MODIFICAÇÕES DE SUPERFÍCIES DE MATERIAIS … · Maria do Carmo de Andrade Nono1,2, Geraldo Francisco Gomes1,2, Rogério de Almeida Vieira1,2, ... cerca de 800 °C e ii) diferença

CONGRESSO BRASILEIRO DE ENGENHARIA E CIÊNCIA DOS MATERIAIS, 14., 2000, São Pedro - SP. Anais 45301

MODIFICAÇÕES DE SUPERFÍCIES DE MATERIAIS METÁLICOS POR IMPLANTAÇÃO

DE ÍONS E DEPOSIÇÃO DE FILMES EM DESENVOLVIMENTO NO INPE

Maria do Carmo de Andrade Nono1,2, Geraldo Francisco Gomes1,2, Rogério de Almeida Vieira1,2,

José Carlos Teixeira1,2,3 e Maurício Antonio Algatti3

1Instituto Nacional de Pesquisas Espaciais - INPE, Centro de Tecnologias Especiais - CTE

Laboratório Associado de Sensores e Materiais – LAS E-mail: [email protected] de Engenharia Química de Lorena - FAENQUIL,

Departamento de Engenharia de Materiais – DEMAR3Universidade Estadual Paulista – UNESP, Faculdade de Engenharia de Guaratinguetá - FEG,

Departamento de Física e Química - DFQ

A modificação da energia de superfície de substratos, pelo uso de implantação iônica e técnicas que

envolvem a combinação de deposição de filmes e implantação de íons da mesma espécie ou neutros,

têm permitido o estudo de novos sistemas filme-substrato, com interações mecânicas e químicas antes

consideradas fracas ou mesmo inexistentes. Como resultado, atualmente tem sido possível se obter uma

variedade de filmes metálicos e cerâmicos com excelente adesão em superfícies de substratos

cerâmicos e metálicos. Neste trabalho são apresentados e discutidos principais resultados de pesquisas e

desenvolvimentos que vem sendo realizados no INPE na área de modificações de superfícies de

materiais por plasmas, deposição de filmes via fase vapor (CVD e vaporização por feixe de elétrons) e

algumas combinações destas técnicas: i) implantação de íons de N em aço inox 304 para melhorar as

propriedades mecânicas superficiais e a resistência à corrosão química, ii) modificações de superfícies

de aços por implantação de íons para melhorar a aderência de filmes de diamante CVD, iii)

modificações de superfícies de aços por deposição de filmes metálicos aderentes para melhorar a

aderência de filmes de diamante CVD e iv) modificações de superfícies de aços e alumínio por plasma

para aplicações como biomateriais. Pretende-se mostrar os resultados obtidos por algumas técnicas

utilizadas para a caracterização destas superfícies e interfaces: MEV, EDS, espectroscopia de elétrons

Auger e espectroscopia de espalhamento Raman


SURFACE MODIFICATIONS OF METALLIC MATERIALS FOR ION IMPLANTATION

AND FILM DEPOSITION DEVELOPMENTS AT NATIONAL INSTITUTE FOR SPACE

RESEARCHS IN BRAZIL

The modification of the substrate surface energy for the use of ionic implantation and technical that

involves the combination of film deposition and ion implantation of the same species or neutral, they

have been allowing the study of new systems film-substratum, with mechanical and chemical

interactions before considered weak or same nonexistent. As result, now it has been possible to obtain a

variety of metallic and ceramic films with excellent adhesion in surfaces of ceramic and metallic

substrata. In this work healthy presented and discussed main results of researches and developments

that it comes being accomplished in INPE in the area of modifications of surfaces of materials for

plasmas, deposition of films through phase vapor (CVD and vaporization by electron beam) and some

combinations of these techniques: i) implantation of N ions in 304 stainless steel to improve the

superficial mechanical properties and the resistance to the chemical corrosion, ii) modifications of

surfaces of steels for ions implantation to improve the adherence of diamond films CVD, iii)

modifications of surfaces of steels for deposition of adherent metallic films to improve the adherence of

diamond films CVD and iv) modifications of surfaces of steels and aluminum for plasma for

applications as biomaterials. It is also intended some techniques used for the characterization of these

surfaces and interfaces to discuss comparatively: MEV, EDS, electrons spectroscopy Auger and Raman

spectroscopy.

INTRODUÇÃO

Neste trabalho são apresentados e discutidos principais resultados de pesquisas e

desenvolvimentos que vem sendo realizados no INPE em colaboração com a FAENQUIL/DEMAR na

área de modificações de superfícies de materiais por plasmas, deposição de filmes via fase vapor

(CVD, PVD e vaporização por feixe de elétrons) e algumas combinações destas técnicas.


