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11957 2007 Cinqentenrio de criao do Conselho Regional de Qumica IV Regio (SP/MS)
Instrumentao analtica para o setor de acar e lcool
APRESENTAO
1 TCNICA DE ABSORO ATMICA
2 TCNICA DE ICP-OES
3 TCNICA DE CROMATOGRAFIA GASOSA
4 NORMAS , MTODOS E APLICAES GERAIS
ROMO B.BESERRA JR.
ESPECIALISTA DE PRODUTO
PERKINELMER DO BRASIL
1957 2007 Cinqentenrio de criao do Conselho Regional de Qumica IV Regio (SP/MS)
Instrumentao analtica para o setor de acar e lcool
Hoje assim...(Perkin Elmer - AAnalyst 200)
21957 2007 Cinqentenrio de criao do Conselho Regional de Qumica IV Regio (SP/MS)
Instrumentao analtica para o setor de acar e lcool
+
Modelo Atmico de BohrModelo Atmico de Bohrtomo de Hidrogniotomo de Hidrognio ElEltrons no estado fundamentaltrons no estado fundamental Orbitais so quantizadosOrbitais so quantizados
-
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Instrumentao analtica para o setor de acar e lcool
ExcitaExcitaoo Quando um quantum de energia Quando um quantum de energia adicionado, os adicionado, os
eleltrons se tornam excitados e movem para orbitais trons se tornam excitados e movem para orbitais de maior nde maior nvel de energiavel de energia
As fontes de energia podem ser : Calor, Luz , ElAs fontes de energia podem ser : Calor, Luz , Eltrons trons ou ou ons Energons Energticosticos
+
31957 2007 Cinqentenrio de criao do Conselho Regional de Qumica IV Regio (SP/MS)
Instrumentao analtica para o setor de acar e lcool
Muitas transiMuitas transies so posses so possveisveis O comprimento de onda das radiaO comprimento de onda das radiaes emitidas depende da es emitidas depende da
diferendiferena de energia entre os estados excitado e fundamental a de energia entre os estados excitado e fundamental Estes comprimentos de onda so especEstes comprimentos de onda so especficos para cada ficos para cada
elemento ou configuraelemento ou configurao eletrnicao eletrnica
Luz+Estado Excitado
E = h = hc/
1,2,3...
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Princpios Bsicos
Os eltrons de um tomo possuem nveis de energia quantizados Os eltrons no seu estado fundamental podem ser promovidos para nveis de maior
energia, atravs da absoro de energia, tornando-se excitados Os eltrons retornam para seus nveis de menor energia, mais estveis, liberando a
energia absorvida na forma de radiao
41957 2007 Cinqentenrio de criao do Conselho Regional de Qumica IV Regio (SP/MS)
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Processo
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Lei de Beer
io = intens. inicial lmpada i = intens. final lmpadaTransmitncia T=i/i0
% transmisso %T=100 x i/i0 % absoro %A=100-%T
Absorbncia A=log(i0/i)
io i
51957 2007 Cinqentenrio de criao do Conselho Regional de Qumica IV Regio (SP/MS)
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Lei de Beer
io = intens. inicial lmpada i = intens. final lmpada A=log(i0/i)
A=axbxc (a e b so constantes) a = coefic. de absoro b = largura da cela de absoro
c = concentrao A = kc
io i
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Absorbncia & Concentrao
***
Concentrao
0.125
0 mg/LAbsorbncia
2 mg/L
4 mg/L
0.000
0.250
61957 2007 Cinqentenrio de criao do Conselho Regional de Qumica IV Regio (SP/MS)
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Lei de BeerVlido para Baixas Absorbncias
0
0,4
0,8
1,2
Conc
Abs
Faixa Linear
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Processos na Absoro AtmicaChama
Dreno
Nebulizao
Soluo Slido VaporizaoMA Mo + Ao AtomizaoMo M* ExcitaoM* M+ + e- Ionizao
71957 2007 Cinqentenrio de criao do Conselho Regional de Qumica IV Regio (SP/MS)
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ChamaTipos de Chamas
Ar (comburente/oxidante) - Acetileno (combustvel) Atinge temperaturas de cerca de 2500 0C
xido Nitroso (comburente/oxidante) -Acetileno (combustvel) Atinge temperaturas de cerca de 3000 0C
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Hollow Cathode Lamps (HCLs)
