Lab 2

Universidade Federal de Goiás-UFG.

Instituto de Química-IQ.

Química dos Elementos.

Laboratório de Química dos Elementos. Eli Silveira Alves Júnior.

Curso de Química

Goiânia, Primeiro Semestre de 2009

2

Sumário.

Apresentação................................................................................................................. ...........3

Análise Qualitativa de Cátions...............................................................................................4

Introdução à Análise Qualitativa de Cátions.........................................................................5

Cátions do Grupo I: O Grupo de Cloreto..............................................................................6

Fluxograma I: Análise Sistemática dos Cátions do Grupo I.............................................7

Cátions do Grupo II: O Grupo do Sulfeto..............................................................................8

Fluxograma II-a: Análise Sistemática dos Cátions do Subgrupo II-a.............................10

Fluxograma II-b: Análise Sistemática dos Cátions do Subgrupo II-b.............................12

Cátions do Grupo III: O Grupo da Amônia..........................................................................13

Fluxograma III-a: Análise Sistemática dos Cátions do Subgrupo III-a...........................15

Fluxograma III-b: Análise Sistemática dos Cátions do Subgrupo III-b..........................17

Cátions do IV: O Grupo do Carbonato.................................................................................19

Fluxograma IV: Análise Sistemática dos Cátions do Grupo IV......................................20

Cátions do Grupo V: O Grupo Solúvel................................................................................22

Fluxograma IV: Análise Sistemática dos Cátions do Grupo V........................................23

Análise Qualitativa de Ânions................................................................................................24

Introdução à Análise Qualitativa de Ânions.........................................................................25

Ânions do Grupo I: O Grupo Volátil....................................................................................26

Ânions do Grupo II: O Grupo do Bário-Cálcio....................................................................30

Ânions do Grupo III: O Grupo da Prata...............................................................................34

Ânions do Grupo IV: O Grupo Solúvel................................................................................39

Bibliografia..............................................................................................................................41

3

O presente documento visa relatar os ensaios de Química Analítica Qualitativa

realizados na parte experimental de Química dos Elementos durante o primeiro semestre de

2009, sob a orientação do Prof. Dr. Nelson Roberto Antoniosi Filho.

Por fins didáticos o estudo da Química Analítica Qualitativa foi dividido em duas

partes: Análise Qualitativa de Cátions e Análise Qualitativa de Ânions; sendo apresentados

inicialmente alguns procedimentos básicos e posteriormente a demonstração destes ensaios

através de fluxogramas, que resumem de forma bastante clara todo o procedimento de análise,

propriamente dito.

4

Análise

Qualitativa de

Cátions

5

Introdução à Análise Qualitativa de Cátions.

A primeira etapa do processo de análise de cátions em uma amostra desconhecida é a

trituração, cujos objetivos são: reduzir o tamanho da partícula, para que ela se dissolva mais

rapidamente e assegurar que a homogeneidade do sólido seja mantida para que nenhuma

substância a ser analisada venha ser omitida.

Uma vez triturada se pega uma porção da amostra, aproximadamente 0,5g, e a divide

em quatro partes aproximadamente equivalentes; quarteada a amostra o primeiro ¼ da

amostra é utilizado para fazer o teste de solubilização da amostra; o segundo ¼ é solubilizado

diretamente no solvente testado, com o primeiro quarto, e é utilizado em todo procedimento

de análise; o terceiro ¼ é utilizado para análise do grupo V, também conhecido como grupo

solúvel; o ultimo ¼ é guardado como testemunha para um confronto do resultado obtido.

Os testes de solubilização, que buscam encontrar o solvente adequado da amostra,

são do tipo erro-tentativa e seguem a seguinte ordem:

Água, a temperatura ambiente;

Água, quente;

Ácido Clorídrico Diluído (3 mol.L-1

);

Ácido Clorídrico Concentrado (12 mols. L-1

);

Ácido Nítrico Diluído (3 mol.L-1

);

Ácido Nítrico Concentrado (16 mols.L-1

);

Água Régia (solução de acido clorídrico e nítrico, ambos concentrados).

A concentração ideal da solução para identificação de cátions é de uma solução com

concentração de 2-5%; para ¼ de amostra de 0,5g, ou seja 0,125g, o volume de solvente esta

entre 2,50-6,25mL, por praticidade usa-se 4mL de solvente, o que corresponde a média entre

estes volumes.

Costuma-se dividir os cátions em grupos, este agrupamento leva em conta o

reagente específico em comum utilizado para identificação do cátion, e estes são:

Grupo I, grupo do cloreto: Ag+, Hg2

+ e Pb

2+ ;

Grupo II, grupo do sulfeto: Hg2+

, Pb2+

, Bi3+

, Cu2+

, Cd2+

, As3+

, As5+

, Sn2+

,

Sn4+

, Sb3+

, Sb5+

;

Grupo III, grupo do amônio: Fe2+

, Fe3+

, Cr3+

, Al3+

, Ni2+

, Co2+

, Mn2+

, Zn2+

;

Grupo IV, grupo do carbonato: Ba2+

, Ca2+

, Sr2+

, Mg2+

;

Grupo V, grupo solúvel: K+, Na

+, NH4

+.

6

Cátions do Grupo I: O Grupo do Cloreto.

Os íons Ag+, Hg2

+ e Pb

2+ constituem o grupo do cloreto; estes são classificados desta

maneira por formarem compostos insolúveis(precipitados) com os íons cloreto em meio

ácido:

𝐴𝑔(𝑎𝑞)+ + 𝐶𝑙(𝑎𝑞)

− ⇋ 𝐴𝑔𝐶𝑙(𝑠)

𝐻𝑔2(𝑎𝑞)2+ + 2𝐶𝑙(𝑎𝑞)

− ⇋ 𝐻𝑔2𝐶𝑙2(𝑠)

𝑃𝑏(𝑎𝑞)2+ + 2𝐶𝑙(𝑎𝑞)

− ⇋ 𝑃𝑏𝐶𝑙2(𝑠)

7

Fluxograma 1 : Análise Sistemática dos Cátions do Grupo I.

Amostra.

P1: PbCl2, Hg2Cl2, AgCl.

P2: Hg2Cl2, AgCl.

P4: Hg0, Hg(NH2)Cl.

Hg0, Hg2Cl2.

(Ppt: Branco-Acizentado)

Água Régia; Δ; SnCl2 5%.

S3: Ag(NH3)2Cl.

AgCl.

(Ppt: Branco)

HNO3, 3 mol.L-1

pH <7.

Lavagem com H2O; Δ; NH4OH, 3mol.L-1.

S2: PbCl2.

P3: PbCrO4.

(Ppt: amarelo)

H3CCOOH, 3mol.L-1;

K2CrO4 1mol.L-1.

Lavar: H2O; Δ;

HCl, 3 mol.L-1.

S1: Cátions dos demais Grupos.

HCl, 3 mol.L-1.