Implantação de íons de nitrogênio por imersão em plasma em superfícies de alumínio e

de aço inoxidável 304

Existem muitas técnicas de modificações da superfície dos materiais, mas aquelas que envolvem

tratamentos por plasmas tem sido as que tem apresentado resultados inovadores. A implantação iônica

tem demostrado nas últimas duas décadas ser uma das mais inovadoras técnicas para alteração das

propriedades superficiais, especialmente de metais. Atualmente os metalurgistas são capazes de

implantar qualquer elemento da tabela periódica em qualquer metal, obtendo camadas finas de ligas

metaestáveis com propriedades completamente novas. Através do controle da energia dos íons, é

possível controlar a profundidade da camada implantada e a composição química superficial do

material. O grande interesse da implantação iônica, do ponto de vista industrial, é, principalmente, a

possibilidade de aumentar a vida útil de certas componentes que são muito difíceis de serem fabricados

e substituídos, através do aumento da resistência à fricção e ao cisalhamento e da resistência à corrosão

química. Estudos na formação de microligas têm ajudado no desenvolvimento de novas ligas e

permitido uma maior compreensão dos mecanismos de atuação de impurezas e defeitos em metais e de

formação de novas ligas metaestáveis. Portanto, é de fundamental importância utilizar a implantação

iônica para estudos fundamentais em ciência dos materiais, através da compreensão do caráter das

modificações superficiais, baseando-se nas variações de energia superficial decorrentes de implantação

de cátions próximo à superfície dos materiais.

Os trabalhos em pesquisa e desenvolvimento que estão sendo realizados têm como objetivo

principal a compreensão das condições de formação de nitretos estáveis e metaestáveis de Al em

alumínio naval [2-8,10] e de Fe e Cr em aços inoxidáveis [9,11-15] como resultado da implantação de

íons de nitrogênio nas superfícies destes materiais. Em ambos os trabalhos as amostras estão sendo

tratadas com doses diferentes de íons de nitrogênio e as superfícies estão sendo caracterizadas (por

microscopia eletrônica de varredura - MEV, espectroscopia por energia dispersiva - EDS,

espectroscopia por raios x de fotoelétrons - XPS ou Espectroscopia de elétrons para análise química

ESCA, espectroscopia de elétrons Auger, difração de raios X de alta resolução em ângulo,

espectroscopia - Raman), também com o objetivo de estudar a melhoria de suas características

tribológicas. Os resultados obtidos até o momento tem sido muito bons tanto em termos de otimização


dos dispositivos de implantação como das superfícies modificadas. Nas Figuras.1 e 2 são mostrados os

resultados das análises dos perfís de concentração dos elementos químicos presentes após a

implantação de íons de nitrogênio obtidos por espectroscopia de elétrons Auger.

a)

0 200 400 600 800 1000

0

20

40

60

80 INPE 2

F

N O

C

A l

C o n

Profundidade (nm)

K

b)

0 50 100 150 200 250 300 3500

20

40

60

80

100

Cr

Ni

OFe

N

AMOSTRA 84

Con

cent

raçã

o A

tôm

ica

(%)

Profundidade (nm)

Figura.1 Perfis de concentração dos elementos químicos dos substratos modificados por implantação de

íons de nitrogênio em: a) substrato de alumínio 5052 e b) substrato de aço inox 304 [8,13]

Modificação de superfícies de aços por implantação de íons de carbono para

promover a aderência de filmes de diamante cvd

O interesse em estudar os aços como substrato é decorrente da grande importância tecnológica

deste sistema e dos resultados decepcionantes obtidos por outros pesquisadores com relação nucleação

IIIP @ 12kV, 700Hz, 45min

Ignitron, φp=70V

Dose retida: 2,3x1018 íons.cm-2

Taxa de sputtering: 9,9Å.min-1

Profundidade do Nn+: > 4000Å

N na superfície: 0% atômica


e crescimento de filmes de diamante CVD nestes materiais e à sua aderência. As baixas qualidade e a

aderência do filme depositado são conseqüência, principalmente, de: i) alta taxa de difusão do carbono

no aço durante a etapa de nucleação e crescimento dos cristais de diamante CVD, em temperatura de

cerca de 800 °C e ii) diferença grande entre os coeficientes de dilatação térmica dos materiais do

substrato e do filme.

