Embed Size (px)
Citation preview
Sociedade Brasileira de Química (SBQ)
36a Reunião Anual da Sociedade Brasileira de Química
Efeito do modo de agitação sobre desempenho cromatográfico de fases estacionárias de sílica aluminizada recoberta com polímero PMTDS-(polimetiltetradecilsiloxano) para cromatografia liquida de alta eficiência em fase reversa
Renata Cristiano Nome(PG),* Carol H. Collins (PQ).
Instituto de Química, Universidade Estadual de Campinas, SP, Brasil Palavras Chave: cromatografia, CLAE-FR, agitação.
Introdução Neste trabalho, propõe-se a investigação sistemática do efeito da agitação física da fase estacionária sobre o desempenho cromatográfico. Sabe-se que uma das maneiras de se obter um melhor leito cromatográfico é a presença de esferas uniformes e de tamanho reduzido,1 sem a presença de silanóis livres. O caráter heterogêneo de fases estacionárias suportadas sobre sílica-aluminizada foi investigado a partir de estratégias distintas de agitação: ultrassom, vortex e agitação magnética.
Resultados e Discussão Si-Al(PMTDS) (imobilização térmica: 80 oC – 8 h) com três modos de agitação durante a imobilização: agitação magnética, vortex, e ultrassom. Caracterização por: IR, TGA, CHN, BET e desempenho cromatográfico utilizando mistura teste I e II. Os cromatogramas são mostrado na Figura e a analise do desempenho cromatográfico são sumarizados na Tabela. Tabela. Efeito do modo de agitação da fase estacionária sobre a eficiência cromatográfica (N/m), assimetria dos picos (As), porcentagem de carbono (%C) para misturas teste I e II.
Mistura/ Modo de Agitação
N/m As %C
Mistura teste I (agitação magnética)
30000 1,9 19,2
Mistura teste I (vortex)
41000 1,9 19,6
Mistura teste I (ultrassom)
53000 0,8 20,0
Mistura teste II (agitação magnética)
1600 2,44
Mistura teste II (vortex)
1200 2,93
Mistura teste II (ultrassom)
12160 1,14
mistura teste I – naftaleno; mistura teste II N,N-dimetilanilina.
Mistura teste I Mistura teste II
Agitação magnética
Anexo - Considerações finais 1- Para manter o Relatório dentro do limite de 25 páginas, os dados experimentais associados a cada ensaio são incluídos no Anexo. Especificamente, os seguintes resultados encontram-se em anexo:
a. Si-Al(PMTDS) 1 (imobilização: 80 oC – 8 h). Tempo e temperatura de imobilização (8h e 80 oC, respectivamente) – três modos de agitação: agitação magnética, vortex, ultrassom
b. Caracterização por: IR, TGA, CHN, BET e desempenho cromatográfico utilizando mistura teste I e II.
Mistura teste Agitação magnética Vortex Ultrassom Mistura teste I!
0 2 4 6 8 10 12
Res
post
a do
det
ecto
r
Tempo (min.)
!
0 2 4 6 8 10 12
Rep
osta
do
dete
ctor
Tempo (min.)
!0 2 4 6 8 10
Res
post
a do
det
ecto
r
Tempo (min.)
!Mistura teste II!
0 10 20 30 40
Res
post
a do
det
ecto
r
Tempo (min.)
!0 5 10 15 20
Res
post
a do
det
ecto
r
Tempo (min.)
!0 5 10 15 20
Res
post
a do
det
ecto
r
Tempo (min.)
!
Mistura teste Agitação magnética Vortex Ultrassom Mistura teste I!
0 2 4 6 8 10 12
Res
post
a do
det
ecto
r
Tempo (min.)
!
0 2 4 6 8 10 12
Rep
osta
do
dete
ctor
Tempo (min.)
!0 2 4 6 8 10
Res
post
a do
det
ecto
r
Tempo (min.)
!Mistura teste II!
0 10 20 30 40
Res
post
a do
det
ecto
r
Tempo (min.)
!0 5 10 15 20
Res
post
a do
det
ecto
r
Tempo (min.)
!0 5 10 15 20
Res
post
a do
det
ecto
r
Tempo (min.)
!
