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ELABORAÇÃO DE PLANILHA ELETRÔNICA PARA Enaal... · otimização do trabalho, principalmente em um

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INCQS

FIOCRUZ

Ministrio da Sade

Fundao Oswaldo Cruz

Instituto Nacional de Controle de Qualidade em Sade

ELABORAO DE PLANILHA ELETRNICA PARA VALIDAO DE MTODO CROMATOGRFICO PARA ANLISE DE RESDUOS DE AGROTXICOSAdherlene V. Gouva, Lucia Helena P. Bastos, Maria Helena W. M. Cardoso, Srgio A. da Silva e Armi W.Nbrega.

Laboratrio de Resduos DQ INCQS FIOCRUZ Rio de Janeiro RJ.Fax: (0xx21) 22900915 e-mail: adherlene.gouvea@incqs.fiocruz.br.

O objetivo de uma validao garantir que o mtodo gere informaes confiveis e interpretveis

sobre o resultado de uma amostra. Segundo a norma ISO IEC 17025, validar : confirmar por

testes e apresentao de evidncias objetivas, de que determinados requisitos so preenchidos

para um dado uso intencional.

Os parmetros analticos avaliados na validao de mtodos de separao so: seletividade,

faixa de trabalho, linearidade, avaliao dos resduos, preciso, exatido, limite de deteco e

limite de quantificao.

O uso de planilhas para clculos em uma validao tornou-se uma necessidade na comunidade

cientfica tendo em vista a complexidade dos clculos empregados. O uso dessas planilhas

possibilitam a execuo de clculos matemticos e estatsticos e tambm, a apresentao dos

resultados em tabelas e grficos.Um dos maiores investimentos em um laboratrio analtico a

otimizao do trabalho, principalmente em um laboratrio de resduos de agrotxicos onde

grande a demanda de analitos por amostra. Essas planilhas se tornam ferramentas essenciais na

conquista dessa otimizao de forma que o tempo de processamento de dados seja reduzido.

INTRODUO

EXEMPLO DAS PLANILHAS DESENVOLVIDAS PARA A MISTURA 1

METODOLOGIA

OBJETIVO

Elaborar uma planilha eletrnica no programa Excel da Microsoft para viabilizao dos clculos

estatsticos envolvidos na validao de um mtodo cromatogrfico, neste caso, para anlise de

resduos de agrotxicos.

Misturas:

Mistura 1: Mevinfs, Dimetoato, Malaoxon, Fenitrotiona, Clorpirifs Etil, Clorfenvinfs e Azinfs Etil;

Mistura 2: Diclorvs, Etrinfs, Clorpirifs Metil, Pirimifs Metil, Malationa, Parationa Etlica, Pirimifs Etil, Protiofs, Triazofs, Pirazofs;

Mistura 3: Diazinona, Paraoxon Metil, Parationa Metlica, Fentoato, Metidationa, Profenofs, Etiona, Carbofentiona, Paraoxon Etil.

Avaliao:

Faixa de Trabalho: selecionadas de acordo com as concentraes que se esperava determinar em uma amostra e os LMRs estabelecidos

Curva de Calibrao: clculo pela anlise de regresso linear pelo mtodo dos mnimos quadrados

Linearidade: avaliada atravs da ANOVA pela significncia da regresso da equao de regresso

Resduos: condio de homo/heterocedasticidade teste estatstico de Cochran

Avaliao:

Seletividade: anlise do branco de matriz

Preciso sob condies de repetitividade: avaliao do desvio padro relativo (%DPR) ou coeficiente de variao (%CV) dos resultados entre as quadruplicatas em cada um dos 3 nveis de fortificao

Exatido: avaliada atravs das taxas de recuperao em cada um dos 3 nveis de fortificao

Limite de Deteco (LD) e Limite de Quantificao (LQ): clculo pela teoria da regresso utilizando o intervalo do limite crtico

Curvas de Calibrao:

3 diferentes nveis de concentrao com 3 injees de cada nvel para cada mistura

Branco de Matriz: isento de agrotxicos e interferentes

Fortificaes: adies das misturas de organofosforados em 3 diferentes nveis de concentrao em quadruplicatas com 3 injees de cada amostra fortificada

Substncias: 26 organofosforados

Matriz: morango

Metodologia: multiresduos Equipamento: cromatgrafo gs com detector fotomtrico de chama

Tempo de Corrida: 80 minutos

Separao das Substncias: 3 misturas

Planilha 1 Curvas de Calibrao

Planilha 2 Avaliao dos Resduos

Planilha 3 Avaliao da Linearidade

Planilha 4 Avaliao da Preciso sob Condies de Repetitividade

Planilha 5 Avaliao da Exatido

Planilha 5 Clculo do Limite de Deteco e do Limite de Quantificao

Referncias Bibliogrficas

1. BRITO, N.; JUNIOR, O.; POLESE, L.; RIBEIRO, M. Validao de Mtodos Analticos: Estratgia e Discusso. Pesticidas: R. Ecotoxicol. e Meio Ambiente, Curitiba, v.13, p. 129 146, jan/dez. 2003.2. CODEX ALIMENTARIUS. Pesticide Residues in Food. Methods of Analysis and sampling. 2th ed., v. 2A, part. 1, 2000.3. COSTA, T. Utilizao de Planilha Eletrnica para Calibrao Instrumental, Anlise de Varincia e Testes de Significncia de um Mtodo Espectrofotomtrico. Revista Analytica, n 21, p. 46 51, Maro 2006.4. RIBANI, M.; BOTTOLI, C.; COLLINS C.; JARDIM, I.; MELO, L. Validao em Mtodos Cromatogrficos e Eletrofoticos. Qumica Nova, v. 27, n 5, p. 771 780, 2004.5. SANCO/10476/2003. Quality Control Procedures for Pesticide Residues Analysis. 5/February/2004.6. THOMPSON, M.; ELLISON, S.; WOOD, R. Harmonized Guidelines for Single Laboratory Validation of Methods of Analysis. Pure Appl. Chem., v. 74, n 5, p. 835 855, 2002.7. http://www.anvisa.gov.br/toxicologia/monografias/index.htm, Acesso em Outubro de 2005.8. ZOONEN, P.; HOOGERBRUGGE R.; GORT, S.; WIEL, H.; KLOOSTER, H. Some practical examples of method validation in analytical laboratory. Trends in Analytical Chemistry, v. 18, n 9-10, 1999.