Os resultados obtidos até o momento mostram nucleação e crescimento de cristais de diamante

homogêneos formando um filme com excelentes características tribológicas. No entanto, a interface

entre o filme e o substrato ainda é objeto de estudos, uma vez que a aderência ainda precisa ser

melhorada. Observou-se que os nitretos metaestáveis de ferro e de cromo formados durante a etapa de

implantação de carbono com altas doses (1,5 e 3 × 1017 íons.cm-2) se transformam nas temperaturas

comumente usadas para crescimento de filmes de diamante de 800 a 850°C. Isto causa uma diminuição

da aderência dos filmes de diamante CVD nestes substratos [16-19].

Desta forma a continuidade deste trabalho está focalizada no estudar de novas condições de

depósitos dos filmes de diamante variando a temperatura, a composição dos gases H2 e CH2 e usando

adições de CF4 na alimentação dos gases, utilizando o processo de deposição de diamantes CVD por

plasma assistido por filamento quente.

Na Figura.2 são mostradas a nucleação homogênea e um filme de diamante CVD depositados em

a) b)

Figure 2. Micrografias obtidas em MEV da superfície de aço inox 304 previamente modificado com

alta dose de íons de (3.0 × 1017 íons.cm-2 ) mostrando: a) nucleação homogênea de cristais de

diamante CVD e b) filme de diamante CVD policristalino [19]


um substrato de aço inox 304 com superfície previamente modificada por implantação de íons de

carbono. As curvas obtidas por espectroscopia Raman mostram a formação de filme de grafite em um

substrato com baixa quantidade de íons de carbono implantado (dose baixa) e de filme de diamante

CVD para substrato com alta dose de íons de carbono implantado.

Figura.3 Curvas obtidas por espectroscopia Raman mostrando: a) filme de grafite amorfo e b) filme dediamante CVD policristalino

Modificação de superfícies de aços por deposição de filmes para promover a

aderência de filmes de diamante cvd

Os objetivos desta linha de pesquisa e desenvolvimento são semelhantes às citadas no ítem

anterior. Neste caso, porém, a superfície do aço deve é modificada por um filme fino metálico,

cerâmico ou polimérico. Estes filmes devem apresentar boas características de aderência dos filmes de

diamante CVD. Desta forma, estão sendo estudados[20-26]: i)a formação de uma barreira para a

difusão, de carbono que ocorre durante a etapa de nucleação do diamante, para o interior do substrato

de aço inox e ii) a formação de uma região próxima à superfície do substrato com coeficiente de

dilatação térmica intermediária àquelas do filme e do substrato, para melhorar a aderência dos filmes,

através da combinação de algumas técnicas de deposição de filmes metálicos para minimizar os efeitos

de interface e de tensões residuais no filme de diamante CVD.


Esta é uma outra proposta que visa promover a aderência de filmes de diamante CVD em

substratos de aço é a utilização da técnicas que promovam a diluição da interface de filmes finos

previamente depositados na superfícies destes materiais. Neste caso, os filmes intermediários entre o

filme de diamante CVD e o aço deve apresentar um histórico de boa aderência com os filmes de

diamante. A preocupação deste projeto será estudar a aderência e diluição da interface filme fino-aço

inox. Para promover esta diluição desta interface pretende-se utilizar as técnicas: i) convencional de

difusão ativada termicamente e ii) outras não convencionais com a mistura de íons promovidas por

implantação. Estudos anteriores tem mostrado que filmes de silício, molibidênio, titânio e ricos em

silício, intermediários entre superfícies de aços e filmes de diamante CVD, não possuem aderência

adequada ao aço para aplicações em ferramentas de corte e em matrizes de conformação de materiais.

Por sua vez, os filmes de diamante CVD quando depositados em condições adequadas, apresentam

excelentes qualidades de cristalinidade e de aderência em superfícies de Si, Mo e de Ti. O uso de

implantação de íons de argônio pode permitir que se aumente a aderência do filme de molibidênio no

aço através da formação de uma interface química e fisicamente controlada entre o Mo e o aço. Em um

estudo preliminar executado pela proponente deste projeto foi demonstrado que ocorreu a diluição da

interface Mo-aço inox 304 e uma boa aderência do filme de diamante CVD. O que se pretende neste

projeto é estudar otimizações das condições de depósitos dos filmes de Mo e de diamante CVD para

aumentar a aderência dos filmes para viabilizar as aplicações tecnológicas citadas acima.