8

Cátions do Grupo II: O Grupo do Sulfeto.

O grupo II, também denominado grupo do sulfeto, é o maior em química analítica

qualitativa possuindo um total de 8 cátions. Estes são assim classificados por formarem

compostos insolúveis na forma de sulfeto em meio moderadamente ácido saturados com íons

sulfeto. Em razão do seu grande número de cátion divide-se o grupo II em dois subgrupos:

subgrupos II-A e II-B; estes são separados entre si pela solubilização dos sulfetos dos cátions

II-B em meio básico.

Subgrupo II-A: Hg2+

, Pb2+

, Bi3+

, Cu2+

, Cd2+

.

Reações Características

Chumbo:

𝑃𝑏𝐶𝑙2 + 𝐻2𝑆 ⇋ 𝑃𝑏𝑆(𝑠) + 2𝐻(𝑎𝑞)+ + 2𝐶𝑙(𝑎𝑞)

−

2𝑃𝑏(𝑎𝑞)2+ + 𝐻2𝑆(𝑔) + 2𝐶𝑙(𝑎𝑞)

− ⇋ 𝑃𝑏𝑆2𝐶𝑙(𝑠) + 2𝐻(𝑎𝑞)+

𝑃𝑏𝑆2𝐶𝑙(𝑠) + 𝐻2𝑆 ⇋ 2𝑃𝑏𝑆(𝑠) + 2𝐻(𝑎𝑞)+ + 2𝐶𝑙(𝑎𝑞)

−

Mercúrio (II):

3𝐻𝑔(𝑎𝑞)2+ + 2𝐶𝑙(𝑎𝑞)

− + 𝐻2𝑆(𝑔) ⇋ 𝐻𝑔3𝑆2𝐶𝑙2(𝑠) + 4𝐻(𝑎𝑞)+

𝐻𝑔3𝑆2𝐶𝑙2(𝑠) + 𝐻2𝑆(𝑔) ⇋ 3𝐻𝑔𝑆(𝑠) + 2𝐻(𝑎𝑞)+ + 2𝐶𝑙(𝑎𝑞)

−

Bismuto:

2𝐵𝑖(𝑎𝑞)3+ + 3𝑆(𝑎𝑞)

2− ⇋ 𝐵𝑖2𝑆3(𝑎𝑞)

𝐵𝑖2𝑆3(𝑎𝑞) + 8𝐻𝐶𝑙𝐶𝑜𝑛𝑐. ⇋ 3𝐻2𝑆 + 2[𝐵𝑖𝐶𝑙4](𝑎𝑞)− + 2𝐻(𝑎𝑞)

+

2𝐵𝑖𝑂(𝑂𝐻)(𝑆) + 3𝑆𝑛(𝑂𝐻)3(𝑎𝑞) + 3𝑂𝐻− + 2𝐻2𝑂 ⇋ 2𝐵𝑖0 + 3[𝑆𝑛(𝑂𝐻)6](𝑎𝑞)2−

Cobre:

2𝐶𝑢𝑆(𝑠) + 2𝑁𝑂3(𝑎𝑞)− + 8𝐻+ ⇋ 3𝐶𝑢(𝑎𝑞)

2+ + 2𝑆(𝑠) + 2𝑁𝑂(𝑔) + 4𝐻2𝑂

Subgrupo II-B: As3+

, As5+

, Sn2+

, Sn4+

, Sb3+

, Sb5+

.

Reações Características

Antimônio (III):

𝑆𝑏2𝑆3(𝑠) + 6𝐻(𝑎𝑞)+ + 6𝐶𝑙(𝑎𝑞)

− ⇋ 2𝑆𝑏𝐶𝑙3(𝑎𝑞) + 3𝐻2𝑆(𝑎𝑞)

𝑆𝑏2𝑆3 + 6𝑂𝐻− ⇋ 𝑆𝑏𝑆3(𝑎𝑞)3− + 𝑆𝑏𝑂3(𝑎𝑞)

3− + 3𝑂𝐻−

Antimônio (IV):

9

𝑆𝑏2𝑆5(𝑠) + 6𝐻(𝑎𝑞)+ + 8𝐶𝑙(𝑎𝑞)

− ⇋ 2[𝑆𝑏𝐶𝑙4](𝑎𝑞)2− + 3𝐻2𝑆(𝑎𝑞) + 2𝑆(𝑠)

4𝑆𝑏2𝑂5(𝑠) + 24𝑂𝐻(𝑎𝑞)− ⇋ 5𝑆𝑏2𝑆4(𝑠) + 𝑆𝑏𝑂4(𝑎𝑞)

3− + 12𝐻2𝑂

Estanho (II):

𝑆𝑛𝐶𝑙2(𝑎𝑞) + 𝐻2𝑆(𝑔) ⇋ 𝑆𝑛𝑆(𝑠) + 2𝐻(𝑎𝑞)+ + 2𝐶𝑙(𝑎𝑞)

−

Estanho (IV):

𝑆𝑛𝐶𝑙6(𝑎𝑞)2− + 𝐻2𝑆(𝑔) ⇋ 𝑆𝑛𝑆2(𝑠) + 4𝐻(𝑎𝑞)

+ + 4𝐶𝑙(𝑎𝑞)−

Arsênio:

2𝐴𝑠2𝑆3(𝑆) + 4 𝑁𝐻3(𝑎𝑞) ⇋ 𝐴𝑠𝑂2(𝑎𝑞)− + 3[𝐴𝑠𝑆2](𝑎𝑞)

− + 4𝑁𝐻4(𝑎𝑞)+

10

Fluxograma II-a: Análise Sistemática dos Cátions Subgrupo II-A

Amostra.

P1: PbS2Cl, Cátions II-B.

P2: HgS, PbS, CuS, CdS.

P3: HgS, S, Hg(NO3)2.2HgS.

P3.1: Hg(NO3),

HgS.

H2Cl2, Hg0.

H2O; Δ; SnCl2 5%

1 mL de Água Régia;

Δ.

S3: Cu2+,Cd2+,Bi3+, Pb2+.

(Adicionar a este S2)

Lavar 3x: H2O; KOH, 3 mol.L-1,

pH > 7; Δ.

S2: Cátions II-B.

NH4Cl; KOH, 3 mol.L-1, pH > 7; Δ.

S1: Demais Cátions II-A.

(Adicionar a S3)

Solubilização; HNO3, 3 mol.L-1, Δ; NH4OH, 3 mol.L-, pH > 7,Δ;

HCl, 3 mol.L-, pH=0,5, Δ.

C2H5NS, 1 mol.L-1; Acetato de Sódio,

pH = 0,5.

11

S3: Cu2+, Cd2+, Bi3+, Pb2+.

P4: PbSO4.

P4: PbSO4.

P4: PbSO4.

PbCrO4.

(Ppt: amarelo)

CH3COOH, 3 mol.L- K 2CrO4 , 1mol.L-1.

NH4COOH pH > 7; Δ.

