Capitulo04

LABORATRIO DE ANLISES

MANUAL CONTROLE QUMICO DA FABRICAO DE ACAR

CTC - Centro de Tecnologia Canavieira Fazenda Santo Antonio s/n - Bairro Santo Antonio Caixa Postal 162 - 13400-970 Piracicaba SP Fone ++ 19 3429-8164 e Fax ++ 19 3429-8100

Manual 2005 (01) Captulo 4

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Captulo 4

MTODOS ANALTICOS

1 Cana Preparada

A anlise deste material importante para o controle operacional das moendas e para o balano geral da Usina.

Uma amostragem representativa difcil e deve ser feita sem a interferncia do retorno de "cush-cush".

A seguir so descritos os mtodos de anlise pela prensa hidrulica e pelo digestor a frio.

Como os erros relativos dos mtodos so diferentes, sugere-se que o laboratrio utilize sempre o mesmo mtodo em todas as suas determinaes, evitando comparaes entre eles.

1.1 Mtodo da prensa hidrulica

1.1.1 Extrao do caldo

Material

Desintegrador de cana tipo forrageira, adaptado; Prensa hidrulica automtica, 250 kgf/cm; Balana de preciso, cap. 2,0 kg, legibilidade 0,1 g; Estufa eltrica com circulao forada de ar; Balde plstico, 10 l; Bacia plstica, 285 mm; Cesto de tela, furos 0,5 mm, medindo 160 x 240 x 80 mm; Copo plstico, 500 ml; Pincel; Funil metlico para introduo da cana desintegrada no cilindro da prensa.

Tcnica

Coletar uma amostra representativa da cana preparada, desintegrar e quartear; Pesar 500 g de amostra e transferir para o cilindro da prensa com auxlio do pincel; Prensar por 1 min. a 250 kgf/cm e coletar o caldo em copo plstico de 500 ml; Retirar o bolo mido da gaveta da prensa, transferir para uma bacia plstica e pesar; Anotar o peso como PBU; Desfazer o bolo mido e colocar no cesto de tela de peso conhecido; Secar a 105C, at peso constante, em estufa de circulao forada de ar; Pesar o bolo seco e anotar como PBS.





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1.1.2 Brix % caldo extrado (B % CE)

Material

Refratmetro tico ou digital com correo a 20C; Banho de gua com refrigerao (opcional); Bquer, 250 ml; Pisseta, 250 ml; Leno de papel fino e absorvente; Basto plstico; Funil sem haste, 100 mm; Algodo.

Tcnica

Filtrar cerca de 50 ml do caldo extrado em algodo, desprezando-se os primeiros 10 ml do filtrado;

Limpar os prismas do refratmetro com gua destilada e enxugar com leno de papel; Com auxlio do basto plstico colocar algumas gotas do filtrado sobre o prisma; Aguardar alguns segundos para que a temperatura da amostra atinja a temperatura dos prismas; Anotar a leitura como Brix no corrigido e a temperatura dos prismas.

Clculo

Com auxlio da tabela 1 corrigir a leitura de Brix para a temperatura padro de 20C e anotar como Brix refratomtrico corrigido (B%CE).

Exemplo

Brix no corrigido (%) ......................................................................................... 18,7 Temperatura dos prisma (C) ............................................................................. .23,0 Fator de correo ............................................................................................... 0,22 Brix % caldo extrado .......................................................................................... 18,92

Observao

Se o refratmetro permitir leituras j corrigidas a 20C, obtm-se diretamente o Brix refratomtrico, sem necessidade de correo adicional.

1.1.3 Fibra % cana (Fc)

A fibra obtida a partir dos pesos dos bolos mido e seco juntamente com o Brix % caldo extrado.

Clculo

100 x PBS - PBU x B%CE Fc = ------------------------------------------ 5 (100 - B%CE)





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Onde :

PBU = peso de bolo mido PBS = peso do bolo seco B % CE = Brix % caldo extrado

Exemplo

Peso do bolo mido (g) ..................................................................................... 129,25 Peso do bolo seco (g) ....................................................................................... 74,34 Brix % caldo extrado (g) ................................................................................... 18,92

100 x 74,34 - 129,25 x 18,92 Fc = ------------------------------------ 5 (100 - 18,92)

Fc = 12,31

1.1.4 Pol % caldo extrado (S%CE)

Material

Sacarmetro automtico, peso normal 26,000 g; Tubo de polarizao, 200 0,02 mm; Agitador magntico (opcional); Funil sem haste, 120 mm; Proveta sem graduao, base expandida, 50 x 125 mm; Bquer, 250 ml; Papel de filtro qualitativo, 180 mm.

Reagente

Mistura clarificante - Cloreto de Alumnio

Tcnica

Separar cerca de 200 ml da amostra; Adicionar quantidade adequada de mistura clarificante 8 a 10g e agitar; Filtrar em papel de filtro, dobrado em pregas, colocado no funil sobre a proveta; Desprezar os primeiros 25 ml do filtrado; Com o filtrado lmpido, lavar o tubo de polarizao 3 vezes e encher o mesmo, evitando a

formao de bolhas de ar; Efetuar a leitura sacarimtrica ( L Al ) e anotar.

Clculo

A leitura sacarimtrica com Cloreto de Alumnio deve ser transformada em leitura equivalente ao Subacetato de Chumbo atravs da expresso:

LPb = 1,0078 x LAl + 0,0444 onde:





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LPb = Leitura sacarimtrica equivalente ao subacetato de chumbo LAl = Leitura sacarimtrica com cloreto de alumnio

Pol % caldo extrado = LPb x Fator de Pol O Fator de Pol obtido pela Tabela 2 em funo do Brix.

Exemplo

Leitura sacarimtrica (LAl) ................................................................................. 67,98 Leitura sacarimtrica (LPb) ................................................................................ 68,55 Brix % caldo extrado ......................................................................................... 18,92 Fator de pol ....................................................................................................... 0,2409 Pol%caldo extrado ............................................................................................ 16,51

1.1.5 Pol % cana (Pc)

A pol % cana obtida atravs de clculo em funo da fibra e do coeficiente que transforma a pol do caldo extrado em pol % caldo absoluto.

Clculo

Pc = S % CE (1 - 0,01 Fc) C

Onde:

S % CE = pol % caldo extrado Fc = fibra % cana C = coeficiente de pol, calculado pela expresso:

C = 1,0313 - 0,00575 x Fc

Exemplo

Pol%caldo extrado ............................................................................................ 16,51 Fibra % cana ..................................................................................................... 12,31

Pc = 16,51 (1 - 0,01 x 12,31) (1,0313 - 0,00575 x 12,31) Pc = 13,91

Observao

O clculo da pol % cana da cana preparada utilizando o coeficiente C, tem como objetivo somente a comparao com os valores obtidos no PCTS.





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1.2 Mtodo do digestor a frio

1.2.1 Preparo do extrato

Material

Desintegrador de cana tipo forrageira, adaptado; Balana de preciso, cap. 2,0 kg, legibilidade 0,1 g; Digestor; Proveta graduada, 1000 ml; Bquer, 1000 ml; Funil de tela, furos 0,5 mm; Vidro de relgio, 120 mm.

Tcnica

Pesar 500 g da amostra de cana preparada, previamente desintegrada e quarteada e transferir para o copo do digestor;

Adicionar 1000 ml de gua destilada; Conectar o copo ao digestor, ligar e deixar em funcionamento por 15 min.; Desligar, retirar o copo do digestor, cobrir com vidro de relgio e deixar resfriar at temperatura

ambiente; Filtrar no funil de tela sobre um bquer de 1000 ml, recolhendo cerca de 400 ml do extrato.

1.2.2 Brix do extrato (b)

Material

Refratmetro tico ou digital com correo a 20C; Banho de gua com refrigerao (opcional); Bquer, 250 ml; Pisseta, 250 ml; Basto plstico; Funil sem haste, 100 mm; Leno de papel fino e absorvente; Algodo.

Tcnica

Filtrar cerca de 100 ml do extrato em algodo, desprezando-se os primeiros 25 ml do filtrado; Limpar os prismas do refratmetro com gua destilada e enxugar com leno de papel; Com auxlio do basto plstico colocar algumas gotas do filtrado sobre o prisma; Aguardar alguns segundos para que a temperatura da amostra atinja a temperatura dos prismas; Anotar a leitura como Brix no corrigido e a temperatura dos prismas.

Clculo

Com auxlio da tabela 1 corrigir a leitura de Brix para a temperatura padro de 20C e anotar como Brix refratomtrico corrigido (b).





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Exemplo

Brix no corrigido (%) ........................................................................................ 5,3 Temperatura dos prismas(C) ............................................................................ 23,0 Fator de correo .............................................................................................. 0,21 Brix do extrato (%) ............................................................................................. 5,51

Observao

Se o refratmetro permitir leituras j corrigidas a 20C, obtm-se diretamente o Brix refratomtrico sem necessidade de correo adicional.