Os filmes de titânio (obtidos por vaporização por feixe de elétrons) e os filmes ricos em silício

(obtidos a partir da deposição via plasma de silano), por outro lado, têm demostrado formar uma

considerável região de interdifusão na região de interface filme-aço inox e consquentemente um

aumento considerável na sua aderência [20-25]. Nas Figuras.3 e 4 são mostrados esquematicamente os

conceitos de diluição de interface e de deposição hídrida de filmes e nas Figuras.5,6 e 7 são

apresentados alguns resultados experimentais decorrentes da aplicação destes conceitos.


a)

SUBSTRATODE AÇO

FILME DESILÍCIOOU TITÂNIO

FILME DEDIAMANTE

INTERFACE DILUÍDAINTERFACE NÃODILUÍDA

b)

0

20

40

60

80

100Filme de diamante

oude silício

Filme de titânio

CO

NC

ENTR

AÇ

ÃO

ATÔ

MIC

A R

ELA

TIVA

DE

C (%

)

PROFUNDIDADE

c)

0

20

40

60

80

100

aço-inoxSubstrato de

rico em silícioFilme de titânio ou

PROFUNDIDADE

CO

NC

EN

TRA

ÇÃ

O A

TÔM

ICA

RE

LATI

VA

DE

Ti O

U S

i (%

)

Figura.4 Representação esquemática do: a) modelo de arranjo atômico adequado para o sistema filme

de diamante-filme intermediário-substrato; b) variação abrupta da concentração de íons de

carbono na interface entre o filme de diamante e o filme intermediário rico em Si ou de Ti e c)

variação gradual na concentração entre o filme intermediário rico em Si ou de Ti e o substrato

de aço (interface diluída) [22,25]


0 5 10 15 20 25

0

2000

4000

6000

8000

10000

12000

Cr

Fe

Ti

Co

nta

gem

(u

. a.)

Profundidade ( µµµµ m )

Figura.5 Curvas de perfis de concentração relativa dos elementos químicos presentes no filme de Ti e

no substrato de aço, obtidas por EDS [22]

Figura 6. Filme de diamante CVD depositado por plasma gerado por filamento quente, em filme de

3µm de Ti sobre substrato de aço inox 304 nas condições de 650oC, 50Torr e CH4/H2 com

2,5%/97,5% respectivamente: a) e b) fotomicrografias obtidas em MEV da superfície e c)

curva espectral obtida por EDS para a interface diamante CVD-titânio [22,25]


0 5 10 15 20 25 30 35 400

100

200

300

400

500

600

700

800

900

1000

1100

1200

1300

Ti

FeC

CrCr

FeFe

C

Ti

Cr

Fe

Co

nta

gem

(u

. a. )

Profundidade ( µµµµm )

Figura.7 Curvas de perfis de concentração relativa dos elementos químicos presentes na interface filme

de diamante CVD - filme de Ti de 3µm depositado no substrato de aço inox 304 [22,25]

Filmes cerâmicos e poliméricos para aplicações como biomateriais

Nesta linha de pesquisa e de desenvolvimento estão utilizadas duas técnicas para podução de

filmes aderentes ás superfícies de aços e de alumínio para torná-los biocompatíveis: deposição e

polimerização por plasma de filmes poliméricos finos e deposição de filmes de hidroxiapatita por

aspersão à plasma em superfícies metálicas previamente modificadas por implantação iônica e/ou por

filmes metálicos biocompatíveis.

Apesar de todo e esforço empregado na pesquisa, o processo de polimerização a plasma segue

na maioria das vezes uma seqüência de reações químicas ainda não completamente elucidada, o que

torna difícil o total controle paramétrico dos experimentos. A reprodutibilidade dos processos a plasma

é fundamental para que os mesmos sejam empregados no tratamento e síntese de materiais em escala

industrial. Desta forma, é de extrema importância a implementação de um grande número de

diagnósticos ópticos, elétricos e de massa, tendo por objetivo o estabelecimento das condições mais

favoráveis para um determinado processo, garantindo, desta feita, a reprodutibilidade do mesmo. Neste


sentido o presente projeto propõe o estudo sistemático do processo de polimerização a plasma através

da espectroscopia óptica de emissão actinométrica para acompanhar em tempo real a tendência das

concentrações relativas das diferentes espécies químicas no interior das descargas, concomitantemente

às medidas da temperatura e densidade eletrônica e da função de distribuição de energia dos elétrons no

interior das descargas. Serão efetuadas ainda medidas da concentração relativa e energia das diferentes

espécies químicas no interior da descarga utilizando-se um espectrômetro de massa recém adquirido

pelo grupo de pesquisa da UNESP. Serão correlacionadas as temperatura, densidade e energia

eletrônica com as populações das diferentes espécies químicas, permitindo a caracterização da cinética

química para diferentes parâmetros da descarga tais como: potência acoplada ao reator, pressão, fluxo

dos reagentes etc. Serão efetuadas ainda medidas da taxa de crescimento dos filmes poliméricos por

meio de interferometria a laser, para os diferentes parâmetros da descarga tendo por objetivo

correlacionar a mesma com as populações das diferentes espécies químicas. Isto permitirá descobrir os

principais precursores na formação do filme polimérico. Tal estudo é de fundamental importância para

se elucidar os mecanismos envolvidos no processo de polimerização a plasma. Serão efetuados

concomitantemente estudos da estrutura molecular dos filmes por meio de espectroscopia

infravermelha de transformada de Fourier, espectroscopia de fotoelétrons, tendo por objetivo

correlacionar as estruturas dos filmes com a cinética química desenvolvida no interior do plasma. As

superfícies serão analisadas, ainda, por meio de micro-perfilometria, microscopia eletrônica de

varredura e microscopia de força atômica.