Cilindro de vidro ou quartzo preenchido com gs inerte a baixa presso. O ctodo composto de material que contem o mesmo elemento do analito
81957 2007 Cinqentenrio de criao do Conselho Regional de Qumica IV Regio (SP/MS)
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Hollow Cathode Lamps (HCL)
Ar o Ar ++-
1. Ionizao
M o
Ar +
+- M o
Ar +
M *
3. Excitao
+- M o
M *
4. Emisso
Luz ( )
2. Sputtering
+-
+-
+-
+-
+-
1. Ionizao 2. Sputtering
3. Excitao 4. Emisso
Neo Ne+Ne+Mo
Ne+
MoM* M*
Mo Luz
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Espectrmetros Simples-Feixe
Monochromator
HollowCathode Lamp
Detector
RotatingChopper
SampleBeam
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Monochromator
Detector
Reference Beam
SampleBeam
HollowCathode Lamp
RotatingChopper
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Detetores
Tubos Fotomultiplicadores (PMT)
Detetores de Estado Slido (SSD)
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Detetores Detetores de Estado Slido (SSD)
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Ajuste e OtimizaoUse Informaes do CookBook
Seleo do comprimento de onda Seleo da fenda Seleo da chama/queimador Seleo do nebulizador Seleo da concentrao dos padres
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No Espectrais Qualquer interferncia a qual afeta o sinal da amostra
diferentemente aos padres de calibrao
EspectraisInterferncias que ocorrem quando a absoro medida na amostra
errnea devido a presena de outra espcie a qual tambm absorve radiao no mesmo comprimento de onda
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Instrumentao analtica para o setor de acar e lcoolInterferncias de Matriz
MIBK
1% HNO3
5% H2SO4
Abs
Conc
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Interferncias de MatrizCorrees
Matrizar os padres e o branco de acordo com a amostra
Analisar usando Mtodo da Adio Padro
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Mtodo da Adio Padro - Exemplo
10 mLamostra
+10 mL
padro 1
Balo A Balo B
10 mLamostra
+10 mLbranco
Balo C10 mL
amostra
+10 mL
padro 2
1. Zerar o instrumento com a soluo branco2. Medir a absorvncia dos bales A, B e C3. O valor interceptado no eixo das abcissas a
concentrao da amostra .
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0
0.15
0.3
-0.82 0 1 2Concentration
Abs
Mtodo da Adio Padro - Exemplo
Balo A
Balo B
Balo C
Concentraoda amostra
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Interferncias Qumicas
A amostra pode conter componentes que formam compostos termicamente estveis que no iro se decompor com a energia/temperatura disponvel na chama
Temperatura da chama ar-C2H2 : 2100 - 2400oC Temperatura da chama N2O-C2H2 : 2650 - 2800oC
Interferncias na chama ar-C2H2 :
CaCl2 Cao
Ca3(PO4)2 Cao
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Interferncias de Ionizao A temperatura da chama pode ser alta o suficiente para excitar alguns dos tomos ou at
mesmo remover os eltrons (ionizao), criando ons Isto faz com que o nmero de tomos no estado fundamental seja menor, diminuindo a
absoro da radiao resulta em um menor sinal de absorvncia
Interferncia de Ionizao
Cao Ca+ + e-N2O-C2H2
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Interferncias de Ionizao - Correes
Interferncias de ionizao so corrigidas atravs da adio de elementos facilmente ionizveis
Adicionar 0.2-0.5% de K para todas as solues Elementos facilmente ionizveis produzem grande quantidade de eletrns para deslocar
o equilbrio no sentido da formao de tomos livres
Cao Ca+ + e-
Cao Ca+ + e-
Ko K+ + e-
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Interferncias na AA Chama
Espectrais
Absoro do background (BG) Sobreposies espectrais
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Emisso por Chama
A emisso por chama pode ser usado para a anlise de elementos que podem sofrer excitao durante o aquecimento pela chama (ex: Na, K)
Apesar de o cookbook apresentar condies operacionais para emisso por chama para todos os elementos a maioria destes no apresenta boa sensibilidade.