1.2.3 Umidade % cana (Uc)

1.2.3.1 Mtodo da estufa eltrica

Material

Balana de preciso, cap. 2,0 kg, legibilidade 0,1 g; Estufa eltrica com circulao forada de ar; Cesto de tela, furos 0,5 mm, medindo 160 x 240 x 80 mm.

Tcnica

Pesar 100 g da amostra de cana preparada, previamente desintegrada e quarteada, diretamente no cesto de tela;

Levar estufa e secar a 105C, at peso constante; Pesar o cesto com o material seco e anotar.

Clculo

A perda de peso na secagem corresponde diretamente porcentagem de umidade na cana.

Exemplo

Peso do cesto + amostra (g) ............................................................................. 267,3 Peso do cesto + amostra aps secagem (g) ..................................................... 195,4 Diferena de peso (g) ........................................................................................ 71,9 Umidade % cana .............................................................................................. 71,9

1.2.3.2 Mtodo da estufa Spencer

Material

Balana de preciso, cap. 2,0 kg, legibilidade 0,1 g; Estufa Spencer com cesto.





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Tcnica

Pesar 100 g da cana preparada, desintegrada e quarteada, no cesto da estufa Spencer; Ligar a estufa e deixar em funcionamento por 30 min.; Desligar, remover o cesto e pesar; Recolocar o cesto na estufa Spencer, ligar e deixar em funcionamento por mais 5 min., remover o

cesto e tornar a pesar. Se a perda adicional no for maior que 0,1 g, aceitar a segunda pesagem. Se a perda for maior que 0,1 g secar por mais 5 min.

Clculo

A perda de peso corresponde diretamente a porcentagem de umidade da cana.

Exemplo

Peso do cesto + amostra (g) ............................................................................. 270,5 Peso do cesto + amostra aps secagem (g) ..................................................... 198,6 Diferena de peso (g) ........................................................................................ 71,9 Umidade % cana .............................................................................................. 71,9

1.2.4 Fibra (%) cana (Fc)

A fibra % cana obtida por clculo conhecendo-se a umidade e o Brix do extrato.

Clculo

100 - Uc - 3b Fc = ----------------- 1 - 0,01b

Onde :

Uc = Umidade % cana b = Brix do extrato do digestor

Exemplo

Umidade % cana ............................................................................................... 71,9 Brix do extrato % ............................................................................................... 5,51

100 - 71,9 - 3 x 5,51 Fc = ----------------------------- 1 - 0,01 x 5,51

Fc = 12,25%

A fibra % cana tambm pode ser obtida atravs da tabela 5 em funo da umidade e Brix do extrato do digestor.





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1.2.5 Pol do extrato (p)

Material

Sacarmetro automtico, peso normal 26,000 g; Tubo de polarizao, 200 0,02 mm; Agitador magntico (opcional); Funil sem haste, 120 mm; Proveta sem graduao, base expandida, 50 x 125 mm; Bquer, 250 ml; Papel de filtro qualitativo, 180 mm.

Reagente

Mistura clarificante - Cloreto de Alumnio.

Tcnica

Separar cerca de 200 ml do extrato; Adicionar quantidade adequada de mistura clarificante (2 a 3 g) e agitar; Filtrar em papel de filtro, dobrado em pregas, colocado no funil sobre a proveta; Desprezar os primeiros 25 ml do filtrado; Com o filtrado lmpido, lavar o tubo de polarizao 3 vezes e encher o mesmo, evitando a

formao de bolhas de ar; Efetuar a leitura sacarimtrica e anotar (LAl).

Clculo


LPb = 1,0078 x LAl + 0,0444

onde: LPb = Leitura sacarimtrica equivalente ao subacetato de chumbo LAl = Leitura sacarimtrica com cloreto de alumnio

Pol % caldo extrado = LPb x Fator de Pol O Fator de Pol obtido pela Tabela 2 em funo do Brix.

Exemplo

Leitura sacarimtrica (LAl) ................................................................................. 17,97 Leitura sacarimtrica (LPb) ................................................................................ 18,15 Brix do extrato (%) ............................................................................................. 5,51 Fator de pol ....................................................................................................... 0,2552 Pol do extrato (%) .............................................................................................. 4,63





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1.2.6 Pol % cana (Pc)

A pol % cana obtida atravs de clculo em funo da Fc e da pol do extrato.

Clculo

Pc = p (3 - 0,01 Fc)

Onde:

p = pol do extrato Fc = fibra % cana

Exemplo

Pol do extrato (%) .............................................................................................. 4,63 Fibra % cana ..................................................................................................... 12,25

Substituindo:

Pc = 4,63 (3 - 0,01 x 12,25)

Pc = 13,32%

Observao

O valor da pol % cana tambm pode ser obtido na tabela 6 em funo da pol % extrato e da fibra % cana.

1.2.7 Brix % cana (Bc)

Clculo

Bc = b (3 - 0,01 Fc)

Onde:

b = Brix do extrato Fc = fibra % cana

Exemplo

Pol do extrato (%) .............................................................................................. 5,51 Fibra % cana ..................................................................................................... 12,25

Bc = 5,51 (3 - 0,01 x 12,25)

Bc = 15,86%





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1.3 Porcentagem de pol em clulas abertas na cana preparada e no bagao

Objetivo

Estimar a porcentagem de clulas abertas na cana preparada (ndice de preparo) e a porcentagem de pol livre no bagao.

ndices de preparo da cana mais elevados esto diretamente ligados a uma maior extrao e maior capacidade de moagem. Porcentagens mais elevadas de clulas abertas no bagao (ver Captulo 6) permitem uma maior eficincia do sistema de embebio.

Material

Sacarmetro automtico, peso normal 26,00 g; Tubo de polarizao, 200 0,02 mm; Digestor; Equipamento de agitao para determinao do ndice de preparo com 2 ou 4 provas, regulado

para girar a 50 - 60 rpm; Balana, cap. 100 kg, legibilidade 0,1 kg; Balana de preciso, cap. 2 kg, legibilidade 0,1 g; Proveta graduada. 1.000 ml; Bquer, 250 e 600 ml; Funil metlico; Funil de tela, furos 0,5 mm; Recipiente metlico com tampa; Bacia plstica, 300 mm; Plstico flexvel, 3 x 3 m; Pincel; Papel de filtro qualitativo, 180 mm.

Reagente


Tcnica

Amostrar aproximadamente 10 kg de cana preparada e/ou 5 kg do bagao de cada terno; Colocar a amostra do material sobre o plstico e quartear; As quantidades de cana, bagao e gua a serem usadas para a anlise e as frmulas para

clculo esto indicadas no quadro a seguir; Transferir para o copo do digestor com o auxlio do funil de metal, as quantidades de cana,

bagao e gua indicadas em cada caso; Ligar o digestor e deixar em funcionamento 15 min.; Resfriar a amostra e filtrar no funil de tela obtendo-se o extrato do digestor; Fazer a leitura sacarimtrica do extrato do digestor (L1), conforme tcnica j descrita; Pesar separadamente duas outras pores de cana ou bagao e gua indicadas no quadro a

seguir e transferir cada uma delas para o recipiente metlico, colocando-os no equipamento de agitao;

Ligar e deixar em funcionamento por 15 min.; Filtrar a amostra no funil de tela recolhendo em bquer de 1.000 ml; Fazer a leitura sacarimtrica de cada extrato conforme tcnica adequada, e tirar a mdia (L2).





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Clculo

Utilizar em cada caso as frmulas de clculo indicadas no quadro.

Diluies e frmulas de clculo para determinao do PCA

Material Digestor Agitador Frmula

Cana preparada se Fc = 13%

500 g cana preparada + 2.000 g gua

500 g cana preparada + 2.000 g gua

400 r PCA = --------------------- Fc (1 - r) 5 - r - ------------ 100

400 r PCA = ----------------- 4,87 - 0,87 r

Bagao 250 g bagao + 2.000 g gua

250 g bagao + 1.500 g gua

600 r PCA = ----------------- Fb (1 - r) 9 - r - ------------ 100

Fb = 30

600 r PCA = ------------------ 8,70 - 0,70 r

Fb = 38

600 r PCA = ------------------- 8,62 - 0,62 r

Fb = 46

600 r PCA = ------------------- 8,54 - 0,54 r

Fb = 34

600 r PCA = ------------------- 8,66 - 0,66 r

Fb = 42

600 r PCA = ------------------- 8,58 - 0,58 r

Fb = 50

600 r PCA = ------------------ 8,50 - 0,50 r

Onde:

PCA = porcentagem de pol em clulas abertas (%) Fc = fibra % cana Fb = fibra % bagao r = relao de leituras sacarimtricas = L2/L1

Observao

Quando no se conhece a fibra % bagao (Fb), com um erro desprezvel podem ser considerados os valores indicados na parte da tabela para um conjunto de moagem com 6 ternos. Para conjuntos de 4, 5 ou 7 ternos podem ser adotados os seguintes valores. 4 ternos = 30, 37, 44, 50 5 ternos = 30, 35, 40, 45, 50 7 ternos = 30, 34, 38, 41, 44, 47, 50