Figura: Cromatogramas da separação dos compostos da mistura teste I e II (cromatogramas A e B, respectivamente) pelas fases Si-Al(PMTDS) 1 imobilizadas termicamente. Condições cromatográficas: fase móvel metanol: água (70:30, v/v); 0,3 mL min-1; volume da amostra injetada: 5 μL; detecção a 254 nm e temperatura 25 oC.
Anexo - Considerações finais 1- Para manter o Relatório dentro do limite de 25 páginas, os dados experimentais associados a cada ensaio são incluídos no Anexo. Especificamente, os seguintes resultados encontram-se em anexo:
a. Si-Al(PMTDS) 1 (imobilização: 80 oC – 8 h). Tempo e temperatura de imobilização (8h e 80 oC, respectivamente) – três modos de agitação: agitação magnética, vortex, ultrassom
b. Caracterização por: IR, TGA, CHN, BET e desempenho cromatográfico utilizando mistura teste I e II.
Mistura teste Agitação magnética Vortex Ultrassom Mistura teste I!
0 2 4 6 8 10 12
Res
post
a do
det
ecto
r
Tempo (min.)
!
0 2 4 6 8 10 12
Rep
osta
do
dete
ctor
Tempo (min.)
!0 2 4 6 8 10
Res
post
a do
det
ecto
r
Tempo (min.)
!Mistura teste II!
0 10 20 30 40
Res
post
a do
det
ecto
r
Tempo (min.)
!0 5 10 15 20
Res
post
a do
det
ecto
r
Tempo (min.)
!0 5 10 15 20
Res
post
a do
det
ecto
r
Tempo (min.)
!
Mistura teste Agitação magnética Vortex Ultrassom Mistura teste I!
0 2 4 6 8 10 12
Res
post
a do
det
ecto
r
Tempo (min.)
!
0 2 4 6 8 10 12
Rep
osta
do
dete
ctor
Tempo (min.)
!0 2 4 6 8 10
Res
post
a do
det
ecto
r
Tempo (min.)
!Mistura teste II!
0 10 20 30 40
Res
post
a do
det
ecto
r
Tempo (min.)
!0 5 10 15 20
Res
post
a do
det
ecto
r
Tempo (min.)
!0 5 10 15 20
Res
post
a do
det
ecto
r
Tempo (min.)
!
Figura: Cromatogramas da separação dos compostos da mistura teste I e II (cromatogramas A e B, respectivamente) pelas fases Si-Al(PMTDS) 1 imobilizadas termicamente. Condições cromatográficas: fase móvel metanol: água (70:30, v/v); 0,3 mL min-1; volume da amostra injetada: 5 μL; detecção a 254 nm e temperatura 25 oC.
Vortex
Anexo - Considerações finais 1- Para manter o Relatório dentro do limite de 25 páginas, os dados experimentais associados a cada ensaio são incluídos no Anexo. Especificamente, os seguintes resultados encontram-se em anexo:
a. Si-Al(PMTDS) 1 (imobilização: 80 oC – 8 h). Tempo e temperatura de imobilização (8h e 80 oC, respectivamente) – três modos de agitação: agitação magnética, vortex, ultrassom
b. Caracterização por: IR, TGA, CHN, BET e desempenho cromatográfico utilizando mistura teste I e II.
Mistura teste Agitação magnética Vortex Ultrassom Mistura teste I!
0 2 4 6 8 10 12
Res
post
a do
det
ecto
r
Tempo (min.)
!
0 2 4 6 8 10 12
Rep
osta
do
dete
ctor
Tempo (min.)
!0 2 4 6 8 10
Res
post
a do
det
ecto
r
Tempo (min.)
!Mistura teste II!
0 10 20 30 40
Res
post
a do
det
ecto
r
Tempo (min.)
!0 5 10 15 20
Res
post
a do
det
ecto
r
Tempo (min.)
!0 5 10 15 20
Res
post
a do
det
ecto
r
Tempo (min.)
!
Mistura teste Agitação magnética Vortex Ultrassom Mistura teste I!
0 2 4 6 8 10 12
Res
post
a do
det
ecto
r
Tempo (min.)
!
0 2 4 6 8 10 12
Rep
osta
do
dete
ctor
Tempo (min.)
!0 2 4 6 8 10
Res
post
a do
det
ecto
r
Tempo (min.)
!Mistura teste II!
0 10 20 30 40
Res
post
a do
det
ecto
r
Tempo (min.)