Lavar 3x: H2O.

S4: Cu2+, Cd2+, Bi3+.

P5: Bi(OH)3 .

Bi0.

(Ppt: Preto)

Na2 SN(aq).

S5: [Cu(NH3)4]2+,

[Cd(NH3)4]2+.

Dividir em 2 partes.

S5.1: [Cu(NH3)4]2+,

[Cd(NH3)4]2+.

Cu2Fe(CN)6

(Ppt: castanho)

CH3COOH, 3mol.L-1,

pH < 7; K3[Fe(CN)6].

S5.2: [Cu(NH3)4]2+,

[Cd(NH3)4]2+.

CdS.

(Ppt: Amarelo)

pH > 7;

KCN, 1 mol.L-;

C2H5NS; Δ.

NH4OH, 12 mol.L-;

pH > 7.

(NH4 )2SO4, 3 mol.L-1.

12

Fluxograma II-b: Análise Sistemática dos Cátions do Grupo II-B.

Amostra.

P1: Cátions II-A.

S1: Cátions II-B.

P2: As2S3. S2: SbCl3,

[SnCl4]2-.

Dividir em 2 Partes.

S2.1: SbCl3,

[SnCl4]2-.

Complexo: Rodamina B-

Sb5+.

(Vermelho-azulado)

NaNO2(s); HCl, 3mol.L-1;

Rodamina B.

S2.2: SbCl3,

[SnCl4]2-.

P: Descartar.

S: SbCl3,

[SnCl4]2-

Hg2Cl2, Hg0.

(Ppt: Branco)

(Só ocorre em meio rico de Sn)

Hg2Cl2

HCl, 3mol.L-1;

Mg0.

HCl, 12 mol.L-1; Δ.

Solubilização; HNO3, 3 mol.L-1, Δ;

NH4OH, pH >7; HCl, 3mol.L-; Δ.

C2H5NS, 1mol.L-1; Δ; NaCOOH, pH=0,5;

NH4Cl; KOH, 3mol.L-, pH > 7; Δ.

13

Cátions do Grupo III: O grupo da Amônia.

O grupo III refere-se aos cátions que precipitam em hidróxidos em meios ricos em

amônio; fazem parte deste grupo: Fe2+

, Fe3+

, Cr3+

, Al3+

, Ni2+

, Co2+

, Mn2+

, Zn2+

.

A adição de amônia a uma solução contendo cátions do grupo III provoca a

precipitação, em forma de hidróxidos, os cátions com carga 3+, porém ao tratarmos a solução

com H2S os sulfetos dos cátions de carga 2+ precipitam.

O Grupo III subdivide-se em dois grupos: um compostos pelos cátions de nox 3+(

Fe2+

, Fe3+

, Cr3+

, Al3+

) e no segundo os cátions com nox 2+( Ni2+

, Co2+

, Mn2+

, Zn2+

).

Subgrupo III-A: Fe3+

, Al3+

, Cr3+

.

Reações Específicas

Ferro:

𝐹𝑒(𝑂𝐻)3(𝑠) + 3𝐻3𝑂+ ⇋ [𝐹𝑒(𝐻2𝑂)6](𝑎𝑞)3+

[𝐹𝑒(𝐻2𝑂)6](𝑎𝑞)3+ + 𝑆𝐶𝑁(𝑎𝑞)

− ⇋ [𝐹𝑒(𝐻2𝑂)5𝑆𝐶𝑁](𝑎𝑞)2+ + 𝐻2𝑂

Alumínio:

[𝐴𝑙(𝐻2𝑂)2(𝑂𝐻)4](𝑎𝑞)− + 4𝐻+ ⇋ [𝐴𝑙(𝐻2𝑂)6](𝑎𝑞)

3+

[𝐴𝑙(𝐻2𝑂)6](𝑎𝑞)3+ + 𝑁𝐻3(𝑎𝑞) ⇋ 𝐴𝑙(𝑂𝐻)3 + 3𝑁𝐻4

+ + 3𝐻2𝑂

Crômio:

𝐶𝑟𝑂42− + 4𝐻(𝑎𝑞)

+ ⇋ 𝐶𝑟2𝑂7(𝑎𝑞)2− + 𝐻2𝑂

𝐶𝑟2𝑂7(𝑎𝑞)2− + 4𝐻2𝑂2(𝑎𝑞) + 4𝐻+ ⇋ 𝐶𝑟𝑂5(𝑎𝑞) + 2𝐻2𝑂

Subgrupo III-B: Ni2+

, Co2+

, Mn2+

, Zn2+

.

Níquel:

𝑁𝑖(𝑂𝐻)2(𝑠) + 2𝐻3𝑂+ ⇋ [𝑁𝑖(𝐻2𝑂)6](𝑎𝑞)2+

[𝑁𝑖(𝐻2𝑂)6](𝑎𝑞)2+ + 6𝑁𝐻3(𝑎𝑞) ⇋ [𝑁𝑖(𝑁𝐻3)6](𝑎𝑞)

2+ + 6𝐻2𝑂

Cobalto:

[𝐶𝑜(𝐻2𝑂)6](𝑎𝑞)2+ + 6𝑁𝐻3(𝑎𝑞) ⇋ [𝐶𝑜(𝑁𝐻3)6](𝑎𝑞)

2+ + 6𝐻2𝑂

[𝐶𝑜(𝑁𝐻3)6](𝑎𝑞)2+ + 4𝑆𝐶𝑁(𝑎𝑞)

− ⇋ [𝐶𝑜(𝑆𝐶𝑁)4]2− + 6𝑁𝐻3(𝑎𝑞)

14

Manganês:

𝑀𝑛𝑂2(𝑠) + 𝐻2𝑂2(𝑎𝑞) + 2𝐻+ ⇋ 𝑀𝑛(𝑎𝑞)2+ + 𝑂2(𝑔) + 2𝐻2𝑂

2 𝑀𝑛(𝑎𝑞)2+ + 5𝑁𝑎𝐵𝑖𝑂3(𝑠) + 14𝐻2𝑂 ⇋ 2𝑀𝑛𝑂4

− + 5𝐵𝑖(𝑎𝑞)3+ + 7𝐻2𝑂 + 5𝑁𝑎(𝑎𝑞)

+

Zinco:

[𝑍𝑛(𝑁𝐻3)4](𝑠)2+ + 𝐻2𝑆 → 𝑍𝑛𝑆(𝑠) + 𝑁𝐻4

+ + 2 𝑁𝐻3(𝑎𝑞)

𝑍𝑛𝑆(𝑠) + 2𝐻3𝑂+ ⇋ 𝑍𝑛2+ + 𝐻2𝑆 + 2𝐻2𝑂

33𝑍𝑛2+ + 2𝐾+ + 2[𝐹𝑒(𝐶𝑁)6](𝑎𝑞)4− → 𝐾2𝑍𝑛3[𝐹𝑒(𝐶𝑁)6]2(𝑠)

15

Fluxograma III-a: Análise sistemática dos Cátions do Subgrupo

III-A.

