Técnicas Analíticas
PROFESSORA: Me. Erika Liz
Normas e ensaios de identidade
Tem por objetivo comprovar que a amostra a ser examinada é a
da substância que deve ser.
• Observação visual – cor, aspecto (pó cristalino branco; líquido,
cristais; etc.)
• Coloração – branco; creme; amarelado; etc.
• Químicas - reações de precipitação , reações de coloração,
desprendimento de gases.
• Polarimetria, pH, ponto de fusão.
Normas e ensaios de pureza
Fixam os limites das quantidades aceitáveis de
impurezas.
• Ensaio limite de metais pesados,
• Ensaio limite de cloretos, sulfatos, ferro ,etc.
• Perda por dessecação – retira o excesso de
umidade
Normas e ensaios de atividade
Expressa a quantidade do ingrediente ativo
(teor,concentração)
�Espectrofotometria,
�Titulação,
�Cromatografia, etc.
Ensaios de Identidade
• Descrição
– Destinam-se a avaliação preliminar da integridade da substância.
• Características organolépticas
– Pó cristalino branco ou amarelado;
– Pasta incolor;
– Cristais incolores, inodoro;
– Líquido transparente.
Ensaios de Identidade - Solubilidade
Lovastatina
�Insolúvel em água,
�Pouco solúvel em etanol 96%,
�Facilmente solúvel em metanol PA e
clorofórmio PA.
Ensaios de Identidade
Reações de precipitação
Teste de cloretos
� Na presença de ácido nítrico e gotas de nitrato
de prata ocorre a formação de um precipitado
branco.
Ensaios de Identidade
Reações de coloração
Ocorre formação de coloração na presença de
reagentes específicos Ex: amoxicilina na presença de
ácido formaldeído sulfúrico = coloração castanha.
Ensaios de Identidade - pH
• Potenciométrico
– É feito com auxílio de potenciômetro ou pHgâmetro. O
eletrodo é colocado em contato com a amostra e o visor
do equipamento faz a leitura direta do pH.
– Ácido: pH 1 a 6,6 ; neutro: pH 7 e alcalino: pH 7,6 ao 14.
Ensaios de Identidade - pH
• Colorimétrico
– Usa-se soluções indicadoras
• ex: fenolftaleína, vermelho de metila, etc.
– Pode-se usar papel indicador de pH ou tornassol- fita
impregnada de solução indicadora que muda de cor
conforme o pH.
• Ex:papel de tornassol.
Ensaios de Identidade - Ponto de fusão
• É a temperatura na qual a substância se encontra
completamente fundida.
• Utiliza-se um equipamento que é composto de um
termômetro que vai até 300°C e um visor através do qual se
verifica a olho nu em que temperatura a amostra se tornou
líquida.
• A amostra é colocada em um capilar de vidro que por sua
vez é submetido ao aumento de temperatura.
Ensaios de Identidade - Rotação específica
• Pode determinar tanto a identidade, como a pureza da
substância
• Muitas substâncias orgânicas (óleos voláteis, alcalóides,
açucares) têm a propriedade de desviar o plano de luz
polarizada.
• Essas substâncias são chamadas opticamente ativas e
podem ser dextrógiras (desviam o plano referido para a
direita) ou levógiras (desviam para a esquerda).
• Esta determinação é feita no polarímetro.
Ensaios de pureza
Perda por dessecação
Visa determinar a quantidade de substâncias voláteis
perdidas em uma substância quando submetida ao
aquecimento. Verifica-se a temperatura ideal de acordo
com a monografia e deixa-se estabilizar por 1 a 2 horas
na estufa
Ex: 0,5% de perda de umidade em amoxicilina.
Ensaios de pureza
Umidade
Determinação do teor de água. Método de Karl
Fischer, empregando titulador automático,
segundo a Farmacopéia Brasileira IV (1988).
Ensaios de pureza
Resíduo de incineração
É o resíduo não volátil à incineração (queima).
Visa determinar o teor de constituintes ou
impurezas inorgânicas contidos em substâncias
orgânicas.
Ensaios de pureza- Ensaios limite
Metais pesados
• Compara-se uma amostra preparada de acordo
com a monografia com um padrão contendo uma
quantidade conhecida de chumbo.
• Usa-se tubos de ensaio do mesmo tamanho e
diâmetro para se fazer a comparação.
Ensaios de pureza - Ensaios limite
Análises microbiológicas
É analisado se há contaminação por bactérias ou
leveduras (microorganismos totais) nas
matérias-primas suscetíveis a contaminação
microbiana.
Análise de atividade (teor)
- volumetria;
- Espectrofotometria;
- CLAE;
- Ensaio de potência.
Outras especificações
- Estudos de pré-formulação contemplam a
elucidação de características “especiais” de
fármacos e excipientes a fim de garantir a
performance da formulação desenvolvida.
Análise granulométrica
- Conjunto de tamizes
- Microscópio óptico
- Análise granulométrica por difração a laser.
Análise granulométrica
Exemplo:
Determinação da viscosidade
Métodos:
- Rotativo – torque requerido para rodar um fuso imerso na
amostra. Líquidos e semi-sólidos.
- Orifício –tempo de escoamento do material comparado com a
água (orifício).
- Capilar (Ostwald) - tempo de escoamento do material comparado
com a água (capilar). Líquidos transparentes de baixa viscosidade.
Determinação da viscosidade
Determinação de polimorfismo
A existência de polimorfismo pode influenciar a
biodisponibilidade, a estabilidade química e física do
fármaco e ter implicações no desenvolvimento e
estabilidade da forma farmacêutica, levando-se em
consideração as alterações ocorridas nas características dos
cristais. (STORPIRTIS et al., 2004).
Métodos Instrumentais
• Espectroscopia de absorção UV- visível e
infravermelho;
• Espectroscopia de fluorescência
(fluorímetria);
• Polarimetria – Rotação Ótica;
• Absorção Atômica;
• Cromatografia Líquida de Alta Eficiência;
• Cromatografia Gasosa;
Espectroscopia de absorção UV- visível
Espectroscopia de absorção Infravermelho
Polarimetria – Rotação Ótica
Absorção Atômica
Cromatografia Líquida de Alta Eficiência -CLAE
Cromatografia Líquida de Alta Eficiência -CLAE
Cromatografia Gasosa
Cromatografia Gasosa