Universidade Federal do Rio de Janeiro UFRJ

AMOSTRA SÓLIDA DESCONHECIDA

Matéria: Orgânica Experimental I

Aluno: Vinícius Vicentini de Faria

Profª: Lígia

modificação química e, apenas reteva a substância sólida neutra que foi

recuperada pela filtração a frio com papel de filtro.

-Recristalização

Um bom solvente para a recristalização deve:

- Não reagir com o sólido desejado

- Ser facilmente removido desejado

- Dissolver uma quantidade relativamente grande de sólido a temperaturas

elevadas e pequenas quantidades a temperaturas.

- Dissolver impurezas em todas as temperaturas ou não dissolver nada.

Os resultados dos testes para a escolha do solvente adequado para a

recristalização foram:

S Ó L I D O S

AMOSTRAS ÁGUA ÁGUA QUENTE ETANOL ETANOL QUENTE

ÁCIDO INSOLÚVEL SOLÚVEL - -

NEUTRO INSOLÚVEL INSOLÚVEL INSOLÚVEL SOLÚVEL

Não foi preciso testar os outros solventes, pois a água e o etanol mostraram-se

satisfatórios, obedecendo os requisitos necessários a recristalização. Contudo, a

verificação real da remoção de toda a impureza deverá ser constatada com a técnica do

ponto de fusão, pois o sólido recristalizado deverá, a princípio ser mais puro do que era

antes da recristalização. Isto é verdade mesmo que a impureza tenha a mesma

solubilidade que o sólido no solvente desejado, contanto que a impureza esteja presente

em concentração menor que o sólido.

O sólido da amostra ácida exibiu forma de agulha e cor branca. Já os da amostra

neutra uma forma prismática e incolor. Os cristais da amostra ácida apresentaram-se

grandes, o que mostra que tiveram crescimento relativamente lento, favorecendo sua

formação, já o sólido da amostra neutra apresentou-se em pequenos cristais, pois sua

formação não se deu de forma como deveria ter sido feita, comparando-se com a

amostra ácida.

- Ponto de fusão

AMOSTRAS PONTOS DE FUSÃO MEDIDOS ( ºC )

ÁCIDA 70 - 76 72-74 72-74

NEUTRA 124-129 126-129 126-128

Um sólido puro apresenta uma fusão bem definida porque as forças de atração

entre suas partículas são as mesmas. Entretanto, a presença de uma impureza em uma

matriz cristalina interrompe sua estrutura uniforme e enfraquece suas forças de atração.

Um sólido impuro funde em uma temperatura mais baixa e uma faixa mais

ampla. Assim, o ponto de fusão de um sólido é útil tanto na identificação de uma

substância como também é uma indicação de sua pureza.

Logo, é possível afirmar que a recristalização teve resultado satisfatório na

amostra ácidas já que apresentaram uma variação de 2ºC, variação esta difícil de ser

mais estreita devido a dificuldades na execução experimental. Já a recristralização da

amostra neutra não apresentou resultado satisfatório, visto que a variação foi de 3ºC.

Para a amostra ácida, as possibilidades eram: Ácido fenil-acético, e naftaleno.

Para a amostra neutra, as possibilidades eram: Benzamida e β-naftol.

- Cromatografia

Não houve a necessidade de se testar o resultado com outros solventes, o

clorofórmio se mostrou um bom eluente.

Os resultados obtidos usando-se clorofórmio foram:

- Amostra sólida ácida: Apresentou uma mancha de cor rosa fraca.

- Amostra sólida neutra: Apresentou uma mancha de cor marrom.

A medida que a mistura de solventes subia pela placa, as amostras eram

compartilhadas entre a fase líquida móvel e a fase sólida estacionária. Durante este

processo, os componentes de mistura foram separados, revelando a existência de apenas

um componente na amostra ácida e um na amostra neutra. Verificou-se que ambas

amostras foram muito arrastadas pela fase móvel, ou seja, apresentaram maior interação

intermolecular com a fase móvel do que com a fase sólida, representada pela sílica.

Como as substâncias menos polares avançam mais rapidamente que as mais

polares no conjunto sílica/clorofórmio, deduz-se que a amostra ácida era mais polar que

a neutra.

IV) CONCLUSÃO

Foi possível,na prática executada, separar, purificar e identificar os componentes

da mistura de acordo com os dados obtidos nestes experimentos e valores tabelados na

literatura:

- A amostra ácida identificada foi Ácido fenil-acético

- A amostra neutra identificada foi Benzamida.