Amostra.

P1: Fe(OH)3, Cr(OH)3, Al(OH)3,

Mn2O3.nH2O.MnO(OH).

P2: Fe(OH)3, MnO(OH)2.

P2.1: Fe(OH)3, MnO(OH)2.

[Fe(SCN)2]+.

(Coloração Vermelha)

HCl, 3 mol.L-1; NH4SCN, 3mol.L1-.

P2.2:Fe(OH)3, MnO(OH)2

.

Mn2+, MnO42-.

H2O + AgNO3 5%; HNO3, 3mol.L-1.

NaBiO3(s); Δ, 2min.;

1mL de H2O.

H2O, Δ;

Dividir em duas partes.

S 2: CrO42-, AlO4

2-.

NH4Cl; NaOH, pH > 7; 1mL de H2O2 3%; Δ;

NH4Cl / NH4OH, Δ.

Cátions III-B.

Solubilização; HNO3, 12mol.L-1;

NH4OH, 3mol.L-1; Δ.

16

S 2: CrO42-, AlO4

2-.

P3: Al(OH)3.

Al3+.

P4: Al(CH3COO)3.

(Ppt: Branco Gelatinoso)

NH4COO-; CH3COOH.

Al3+.

P5: Al(OH)3.

(Ppt Vermelho)

HCl, 3mol.L-1; NH4OH, 3mol.L-1,

pH > 7.

Alizarina S.

HCl, 3mol.L-1; NH4OH, 3mol.l-1,

pH >7.


S3: CrO42-.

S3: CrO42-.

P6: PbCrO4.

(Ppt Amarelo)

PbNO3 5%

S3: CrO42-.

CrO5 -.

(Coloração Azulada)

èter etílico; éter amílico; H2O2.

Δ; HNO3, 3mol.L-1,

pH < 7.


CH3COOH,

pH < 7; NH4COOH.

NH4OH, 3mol.L-1,

pH > 7.

17

Fluxograma III-b: Análise sistemática dos Cátions do Subgrupo

III-B.

Amostra.

P1: Cátions II-A, Mn2+.

MnO4-.

(viloleta)

HNO3; NaBiO3; Δ, 2 min.

S1: Cátions III-B.

P2: NiS, CoS, MnS, ZnS.

P3: CoS, NiS.

(ppt. negro)


P3.1: CoS, NiS.

Dimetilglioximato de Níquel.

(ppt. vermelho)

NH4OH, 3mol.L-1,

pH > 7;

Dimetilglioxima

P3.2: CoS, NiS

[Cd(SCN)4]2+.

(coloração azul)

NH4OH, 3mol.L-1,

pH = 7; Acetona; NH4SCN(alcóolico),

3mol.L-1.

HNO3, conc.; Δ.

S3: Mn2+, Zn2+.

NH4Cl, sat.; HCl, 3mol.L-1; Repouso, 5min.

S2: Cátions do Grupo IV.

Δ; C2H5NS,

1 mol.L-1, Δ.

Solubilização; HNO3, conc.;NH4OH,

3mol.L-1, pH >7; Δ, 2min.

18

S3: Mn2+, Zn2+.

P4: Mn(OH)2

MnO4-.

(coloração violeta)

HNO3; NaBiO3(s);

Δ, 2min.

S4: Na2ZnO4.


S4.1: Na2ZnO4.

ZnS.

(ppt branco)

C2H5NS, 1mol.L-1;

Δ, 1min.

S4.2: Na2ZnO4.

K2Zn3[Fe(CN)6]2.

(ppt. branco)

HCl, 3mol.L-1,

pH < 7; K4[Fe(CN)6]2.

Δ; NaOH, 3mol.L-1.

19

Cátions do Grupo IV: O grupo do carbonato.

Os cátions do grupo solúvel são os oriundos do grupo2 da tabela periódica, os

alcalinos terrosos; estes estão normalmente em estado de oxidação 2+ e são em maioria

incolores quando o ânion é colorido, os de maior número atômico (Ca2+

, Ba2+

, Sr2+

) formam

compostos insolúveis com a maioria dos ânions.

A similaridade química encontrada em todo grupo dos alcalinos terrosos faz com que os íons

magnésio, cálcio, estrôncio e bário sejam classificados no grupo IV.

Os cátions deste grupo não reagem com HCl, H2S e (NH4)2S e a separação deles com

os cátions dos demais grupos é feita com a precipitação destes como carbonatos em meio

amoniacal. Uma vez precipitados estes compostos são solubilizados para identificação por

teste de chama em alça de platina sendo que o cálcio resulta cor vermelho-tijolo, ao ser

submetido no bico de Bunsen, o estrôncio, por sua vez, vermelho-carmim e o bário coloração

verde. O magnésio é identificado com reação com parabenzenoazorcianol(PNBA), em meio

alcalino, conferindo uma coloração que vai de azul escuro à violeta.

20

Fluxograma IV: Análise sistemática dos Cátions do grupo IV.

Amostra

S1: Mg2+, Cátions do Grupo V.

Complexo PNBA-Mg.

(coloração azul escuro-violeta)

2 gts de PNBA;

KOH,3mol.L-1

Δ, 5 min.

P1: BaCO3, SrCO3,

MgCO3, CaCO3.

Lavar: H2O + NH4CO3.

S2: Ca2+, Sr2+, CrO4

2-.

P3: SrCO3, CaCO3.

S3: CrO42-

NH4OH, pH >>7;

(NH4)2CO3

P2: BaCrO4

Ba2+.

T. de Chama: verde.

Lavar H2O(2x)

HCl, 12mol.L-1;

Δ.

CH3COOH, 3mol.L-, quente; H2O;

KCrO4,1mol.L-1

Δ; NH4OH conc., pH > 7; (NH4)2CO3,

2mol.L-1.

NH4Cl(s); Δ; 5min. repouso.

21

.

P3: SrCO3, CaCO3.

Lavar: H2O+NH4OH.

P4: SrSO4.

Sr2+.

T. de Chama:

Vermelho-carmim.

H2O quente; HCl,

12mol.L; Δ.

S4: Ca2+, Mg2+, Sr2+.

P5: CaC2O4, MgC2O4.

Ca2+, Mg2+.

(Dividir em duas partes)

Ca2+, Mg2+.

Complexo PNBA-Mg

(Coloração azul escuro- violeta)

PNBA; KOH, 3mol.L-1.

Ca2+, Mg2+.

T. de chama vermelho -tijolo: Ca2+.

H2O; HCl, 12mol.L-1; Δ.

S5: Sr2+.

(NH4)2C2O4, 0,25mol.L-

Δ.

CH3COOH, 12mol.L-1; H2O; (NH4)2SO4, 5%;

Δ.

22

Grupo V: o grupo solúvel.

