Relatório 3 de Aula Prática de Química Orgânica

Métodos cromatográficos

Frutos de Juázeiro Árvores Eucalipto citriodora da Bahia Fonta : tudolevaapericia.blogspot.com Fonta : www.ciflorestas.com.br

Aluno: Yohan Reynaud

Prof. Lourinalda Luiza Dantas Da Silva Selva De Oliveira

Recife, Mai 2014

Universidade Fereral Rural de Pernambuco

Departemento de Química Laboratório de Química Aplicada a Fitoterapia

1- Introdução

Os doïs materiais sobre nós trabalhamos têm um papel numa fitoterapia e queriamos

identifiar as substâncias activas contidas numos óleos essenciais delis.De fato o Juázeiro, cujo nome cientifico é Zizyphus joazeiro Martius, apresenta propriedades medicinais e é utilizado pela população local na forma de infusão. Quanto ao Eucalipto citriodora, cujo nome cientifico é Corymbia citriodora, é amplamente cultivada para reflorestamentos num grande número de estados do Brasil e para extração do óleo essencial das folhas para indústria de perfumaria e desinfetantes. Fizemos uma cromatografia, uma técnica quantitativa que tem por finalidade geral a identificação de substâncias e a separação-purificação de misturas. O objetivo de este aula é de achar um sistema de solvente eficaz (as fases móveis adequadas utilizando CCD).

2. Material e Métodos

Método de cromatografia em camada delgada (CCD) Material: Becker Espátula Placa de Sílica-Gel Papel-filtro Chapa de aquecimento Capilare Lapiz Becker com tampa Reagentes: Materiais naturais : óleo extratos de folhas de eucalipto é de juá Vanilina sulfurica (para revelar os pontos sobre a placa) Solventes: Hexano (solvente apolare) Acetato de etila (solvente com media polaridade) Metanol (solvente polare)

3. Procedimentos

A gente dilui os óleos com um solvente apolare: o hexano, para que os óleos, com uma natureza apolaire possa misturar com o solvente. A dilução é cerca de 30% para o óleo de eucalipto. Para o juá, a quandidade de extrato é muito baixo, então a razão de dilucão é muito alto, a solução que nós vamos utilizar para colocar sobre a placa é muito diluida.

Precisamos de 10 ml de solvente. Nós queremos provar um misutura de substâncias em proporções diferentes como solvente para saber qual mistura permite uma melhor resolução. Nosso grupo preparamos o solvente mais apolare: misturamos 9 ml de hexano e 1 ml de acetato de etila. Colocamos o solvente e o papel-filtro verticalmente (embebido em solvente) dentro becker é fechamos com a tampa.

A gente desenha com uma lapiz uma linha sobre a placa (mais alto que o nivel de

solvente), e coloca com o capilar as solucões de óleos diluadas alternadamente com 5 mm de intervalo sobre a linha. Desenhamos uma outra linha por outro lado da placa à 1 cm da extremidade.

Colocamos a placa dentre o becker e esperamos que o solvente atinge a linha a cima de

placa. As substâncias migram por capilaridade grâcas a diferença de afinidade entre o solvente e o silice da placa.

Saímos a placa, esperamos um pouco tempo e deixamos correr sobre a placa a Vanilina

sulfurica. Depois a gente coloca a placa sobre chapa de aquecimento. Podemos observar o aparecimento as tarefas.

Figura 1 : Esquematização de um cromatograma obtido por CCD

4. Observações, análises e discussão sobre os procedimentos e resultados.

Obtemos as tarefas na figura 2 seguinte:

Figura 2: A placa de Sílica-Gel depois de revelação

Podemos obervar tarefas visiveis mas não claras no case de Eucaiptus, por que a

solução é muito concentrada. É o contrario no caso de Juá. No caso das tarefas 14 e 15, são formadas a partir da solução de Juá porque a

migração foi desviado. A gente calcula o fator de retenção Rf para cada tarefa. Rf é a razão entre a distân-cia

percorrida pela substância em questão e a distância percorrida pela fase móvel. Uma tarefa é caracterizada para seu Rf (Tabela 1).

(A)

(B)

(C)

(D)

D= 4,7 cm

número d (cm) d/D = Rf

1 2,9 0,62

2 1,8 0,38

3 1,5 0,32

4 0,4 0,09

5 3,7 0,79

6 2,6 0,55

7 1,8 0,38

8 1,5 0,32

9 0,5 0,11

10 2,9 0,62

11 2,3 0,49

12 1,8 0,38

13 1,4 0,30

14 1,2 0,26

15 0,9 0,19

16 0,5 0,11

Tabela 1: Rf de tarefas Os valores ideais para Rf estão entre 0,4 e 0,6 , que é o caso da maior parte de Rf

calculados. Podemos caracterizar a presença de 4 substâcias diferentes no óleo de eucalipto e 2 óleo

de juá que nós podemos distinguir com os (Tabela 2).

Substância

Eucalipto

A (1, 5/6, 10/11) 0,61

B (2, 7, 12) 0,38

C (3, 8, 13) 0,31

D (4, 9, 16) 0,10

Juá

14 0,26

15 0,19

Tabela 2 : As substâncias coreledas com suas

A fase móvel (mistura de hexane e acetato) é apolare globalmente e a fase estacionária é

polare (Sílica). Então os produtos apolares vão migrar demais que os polares. Podemos classificar os produtos dependedo dessas polaridades :

(mais polare) A > B > C > 14 > 15 > D (mais apolare)

Este sistema de solvente permite de revelar os terpenos esteróides. A priori, o óleo de Eucalipto conte demais terpenos esteróides diferentes que o óleo de Juá. Os terpenos esteróides do Eucalipto são globalmente mais polares que os do Juá.

5. Conclusão

O sistema de solvente é bom porque eli permite uma boa resolução da cromatografia. Generalmente quanto mais um solvente é apolare mais a resolução das tarefas é boa porque as substâncias têm uma grande parte apolares porque são terpenos esteróides e a migração delas é segura mais.

Podemos completar este cromatografia com análises das propriedades fisico-químicas da amostra. Por exemplo a determinação do ponto de fusão, a solubilidade, seu cor, sabor, e aspectos dos cristais.

Agora o sistema o mais eficient é determinado, podemos repeter a experiência e identifiar estes substâncias graças aos padrões.

6. Refêrencias bibliograficas AGRA, M. F. et al. Medicinais e produtoras de princípios ativos. In : Sampaio, E. V. S.B. et al. Espécies da flora nordestina de importância econômica potencial. Recife, 2005 Artigo sobre o Eucalipto citriodora (Nú) http://www.bentecsementes.com.br/eucalipto-citriodora QUÍMICA NOVA NA ESCOLA, Cromatografia N° 7, MAIO 1998