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Exemplo

Cana preparada

Fibra % cana ..................................................................................................... 13,0 Leitura sacarimtrica (L1) .................................................................................. 10,92 Leitura sacarimtrica (L2) .................................................................................. 9,30

9,30 r = -------- = 0,852 10,92

400 r 400 x 0,852 PCA = --------------------------- = ------------------------------------------- Fc (1 - r) 13,0 (1 - 0,852) 5 - r - --------------- 5 - 0,852 - -------------------- 100 100

PCA = 82,5%

Bagao (4 terno)

Fibra % cana 42,0 Leitura sacarimtrica (L1) 1,69 Leitura sacarimtrica (L2) 1,73

1,73 r = -------- = 1,024 1,69

600 r 600 x 1,024 PCA = ---------------------- = -------------------------------------- Fb (1 - r) 42 (1 - 1,024) 9 - r - ------------ 9 - 1,024 - -------------------- 100 100

PCA = 76,9%

Observao

No caso de se encontrarem pedaos de cana maiores que 10 cm, tomar uma amostra de 50 kg de cana preparada correspondente a camada inteira de cana at a superfcie do esteiro e pesar;

Colocar este material sobre o plstico, separar e desprezar os pedaos maiores que 10 cm. Pesar a frao restante e anotar como peso de cana preparada na amostra.





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Exemplo

Peso total da amostra (kg) = 50,0 Peso da frao restante aps retirada dos pedaos maiores que 10 cm (kg) = 42,0 Porcentagem de cana desfibrada = 42,0/50,0 x 100 = 84%

Admitindo que a frao preparada seja a do exemplo anterior, temos:

84 PCA = 82,5 x ----- 100

PCA = 69,3%

2 Bagao

A determinao da composio do bagao de grande importncia no controle do processo de moagem.

A metodologia descrita a seguir pode ser utilizada para anlise dos bagaos de todos os ternos.

2.1 Umidade % bagao (Ub)

2.1.1 Mtodo da estufa eltrica

Material

Balana de preciso, cap. 2,0 kg, legibilidade 0,1 g; Estufa eltrica com circulao forada de ar; Cesto de tela medindo 80 x 120 x 200 mm, com abertura mxima de 200 mesh (0,07 mm).

Tcnica

Pesar 100 g de bagao diretamente no cesto; Levar estufa e secar a 105C at peso constante; Retirar da estufa e pesar o cesto com o material seco.

Clculo

A diferena entre o peso inicial e o peso seco, indicar a porcentagem de umidade do bagao.

Exemplo

Peso cesto + amostra (g) ................................................................................. 250,3 Peso cesto + amostra aps secagem (g) .......................................................... 200,5 Diferena de peso (g) ........................................................................................ 49,8 Umidade % bagao ........................................................................................... 49,8





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2.1.2 Mtodo de estufa Spencer

Material

Balana de preciso, cap. 2,0 kg, legibilidade 0,1 g; Estufa Spencer com cesto.

Tcnica

Pesar 50 g do bagao previamente homogeneizado no cesto da estufa Spencer; Ligar a estufa e deixar em funcionamento por 30 min. a 105C; Desligar, remover o cesto e pesar; Recolocar o cesto na estufa Spencer, ligar e deixar em funcionamento por mais 5 min., remover o

cesto e tornar a pesar. Se a perda adicional no for maior que 0,1 g secar por mais 5 min.

Clculo

A perda de peso, multiplicado por 2, indicar a porcentagem de umidade do bagao (Ub).

Exemplo

Peso cesto + amostra (g) .................................................................................. 292,7 Peso cesto + amostra aps secagem (g) .......................................................... 267,8 Diferena de peso (g) ........................................................................................ 24,8 Umidade % bagao ........................................................................................... 49,8

2.2 Pol % bagao (Sb)

2.2.1 Mtodo do digestor

Material

Sacarmetro automtico, peso normal 26,00 g; Tubo de polarizao, 200 0,02 mm; Balana de preciso, cap. 2 kg, legibilidade 0,1 g; Agitador magntico (opcional); Digestor; Proveta graduada. 1.000 ml; Bquer, 250 e 600 ml; Vidro de relgio, 180 mm; Funil sem haste, 120 mm; Proveta sem graduao, base expandida, 50 x 125 mm; Funil de tela, furos 0,5 mm; Papel de filtro qualitativo, 180 mm.

Reagente

Mistura clarificante - Cloreto de Alumnio





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Tcnica

Pesar 100 g da amostra do bagao homogeneizado e transferir para o copo do digestor; Adicionar 1.000 ml de gua destilada; Colocar o copo no digestor, ligar e deixar em funcionamento por 15 min.; Desligar, retirar o copo do digestor, cobrir com vidro de relgio e deixar resfriar a temperatura

ambiente; Filtrar no funil de tela sobre um bquer de 600 ml, recolhendo cerca de 400 ml do extrato; Separar cerca de 200 ml do extrato; Adicionar quantidade adequada de mistura clarificante (1 a 2 g) e agitar; Filtrar sobre papel de filtro, dobrado em pregas, colocado no funil sobre a proveta; Desprezar os primeiros 25 ml do filtrado; Com o filtrado lmpido, lavar o tubo de polarizao 3 vezes e encher o mesmo, evitando a

formao de bolhas de ar; Efetuar a leitura sacarimtrica (LAl) e anotar.

Clculo


LPb = 1,0078 x LAl + 0,0444


A pol do bagao de cada terno obtida pela equao:

2 x L x 26 (1.000 + Ub) Pol % Bagao Sb = ------------------------------------------ 20.000 - (2 x L x 26 x 100/Q)

Onde: LPb = leitura sacarimtrica equivalente ao subacetato de chumbo Ub = umidade do bagao (%) Q = pureza do caldo residual ou do caldo do rolo de sada de cada terno (%)

Observao

A tabela 4 fornece diretamente a pol do bagao final a partir da umidade do bagao e da leitura sacarimtrica (LPb) em tubo de 200 mm fixando-se em 70,0% a pureza do caldo residual.

Exemplo

Bagao do ltimo terno

Umidade % bagao ........................................................................................... 50,0 Leitura sacarimtrica (LAl).................................................................................. 0,90 Leitura sacarimtrica (LPb) ................................................................................ 0,95 Pureza % caldo residual .................................................................... ......... 70,0 Pol % bagao ............................................................................................. ....... 2,6





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2.2 Fibra % bagao (Fb)

A determinao da fibra no bagao (Fb) feita indiretamente por clculo, utilizando-se a expresso:

Fibra = 100 - (Ub + Sb x 100/Q)

Onde:

Ub = umidade do bagao (%) Q = pureza do caldo residual ou do caldo do rolo de sada de cada terno Sb = pol % bagao

Exemplo

Bagao do ltimo terno

Umidade % bagao ......................................................................................... 50,0 Pureza % caldo residual ................................................................................. 70,0 Pol % bagao .................................................................................................. 3,0

Fb = 100 - (50,0 + 3,0 x 100/70,0)

Fb = 45,7%

Bagao do 3 terno

Umidade % bagao ........................................................................................... 53,6 Pureza % caldo do rolo de sada ............................................................... 82,8 Pol % bagao .................................................................................................... 5,1

Fb = 100 - (53,6 + 5,1 x 100/82,8)

Fb = 40,2%

2.3 Mtodo da prensa hidrulica

Extrao do caldo

Material

Prensa hidrulica automtica, 250 kgf/cm2; Balana de preciso, cap. 2,0 kg, legibilidade 0,1g; Balde plstico, 10 litros; Bacia plstica, dimetro 285 mm; Bquer, 250 ml; Pincel; Funil metlico para introduo do bagao no cilindro da prensa.





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Tcnica

Coletar uma amostra representativa do bagao e homogeneizar; Pesar 250 g de amostra e transferir para o cilindro da prensa com auxlio do pincel; Prensar por 1 minuto a 250 kgf/cm2 e coletar o caldo em bquer de 250 ml; Se o volume de caldo extrado for inferior a 150-200 ml, repetir a prensagem com mais 250 g da

amostra correspondente, tantas vezes quanto necessrio.

Brix % caldo extrado (B % cr)

Material

Refratmetro tico ou digital com correo a 20C; Banho de gua com refrigerao (opcional); Bquer, 250 ml; Pisseta, 250 ml; Leno de papel e absorvente; Basto plstico; Funil sem haste, dimetro de 100 mm; Algodo.

Tcnica

Filtrar cerca de 50 ml do caldo extrado em algodo desprezando os primeiros 10 ml do filtrado; Limpar os prismas do refratmetro com gua destilada e enxugar com leno de papel; Com auxlio do basto plstico colocar algumas gotas do filtrado sobre o prisma; Aguardar alguns segundos para que a temperatura da amostra atinja a temperatura dos prismas; Anotar a leitura como brix no corrigido e a temperatura dos prismas.