Esse grupo que é denominado, também, de grupo solúvel é composto pelos íons

sódio, potássio e amônio. Os sais destes cátions, com raras exceções, são muito solúveis, o

que confere o pequeno número de reagentes precipitantes para este grupo. E da mesma forma

que a maioria dos cátions do grupo IV, os cátions do grupo V também são identificados por

testes de chama.

Reações Específicas

Amônio:

𝑁𝐻4(𝑎𝑞)+ + 𝑂𝐻− ⇋ 𝑁𝐻3(𝑔) + 𝐻2𝑂.

Potássio:

𝐾(𝑎𝑞)+ + 𝐶𝑙𝑂4(𝑎𝑞)

− ⇋ 𝐾𝐶𝑙𝑂4(𝑠)

𝐾𝐶𝑙𝑂4(𝑠) + 𝐻(𝑎𝑞)+ + 𝐶𝑙(𝑎𝑞)

− ⇋ 𝐾(𝑎𝑞)+ + 𝐶𝑙(𝑎𝑞)

− + 𝐻(𝑎𝑞)+ + 𝐶𝑙𝑂4(𝑎𝑞)

−

Sódio:

𝑁𝑎𝑋 + 𝐶𝑙(𝑎𝑞)− ⇋ 𝑁𝑎(𝑎𝑞)

+ + 𝐶𝑙(𝑎𝑞)− + 𝑋(𝑎𝑞)

−

(X: um ânion qualquer)

23

Fluxograma V: Análise sistemática dos Cátions do grupo V.

Amostra.

Na+, K+, NH4+.

P1: KClO4.

KCl(aq).

T. de Chama : Violeta.

0,5mL de H2O; HCl, 12mol.L-1

S1: NaClO4, NH4ClO4.


S1.1: NaClO4, NH4ClO4.

NH3(g).

(vapores de pH > 7)

NaOH, 3mol.L-1.

S1.2: NaClO4, NH4ClO4.

Na+(aq).

(T. de chama: Amarelo)

HCl, 12mol.L-1.

HClO4, 3mol.L-1.

Solubilização.

24

Análise

Qualitativa de

Ânions.

25

Introdução à Análise Qualitativa de Ânions.

O ensaio para análise de ânions é feito de uma maneira oposta ao da análise de

cátions, no qual são aplicados testes em diferentes porções da amostra (previamente já

quarteadas) para a indicação da presença ou ausência de certos grupos de ânions.

A análise de ânions é interferida substancialmente pela presença de cátions leves

(Na+, K

+, NH4

+) e de cátions pesados, portanto é necessária a retirada destes cátions, pois

estes tendem a formar precipitados, inviabilizando a análise de certos ânions. A remoção dos

cátions interferentes é feita com a adição de uma solução supersaturada de carbonato de sódio

à amostra solubilizada que posteriormente é aquecida resultando na precipitação dos cátions

interferentes sob a forma de carbonatos insolúveis ou óxidos hidratados; para efetuar este

processo se faz necessário o teste da presença do íon carbonato.

O procedimento de análise inicia-se no quarteamento da amostra; após o

quarteamento da amostra é necessário o teste do íon carbonato com a adição de uma solução

de hidróxido de bário a ¼ da amostra. Depois do teste do íon do CO32-

precisa-se fazer de

cátions pesados.

Se a amostra for solúvel, dissolvida em água destilada até a concentração ideal

transferir posteriormente 1mL da solução e adicionar a solução de Na2CO3, a formação de um

precipitado indica a presença de cátions pesados, fazendo-se necessário o tratamento para a

retirada do cátion; se não houver a formação de precipitado o restante da solução será

utilizada para análise.

Se ao tentar solubilizar amostra e esta formar uma suspensão é um indicativo que a

amostra é insolúvel e provavelmente terá a presença de cátions pesados.

A concentração ideal para o ensaio de análise de ânions está na faixa de 1,0-1,5%

(m/v). Levando-se em conta uma amostra de 1g, o quarto da amostra é de massa 0,125g e a

partir desta porção solubilizá-la com aproximadamente 10mL de água destilada, obtendo-se

assim uma solução na concentração desejada.

Os ânions são separados em quatro grupos:

Grupo I, grupo volátil: CO32-

, S2O32-

, SO32-

, S2-

, NO2-, CN

-.

Grupo II, grupo do bário-cálcio: C2O42-

, CrO42-

, Cr2O72-

, PO43-

, SO42-

.

Grupo III, grupo da prata: [Fe(CN)6]4-

, SCN-, [Fe(CN)6]

3-, Cl

-, Br

-, I

-.

Grupo IV, grupo solúvel: NO3-, H3CCOO

-.

26

Ânions do Grupo I: O Grupo do Volátil.

Os ânions do grupo I, denominado grupo volátil, produzem compostos gasosos em

meio ácido, os quais são ácidos fracos, que são voláteis ou se decompõem em óxidos voláteis.

O ácido perclórico, HClO4, é usado como reagente para este grupo porque é forte,

não volátil, não oxidante e é um agente desidratante. Compõem este grupo os íons: CO32-

,

S2O32-

, SO32-

, S2-

, NO2-, CN

-.

O preparo da amostra para análise1 dos ânions deve ser feito da seguinte maneira:

Fluxograma VI-a: Preparo da Solução de Análise dos Ânions do Grupo-I.

1. Carbonato: CO3-

Fluxograma VI-b: Análise do íon Carbonato

1 A apresentação do roteiro experimental, através de fluxogramas será feita no estudo de ânions de maneira

diferente, os fluxogramas serão colocados juntamente com o texto que trata do ânion e suas respectivas reações,

por que o ensaio analítico qualitativo de anions efeito de maneira independente um do outro, ao contrário do

ensaio para cátions que segue uma marcha sistemática.

Amostra.

Solução p/ análise de ânions.

Solubilização; Teste p/ cátions pesados; H2O2, 20 volumes.

Amostra Sólida + Zn0.

Borbulhar: Ba(OH)2(aq)

BaCO3(s).

HClO4, 3mol.L-1.

27

Reações:

𝐶𝑂3(𝑎𝑞)2− + 2𝐻(𝑎𝑞)

+ ⇋ 𝐻𝐶𝑂3(𝑙)

𝐻𝐶𝑂3(𝑙) ⇋ 𝐶𝑂2(𝑔) + 𝐻2𝑂

𝐶𝑂2(𝑔) + 𝐵𝑎(𝑂𝐻)2(𝑙) ⇋ 𝐵𝑎𝐶𝑂3(𝑠) + 𝐻2𝑂

2. Sulfeto: S2-

Fluxograma VI-c: Análise do Ânion Sulfeto.