A lmpada no usada nas anlises por emisso.
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Espectrmetro de AAForno de Grafite
Monocromador
DetetorFontede Luz
ResultadoCela da Amostra
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Espectrometria de Emisso Atmica
por PlasmaICP-OES
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O que plasma? O Plasma um gs altamente ionizado contendo igual nmero de eltrons e ons
positivos O Plasma eletricamente condutivo O Plasma afetado pelo campo magntico O Plasma uma fonte de emisso ideal e adequada para anlises rpidas e
multielementares
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Quantificao A concentrao proporcional a intensidade emitida no comprimento de onda
Concentrao
Emis
so
0 1
Padres
Branco
Emiss
o amostr
a
Concen
trao a
mostra
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Caractersticas do ICP-OES
Baixo nvel de radiao de fundo (BG) Bons limite de deteco para cerca de 70 elementos Anlise multielementar/rpida Ampla faixa de calibrao
anlise elementos altos, mdios e baixos teores em uma nica soluo Poucas interferncias
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Componentes do ICP-OES
Gerador RF
Computador
Impressora
Tocha Espectrmetro
DetetorIntroduo
Amostra
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RegiesRegies de de TemperaturaTemperatura do ICPdo ICP
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Sistema de Introduo de Amostras
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Nebulizadores/Cmara de Mistura
O nebulizador converte a amostra lquida em finos aerosois, separa as gotas transportando apenas as mais finas at o plasma
A cmara de mistura, seleciona as gotas mais finas que so transportadas at o plasma desprezando as gotas menores que so descartadas atravs do dreno
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Nebulizadores
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Optima Family Dual View
Radial
Axial
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Tipos de Instrumentos ICP
Sequencial x SimultneoConfigurao Moderna
Sequencial+ Flexivel (qualquer elemento,
qualquer c)+ Custo mais baixo+ Rpido (10 , com correo de
BG em dois pontos, cerca de 3 min)
+ Boa preciso+ Boa resoluo
Simultneo+ Flexivel (qualquer elemento,
qualquer ) para instrumentos com detetor de estado slido
Custo mais alto+ Muito rpido, vrios elementos
simultneo+ Boa preciso+ Boa resoluo
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Instrumentos Sequenciais-Modernos
Echelle GratingParabolas
CaFPrism
2
Intermediate Slit
Entrance slit Reflective coating
Detector
Torch
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VisiblePrism
SCD Subarray
ICPTorch
EchelleGrade
SchmidtCrossDisperser
Tipos de Espectrmetros ICP
Instrumentos Simultneos-Modernos
Detector
Montagem Echelle
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Wavelength within the Order
High
Low
Order Numbers
Wavelength
High
Low
Low
High
130 120 110 100 90 80 70 60
Pb 220.353
Cu 221.458
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Interferncias em ICP
No Espectrais Espectrais
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Uso de Padres Internos
Cuidados na seleo e uso do padro interno Utilizar elementos que no estejam presentes na amostra Usar solues puras que no contenham o analito a ser
determinado Adicionar exatamente a mesma quantidade em todas as
solues (padres e amostras) Calibrar a razo de intensidade (analito/padrao interno) em
funo da concentrao do analito Ex: Y, Sc, Rh, In, etc
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Online IS Kit
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Interferncias Espectrais
Correo de BG
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Interferncias Espectrais
Correo de BG
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Ambiental - Ex: guas, Solos, Sedimentos Orgnicos - Ex: Petroqumico, Clnico Semicondutor - Ex: cido Sulfrico Industrial - Ex: Banhos Metlicos/Plating
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Curso de Cromatografia em
fase Gasosa
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1955 Primeiro Cromatgrafo a Gs comercial - Modelo 154
