Técnicas Analíticas

PROFESSORA: Me. Erika Liz

Normas e ensaios de identidade

Tem por objetivo comprovar que a amostra a ser examinada é a

da substância que deve ser.

• Observação visual – cor, aspecto (pó cristalino branco; líquido,

cristais; etc.)

• Coloração – branco; creme; amarelado; etc.

• Químicas - reações de precipitação , reações de coloração,

desprendimento de gases.

• Polarimetria, pH, ponto de fusão.

Normas e ensaios de pureza

Fixam os limites das quantidades aceitáveis de

impurezas.

• Ensaio limite de metais pesados,

• Ensaio limite de cloretos, sulfatos, ferro ,etc.

• Perda por dessecação – retira o excesso de

umidade

Normas e ensaios de atividade

Expressa a quantidade do ingrediente ativo

(teor,concentração)

�Espectrofotometria,

�Titulação,

�Cromatografia, etc.

Ensaios de Identidade

• Descrição

– Destinam-se a avaliação preliminar da integridade da substância.

• Características organolépticas

– Pó cristalino branco ou amarelado;

– Pasta incolor;

– Cristais incolores, inodoro;

– Líquido transparente.

Ensaios de Identidade - Solubilidade

Lovastatina

�Insolúvel em água,

�Pouco solúvel em etanol 96%,

�Facilmente solúvel em metanol PA e

clorofórmio PA.

Ensaios de Identidade

Reações de precipitação

Teste de cloretos

� Na presença de ácido nítrico e gotas de nitrato

de prata ocorre a formação de um precipitado

branco.

Ensaios de Identidade

Reações de coloração

Ocorre formação de coloração na presença de

reagentes específicos Ex: amoxicilina na presença de

ácido formaldeído sulfúrico = coloração castanha.

Ensaios de Identidade - pH

• Potenciométrico

– É feito com auxílio de potenciômetro ou pHgâmetro. O

eletrodo é colocado em contato com a amostra e o visor

do equipamento faz a leitura direta do pH.

– Ácido: pH 1 a 6,6 ; neutro: pH 7 e alcalino: pH 7,6 ao 14.

Ensaios de Identidade - pH

• Colorimétrico

– Usa-se soluções indicadoras

• ex: fenolftaleína, vermelho de metila, etc.

– Pode-se usar papel indicador de pH ou tornassol- fita

impregnada de solução indicadora que muda de cor

conforme o pH.

• Ex:papel de tornassol.

Ensaios de Identidade - Ponto de fusão

• É a temperatura na qual a substância se encontra

completamente fundida.

• Utiliza-se um equipamento que é composto de um

termômetro que vai até 300°C e um visor através do qual se

verifica a olho nu em que temperatura a amostra se tornou

líquida.

• A amostra é colocada em um capilar de vidro que por sua

vez é submetido ao aumento de temperatura.

Ensaios de Identidade - Rotação específica

• Pode determinar tanto a identidade, como a pureza da

substância

• Muitas substâncias orgânicas (óleos voláteis, alcalóides,

açucares) têm a propriedade de desviar o plano de luz

polarizada.

• Essas substâncias são chamadas opticamente ativas e

podem ser dextrógiras (desviam o plano referido para a

direita) ou levógiras (desviam para a esquerda).

• Esta determinação é feita no polarímetro.

Ensaios de pureza

Perda por dessecação

Visa determinar a quantidade de substâncias voláteis

perdidas em uma substância quando submetida ao

aquecimento. Verifica-se a temperatura ideal de acordo

com a monografia e deixa-se estabilizar por 1 a 2 horas

na estufa

Ex: 0,5% de perda de umidade em amoxicilina.

Ensaios de pureza

Umidade

Determinação do teor de água. Método de Karl

Fischer, empregando titulador automático,

segundo a Farmacopéia Brasileira IV (1988).

Ensaios de pureza

Resíduo de incineração

É o resíduo não volátil à incineração (queima).

Visa determinar o teor de constituintes ou

impurezas inorgânicas contidos em substâncias

orgânicas.

Ensaios de pureza- Ensaios limite

Metais pesados

• Compara-se uma amostra preparada de acordo

com a monografia com um padrão contendo uma

quantidade conhecida de chumbo.

• Usa-se tubos de ensaio do mesmo tamanho e

diâmetro para se fazer a comparação.

Ensaios de pureza - Ensaios limite

Análises microbiológicas

É analisado se há contaminação por bactérias ou

leveduras (microorganismos totais) nas

matérias-primas suscetíveis a contaminação

microbiana.

Análise de atividade (teor)

- volumetria;

- Espectrofotometria;

- CLAE;

- Ensaio de potência.

Outras especificações

- Estudos de pré-formulação contemplam a

elucidação de características “especiais” de

fármacos e excipientes a fim de garantir a

performance da formulação desenvolvida.

Análise granulométrica

- Conjunto de tamizes

- Microscópio óptico

- Análise granulométrica por difração a laser.

Análise granulométrica

Exemplo:

Determinação da viscosidade

Métodos:

- Rotativo – torque requerido para rodar um fuso imerso na

amostra. Líquidos e semi-sólidos.

- Orifício –tempo de escoamento do material comparado com a

água (orifício).

- Capilar (Ostwald) - tempo de escoamento do material comparado

com a água (capilar). Líquidos transparentes de baixa viscosidade.

Determinação da viscosidade

Determinação de polimorfismo

A existência de polimorfismo pode influenciar a

biodisponibilidade, a estabilidade química e física do

fármaco e ter implicações no desenvolvimento e

estabilidade da forma farmacêutica, levando-se em

consideração as alterações ocorridas nas características dos

cristais. (STORPIRTIS et al., 2004).

Métodos Instrumentais

• Espectroscopia de absorção UV- visível e

infravermelho;

• Espectroscopia de fluorescência

(fluorímetria);

• Polarimetria – Rotação Ótica;

• Absorção Atômica;

• Cromatografia Líquida de Alta Eficiência;

• Cromatografia Gasosa;

Espectroscopia de absorção UV- visível

Espectroscopia de absorção Infravermelho

Polarimetria – Rotação Ótica

Absorção Atômica

Cromatografia Líquida de Alta Eficiência -CLAE

Cromatografia Líquida de Alta Eficiência -CLAE

Cromatografia Gasosa

Cromatografia Gasosa