Reações:

𝑁𝑎𝑂𝐻(𝑎𝑞) + 𝑃𝑏(𝑁𝑂)3(𝑎𝑞) ⇋ 𝑃𝑙𝑢𝑚𝑏𝑖𝑡𝑜 𝑑𝑒 𝑆ó𝑑𝑖𝑜

𝑃𝑏(𝑎𝑞)2+ + 3𝑂𝐻− ⇋ 𝑃𝑏(𝑂𝐻)3(𝑎𝑞)

−

𝑃𝑏(𝑂𝐻)3(𝑎𝑞)− + 𝑆2− ⇋ 𝑃𝑏𝑆(𝑠) + 𝑂𝐻−

3. Tiossulfato: S2O32-

Solução.

Borbulhar: NaOH(aq), 3mol.L-1, + PbNO3(aq), 5%.

PbS

(ppt. castanho escuro)

HClO4, 3mol.L-1.

Solução.

Borbulhar: KMnO4, 0,02mol.L-1, + HNO3, 3mol.L-1, + Ba(NO3)2, 0,1mol.L-1, + 2mL de H2O.

BaSO4(s).

(ppt. Branco)

HClO4, 3mol.L-1; Δ.

28

Fluxograma VI-d: Análise do íon Tiossulfato.

Reações:

2𝑆2𝑂3(𝑎𝑞)2− + 2𝐻(𝑎𝑞)

+ ⇋ 𝑆𝑂2(𝑔) + 𝑆(𝑠) + 𝐻2𝑂(𝑙)

4. Sulfito: SO32-

Fluxograma VI-e: Análise do íon sulfito.

Reações:

5𝐻2𝑆𝑂3 + 2𝑀𝑛𝑂4(𝑎𝑞)2− → 2𝑀𝑛2+ + 4𝐻+ + 5𝑆𝑂4(𝑎𝑞)

2− + 3𝐻2(𝑔)

5. Nitrito: NO32-

Teste com alfa-naftilamina e ácido sulfanílico:

Solução.

S1: Desprezar. P1: CaSO3(s).

Descoloração da solução.

(consumo do Mn2+)

HCl, 3mol.L-1; H2O2,

20 volumes; KMnO4, 0.02 mol.L-1.

CaNO3, 0,1mol.L-1.

Solução.

Coloração Vermelha.

Ácido Sulfanílico, 1%; Alfa-naftilamina.

29

FluxogramaVI-f: Análise do íon nitrito com ácido sulfanílico.

Reações:

𝐻𝑂3𝑆 − 𝑃ℎ − 𝑁𝐻2(𝑎𝑞) + 𝑁𝑂2− + 2𝐻+ ⇋ 𝐻𝑂3𝑆 − 𝑃ℎ − 𝑁 = 𝑁(𝑎𝑞) + 2𝐻2𝑂(𝑙)

𝐻𝑂3𝑆 − 𝑃ℎ − 𝑁 = 𝑁 − 𝑃ℎ(𝑎𝑞) + 𝑁𝑎𝑃ℎ − 𝑁𝐻2(𝑎𝑞) ⇋ 𝑐𝑜𝑟𝑎𝑛𝑡𝑒 𝑎𝑧ó𝑖𝑐𝑜 𝑣𝑒𝑟𝑚𝑒𝑙ℎ𝑜 + 𝐻(𝑎𝑞)+

Reação com o íon iodeto:

Fluxograma VI-g: Análise do íons nitrito com iodeto.

Reações:

2𝐼(𝑎𝑞)− + 2𝑁𝑂2(𝑎𝑞)

− + 4𝐻+ ⇋ 𝐼2(𝑔) + 2𝑁𝑂(𝑔) + 2𝐻2𝑂

𝐼2(𝑔) + 𝑎𝑚𝑖𝑑𝑜 ⇋ 𝑐𝑜𝑚𝑝𝑙𝑒𝑥𝑜 𝑎𝑧𝑢𝑙

Solução.

Borbulhar : KI, 1mol.L-1, + Solução de amido, 1%.

Complexo Azul.

H2SO4, 3,0 mol.L-1.

30

Ânions do Grupo II: O Grupo do Bário-Cálcio.

Os ânions do grupo Bário-Cálcio formam compostos pouco solúveis na presença de

meio amoniacal rico em compostos de bário ou cálcio; fazem parte deste grupo os ânions

oxalato, cromato/dicromato, sulfato, fosfato e sulfato.

Os ânions arsenianatos, metaarsenianatos e fluoreto também fazem parte deste grupo mas não

foram analisados por serem tóxicos.

O preparo da solução é feito da seguinte maneira:

Fluxograma VII-a: Etapa de preparo da Solução para análise de ânions.

1. Oxalato: C2O42-

Amostra.

Solução.

Solubilização; Teste cátions Pesados.

Solução.

P: CaC2O4.

Descoloração da Solução.

Lavar: H2O + HNO3,

3 mol.L-1; Diluir para 1mL; Δ: 60-70 °C

KMnO4, 0,2mol.L-1.

CH3COOH, 3 mol.L-1,

pH <7; Δ; CaNO3, 0,1 mol.L-1.

31

Fluxograma VII-b: Análise do íon oxalato.

Reações:

5𝐶2𝑂4(𝑎𝑞)2− + 2𝑀𝑛𝑂4(𝑎𝑞)

− + 16𝐻(𝑎𝑞)+ → 10𝐶𝑂2(𝑔) + 2𝑀𝑛(𝑎𝑞)

2+ + 8𝐻2𝑂(𝑙)

2. Fosfato: PO42-

Fluxograma VII-c: Análise do íon Fosfato.

Reações:

𝐻3𝑃𝑂4 ⇋ 𝐻(𝑎𝑞)+ + 𝐻2𝑃𝑂4

2− ⇋ 𝐻(𝑎𝑞)+ + 𝐻𝑃𝑂4

2− ⇋ 𝐻(𝑎𝑞)+ + 𝑃𝑂4

3−

𝐻2𝑃𝑂42− + 12𝑀𝑜𝑂4(𝑎𝑞)

2− + 3𝑁𝐻4+ + 22𝐻(𝑎𝑞)

+ ⇋ (𝑁𝐻4)3[𝑃𝑂4(𝑀𝑜3𝑂9)4](𝑠)

3. Sulfato: SO42-

Fluxograma VII-d: Análise do íon Sulfato.

Reações:

𝑆𝑂42− + 𝐵𝑎(𝑎𝑞)

2+ → 𝐵𝑎𝑆𝑂4(𝑠)

𝐵𝑎𝑆𝑂4(𝑠) + 𝐻(𝑎𝑞)+ ⇋ 𝐵𝑎(𝑎𝑞)

2+ + 𝐻𝑆𝑂4(𝑎𝑞)− + 𝐻2𝑂(𝑙)

Solução.

Molibdofosfato de Amônio.

(Ppt. Amarelo)

HNO3, 12mol.L-1; Δ;

Molibdato de Amômia.

Solução.

BaSO4.

(Ppt. Branco)

HCl, 3mol.L-1,

pH < 7; BaCl2, 5%.

32

4. Cromato e Dicromato: CrO42-

, Cr2O72-

Reação com Acetato de Bário:

Fluxograma VII-e: Análise dos íons Cromato e Dicromato com Acetato de Bário.