Clculo

Com auxlio da tabela 1, corrigir a leitura de brix para a temperatura padro de 20C e anotar como brix refratomtrico corrigido (B % cr)

Exemplo

Brix no corrigido (%) ......................................................................................... 6,1 Temperatura dos prismas ................................................................................... 23,0 Fator de correo ............................................................................................... 0,21 Brix % caldo residual extrado ............................................................................ 6,31

Observao

Se o refratmetro permitir leituras j corrigidas a 20C, obtm-se diretamente o brix refratomtrico, sem necessidade de correo adicional.





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Pol % caldo extrado (S % cr)

Material

Sacarmetro automtico peso normal 26,000 g; Tubo de polarizao, 200 + 0,02 mm; Agitador magntico (opcional); Proveta sem graduao, base expandida, dimetro 50 x 125 mm; Bquer, 250 ml; Papel de filtro qualitativo, dimetro 180 mm.

Reagente


Tcnica

Separar cerca de 150 ml do caldo extrado; Adicionar quantidade adequada da mistura clarificante (2 a 4 g) e agitar; Filtrar em papel de filtro, dobrado em pregas, colocando no funil sobre a proveta; Desprezar os primeiros 25 ml do filtrado; Com o filtrado lmpido, lavar o tubo de polarizao 3 vezes e encher o mesmo, evitando a

formao de bolha; Efetuar a leitura sacarimtrica (LAl) e anotar.

Clculo


LPb = 1,0078 x LAl + 0,0444


Pol % caldo residual (Scr) = LPb x Fator de Pol O Fator de Pol obtido pela Tabela 2 em funo do Brix.

Exemplo

Leitura sacarimtrica (LAl) .................................................................................. 18,03 Leitura sacarimtrica corrigida (LPb)................................................................... 18,22 Brix % caldo extrado .......................................................................................... 6,31 Fator de pol ........................................................................................................ 0,2544 Pol % caldo residual extrado ............................................................................. 4,64

Fibra % bagao (Fb)

100 - Bcr - Ub Fb = ------------------- 1 - 0,01 x Bcr





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Onde:

Bcr = Brix do caldo residual extrado do bagao; Ub = Umidade % bagao.

Exemplo

Brix % caldo residual extrado do bagao .......................................................... 6,31 Umidade % bagao ............................................................................................ 49,80 Fibra % bagao ................................................................................................. 46,85

Pol % bagao (Sb)

Clculo

Sb = Scr (1 - 0,01 x Fb)

Onde:

Scr = pol % caldo residual extrado Fb = fibra % bagao

Exemplo

Bagao do 6 terno

Pol % caldo residual extrado ............................................................................ 4,64 Fibra % bagao .................................................................................................. 46,85 Pol % bagao ..................................................................................................... 2,47

Bagao do 3 terno

Pol % caldo residual extrado ............................................................................. 8,52 Fibra % bagao .................................................................................................. 40,20 Pol % bagao ..................................................................................................... 5,10

3 Caldos

A anlise dos caldos fornece nmeros que permitem conhecer as caractersticas da matria-prima que entra na Usina, acompanhar o comportamento operacional da fbrica, bem como, orientar o controle qumico e estabelecer o balano de pol.

No termo genrico caldos, considera-se caldo de primeira presso, caldo de ltima presso, caldos dos diversos ternos da moenda, caldo misto, caldo dosado, caldo sulfitado, caldo filtrado e caldo clarificado.





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3.1 Brix refratomtrico

O ndice de refrao de uma soluo de sacarose uma medida do teor de sacarose, e seu conceito estendido para indicar slidos solveis ou Brix em solues impuras, que denominado Brix refratomtrico.

Os resultados do Brix refratomtrico so mais prximos dos slidos reais dissolvidos porque menos afetado pelos slidos suspensos no caldo ou mis que o Brix areomtrico. Alm do mais, o ndice de refrao varia pouco com a adio de impurezas, e no afetado pela tenso superficial.

No entanto, para produtos que necessitam ser diludos como massas cozidas e mis, existe o erro devido contrao de volume, de modo que para diferentes relaes de diluio encontram-se resultados diferentes.

Material

Refratmetro tico ou digital com correo a 20C; Banho de gua com refrigerao (opcional); Bquer, 250 ml; Funil sem haste, 100 mm; Pisseta, 250 ml; Basto plstico; Leno de papel fino e absorvente; Algodo

Tcnica

Filtrar cerca de 50 ml do caldo em algodo, desprezando-se os primeiros 10 ml do filtrado; Limpar os prismas do refratmetro com gua destilada e enxugar com papel absorvente; Com auxlio do basto plstico colocar algumas gotas do filtrado sobre o prisma; Aguardar alguns segundos para que a temperatura da amostra atinja a temperatura dos prismas; Anotar a leitura como Brix no corrigido e a temperatura dos prismas.

Clculo

Com o auxlio da tabela 1 corrigir a leitura de Brix para a temperatura padro de 20C e anotar como Brix refratomtrico corrigido.

Exemplo

Brix no corrigido (%) ........................................................................................ 15,1 Temperatura dos prismas (C) ........................................................................... 24,0 Fator de correo .............................................................................................. 0,29 Brix % caldo ...................................................................................................... 15,39

Observao

Se o refratmetro permitir leituras j corrigidas a 20C, obtm-se diretamente o Brix refratomtrico, sem necessidade de correes adicionais.





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3.2 Pol

O teor de sacarose em uma soluo aucarada pode ser determinado com suficiente preciso pela medio do ngulo de rotao do plano de vibrao da luz polarizada. O valor obtido considerado como um valor aproximado do teor de sacarose (pol) em virtude da presena de impurezas que afetam o resultado. Pol ento, a porcentagem, em peso, de sacarose aparente contida em uma soluo aucarada.

Material

Sacarmetro automtico, peso normal 26,00 g; Tubo de polarizao, 200 0,02 mm; Agitador magntico (opcional); Funil sem haste, 120 mm; Proveta sem graduao, base expandida com 50 x 125 mm; Bquer, 250 ml; Basto de vidro ou plstico; Papel de filtro qualitativo, 180 mm;

Reagente

Mistura de clarificante - Cloreto de Alumnio.

Tcnica

Separar cerca de 200 ml de caldo e adicionar de 8 a 10 g da mistura clarificante e agitar; Filtrar sobre papel de filtro, dobrado em pregas, colocado no funil sobre a proveta; Desprezar os primeiros 25 ml do filtrado; Com o filtrado, lmpido, lavar o tubo de polarizao, 3 vezes e encher o mesmo, evitando a

formao de bolhas; Fazer a leitura sacarimtrica (LAl) e anotar.

Clculo


LPb = 1,0078 x LAl + 0,0444


Pol % caldo = LPb x Fator de Pol O Fator de Pol obtido pela Tabela 2 em funo do Brix.





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Exemplo

Brix % caldo ....................................................................................................... 15,5 Leitura sacarimtrica (LAl) ................................................................................. 54,85 Leitura sacarimtrica (LPb) ................................................................................ 55,32 Fator de pol ....................................................................................................... 0,2452 Pol % caldo ....................................................................................................... 13,56

3.3 Cinzas condutimtricas

Cinzas condutimtricas a medida da concentrao de sais solveis ionizados presentes em uma soluo aucarada. Destacam-se entre eles os de potssio, sdio, ferro e algumas formas de silicatos.

3.3.1 Mtodo do rafinmetro

Material

Rafinmetro; Balana de preciso, legibilidade 0,01 g; Balo volumtrico, 200 ml; Funil sem haste, 120 mm; Bquer, 250 ml; Cpsula para pesagem; Pisseta, 250 ml; Algodo

Tcnica

Filtrar a amostra em algodo; Pesar 10,0 g e transferir quantitativamente para balo volumtrico de 200 ml; Lavar a cpsula com pequenas pores de gua destilada e transferir para o balo, completar o

volume e agitar; Ajustar a temperatura da soluo prxima a 20C; Lavar 3 vezes a clula de condutividade com a soluo; Encher a clula com a soluo e fazer as leituras da temperatura e cinzas e anotar; Determinar o teor de cinzas condutimtricas da gua utilizada na diluio da amostra e anotar; Se o valor de cinzas encontrado para gua de diluio for maior que 0,002%, este deve ser

subtrado do valor obtido para o caldo, caso contrrio, no ser necessria a correo.

Clculo

Se a leitura de cinzas for feita em temperatura diferente de 20C, corrigir multiplicando-se o valor lido pelo fator de correo dado pela tabela 3.

Exemplo

Temperatura (C) ............................................................................................. 21,8 Leitura de cinzas (%) ....................................................................................... 0,28 Fator de correo ............................................................................................ 0,9586 Cinzas % caldo (20C) ..................................................................................... 0,27 Cinzas da gua (20C) ..................................................................................... 0,02 Cinzas % caldo corrigido .................................................................................. 0,25

Observao





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Existem modelos de rafinmetros que dispem de sistemas de compensao de temperatura e da constante da clula, neste caso, obtm-se a porcentagem de cinzas a 20C.

