RESULTADOS E VANTAGENES DA CARACTERIZAÇÃO DE … 16/CARACTERIZACAO DE... · 16th Workshop SEMAT/UM, Caracterização Avançada de Materiais Universidade do Minho, 17 de Outubro

16th Workshop SEMAT/UM, Caracterização Avançada de MateriaisUniversidade do Minho, 17 de Outubro de 201216th Workshop SEMAT/UM, Caracterização Avançada de Materiais

Técnicas de preparação de amostras para análise por MicroscopiaEletrónica (TEM, SEM, STEM)

Universidade do Minho, 17 de Outubro de 2012Universidade do Minho, 17 de Outubro de 2012

RESULTADOS E VANTAGENES DA CARACTERIZAÇÃO DE AMOSTRAS POR MICROSCOPIA ELECTRONICA NO

SEMAT/UM

Edith Ariza AvilaEdith Ariza Avila

16th Workshop SEMAT/UM, Caracterização Avançada de MateriaisUniversidade do Minho, 17 de Outubro de 2012

Tópicos

1 Características FEG-SEM - Nova Nano SEM 200 (FEI)1. Características FEG-SEM - Nova Nano SEM 200 (FEI)

2. Detetores e tipo de informação obtida

3. Potencialidades de Analise e Resultados


Características FEG-SEM - Nova Nano SEM 200

Microscópio Eletrónico de Varrimento de emissão de campo (FEG-SEM) (FEI)

Resolução para amostras ideais e à distancia de trabalho ótima:

- 1.0 nm a 15 kV (TLD-SE) - 1.8 nm a 1 kV (TLD-SE) - 0.8 nm a 30 kV (STEM)


Configuração - Características especiais

Fonte de emissão de eletrões tipo Schottky

Filamento de TungsténioReservatório de ZrO2

Maior Brilho, maior densidade de corrente de emissão, maior

tempo de vida útiltempo de vida útil.



Lentes objetivas com modo duploLentes objetivas com modo duplo

Amostra


Lentes objetivas com modo duplo


Modo I Normal


Modo I – Normal

Campo magnético baixo na amostra

Ideal para amostras magneticamente sensíveis

Modo I- Lentes Magnéticas

Amostra




Modo II – Lentes de imersão

L t d i ã L t i t i

j p

Lentes de imersão: Lentes virtuaisentre as lentes objetivas e a amostra

Ideal trabalhar com baixas tensões deaceleração

As amostras devem estar muito pertodas lentes objetivas

Amostra

das lentes objetivas

Originam a máxima resoluçãoModo II- Lentesde Imersão


CamaraConfiguração - Características especiais

284 mm direita a esquerda

Distancia analítica de Trabalho (WD) 5mm

Suporte de 3 eixos (X, Y, Z), monitorizado eletronicamente.

Inclinação T = -15° - + 75°(monitorizado manualmente).

Rotação continua de 360°



Camara

Porta-amostras: 7 posições

Porta-amostras individual



Informação TopograficaElectrões secundarios (SE) - (10 nm de profundidade) ( ) ( p )

informação do contraste atómico - composiçãoElectrões retrodifundidos (BSE) (1-2 mµ profundidade)Electrões retrodifundidos (BSE) (1 2 mµ profundidade)

Informação elemental – quantitativa e qualitativaRaios-X (2-5 mµ profundidade)Raios X (2 5 mµ profundidade)


)


c)Feixe Detetor eletrões secundários SE

Detetor Si-Li – Raios-XDetetor eletrões retrodifundidos BSE


Detetor de eletrões secundários SE

Detetores

Detetor de eletrões secundários – SE-Everhardt-Thornley (ETD)

Detetor de Ultra-alta resolução (TLD - SE-BSE)

Detetor de eletrões retrodifundidos – BSE

Detetor Si-Li – EDX – Microanálise por Raios-X

Detetor de Baixo Vácuo (LVD- SE)

Sistema Integrado EDS-BSED para analise de padrões de difração por eletrõesde padrões de difração por eletrões retrodifundidos

