuO e 3 g de carvão ativo em um cadinho de porcelana;
• Aqueça a mistura até que um pó avermelhado possa ser observado (o pó estará tingido de preto
caso a redução tenha sido incompleta);
• Coloque a mistura obtida em um béquer com 50mL água e agite para obter uma suspensão;
• Aqueça a mistura e acrescente 3 porções de 50mL de solução 3 mol/L de HCl para remover o
óxido não reagido.
• Pese o cobre obtido;
• Anote as suas observações e calcule o rendimento da combustão.
![[Apostila] Transferência de calor e massa](https://img.document.onl/doc/110x75/5571f7a949795991698bc24c/apostila-transferencia-de-calor-e-massa.jpg)
