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Universidade Federal de São Carlos – UFSCar Química Analítica Experimental B Prof. Antônio Aparecido Mozeto Espectometria de absorção atômica César Zorati RA: 279854 Carlos Eduardo Crestani RA: 228990

Espectrometria de Absorção

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Page 1: Espectrometria de Absorção

Universidade Federal de São Carlos – UFSCar

Química Analítica Experimental B

Prof. Antônio Aparecido Mozeto

Espectometria de absorção atômica

César Zorati RA: 279854

Carlos Eduardo Crestani RA: 228990

19 de junho de 2007

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1. Introdução

A absorção da luz por meio de átomos oferece uma ferramenta

analítica poderosa para as análises quantitativas e qualitativas. A

espectroscopia de absorção atômica (AAS) baseia-se no princípio que

estabelece que os átomos livres em estado estável podem absorver a luz a

um certo comprimento de onda. A absorção é específica a cada elemento,

nenhum outro elemento absorve este comprimento de onda. AAS é um

método de elemento único usado para a análise de traços de metal de

amostras biológicas, metalúrgicas, farmacêuticas e atmosféricas. A

determinação espectroscópica de espécies pode ser realizada somente em

uma amostra gaseificada na qual os átomos individuais tais como Ag, Al, Au,

Fe, e Mg, estão bem separados um dos outros.

A fonte mais utilizada para as medições de absorção atômica é uma

lâmpada de cátodo oco. Consiste em um ânodo de tungstênio e um cátodo

cilíndrico apoiado em um tubo de vidro que contém gás inerte, como por

exemplo o argônio. O cátodo é feito com o elemento a ser analisado.

É preciso calor para gaseificar a amostra. O calor é gerado a partir de

uma chama ou forno de grafita. A AAS por chama pode analisar apenas

soluções, ao passo que o AAS com forno pode analisar soluções e amostras

sólidas. Um atomizador de chama consiste em um nebulizador que

transforma a amostra em um aerosol que alimenta o queimador.

Figura 1: em destaque a amostra

Um atomizador eletrotérmico oferece alta sensibilidade porque

atomiza a amostra rapidamente. A atomização ocorre em um forno

cilíndrico de grafita aberto de ambos lados e com uma fenda central para

introduzir as amostras. São utilizadas duas correntes de gás inerte. O

sistema externo evita que o ar entre no forno e a corrente interna assegura

que os vapores gerados desde a matriz de amostra sejam retirados

rapidamente do forno. O gás mais usado é o argônio.

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Page 3: Espectrometria de Absorção

Utiliza-se um monocromador para isolar um feixe estreito de

comprimento de onda.

Figura 2: monocromador

Um fotomultiplicador converte a luz em sinais elétricos.

Figura 3: Detector

Quase todas as interferências encontradas na espectrocospia de

absorção atômica podem ser reduzidas ou completamente eliminadas pelos

seguintes procedimentos; 1. Usar se possível, padrões e amostras de

decomposição semelhante para eliminar os efeitos de matriz (ajuste de

matriz). 2. Alterar a composição da chama ou sua temperatura para reduzir

a formação de compostos estáveis na chama 3. Selecionar raias de

ressonância que não sofram interferência espectral de outros átomos ou

moléculas e de fragmentos moleculares. 4. Separar por extração com

solventes ou processos de troca iônica o elemento interferente. Este

procedimento é mais necessário na espectroscopia de emissão de chama. 5.

Usar um método de correção de radiação de fundo.

O método baseia-se, portanto, na absorção da energia radiante pelas

espécies atômicas neutras, não-excitadas, em estado gasoso. Cada espécie

atômica possui um espectro de absorção formado por uma série de estreitas

raias características devidas a transições eletrônicas envolvendo os elétrons

externos.

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Na absorção atômica, o elemento a determinar é levado à condição

de uma dispersão atômica gasosa através da qual se faz passar, então, o

feixe de radiação de uma fonte apropriada. O processo usual consiste em

introduzir a solução da amostra, na forma de um aerossol, em uma chama

apropriada. A chama cumpre, assim, a função da célula na absorciometria

convencional. A extensão da absorção, que se processa a custa de

transições eletrônicas do estado fundamental a um estado energético mais

alto, é uma medida da população de átomos do elemento responsável

presente na chama e, portanto, da concentração do elemento na amostra.

A espectrofotometria de absorção atômica e a espectroscopia de

chama são métodos que têm de comum o fato de ambos introduzirem a

amostra na chama em forma de um aerossol. Porém, os dois métodos

diferem fundamentalmente entre si. Na espectroscopia de chama mede-se a

intensidade da radiação emitida pelos átomos excitados; e, na absorção

atômica, o objeto da medida é a radiação absorvida pelos átomos neutros

no estado fundamental.

A espectrofotometria de absorção atômica oferece uma série de

vantagens sobre a espectroscopia de chama. Uma delas relaciona-se com o

fato de o número de átomos no estado fundamental ser várias ordens de

grandeza maior do que o número de átomos excitados; daí resulta uma

sensibilidade muito maior para a técnica da absorção atômica.

Em suma, a absorção atômica é baseada na absorção específica que

cada átomo metálico apresenta em suas transições do estado fundamental

a estados de maior energia. Lâmpadas que respondem especificamente a

cada elemento, permitem as quantificações dos componentes. O material

em muitas situações tem que ser preparado adequadamente por técnicas

de abertura de amostra às vezes específicas para cada material e que

permitam solubilizá-lo, conduzindo a uma solução que é analisada a seguir

no equipamento de absorção atômica.

2. Bibliografia

[1] Disponível em

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Page 5: Espectrometria de Absorção

http://hiq.aga.com.br/International/Web/LG/Br/likelgspgbr.nsf/DocByAlias/

anal_abs acessado em 16 de junho de 2007.

[2] Disponível em http://pt.wikipedia.org/wiki/Espectroscopia_de_absor

%C3%A7%C3%A3o_at%C3%B4mica acessado em 16 de junho de 2007.

[3] Disponível em http://www.ufpa.br/ccen/quimica/espectroscopia%20de

%20absorcao%20atomica.htm acessado em 16 de junho de 2007.

[4] Disponível em http://www.iqm.unicamp.br/ca/espectrometria.htm

acessado em 16 de junho de 2007

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