Reações:

𝐵𝑎(𝑎𝑞)2+ + 𝐶𝑟𝑂4

2− → 𝐵𝑎𝐶𝑟𝑂4(𝑠)

2𝐵𝑎𝐶𝑟𝑂4(𝑠) + 2𝐻(𝑎𝑞)+ → 𝐶𝑟2𝑂7(𝑎𝑞)

− + 2𝐻(𝑎𝑞)+ + 𝐻2𝑂(𝑙)

𝐶𝑟2𝑂72− + 2𝐻(𝑎𝑞)

+ + 4𝐻2𝑂2 → 2𝐶𝑟𝑂5(𝑎𝑞) + 4𝐻2𝑂(𝑙)

2𝐶𝑟𝑂5(𝑎𝑞) + 12𝐻(𝑎𝑞)+ → 4𝐶𝑟(𝑎𝑞)

3+ + 7𝑂2(𝑔) + 6𝐻2𝑂(𝑙)

Solução.

BaCrO4.

(Ppt Amarelo)

CrO42-, Cr2O7

2-.

Fase Aquosa: Cr2+.

(Coloração Azul)

Álcool Amílico; H2O2

Lavar: H2O;

HNO3, 3mol.L-1, Δ;

H2O; Δ.

CH3COOH, 3 mol.L-1; Δ;

Ba(CH3COO)2

33

Reação com Chumbo:

Fluxograma VII-f: Análise dos íons Cromato e Dicromato com Chumbo.

Reações:

𝐶𝑟𝑂42− + 𝑃𝑏(𝑎𝑞)

2+ + 𝑁𝑂3(𝑎𝑞)− → 𝑃𝑏𝐶𝑟𝑂4(𝑠) + 𝑁𝑂3(𝑎𝑞)

−

Solução.

PbCrO4.

(Ppt. Amarelo)

Pb(NO3)2, 5%.

34

Ânions do Grupo III: O Grupo da Prata.

Os ânions do grupo III possuem certa tendência na formação de precipitados na

presença de sais solúveis de prata, e são os ânions ferrocianeto, tiocianato, ferricianeto,

brometo, cloreto e iodeto.

O preparo da solução é feito da maneira usual descrita no Fluxograma VII-a .

1. Ferrocianeto: [Fe(CN)6]4-

Fluxograma VIII-a: Análise do íon Ferrocianeto

Reações:

3[𝐹𝑒(𝐶𝑁)6](𝑎𝑞)4− + 4𝐹𝑒(𝑎𝑞)

3+ ⇋ 𝐹𝑒4[𝐹𝑒(𝐶𝑁)6]3(𝑠)

Solução.

Fe4[Fe(CN)6]3.

(Azul da Prússia)

Diluir p/ 1mL HCl, 3mol.L-1, pH<7;

FeCl3, 5%.

35

2. Tiocianato: SCN-

Fluxograma VIII-b: Análise do íon Tiocianato.

Reações:

𝑆𝐶𝑁(𝑎𝑞)− + [𝐹𝑒(𝐻2𝑂)6](𝑎𝑞)

3+ ⇋ [𝐹𝑒(𝐻2𝑂)5(𝑆𝐶𝑁)](𝑎𝑞)2+

3. Ferricianeto: [Fe(CN)6]3-

Fluxograma VIII-c: Análise do íon Ferricianeto.

Reações:

𝐹𝑒(𝑎𝑞)2+ + [𝐹𝑒(𝐶𝑁)6](𝑎𝑞)

3− ⇋ 𝐹𝑒(𝑎𝑞)3+ + [𝐹𝑒(𝐶𝑁)6](𝑎𝑞)

4−

3[𝐹𝑒(𝐶𝑁)6](𝑎𝑞)4− + 4𝐹𝑒(𝑎𝑞)

3+ ⇋ 𝐹𝑒4[𝐹𝑒(𝐶𝑁)6]3(𝑠)

Solução.

[Fe(H2O)5(SCN)]2+.


F. Aquosa: SCN-.


F. Orgânica: I-.

(Coloração violeta)

CH2Cl2.

Diluir p/ 1mL. HCl, 3mol.L-1,

pH < 7; FeCl3, 5%.

Solução.

Fe4[Fe(CN)6]3.

(Azul da Prússia)

Diluir p/ 1mL. HCl, 3mol.L-1,

pH < 7; FeSO4, 5%.

36

4. Cloreto: Cl-

Teste com dicromato de potássio:

Fluxograma VIII-d: Análise do íon Cloreto com Dicromato de Potássio.

Reações:

4𝐶𝑙(𝑎𝑞)− + 𝐶𝑟2𝑂7(𝑎𝑞)

2− + 6𝐻(𝑎𝑞)+ ⇋ 𝐶𝑟𝑂2𝐶𝑙2(𝑔) + 3𝐻2𝑂(𝑙)

𝐶𝑟𝑂2𝐶𝑙2(𝑔) + 𝑂𝐻(𝑎𝑞)− ⇋ 𝐶𝑟𝑂4(𝑎𝑞)

2− + 2𝐶𝑙(𝑎𝑞)− + 2𝐻2𝑂(𝑙)

𝐶𝑟𝑂2𝐶𝑙2(𝑔) + 4𝑂𝐻(𝑎𝑞)− → 𝐶𝑟𝑂4(𝑎𝑞)

2− + 2𝐶𝑙(𝑎𝑞)− + 2𝐻2𝑂(𝑙)

2𝐶𝑟𝑂4(𝑎𝑞)2− + 2𝐻(𝑎𝑞)

+ ⇋ 𝐶𝑟2𝑂75− + 5𝐻2𝑂(𝑙)

𝐶𝑟𝑂4(𝑎𝑞)2− + 2𝐻(𝑎𝑞)

+ + 3𝐻2𝑂2(𝑙) ⇋ 𝐶𝑟𝑂5(𝑠) + 5𝐻2𝑂(𝑙)

Solução.

Borbulhar: NaOH, 2 mol.L-1, + 0,5 mL de H2O.

CrO42-.

CrO5(s).

F. Orgânica: CrO5.

(Coloração Azul)

Éter Etílico

H2SO4; H2O2.

Diluir p/ 1mL

NaOH, 3mol.L-1,

pH = 7; Δ; K2Cr2O7(s); H2SO4, conc.

37

Na comprovada ausência de Br- pode-se realizar o teste com a adição de nitrato de prata, em

meio ácido:

Fluxograma VIII-e: Análise do íon Cloreto com Nitrato de Prata.

Reações:

𝐶𝑙(𝑎𝑞)− + 𝐴𝑔(𝑎𝑞)

+ + 𝐻(𝑎𝑞)+ + ⇋ 𝐴𝑔𝐶𝑙(𝑠) + 𝐻(𝑎𝑞)

+

5. Brometo: Br-

Fluxograma VIII-f: Análise do íon Brometo.