3.3.2 Mtodo do condutivmetro

Para a utilizao do condutivmetro na determinao das cinzas condutimtricas, a ICUMSA fixou um fator de 10 x 10-4, vlido com algumas restries para todos os materiais. Este fator pode variar de acordo com os tipos de no acares presentes na amostra em anlise, e empregado apenas para o mtodo com base em 5 g do material por 100 ml.

Material

Condutivmetro com compensao de temperatura; Balana de preciso, legibilidade 0,01 g; Balo volumtrico, 200 ml; Funil sem haste, 120 mm; Bquer, 250 ml; Cpsula para pesagem; Algodo

Tcnica

Filtrar a amostra em algodo Pesar 10,0 g e transferir quantitativamente para balo volumtrico de 200 ml; Lavar a cpsula com pequenas pores de gua destilada e transferir para o balo, completando

o volume a 200 ml; Ajustar a temperatura da soluo prxima a 20C; Lavar 3 vezes a clula de condutividade com a soluo; Caso o aparelho contenha clula na forma de eletrodo, mergulhar o mesmo em uma poro da

amostra para proceder a lavagem e despreza; Tomar outra poro da amostra para medio; Ajustar o boto de temperatura para 20C e proceder a leitura da condutividade da amostra

expressa em S/cm; Determinar a condutividade da gua utilizada na diluio da amostra e anotar.

Clculo

Cinzas (%) = K (C - 0,9 Ca)

Onde: K = 18 x 10-4 C = condutividade da soluo em S/cm a 20C Ca = condutividade da gua em S/cm a 20C

Exemplo

Condutividade da soluo (S/cm) .............................................................. 150 Condutividade da gua (S/cm) ................................................................... 12 Cinzas % amostra ............................................................................................ 0,25

3.4 Acares redutores (AR)





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O teor de acares redutores determinado usando o mtodo de Lane & Eynon, fundamentado na reduo dos ons cpricos em cuprosos, tendo como indicador do ponto final azul de metileno. O clcio, sacarose e outras substncias que reduzem o cobre, influenciam o resultado final da anlise, bem como, o tempo da soluo atingir a ebulio e a padronizao da soluo de Fehling.

Assim, as condies utilizadas devem ser mantidas constantes em todas as anlises, para que os resultados sejam consistentes e apresentem variaes mnimas entre as repeties.

O mtodo Lane & Eynon adequado para amostras contendo entre 0,15 a 2,35% de acares redutores, o que abrange todos os materiais em processo, com ou sem diluio prvia.

Material

Bureta de Mohr, 50 ml; Balo volumtrico, 100 e 200 ml; Pipeta volumtrica, 10, 20, 25 e 50 ml; Pipeta graduada, 5 ml; Erlenmeyer, 250 ml; Funil sem haste, 100 mm; Bquer, 250 ml; Prolas de vidro; Tela de ferro galvanizado com centro de amianto medindo 200 x 200 mm; Trip de ferro; Haste de ferro com base e suporte para bureta; Pina de Mohr; Bico de gs, tipo Mecker, ou aquecedor eltrico com regulagem de aquecimento; Cronmetro; Algodo.

Reagente

Soluo de Fehling A; Soluo de Fehling B; Soluo de azul de metileno, 1%; Soluo de EDTA 4%; Soluo de acar invertido 1% e 0,2%.

Tcnica

Filtrar a amostra de caldo misto em algodo para eliminar as partculas em suspenso; Diluir a amostra em volume ou peso, visando consumir na titulao um volume em torno de 35 ml,

de maneira a reduzir os erros de anlise; No quadro a seguir indicam-se algumas diluies que podem ser realizadas. A quantidade de EDTA deve ser adicionada antes de completar o volume a 100 ml.

Volume de caldo Volume soluo EDTA Fator de diluio ml ml f 10 2 10 20 4 5 25 5 4 50 10 2

Lavar a bureta com a soluo antes de encher e ajustar a zero; Transferir com auxlio de pipetas volumtricas para erlenmeyer de 250 ml, 5 ml da soluo de

Fehling B e 5 ml da soluo de Fehling A;





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Colocar algumas prolas de vidro; Adicionar da bureta 15 ml da soluo e aquecer a mistura at ebulio, o que deve ser

conseguido em 2 min. e 30 s; Se no ocorrer mudana de cor na soluo, indicando que o licor de Fehling no foi reduzido,

deve-se adicionar mais soluo da bureta at que a cor original desaparea; Adicionar 3 a 4 gotas de azul de metileno e continuar a titulao at que a cor azul desaparea

tornando-se a mistura vermelho tijolo; Anotar o volume gasto (V') como um valor aproximado da titulao; Repetir as mesmas operaes adicionando no erlenmeyer alm do licor de Fehling, o volume da

soluo consumido na titulao anterior menos 1 ml (V' - 1); Aquecer a mistura at ebulio e ento cronometrar exatamente 2 min., mantendo o lquido em

ebulio constante; Adicionar 3 a 4 gotas da soluo de azul de metileno; Completar a titulao, adicionando a soluo gota a gota, at completa eliminao da cor azul; tempo total desde o incio da ebulio at o final da titulao deve ser de 3 min.; Anotar o volume gasto na bureta e corrigi-lo com o fator do licor de Fehling anotando-o como V.

Observao

volume de soluo necessrio para a completa titulao inversamente proporcional ao teor de acares redutores presentes na mesma;

No deixar escorrer a soluo ou o indicador pela parede do erlenmeyer; Adicionar sempre a soluo A sobre a soluo B; licor de Fehling pode ser preparado em quantidade suficiente para realizar as anlises dirias,

misturando-se volumes iguais das solues A e B; A diferena entre duas titulaes no deve ser maior que 0,2 ml, caso contrrio, repetir a anlise; No clarificar a amostra a ser analisada com subacetato de chumbo ou outro agente clarificante,

evitando precipitao de acares redutores da soluo.

Clculo

A porcentagem de acares redutores pode ser obtida por diluio da amostra em volume ou em peso utilizando-se as frmulas abaixo exemplificadas.

Diluio em volume

f x t AR (%) = --------- V x me

Onde:

f = fator de diluio V = volume gasto corrigido me = massa especfica do caldo, dada por:

me = 0,00431 x Brix + 0,99367

onde Brix = Brix % caldo, expresso vlida para:

9 Brix 23





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t = fator que considera a influncia da sacarose na anlise, dado por:

t = 5,2096 - 0,2625 x 3 0,26 x LPb x V/500

Onde:

L = leitura sacarimtrica do caldo (LPb) V = volume gasto corrigido

Exemplo

Leitura sacarimtrica (LPb) .............................................................................. 54,55 Fator de diluio .............................................................................................. 5 Brix do caldo (%) ............................................................................................. 15,0 Volume gasto corrigido (ml) ............................................................................. 34,2

Substituindo

5 (5,2096 - 0,2625 x 3 0,26 x 54,55 x 34,2/500) AR (%) = ---------------------------------------------------------------- 34,2 (0,00431 x 15,0 + 0,99367)

AR (%) = 0,68

Diluio em peso

100 x t AR (%) = ----------- V x m

onde:

V = volume gasto corrigido m = massa de caldo em 100 ml da soluo a titular t = 5,2096 - 0,2625 x 3 s

Onde:

m x S % x V s = ----------------- 10.000

S = quantidade de sacarose contida na amostra V = volume gasto corrigido

Exemplo

Sacarose contida na amostra (%) ..................................................................... 13,4 Massa de caldo em 100 ml da soluo (g) ........................................................ 20,0 Volume gasto corrigido (ml) .............................................................................. 36,2

20 x 13,4 x 36,2 s = ---------------------- 10.000

s = 0,97





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t = 5,2096 - 0,2625 x 3 0,97

t = 4,9497

100 x 4,9497 AR (%) = ----------------- 36,2 x 20

AR (%) = 0,68

3.5 Acares redutores totais (ART)

A anlise de acares redutores totais compreende a medida da sacarose invertida por meio cido mais os acares redutores originais na amostra.

O mtodo empregado o de Lane & Eynon aps inverso cida em condies definidas.

Material

Balana de preciso, legibilidade 0,01 g; Banho-maria com aquecimento; Bureta de Mohr, 50 ml; Balo volumtrico, 100 e 200 ml; Pipeta volumtrica, 10, 20, 25, 50 e 100 ml; Pipeta graduada, 5 e 10 ml; Erlenmeyer, 250 ml; Bquer, 250 ml; Funil sem haste, ### 100 mm; Prolas de vidro; Termmetro, 0 a 100C, diviso 1C; Tela de ferro galvanizado com centro de amianto, 200 x 200 mm; Trip de ferro; Haste de ferro com base e suporte para bureta; Pina de Mohr; Bico de gs, tipo Mecker ou aquecedor eltrico com regulagem de aquecimento; Cronmetro; Algodo.