1963 Primeiro GC/MS comercial -Modelo RMU-6D
1967 Primeiro Amostrador de HS Esttico Modelo F40
1981 Primeiro Sistema de Dessoro Trmica Automatizado -ATD 50
2003 Primeiro Amostrador de HS com Trap - TurboMatrix HS Trap
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1. Introduo
CROMATOGRAFIA = mtodo fsico de separao no qual os constituintes de uma amostra a serem separados so distribudos entre 2 fases:
estacionria: geralmente de grande rea, slida ou lquida
mvel: um gs que percola atravs da primeira
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FASE MVEL
injeo separao eluio
Fase estacionria
DETECTOR
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CGS CGL
ColunaEmpacotada
WCOT SCOT PLOT
Coluna TubularAberta (OT)
CG HPLC
Cromatografia em Coluna
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anlises rpidas minutos ou segundos
eficincia na separao alta resoluo
sensibilidade detecta ppm e freqentemente ppb
exatatido e preciso RSDs 1-5%
requer pequenas quantidades de amostras tipicamente L
confivel relativamente simples relativamente barata
Vantagens
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limitada a compostos volteis no conveniente para compostos
termicamente instveis dificuldades para amostras
preparativas/abundantes requer espectroscopia (de massa) para
confirmao da identidade do pico
Desvantagens
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CGS = Cromatografia Gs-Solido Separao por ADSORO
CGL = Cromatografia Gs-Lquido Separao por ABSORO ou PARTIO
4. Processo Cromatogrfico (separao)
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Adsoro
QUMICA = formao de ligaes qumicas FSICA = envolve interaes como pontes de
hidrognio, dipolo-dipolo, dipolo-dipolo induzido, etc
* temperatura : adsoro fsica adsoro qumica
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Cromatografia de absoro ou partio
PARTIO = distribuio de uma substncia entre 2 fases heterogneas imiscveis entre si. Por exemplo: um gs e um lquido, ou 2 lquidos imiscveis
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5. Termos e Smbolos
Tempo de reteno (tr)
Largura do pico (wb)
Fator de Capacidade (k)
Seletividade ()
Resoluo (Rs)
Eficincia da coluna / nmero de pratos tericos (N)
Altura prato terico (H)
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tr = tempo de retenoto = tempo de volume mortowb = largura da base
Injeo
Tempo
tr
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Resoluo
R = 1.18 R = 1.18 ttRR / (W/ (W11+W+W22))
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CROMATGRAFO - VISO GERAL
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The Clarus 600 GC the clear winner!
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1. Gs de Arraste
Fase Mvel Inerte - no interage quimicamente com a
amosta Conduz a amostra atravs da coluna Fornece uma matriz conveniente para o
detector medir os componentes da amostra
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Gases de Arraste recomendados para alguns detetores
Detetor G s Arraste
Condutividade Trm ica Hlio ou outros
Ionizao Chama Hlio ou Nitrognio ouH2
Captura Eltrons Nitrognio (very dry) ouArgnio (5% metano)
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Gs de ArrastePureza
Recomendado: Grau High Purity Principais Impurezas:
oxignio, gua: ataque qumico da fase lquida da coluna
gua: dessorve contaminantes da coluna e produz background no detector ou picos fantasmas
hidrocarbonetos: aumenta background no detector (ionizao) reduzindo detectabilidade
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2. Injetores de Amostra
C o lu n aE m p a c o ta d a
C o lu n aC a p i la r
O n -c o lu m n O n -c o lu m n
V a p o r iz a d o r f la s h S p l i t
S p l i t le s s
40
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Gs de arraste
Injetor - Coluna empacotada
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InjetorProgramma
bleSplit/Splitles
s (PSS)
Septumpurge Carrier gas in
Split vent
Split point
Capillary column
Liner
Cooling fins
Heater block
Cooling fan
41
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Amostragem de Lquidos