!0 5 10 15 20
Res
post
a do
det
ecto
r
Tempo (min.)
!0 5 10 15 20
Res
post
a do
det
ecto
r
Tempo (min.)
!
Figura: Cromatogramas da separação dos compostos da mistura teste I e II (cromatogramas A e B, respectivamente) pelas fases Si-Al(PMTDS) 1 imobilizadas termicamente. Condições cromatográficas: fase móvel metanol: água (70:30, v/v); 0,3 mL min-1; volume da amostra injetada: 5 μL; detecção a 254 nm e temperatura 25 oC.
Anexo - Considerações finais 1- Para manter o Relatório dentro do limite de 25 páginas, os dados experimentais associados a cada ensaio são incluídos no Anexo. Especificamente, os seguintes resultados encontram-se em anexo:
a. Si-Al(PMTDS) 1 (imobilização: 80 oC – 8 h). Tempo e temperatura de imobilização (8h e 80 oC, respectivamente) – três modos de agitação: agitação magnética, vortex, ultrassom
b. Caracterização por: IR, TGA, CHN, BET e desempenho cromatográfico utilizando mistura teste I e II.
Mistura teste Agitação magnética Vortex Ultrassom Mistura teste I!
0 2 4 6 8 10 12
Res
post
a do
det
ecto
r
Tempo (min.)
!
0 2 4 6 8 10 12
Rep
osta
do
dete
ctor
Tempo (min.)
!0 2 4 6 8 10
Res
post
a do
det
ecto
r
Tempo (min.)
!Mistura teste II!
0 10 20 30 40
Res
post
a do
det
ecto
r
Tempo (min.)
!0 5 10 15 20
Res
post
a do
det
ecto
r
Tempo (min.)
!0 5 10 15 20
Res
post
a do
det
ecto
r
Tempo (min.)
!
Mistura teste Agitação magnética Vortex Ultrassom Mistura teste I!
0 2 4 6 8 10 12
Res
post
a do
det
ecto
r
Tempo (min.)
!
0 2 4 6 8 10 12
Rep
osta
do
dete
ctor
Tempo (min.)
!0 2 4 6 8 10
Res
post
a do
det
ecto
r
Tempo (min.)
!Mistura teste II!
0 10 20 30 40
Res
post
a do
det
ecto
r
Tempo (min.)
!0 5 10 15 20
Res
post
a do
det
ecto
r
Tempo (min.)
!0 5 10 15 20
Res
post
a do
det
ecto
r
Tempo (min.)
!
Figura: Cromatogramas da separação dos compostos da mistura teste I e II (cromatogramas A e B, respectivamente) pelas fases Si-Al(PMTDS) 1 imobilizadas termicamente. Condições cromatográficas: fase móvel metanol: água (70:30, v/v); 0,3 mL min-1; volume da amostra injetada: 5 μL; detecção a 254 nm e temperatura 25 oC.
Ultrassom
Anexo - Considerações finais 1- Para manter o Relatório dentro do limite de 25 páginas, os dados experimentais associados a cada ensaio são incluídos no Anexo. Especificamente, os seguintes resultados encontram-se em anexo:
a. Si-Al(PMTDS) 1 (imobilização: 80 oC – 8 h). Tempo e temperatura de imobilização (8h e 80 oC, respectivamente) – três modos de agitação: agitação magnética, vortex, ultrassom
b. Caracterização por: IR, TGA, CHN, BET e desempenho cromatográfico utilizando mistura teste I e II.
Mistura teste Agitação magnética Vortex Ultrassom Mistura teste I!
0 2 4 6 8 10 12
Res
post
a do
det
ecto
r
Tempo (min.)
!
0 2 4 6 8 10 12
Rep
osta
do
dete
ctor
Tempo (min.)
!0 2 4 6 8 10
Res
post
a do
det
ecto
r
Tempo (min.)
!Mistura teste II!
0 10 20 30 40
Res
post
a do
det
ecto
r
Tempo (min.)
!0 5 10 15 20
Res
post
a do
det
ecto
r
Tempo (min.)
!0 5 10 15 20
Res
post
a do
det
ecto
r
Tempo (min.)
!
Mistura teste Agitação magnética Vortex Ultrassom Mistura teste I!
0 2 4 6 8 10 12
Res
post
a do
det
ecto
r
Tempo (min.)