Reagente

Soluo de Fehling A; Soluo de Fehling B; Soluo de azul de metileno 1%; Soluo de cido clordrico 6,34 N (24,85Brix); Soluo de hidrxido de sdio 20%; Soluo de EDTA 4%; Soluo de acar invertido 1% e 0,2%; Soluo indicadora de fenolftalena 1%; Soluo de cido clordrico 0,5N; Soluo de hidrxido de sdio 1N.





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Tcnica

Pesar 25,0 g do caldo previamente filtrado em algodo e transferir quantitativamente para balo volumtrico de 200 ml;

Adicionar 5 ml da soluo de EDTA 4%, completar o volume e homogeneizar; Pipetar 20 ml para outro balo volumtrico de 200 ml e adicionar gua destilada suficiente para

cobrir o bulbo do termmetro introduzido no balo e aquecer em banho-maria at atingir 65C; Retirar do banho-maria e adicionar 10 ml de cido clordrico 6,34 N, ao mesmo tempo que se

retira o termmetro; Agitar o balo com movimentos rotatrios e deixar em repouso por 30 min.; Adicionar 3 a 4 gotas da soluo indicadora de fenolftalena 1% e sob agitao; Adicionar lentamente soluo de hidrxido de sdio 20% at leve colorao rsea, a qual dever

ser posteriormente eliminada pela adio de 1 ou 2 gotas da soluo de cido clordrico 0,5N; Resfriar, completar o volume com gua destilada e homogeneizar; Lavar a bureta com a soluo, antes de ench-la e acertar o zero; Pipetar 10 ml do licor de Fehling para um erlenmeyer de 250 ml; Colocar algumas prolas de vidro; Adicionar da bureta 20 ml da soluo e aquecer a mistura at a ebulio, o que deve ser

conseguido em 2 min. e 30 s; Se no ocorrer mudanas de cor na soluo, indicando que o licor de Fehling no foi reduzido,

deve-se continuar a adio de soluo at que a cor original desaparea; Adicionar 3 a 4 gotas da soluo de azul de metileno e continuar a titulao at que a cor azul

desaparea tornando-se vermelho tijolo; Anotar o volume gasto (V') como um valor aproximado da titulao; Repetir a titulao adicionando no erlenmeyer, alm do licor de Fehling, o volume da soluo

consumido na titulao anterior menos 1 ml (V' - 1); Aquecer a mistura at ebulio e ento cronometrar exatamente 2 min., mantendo o lquido em

ebulio constante; Adicionar 3 a 4 gotas de azul de metileno e continuar a titulao, adicionando a soluo da bureta

gota a gota, at completa eliminao da cor azul; tempo total, desde o incio da ebulio, at o final da titulao deve ser de 3 min.; Anota o volume gasto e corrigi-lo com o fator do licor de Fehling, anotando-o como V.

Observao


No deixar escorrer a soluo ou o indicador pela parede do erlenmeyer; Adicionar sempre a soluo A sobre a soluo B; licor de Fehling pode ser preparado em quantidade suficiente para realizar as anlises dirias,



Clculo

Os acares redutores totais podem ser obtidos empregando-se a frmula a seguir, ou a tabela 7, conforme exemplificado.

397,15 ART (%) = ---------- + 0,484





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V

onde:

V = volume gasto corrigido

Exemplo

Volume gasto corrigido (ml) ............................................................................... 29,76 Acares redutores totais (%) ........................................................................... 13,83

3.6 pH

A determinao do pH de uma soluo, identificado pela expresso pH = - logH+ permite conhecer a concentrao de ons hidrognio presentes na soluo. O pH varia com a temperatura, com a presena de substncias dissolvidas e com a diluio e medido atravs de eletrodos adequados.

Material

pHmetro; Agitador magntico; Termmetro, 0 a 50C; Bquer, 150 ml; Pisseta, 250 ml.

Reagente

Soluo tampo pH 7 e 4.

Tcnica

Resfriar a amostra se necessrio at a temperatura ambiente; Lavar o eletrodo com gua destilada e emergir na amostra at cobrir o bulbo, tomando o cuidado

de manter o nvel da amostra abaixo do nvel do eletrlito contido no eletrodo; Fazer a leitura da temperatura e ajustar o boto compensador da temperatura; Fazer a leitura do pH; Limpar o eletrodo com gua destilada.

Observao

Manter sempre o bulbo do eletrodo mergulhado em gua destilada; Recomenda-se guardar as solues tampo de pH em geladeira, para evitar deteriorao.

3.7 Determinao de fosfato

O teor de fosfato determinado colorimetricamente atravs da formao de cido fosfomolibdico e a ao de um agente redutor, produzindo "azul de molibdnio" de composio desconhecida. O teor de fosfato normalmente expresso em mg de P2O5 por litro de caldo ou mg/l de P2O5. O mtodo comparativo fornece resultados indicativos sem grande preciso, embora seja mais rpido. No entanto, para uma anlise mais precisa recomenda-se o mtodo colorimtrico, empregando espectrofotmetro.

3.7.1 Mtodo comparativo

Material





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Balo volumtrico, 100 ml; Pipeta volumtrica, 5 e 10 ml; Pipeta graduada, 5 ml; Bquer, 250 ml Funil, haste curta, 100 mm; Tubo de ensaio, 22 x 150 mm; Algodo.

Reagente

Soluo de molibdato de amnio 2,5%; Soluo de cloreto estanoso 2,5%; Padro de 50, 100, 150, 200, 250 e 300 mg/l de P2O5.

Tcnica

Filtrar em algodo cerca de 100 ml de caldo; Pipetar 5 ml do filtrado para balo volumtrico de 100 ml, completar o volume e homogeneizar; Pipetar 10 ml da soluo anterior para outro balo volumtrico de 100 ml e completar o volume; Adicionar 4,2 ml da soluo de molibdato de amnio e em seguida, 6 gotas da soluo de cloreto

estanoso e homogeneizar; Transferir para o tubo de ensaio; Comparar a intensidade da cor desenvolvida com a cor dos tubos padres, intercalando o tubo

contendo a amostra com os diversos padres; Para melhor preciso na determinao, fazer o ensaio contra fundo branco; Anotar o teor de P2O5 no caldo, de acordo com a indicao do tubo padro cuja cor seja a mais

prxima da amostra.

3.7.2 Mtodo colorimtrico

Material

Espectrofotmetro ou colormetro; Balo volumtrico, 50, 100, 500 e 1.000 ml; Pipeta volumtrica, 10, 20 e 50 ml; Microbureta, 5 ml; Cubeta de vidro, caminho tico 40 mm; Bquer, 100, 250 e 600 ml; Funil de vidro, 90 mm; Basto de vidro; Carvo ativo p.a.; Papel de filtro SS 5892, faixa branca ou (Whatman n 42, S&S n 5893, Faixa azul n 3893); Algodo.

Reagente

Soluo estoque de KH2PO4; Soluo de uso de KH2PO4; Soluo de sulfo molibdato 5%; Soluo redutora de Elon.

Curva padro

Tcnica





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Lavar a microbureta com a soluo de uso de KH2PO4 antes de ench-la e acertar o zero; Transferir para bales volumtricos de 50 ml, 0; 0,5; 1; 2; 3; 4; 5; 6 e 7 ml da soluo de uso; Adicionar em cada balo 10 ml da soluo de sulfo molibdato e 5 ml da soluo redutora; Completar o volume, homogeneizar e aguardar no mnimo 20 min.; Medir a absorbncia das solues a 660 nm em cubeta de 40 mm, usando a prova em branco

como referncia; Anotar as leituras.

Exemplo de curva padro.

Sejam os valores de absorbncia abaixo, obtidos para cada concentrao de fosfato.

Volume da soluo Correspondncia Leitura em padro de uso em fosfato absorbncia

ml mg P2O5/l 0,5 10 0,03 1,0 20 0,07 2,0 40 0,15 3,0 60 0,23 4,0 80 0,30 5,0 100 0,40 6,0 120 0,47 7,0 140 0,56

A partir dos valores relacionados, construir a curva padro, plotando o teor de fosfato (mg P2O5 /l) versus leitura em absorbncia.

Traado da curva padro

Observao

Qualquer mudana de reagentes ou de espectrofotmetro, haver necessidade de se determinar nova curva padro.

3.7.3 Determinao

Tcnica

Filtrar a amostra em algodo, para eliminar as partculas em suspenso; Pipetar 5 ml do caldo filtrado para balo de 100 ml, completar o volume com gua destilada e

homogeneizar; Transferir para bquer de 250 ml, adicionar carvo ativo para clarificar e agitar com basto; Filtrar em papel de filtro SS 5892, faixa branca ou equivalente, desprezando as primeiras pores; Pipetar 5 ml do caldo clarificado para balo de 50 ml, adicionar 10 ml da soluo de sulfo

molibdato, 5 ml da soluo redutora e completar o volume com gua destilada; Homogeneizar e deixar em repouso por um tempo mnimo de 20 min.; Conduzir em paralelo numa prova em branco com gua destilada e os mesmos reagentes; Efetuar a leitura da absorbncia a 660 nm, usando a prova em branco como referncia.