Seringas - 1,5-10 L excluir ar inicialmente injetar rapidamente amostras viscosas: retirar e injetar
lentamente tcnica sandwich limpeza entre as injees
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Instrumentao analtica para o setor de acar e lcool
Acessrios mecnicos que permitem injeo automatizada bandeja que comporta um grande nmero frascos (amostras, padres,
solventes) seringa
Maior produtividade Melhor preciso (RSD < 0,2%)
Sample B
Sample A
Inlet A
Inlet B
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Empacotadas x Capilares
C ara cterstica E m p acota d a C apilar
D im etro ex te rn o 3 ,2 m m 0 ,4 m m
D im etro in terno 2 ,2 m m 0 ,25 m m
C o m p rim en to 1 -2 m 1 5 -6 0 m
F lu xo 2 0 m L /m in 1 m L /m in
V an tagen s B aixo cu stoF cil d e p rep ararF cil d e u sarA m o stras m aio resM elh o r p ara gases fixos
A lta e fic in ciaA n lises rp id asM ais in erteN ecessidade d e p o u casco lu n asM elh o r p ara m istu rasco m p lexas
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Colunas capilares
WCOT = wall-coated open tubular filme lquido
SCOT = support-coated open tubular suporte slido coberto com filme lquido mais fase lquida que WCOT, maior capacidade de amostra
PLOT = porous layer open tubular adsorvente slido (alumina, peneira molecular) conveniente para anlise de gases
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Seleo de colunas capilares
Dimetro interno --> sensibilidade Comprimento --> tr Espessura filme --> resoluo Composio fase estacionria Fluxo
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Vejamos a classificao de algumas substncias tpicas:
- Classe 1 (muito polar) : gua , Glicol ,Glicerol ,Aminas , Alcoois , Polifenois .
- Classe 2 (polar) - Alcoois , Acidos Graxos , Fenois ,Aminas Primarias e Secundarias .
- Classe 3 (intermed.) - Esteres , Cetonas e Aldeidos .- Classe 4 (baixa polar.) - Hidrocarbon. Aromticos e Olefinas- Classe 5 (apolar) - Hidrocarbon. Saturados e Mercaptans
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TEMPERATURA DO FORNO
ISOTRMICA
TEMPERATURA PROGRAMADA
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4. Detetores
Mais comuns:
Ionizao de Chama (FID) Condutividade Trmica (TCD) Captura de Eltrons (ECD) Detector de Nitrognio e Fsforo (NPD) Detector PID Detector DID Detector Fotomtrico de Chama (FPD) Espectrmetro de Massa (MS)
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Detetor Ionizao Chama (FID)
Os componentes que saem da coluna so queimados em uma pequena chama ar (oxignio)-hidrognio produzindo ons que so coletados e formam uma pequena corrente, gerando o sinal.
Responde a todos os compostos orgnicos que queimam em chama oxignio-hidrognio.
O sinal proporcional ao contedo de carbono.
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Hidrognio
Ar
ColetorFlame jet
Conexo coluna
Detetor de Ionizao de Chama (FID)
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Anlise Qualitativa
ComparaComparao de tempo de reteno de tempo de retenoo Uso de tempo de retenUso de tempo de reteno relativoo relativo
Uso de 2 ou 3 colunas Uso de 2 ou 3 colunas
ndice de ndice de KovatsKovats
ComparaComparao em 2 detectoreso em 2 detectores
outrosoutros
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Anlise Quantitativa
Porcentagem de Porcentagem de rearea
Padro InternoPadro Interno
Padro ExternoPadro Externo
NormalizaNormalizao de o de rearea
AdiAdio de Padroo de Padro
AdiAdio de padro com Padro Internoo de padro com Padro Interno
Uso de Fator de RespostaUso de Fator de Resposta
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Padro Interno
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APLICAESGERAIS
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ACAR
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Anlise do Inmetro
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LCOOL
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Normas para Anlise de lcool
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MUITO OBRIGADO !!!!
Romo B. Beserra Jr.Especialista ProdutoPerkinElmer do Brasil(11) 3868-6231 / [email protected]
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