Detetor de Transmissão por varrimento STEM



Analise topográfico (Detetor SE modo I - Normal)

Lotus Artificial-PLLA-Wenlong Son-3Bs

Cortiça Emmanuel Fernandes 3Bs Hidroxiapatita Gisela Luz 3BsCortiça-Emmanuel Fernandes-3Bs Hidroxiapatita-Gisela Luz-3Bs

Membrana de peprtdos-Daniela Ferreira-3Bs



Analise topográfico – Amostras não condutoras (Sputtering)

Hi h R l ti S tt C t C i t d l 208 HR ith MTM 20 Hi hHigh Resolution Sputter Coater - Cressington, model 208 HR, with a MTM-20 High resolution Thickness control (Au- Au-Pd, Pt, Cr).



Analise topográfico (Detetor SE modo I - Normal)

Mineral de Ferro-Jose Alves-DCT

Esferulitas-Polimero-DEP Alumínio Puro-DEM

Particulas Ceramicas-StanislavFerdov-DF

Filme TiO2-DF


3 P t i lid d d A li R lt d3. Potencialidades de Analise e Resultados

Analise topográfico (Detetor Baixo Vácuo)

Ideal para amostras no condutoras



Analise topográfico (Detetor de ultra-alta resolução-modo II)

Amostra padrão de Au em Carbono


Informação de contraste atómico (Detetor eletrões retrodifundidos – BSE)


Microanálise por Raios-X – (Espectroscopia por Dispersão de Energia EDS)

a)a)

Liga de Aluminio- Catarina Vieira-DEM


Mapa de distribuição de elementos

Liga metálica Al-Si-Cu-Mg



Fe


Al

Si


Si

Superfície das folhas de uma arvore exposta a contaminação ambiental-Celeste Gomes-U. CoimbraImagem BSE


Evaporador de Carbono (Revestimento de amostras não condutoras para analise EDX)

High vacuum evaporatorQuorum/Polaron, model E 67006700.


Perfis de composição química elementar p ç q

OK PK CaK TiKOK PK CaK TiK

Seção transversal interfase Ti-TiO2-Ca-P para aplicações biomédicas-Alexandra Alves-DEM


Análise de Padrões de Difração de Eletrões Retrodifundidos (EBSD)

Padrão de difração das bandas de Kikuchi

Identificação de fases b d i t i d i t lbasada na simetria do cristal

Inverse Pole FigureMapa de orientação cristalinaDeterminação do tamanho de grão

Inverse Pole Figure

Orientação preferencial


Microscopia Eletrónica de transmissão por varrimento (STEM)

Detetor com 8 posições de analise

Avaliação de amostras preparadas para analise TEM

(Grelhas Cobre ou Cu-C)

Analise previa de amostras que vão ser analisadas por

TEM


Aplicações da microscopia eletrónica de transmissão por varrimento (STEM)

Amostras Biológicas com espessuras

< 2mµ.

Amostras poliméricas preparadas por corte

criogénico com ultramicrotomiacriogénico com ultramicrotomia

Ultramicrotomo- Leica, modelo EM FCS, para corte criogénico de amostras por ultramicrotomia-. SEMAT/UM


Aplicações da microscopia de transmissão por varrimento (STEM)

Verificação de diversas amostras preparadas

para analise por TEMpara analise por TEM

Polímero Liga de Alumínio

Avaliação de nano-partículas

Nanopartículas de titanato de estrôncio (SrTiO), do tipo Perovskite, sintetizado por via hidrotérmica a 200°C. Preparação para a análise STEM: Diluição propanol a 0,6% , seguida de aplicação de ultra-sons durante 30 minutos. Claudia Mota. SEMAT/UM


Obrigadog

Edith Ariza AvilaServiços de Caracterização de Materiais da Universidade do MinhoSEMAT/UMSEMAT/UMEdifício da Escola de Ciências - Sala EC0.05 Universidade do MinhoCampus de Azurem4800-058Guimarães P t lPortugalTel: 253 510 451 (Ext: 510 451)Fax: 253 510 [email protected]://www.semat.lab.uminho.pt

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