Clculo

O clculo do teor de fsforo inorgnico no caldo feito atravs do grfico construdo em funo de concentrao de fosfato e de leitura de absorbncia. A utilizao direta da curva, tal como ela





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obtida, fornece o teor de P2O5 em 0,25 ml de caldo. O valor encontrado deve ser multiplicado por um fator dependente da diluio para que os resultados sejam expressos em mg P2O5 /litro de caldo.

Exemplo

1 Caso

Diluir 5 ml do caldo filtrado a 100 ml e aps a clarificao, tomar 5 ml e diluir a 50 ml, multiplicar o valor de P2O5 lido na curva por 4.

Leitura abs. = 0,30

Pela curva padro, obtm-se um valor correspondente a 80 ml de P2O5, o qual dever ser multiplicado por 4 para obter o teor de P2O5 por litro de caldo da amostra original, isto :

80 x 4 = 320 mg P2O5/l

2 Caso

Diluir 5 ml do caldo filtrado a 100 ml e aps a clarificao, tomar 10 ml e diluir a 50 ml, multiplicar o valor de P2O5 lido na curva por 2.

Leitura abs. = 0,20

Da mesma forma, o teor de P2O5 na amostra original ser:

52 x 2 = 104 mg P2O5/l

4 Torta

A anlise da torta permite determinar a perda de acares na seo de filtrao e orientar no controle operacional dos filtros.

4.1 Pol % torta

Material

Sacarmetro automtico, peso normal 26,000 g: Tubo de polarizao, 200 0,02 mm; Balana de preciso, legibilidade 0,1 g; Cpsula de pesagem; Balo de Kohlrausch, 200 ml; Proveta sem graduao, base expandida, 50 x 125 mm; Funil sem haste, 100 mm; Basto de vidro; Papel de filtro, qualitativo, 180 mm.

Reagente


Tcnica





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Pesar 50,0 g de amostra na cpsula de pesagem; Adicionar na prpria cpsula cerca de 50 ml de gua destilada quente; Com auxlio do basto de vidro, dispersar a amostra, transformando-a em pasta e transferir para o

balo de Kohlrausch de 200 ml, lavando a cpsula e o basto com gua destilada; Esfriar o balo temperatura ambiente e completar o volume com gua destilada; Adicionar quantidade adequada da mistura clarificante (1 a 2 g) e agitar; Filtrar em papel de filtro, dobrado em pregas e colocado no funil sobre a proveta; Desprezar os primeiros 20 ml do filtrado; Com o filtrado lmpido, lavar o tubo de polarizao e encher o mesmo, evitando a formao de

bolhas de ar; Efetuar a leitura sacarimtrica (LAl) e anotar;

Clculo A leitura sacarimtrica com Cloreto de Alumnio deve ser transformada em leitura equivalente ao Subacetato de Chumbo atravs da expresso:

LPb = 1,0078 x LAl + 0,0444


Exemplo

Leitura sacarimtrica (Lal) ................................................................................. 3,43 Leitura sacarimtrica (LPb) ................................................................................ 3,50 Pol % torta ......................................................................................................... 3,50

4.2 Umidade % torta

Material

Balana de preciso, legibilidade 0,1 g; Estufa eltrica com circulao forada de ar; Cesto de tela, furos 0,5 mm, medindo 30 x 120 x 100 mm; Esptula metlica; Pina metlica.

Tcnica

Pesar 50 g da amostra previamente homogeneizada, diretamente no cesto (P1); Levar estufa e secar a 105C por 3 h; Retirar e pesar o cesto com o material seco e anotar (P2).

Clculo

A umidade da torta calculada pela expresso:

U (%) = 2 (P1 - P2)

Exemplo

Peso de cesto + amostra (g) ............................................................................. 168,4





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Peso de cesto + amostra aps secagem (g) ..................................................... 131,9 Diferena de peso (g) ........................................................................................ 36,5 Umidade % torta ................................................................................................ 73,0

5 Xarope

A anlise de xarope visa atender ao controle operacional no sentido de identificar algum desvio momentneo das condies de operao desejadas.


Material

Refratmetro tico ou digital, com correo a 20C; Balana de preciso, cap. 2,0 kg, legibilidade 0,1 g; Banho de gua com refrigerao (opcional); Bquer, 250 e 600 ml; Funil sem haste, 100 mm; Basto plstico.

Tcnica

Resfriar amostra de xarope at a temperatura ambiente e pesar 100,0 g em bquer de 600 ml, previamente pesado;

Adicionar gua destilada at o peso de 400 g de soluo e homogeneizar; Limpar os prismas do refratmetro com gua destilada e enxugar com papel; Com auxlio do basto plstico, colocar algumas gotas da soluo sobre o prisma; Aguardar alguns segundos para que a temperatura da amostra atinja a temperatura dos prismas; Anotar a leitura como Brix no corrigido e a temperatura dos prismas.

Clculo

Com auxlio da tabela 1 corrigir a leitura de Brix para a temperatura padro de 20C e anotar como Brix refratomtrico corrigido, o qual dever ser multiplicado por 4 para fornecer o Brix refratomtrico do xarope.

Exemplo

Brix no corrigido (%) ....................................................................................... 15,4 Temperatura dos prismas (C) ......................................................................... 24,0 Fator de correo ............................................................................................. 0,29 Brix corrigido da soluo (%) ............................................................................ 15,69 Brix % amostra ................................................................................................. 62,76

5.2 Pol

Material

Sacarmetro automtico, peso normal 26,000 g; Tubo de polarizao 200 0,02 mm; Agitador magntico (opcional); Funil sem haste, 120 mm;





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Proveta sem graduao, base expandida com 50 x 125 mm; Papel de filtro qualitativo, 180 mm.

Reagente


Tcnica

Separar cerca de 100 ml da soluo (1 + 3) preparada para a determinao do Brix, em bquer de 250 ml;

Adicionar quantidade adequada da mistura clarificante (10 a 12 g) e agitar; Filtrar em papel de filtro, dobrado em pregas, colocado no funil sobre a proveta; Desprezar os primeiros 25 ml do filtrado; Com o filtrado lmpido, lavar o tubo de polarizao 3 vezes e encher o mesmo, evitando a

formao de bolhas de ar; Fazer a leitura sacarimtrica (LAl) e anotar.

Clculo


LPb = 1,0078 x LAl + 0,0444


Pol da soluo = LPb x Fator de Pol O Fator de Pol obtido pela Tabela 2 em funo do Brix.

Para se obter a pol da amostra original, multiplicar por 4 a pol da soluo.

Exemplo

Brix da soluo (%) ........................................................................................... 15,7 Leitura sacarimtrica da soluo (LAl) .............................................................. 54,03 Leitura sacarimtrica da soluo (LPb) ............................................................. 54,50 Fator de pol ....................................................................................................... 0,2450 Pol da soluo (%) ............................................................................................ 13,35 Pol % amostra ................................................................................................... 53,41

5.3 Acares redutores (AR)

Material

Balana de preciso, legibilidade 0,1 g; Bureta de Mohr, 50 ml; Balo volumtrico, 200 ml; Pipeta volumtrica, 5 e 10 ml; Pipeta graduada, 5 ml;





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Erlenmeyer, 250 e 500 ml; Funil sem haste, 100 mm; Bquer, 250 ml; Prolas de vidro; Cpsula de pesagem; Tela de ferro galvanizado com centro de amianto, medindo 200 x 200 mm; Trip de ferro; Haste longa de ferro com base e suporte para bureta; Pina de Mohr; Bico de gs, tipo Mecker, ou aquecedor eltrico com regulagem de aquecimento; Cronmetro.

Reagente

Soluo de Fehling A; Soluo de Fehling B; Soluo de azul de metileno 1%; Soluo de EDTA 4%.

Tcnica

Pesar 40,0 g da amostra diluda (1 + 3) e transferir para balo volumtrico de 200 ml; Acrescentar aproximadamente 100 ml de gua destilada; Adicionar 5 ml da soluo de EDTA 4%; Completar o volume e homogeneizar; Lavar a bureta com a soluo antes de encher e ajustar o zero; Transferir com auxlio de pipetas volumtricas para erlenmeyer de 250 ml, 5 ml da soluo de

Fehling B e 5 ml da soluo de Fehling A; Colocar algumas prolas de vidro no erlenmeyer; Adicionar da bureta 15 ml da soluo; Aquecer a mistura at atingir a ebulio, o que deve ser conseguido em 2 min. e 30 seg.; Se no ocorrer mudanas de cor na soluo, indicando que o licor Fehling no foi reduzido, deve-

se adicionar mais soluo da bureta at que a cor original desaparea; Adicionar 3 a 4 gotas de azul de metileno e continuar a titulao at que a cor azul desaparea

tornando-se a mistura vermelho tijolo; Anotar o volume gasto (V') como um valor aproximado da titulao; Repetir as mesmas operaes adicionando no erlenmeyer alm do licor de Fehling, o volume da

soluo consumido na titulao anterior menos 1 ml (V' - 1); Aquecer a mistura at ebulio e ento cronometrar exatamente 2 min., mantendo o lquido em

ebulio constante; Adicionar 3 a 4 gotas da soluo de azul de metileno; Completar a titulao, adicionando a soluo gota a gota, at completa eliminao da cor azul; tempo total desde o incio da ebulio at o final da titulao deve ser 3 min.; Anotar o volume gasto na bureta e corrigi-lo com o fator do licor de Fehling anotando-o como V.