Reações:

𝐵𝑟2(𝑔) + 𝐶𝑙2(𝑔) ⇋ 2𝐵𝑟𝐶𝑙

𝐵𝑟2(𝑔) + 𝐶𝑙2(𝑔) + 2𝐻2𝑂(𝑙) ⇋ 2𝑂𝐵𝑟(𝑎𝑞)− + 2𝐶𝑙(𝑎𝑞)

− + 4𝐻(𝑎𝑞)+

𝐵𝑟2(𝑔) + 5𝐶𝑙2(𝑔) + 6𝐻2𝑂(𝑙) ⇋ 2𝐵𝑟𝑂3(𝑎𝑞)− + 10𝐶𝑙(𝑎𝑞)

− + 12𝐻(𝑎𝑞)+

Solução.

P: AgCl.

(Ppt. Branco e solúvel em NH4OH.) S : NO3

-(aq)

HNO3, 3mol.L-1, pH < 7; AgNO3(aq), 5%.

Solução.

F. Orgânica: Br-.

(Coloração Amarela)

Diluir p/ 1 mL.

HNO3, 3mol.L-1; CH2Cl2; NaClO(aq), 5%;

HCl, 3mol.L-1.

38

6. Iodeto: I-

Fluxograma VIII-g: Análise do íon Iodeto.

Reações:

𝐼(𝑎𝑞)− + 𝑁𝑂2(𝑎𝑞)

− + 2𝐻(𝑎𝑞)+ ⇋ 𝐼2(𝑔) + 2𝑁𝑂(𝑔) + 2𝐻2𝑂(𝑙)

7. Teste Preliminar p/ todos os ânions:

Pode-se fazer um teste preliminar para a dedução imediata dos ânions do

grupo III, contidos em uma amostra, verificando características do precipitado ao

adicionarmos os íons prata na solução de análise dos ânions. Portanto será necessária a

confirmação posterior através dos métodos anteriormente demonstrados. A Tabela

abaixo relaciona a característica do precipitado com o possível ânion que o origina.

Características do Precipitado. Possível Ânion. Observação Importante.

Ppt. Branco; Insolúvel em Amônia. Ferrocianeto. --X--

Ppt. Laranja; Solúvel em Amônia. Ferricianeto. --X--

Ppt. Branco; Solúvel em Amônia. Tiocianato. --X--

Ppt. Branco; Solúvel em Amônia. Cloreto. Ad. Cloreto-Férrico.

Ppt. Amarelo-Pálido e flocular. Brometo. --X--

Ppt. Amarelo-Pálido e flocular. Iodeto Fazer Teste com amido. Tabela 1: Possíveis Resultados para o Teste Preliminar.

Solução.

Solução.

Borbulhar: Solução de

Amido.

I-.

(Coloração Azul)

Solução.

F. Orgânica: I-.

(Coloração violeta)

CH2Cl2.

H2SO4, conc., pH <7;

NaNO2(s).

39

Ânions do Grupo IV: O Grupo Solúvel.

Este grupo, também conhecido como grupo solúvel, é formado por ânions que não

produzem gases na presença de soluções de ácidos diluídos e nem são precipitados na

presença de sais solúveis de bário, cálcio e prata; não havendo precipitação ou

desprendimento de gases, é provável a presença de ânions do grupo solúvel.

Os constituintes deste grupo são os íons acetato e nitrato; o preparo da solução é feito seguido

o esquema do Fluxograma VII-a.

1. Nitrato: NO3-

Fluxograma IX-a: Análise do íon Nitrato.

Reações:

2𝑁𝑂3(𝑎𝑞)− + 𝐻2𝑆𝑂4(𝑙) + 6𝐹𝑒(𝑎𝑞)

2+ ⇋ 6𝐹𝑒(𝑎𝑞)3+ + 2𝑁𝑂(𝑔) + 4𝑆𝑂4

− + 4𝐻2𝑂(𝑙)

𝐹𝑒(𝑎𝑞)2+ + 𝑁𝑂(𝑔) ⇋ [𝐹𝑒(𝑁𝑂)](𝑎𝑞)

2+

[𝐹𝑒(𝑁𝑂)](𝑎𝑞)2+ + 𝑆𝑂4

− ⇋ [𝐹𝑒(𝑁𝑂)]𝑆𝑂4(𝑎𝑞)

Solução.

[Fe(NO)]2+(aq).

[Fe(NO)]SO4(aq).

(Anel Marrom entre 2 fases.)

FeSO4(aq), 5%.

H2SO4, conc.

40

2. Acetato: CH3COO-

Reação com o NaOH:

Fluxograma IX-b: Análise do íon Acetato com Hidróxido de Sódio.

Reações:

𝐶𝐻3𝐶𝑂𝑂(𝑎𝑞)− + 𝑁𝑎(𝑎𝑞)

+ ⇋ 𝐶𝐻3𝐶𝑂𝑂𝑁𝑎(𝑎𝑞)

𝐶𝐻3𝐶𝑂𝑂𝑁𝑎(𝑎𝑞) + 𝑂2(𝑔) ⇋ 𝑁𝑎𝐻𝐶𝑂3(𝑠) + 𝐶𝑂(𝑔) + 𝐻2(𝑔)

𝑁𝑎𝐻𝐶𝑂3(𝑠) + 𝐻𝐶𝑙 ⇋ 𝑁𝑎𝐶𝑙(𝑎𝑞) + 𝐶𝑂2(𝑔) + 𝐻2𝑂(𝑙)

Reação com o íon Férrico:

Fluxograma IX-c: Análise do íon Acetato com íon Férrico

Reações:

6𝐶𝐻3𝐶𝑂𝑂(𝑎𝑞)− + 3𝐹𝑒(𝑎𝑞)

3+ 6𝐻2𝑂(𝑙) ⇋ [𝐹𝑒3(𝑂𝐻)2(𝐶𝐻3𝐶𝑂𝑂)6](𝑎𝑞)+

[𝐹𝑒3(𝑂𝐻)2(𝐶𝐻3𝐶𝑂𝑂)6](𝑎𝑞)+ + 7𝑂𝐻(𝑎𝑞)

− ⇋ 6𝐶𝐻3𝐶𝑂𝑂𝐻 + 3𝐹𝑒(𝑎𝑞)3+ + 𝐻(𝑎𝑞)

+

Solução.

Efervecência.

NaOH, 3 mol.L-1; Δ, até a secagem.

Δ;

HCl, 3mol.L-.

Solução.

[Fe(CH3COO)]2+.

(Coloração vermelha)

NaCO3(aq), 0,1mol.L-1; FeCl3, 5%.

41

Bibliografia

TAVARES, Maria Gizelda de Oliveira. ANTONIOSI Filho, Nelson Roberto. GAMA,

Romualdo. Práticas em Química Analítica Qualitativa, Volumes I e II. Editora UFG. Goiânia,

2007.

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