!
0 2 4 6 8 10 12
Rep
osta
do
dete
ctor
Tempo (min.)
!0 2 4 6 8 10
Res
post
a do
det
ecto
r
Tempo (min.)
!Mistura teste II!
0 10 20 30 40
Res
post
a do
det
ecto
r
Tempo (min.)
!0 5 10 15 20
Res
post
a do
det
ecto
r
Tempo (min.)
!0 5 10 15 20
Res
post
a do
det
ecto
r
Tempo (min.)
!
Figura: Cromatogramas da separação dos compostos da mistura teste I e II (cromatogramas A e B, respectivamente) pelas fases Si-Al(PMTDS) 1 imobilizadas termicamente. Condições cromatográficas: fase móvel metanol: água (70:30, v/v); 0,3 mL min-1; volume da amostra injetada: 5 μL; detecção a 254 nm e temperatura 25 oC.
Anexo - Considerações finais 1- Para manter o Relatório dentro do limite de 25 páginas, os dados experimentais associados a cada ensaio são incluídos no Anexo. Especificamente, os seguintes resultados encontram-se em anexo:
a. Si-Al(PMTDS) 1 (imobilização: 80 oC – 8 h). Tempo e temperatura de imobilização (8h e 80 oC, respectivamente) – três modos de agitação: agitação magnética, vortex, ultrassom
b. Caracterização por: IR, TGA, CHN, BET e desempenho cromatográfico utilizando mistura teste I e II.
Mistura teste Agitação magnética Vortex Ultrassom Mistura teste I!
0 2 4 6 8 10 12
Res
post
a do
det
ecto
r
Tempo (min.)
!
0 2 4 6 8 10 12
Rep
osta
do
dete
ctor
Tempo (min.)
!0 2 4 6 8 10
Res
post
a do
det
ecto
r
Tempo (min.)
!Mistura teste II!
0 10 20 30 40
Res
post
a do
det
ecto
r
Tempo (min.)
!0 5 10 15 20
Res
post
a do
det
ecto
r
Tempo (min.)
!0 5 10 15 20
Res
post
a do
det
ecto
r
Tempo (min.)
!
Mistura teste Agitação magnética Vortex Ultrassom Mistura teste I!
0 2 4 6 8 10 12
Res
post
a do
det
ecto
r
Tempo (min.)
!
0 2 4 6 8 10 12
Rep
osta
do
dete
ctor
Tempo (min.)
!0 2 4 6 8 10
Res
post
a do
det
ecto
r
Tempo (min.)
!Mistura teste II!
0 10 20 30 40
Res
post
a do
det
ecto
r
Tempo (min.)
!0 5 10 15 20
Res
post
a do
det
ecto
r
Tempo (min.)
!0 5 10 15 20
Res
post
a do
det
ecto
r
Tempo (min.)
!
Figura: Cromatogramas da separação dos compostos da mistura teste I e II (cromatogramas A e B, respectivamente) pelas fases Si-Al(PMTDS) 1 imobilizadas termicamente. Condições cromatográficas: fase móvel metanol: água (70:30, v/v); 0,3 mL min-1; volume da amostra injetada: 5 μL; detecção a 254 nm e temperatura 25 oC.
Figura. Cromatogramas da separação dos compostos da misturas teste I e II nas fases Si-Al(PMTDS) imobilizadas termicamente com diferentes condições de agitação. Condições cromatográficas: fase móvel metanol:água (70:30, v/v); 0,3 mL min-1; volume da amostra injetada: 5 μL; detecção a 254 nm e temperatura 25 oC. Compostos testes: mistura teste I: uracil, benzonitrila, benzeno, tolueno, naftaleno; mistura teste II: uracil, fenol, naftaleno, N,N-dimetilanilina e acenafteno.
Conclusões Este trabalho investigou o efeito da agitação, durante a preparação da fase estacionaria, sobre o desempenho de colunas de sílica aluminizada com recobrimento polimérico. Com relação a eficiência e assimetria dos picos cromatográficos, agitação por ultrassom produziu os melhores resultados.
Agradecimentos CAPES, PRP/UNICAMP Referência Bibliográfica: ____________________ 1 C.H. Collins, G.L. Braga, P.S. Bonato, Fundamentos de Cromatografia, Editora UNICAMP, Campinas 2010.