Estão sendo realizados estudos da estabilidade mecânica dos filmes através de medidas do grau

de aderência dos mesmos aos diferentes tipos de substratos. Estes parâmetros estão sendo

correlacionados com as condições em que os filmes foram crescidos. O titânio e suas ligas têm

demonstrado uma adequada biocompatibilidade para a maioria dos casos de utilizações como implantes

no organismo humano. No entanto, trata-se de um material caro e muitas vezes inacessível à grande

parte da população. Nas utilizações como implantes ortopédicos, tem sido observado uma dificuldade

de interação para se formar uma interface adequada metal-osso. Uma solução tem sido revestir estes

metais com um material cerâmico bioativo, chamado hidroxiapatita (HA). A interação tecido ósseo-HA

tem demonstrado ser muito boa, mas a interface metal-HA tem requerido muitos estudos, devido às


reações entre estes dois componentes, resultando em compostos indesejáveis, tanto do ponto de vista de

biocompatibilidade quanto da aderência. Portanto, é necessário buscar outros metais que permitam a

formação de filmes porosos de hidroxiapatita e formação de interfaces que possuam resistência

mecânica adequada a cada tipo de implante ortopédico a que se destine. O aço inox 316L é considerado

um material com biocompatibilidade razoável e relativamente barato. O alumínio e suas ligas

apresentam problemas relacionados com a corrosão e difusão de íons para o organismo.

A proposta deste trabalho é criar uma interface entre o filme polimérico-HA-substrato que tenha

as funções de impedir a difusão de íons, evitar a formação de compostos nocivos ao organismo e

propiciar a aderência mecânica adequada entre a HA e o substrato. Atualmente, vem sendo

desenvolvidas várias técnicas que usam modificações de superfícies por plasmas baseadas em

deposição de filmes e/ou em implantação iônica.

CONCLUSÕES

Em uma colaboração entre o Laboratório Associado de Sensores e Materiais/INPE,

Departamento de Engenharia de Materiais/FAENQUIL, Faculdade de Engenharia de

Guaratinguetá/UNESP e Universidade de Wisconsin (EUA), vem sendo sendo realizados vários

trabalhos de pesquisa sobre a combinação destas técnicas de deposição de filmes por plasmas e

implantação rasa de íons para aumentar a aderência de filmes metálicos e cerâmicos em substratos

metálicos. Uma das principais metas é a compreensão dos fatores que afetam a aderência destes filmes

e dos mecanismos que promovem a sua adesão. Desta forma, esta equipe de pesquisadores, professores

e estudantes está iniciando uma série de trabalhos de pesquisa visando alcançar estes objetivos.

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[24] VIEIRA, R.A.; NONO, M.C.A. Study of film defects formed during the deformation of titanium

coating on 304 ss substrates. Aceito para o 7o Congresso Brasileiro de Microscopia de Materiais

(MICROMAT 2000), 3 a 6 de dezembro de 2000, São Pedro, SP, Brazil


[25] VIEIRA, R.A.; NONO, M.C.A. Interface studies of cvd diamond-titanium and titanium-304 ss

obtained by hybrid coating process. Aceito para 14º Congresso Brasileiro de Engenharia e Ciência

dos Materiais (14o CBECIMAT), 3 a 6 de dezembro de 2000, São Pedro, SP, Brazil

[26] NONO, M.C.A.; VIEIRA, R.A.; GOMES, G. F. CVD diamond nucleation on 304 ss surfaces

modified by carbon and nitrogen ion implation. Aceito para o 7o Congresso Brasileiro de

Microscopia de Materiais (MICROMAT 2000), 3 a 6 de dezembro de 2000, São Pedro, SP, Brazil

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MODIFICAÇÕES DE SUPERFÍCIES DE MATERIAIS … · Maria do Carmo de Andrade Nono1,2, Geraldo Francisco Gomes1,2, Rogério de Almeida Vieira1,2, ... cerca de 800 °C e ii) diferença