UFMA CCET DETEQI ANLISE INSTRUMENTAL EXERCCIOS
Espectrometria de Absoro Atmica01) Em que est baseada a
Espectrometria de Absoro atmica? O que e medido? R) Baseia-se na
absoro de E radiante por tomos neutros, no excitados em estado
gasoso. Normalmente mede-se a luz que passa, e no a luz que
absorvida. 02) Cite os componentes bsicos de um espectrofotmetro de
absoro atmica e a funo de cada um. R) - A fonte de luz, que emite o
espectro do elemento de interesse, - A clula de absoro, na qual os
tomos da amostra so produzidos, - O monocromador, para a disperso
da luz e seleo do comprimento de onda a ser utilizado, - O
detector, que mede a intensidade de luz, transforma este sinal
luminoso em um sinal eltrico e o amplifica. - Um display (ou
registrador) que registra e mostra a leitura depois do sinal ser
processado. 03) Quais os tipos de fontes de luz? Comente-as. Ra)
Lmpada de ctodo oco (LCO): a fonte de radiao mais til para a AAS.
Consiste de um nodo de tungstnio e um ctodo cilndrico em um tubo de
vidro contendo gs inerte, a presses de 1 a 5 torr. O ctodo
fabricado com o elemento de interesse. Emite somente linhas de
interesse. b) Lmpada de descarga sem eletrodos: (b1) produzem
espectro de raias (ex: metal alcalino e Hg), Construdas usando um
tubo de quartzo com Ar e uma pequena quantidade do metal, ou seu
sal; (b2) A lmpada no contm eletrodo, mas energizada por um campo
intenso de radiofreqncia, ou de microondas; (b3) Ionizao do Ar:
ocorre fornecendo ons que so acelerados at ganharem E suficiente
para excitar os tomos do metal, que se busca obter o espectro. c)
Lmpada de Descarga de Vapor - Para os elementos de baixo ponto de
fuso, constitui uma boa fonte luminosa. So lmpadas que proporcionam
intensidades de radiao muito maiores que as LCO. So mais raras e
tem um tempo de vida relativamente curto. 04) Descreva o processo
Sputerring? R) Gs inerte excitado por descarga eltrica,
precipitando-se em direo ao ctodo. A coliso provoca extrao de tomos
do metal. Colises secundrias levam o tomo a um estado excitado. No
seu retorno ao estado fundamental, o tomo emite a energia
correspondente, especfica do metal. 05) Em Nebulizador: qual o tipo
mais comum? Como funciona? R) nebulizador pneumtico de tubo
concntrico, no qual a amostra sugada, atravs de um tubo capilar,
por um fluxo de gs sob alta presso. Esse processo de transporte
chamado de aspirao. O gs divide o lquido em gotas de vrios
tamanhos. 06) O que ocorre nos atomizadores base de chama? E nos
eletrotrmicos? R) Atomizadores a base de chama: Uma soluo da
amostra nebulizada por um fluxo de oxidante gasoso (ar), misturada
com um combustvel gasoso acetileno (C2H2) , e levada chama onde
ocorre a o atomizao (2600-2800 C). Atomizadores eletrotrmicos: A
amostra inserida em um tubo de grafite, aquecido; maior
sensibilidade; pequenos volumes de amostra. 07) Cite as
caractersticas dos atomizadores a base de chama e tambm sobre os
eletrotrmicos. R) Atomizadores a base de chama Elevada
reprodutibilidade. Baixa sensibilidade. A atomizao de chama
superior aos outros mtodos. Atomizadores eletrotrmicos Baixa
reprodutibilidade; Alta sensibilidade. A atomizao da amostra ocorre
de poucos ms at s. 08) Qual o programa de temperatura do forno de
grafite? o R) Secagem (50-200 C) Eliminao do solvente o Calcinao
(200-800 C)
Eliminao da matriz o Atomizao (2000-3000 C) Produo de vapor
atmico Utilizao de gases de purga (argnio) Remoo de gases
produzidos na secagem e calcinao Reduzir a oxidao do tubo Evita a
produo de gases txicos durante a atomizao 09) Cite aplicaes da
tcnica EAA? R) Ambiental: solos, guas, plantas, sedimentos...
Clnica: urina, cabelo... Alimentos: enlatados... Industrial:
Fertilizantes, lubrificantes, minrios...
Fotometria de Chama01) Descreva fotometria de chama. R) A
amostra contendo ctions metlicos inserida em uma chama e analisada
pela quantidade de radiao emitida pelas espcies atmicas ou inicas
excitadas. Os elementos, ao receberem E de uma chama, geram espcies
excitadas que, ao retornarem para o estado fundamental, liberam
parte da E recebida na forma de radiao, em caractersticos para cada
elemento qumico. 02) Como ocorre a atomizao por chama? R) Por meio
de um atomizador de chama: consiste em um nebulizador que
transforma a amostra em aerossol, que alimenta o queimador. 03)
Cite os procedimentos em que os tomos metlicos so formados numa
chama. R) 1- Nebulizao da soluo: Formao de aerossol; 2- Evaporao do
solvente; 3- Fuso e depois volatizao; 4- Atomizao: Ligaes qumicas
so quebradas. 04) Estrutura da chama: desenhe uma chama, mostre as
regies que a compe. Comente-as. a) Zona de combusto primria (cone
primrio): regio azul da chama onde surgem bandas espectrais de C2,
CH e de outros radicais. Regio raramente usada na espectroscopia de
chama. No termicamente estvel. b) Regio interconal (ou interzonal):
Mais empregada na espectroscopia de chama. Faixa estreita para
hidrocarbonetos; pode ser larga para acetileno/O2 e acetileno/N2O;
rica em tomos livres; a de maior temperatura. Local das observaes
analticas. c) Zona externa (cone externo): uma zona de reao
secundria onde os produtos da zona inter-cones so convertidos em
xidos estveis. Pode produzir radiao interferente na medida
analtica.
05) Cite as caractersticas dos atomizadores base de chama e
eletrotrmicos. R1) atomizadores base de chama: Elevada
reprodutibilidade. Baixa sensibilidade. A atomizao de chama
superior aos outros mtodos. R2) Atomizadores eletrotrmicos: Baixa
reprodutibilidade; Alta sensibilidade. A atomizao da amostra ocorre
de poucos ms at s. 06) Como acontece a anlise de slidos com
atomizadores eletrotrmicos?
Anlise de slidos: deve-se pesar a amostra moda finamente, em uma
barquinha de grafite e inseri-la no forno. 07) Quais os mtodos de
atomizao especializada? Comente-os. 08) Explique o programa de
temperatura do forno de grafite. o R) Secagem (50-200 C) Eliminao
do solvente o Calcinao (200-800 C) Eliminao da matriz o Atomizao
(2000-3000 C) Produo de vapor atmico Utilizao de gases de purga
(argnio) Remoo de gases produzidos na secagem e calcinao Reduzir a
oxidao do tubo Evita a produo de gases txicos durante a
atomizao