Observao


No deixar escorrer a soluo ou o indicador pela parede do erlenmeyer; Adicionar sempre a soluo A sobre a soluo B;





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licor de Fehling pode ser preparado em quantidade suficiente para realizar as anlises dirias, misturando-se volumes iguais das solues A e B;

A diferena entre duas titulaes no deve ser maior que 0,2 ml, caso contrrio, repetir a anlise; No clarificar a amostra a ser analisada com subacetato de chumbo ou outro agente clarificante,


Clculo

A porcentagem de acares redutores obtida pela tabela 8 em funo do volume gasto corrigido e do valor de pol do xarope. Para valores intermedirios, fazer interpolao.

Exemplo

Pol do xarope (%) ............................................................................................. 44,7 Volume gasto corrigido (ml) .............................................................................. 32,0 Acares redutores (%) .................................................................................... 3,11

5.4 Acares redutores totais (ART)

Material

Balana de preciso, legibilidade 0,1 g; Banho-maria com aquecimento; Bureta de Mohr, 50 ml; Balo volumtrico, 200 ml; Pipeta volumtrica, 5, 10 e 50 ml; Pipeta graduada, 5 e 10 ml; Erlenmeyer, 250 ml; Funil sem haste, 100 mm; Bquer, 250 ml; Cpsula de pesagem; Prolas de vidro; Termmetro, 0 a 100C, div. 1C; Tela de ferro galvanizado com centro de amianto medindo 200 x 200 mm; Trip de ferro; Haste longa de ferro com base e suporte para bureta; Pina de Mohr; Bico de gs, tipo Mecker ou aquecedor eltrico com regulagem de aquecimento; Cronmetro;

Reagente

Soluo de Fehling A; Soluo de Fehling B; Soluo de azul de metileno 1%; Soluo de HCI 6,34 N (24,85Brix); Soluo de Na OH 20%; Soluo indicadora fenolftalena 1%; Soluo HCl 0,5 N; Soluo NaOH 1N.

Tcnica

Pesar 8,0 g da amostra diluda (1 + 3) e transferir para balo volumtrico de 200 ml;





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Acrescentar cerca de 100 ml de gua destilada, 5 ml da soluo de EDTA 4%, completar o volume e homogeneizar;

Pipetar 50 ml dessa soluo para balo volumtrico de 200 ml e acrescentar gua destilada suficiente para cobrir o bulbo do termmetro introduzido no balo e aquecer em banho-maria at atingir 65C;

Retirar do banho e adicionar 10 ml de cido clordrico 6,34 N, ao mesmo tempo, que se retira o termmetro;

Agitar o balo com movimentos rotatrios e deixar em repouso por 30 min.; Adicionar 3 a 4 gotas da soluo indicadora de fenolftalena 1% e sob agitao; Adicionar lentamente soluo de hidrxido de sdio 20% at leve colorao rsea, a qual dever

ser posteriormente eliminada pela adio de 1 ou 2 gotas da soluo de cido clordrico 0,5N; Resfriar, completar o volume com gua destilada e homogeneizar; Lavar a bureta com a soluo antes de ench-la e acertar o zero; Pipetar 10 ml do licor de Fehling para erlenmeyer de 250 ml; Colocar algumas prolas de vidro; Adicionar da bureta, 20 ml da soluo e aquecer a mistura at a ebulio, o que deve ser

conseguido em 2 min. e 30 s; Se no ocorrerem mudanas de cor na soluo, indicando que o licor de Fehling no foi reduzido,

deve-se continuar a adio de amostra at que a cor original desaparea; Adicionar 3 a 4 gotas da soluo de azul de metileno e continuar a titulao at que a cor azul

desaparea tornando-se vermelho tijolo; Anotar o volume gasto (V') como um valor aproximado da titulao; Repetir a titulao adicionando no erlenmeyer, alm do licor de Fehling, o volume da soluo

consumido na titulao anterior menos 1 ml (V'-1); Aquecer a mistura at ebulio e ento cronometrar exatamente 2 min., mantendo o lquido em

ebulio constante; Adicionar 3 a 4 gotas da soluo de azul de metileno e continuar a titulao, adicionando a

soluo da bureta gota a gota, at completa eliminao da cor azul; tempo total, desde o incio da ebulio, at o final da titulao deve ser de 3 min.; Anotar o volume gasto e corrigi-lo com o fator do licor de Fehling anotando-o como V.

Observao volume de soluo necessrio para a completa titulao inversamente proporcional ao teor de

acares redutores presentes na mesma; No deixar escorrer a soluo ou o indicador pela parede do erlenmeyer; Adicionar sempre a soluo A sobre a soluo B; licor de Fehling pode ser preparado em quantidade suficiente para realizar as anlises dirias,



Clculo

A porcentagem de acares redutores totais obtida pela tabela 9 em funo do volume gasto corrigido, a qual refere-se a 0,25 g da amostra por 100 ml da soluo, e o resultado expresso em gramas de acar redutor total por 100 g de amostra.

Exemplo

Volume gasto corrigido (ml) ............................................................................. 33,0 Acares redutores totais (%) .......................................................................... 62,64





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5.5 pH

Material

pHmetro; Agitador magntico; Termmetro, 0 a 50C; Bquer, 150 ml; Pisseta, 250 ml; Papel absorvente macio.

Reagente

Soluo tampo pH 7 e 4.

Tcnica

Resfriar a amostra se necessrio at a temperatura ambiente; Lavar o eletrodo com gua destilada e emergir na amostra de xarope sem diluio at cobrir o

bulbo, tomar o cuidado de manter o nvel da amostra abaixo do nvel do eletrlito do eletrodo; Fazer a leitura da temperatura e ajustar o boto compensador de temperatura; Fazer a leitura de pH aps 5 min.; Limpar o eletrodo com gua destilada.

Observao

Manter sempre o bulbo do eletrodo mergulhado em gua destilada; Recomenda-se guardar as solues tampo de pH em geladeira, para evitar deteriorao.

6 Massas Cozidas, Mis e Magma

A anlise das massas cozidas, mis e magma visa atender ao controle operacional no sentido de identificar algum desvio momentneo das condies de operao desejadas.


Material

Refratmetro tico ou digital com correo a 20C; Balana de preciso, cap. 2,0 kg, legibilidade 0,1 g; Banho de gua com refrigerao (opcional); Bquer, 250 e 1.000 ml; Pisseta; Basto plstico;

Tcnica

Pesar 100,0 g da amostra em bquer de 1.000 ml previamente pesado; Retirar o bquer da balana e adicionar cerca de 300 ml de gua destilada quente e agitar com

basto at completa dissoluo; Resfriar a soluo se necessrio, lavar o basto no prprio bquer, a fim de retirar a soluo

aucarada aderida ao mesmo; Secar a parede externa do bquer se necessrio;





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Retornar o bquer balana e adicionar gua destilada at completar o peso de 600,0 g de soluo e homogeneizar com auxlio de um basto seco e limpo;

Limpar os prismas do refratmetro com gua destilada e enxugar com papel absorvente; Com auxlio do basto plstico colocar algumas gotas da amostra sobre o prisma; Aguardar alguns segundos para que a temperatura da amostra atinja a temperatura dos prismas; Anotar a leitura como Brix no corrigido e a temperatura dos prismas.

Clculo

Com auxlio da tabela 1 corrigir a leitura para a temperatura de 20C, anotar como Brix refratomtrico corrigido, o qual dever ser multiplicado por 6 para fornecer o Brix refratomtrico da amostra original.

Exemplo

Brix no corrigido (%) ....................................................................................... 15,2 Temperatura dos prismas (C) ......................................................................... 22,0 Fator de correo ............................................................................................. 0,14 Brix corrigido da soluo (%) ............................................................................ 15,34 Brix % amostra ................................................................................................. 92,04

Observao

Se o refratmetro permitir leituras a 20C, obtm-se diretamente o Brix refratomtrico corrigido, sem necessidade de correes adicionais, bastando multiplicar apenas pela diluio.

6.2 Pol

Material

Sacarmetro automtico, peso normal 26,000 g; Tubo de polarizao, 200 0,02 mm; Agitador magntico (opcional); Fun

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